JPH0376761B2 - - Google Patents
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- JPH0376761B2 JPH0376761B2 JP59239889A JP23988984A JPH0376761B2 JP H0376761 B2 JPH0376761 B2 JP H0376761B2 JP 59239889 A JP59239889 A JP 59239889A JP 23988984 A JP23988984 A JP 23988984A JP H0376761 B2 JPH0376761 B2 JP H0376761B2
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Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
産業上の利用分野
この発明は、Ni−Zn系の多結晶ソフトフエラ
イトの熱間静水圧プレス成形方法の改良に係り、
密度が理論密度の99.9％以上あるソフトフエライ
ト及びその製造方法に関する。 従来の技術 ソフトフエライトで最も重要なことは初透磁率
であり、高透磁率を得るには結晶粒子を大きく、
原料を高密度にすると共に焼結密度を高くする必
要がある。 そのため、近年、ソフトフエライトを高密度化
するのに熱間静水圧プレス（以下HIP処理と称
す）成形法が採用されるようになり、磁気ヘツド
用ソフトフエライトを初めとする電子部品材料が
製造されている（例えば特公昭58−14050号）。 発明が解決しようとする問題点 通常、HIP処理された材料の特徴は、 密度が理論密度にほぼ同じ、 密度が高いのにもかかわらず、結晶の大きさ
が小さく、フエライトでは数μｍ〜数十μｍで
ある、 ことにある。そのため、HIP処理して製造された
フエライトを磁気ヘツド用材料として使用した場
合、加工性が良好で、磁気ヘツドとして磁気媒体
である磁気テープ、磁気デイスクと接触走行した
場合、結晶脱落による磁気ヘツドの劣化媒体への
悪影響がない長所がある。 しかしながら、近年HIP処理材の接触走行にお
いて、磁気ヘツドを媒体の相対速度が10ｍ／sec
以上で使用する用途への適用が検討されている
が、このように速度が大きくなると、もはやHIP
処理材といえども結晶の増落が免れなくなる。 上記のごとく、相対速度の大きい接触走行をす
る用途に適用できる材料としては、高密度で結晶
粒度が50μｍ以上の大きいものが適している。こ
のような材料を製造する方法としては、従来から
常圧、あるいは真空処理を組合せ、高温で焼結す
る方法が行れていた。しかし、この方法によれ
ば、密度は理論密度の99.6％以上で高密度化する
ことはできるが、第２図の写真に見られるよう
に、結晶粒内には残留気孔が存在し、満足できる
品質のものが得られない。 この発明は、かかる現状にかんがみ、Ni−Zn
系ソフトフエライトにおいて、密度が理論密度の
99.9％以上の高密度で、かつ大きな結晶粒度の組
織を有する材料をHIP処理を施して製造するもの
であり、予備焼結条件及びHIP処理条件の組合せ
により、理論密度にほぼ近い高密度材料で、大結
晶粒組織のソフトフエライトが得られるという知
見に基づくものである。 問題点を解決するための手段 この発明は、Fe2O349〜50モル％、NiO15〜25
モル％、ZnO25〜35モル％の組成からなり、密度
が理論密度の99.9％以上、平均結晶粒径が100μｍ
以上で、透磁率2300以上、保磁力0.05Oe以下の
磁気特性を有するNi−Zn系ソフトフエライト、
及び上記組成が得られるよう配合した原料の成形
体を1050〜1200℃に加熱して予備焼結し、密度が
理論密度の95％以上、平均結晶粒度が10μｍ以下
としたのち、前記焼結体を昇温速度150℃／Hr以
下で加熱し1200〜1400℃の温度範囲で前記予備焼
結温度より100℃以上高い温度に保持して熱間静
水圧プレス処理し、密度が理論密度の99.9％以
上、平均結晶粒径が100μｍ以上の成品が得られ
るNi−Zn系ソフトフエライトの製造方法を要旨
とする。この発明のNi−Zn系ソフトフエライト
には１〜2.5μｍの微細孔は10個／100μm2以下、
2.5μｍ以上の微細孔は５個／100μm2以下含有する
ことが重要であり、微細孔が前記限定以上になる
と、気孔に磁粉が付着し、磁気ヘツドとしての性
能を劣化するので好ましくない。 なお、この発明における透磁率は100kHzにて
測定したときの値である。 この発明において成分組成を限定した理由につ
いて説明する。 Fe2O3は主原料であり、49モル％未満ではZnO
が析出して組織が２相となり50モル％を超えると
電気抵抗値が104Ω−cm以下になるので49〜50モ
ル％とした。 NiOは15モル％未満ではキユリー温度が室温以
下となり、25モル％を超えると透磁率が2000以下
となるので15〜25モル％とした。 ZnOは25モル％未満では透磁率が2000以下とな
り、35モル％を超えるとキユリー温度が室温以下
となるので25〜35モル％とした。 又、密度は理論密度の99.9％以上としたのは、
それ未満では精密加工後の加工面に微細孔が露出
し、磁気特性が劣化すると共に、薄膜パターンの
断線等を生ずるので望ましくない。 平均結晶粒径が100μｍ以下では、磁気ヘツド
にして10ｍ／sec以上の速度で摺動させた場合、
結晶脱落が完全になくならないので好ましくな
い。 透磁率は2300未満では、磁気ヘツドにした場
合、十分な再生出力が得られず、又保磁力は
0.05Oeを超えると、残留磁気により、磁気媒体
の信号が減少するので好ましくない。 さらに製造方法において予備焼結、HIP処理等
を限定したのは次の理由による。 予備焼結温度は、1050℃未満では焼結密度が理
論密度の95％以上とならず、1200℃を超えると後
工程のHIP処理において結晶粒径が100μｍ以上と
ならないから1050〜1200℃とした。 なお、予備焼結品の密度を理論密度の95％、平
均結晶粒度を10μｍ以下としたのは、後工程の
HIP処理において密度が理論密度の99.9％以上、
平均結晶粒径が100μｍ以上を得るために必要な
中間品質である。 HIP処理温度は、1200℃未満では100μｍ以上の
結晶粒径が得られず、1400℃を超えると媒体であ
るArガスによるフエライトの還元が顕著になり
品質が劣化するので1200〜1400℃とした。 又、HIP処理温度に加熱する際の昇温速度は、
150℃／Hrを超えると大きな結晶粒は得られるも
のの結晶粒内に気孔を含んだものとなるため、
150℃／Hr以下で昇温することが望ましい。 HIP処理圧力は、500Kg／cm2未満ではHIP処理
による高密度化が十分行われず残留気孔が生じ、
逆に2000Kg／cm2を超え高圧化しても作用、効果上
意味がないので500〜2000Kg／cm2とした。 そして、この発明におけるHIP処理温度は、前
記1200〜1400℃の温度範囲において、予備焼結時
に保持した温度より100℃以上高い温度に保持す
ることを条件としているが、これは大きな結晶粒
を得るために必要なことであり、前記温度より
100℃以下の高い温度では粒径100μｍ以上の結晶
粒は得られない。 実施例 原料としてFe2O349.7モル％、NiO17.7モル％、
ZnO32.6モル％を秤量しボールミルで十分に混合
したのち、空気中で900℃の仮焼結を行い、さら
にボールミルで粉砕し、平均粒径0.8μｍとした。
この原料粉末にバインダーとしてPVA1重量％を
添加し造粒したのち、金型に装入し、圧力2000
Kg／cm2で加圧成型して寸法30×30×12mmの成型体
を作つた。 この成型体を酸素ガス雰囲気中で1125℃×５時
間の予備焼結を行い、密度5.17ｇ／cm2（理論密度
の97％）、平均結晶粒度5μｍで、磁気特性として
透磁率1300、保磁力0.23Oeの焼結体を得た。 次いで、この焼結体を高密度磁器容器に装入
し、空隙を同一組成の粉体で充填し、HIP処理装
置で昇温速度100℃／Hr、保持温度1250〜1300
℃、保持時間３時間、圧力1500Kg／cm2の条件で処
理した。又比較のため、昇温速度100℃／Hr、保
持温度1100〜1200℃、保持時間３時間、圧力1500
Kg／cm2の条件で処理した。そして密度、結晶粒
度、磁気特性について試験した。その結果を第１
表に示す。
イトの熱間静水圧プレス成形方法の改良に係り、
密度が理論密度の99.9％以上あるソフトフエライ
ト及びその製造方法に関する。 従来の技術 ソフトフエライトで最も重要なことは初透磁率
であり、高透磁率を得るには結晶粒子を大きく、
原料を高密度にすると共に焼結密度を高くする必
要がある。 そのため、近年、ソフトフエライトを高密度化
するのに熱間静水圧プレス（以下HIP処理と称
す）成形法が採用されるようになり、磁気ヘツド
用ソフトフエライトを初めとする電子部品材料が
製造されている（例えば特公昭58−14050号）。 発明が解決しようとする問題点 通常、HIP処理された材料の特徴は、 密度が理論密度にほぼ同じ、 密度が高いのにもかかわらず、結晶の大きさ
が小さく、フエライトでは数μｍ〜数十μｍで
ある、 ことにある。そのため、HIP処理して製造された
フエライトを磁気ヘツド用材料として使用した場
合、加工性が良好で、磁気ヘツドとして磁気媒体
である磁気テープ、磁気デイスクと接触走行した
場合、結晶脱落による磁気ヘツドの劣化媒体への
悪影響がない長所がある。 しかしながら、近年HIP処理材の接触走行にお
いて、磁気ヘツドを媒体の相対速度が10ｍ／sec
以上で使用する用途への適用が検討されている
が、このように速度が大きくなると、もはやHIP
処理材といえども結晶の増落が免れなくなる。 上記のごとく、相対速度の大きい接触走行をす
る用途に適用できる材料としては、高密度で結晶
粒度が50μｍ以上の大きいものが適している。こ
のような材料を製造する方法としては、従来から
常圧、あるいは真空処理を組合せ、高温で焼結す
る方法が行れていた。しかし、この方法によれ
ば、密度は理論密度の99.6％以上で高密度化する
ことはできるが、第２図の写真に見られるよう
に、結晶粒内には残留気孔が存在し、満足できる
品質のものが得られない。 この発明は、かかる現状にかんがみ、Ni−Zn
系ソフトフエライトにおいて、密度が理論密度の
99.9％以上の高密度で、かつ大きな結晶粒度の組
織を有する材料をHIP処理を施して製造するもの
であり、予備焼結条件及びHIP処理条件の組合せ
により、理論密度にほぼ近い高密度材料で、大結
晶粒組織のソフトフエライトが得られるという知
見に基づくものである。 問題点を解決するための手段 この発明は、Fe2O349〜50モル％、NiO15〜25
モル％、ZnO25〜35モル％の組成からなり、密度
が理論密度の99.9％以上、平均結晶粒径が100μｍ
以上で、透磁率2300以上、保磁力0.05Oe以下の
磁気特性を有するNi−Zn系ソフトフエライト、
及び上記組成が得られるよう配合した原料の成形
体を1050〜1200℃に加熱して予備焼結し、密度が
理論密度の95％以上、平均結晶粒度が10μｍ以下
としたのち、前記焼結体を昇温速度150℃／Hr以
下で加熱し1200〜1400℃の温度範囲で前記予備焼
結温度より100℃以上高い温度に保持して熱間静
水圧プレス処理し、密度が理論密度の99.9％以
上、平均結晶粒径が100μｍ以上の成品が得られ
るNi−Zn系ソフトフエライトの製造方法を要旨
とする。この発明のNi−Zn系ソフトフエライト
には１〜2.5μｍの微細孔は10個／100μm2以下、
2.5μｍ以上の微細孔は５個／100μm2以下含有する
ことが重要であり、微細孔が前記限定以上になる
と、気孔に磁粉が付着し、磁気ヘツドとしての性
能を劣化するので好ましくない。 なお、この発明における透磁率は100kHzにて
測定したときの値である。 この発明において成分組成を限定した理由につ
いて説明する。 Fe2O3は主原料であり、49モル％未満ではZnO
が析出して組織が２相となり50モル％を超えると
電気抵抗値が104Ω−cm以下になるので49〜50モ
ル％とした。 NiOは15モル％未満ではキユリー温度が室温以
下となり、25モル％を超えると透磁率が2000以下
となるので15〜25モル％とした。 ZnOは25モル％未満では透磁率が2000以下とな
り、35モル％を超えるとキユリー温度が室温以下
となるので25〜35モル％とした。 又、密度は理論密度の99.9％以上としたのは、
それ未満では精密加工後の加工面に微細孔が露出
し、磁気特性が劣化すると共に、薄膜パターンの
断線等を生ずるので望ましくない。 平均結晶粒径が100μｍ以下では、磁気ヘツド
にして10ｍ／sec以上の速度で摺動させた場合、
結晶脱落が完全になくならないので好ましくな
い。 透磁率は2300未満では、磁気ヘツドにした場
合、十分な再生出力が得られず、又保磁力は
0.05Oeを超えると、残留磁気により、磁気媒体
の信号が減少するので好ましくない。 さらに製造方法において予備焼結、HIP処理等
を限定したのは次の理由による。 予備焼結温度は、1050℃未満では焼結密度が理
論密度の95％以上とならず、1200℃を超えると後
工程のHIP処理において結晶粒径が100μｍ以上と
ならないから1050〜1200℃とした。 なお、予備焼結品の密度を理論密度の95％、平
均結晶粒度を10μｍ以下としたのは、後工程の
HIP処理において密度が理論密度の99.9％以上、
平均結晶粒径が100μｍ以上を得るために必要な
中間品質である。 HIP処理温度は、1200℃未満では100μｍ以上の
結晶粒径が得られず、1400℃を超えると媒体であ
るArガスによるフエライトの還元が顕著になり
品質が劣化するので1200〜1400℃とした。 又、HIP処理温度に加熱する際の昇温速度は、
150℃／Hrを超えると大きな結晶粒は得られるも
のの結晶粒内に気孔を含んだものとなるため、
150℃／Hr以下で昇温することが望ましい。 HIP処理圧力は、500Kg／cm2未満ではHIP処理
による高密度化が十分行われず残留気孔が生じ、
逆に2000Kg／cm2を超え高圧化しても作用、効果上
意味がないので500〜2000Kg／cm2とした。 そして、この発明におけるHIP処理温度は、前
記1200〜1400℃の温度範囲において、予備焼結時
に保持した温度より100℃以上高い温度に保持す
ることを条件としているが、これは大きな結晶粒
を得るために必要なことであり、前記温度より
100℃以下の高い温度では粒径100μｍ以上の結晶
粒は得られない。 実施例 原料としてFe2O349.7モル％、NiO17.7モル％、
ZnO32.6モル％を秤量しボールミルで十分に混合
したのち、空気中で900℃の仮焼結を行い、さら
にボールミルで粉砕し、平均粒径0.8μｍとした。
この原料粉末にバインダーとしてPVA1重量％を
添加し造粒したのち、金型に装入し、圧力2000
Kg／cm2で加圧成型して寸法30×30×12mmの成型体
を作つた。 この成型体を酸素ガス雰囲気中で1125℃×５時
間の予備焼結を行い、密度5.17ｇ／cm2（理論密度
の97％）、平均結晶粒度5μｍで、磁気特性として
透磁率1300、保磁力0.23Oeの焼結体を得た。 次いで、この焼結体を高密度磁器容器に装入
し、空隙を同一組成の粉体で充填し、HIP処理装
置で昇温速度100℃／Hr、保持温度1250〜1300
℃、保持時間３時間、圧力1500Kg／cm2の条件で処
理した。又比較のため、昇温速度100℃／Hr、保
持温度1100〜1200℃、保持時間３時間、圧力1500
Kg／cm2の条件で処理した。そして密度、結晶粒
度、磁気特性について試験した。その結果を第１
表に示す。
【表】
上記結果より、この発明の実施によるものは密
度、平均結晶粒径、及び磁気特性すべてが所望範
囲内にあつて磁気ヘツド用ソフトフエライトとし
て優れていることがわかる。 又、上記発明法１の試料について組織試験をし
た結果、第１図の顕微鏡写真に示すように、結晶
粒内の気孔は比較例のものに比べ著しく少ないこ
とがわかる。 発明の効果 この発明は上記のごとく、Ni−Zn系ソフトフ
エライトの製造において、予備焼結条件及びHIP
処理条件を組合せて規制することにより、理論密
度に近い高密度で大結晶粒の組織を有し、結晶粒
内に残留気孔が少なく磁気特性に優れ磁気ヘツド
用としての最適のソフトフエライトを生産でき
る。
度、平均結晶粒径、及び磁気特性すべてが所望範
囲内にあつて磁気ヘツド用ソフトフエライトとし
て優れていることがわかる。 又、上記発明法１の試料について組織試験をし
た結果、第１図の顕微鏡写真に示すように、結晶
粒内の気孔は比較例のものに比べ著しく少ないこ
とがわかる。 発明の効果 この発明は上記のごとく、Ni−Zn系ソフトフ
エライトの製造において、予備焼結条件及びHIP
処理条件を組合せて規制することにより、理論密
度に近い高密度で大結晶粒の組織を有し、結晶粒
内に残留気孔が少なく磁気特性に優れ磁気ヘツド
用としての最適のソフトフエライトを生産でき
る。
第１図はこの発明の実施によるNi−Zn系ソフ
トフエライトの組織を示す顕微鏡写真、第２図は
従来の方法により作られたNi−Zn系ソフトフエ
ライトの組織を示す顕微鏡写真である。
トフエライトの組織を示す顕微鏡写真、第２図は
従来の方法により作られたNi−Zn系ソフトフエ
ライトの組織を示す顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Fe2O349〜50モル％、NiO15〜25モル％、
ZnO25〜35モル％の組成からなり、密度が理論密
度の99.9％以上、平均結晶粒径が100μｍ以上で、
透磁率2300以上、保磁力0.05Oe以下の磁気特性
を有することを特徴とするNi−Zn系ソフトフエ
ライト。 ２ Fe2O349〜50モル％、NiO15〜25モル％、
ZnO25〜35モル％の組成が得られるよう配合した
原料の成形体を1050〜1200℃に加熱して予備焼結
し、密度が理論密度の95％以上、平均結晶粒度が
10μｍ以下としたのち、前記焼結体を昇温速度
150℃／Hr以下で加熱し1200〜1400℃の温度範囲
で前記予備焼結温度より100℃以上高い温度に保
持して熱間静水圧プレス処理し、密度が理論密度
の99.9％以上、平均結晶粒径が100μｍ以上の成品
が得られることを特徴とするNi−Zn系ソフトフ
エライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59239889A JPS61117805A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Ｎｉ―Ｚｎ系ソフトフェライト及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59239889A JPS61117805A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Ｎｉ―Ｚｎ系ソフトフェライト及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61117805A JPS61117805A (ja) | 1986-06-05 |
| JPH0376761B2 true JPH0376761B2 (ja) | 1991-12-06 |
Family
ID=17051373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59239889A Granted JPS61117805A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Ｎｉ―Ｚｎ系ソフトフェライト及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61117805A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2729486B2 (ja) * | 1988-07-09 | 1998-03-18 | 富士電気化学株式会社 | 電波吸収体用ニッケル−亜鉛系フェライト材 |
| JP4370817B2 (ja) | 2003-06-09 | 2009-11-25 | Ｔｄｋ株式会社 | フェライト基板の製造方法 |
-
1984
- 1984-11-14 JP JP59239889A patent/JPS61117805A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61117805A (ja) | 1986-06-05 |
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Legal Events
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| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
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| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
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