JPS61117805A - Ｎｉ―Ｚｎ系ソフトフェライト及びその製造方法 - Google Patents
Ｎｉ―Ｚｎ系ソフトフェライト及びその製造方法Info
- Publication number
- JPS61117805A JPS61117805A JP59239889A JP23988984A JPS61117805A JP S61117805 A JPS61117805 A JP S61117805A JP 59239889 A JP59239889 A JP 59239889A JP 23988984 A JP23988984 A JP 23988984A JP S61117805 A JPS61117805 A JP S61117805A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
、コノ発明は、Ｎｉ−２ｎ系の多結晶ソフト７エライト
の熱間静水圧プレス成形方法の改良に係り、密度が理論
密度の９９．９％以上あるソフトフェライト及びその製
造方法に関する。
の熱間静水圧プレス成形方法の改良に係り、密度が理論
密度の９９．９％以上あるソフトフェライト及びその製
造方法に関する。
従来の技術
ソフトフェライトで最も重要なことは初透磁率であり、
高透磁率を得る１こは結晶粒子を大きく、原料を高純度
にすると共に焼結密度を高゛くする必要がある。
高透磁率を得る１こは結晶粒子を大きく、原料を高純度
にすると共に焼結密度を高゛くする必要がある。
そのため、近年、ソフトフェライトを高密度化するのに
熱間静水圧プレス（以下ＨＩＰ処理と称す）成形法が採
用されるよう１ζなり、磁気ヘッド用ンフトフエライト
を初めとする電子部品材料が製造されている（例えば特
公昭５８−１４０５０号）。
熱間静水圧プレス（以下ＨＩＰ処理と称す）成形法が採
用されるよう１ζなり、磁気ヘッド用ンフトフエライト
を初めとする電子部品材料が製造されている（例えば特
公昭５８−１４０５０号）。
発明が解決しようとする問題点
通常、ＨＩＰ処理された材料の特徴は、■ 密度が理論
密度にほぼ同じ、 ■ 密度が高いにもかかわらず、結晶の大きさが小さく
、フェライトでは数μｍ〜数十μｍである、ことにある
。そのため、ＨＩＰ処理して製造されたフェライトを磁
気ヘッド用材料として使用した場合、加工性が良好で、
磁気ヘッドとして磁気媒体である磁気テープ、磁気ディ
スクと接触走行した場合、結晶脱落による磁気ヘッドの
劣化媒体への悪影響がない長所がある。
密度にほぼ同じ、 ■ 密度が高いにもかかわらず、結晶の大きさが小さく
、フェライトでは数μｍ〜数十μｍである、ことにある
。そのため、ＨＩＰ処理して製造されたフェライトを磁
気ヘッド用材料として使用した場合、加工性が良好で、
磁気ヘッドとして磁気媒体である磁気テープ、磁気ディ
スクと接触走行した場合、結晶脱落による磁気ヘッドの
劣化媒体への悪影響がない長所がある。
しかしながら、近年１（ＩＦ処理材の接触走行において
、磁気ヘッドを媒体の相対速度が１０ ｍ７ｓｅｃ以上
で使用する用途への適用が検討されているが、このよう
に速度が太き（なると、もはやＨＩＰ処理材といえども
結晶の脱落が免れなくなる。
、磁気ヘッドを媒体の相対速度が１０ ｍ７ｓｅｃ以上
で使用する用途への適用が検討されているが、このよう
に速度が太き（なると、もはやＨＩＰ処理材といえども
結晶の脱落が免れなくなる。
上εのごとく、相対速度の大きい接触走行をする用途に
適用できる材料としては、高密度で結晶粒度が５０μｍ
以上の大きいものが適している。このような材料を製造
する方法としては、従来から常圧、あるいは真空処理を
組合せ、高温で焼結する方法が行れていた。しかし、こ
の方法によれば、密度は理論密度の９９．６％以上で高
密度化することはできるが、第２図の写真に見られるよ
うに、結晶粒内には残留気孔が存在し、満足できる品質
のものが得られない。
適用できる材料としては、高密度で結晶粒度が５０μｍ
以上の大きいものが適している。このような材料を製造
する方法としては、従来から常圧、あるいは真空処理を
組合せ、高温で焼結する方法が行れていた。しかし、こ
の方法によれば、密度は理論密度の９９．６％以上で高
密度化することはできるが、第２図の写真に見られるよ
うに、結晶粒内には残留気孔が存在し、満足できる品質
のものが得られない。
この発明は、かかる現状ｌこかんがみ、Ｎｊ−Ｚｎ系ソ
フトフェライトにおいて、密度が理論密度の９９．９％
以上の高密度で、かつ大きな結晶粒度の組織を有する材
料をＨ［’処理を施して製造するものであり、予備焼結
条件及びＨＩ？処理条件の組合せにより、理論密度にほ
ぼ近い高密度材料で、大結晶粒組織のソフトプエライト
が得られるという知見１こ基づくものである。
フトフェライトにおいて、密度が理論密度の９９．９％
以上の高密度で、かつ大きな結晶粒度の組織を有する材
料をＨ［’処理を施して製造するものであり、予備焼結
条件及びＨＩ？処理条件の組合せにより、理論密度にほ
ぼ近い高密度材料で、大結晶粒組織のソフトプエライト
が得られるという知見１こ基づくものである。
問題点を解決するための手段
この発明は、Ｆｅ、０．４９〜５０モル％、ＮｉＯ１５
〜２５モル％、ＺｎＯ２５〜３５モル％の組成からなり
、密度が理論密度の９９．９％以上、平均結晶粒径が１
００μｍ以上で、透磁率２３００以上、保磁力０．０５
０ｅ以下の磁気特性を有するＮｉ−Ｚｎ系ソ７トプエフ
イト、及び上記組成が得られるよう配合した原料の成形
体を１０５０〜１２００°Ｃに加熱して予備焼結し、密
度が理論密度の９５％以上、平均結晶粒度が１０μｍ以
下としたのち、ｒ！ｔＩ記焼結体を昇温速度１５０°Ｃ
／Ｈｒ以下で加熱し１２００〜１４００°Ｃの温度範囲
で前記予備焼結温度より１００ ’Ｃ以上高い温度に保
持して熱間静水圧プレス処理し、密度が理論密度の９９
．９％以上、平均結晶粒径が１００μｍ以上の成品が得
られるＮｉ−Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方法を要旨
とする。この発明のＮｉ −Ｚｎ系ソフトフェライトに
は１〜２．５μｍの微細孔は１０個７１００μ−以下、
２．５μｍ以上の微細孔は５個／１００μ−以下含有す
ることが重要であり、微細孔が前記限定以上になると、
気孔に磁粉が付着し、磁気ヘッドとしての性能を劣化す
るので好ましくない。
〜２５モル％、ＺｎＯ２５〜３５モル％の組成からなり
、密度が理論密度の９９．９％以上、平均結晶粒径が１
００μｍ以上で、透磁率２３００以上、保磁力０．０５
０ｅ以下の磁気特性を有するＮｉ−Ｚｎ系ソ７トプエフ
イト、及び上記組成が得られるよう配合した原料の成形
体を１０５０〜１２００°Ｃに加熱して予備焼結し、密
度が理論密度の９５％以上、平均結晶粒度が１０μｍ以
下としたのち、ｒ！ｔＩ記焼結体を昇温速度１５０°Ｃ
／Ｈｒ以下で加熱し１２００〜１４００°Ｃの温度範囲
で前記予備焼結温度より１００ ’Ｃ以上高い温度に保
持して熱間静水圧プレス処理し、密度が理論密度の９９
．９％以上、平均結晶粒径が１００μｍ以上の成品が得
られるＮｉ−Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方法を要旨
とする。この発明のＮｉ −Ｚｎ系ソフトフェライトに
は１〜２．５μｍの微細孔は１０個７１００μ−以下、
２．５μｍ以上の微細孔は５個／１００μ−以下含有す
ることが重要であり、微細孔が前記限定以上になると、
気孔に磁粉が付着し、磁気ヘッドとしての性能を劣化す
るので好ましくない。
なお、この発明における透磁率は１００ｋＨｚにて測定
したときの値である。
したときの値である。
この発明において成分組成を限定した理由について説明
する。
する。
Ｆ ６．Ｏ，は主原料であり、４９モル％未満ではＺｏ
Ｏが析出して組織が２相となり５０モル％を超えると電
気抵抗値が１０’Ω−１以下となるので４９〜５０モル
％とした。
Ｏが析出して組織が２相となり５０モル％を超えると電
気抵抗値が１０’Ω−１以下となるので４９〜５０モル
％とした。
ＮｉＯは１５モル％未満ではキュリ一温度が室温以下と
なり、２５モル％を超えると透磁率が２０００以下とな
るので１５〜２５モル％とした。
なり、２５モル％を超えると透磁率が２０００以下とな
るので１５〜２５モル％とした。
ＺｎＯは２５モル％未満では透磁率が２０００以下とな
り、３５モル％を超えるとキュリ一温度が室温以下とな
るので２５〜３５モル％とした。
り、３５モル％を超えるとキュリ一温度が室温以下とな
るので２５〜３５モル％とした。
又、密度は理論密度の９９．９％以上としたのは、それ
未満では精密加工後の加工面に微細孔が露出し、磁気特
性が劣化すると共に、薄膜パターンの断線等を生ずるの
で望ましくない。
未満では精密加工後の加工面に微細孔が露出し、磁気特
性が劣化すると共に、薄膜パターンの断線等を生ずるの
で望ましくない。
平均結晶粒径は１００μｍ以下では、磁気ヘッドにして
１０ｍ／ｓｅｃ以上の速度で摺動させた場合、結晶脱落
が完全にな（ならないので好ましくない。
１０ｍ／ｓｅｃ以上の速度で摺動させた場合、結晶脱落
が完全にな（ならないので好ましくない。
透磁率は２３００未満では、磁気ヘッドにした場合、十
分な再生出力が得られず、又保磁力は０．０５０、を超
えると、残留磁気により、磁気媒体の信号が減少するの
で好ましくない。
分な再生出力が得られず、又保磁力は０．０５０、を超
えると、残留磁気により、磁気媒体の信号が減少するの
で好ましくない。
さらに製造方法において予備焼結、ＨＩＰ処理等を限定
したのは次の理由による。
したのは次の理由による。
予（ＩＩ焼焼塩温度、１０５０”Ｃ未満では焼結密度が
理論密度の９５％以上とならず、１２００°Ｃを超える
と後工程のＨＩＰＩ理において結晶粒径が１００μｍ９
１上とならないから１０５０〜１２００°Ｃとした。
理論密度の９５％以上とならず、１２００°Ｃを超える
と後工程のＨＩＰＩ理において結晶粒径が１００μｍ９
１上とならないから１０５０〜１２００°Ｃとした。
なお、予備焼結晶の密度を理論密度の９５％、平均結晶
粒度を１０μｍ以下としたのは、後工程のＨＩＰＩ理に
おいて密度が理論密度の９９．９％以上、平均結晶粒径
が１００μｍ以上を得るために必要な中間品質である。
粒度を１０μｍ以下としたのは、後工程のＨＩＰＩ理に
おいて密度が理論密度の９９．９％以上、平均結晶粒径
が１００μｍ以上を得るために必要な中間品質である。
ＨＩＰＩ理温度は、１２００°Ｃ未満では１００ ｔｔ
ｍ以上の結晶粒径が得られず、１４００°Ｃを超えると
媒体であるＡｒガスによるフェライトの還元が顕著にな
り品質が劣化するので１２００〜１４００℃とした。
ｍ以上の結晶粒径が得られず、１４００°Ｃを超えると
媒体であるＡｒガスによるフェライトの還元が顕著にな
り品質が劣化するので１２００〜１４００℃とした。
又、ＨＩＰＩ理温度に加熱する際の昇温速度は、１５０
℃／Ｈｒを超えると大きな結晶粒は得られるものの結晶
粒内に気孔を含んだものとなるため、１５０℃／Ｈｒ以
下で昇温することが望ましい。
℃／Ｈｒを超えると大きな結晶粒は得られるものの結晶
粒内に気孔を含んだものとなるため、１５０℃／Ｈｒ以
下で昇温することが望ましい。
ＨＩＰＩ理圧力は、５００ ｋＦ／−未満ではＨＩＰＩ
理による高密度化が十分行われず残留気孔が生じ、逆１
こ２０００ｋｆ／ａＩを超え高圧化しても作用、効果上
意味がないので５００〜２０００ ｋｆ／ｉとした。
理による高密度化が十分行われず残留気孔が生じ、逆１
こ２０００ｋｆ／ａＩを超え高圧化しても作用、効果上
意味がないので５００〜２０００ ｋｆ／ｉとした。
そして、この発明におけるＨＩＰＩ理温度は、前記１２
００〜１４００°Ｃの温度範囲に詔いて、予備焼結時に
保持した温度より１００’Ｃ以上高い温度に保持するこ
とを条件としているが、これは大きな結晶粒を得るため
に必要なことであり、前記温度より１００℃以下の高い
温度では粒径１００μｍ以上の結晶粒は得られない。
００〜１４００°Ｃの温度範囲に詔いて、予備焼結時に
保持した温度より１００’Ｃ以上高い温度に保持するこ
とを条件としているが、これは大きな結晶粒を得るため
に必要なことであり、前記温度より１００℃以下の高い
温度では粒径１００μｍ以上の結晶粒は得られない。
実 施 例
原料としてＦｅｔａｓ ４９．７モル％、Ｎｉ０１７，
７モル％、Ｚｎｏ ３２．６モル％を秤量しボールミル
で十分に混合したのち、空気中で９００℃の仮焼結を行
い、さらにボールミルで粉砕し、平均粒径０．８μｍと
した。この原料粉末にパイングーとしてＰｖＡ１重量％
を添加し造粒したのち、金型に装入し、圧力２０００呻
／−で加圧成型して寸法３０ Ｘ ３０ Ｘ１２１ｉ１
の成型体を作った。
７モル％、Ｚｎｏ ３２．６モル％を秤量しボールミル
で十分に混合したのち、空気中で９００℃の仮焼結を行
い、さらにボールミルで粉砕し、平均粒径０．８μｍと
した。この原料粉末にパイングーとしてＰｖＡ１重量％
を添加し造粒したのち、金型に装入し、圧力２０００呻
／−で加圧成型して寸法３０ Ｘ ３０ Ｘ１２１ｉ１
の成型体を作った。
この成型体を酸素ガス雰囲気中で１１２５°ＣＸ５時間
の予備焼結を行い、密度５．１７ ｆ／ｃｄ （理論密
度の９７％）、平均結晶粒度５ ｐｍで、磁気特性とし
て透磁率１３００、保磁力０．２３０ｅの焼結体を得た
。
の予備焼結を行い、密度５．１７ ｆ／ｃｄ （理論密
度の９７％）、平均結晶粒度５ ｐｍで、磁気特性とし
て透磁率１３００、保磁力０．２３０ｅの焼結体を得た
。
次いで、この焼結体を高密度磁器容器に装入し、空隙を
同一組成の粉体で充填し、ＨＩＦＩ理装置で昇温速度１
００°Ｃ／Ｈｒ、保持温度１２５０〜１３００℃、保持
時間３時間、圧力１５００ｋｖ／−の条件で処理した。
同一組成の粉体で充填し、ＨＩＦＩ理装置で昇温速度１
００°Ｃ／Ｈｒ、保持温度１２５０〜１３００℃、保持
時間３時間、圧力１５００ｋｖ／−の条件で処理した。
又比較のため、昇温速度１ｏｏ℃／Ｈｒ、保持温度１１
００〜１２００°Ｃ１保持時間３時間、圧力１５００
ｋ？／−の条件で処理した。そして密度、結晶粒度、磁
気特性について試験した。その結果を第１表に示す。
００〜１２００°Ｃ１保持時間３時間、圧力１５００
ｋ？／−の条件で処理した。そして密度、結晶粒度、磁
気特性について試験した。その結果を第１表に示す。
（以下余白）
第 １ 表
ただし：密度５．３５？／ｃｄは理論密度の９９．９％
以上の値である。
以上の値である。
上ε結果より、この発明の実施によるものは密度、平均
結晶粒径、及び磁気特性すべてが所望範囲内にあって磁
気ヘッド用ソフトフェライトとして優れていることがわ
かる。
結晶粒径、及び磁気特性すべてが所望範囲内にあって磁
気ヘッド用ソフトフェライトとして優れていることがわ
かる。
又、上記発明法１の試料について組織試験をした結果、
第１図の顕微鏡写真に示すように、結晶粒内の気孔は比
較例のものに比べ著しく少ないことがわかる。
第１図の顕微鏡写真に示すように、結晶粒内の気孔は比
較例のものに比べ著しく少ないことがわかる。
発明の効果
この発明は上記のごとく、Ｎｉ Ｚｎ系ソフトフェラ
イトの製造１ζおいて、予備焼結条件及び）ＩＩＰ処理
条件を組合せて規制することにより、理論密度に近い高
密度で大結晶粒の組織を有し、結晶粒内に残留気孔が少
なく磁気特性に優れ磁気ヘッド用として最適のンプト７
エフィトを生産できる。
イトの製造１ζおいて、予備焼結条件及び）ＩＩＰ処理
条件を組合せて規制することにより、理論密度に近い高
密度で大結晶粒の組織を有し、結晶粒内に残留気孔が少
なく磁気特性に優れ磁気ヘッド用として最適のンプト７
エフィトを生産できる。
第１図はこの発明の実施によるＮｉ−Ｚｎ系ソフトプエ
ライトの組織を示す顕微鏡写真、第２図は従来の方法に
より作られたＮｉ Ｚｎ系ソフトフェライトの組織を
示す顕微鏡写真である。 第１図 り ソ１１７．−″゛・、＋ 第２図
ライトの組織を示す顕微鏡写真、第２図は従来の方法に
より作られたＮｉ Ｚｎ系ソフトフェライトの組織を
示す顕微鏡写真である。 第１図 り ソ１１７．−″゛・、＋ 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｆｅ＿２Ｏ＿３４９〜５０モル％、ＮｉＯ１５〜２
５モル％、ＺｎＯ２５〜３５モル％の組成からなり、密
度が理論密度の９９．９％以上、平均結晶粒径が１００
μｍ以上で、透磁率２３００以上、保磁力０．０５０ｅ
以下の磁気特性を有することを特徴とするＮｉ−Ｚｎ系
ソフトフェライト。 ２ Ｆｅ＿２Ｏ＿３４９〜５０モル％、ＮｉＯ１５〜２
５モル％、ＺｎＯ２５〜３５モル％の組成が得られるよ
う配合した原料の成形体を１０５０〜１２００℃に加熱
して予備焼結し、密度が理論密度の９５％以上、平均結
晶粒度が１０μｍ以下としたのち、前記焼結体を昇温速
度１５０℃／Ｈｒ以下で加熱し１２００〜１４００℃の
温度範囲で前記予備焼結温度より１００℃以上高い温度
に保持して熱間静水圧プレス処理し、密度が理論密度の
９９．９％以上、平均結晶粒径が１００μｍ以上の成品
が得られることを特徴とするＮｉ−Ｚｎ系ソフトフェラ
イトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59239889A JPS61117805A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Ｎｉ―Ｚｎ系ソフトフェライト及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59239889A JPS61117805A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Ｎｉ―Ｚｎ系ソフトフェライト及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61117805A true JPS61117805A (ja) | 1986-06-05 |
| JPH0376761B2 JPH0376761B2 (ja) | 1991-12-06 |
Family
ID=17051373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59239889A Granted JPS61117805A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Ｎｉ―Ｚｎ系ソフトフェライト及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61117805A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0222130A (ja) * | 1988-07-09 | 1990-01-25 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 電波吸収体用ニッケル−亜鉛系フェライト材 |
| US7387847B2 (en) | 2003-06-09 | 2008-06-17 | Tdk Corporation | Ferrite substrate, thin-film common mode filter using the substrate, thin-film common mode filter array using the substrate and manufacturing method of the substrate |
-
1984
- 1984-11-14 JP JP59239889A patent/JPS61117805A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0222130A (ja) * | 1988-07-09 | 1990-01-25 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 電波吸収体用ニッケル−亜鉛系フェライト材 |
| JP2729486B2 (ja) * | 1988-07-09 | 1998-03-18 | 富士電気化学株式会社 | 電波吸収体用ニッケル−亜鉛系フェライト材 |
| US7387847B2 (en) | 2003-06-09 | 2008-06-17 | Tdk Corporation | Ferrite substrate, thin-film common mode filter using the substrate, thin-film common mode filter array using the substrate and manufacturing method of the substrate |
| US7425376B2 (en) | 2003-06-09 | 2008-09-16 | Tdk Corporation | Ferrite substrate for thin-film inductors, thin-film common mode filter using the substrate, and thin-film common mode filter array using the substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0376761B2 (ja) | 1991-12-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |