JPS60141669A - 高密度スピネルフエライト焼結体の製造法 - Google Patents
高密度スピネルフエライト焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS60141669A JPS60141669A JP24469083A JP24469083A JPS60141669A JP S60141669 A JPS60141669 A JP S60141669A JP 24469083 A JP24469083 A JP 24469083A JP 24469083 A JP24469083 A JP 24469083A JP S60141669 A JPS60141669 A JP S60141669A
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- Japan
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- density
- weight
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- spinel
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、電気 電子材料として使用される高密度スピ
ネルフェライト焼結体の製造法に関する。
ネルフェライト焼結体の製造法に関する。
（従来例の構成とその問題点）
従来は、スピネルフェライト焼結体を作製する場合、出
発原料粉体の純度・粒径・形状・粒度分布の管理と制御
、及び、焼結時の雰囲気・温度もしくは、成形体を加熱
昇温する時の昇温速度、雰囲気等についての考慮のみが
なされており、加圧焼結以外の方法では理論密度の９５
係以」二の密度を持つ焼結体の作製が困難であった。
発原料粉体の純度・粒径・形状・粒度分布の管理と制御
、及び、焼結時の雰囲気・温度もしくは、成形体を加熱
昇温する時の昇温速度、雰囲気等についての考慮のみが
なされており、加圧焼結以外の方法では理論密度の９５
係以」二の密度を持つ焼結体の作製が困難であった。
（発明の目的）
本発明は、加圧−焼結を用いず、通常の雰囲気焼結によ
って、理論密度の９８係以上の高密度を持つスピネルフ
ェライト焼結体を、製造する方法全提供するものである
。
って、理論密度の９８係以上の高密度を持つスピネルフ
ェライト焼結体を、製造する方法全提供するものである
。
（発明の構成）
本発明は、成形体を構成する出発原料粉体が、９０重重
量板上のスピイ・ル相からなり、かつ、この成形体を、
スピネル相が９０重重量板上保持てきるような条件下で
加熱昇温して、焼成する事を特徴とする高密度スピネル
フェライト焼結体の製造法である。
量板上のスピイ・ル相からなり、かつ、この成形体を、
スピネル相が９０重重量板上保持てきるような条件下で
加熱昇温して、焼成する事を特徴とする高密度スピネル
フェライト焼結体の製造法である。
（実施例の説明）
本発明を実施例を用いて説明する。
実施例−１
ＦｅＳＯ４、ＭｎＳＯ４、ＺｎＳＯ４の混合溶液にＮａ
ＯＨを添加して中和沈澱させたＭｎ −ｚ ｎフェライ
ト（組成Ｆｅ２Ｏ３５３ｍｏｌｅ％、Ｍｎ０２８ ｍｏ
ｔｅｄり、Ｚｎ １ ９ ｍｏｌｅ％）の共沈原料粉体
を、Ｎ２−０．０５ ％ Ｎ２ガス雰囲気中で８００℃
−２時間仮焼し、スピネル相が９５市Ｍ係の仮焼粉体を
得た。スピオ・ル相の測定は、α−Ｆｅ２Ｑ３とスピネ
ルフェライト焼結体の一定比率の混合粉体をＸ線回折に
て、スピネル相の最強ピーク（３１１）線とα−Ｆ ｅ
２ Ｑ ３の最強ピーク（１０４）線の強度比をめる
ことにより検は線を作成し、この検量線から試料中のス
ピイ・ル相の重量％を決定した。この仮焼粉体を湿式ボ
ールミルにて粉砕し、更に、乾燥 造粒を行ない、直径
２０朔厚さ］、０＋ｎｍの円板状の成形体を作製した。
ＯＨを添加して中和沈澱させたＭｎ −ｚ ｎフェライ
ト（組成Ｆｅ２Ｏ３５３ｍｏｌｅ％、Ｍｎ０２８ ｍｏ
ｔｅｄり、Ｚｎ １ ９ ｍｏｌｅ％）の共沈原料粉体
を、Ｎ２−０．０５ ％ Ｎ２ガス雰囲気中で８００℃
−２時間仮焼し、スピネル相が９５市Ｍ係の仮焼粉体を
得た。スピオ・ル相の測定は、α−Ｆｅ２Ｑ３とスピネ
ルフェライト焼結体の一定比率の混合粉体をＸ線回折に
て、スピネル相の最強ピーク（３１１）線とα−Ｆ ｅ
２ Ｑ ３の最強ピーク（１０４）線の強度比をめる
ことにより検は線を作成し、この検量線から試料中のス
ピイ・ル相の重量％を決定した。この仮焼粉体を湿式ボ
ールミルにて粉砕し、更に、乾燥 造粒を行ない、直径
２０朔厚さ］、０＋ｎｍの円板状の成形体を作製した。
この成形体を、Ｎ２−０．０５ ％ Ｎ２ 力ｙ、中ｆ
１３００℃まで３００℃／時間の昇温速度で刀口熱し、
１３０Ｇ’Ｃで３時間Ｎ２−０．１．１０２ガス雰囲気
で焼成し、Ｎ２中で炉冷した。焼成後の試料体は、平均
結晶粒径が１５μ？？Ｚ ％アルキメデス法で測定した
焼結体の高密度は、理論密度（５，１ｇ／ａｎ３）の９
９５係であった。試料体に残留する気孔は、直径が０５
μｍ以下のものであシ、かつ、粒界近傍に存在し、粒内
には認められなかった。々お、この焼成条件で昇温時の
成形体のスピネル相の量をチェックするだめ、室温から
１３００’Ｃまで１００℃毎に区切り、各温度から室ｇ
寸でＮ２中で急冷した試料体を作製し、その試料体をＸ
線解析により、スピネル相の州を測定した。その結果、
全ての測定温度で、成形体中のスピネル相の量は９５重
量％であった。
１３００℃まで３００℃／時間の昇温速度で刀口熱し、
１３０Ｇ’Ｃで３時間Ｎ２−０．１．１０２ガス雰囲気
で焼成し、Ｎ２中で炉冷した。焼成後の試料体は、平均
結晶粒径が１５μ？？Ｚ ％アルキメデス法で測定した
焼結体の高密度は、理論密度（５，１ｇ／ａｎ３）の９
９５係であった。試料体に残留する気孔は、直径が０５
μｍ以下のものであシ、かつ、粒界近傍に存在し、粒内
には認められなかった。々お、この焼成条件で昇温時の
成形体のスピネル相の量をチェックするだめ、室温から
１３００’Ｃまで１００℃毎に区切り、各温度から室ｇ
寸でＮ２中で急冷した試料体を作製し、その試料体をＸ
線解析により、スピネル相の州を測定した。その結果、
全ての測定温度で、成形体中のスピネル相の量は９５重
量％であった。
比１咬のため、同一出発原料を、大気中にて８００Ｃ−
２時間仮焼したスピネル相が、５０重届゛係の仮焼粉体
、及び、Ｎ２−５％０２中で同温度時間で仮焼したスピ
ネル相が７０重重量％仮焼粉体、及び、Ｎ２−０．０１
％０２中で同温度時間で仮焼したスピイ・ル相が、９０
重量％の仮焼粉体を準備し、前述と同じ条件で成形体を
作製し、同条件下で焼成を行なった。その結果、仮焼粉
体のスピネル相が、５０重重量％ものでは、焼結体の密
度は理論密度の９２係、スピネル相が７０重重量％もの
では、理論密度の９３係、又スピネル相が９０重量％の
ものでは、理論密度の９９ｃＩ）であった。そこで、更
に詳しく調べた結果、仮焼粉体のスピネル相が９０重量
％を境にして、焼結体の密度が９９係に近づく事が判っ
た。比較のため、今述べた仮焼粉体から作られた成形体
を、大気中で加熱昇温し、１３００℃ｆ Ｎ２− Ｑ、
ｌ飴ｏ２ガ゛ス雰囲気に切りがえテ、Ｎ２ Ｈス中で
炉冷して、焼成すると、スピネル相が９０重量％をこえ
る仮焼粉体を用いても、焼結密度が理論密度の９５〜９
６づにしがならなかった。この大気中で加〃（昇温した
場合、６００〜８００℃の温度領域でほとんどどの仮焼
粉体を用いてもα−Ｆｅ２０３相が、３０〜５０重量係
と増えていることが、前述と同様のＸ線解析の結果から
判明した。
２時間仮焼したスピネル相が、５０重届゛係の仮焼粉体
、及び、Ｎ２−５％０２中で同温度時間で仮焼したスピ
ネル相が７０重重量％仮焼粉体、及び、Ｎ２−０．０１
％０２中で同温度時間で仮焼したスピイ・ル相が、９０
重量％の仮焼粉体を準備し、前述と同じ条件で成形体を
作製し、同条件下で焼成を行なった。その結果、仮焼粉
体のスピネル相が、５０重重量％ものでは、焼結体の密
度は理論密度の９２係、スピネル相が７０重重量％もの
では、理論密度の９３係、又スピネル相が９０重量％の
ものでは、理論密度の９９ｃＩ）であった。そこで、更
に詳しく調べた結果、仮焼粉体のスピネル相が９０重量
％を境にして、焼結体の密度が９９係に近づく事が判っ
た。比較のため、今述べた仮焼粉体から作られた成形体
を、大気中で加熱昇温し、１３００℃ｆ Ｎ２− Ｑ、
ｌ飴ｏ２ガ゛ス雰囲気に切りがえテ、Ｎ２ Ｈス中で
炉冷して、焼成すると、スピネル相が９０重量％をこえ
る仮焼粉体を用いても、焼結密度が理論密度の９５〜９
６づにしがならなかった。この大気中で加〃（昇温した
場合、６００〜８００℃の温度領域でほとんどどの仮焼
粉体を用いてもα−Ｆｅ２０３相が、３０〜５０重量係
と増えていることが、前述と同様のＸ線解析の結果から
判明した。
実施例−２
試薬特級Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＣＯ３、ＺｎＯを、Ｆｅ２Ｏ
３５３ｍｏｌｅ％Ｍｎ０２８ ｍｏｌｅ％、 Ｚｎ０１
９ ｍｏｌｅｏｌ）になるように混合配合し、この混合
物を、大気中、Ｎ２−５１０２ガス中、Ｎ２−０．０１
１０２ガス中、Ｎ２−０．０５％Ｎ２ガス中で、９００
℃−２時間仮焼した。仮焼後のＸ線解析の結果、大気中
仮焼粉はスピネル相が６５重量％ 、Ｎ２−５ ％ ０
２がス中仮焼粉では、スピネル相が８０重量％、Ｎ２−
０．０１係０２ガス中仮焼粉ではスピネル相が９０重量
％、Ｎ２０．０５妬Ｈ２ガス中仮焼粉ではスピネル相が
９６重量％であった。これらの仮焼粉を、再度湿式粉砕
し、乾燥 造粒・成形を行ない、Ｎ２−０．０５％ガス
雰囲気中で１３５０℃まで３００℃／時間の昇温速度で
加熱し、１．３５０℃でＮ２−０．１ ％ ０２で３時
間保持後、Ｎ２ガス中で炉冷した。焼結体の密度は、実
施例−１と同様に、アルキメデス法にて６１１１定した
結果、仮焼粉体のスピネル相の重量％（乞従って密度も
変化し、スピネル、１１」が６５重重量％ものは′焼結
体密度が理論イｙ＋支の９２係であり、スピネル相が８
０重量％のものはハ１１結体密度が理論密度の９３％、
スピネルイ目が９０重量％のものは焼結体密度が理論密
度０９９係−又、スピネル相が９６ｉ量係のものでは焼
結体密度が理論密度の９９５係であった。父、スピネル
相が９０重ｉ ％の仮焼粉を用・ハた成形体の加熱昇温
条件について調べた結果では、大気中昇θ１１１では、
８００℃〜９００℃の温度領域でα−Ｆｅ ２０３Ｍｎ
２０５が生成し、スピネル相が７０重量幅に下り、Ｎ
２−１％ ０２ガス中昇温でも同温度領截でスピネル相
が８０重量％、Ｎ２ガス中昇温で（ｄ１同６Ｘ■度頑域
でスピネル相が８５〜９０重量多となす、Ｎ２−０．１
％ Ｎ２ガス中昇温では、同温度領域でスピネル相が９
５重社係となった。しかし、Ｎ２−１４ Ｎ２ガス中昇
温度ではスピネル相からウスタイト（ＦｅＯ）相が出現
した。これら昇温雰囲気のみを変えた焼成条件でＭｎ−
Ｚｎ−フェライト焼結体を作製すると、その焼結体密度
は、昇温時のスピネル相が９０重量％をこえるものでは
、理論密度の９９係近くの高と度になったが、スピネル
相が９０重量飴未く満になる加熱昇温条件下で焼成する
と、理、１１ｉ密度の９５〜９６係にしかならなかった
。一方、加熱昇烏過程でウスタイト相がでる条件で焼成
すると、昇温時に試料体が過度に還元性になってしるた
め、高温保持過程で、急激な粒成長が牛じやすく、それ
故、気孔が粒内にと９込寸れ、保持時間内に、焼結体か
ら気孔が逃げきれず、最終焼結体の密度が若干小さくな
ったシ、又、焼結体の結晶粒径が大きくなり、機械的強
度が下がったりした。よっらウスタイト相にかえてし１
うと好１しくない事が１′１」る。
３５３ｍｏｌｅ％Ｍｎ０２８ ｍｏｌｅ％、 Ｚｎ０１
９ ｍｏｌｅｏｌ）になるように混合配合し、この混合
物を、大気中、Ｎ２−５１０２ガス中、Ｎ２−０．０１
１０２ガス中、Ｎ２−０．０５％Ｎ２ガス中で、９００
℃−２時間仮焼した。仮焼後のＸ線解析の結果、大気中
仮焼粉はスピネル相が６５重量％ 、Ｎ２−５ ％ ０
２がス中仮焼粉では、スピネル相が８０重量％、Ｎ２−
０．０１係０２ガス中仮焼粉ではスピネル相が９０重量
％、Ｎ２０．０５妬Ｈ２ガス中仮焼粉ではスピネル相が
９６重量％であった。これらの仮焼粉を、再度湿式粉砕
し、乾燥 造粒・成形を行ない、Ｎ２−０．０５％ガス
雰囲気中で１３５０℃まで３００℃／時間の昇温速度で
加熱し、１．３５０℃でＮ２−０．１ ％ ０２で３時
間保持後、Ｎ２ガス中で炉冷した。焼結体の密度は、実
施例−１と同様に、アルキメデス法にて６１１１定した
結果、仮焼粉体のスピネル相の重量％（乞従って密度も
変化し、スピネル、１１」が６５重重量％ものは′焼結
体密度が理論イｙ＋支の９２係であり、スピネル相が８
０重量％のものはハ１１結体密度が理論密度の９３％、
スピネルイ目が９０重量％のものは焼結体密度が理論密
度０９９係−又、スピネル相が９６ｉ量係のものでは焼
結体密度が理論密度の９９５係であった。父、スピネル
相が９０重ｉ ％の仮焼粉を用・ハた成形体の加熱昇温
条件について調べた結果では、大気中昇θ１１１では、
８００℃〜９００℃の温度領域でα−Ｆｅ ２０３Ｍｎ
２０５が生成し、スピネル相が７０重量幅に下り、Ｎ
２−１％ ０２ガス中昇温でも同温度領截でスピネル相
が８０重量％、Ｎ２ガス中昇温で（ｄ１同６Ｘ■度頑域
でスピネル相が８５〜９０重量多となす、Ｎ２−０．１
％ Ｎ２ガス中昇温では、同温度領域でスピネル相が９
５重社係となった。しかし、Ｎ２−１４ Ｎ２ガス中昇
温度ではスピネル相からウスタイト（ＦｅＯ）相が出現
した。これら昇温雰囲気のみを変えた焼成条件でＭｎ−
Ｚｎ−フェライト焼結体を作製すると、その焼結体密度
は、昇温時のスピネル相が９０重量％をこえるものでは
、理論密度の９９係近くの高と度になったが、スピネル
相が９０重量飴未く満になる加熱昇温条件下で焼成する
と、理、１１ｉ密度の９５〜９６係にしかならなかった
。一方、加熱昇烏過程でウスタイト相がでる条件で焼成
すると、昇温時に試料体が過度に還元性になってしるた
め、高温保持過程で、急激な粒成長が牛じやすく、それ
故、気孔が粒内にと９込寸れ、保持時間内に、焼結体か
ら気孔が逃げきれず、最終焼結体の密度が若干小さくな
ったシ、又、焼結体の結晶粒径が大きくなり、機械的強
度が下がったりした。よっらウスタイト相にかえてし１
うと好１しくない事が１′１」る。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明は、９０重量％のスピネル
相を持つ原料粉体で成形体を作り、これを、スピネル相
を維持した才せて力ｌ］熱昇温することにより、理論密
度の９９係以上の高密度焼結性スピネルツユライトを得
ることができる。そして、従来の真空雰囲気焼結法では
、試料体の表面近くは高密度になるが、大きな試料体で
は中心部が低兆度になる（１向があったのに対し、本発
明では、大きな焼結体を高密度に焼結できる。捷だ、ホ
ットゾレス焼結や’、 ＨＩＩ） （熱間静水圧）０レ
ヌ）焼結に比べ、通常の雰囲気焼成炉を用いるだめ、コ
ストが低く、かつ、加圧焼結の最大の弱点であるところ
の焼結体の再加熱による気孔の再発生、即ち密度の減少
という現象が生じないという特徴を持つものである。又
、複！ＡＬな形状の焼結体も作成できる。
相を持つ原料粉体で成形体を作り、これを、スピネル相
を維持した才せて力ｌ］熱昇温することにより、理論密
度の９９係以上の高密度焼結性スピネルツユライトを得
ることができる。そして、従来の真空雰囲気焼結法では
、試料体の表面近くは高密度になるが、大きな試料体で
は中心部が低兆度になる（１向があったのに対し、本発
明では、大きな焼結体を高密度に焼結できる。捷だ、ホ
ットゾレス焼結や’、 ＨＩＩ） （熱間静水圧）０レ
ヌ）焼結に比べ、通常の雰囲気焼成炉を用いるだめ、コ
ストが低く、かつ、加圧焼結の最大の弱点であるところ
の焼結体の再加熱による気孔の再発生、即ち密度の減少
という現象が生じないという特徴を持つものである。又
、複！ＡＬな形状の焼結体も作成できる。
捷だ、実施例においては、Ｍｎ−Ｚｎ−フェライトにつ
いてのみ説明したが、Ｎｉ−２１１−フェライト、Ｃｕ
−Ｚｎ−フェライト等の他の組成を持つスｚ ネノｌ／
７エライトでも同様の高密度スビ゛ネルフェライト焼
結体を製造できる。
いてのみ説明したが、Ｎｉ−２１１−フェライト、Ｃｕ
−Ｚｎ−フェライト等の他の組成を持つスｚ ネノｌ／
７エライトでも同様の高密度スビ゛ネルフェライト焼
結体を製造できる。
Claims (1)
- 成形体を構成する出発原料粉体が９０重４１ ％以上の
スピ洋ル相からなり、かつ、この成形体を、スピネル相
が９０重重量板上保持できるような条件下で加熱昇温し
て焼成する小を特徴とする高密度スピネルフェライト焼
結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24469083A JPS60141669A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 高密度スピネルフエライト焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24469083A JPS60141669A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 高密度スピネルフエライト焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60141669A true JPS60141669A (ja) | 1985-07-26 |
Family
ID=17122486
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24469083A Pending JPS60141669A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 高密度スピネルフエライト焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60141669A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63296319A (ja) * | 1987-05-28 | 1988-12-02 | Nippon Denso Co Ltd | 軟磁性酸化物材料の製造方法 |
| US5302306A (en) * | 1991-03-15 | 1994-04-12 | Sony Corporation | Process for preparing polycrystalline ferrite materials and composites containing them |
-
1983
- 1983-12-27 JP JP24469083A patent/JPS60141669A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63296319A (ja) * | 1987-05-28 | 1988-12-02 | Nippon Denso Co Ltd | 軟磁性酸化物材料の製造方法 |
| US5302306A (en) * | 1991-03-15 | 1994-04-12 | Sony Corporation | Process for preparing polycrystalline ferrite materials and composites containing them |
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