JP2833724B2 - ソフトフェライト磁性材料の製造方法 - Google Patents
ソフトフェライト磁性材料の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はソフトフェライト磁性材
料の製造方法に係わり、更に詳しくは気孔が少なく高密
度の、例えば磁気ヘッド材料に適したMnZnフェライト焼
結体等の製造方法に関するものである。
料の製造方法に係わり、更に詳しくは気孔が少なく高密
度の、例えば磁気ヘッド材料に適したMnZnフェライト焼
結体等の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】オフィスコンピュータおよびパーソナル
コンピュータの普及は、急速に進むOA化に不可欠なも
のであり、これらのコンピュータの高機能化のキーユニ
ットであるハードディスク装置(HDD)およびフロッ
ピーディスク装置(FDD)は、小型化、大容量化、高
記録密度化、高速化の技術的要請が年々高まっている。
これらの装置に使用される磁気ヘッド用材料として高周
波特性に優れ、かつ硬度が高く、磁気記録媒体との摺動
に対して耐摩耗性の良好なソフトフェライトが広く用い
られている。
コンピュータの普及は、急速に進むOA化に不可欠なも
のであり、これらのコンピュータの高機能化のキーユニ
ットであるハードディスク装置(HDD)およびフロッ
ピーディスク装置(FDD)は、小型化、大容量化、高
記録密度化、高速化の技術的要請が年々高まっている。
これらの装置に使用される磁気ヘッド用材料として高周
波特性に優れ、かつ硬度が高く、磁気記録媒体との摺動
に対して耐摩耗性の良好なソフトフェライトが広く用い
られている。
【0003】この材料は、材質的に上記の条件を満たす
だけでなく、磁気ヘッドの精密加工に耐え得る機械加工
性も必要とされており、通常結晶粒径が約20μmの気孔
の少ない高密度のMnZnフェライトが使用されている。こ
のような性質を具備するMnZnフェライトの製造にあたっ
ては、例えば特開平1−234357号公報、特開平1−2595
08号公報、特開平2−121106号公報および特開平2−16
0626号公報の実施例で示される如く、従来は殆どの場
合、熱間静水圧プレス(HIP)技術を利用した方法に
依っている。
だけでなく、磁気ヘッドの精密加工に耐え得る機械加工
性も必要とされており、通常結晶粒径が約20μmの気孔
の少ない高密度のMnZnフェライトが使用されている。こ
のような性質を具備するMnZnフェライトの製造にあたっ
ては、例えば特開平1−234357号公報、特開平1−2595
08号公報、特開平2−121106号公報および特開平2−16
0626号公報の実施例で示される如く、従来は殆どの場
合、熱間静水圧プレス(HIP)技術を利用した方法に
依っている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】製造者によって製造条
件に多少の相違はあるが、高密度MnZnフェライトの従来
の製造方法を特開平1−259508号公報の実施例1を取り
あげて以下に説明する。Fe2O3、 MnOおよび ZnOが最終
的に所定の比率になるように原料を秤量・混合した後、
850℃大気中で2時間仮焼を行う。続いてこの粉末を微
粉砕しバインダを加えて必要な形状に成形し、これを12
50℃で3時間の一次焼成を施し焼結体を得る。更にこの
焼結体をArガス中で1200℃、1000kgf/cm2 、4時間のH
IP処理を行い、引続いて 800℃、1時間の後熱処理を
加え目的とする高密度焼結体を得る。
件に多少の相違はあるが、高密度MnZnフェライトの従来
の製造方法を特開平1−259508号公報の実施例1を取り
あげて以下に説明する。Fe2O3、 MnOおよび ZnOが最終
的に所定の比率になるように原料を秤量・混合した後、
850℃大気中で2時間仮焼を行う。続いてこの粉末を微
粉砕しバインダを加えて必要な形状に成形し、これを12
50℃で3時間の一次焼成を施し焼結体を得る。更にこの
焼結体をArガス中で1200℃、1000kgf/cm2 、4時間のH
IP処理を行い、引続いて 800℃、1時間の後熱処理を
加え目的とする高密度焼結体を得る。
【0005】以上のように従来の方法では非常に複雑な
多数の工程で長時間かけて処理する必要があった。また
本来MnZnフェライトはその焼成にあたって、焼成温度に
応じて雰囲気中の酸素分圧を微妙に制御することが優れ
た磁気特性を得るためには重要であるが、従来工程の特
にHIP工程では雰囲気を制御することが難しく、長時
間の処理中にその被焼結体の表面近傍の層は内部と異な
る相組成となり磁気的に劣る結果となり、その除去が必
要になる場合が多い。
多数の工程で長時間かけて処理する必要があった。また
本来MnZnフェライトはその焼成にあたって、焼成温度に
応じて雰囲気中の酸素分圧を微妙に制御することが優れ
た磁気特性を得るためには重要であるが、従来工程の特
にHIP工程では雰囲気を制御することが難しく、長時
間の処理中にその被焼結体の表面近傍の層は内部と異な
る相組成となり磁気的に劣る結果となり、その除去が必
要になる場合が多い。
【0006】更にこのようにして得られたフェライト多
結晶焼結体は結晶粒径が15〜30μmであり、記録媒体の
高記録密度化等に対応した超精密加工に対応し得る機械
加工性に関しては必ずしも十分とは言えなかった。本発
明は上述した高密度フェライト製造上の課題の解決を目
的とし、従来法のものより、結晶粒度が細かく、かつ密
度も高く、その製造方法もより簡単なソフトフェライト
磁性材料の製造方法を提案するものである。
結晶焼結体は結晶粒径が15〜30μmであり、記録媒体の
高記録密度化等に対応した超精密加工に対応し得る機械
加工性に関しては必ずしも十分とは言えなかった。本発
明は上述した高密度フェライト製造上の課題の解決を目
的とし、従来法のものより、結晶粒度が細かく、かつ密
度も高く、その製造方法もより簡単なソフトフェライト
磁性材料の製造方法を提案するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、ソフトフェラ
イトのスピネル相を主要構成部分とする粉末集合体を直
接放電させ、これに引続いて加圧と通電を同時に行い、
短時間で高密度のフェライト焼結体を得るものである。
本発明は、MnZnフェライト、NiZnフェライト、MnMgZnフ
ェライト等のソフトフェライトの製造に有利に用いるこ
とができる。
イトのスピネル相を主要構成部分とする粉末集合体を直
接放電させ、これに引続いて加圧と通電を同時に行い、
短時間で高密度のフェライト焼結体を得るものである。
本発明は、MnZnフェライト、NiZnフェライト、MnMgZnフ
ェライト等のソフトフェライトの製造に有利に用いるこ
とができる。
【0008】また、ソフトフェライトのスピネル相を主
要構成部分とする粉末集合体として、鉄ならびにその他
フェライト構成元素の酸化物および/または炭酸塩等を
混合後、粉末状態でスピネル化処理を行い、必要に応じ
て粉砕を施した粉末を用いることができる。
要構成部分とする粉末集合体として、鉄ならびにその他
フェライト構成元素の酸化物および/または炭酸塩等を
混合後、粉末状態でスピネル化処理を行い、必要に応じ
て粉砕を施した粉末を用いることができる。
【0009】
【作 用】本発明による方法によって処理する粉末集合
体の例にMnZnフェライトのスピネル相をとって説明す
る。まず粉末の調整にあたっては、 Fe2O3、 MnOおよび
ZnOが所定の比率になるように原料酸化物および/また
は炭酸塩等の化合物を秤量混合した後、温度と雰囲気中
の酸素分圧条件をMnZnフェライトのスピネル相が安定
で、かつスピネル中に含まれるFe2+量が適量となる条件
範囲に設定して熱処理することによってスピネル単相の
粉末を簡単かつ容易に得ることができる。
体の例にMnZnフェライトのスピネル相をとって説明す
る。まず粉末の調整にあたっては、 Fe2O3、 MnOおよび
ZnOが所定の比率になるように原料酸化物および/また
は炭酸塩等の化合物を秤量混合した後、温度と雰囲気中
の酸素分圧条件をMnZnフェライトのスピネル相が安定
で、かつスピネル中に含まれるFe2+量が適量となる条件
範囲に設定して熱処理することによってスピネル単相の
粉末を簡単かつ容易に得ることができる。
【0010】最終的なフェライトの高密度化熱処理にあ
たって、MnZnフェライトのスピネル相粉末を直接利用す
ることは本発明の際立った特徴の一つである。本発明の
方法では従来の高密度フェライトの製造工程で、プレス
成形時高密度の成形体を得るための粉体粒度の調整や焼
成時のバインダ除去のために好ましい相構成の調整に必
要とされていた空気中での仮焼工程は不要となる。
たって、MnZnフェライトのスピネル相粉末を直接利用す
ることは本発明の際立った特徴の一つである。本発明の
方法では従来の高密度フェライトの製造工程で、プレス
成形時高密度の成形体を得るための粉体粒度の調整や焼
成時のバインダ除去のために好ましい相構成の調整に必
要とされていた空気中での仮焼工程は不要となる。
【0011】従来法では仮焼後の粉末は30〜60%のスピ
ネル相、40〜60%の Fe2O3相、0〜10%の Mn2O3相から
構成され、かつスピネル相も最終的な焼成によって得ら
れるスピネル相とは異なる中間的なスピネル相となって
おり、これを成形し一次焼成によって最終スピネル相と
する。これに対し本発明の方法では高密度化処理を放電
に引続き通電と比較的低い圧力を同時に付加することに
より、短時間で処理できるために、従来工程で考慮しな
ければならなかった高い成形密度を得るための粉体粒度
調整、成形時のバインダ添加は不要であり、被処理材は
MnZnフェライトのスピネル単相でよい。スピネル相以外
の相を含んだ状態でもよいが、最終的に優れた磁気特性
を得るためにはスピネル層は90%以上であることが望ま
しい。
ネル相、40〜60%の Fe2O3相、0〜10%の Mn2O3相から
構成され、かつスピネル相も最終的な焼成によって得ら
れるスピネル相とは異なる中間的なスピネル相となって
おり、これを成形し一次焼成によって最終スピネル相と
する。これに対し本発明の方法では高密度化処理を放電
に引続き通電と比較的低い圧力を同時に付加することに
より、短時間で処理できるために、従来工程で考慮しな
ければならなかった高い成形密度を得るための粉体粒度
調整、成形時のバインダ添加は不要であり、被処理材は
MnZnフェライトのスピネル単相でよい。スピネル相以外
の相を含んだ状態でもよいが、最終的に優れた磁気特性
を得るためにはスピネル層は90%以上であることが望ま
しい。
【0012】高密度化処理を施すMnZnフェライトのスピ
ネル相粉末の平均粒子径は特に限定はしないが、本発明
による処理では焼結体の結晶粒径を細粒化できる特徴が
あり、この特徴を有効に生かすためには3μm以下であ
ることが望ましく、必要により粉砕工程を施し粒度調整
を行う。このようにして得たMnZnフェライトのスピネル
相粉末を電極パンチとダイで構成される目的とする形状
のキャビティに充填する。続いてキャビティ内に充填さ
れた集合体に対し雰囲気を望ましくは10Torr以下とした
後、電極パンチ間に直流電圧またはこれに重畳した低周
波電圧を印加して放電プラズマを発生させる。この放電
による電子やイオンの衝撃のスパッタ効果により、粉末
粒子の表面は清浄化され、表面エネルギが増加し焼結の
駆動力が高められる。またプラズマの発生はこれに加え
て昇熱速度を著しく高める効果があり、このことによっ
て焼結初期において支配的な緻密化を伴わずに粒成長を
著しく促進させる表面拡散による物質移動を抑制するこ
とが可能となり、かつ後続の高温域まで焼結粉末粒子の
表面曲率を大きく維持でき焼結駆動力を大きくできるこ
と、粒界と粒子中心との距離が短いため拡散距離が短く
て済むこと、および粒界移動による気孔の集合化が起こ
らないこと等によって、非常に短い時間での結晶粒を微
細に維持したままでの高密度化が実現されることにな
る。
ネル相粉末の平均粒子径は特に限定はしないが、本発明
による処理では焼結体の結晶粒径を細粒化できる特徴が
あり、この特徴を有効に生かすためには3μm以下であ
ることが望ましく、必要により粉砕工程を施し粒度調整
を行う。このようにして得たMnZnフェライトのスピネル
相粉末を電極パンチとダイで構成される目的とする形状
のキャビティに充填する。続いてキャビティ内に充填さ
れた集合体に対し雰囲気を望ましくは10Torr以下とした
後、電極パンチ間に直流電圧またはこれに重畳した低周
波電圧を印加して放電プラズマを発生させる。この放電
による電子やイオンの衝撃のスパッタ効果により、粉末
粒子の表面は清浄化され、表面エネルギが増加し焼結の
駆動力が高められる。またプラズマの発生はこれに加え
て昇熱速度を著しく高める効果があり、このことによっ
て焼結初期において支配的な緻密化を伴わずに粒成長を
著しく促進させる表面拡散による物質移動を抑制するこ
とが可能となり、かつ後続の高温域まで焼結粉末粒子の
表面曲率を大きく維持でき焼結駆動力を大きくできるこ
と、粒界と粒子中心との距離が短いため拡散距離が短く
て済むこと、および粒界移動による気孔の集合化が起こ
らないこと等によって、非常に短い時間での結晶粒を微
細に維持したままでの高密度化が実現されることにな
る。
【0013】このプラズマ放電を望ましくは約100sec以
内発生させた後、望ましくは 0.2〜0.5kgf/cm2の圧力と
共に、望ましくは3cm2 当たり1000〜3500Aの通電を行
い、プラズマ放電により著しく活性化された粒子にジュ
ール熱を発生させ緻密化を促進させる。ジュール熱は加
圧によって接触した粒子接触点を中心に拡がり、粒子の
塑性変形を促進することも緻密化に大きな寄与を与え
る。加圧は放電に先立って行ってもよい。
内発生させた後、望ましくは 0.2〜0.5kgf/cm2の圧力と
共に、望ましくは3cm2 当たり1000〜3500Aの通電を行
い、プラズマ放電により著しく活性化された粒子にジュ
ール熱を発生させ緻密化を促進させる。ジュール熱は加
圧によって接触した粒子接触点を中心に拡がり、粒子の
塑性変形を促進することも緻密化に大きな寄与を与え
る。加圧は放電に先立って行ってもよい。
【0014】以上に述べた本発明の方法により、従来の
一次焼結の上で更に数時間に及ぶHIP処理を行ってい
た高密度フェライトの製造方法と比較して、本発明では
約20分以下と著しく短い時間での処理が可能となった。
このことにより非酸化性雰囲気中での長時間のHIP処
理中の焼結体表面層の変質を最少限に抑制できるという
利点も得られた。
一次焼結の上で更に数時間に及ぶHIP処理を行ってい
た高密度フェライトの製造方法と比較して、本発明では
約20分以下と著しく短い時間での処理が可能となった。
このことにより非酸化性雰囲気中での長時間のHIP処
理中の焼結体表面層の変質を最少限に抑制できるという
利点も得られた。
【0015】
【実施例】実施例1 最終組成として Fe2O3: 52.75モル%、 MnO: 26.50モ
ル%および ZnO: 20.75モル%となる基本組成の原料に
CaCO3 450重量ppm およびV2O5 100重量ppm を加え混合
した後、 0.5体積%の酸素を含む窒素雰囲気中で1150
℃、2時間の熱処理を行い、窒素中で空冷した。得られ
た粉末はX線回折測定の結果、MnZnフェライトのスピネ
ル相単相が得られていることがわかった。得られた粉末
をボールミルを用いて平均粒径 1.5μmまで粉砕、乾燥
後約15gを直径20mmの円筒状のキャビティ内に充填し
た。このキャビティは電極の役目を兼備する一対のパン
チとダイから構成されているが、該キャビティ内の圧力
を 0.5Torrに減圧した後、直流重畳のパルス電圧を45秒
間印加、プラズマ放電を生起させた。その後2000Aの電
流を 1.5分通電し、続いて 250℃まで冷却してから脱型
し、アルキメデス法による密度の測定と断面の顕微鏡組
織の観察を行い、線分切断法による平均結晶粒径を求め
た。
ル%および ZnO: 20.75モル%となる基本組成の原料に
CaCO3 450重量ppm およびV2O5 100重量ppm を加え混合
した後、 0.5体積%の酸素を含む窒素雰囲気中で1150
℃、2時間の熱処理を行い、窒素中で空冷した。得られ
た粉末はX線回折測定の結果、MnZnフェライトのスピネ
ル相単相が得られていることがわかった。得られた粉末
をボールミルを用いて平均粒径 1.5μmまで粉砕、乾燥
後約15gを直径20mmの円筒状のキャビティ内に充填し
た。このキャビティは電極の役目を兼備する一対のパン
チとダイから構成されているが、該キャビティ内の圧力
を 0.5Torrに減圧した後、直流重畳のパルス電圧を45秒
間印加、プラズマ放電を生起させた。その後2000Aの電
流を 1.5分通電し、続いて 250℃まで冷却してから脱型
し、アルキメデス法による密度の測定と断面の顕微鏡組
織の観察を行い、線分切断法による平均結晶粒径を求め
た。
【0016】焼結体の密度は5.08g/cm3 とX線回折法
から得た理論密度5.11g/cm3 の99.4%に達していた。
また結晶粒径は約3μmと非常に微細であった。比較例
として前に引用した特開平1−259508号公報の実施例1
に準拠して、上述の本発明例と同一組成の原料を秤量混
合後空気中で 950℃で2時間仮焼し、平均粒径 1.1μm
まで粉砕、バインダを加え、粉末約15gを20mm直径の円
盤状に成形した。これに 0.5体積%の酸素を含む窒素中
で1250℃の3時間の一次焼結を行った後、Arガス中で12
00℃、 1000kgf/cm2、4時間のHIP処理、800℃、1
時間の後熱処理を行い、上記発明例と同一の材質測定を
行った。焼結体の密度は5.05g/cm3 、平均結晶粒径は
18μmであった。
から得た理論密度5.11g/cm3 の99.4%に達していた。
また結晶粒径は約3μmと非常に微細であった。比較例
として前に引用した特開平1−259508号公報の実施例1
に準拠して、上述の本発明例と同一組成の原料を秤量混
合後空気中で 950℃で2時間仮焼し、平均粒径 1.1μm
まで粉砕、バインダを加え、粉末約15gを20mm直径の円
盤状に成形した。これに 0.5体積%の酸素を含む窒素中
で1250℃の3時間の一次焼結を行った後、Arガス中で12
00℃、 1000kgf/cm2、4時間のHIP処理、800℃、1
時間の後熱処理を行い、上記発明例と同一の材質測定を
行った。焼結体の密度は5.05g/cm3 、平均結晶粒径は
18μmであった。
【0017】
【発明の効果】本発明は、ソフトフェライトの焼結体の
製造において、ソフトフェライト粉末集合体を直接放電
させ、これに続いて加圧と通電を行うことにより、従来
のHIP処理を用いる高密度フェライト製造法に比較し
て、著しく短時間で従来法と同等以上の特性を有する高
密度フェライトが製造できる。
製造において、ソフトフェライト粉末集合体を直接放電
させ、これに続いて加圧と通電を行うことにより、従来
のHIP処理を用いる高密度フェライト製造法に比較し
て、著しく短時間で従来法と同等以上の特性を有する高
密度フェライトが製造できる。
Claims (3)
- 【請求項1】 ソフトフェライト焼結体の製造におい
て、スピネル化したフェライト粉末集合体を直接放電さ
せ、これに引続いて加圧と通電を同時に行うことを特徴
とするソフトフェライト磁性材料の製造方法。 - 【請求項2】 ソフトフェライトがMnZnフェライトであ
ることを特徴とする請求項1記載のソフトフェライト磁
性材料の製造方法。 - 【請求項3】 スピネル化したフェライト粉末集合体と
して、鉄ならびにその他フェライト構成元素の酸化物お
よび/または炭酸塩を混合後、粉末状態でスピネル化熱
処理を行い、必要に応じて粉砕を施した粉末を用いるこ
とを特徴とする請求項1または2記載のソフトフェライ
ト磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3159055A JP2833724B2 (ja) | 1991-06-28 | 1991-06-28 | ソフトフェライト磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3159055A JP2833724B2 (ja) | 1991-06-28 | 1991-06-28 | ソフトフェライト磁性材料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0529124A JPH0529124A (ja) | 1993-02-05 |
JP2833724B2 true JP2833724B2 (ja) | 1998-12-09 |
Family
ID=15685240
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3159055A Expired - Lifetime JP2833724B2 (ja) | 1991-06-28 | 1991-06-28 | ソフトフェライト磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2833724B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101310358B1 (ko) * | 2011-07-14 | 2013-09-23 | 김선기 | 소성 페라이트 파우더, 이를 적용한 전자파 흡수체 시트 어셈블리 및 그 제조방법 |
-
1991
- 1991-06-28 JP JP3159055A patent/JP2833724B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101310358B1 (ko) * | 2011-07-14 | 2013-09-23 | 김선기 | 소성 페라이트 파우더, 이를 적용한 전자파 흡수체 시트 어셈블리 및 그 제조방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0529124A (ja) | 1993-02-05 |
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