JPS60260463A - 高密度酸化物焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度酸化物焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS60260463A JPS60260463A JP59113385A JP11338584A JPS60260463A JP S60260463 A JPS60260463 A JP S60260463A JP 59113385 A JP59113385 A JP 59113385A JP 11338584 A JP11338584 A JP 11338584A JP S60260463 A JPS60260463 A JP S60260463A
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- oxide
- oxide sintered
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
末完＃３Ａは、電気および電子材料などに用いられる高
密度酸化物焼結体の製造方法に関する。
密度酸化物焼結体の製造方法に関する。
従来例の構成とその問題点
従来、酸化物焼結体は、出発原料を、混合・仮焼・粉砕
した後、−これにポリビニルアルコール雫の有機高分子
を成形助剤として加えて製造・成形し、この成形体を真
空減圧焼結体、雰囲気制御焼結法、加圧焼結法等を用い
て、焼結させ、高密度焼結体を作製していた。これらの
焼結法のうち雰囲気制御焼結法は最、も低コストで高歩
留シであり、酸化＝％焼結体においては、還元性雰囲気
下で加熱昇温させることにより低焼結温度でも高密度化
することが見い出されている。しかしながら、従来から
一般に使用されているポリビニルアルコール等の成形助
剤は、昇温途中で燃焼させて、焼結体内部に残留しない
ようにする必要があり、それ故、昇温時の雰囲気は酸化
性にする必要がやり、焼結体の緻密化に対する障害とな
っていた。一方、ポリビニルアルコール等の成形助剤を
用いないで成、形体を作製し、焼結させると、焼結体に
クラックが入りやすくなって、歩留り垂下の原因となる
。
した後、−これにポリビニルアルコール雫の有機高分子
を成形助剤として加えて製造・成形し、この成形体を真
空減圧焼結体、雰囲気制御焼結法、加圧焼結法等を用い
て、焼結させ、高密度焼結体を作製していた。これらの
焼結法のうち雰囲気制御焼結法は最、も低コストで高歩
留シであり、酸化＝％焼結体においては、還元性雰囲気
下で加熱昇温させることにより低焼結温度でも高密度化
することが見い出されている。しかしながら、従来から
一般に使用されているポリビニルアルコール等の成形助
剤は、昇温途中で燃焼させて、焼結体内部に残留しない
ようにする必要があり、それ故、昇温時の雰囲気は酸化
性にする必要がやり、焼結体の緻密化に対する障害とな
っていた。一方、ポリビニルアルコール等の成形助剤を
用いないで成、形体を作製し、焼結させると、焼結体に
クラックが入りやすくなって、歩留り垂下の原因となる
。
さらに、成形体のサイズが大きくなると、外部の褌元性
雰囲気が成形体内部までおよばず、均一な焼結体が得ら
れないという問題点もあった。
雰囲気が成形体内部までおよばず、均一な焼結体が得ら
れないという問題点もあった。
発明の目的
本発明はＥ紀従来の欠点を解消するもので、高ｆ度均−
で特性の硬ねた酸化物焼結体ｔ１低焼結温度で低コスト
かつ高歩留りで製造する方法を提供することを目的とし
ている。
で特性の硬ねた酸化物焼結体ｔ１低焼結温度で低コスト
かつ高歩留りで製造する方法を提供することを目的とし
ている。
＠甲の検反
本発明は、上記目的を達成するために、酸化物原料粉末
を加圧成形し、焼成することにより酸化物焼結体を製造
するにあたり、酸化物原料粉末に６００℃以下で昇華ま
たは蒸発する有機高分子化合物を混合し、焼成を中性ま
たは還元性雰囲気中で加熱昇温することにより行うよう
にした高密度酸化物焼結体の製造方法を提供する。
を加圧成形し、焼成することにより酸化物焼結体を製造
するにあたり、酸化物原料粉末に６００℃以下で昇華ま
たは蒸発する有機高分子化合物を混合し、焼成を中性ま
たは還元性雰囲気中で加熱昇温することにより行うよう
にした高密度酸化物焼結体の製造方法を提供する。
実施例の説明
以下、本発明の実施例を添付図面を参照しながら説明す
る。
る。
＊Ｍ例１
最終組成比が、５２℃ル％Ｆｅｔｕｊ、８２℃ル％Ｍｎ
０ 、１６七ル％ＺｎＯとなるように、試薬１級のα−
Ｆｅｔｕ３＋ＭｎＣ０＊、Ｚｎｕを秤量し、ステンレス
ポールミルにて湿式で１５時間混合し、この混合粉体を
乾燥した後、Ｎ２ガス雰囲気中８００℃で２時間仮焼し
た。この仮焼粉末に、４００℃にて昇華するポリメタク
リル酸メチルの粉末を１重量％加え、再度ステンしスポ
ールミルにより、溶媒にアセトンを用いて１５時時間式
混合した。混合後、６０℃で１０時間乾燥させて、アセ
トンの大半を除いた後、得られた混合物をライカイ器に
て粉砕・造粒し、粒度をそろえた。この造粒粉末を金型
中にて１０００〜２０００ Ｋｇａ−の成形圧で成形し
、寸法１１０Ｘ２０Ｘ８０の直方形成形体とした。
０ 、１６七ル％ＺｎＯとなるように、試薬１級のα−
Ｆｅｔｕ３＋ＭｎＣ０＊、Ｚｎｕを秤量し、ステンレス
ポールミルにて湿式で１５時間混合し、この混合粉体を
乾燥した後、Ｎ２ガス雰囲気中８００℃で２時間仮焼し
た。この仮焼粉末に、４００℃にて昇華するポリメタク
リル酸メチルの粉末を１重量％加え、再度ステンしスポ
ールミルにより、溶媒にアセトンを用いて１５時時間式
混合した。混合後、６０℃で１０時間乾燥させて、アセ
トンの大半を除いた後、得られた混合物をライカイ器に
て粉砕・造粒し、粒度をそろえた。この造粒粉末を金型
中にて１０００〜２０００ Ｋｇａ−の成形圧で成形し
、寸法１１０Ｘ２０Ｘ８０の直方形成形体とした。
この成形体を純度９９り％のＮｘガス雰囲気中にて１０
００°Ｃで４時間焼成し、理論密度５．１ｇ！層の９９
４％相当する ５４）６９ｙ／ｃ１１の密度を有した平
均結晶粒径４μｎＭｎ−Ｚｎフェライト焼結体を得た。
００°Ｃで４時間焼成し、理論密度５．１ｇ！層の９９
４％相当する ５４）６９ｙ／ｃ１１の密度を有した平
均結晶粒径４μｎＭｎ−Ｚｎフェライト焼結体を得た。
比較のため、本発明にて使用した有機高分子化合物とし
てのポリメタクリル酸メチルのかわりに、純水を１０重
量％添加した成形体を作成し、前述と同様に凡カス雰囲
気中で焼成したが、同一温度の１０００℃で４時間の焼
成では、密度は４ｂ ｏｙＡｉｌであり、焼結体内部に
少量のα−Ｆｅｔｃ３の析出が見られた。そこで有機高
分子化合物添加の場合と同程度の密度を得る多数生じ、
平均粒径も約１００μｍとなった。
てのポリメタクリル酸メチルのかわりに、純水を１０重
量％添加した成形体を作成し、前述と同様に凡カス雰囲
気中で焼成したが、同一温度の１０００℃で４時間の焼
成では、密度は４ｂ ｏｙＡｉｌであり、焼結体内部に
少量のα−Ｆｅｔｃ３の析出が見られた。そこで有機高
分子化合物添加の場合と同程度の密度を得る多数生じ、
平均粒径も約１００μｍとなった。
第１図には、上記２種類の成形体を、９９り％純度（Ｄ
Ｎ＊’ｊｆ囲気中で、９５０’Ｃ，１０００℃、１１０
０℃、１２００℃。
Ｎ＊’ｊｆ囲気中で、９５０’Ｃ，１０００℃、１１０
０℃、１２００℃。
１８５０°Ｃの各温度で４時間焼成したときの焼結体の
密度変化を示した。第１図をでおいて、曲線Ａはポリメ
タクリル酸化メチルを添加した場合を示し、曲線Ｂけ純
水を添加した場合を示しており、これらから、本発明の
有機高分子化合物を添加した場合には、充分に高密度を
で焼結するために必要な焼結温度が純水を用いる場合よ
りも約８００℃以ト低−ドしたことが分る。
密度変化を示した。第１図をでおいて、曲線Ａはポリメ
タクリル酸化メチルを添加した場合を示し、曲線Ｂけ純
水を添加した場合を示しており、これらから、本発明の
有機高分子化合物を添加した場合には、充分に高密度を
で焼結するために必要な焼結温度が純水を用いる場合よ
りも約８００℃以ト低−ドしたことが分る。
フェライトは焼成雰囲気によって焼結体の結晶４造およ
び微細構盾が強く左右され、酸化性雰囲気中で加熱昇温
すると良好な焼結体か得らねず、逆に弱い還元性＃ｖ５
気中では、比較的低温においても緻密で均質な焼結体が
得られることが川ら力・となっている。本発明で用いた
有機高分子化合物は加熱により分解し、昇華または蒸発
するときに成形体の内部より還元性雰囲気をつくり、た
めにフェライトの焼結性を促進したと考えられる。
び微細構盾が強く左右され、酸化性雰囲気中で加熱昇温
すると良好な焼結体か得らねず、逆に弱い還元性＃ｖ５
気中では、比較的低温においても緻密で均質な焼結体が
得られることが川ら力・となっている。本発明で用いた
有機高分子化合物は加熱により分解し、昇華または蒸発
するときに成形体の内部より還元性雰囲気をつくり、た
めにフェライトの焼結性を促進したと考えられる。
実施例２
純度９９Ｂ％で平均粒径０．４μｍのＡＩ！凸原料粉末
に、４００℃で昇華するボリスチしンの濃度５重量％の
トルエン溶液を１０重量％添加し、ライカイ器にて混合
・造粒して粒度をそろえた後、金型中にて１０００−’
２０００ＫＰ／ｍ Ｏ成形圧で成形し、寸法１０Ｘ２０
Ｘ８ｏＤの直方形成形体を作製した。比較のために、イ
ンバータとして純水を１０重量％添加した同形状の成形
体と、ポリビニルアルコールの濃度５重量％水溶液を１
００重量添加した同形状の成形体を同様の方法で作成し
た。これらの成形体を純度９９９％のＮ！ ｊ５ス雰囲
気中で１６００″Ｃまで加熱昇温して焼成したところ、
本発明の有機高分子化合物としてのポリスチレンを添加
したものでは、密度が理論密度の９％に達し、かつ平均
結晶粒、径も数μｍと微細であった。こねに対し、純水
を添加したものでは、焼結体にクラックが生じ、密度も
理論密度の９６％程度であった。また、ポリビニルアル
コールを添加したものでは、焼結体内・都に炭素分が残
留し、均質な焼結体が得られなかった。
に、４００℃で昇華するボリスチしンの濃度５重量％の
トルエン溶液を１０重量％添加し、ライカイ器にて混合
・造粒して粒度をそろえた後、金型中にて１０００−’
２０００ＫＰ／ｍ Ｏ成形圧で成形し、寸法１０Ｘ２０
Ｘ８ｏＤの直方形成形体を作製した。比較のために、イ
ンバータとして純水を１０重量％添加した同形状の成形
体と、ポリビニルアルコールの濃度５重量％水溶液を１
００重量添加した同形状の成形体を同様の方法で作成し
た。これらの成形体を純度９９９％のＮ！ ｊ５ス雰囲
気中で１６００″Ｃまで加熱昇温して焼成したところ、
本発明の有機高分子化合物としてのポリスチレンを添加
したものでは、密度が理論密度の９％に達し、かつ平均
結晶粒、径も数μｍと微細であった。こねに対し、純水
を添加したものでは、焼結体にクラックが生じ、密度も
理論密度の９６％程度であった。また、ポリビニルアル
コールを添加したものでは、焼結体内・都に炭素分が残
留し、均質な焼結体が得られなかった。
恣に、同様の８種の成形体を大気中で１６００℃まで加
熱昇温して焼成したところ、ポリスチしンおよびポリビ
ニルアルコールを添加したものでは、焼結体は均質で娶
ったが、密度は理論密度の９６％程度であった。純水を
添加したものでは、密度けやはり９６％程度であったが
、焼結体にクラック−が生じた。そこで焼結密度を上げ
るため、ポリスチレンおよびポリビニルアルコールを添
加した成形体を大気中で１７００℃まで加熱昇温して焼
成したところ、密度は理論密度の９８％まで向上したが
、平均結晶粒径が数十μｍと粗大となった。
熱昇温して焼成したところ、ポリスチしンおよびポリビ
ニルアルコールを添加したものでは、焼結体は均質で娶
ったが、密度は理論密度の９６％程度であった。純水を
添加したものでは、密度けやはり９６％程度であったが
、焼結体にクラック−が生じた。そこで焼結密度を上げ
るため、ポリスチレンおよびポリビニルアルコールを添
加した成形体を大気中で１７００℃まで加熱昇温して焼
成したところ、密度は理論密度の９８％まで向上したが
、平均結晶粒径が数十μｍと粗大となった。
末完勇者は、各種酸化物の成形体を種々な雰囲気下で一
定速度で加熱昇温する実験を行なった。
定速度で加熱昇温する実験を行なった。
その結果、原料の合成法等により若干の変ｌｌ１ＩＪは
あるものの、多くの酸化物において、はぼ５ＯＮ００℃
より焼結が囲始し、収縮が始まることを認めた。
あるものの、多くの酸化物において、はぼ５ＯＮ００℃
より焼結が囲始し、収縮が始まることを認めた。
それ故、焼結体内部に残留する有機成分を極少敞とする
ため、本発明で用いる有機高分子化合物６００℃以下で
昇華又は蒸発するものでなければならず、また昇温途中
の雰囲気も中性もしくは還元性でなければ、昇華または
蒸発した有機高分子化合物の還元性による焼結促進効果
が、酸素の存在によりかなり打消されることが判明した
。
ため、本発明で用いる有機高分子化合物６００℃以下で
昇華又は蒸発するものでなければならず、また昇温途中
の雰囲気も中性もしくは還元性でなければ、昇華または
蒸発した有機高分子化合物の還元性による焼結促進効果
が、酸素の存在によりかなり打消されることが判明した
。
本発明で用いる有機高分子化合物は、実施例１および実
施例２のポリメタクリル酸メチルやポリスチしンに限定
されるものではなく、６００℃以下で分解して昇華又は
蒸発する有為高分子化合物であれば、十分使用できるも
のである。
施例２のポリメタクリル酸メチルやポリスチしンに限定
されるものではなく、６００℃以下で分解して昇華又は
蒸発する有為高分子化合物であれば、十分使用できるも
のである。
発明の効果
本発明による酸化物焼結体の製造方法では６００℃以下
で昇華または蒸発して内部から還元性雰囲気をつくり出
す有機高分子化合物を原料粉末に添加しているので、従
来の焼結体の製造方法と比べ、焼結体にクラックが生じ
に＜＜、かつ理論密度の９９％以上の密度を有する多結
晶焼結体が従来の焼成温度よりも１００〜８００℃低い
温度で製造できる。
で昇華または蒸発して内部から還元性雰囲気をつくり出
す有機高分子化合物を原料粉末に添加しているので、従
来の焼結体の製造方法と比べ、焼結体にクラックが生じ
に＜＜、かつ理論密度の９９％以上の密度を有する多結
晶焼結体が従来の焼成温度よりも１００〜８００℃低い
温度で製造できる。
それ故、得られた焼結体の結晶粒子は、粒成長が抑制さ
れて微細な結晶粒となり、よく知られているように抗折
強度等の機械内強度が増加する１、また焼成温度が低下
することにより焼成炉の耐熱条件が緩和され、かつ省エ
ネルｆ−の点からも効果が大きい。特に、フェライトの
ように焼成時の雰囲気により焼結体の結晶構造や微細構
造および電気・磁気特性が左右されるものでは、本発明
による製造方法により均質で良好な焼結体が製造できる
ものである。
れて微細な結晶粒となり、よく知られているように抗折
強度等の機械内強度が増加する１、また焼成温度が低下
することにより焼成炉の耐熱条件が緩和され、かつ省エ
ネルｆ−の点からも効果が大きい。特に、フェライトの
ように焼成時の雰囲気により焼結体の結晶構造や微細構
造および電気・磁気特性が左右されるものでは、本発明
による製造方法により均質で良好な焼結体が製造できる
ものである。
第１図は、２種類の成形体の焼結温度と焼結体密度との
関係を示すグラフである。 代理人 森 木 義 弘 第１図 ｆ＋００ １０００ ｆｆ００ １２００ １３００
１４００規籟温康 （°Ｃ）
関係を示すグラフである。 代理人 森 木 義 弘 第１図 ｆ＋００ １０００ ｆｆ００ １２００ １３００
１４００規籟温康 （°Ｃ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸化物原料粉末を加圧成形し、焼成することにより
酸化物焼結体を製造するにあたり、酸化物原料粉末に６
００℃以下で昇華または蒸発する有機高分子化合物を混
合し、焼成を中性または還元性雰囲中゛で加熱昇温・す
ることにより行うようにした高密度酸化物焼結体の製造
方法。 ２、 フェライトを構成するための酸化物原料粉末を用
いる特許請求の範囲第１項に記載の高密度酸化物焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59113385A JPS60260463A (ja) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | 高密度酸化物焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59113385A JPS60260463A (ja) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | 高密度酸化物焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60260463A true JPS60260463A (ja) | 1985-12-23 |
Family
ID=14610960
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59113385A Pending JPS60260463A (ja) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | 高密度酸化物焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60260463A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01249651A (ja) * | 1988-02-18 | 1989-10-04 | E I Du Pont De Nemours & Co | セラミツク／蒸留可能な結合剤組成物 |
| DE4428851A1 (de) * | 1994-08-04 | 1996-02-08 | Diagnostikforschung Inst | Eisen enthaltende Nanopartikel, ihre Herstellung und Anwendung in der Diagnostik und Therapie |
-
1984
- 1984-06-01 JP JP59113385A patent/JPS60260463A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01249651A (ja) * | 1988-02-18 | 1989-10-04 | E I Du Pont De Nemours & Co | セラミツク／蒸留可能な結合剤組成物 |
| DE4428851A1 (de) * | 1994-08-04 | 1996-02-08 | Diagnostikforschung Inst | Eisen enthaltende Nanopartikel, ihre Herstellung und Anwendung in der Diagnostik und Therapie |
| DE4428851C2 (de) * | 1994-08-04 | 2000-05-04 | Diagnostikforschung Inst | Eisen enthaltende Nanopartikel, ihre Herstellung und Anwendung in der Diagnostik und Therapie |
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