JPH09183648A - アルミナ質焼結体 - Google Patents
アルミナ質焼結体Info
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- JPH09183648A JPH09183648A JP7342260A JP34226095A JPH09183648A JP H09183648 A JPH09183648 A JP H09183648A JP 7342260 A JP7342260 A JP 7342260A JP 34226095 A JP34226095 A JP 34226095A JP H09183648 A JPH09183648 A JP H09183648A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】従来のＡｌ2 Ｏ3 質焼結体や、Ａｌ2 Ｏ3 と、
ＳｉＣやＺｒＯ2 、ＴｉＯ2 との複合材料は、室温から
高温での強度、靱性が低く安定した特性が得られなかっ
た。 【解決手段】平均粒径が６μｍ以下のアルミナ結晶主相
中にＴｉＯ2 とＡｌ2 ＴｉＯ5 の分散層が存在し、Ｘ線
回折測定での前記Ａｌ2 ＴｉＯ5 のピーク強度をＩ(11
0)Al2TiO5、ＴｉＯ2 のピーク強度をＩ(110)TiO2 の、
Ｉ(110)Al2TiO5／［Ｉ(110)TiO2 ＋Ｉ(110)Al2TiO5］で
表わされるピーク強度比が０．０５〜０．８のアルミナ
質焼結体を得る。また、アルミナ結晶の粒界に前記分散
相とは異なる粒界分散相が３体積％以上の割合で存在さ
せることにより、室温強度５００ＭＰａ以上、１４００
℃強度３５０ＭＰａ以上、破壊靭性４．５ＭＰａ・ｍ
1/2 以上の焼結体を得る。
ＳｉＣやＺｒＯ2 、ＴｉＯ2 との複合材料は、室温から
高温での強度、靱性が低く安定した特性が得られなかっ
た。 【解決手段】平均粒径が６μｍ以下のアルミナ結晶主相
中にＴｉＯ2 とＡｌ2 ＴｉＯ5 の分散層が存在し、Ｘ線
回折測定での前記Ａｌ2 ＴｉＯ5 のピーク強度をＩ(11
0)Al2TiO5、ＴｉＯ2 のピーク強度をＩ(110)TiO2 の、
Ｉ(110)Al2TiO5／［Ｉ(110)TiO2 ＋Ｉ(110)Al2TiO5］で
表わされるピーク強度比が０．０５〜０．８のアルミナ
質焼結体を得る。また、アルミナ結晶の粒界に前記分散
相とは異なる粒界分散相が３体積％以上の割合で存在さ
せることにより、室温強度５００ＭＰａ以上、１４００
℃強度３５０ＭＰａ以上、破壊靭性４．５ＭＰａ・ｍ
1/2 以上の焼結体を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温強度特性およ
び高温安定性と耐酸化性に優れたアルミナ質焼結体およ
びその製法に関わり、特に、航空・宇宙業界、製錬業
界、化学業界等で用いたり、ガスタ−ビンエンジン部品
等に使用される耐高温構造材料のアルミナ質焼結体に関
する。
び高温安定性と耐酸化性に優れたアルミナ質焼結体およ
びその製法に関わり、特に、航空・宇宙業界、製錬業
界、化学業界等で用いたり、ガスタ−ビンエンジン部品
等に使用される耐高温構造材料のアルミナ質焼結体に関
する。
【０００２】
【従来技術】従来から、耐高温の構造部材として、アル
ミナは耐環境性、高温強度ともに優れることで注目され
てきた。また、その高温強度と破壊靭性をさらに向上さ
せるために、種々の複合化が試みられている。例えば、
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣナノコンポジット（特開昭６１−１
２２１６４号公報等参照）、Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合
材料（特開昭６３−１３９０４４号公報等参照）、Ａｌ
2 Ｏ3 −ＴｉＯ2 複合材料（特開平７−２５７９６４号
公報を参照）が知られており、このような複合材料によ
れば、アルミナ単一の焼結体よりも強度および靭性を向
上させることができる。
ミナは耐環境性、高温強度ともに優れることで注目され
てきた。また、その高温強度と破壊靭性をさらに向上さ
せるために、種々の複合化が試みられている。例えば、
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣナノコンポジット（特開昭６１−１
２２１６４号公報等参照）、Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合
材料（特開昭６３−１３９０４４号公報等参照）、Ａｌ
2 Ｏ3 −ＴｉＯ2 複合材料（特開平７−２５７９６４号
公報を参照）が知られており、このような複合材料によ
れば、アルミナ単一の焼結体よりも強度および靭性を向
上させることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記Ａｌ2 Ｏ
3 −ＳｉＣナノコンポジィットでは、Ａｌ2 Ｏ3 中に非
酸化物が分散されているため、酸化雰囲気の高温で使用
する場合に耐酸化性に劣るという問題があった。また、
Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合材料は９００℃付近の温度で
強度が急激に低下するため、高温下において応力が作用
するような状態での使用には適しないという問題があっ
た。
3 −ＳｉＣナノコンポジィットでは、Ａｌ2 Ｏ3 中に非
酸化物が分散されているため、酸化雰囲気の高温で使用
する場合に耐酸化性に劣るという問題があった。また、
Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合材料は９００℃付近の温度で
強度が急激に低下するため、高温下において応力が作用
するような状態での使用には適しないという問題があっ
た。
【０００４】これらの材料に対して, 特開平７−２５７
９６４号公報によるＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＯ2 複合材料は、
上記の問題点をある程度解決できるものの、強度と靭性
向上の効果が小さい。しかも、１３００℃以上の高温下
で使用する場合には、Ａｌ2Ｏ3 とＴｉＯ2 とが反応し
てＡｌ2 ＴｉＯ5 が生成する反応が発生するため、材料
の特性の安定性に欠けるという問題があった。
９６４号公報によるＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＯ2 複合材料は、
上記の問題点をある程度解決できるものの、強度と靭性
向上の効果が小さい。しかも、１３００℃以上の高温下
で使用する場合には、Ａｌ2Ｏ3 とＴｉＯ2 とが反応し
てＡｌ2 ＴｉＯ5 が生成する反応が発生するため、材料
の特性の安定性に欠けるという問題があった。
【０００５】本発明は、強度および靭性ともに高く、特
に、高温での耐酸化性および強度特性の安定性に優れた
アルミナ質焼結体およびその製法を提供することを目的
とするものである。
に、高温での耐酸化性および強度特性の安定性に優れた
アルミナ質焼結体およびその製法を提供することを目的
とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、アルミナを
高温構造材料として実用化するために、高温強度および
破壊靭性を改善する方法を鋭意検討した結果、アルミナ
結晶粒内に酸化チタン（ＴｉＯ2 ）およびチタン酸アル
ミニウム（Ａｌ2 ＴｉＯ5 ）を一定の相対量範囲で分散
させることにより、アルミナ結晶自身の塑性変形抵抗を
向上するとともに、上記分散相の析出により発生する内
部応力により、クラックの進展を妨害し、破壊エネルギ
ーを吸収でき、高温安定性を損なわずに、アルミナの室
温から高温の強度および破壊靭性を大幅に向上できるこ
とを見いだした。 また、アルミナの粒界に前記粒内分
散相とは別の金属酸化物を粒界結晶相として分散析出さ
せることにより、アルミナ結晶の粒成長を抑制し、材料
の強度を一層向上することを見いだし本発明に至った。
高温構造材料として実用化するために、高温強度および
破壊靭性を改善する方法を鋭意検討した結果、アルミナ
結晶粒内に酸化チタン（ＴｉＯ2 ）およびチタン酸アル
ミニウム（Ａｌ2 ＴｉＯ5 ）を一定の相対量範囲で分散
させることにより、アルミナ結晶自身の塑性変形抵抗を
向上するとともに、上記分散相の析出により発生する内
部応力により、クラックの進展を妨害し、破壊エネルギ
ーを吸収でき、高温安定性を損なわずに、アルミナの室
温から高温の強度および破壊靭性を大幅に向上できるこ
とを見いだした。 また、アルミナの粒界に前記粒内分
散相とは別の金属酸化物を粒界結晶相として分散析出さ
せることにより、アルミナ結晶の粒成長を抑制し、材料
の強度を一層向上することを見いだし本発明に至った。
【０００７】即ち、本発明のアルミナ質焼結体は、平均
粒径が６μｍ以下のアルミナ結晶を主相とし、該アルミ
ナの結晶粒内に酸化チタン（ＴｉＯ2 ）およびチタン酸
アルミニウム（Ａｌ2 ＴｉＯ5 ）が分散相として存在し
てなるアルミナ質焼結体であって、Ｘ線回折測定におい
て、前記Ａｌ2 ＴｉＯ5 の（１１０）面のピーク強度を
Ｉ(110)Al2TiO5、ＴｉＯ2 の（１１０）面のピーク強度
をＩ(110)TiO2 とした時、Ｉ(110)Al2TiO5／［Ｉ(110)T
iO2 ＋Ｉ(110)Al2TiO5］で表わされるピーク強度比が
０．０５〜０．８であることを特徴とするものであり、
さらには、前記アルミナ結晶の粒界に前記分散相とは異
なる粒界分散相を３体積％以上の割合で析出させたこと
を特徴とするものである。
粒径が６μｍ以下のアルミナ結晶を主相とし、該アルミ
ナの結晶粒内に酸化チタン（ＴｉＯ2 ）およびチタン酸
アルミニウム（Ａｌ2 ＴｉＯ5 ）が分散相として存在し
てなるアルミナ質焼結体であって、Ｘ線回折測定におい
て、前記Ａｌ2 ＴｉＯ5 の（１１０）面のピーク強度を
Ｉ(110)Al2TiO5、ＴｉＯ2 の（１１０）面のピーク強度
をＩ(110)TiO2 とした時、Ｉ(110)Al2TiO5／［Ｉ(110)T
iO2 ＋Ｉ(110)Al2TiO5］で表わされるピーク強度比が
０．０５〜０．８であることを特徴とするものであり、
さらには、前記アルミナ結晶の粒界に前記分散相とは異
なる粒界分散相を３体積％以上の割合で析出させたこと
を特徴とするものである。
【０００８】
【作用】本発明のアルミナ質焼結体によれば、主相をな
すアルミナ結晶粒の大きさを６μｍ以下の微細化組織と
すると同時に、そのアルミナ結晶粒内に多数の酸化チタ
ンとともにチタン酸アルミニウムを同時に微細に分散析
出させることにより、チタン酸アルミニウムの周辺に大
きな残留応力が生じ、この応力が材料の靭性に大きく寄
与すると同時に、高温で酸化チタンとアルミナの反応に
よる特性の不安定を軽減あるいは抑制できる結果、アル
ミナの高温での結晶性の安定性を損なわずに、室温から
高温までの強度および破壊靭性を従来の複合材料よりも
さらに向上することができる。
すアルミナ結晶粒の大きさを６μｍ以下の微細化組織と
すると同時に、そのアルミナ結晶粒内に多数の酸化チタ
ンとともにチタン酸アルミニウムを同時に微細に分散析
出させることにより、チタン酸アルミニウムの周辺に大
きな残留応力が生じ、この応力が材料の靭性に大きく寄
与すると同時に、高温で酸化チタンとアルミナの反応に
よる特性の不安定を軽減あるいは抑制できる結果、アル
ミナの高温での結晶性の安定性を損なわずに、室温から
高温までの強度および破壊靭性を従来の複合材料よりも
さらに向上することができる。
【０００９】さらに、本発明によれば、アルミナ結晶中
にＴｉイオンが存在する場合、焼結過程でアルミナの粒
成長が著しく促進され結晶粒成長により材料の強度が低
下するのを、アルミナの粒界に粒内分散相とは別の金属
酸化物を粒界結晶相として存在せしめることにより、ア
ルミナ結晶の粒成長を抑制でき、アルミナ結晶の微細化
が達成でき、焼結体の強度を一層向上させる。
にＴｉイオンが存在する場合、焼結過程でアルミナの粒
成長が著しく促進され結晶粒成長により材料の強度が低
下するのを、アルミナの粒界に粒内分散相とは別の金属
酸化物を粒界結晶相として存在せしめることにより、ア
ルミナ結晶の粒成長を抑制でき、アルミナ結晶の微細化
が達成でき、焼結体の強度を一層向上させる。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明のアルミナ質焼結体は、平
均粒径が６μｍ以下のアルミナ結晶を主相とし、そのア
ルミナ結晶粒内に酸化チタンおよびチタン酸アルミニウ
ムを粒内分散相として存在させたことが重要である。こ
こで、アルミナ結晶の平均粒径を６μｍ以下としたの
は、焼結体の高強度化にとって重要であり、アルミナ結
晶の平均粒径が６μｍより大きいと、強度の向上が望め
ないためである。特に４μｍ以下であることが望まし
い。
均粒径が６μｍ以下のアルミナ結晶を主相とし、そのア
ルミナ結晶粒内に酸化チタンおよびチタン酸アルミニウ
ムを粒内分散相として存在させたことが重要である。こ
こで、アルミナ結晶の平均粒径を６μｍ以下としたの
は、焼結体の高強度化にとって重要であり、アルミナ結
晶の平均粒径が６μｍより大きいと、強度の向上が望め
ないためである。特に４μｍ以下であることが望まし
い。
【００１１】また、アルミナ結晶中への粒内分散相とし
て、酸化チタンとチタン酸アルミニウムが同時に存在す
ることが重要である。ここで、酸化チタンとはＴｉＯ2
により表記する化合物で、チタン酸アルミニウムはＡｌ
2 ＴｉＯ5 により表記する化合物である。アルミナ結晶
中に酸化チタンのみ分散する場合は、強度と靭性向上の
効果が小さいことと、高温下で使用される場合において
は、Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＯ2 がＡｌ2 ＴｉＯ5 に生成する
反応が発生し、材料の特性が不安定になる問題がある。
逆に、分散相がチタン酸アルミニウムだけの場合は、粗
大な析出相が形成しやすく、材料の強度が低下すること
があるためである。
て、酸化チタンとチタン酸アルミニウムが同時に存在す
ることが重要である。ここで、酸化チタンとはＴｉＯ2
により表記する化合物で、チタン酸アルミニウムはＡｌ
2 ＴｉＯ5 により表記する化合物である。アルミナ結晶
中に酸化チタンのみ分散する場合は、強度と靭性向上の
効果が小さいことと、高温下で使用される場合において
は、Ａｌ2 Ｏ3 とＴｉＯ2 がＡｌ2 ＴｉＯ5 に生成する
反応が発生し、材料の特性が不安定になる問題がある。
逆に、分散相がチタン酸アルミニウムだけの場合は、粗
大な析出相が形成しやすく、材料の強度が低下すること
があるためである。
【００１２】アルミナ結晶相の粒内に酸化チタンとチタ
ン酸アルミニウムが同時に存在する場合は、チタン酸ア
ルミニウムの周辺に大きな残留応力を生じ、材料の靭性
に大きく寄与すると同時に、高温で酸化チタンとアルミ
ナの反応による特性の不安定性を軽減あるいは抑制でき
る。上記効果を充分に発揮させるためには、Ｘ線回折測
定において、前記Ａｌ2 ＴｉＯ5 の（１１０）面のピー
ク強度をＩ(110)Al2TiO5、ＴｉＯ2 の（１１０）面のピ
ーク強度をＩ(110)TiO2 とした時、Ｉ(110)Al2TiO5／
［Ｉ(110)TiO2 ＋Ｉ(110)Al2TiO5］で表わされるピーク
強度比が０．０５〜０．８、特に、特に０．１〜０．６
の範囲に制御することが重要である。
ン酸アルミニウムが同時に存在する場合は、チタン酸ア
ルミニウムの周辺に大きな残留応力を生じ、材料の靭性
に大きく寄与すると同時に、高温で酸化チタンとアルミ
ナの反応による特性の不安定性を軽減あるいは抑制でき
る。上記効果を充分に発揮させるためには、Ｘ線回折測
定において、前記Ａｌ2 ＴｉＯ5 の（１１０）面のピー
ク強度をＩ(110)Al2TiO5、ＴｉＯ2 の（１１０）面のピ
ーク強度をＩ(110)TiO2 とした時、Ｉ(110)Al2TiO5／
［Ｉ(110)TiO2 ＋Ｉ(110)Al2TiO5］で表わされるピーク
強度比が０．０５〜０．８、特に、特に０．１〜０．６
の範囲に制御することが重要である。
【００１３】つまり、このピーク強度比が０．０５より
小さいと、ＴｉＯ2 相の析出が多いことを意味し、強度
および靱性の向上効果が小さく、０．８より大きいと、
Ａｌ2 ＴｉＯ5 の析出が多量であることを意味し、前述
したように、粗大な析出相が形成しやすくなり、材料の
強度が低下することがあるためである。
小さいと、ＴｉＯ2 相の析出が多いことを意味し、強度
および靱性の向上効果が小さく、０．８より大きいと、
Ａｌ2 ＴｉＯ5 の析出が多量であることを意味し、前述
したように、粗大な析出相が形成しやすくなり、材料の
強度が低下することがあるためである。
【００１４】また、本発明におけるアルミナ質焼結体中
に含まれるＴｉ量は、少なすぎるとＴｉＯ2 やＡｌ2 Ｔ
ｉＯ5 の析出量が少なくなるために強度、靱性の向上効
果が望めず、固溶限以上のＴｉＯ2 はＡｌ2 Ｏ3 と反応
し粒界で粗大なＡｌ2 ＴｉＯ5 が多く形成されてしまう
ため、望ましくは、Ａｌ2 Ｏ3 に対してＴｉＯ2 量とし
て０．５〜８モル％、特に１〜４モル％であることが望
ましい。なお、上記のように、アルミナ結晶中にＴｉイ
オンが存在する場合、焼結過程でアルミナの粒成長が著
しく促進されやすいため、Ｔｉイオンの含有量によって
は結晶粒成長により材料の強度が低下する場合がある。
そこで、本発明によれば、アルミナの粒界に前記粒内分
散相とは別の金属酸化物を粒界結晶相として存在せしめ
ることにより、アルミナ結晶の粒成長を抑制でき、アル
ミナ結晶の微細化が達成でき、焼結体の強度を一層向上
させる。
に含まれるＴｉ量は、少なすぎるとＴｉＯ2 やＡｌ2 Ｔ
ｉＯ5 の析出量が少なくなるために強度、靱性の向上効
果が望めず、固溶限以上のＴｉＯ2 はＡｌ2 Ｏ3 と反応
し粒界で粗大なＡｌ2 ＴｉＯ5 が多く形成されてしまう
ため、望ましくは、Ａｌ2 Ｏ3 に対してＴｉＯ2 量とし
て０．５〜８モル％、特に１〜４モル％であることが望
ましい。なお、上記のように、アルミナ結晶中にＴｉイ
オンが存在する場合、焼結過程でアルミナの粒成長が著
しく促進されやすいため、Ｔｉイオンの含有量によって
は結晶粒成長により材料の強度が低下する場合がある。
そこで、本発明によれば、アルミナの粒界に前記粒内分
散相とは別の金属酸化物を粒界結晶相として存在せしめ
ることにより、アルミナ結晶の粒成長を抑制でき、アル
ミナ結晶の微細化が達成でき、焼結体の強度を一層向上
させる。
【００１５】この場合、粒界分散相の量は全量中に３体
積％以上が必要であり、アルミナの粒成長を効果的に抑
制するには、粒界分散相が特に５体積％以上分散するこ
とが好ましい。上記粒界分散相としては、高温で安定な
酸化物あるいは２種以上の金属を含む複合酸化物が好適
であるが、粒成長抑制効果および材料の焼結性、安定性
と高温特性への影響から、特に、周期律表２Ａ〜４Ａ族
元素およびＳｉのうちの１種の金属酸化物あるいは２種
以上の金属の複合酸化物、とりわけＭｇＡｌ2Ｏ4 、Ｙ
3 Ａｌ5 Ｏ12、ＬａＡｌ11Ｏ18、Ｓｉ2 Ａｌ6 Ｏ13、Ｚ
ｒＯ2 、ＨｆＯ2 が最も好適である。なお、一部のＴｉ
イオンが上記粒界分散相と反応することもあるが、材料
の強度と靭性に対する影響が小さい。
積％以上が必要であり、アルミナの粒成長を効果的に抑
制するには、粒界分散相が特に５体積％以上分散するこ
とが好ましい。上記粒界分散相としては、高温で安定な
酸化物あるいは２種以上の金属を含む複合酸化物が好適
であるが、粒成長抑制効果および材料の焼結性、安定性
と高温特性への影響から、特に、周期律表２Ａ〜４Ａ族
元素およびＳｉのうちの１種の金属酸化物あるいは２種
以上の金属の複合酸化物、とりわけＭｇＡｌ2Ｏ4 、Ｙ
3 Ａｌ5 Ｏ12、ＬａＡｌ11Ｏ18、Ｓｉ2 Ａｌ6 Ｏ13、Ｚ
ｒＯ2 、ＨｆＯ2 が最も好適である。なお、一部のＴｉ
イオンが上記粒界分散相と反応することもあるが、材料
の強度と靭性に対する影響が小さい。
【００１６】本発明のアルミナ質焼結体を作製するに
は、まず、Ｔｉイオンを含有する物質と、アルミナ粉末
との混合物からなる成形体を作製する。この時、Ｔｉイ
オンを含有する物質としては、酸化チタン粉末、金属チ
タン粉末、チタンを含む有機、無機塩類およびその溶液
のいずれでもよい。
は、まず、Ｔｉイオンを含有する物質と、アルミナ粉末
との混合物からなる成形体を作製する。この時、Ｔｉイ
オンを含有する物質としては、酸化チタン粉末、金属チ
タン粉末、チタンを含む有機、無機塩類およびその溶液
のいずれでもよい。
【００１７】また、成形方法としては、周知の成型手
段、例えば、金型プレス、鋳込み成形、押出成形、射出
成形、冷間静水圧プレスなどにより任意の形状に成形す
ることができる。
段、例えば、金型プレス、鋳込み成形、押出成形、射出
成形、冷間静水圧プレスなどにより任意の形状に成形す
ることができる。
【００１８】次に、この成形体を公知の焼結法、例え
ば、ホットプレス法、常圧焼成法、ガス加圧焼成法、更
に、これらの焼成後に熱間静水圧処理（ＨＩＰ）処理、
およびガラスシール後ＨＩＰ処理して、対理論密度比９
５％以上の緻密な焼結体を得る。本発明によれば、この
焼成時にまず、Ａｒ、Ｈｅ、Ｈ2 、Ｈ2 ／Ｎ2 などの還
元性ガスを含む雰囲気で焼成し、アルミナ結晶中にＴｉ
イオンを固溶させる。この固溶化処理時の温度は１２０
０〜１７５０℃に設定される。
ば、ホットプレス法、常圧焼成法、ガス加圧焼成法、更
に、これらの焼成後に熱間静水圧処理（ＨＩＰ）処理、
およびガラスシール後ＨＩＰ処理して、対理論密度比９
５％以上の緻密な焼結体を得る。本発明によれば、この
焼成時にまず、Ａｒ、Ｈｅ、Ｈ2 、Ｈ2 ／Ｎ2 などの還
元性ガスを含む雰囲気で焼成し、アルミナ結晶中にＴｉ
イオンを固溶させる。この固溶化処理時の温度は１２０
０〜１７５０℃に設定される。
【００１９】その後、上記の固溶体を大気などの酸化性
雰囲気中で１３５０〜１６５０℃の温度範囲で熱処理を
施すことにより、Ｔｉイオンを酸化チタンおよびチタン
酸アルミニウムの形でアルミナ結晶粒内に析出させるこ
とができる。ここで、本発明によれば、酸化雰囲気での
熱処理温度を１３５０〜１６５０℃の温度範囲に設定す
ることが重要である。これは、１３５０℃より低い温度
で熱処理すれば、チタン酸アルミニウム析出相が得られ
ないため、強度と靭性向上の効果が小さく、しかも低温
では析出に必要なイオン拡散速度が低いため、熱処理は
数日間の長時間が必要となる。一方、１６５０℃以上の
温度で熱処理すると、析出相の粗大化が見られ、材料の
強度が低下する。高い強度と靭性を得るためには、析出
熱処理は特に１３５０℃から１５５０℃の範囲で行うの
は好適である。
雰囲気中で１３５０〜１６５０℃の温度範囲で熱処理を
施すことにより、Ｔｉイオンを酸化チタンおよびチタン
酸アルミニウムの形でアルミナ結晶粒内に析出させるこ
とができる。ここで、本発明によれば、酸化雰囲気での
熱処理温度を１３５０〜１６５０℃の温度範囲に設定す
ることが重要である。これは、１３５０℃より低い温度
で熱処理すれば、チタン酸アルミニウム析出相が得られ
ないため、強度と靭性向上の効果が小さく、しかも低温
では析出に必要なイオン拡散速度が低いため、熱処理は
数日間の長時間が必要となる。一方、１６５０℃以上の
温度で熱処理すると、析出相の粗大化が見られ、材料の
強度が低下する。高い強度と靭性を得るためには、析出
熱処理は特に１３５０℃から１５５０℃の範囲で行うの
は好適である。
【００２０】また、本発明のアルミナ質焼結体の製造に
あたっては、前記酸化雰囲気中での析出処理をマイクロ
波加熱により行うことが特に有効である。これは、Ｔｉ
イオンがアルミナ結晶中から析出する過程では、酸素イ
オンが焼結体の外部から内部へ拡散する速度が律速とな
る。焼結体のサイズが小さい場合は特に問題がないが、
焼結体のサイズが１０ｍｍ以上のような場合は、焼結体
の内部の固溶イオンを析出させるのに、長時間が必要と
なる。それにより、焼結体の表面付近の析出相が大きく
成長するという不均一な組織形成の問題が起きることが
ある。マイクロ波加熱は、結晶格子の振動およびイオン
の結晶粒界に沿った拡散を促進し、析出を短時間で終了
させるため、上記の問題を解決し、均一な析出組織が得
られる。
あたっては、前記酸化雰囲気中での析出処理をマイクロ
波加熱により行うことが特に有効である。これは、Ｔｉ
イオンがアルミナ結晶中から析出する過程では、酸素イ
オンが焼結体の外部から内部へ拡散する速度が律速とな
る。焼結体のサイズが小さい場合は特に問題がないが、
焼結体のサイズが１０ｍｍ以上のような場合は、焼結体
の内部の固溶イオンを析出させるのに、長時間が必要と
なる。それにより、焼結体の表面付近の析出相が大きく
成長するという不均一な組織形成の問題が起きることが
ある。マイクロ波加熱は、結晶格子の振動およびイオン
の結晶粒界に沿った拡散を促進し、析出を短時間で終了
させるため、上記の問題を解決し、均一な析出組織が得
られる。
【００２１】この時のマイクロ波加熱は、１ＧＨｚ以上
の周波数が望ましい。
の周波数が望ましい。
【００２２】
【実施例】原料粉末としてアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、酸
化チタン（ＴｉＯ2 ）および炭酸化マグネシウム（Ｍｇ
ＣＯ3 ）、酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）、酸化ハフニ
ウム（ＨｆＯ2 ）を用いて、表１に示す組成比に調合
し、１ｔ／ｃｍ2 の圧力で金型成形した後、３ｔ／ｃｍ
2 の圧力で静水圧処理を加えた。焼成条件は表１に示す
ように、Ｈ2 雰囲気で焼成し、その後、大気中１３００
℃〜１７００℃で熱処理した。また、一部の試料の熱処
理は、マイクロ波加熱により行った。
化チタン（ＴｉＯ2 ）および炭酸化マグネシウム（Ｍｇ
ＣＯ3 ）、酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）、酸化ハフニ
ウム（ＨｆＯ2 ）を用いて、表１に示す組成比に調合
し、１ｔ／ｃｍ2 の圧力で金型成形した後、３ｔ／ｃｍ
2 の圧力で静水圧処理を加えた。焼成条件は表１に示す
ように、Ｈ2 雰囲気で焼成し、その後、大気中１３００
℃〜１７００℃で熱処理した。また、一部の試料の熱処
理は、マイクロ波加熱により行った。
【００２３】得られた焼結体をＪＩＳ−Ｒ１６０１にて
指定されている形状まで研磨し抗折試料を作製した。こ
の試料についてＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく室温および
１４００℃での４点曲げ抗折強度試験を実施した。ま
た、ビッカース圧痕法により破壊靭性（ＫIC）を測定し
た。Ｘ線回折測定のデータより焼結体中の析出相の回折
強度比を測定した。また、走査型電子顕微鏡写真から、
アルミナ母相の平均粒径および粒界分散相の体積分率を
定量的に測定した。結果は表２に示した
指定されている形状まで研磨し抗折試料を作製した。こ
の試料についてＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく室温および
１４００℃での４点曲げ抗折強度試験を実施した。ま
た、ビッカース圧痕法により破壊靭性（ＫIC）を測定し
た。Ｘ線回折測定のデータより焼結体中の析出相の回折
強度比を測定した。また、走査型電子顕微鏡写真から、
アルミナ母相の平均粒径および粒界分散相の体積分率を
定量的に測定した。結果は表２に示した
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】表１および表２の結果から、本発明に基づ
いて、固溶−析出過程により得られた酸化チタンとチタ
ン酸アルミニウムがアルミナ結晶の粒内に微細に分散し
たアルミナ質焼結体は、いずれも室温強度５００ＭＰａ
以上、１４００℃強度３５０ＭＰａ以上、破壊靭性４．
５ＭＰａ・ｍ1/2 以上と優れたものであった。
いて、固溶−析出過程により得られた酸化チタンとチタ
ン酸アルミニウムがアルミナ結晶の粒内に微細に分散し
たアルミナ質焼結体は、いずれも室温強度５００ＭＰａ
以上、１４００℃強度３５０ＭＰａ以上、破壊靭性４．
５ＭＰａ・ｍ1/2 以上と優れたものであった。
【００２７】これに対して、比較例試料Ｎo.１２、１３
は粒内に析出相がなく、試料Ｎo.１４は析出温度が低い
ため析出相が酸化チタンのみでチタン酸アルミニウムが
存在しない。また、試料Ｎo.１５は析出温度が高いた
め、チタン酸アルミニウムの相対量が多く、また、試料
Ｎo.１６と１７は母相の粒成長したもので、いずれも本
発明の焼結体より強度、靭性が低いことが分かる。
は粒内に析出相がなく、試料Ｎo.１４は析出温度が低い
ため析出相が酸化チタンのみでチタン酸アルミニウムが
存在しない。また、試料Ｎo.１５は析出温度が高いた
め、チタン酸アルミニウムの相対量が多く、また、試料
Ｎo.１６と１７は母相の粒成長したもので、いずれも本
発明の焼結体より強度、靭性が低いことが分かる。
【００２８】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、ア
ルミナ質焼結体において、アルミナ結晶中に酸化チタン
とチタン酸アルミニウムを同時に特定割合で析出分散さ
せることにより、室温から高温まで高い強度を有すると
ともに、高靱性を有し、且つ高温での結晶安定性に優れ
た焼結体を作製することができる。これにより、アルミ
ナ質焼結体の用途をさらに拡大することができる。
ルミナ質焼結体において、アルミナ結晶中に酸化チタン
とチタン酸アルミニウムを同時に特定割合で析出分散さ
せることにより、室温から高温まで高い強度を有すると
ともに、高靱性を有し、且つ高温での結晶安定性に優れ
た焼結体を作製することができる。これにより、アルミ
ナ質焼結体の用途をさらに拡大することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】平均粒径が６μｍ以下のアルミナ結晶を主
相とし、該アルミナの結晶粒内に酸化チタン（Ｔｉ
Ｏ2 ）およびチタン酸アルミニウム（Ａｌ2 ＴｉＯ5 ）
が粒内分散相として存在してなるアルミナ質焼結体であ
って、Ｘ線回折測定において、前記Ａｌ2 ＴｉＯ5 の
（１１０）面のピーク強度をＩ(110)Al2TiO5、ＴｉＯ2
の（１１０）面のピーク強度をＩ(110)TiO2 とした時、
Ｉ(110)Al2TiO5／［Ｉ(110)TiO2 ＋Ｉ(110)Al2TiO5］で
表わされるピーク強度比が０．０５〜０．８であること
を特徴とするアルミナ質焼結体。 - 【請求項２】前記アルミナ結晶の粒界に前記粒内分散相
とは異なる粒界分散相が３体積％以上の割合で存在する
ことを特徴とする請求項１記載のアルミナ質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34226095A JP3311915B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | アルミナ質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34226095A JP3311915B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | アルミナ質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09183648A true JPH09183648A (ja) | 1997-07-15 |
| JP3311915B2 JP3311915B2 (ja) | 2002-08-05 |
Family
ID=18352343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34226095A Expired - Fee Related JP3311915B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | アルミナ質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3311915B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007112676A (ja) * | 2005-10-21 | 2007-05-10 | Nitsukatoo:Kk | 導電性アルミナ質焼結体 |
| US10246375B2 (en) * | 2016-03-30 | 2019-04-02 | Skyworks Solutions, Inc. | Multi-phase high thermal conductivity composite dielectric materials |
| CN114180980A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-15 | 德阳三环科技有限公司 | 一种自增韧99氧化铝陶瓷基板及其制备方法 |
-
1995
- 1995-12-28 JP JP34226095A patent/JP3311915B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007112676A (ja) * | 2005-10-21 | 2007-05-10 | Nitsukatoo:Kk | 導電性アルミナ質焼結体 |
| JP4708153B2 (ja) * | 2005-10-21 | 2011-06-22 | 株式会社ニッカトー | 導電性アルミナ質焼結体 |
| US10246375B2 (en) * | 2016-03-30 | 2019-04-02 | Skyworks Solutions, Inc. | Multi-phase high thermal conductivity composite dielectric materials |
| US11370711B2 (en) | 2016-03-30 | 2022-06-28 | Skyworks Solutions, Inc. | Method of forming a high thermal conductivity composite dielectric material |
| US11673837B2 (en) | 2016-03-30 | 2023-06-13 | Skyworks Solutions, Inc. | Radiofrequency component including a high thermal conductivity composite dielectric material |
| CN114180980A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-15 | 德阳三环科技有限公司 | 一种自增韧99氧化铝陶瓷基板及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3311915B2 (ja) | 2002-08-05 |
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