JPH0653022A - 高密度フェライトの製造方法 - Google Patents
高密度フェライトの製造方法Info
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- JPH0653022A JPH0653022A JP4224613A JP22461392A JPH0653022A JP H0653022 A JPH0653022 A JP H0653022A JP 4224613 A JP4224613 A JP 4224613A JP 22461392 A JP22461392 A JP 22461392A JP H0653022 A JPH0653022 A JP H0653022A
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- ferrite
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- firing
- density
- granulated powder
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 Ｍｎ−Ｚｎ系共沈フェライトにバインダーを
添加して造粒し、この造粒粉をそのまま、あるいは乾燥
した後成形し所定焼成温度で焼成して高密度フェライト
を製造する。 【効果】 磁気特性に優れるとともに結晶粒径が小さく
微細加工性に優れ、緻密性の高い高密度フェライトを得
ることができ、高密度フェライトをコア材料とする磁気
ヘッドの狭トラック化が可能となる。
添加して造粒し、この造粒粉をそのまま、あるいは乾燥
した後成形し所定焼成温度で焼成して高密度フェライト
を製造する。 【効果】 磁気特性に優れるとともに結晶粒径が小さく
微細加工性に優れ、緻密性の高い高密度フェライトを得
ることができ、高密度フェライトをコア材料とする磁気
ヘッドの狭トラック化が可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気ヘッドのコア材等
として使用される高密度フェライトの製造方法に関す
る。
として使用される高密度フェライトの製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】一般にハードディスク装置やビデオテー
プレコーダ等のヘッドのコア材料としては、耐摩耗性が
要求されることから高密度フェライトが使用される。こ
の高密度フェライトは、耐摩耗性を有するとともに高周
波数特性に優れ、しかも単結晶に比べて等方性であるた
め加工し易い、低コストで製造できる等の長所を有す
る。
プレコーダ等のヘッドのコア材料としては、耐摩耗性が
要求されることから高密度フェライトが使用される。こ
の高密度フェライトは、耐摩耗性を有するとともに高周
波数特性に優れ、しかも単結晶に比べて等方性であるた
め加工し易い、低コストで製造できる等の長所を有す
る。
【０００３】このような高密度フェライトを製造するに
は、たとえば、酸化鉄、炭酸マンガン、酸化亜鉛等の微
細な原料粉末を混合して配合原料を作製し、この配合原
料を約９００℃で仮焼してスピネル化させる。そして、
この仮焼結体を粉砕し、所望の形状に圧縮成形して、約
１３００℃の高温下で本焼成を行う。このようにして得
られた焼結フェライトには、粒径１〜３μｍ程度の気孔
が残存している。この気孔をなくし、緻密で粒径の小さ
い焼結フェライトを得るために、本焼成後、更に高温、
高圧下で加熱処理を行う、いわゆる熱間静水圧ホットプ
レス（ＨＩＰ）処理を施して高密度フェライトが製造さ
れる。
は、たとえば、酸化鉄、炭酸マンガン、酸化亜鉛等の微
細な原料粉末を混合して配合原料を作製し、この配合原
料を約９００℃で仮焼してスピネル化させる。そして、
この仮焼結体を粉砕し、所望の形状に圧縮成形して、約
１３００℃の高温下で本焼成を行う。このようにして得
られた焼結フェライトには、粒径１〜３μｍ程度の気孔
が残存している。この気孔をなくし、緻密で粒径の小さ
い焼結フェライトを得るために、本焼成後、更に高温、
高圧下で加熱処理を行う、いわゆる熱間静水圧ホットプ
レス（ＨＩＰ）処理を施して高密度フェライトが製造さ
れる。
【０００４】さらに、近年、上記高密度フェライトの製
造方法としては、水溶液中での共沈反応によって合成さ
れる共沈フェライト材料を出発原料として使用する方法
も採用されている。
造方法としては、水溶液中での共沈反応によって合成さ
れる共沈フェライト材料を出発原料として使用する方法
も採用されている。
【０００５】この共沈フェライト材料は、既にスピネル
相であるので、スピネル化させるための仮焼工程を必要
とせず、乾燥，成形，焼成，ＨＩＰ処理を行うという簡
易は工程で高密度フェライトとなる。また、このように
して共沈フェライト材料を出発原料として得られた高密
度フェライトは、共沈フェライト材料が上記配合原料に
比べて組成均一性がよいことから、良好な磁気特性を発
揮する。
相であるので、スピネル化させるための仮焼工程を必要
とせず、乾燥，成形，焼成，ＨＩＰ処理を行うという簡
易は工程で高密度フェライトとなる。また、このように
して共沈フェライト材料を出発原料として得られた高密
度フェライトは、共沈フェライト材料が上記配合原料に
比べて組成均一性がよいことから、良好な磁気特性を発
揮する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記ハード
ディスク装置，ビデオテープコレーダにおいては、さら
なる高密度記録化を目的として狭トラック化が要求され
ており、磁気ヘッドのトラック幅を例えば１０μｍ以下
に抑えようとする試みがなされている。
ディスク装置，ビデオテープコレーダにおいては、さら
なる高密度記録化を目的として狭トラック化が要求され
ており、磁気ヘッドのトラック幅を例えば１０μｍ以下
に抑えようとする試みがなされている。
【０００７】ここで、狭トラック化を図る上で問題とな
るのは、材料の微細加工性である。ところが、上述のよ
うにして製造される高密度フェライトは結晶粒径が５μ
ｍ以上と大きいため、加工に際して結晶粒の脱落，チッ
ピング等が起き易く、その影響も大きい。このため、狭
トラック加工のような微細加工を施すのが困難である。
るのは、材料の微細加工性である。ところが、上述のよ
うにして製造される高密度フェライトは結晶粒径が５μ
ｍ以上と大きいため、加工に際して結晶粒の脱落，チッ
ピング等が起き易く、その影響も大きい。このため、狭
トラック加工のような微細加工を施すのが困難である。
【０００８】そこで、本発明はこのような従来の実情に
鑑みて提案されたものであり、結晶粒径が小さく、加工
に際して結晶粒の脱落，チッピング等が起き難く、しか
も緻密性の高い高密度フェライトが得られる高密度フェ
ライトの製造方法を提供することを目的とする。
鑑みて提案されたものであり、結晶粒径が小さく、加工
に際して結晶粒の脱落，チッピング等が起き難く、しか
も緻密性の高い高密度フェライトが得られる高密度フェ
ライトの製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、本発明の高密度フェライトの製造方法は、Ｍｎ−
Ｚｎ系共沈フェライトにバインダーを添加して造粒し、
この造粒粉を成形した後、焼成温度７５０〜９００℃で
焼成して高密度フェライトを製造するものである。
めに、本発明の高密度フェライトの製造方法は、Ｍｎ−
Ｚｎ系共沈フェライトにバインダーを添加して造粒し、
この造粒粉を成形した後、焼成温度７５０〜９００℃で
焼成して高密度フェライトを製造するものである。
【００１０】また、Ｍｎ−Ｚｎ系共沈フェライトにバイ
ンダーを添加して造粒し、この造粒粉を乾燥、成形した
後、焼成温度１１００〜１２００℃で焼成して高密度フ
ェライトを製造するものである。
ンダーを添加して造粒し、この造粒粉を乾燥、成形した
後、焼成温度１１００〜１２００℃で焼成して高密度フ
ェライトを製造するものである。
【００１１】本発明の製造方法では、出発原料としては
共沈フェライト材料を使用する。共沈フェライト材料
は、Ｍｎ2+，Ｚｎ2+，Ｆｅ2+，Ｆｅ3+等の水溶性塩が所
定の組成となるように調整された水溶液中でのアルカリ
溶液の添加による共沈反応，或いはこの共沈の酸化反応
等から合成される。上記水溶塩としては、特に限定され
ず、例えば硫酸塩，塩酸塩等が何れも使用可能である。
共沈フェライト材料を使用する。共沈フェライト材料
は、Ｍｎ2+，Ｚｎ2+，Ｆｅ2+，Ｆｅ3+等の水溶性塩が所
定の組成となるように調整された水溶液中でのアルカリ
溶液の添加による共沈反応，或いはこの共沈の酸化反応
等から合成される。上記水溶塩としては、特に限定され
ず、例えば硫酸塩，塩酸塩等が何れも使用可能である。
【００１２】また、合成された共沈フェライト材料に
は、アルカリ性水溶液中への浸漬処理を行うようにして
もよい。共沈フェライト材料は、上記浸漬処理が行われ
ることによって表面に存在する水酸基の量が減少する。
これにより、焼成初期において粒子同士が融合すること
が防止され、微小粒径で高密度な焼成物を得る上で有利
となる。
は、アルカリ性水溶液中への浸漬処理を行うようにして
もよい。共沈フェライト材料は、上記浸漬処理が行われ
ることによって表面に存在する水酸基の量が減少する。
これにより、焼成初期において粒子同士が融合すること
が防止され、微小粒径で高密度な焼成物を得る上で有利
となる。
【００１３】まず、本発明では、このような共沈フェラ
イトにバインダーを添加して、造粒し、この造粒粉を所
望の形に成形し、窒素等の不活性雰囲気中で焼成を行っ
て焼成物を作製する。ここで、共沈フェライトをそのま
ま成形，焼成せず、造粒粉とした後にこれら処理を施す
のは、バインダによって成形性を付加するとともに、焼
成時における焼成物の粉砕を防止するためである。
イトにバインダーを添加して、造粒し、この造粒粉を所
望の形に成形し、窒素等の不活性雰囲気中で焼成を行っ
て焼成物を作製する。ここで、共沈フェライトをそのま
ま成形，焼成せず、造粒粉とした後にこれら処理を施す
のは、バインダによって成形性を付加するとともに、焼
成時における焼成物の粉砕を防止するためである。
【００１４】上記造粒粉を焼成する際の昇温速度は、１
００℃／時間以上とすることが好ましい。昇温速度が１
００℃／時間未満の場合には、焼成雰囲気中に残存する
酸素によって焼成物表面が酸化され、焼成物の気孔率も
高くなる。
００℃／時間以上とすることが好ましい。昇温速度が１
００℃／時間未満の場合には、焼成雰囲気中に残存する
酸素によって焼成物表面が酸化され、焼成物の気孔率も
高くなる。
【００１５】また、焼成温度Ｔ1 は、結晶粒径の小さい
焼成物を得るには低く設定することが重要であり、７５
０〜９００℃とすることにより、平均結晶粒径が０．１
〜０．８μｍと結晶粒径の小さい高密度フェライトが得
られる。焼成温度Ｔ1 を９００℃を越えて設定した場合
には、粒成長，異常粒成長が進行して結晶粒径が大きく
なり、気孔率も高くなる。一方、７５０℃未満に設定し
た場合には、焼成が不十分となって完全な焼成物が得ら
れない。
焼成物を得るには低く設定することが重要であり、７５
０〜９００℃とすることにより、平均結晶粒径が０．１
〜０．８μｍと結晶粒径の小さい高密度フェライトが得
られる。焼成温度Ｔ1 を９００℃を越えて設定した場合
には、粒成長，異常粒成長が進行して結晶粒径が大きく
なり、気孔率も高くなる。一方、７５０℃未満に設定し
た場合には、焼成が不十分となって完全な焼成物が得ら
れない。
【００１６】さらに本発明においては、成形に先行して
予め上記造粒粉を乾燥し、乾燥した造粒粉について成
形，焼成して焼成物を作製するようにしてもよい。
予め上記造粒粉を乾燥し、乾燥した造粒粉について成
形，焼成して焼成物を作製するようにしてもよい。
【００１７】造粒粉の乾燥は焼成体の気孔率を低減する
ために行うものである。この乾燥温度は、５０〜１５０
℃とすることが好ましい。乾燥温度が５０℃未満の場合
には、気孔率低減効果が十分得られず、乾燥を行う意味
がない。乾燥温度が１５０℃を越える場合には、乾燥に
よって造粒粉中のバインダーが失われ成形性が低下す
る。
ために行うものである。この乾燥温度は、５０〜１５０
℃とすることが好ましい。乾燥温度が５０℃未満の場合
には、気孔率低減効果が十分得られず、乾燥を行う意味
がない。乾燥温度が１５０℃を越える場合には、乾燥に
よって造粒粉中のバインダーが失われ成形性が低下す
る。
【００１８】ここで、造粒粉を予め乾燥し焼成する場合
の焼成温度Ｔ1 は、１１００〜１２００℃とすることが
好ましい。この範囲の焼成温度で焼成することにより、
平均結晶粒径が１〜２μｍの高密度フェライトが得られ
る。焼成温度Ｔ1 を１２００℃を越えて設定した場合に
は、粒成長，異常粒成長が進行して結晶粒径が大きくな
り、１１００℃未満に設定した場合には、気孔率が高く
なって緻密性が低下する。
の焼成温度Ｔ1 は、１１００〜１２００℃とすることが
好ましい。この範囲の焼成温度で焼成することにより、
平均結晶粒径が１〜２μｍの高密度フェライトが得られ
る。焼成温度Ｔ1 を１２００℃を越えて設定した場合に
は、粒成長，異常粒成長が進行して結晶粒径が大きくな
り、１１００℃未満に設定した場合には、気孔率が高く
なって緻密性が低下する。
【００１９】このようにして焼成物を作製した後、ＨＩ
Ｐ処理を施して気孔を潰し、高密度フェライトを製造す
る。ＨＩＰ処理温度Ｔ2 は、Ｔ1 −１００℃≦Ｔ2 ≦Ｔ
1 −５０℃とするこのが望ましい。
Ｐ処理を施して気孔を潰し、高密度フェライトを製造す
る。ＨＩＰ処理温度Ｔ2 は、Ｔ1 −１００℃≦Ｔ2 ≦Ｔ
1 −５０℃とするこのが望ましい。
【００２０】
【作用】Ｍｎ−Ｚｎ系共沈フェライトにバインダーを添
加し造粒された造粒粉は、成形に際して粉落ちせず、成
形性に優れる。また、上記造粒粉の成形体を焼成する
と、バインダによって焼成物の粉砕が防止され、所定の
形状の焼成物が効率よく得られる。また、焼成温度を７
５０〜９００℃と低く設定すると、粒成長，異常粒成長
の進行が抑えられ、平均結晶粒径が０．１〜０．８μｍ
と結晶粒径の小さい高密度フェライトが製造される。
加し造粒された造粒粉は、成形に際して粉落ちせず、成
形性に優れる。また、上記造粒粉の成形体を焼成する
と、バインダによって焼成物の粉砕が防止され、所定の
形状の焼成物が効率よく得られる。また、焼成温度を７
５０〜９００℃と低く設定すると、粒成長，異常粒成長
の進行が抑えられ、平均結晶粒径が０．１〜０．８μｍ
と結晶粒径の小さい高密度フェライトが製造される。
【００２１】さらに、上記造粒粉の成形に先行して、造
粒粉を乾燥すると、気孔率が低く、緻密性の高い高密度
フェライトが製造される。なお、予め造粒粉を乾燥して
焼成する場合の最適焼成温度は１１００〜１２００℃で
ある。
粒粉を乾燥すると、気孔率が低く、緻密性の高い高密度
フェライトが製造される。なお、予め造粒粉を乾燥して
焼成する場合の最適焼成温度は１１００〜１２００℃で
ある。
【００２２】
【実施例】本発明を適用した具体的な実施例について実
験結果に基づいて説明する。
験結果に基づいて説明する。
【００２３】実験例１ 本実験例では、造粒，成形，焼成，ＨＩＰ処理を行って
高密度フェライトを製造する際の最適焼成条件を検討し
た。
高密度フェライトを製造する際の最適焼成条件を検討し
た。
【００２４】まず、市販の共沈フェライトにバインダー
としてポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を重量比で１〜
１．５％となるように添加してボールミルで混合し、共
沈フェライト混合物を調製した。なお上記共沈フェライ
トの組成は、５２．５ｍｏｌ％Ｆｅ2 Ｏ3 ，２７．０ｍ
ｏｌ％，ＭｎＯ，２０．５ｍｏｌ％ＺｎＯであり、目的
とする高密度フェライトの組成とほぼ一致していた。
としてポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を重量比で１〜
１．５％となるように添加してボールミルで混合し、共
沈フェライト混合物を調製した。なお上記共沈フェライ
トの組成は、５２．５ｍｏｌ％Ｆｅ2 Ｏ3 ，２７．０ｍ
ｏｌ％，ＭｎＯ，２０．５ｍｏｌ％ＺｎＯであり、目的
とする高密度フェライトの組成とほぼ一致していた。
【００２５】このようにして調製された共沈フェライト
混合物をスプレードライヤー装置に投入して造粒し、こ
の造粒粉を９８〜１９６ＭＰａの圧力でブロック状に成
形した。そして、作製された成形体を用いて焼成条件を
検討した。
混合物をスプレードライヤー装置に投入して造粒し、こ
の造粒粉を９８〜１９６ＭＰａの圧力でブロック状に成
形した。そして、作製された成形体を用いて焼成条件を
検討した。
【００２６】図１に基本的な焼成パターンを示す。すな
わち、焼成を行うには、上記成形体を窒素雰囲気とされ
た焼成炉内にセットし、炉内の温度を昇温速度ｖ℃／時
間で上昇させて焼成温度Ｔ1 とする。この焼成温度Ｔ1
を一定時間保持（本実験例では４時間）した後、冷却す
ることによって焼成物を作製する。
わち、焼成を行うには、上記成形体を窒素雰囲気とされ
た焼成炉内にセットし、炉内の温度を昇温速度ｖ℃／時
間で上昇させて焼成温度Ｔ1 とする。この焼成温度Ｔ1
を一定時間保持（本実験例では４時間）した後、冷却す
ることによって焼成物を作製する。
【００２７】昇温速度の検討 まず、このような焼成パターンにおいて、焼成温度Ｔ1
を８００℃に固定し、昇温速度ｖ℃／時間を５０〜６０
０℃／時間の範囲で変化させ、作製される各種焼成物の
表面状態，気孔の発生状況を観察した。その結果を表１
に示す。
を８００℃に固定し、昇温速度ｖ℃／時間を５０〜６０
０℃／時間の範囲で変化させ、作製される各種焼成物の
表面状態，気孔の発生状況を観察した。その結果を表１
に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】表１に示すように、昇温速度ｖを１００℃
／時間以上に設定して作製された焼成物は気孔の数も少
なく、良好な表面状態を呈するが、昇温速度ｖを１００
℃／時間未満に設定して作製された焼成物は、表面が赤
みを帯び、気孔も多く発生する。この昇温速度を低く設
定した場合の気孔の発生，表面の赤変は、焼成炉内を人
為的に窒素雰囲気としたとしても現実には酸素が１０-3
〜１０-5ａｔｍの濃度で存在しており、これにより共沈
フェライトが酸化されたからと考えられる。
／時間以上に設定して作製された焼成物は気孔の数も少
なく、良好な表面状態を呈するが、昇温速度ｖを１００
℃／時間未満に設定して作製された焼成物は、表面が赤
みを帯び、気孔も多く発生する。この昇温速度を低く設
定した場合の気孔の発生，表面の赤変は、焼成炉内を人
為的に窒素雰囲気としたとしても現実には酸素が１０-3
〜１０-5ａｔｍの濃度で存在しており、これにより共沈
フェライトが酸化されたからと考えられる。
【００３０】焼成温度の検討 次に、上記焼成パターンにおいて、昇温速度を１５０℃
／時間に固定し、焼成温度（最高温度）Ｔ1 を変化さ
せ、作製される各種焼成物の結晶粒径，粒成長の様子，
気孔の発生状況を観察した。その結果を表２に示す。ま
た、焼成温度と結晶粒径の関係を図２に示す。
／時間に固定し、焼成温度（最高温度）Ｔ1 を変化さ
せ、作製される各種焼成物の結晶粒径，粒成長の様子，
気孔の発生状況を観察した。その結果を表２に示す。ま
た、焼成温度と結晶粒径の関係を図２に示す。
【００３１】
【表２】
【００３２】図２及び表２から、焼成物の結晶粒径は焼
成温度が高くなる程大きくなっており、結晶粒径の小さ
い焼成物を得るには焼成温度は低く設定する方が好まし
いことがわかる。例えば、焼成温度を９００℃以下に設
定すれば、結晶平均粒径が０．２〜０．８μｍの焼成物
が得られるが、焼成温度を９００℃を越えて設定した場
合には、結晶粒径が大きくなるとともに大きな異常粒も
発生するようになり、さらに焼成温度を高くすると気孔
も多くなる。
成温度が高くなる程大きくなっており、結晶粒径の小さ
い焼成物を得るには焼成温度は低く設定する方が好まし
いことがわかる。例えば、焼成温度を９００℃以下に設
定すれば、結晶平均粒径が０．２〜０．８μｍの焼成物
が得られるが、焼成温度を９００℃を越えて設定した場
合には、結晶粒径が大きくなるとともに大きな異常粒も
発生するようになり、さらに焼成温度を高くすると気孔
も多くなる。
【００３３】しかし、焼成温度を７５０℃未満に設定し
た場合には、焼成が不十分となり、完全な焼成物が得ら
れない。
た場合には、焼成が不十分となり、完全な焼成物が得ら
れない。
【００３４】したがって、気孔が少なく、結晶粒径の小
さい高密度フェライトを得るには、昇温速度ｖは、１０
０℃／時間以上、焼成温度Ｔ1 は７５０〜９００℃とす
ることが好ましいことがわかった。
さい高密度フェライトを得るには、昇温速度ｖは、１０
０℃／時間以上、焼成温度Ｔ1 は７５０〜９００℃とす
ることが好ましいことがわかった。
【００３５】実施例１ 本実施例では、実験例１の結果に基づいて高密度フェラ
イトを作製し、磁気特性，機械的特性を調べた。
イトを作製し、磁気特性，機械的特性を調べた。
【００３６】実験例１と同様にして成形体を作製し、こ
の成形体を表３に示す焼成温度で、昇温速度１５０℃／
時間，保持時間４時間で焼成し、各種焼成物を作製し
た。そして、これら各種焼成物を処理温度Ｔ1 −１００
℃，処理圧力９８ＭＰａ，処理時間４時間の処理条件で
ＨＩＰ処理し、高密度フェライト（実施例フェライト１
〜実施例フェライト４）を作製した。
の成形体を表３に示す焼成温度で、昇温速度１５０℃／
時間，保持時間４時間で焼成し、各種焼成物を作製し
た。そして、これら各種焼成物を処理温度Ｔ1 −１００
℃，処理圧力９８ＭＰａ，処理時間４時間の処理条件で
ＨＩＰ処理し、高密度フェライト（実施例フェライト１
〜実施例フェライト４）を作製した。
【００３７】このようにして作製された高密度フェライ
トの磁気特性を表３に、機械的特性を表４にそれぞれ示
す。
トの磁気特性を表３に、機械的特性を表４にそれぞれ示
す。
【００３８】また、比較として、共沈フェライトの代わ
りに配合原料を用いて作製した高密度フェライト（比較
例フェライト１）についても、同様に磁気特性，機械的
特性を調べた。その結果も表３，表４に併せて示す。な
お、配合原料を用いる場合の焼成温度は１２５０℃であ
る。
りに配合原料を用いて作製した高密度フェライト（比較
例フェライト１）についても、同様に磁気特性，機械的
特性を調べた。その結果も表３，表４に併せて示す。な
お、配合原料を用いる場合の焼成温度は１２５０℃であ
る。
【００３９】
【表３】
【００４０】
【表４】
【００４１】表３および表４からわかるように、実施例
フェライト１〜実施例フェライト４は、良好な磁気特
性，機械的特性を有し、特に透磁率μ’の周波数特性、
抗折強度が比較例フェライト１に比べて優れており、狭
トラック化を図るヘッドの材料として好適なものとなっ
ている。
フェライト１〜実施例フェライト４は、良好な磁気特
性，機械的特性を有し、特に透磁率μ’の周波数特性、
抗折強度が比較例フェライト１に比べて優れており、狭
トラック化を図るヘッドの材料として好適なものとなっ
ている。
【００４２】実験例２ 本実験例では、造粒，成形，乾燥，焼成，ＨＩＰ処理を
行って高密度フェライトを製造する際の乾燥，焼成及び
ＨＩＰ処理の最適条件を検討した。
行って高密度フェライトを製造する際の乾燥，焼成及び
ＨＩＰ処理の最適条件を検討した。
【００４３】乾燥条件の検討 実験例１と同様にして造粒粉を作製した。この造粒粉を
各種乾燥温度で５時間乾燥した。乾燥後、圧力９８〜１
９６ＭＰａでブロック状に成形し、焼成温度１２００
℃、昇温速度１５０℃／時間，保持時間４時間で焼成を
行って焼成物を作製した。作製された焼成物について、
成形性，気孔の発生状況について観察した。その結果を
表５に示す。
各種乾燥温度で５時間乾燥した。乾燥後、圧力９８〜１
９６ＭＰａでブロック状に成形し、焼成温度１２００
℃、昇温速度１５０℃／時間，保持時間４時間で焼成を
行って焼成物を作製した。作製された焼成物について、
成形性，気孔の発生状況について観察した。その結果を
表５に示す。
【００４４】
【表５】
【００４５】表５からわかるように、造粒粉に乾燥を施
さないで作製された焼成体、あるいは乾燥温度を５０℃
未満に設定して作製された焼成体は気孔が存在し、緻密
性が不十分である。一方、乾燥温度を１５０℃を越えて
設定して作製された焼成体は、成形に際して粉落ちが生
じ、良好な成形性が得られない。また、得られた焼成物
は気孔が多く、緻密性が低い。これは、乾燥温度が高く
なると、造粒粉中のバインダーが失われ、バインダーの
効果が得られなくなるからである。
さないで作製された焼成体、あるいは乾燥温度を５０℃
未満に設定して作製された焼成体は気孔が存在し、緻密
性が不十分である。一方、乾燥温度を１５０℃を越えて
設定して作製された焼成体は、成形に際して粉落ちが生
じ、良好な成形性が得られない。また、得られた焼成物
は気孔が多く、緻密性が低い。これは、乾燥温度が高く
なると、造粒粉中のバインダーが失われ、バインダーの
効果が得られなくなるからである。
【００４６】したがって、このことから、造粒粉の乾燥
温度は５０〜１５０℃とすることが好ましいことがわか
った。
温度は５０〜１５０℃とすることが好ましいことがわか
った。
【００４７】焼成条件，ＨＩＰ処理条件の検討 実験例１と同様にして造粒粉を作製した。そして、作製
した造粒粉を温度５０〜１５０℃で５時間乾燥し、乾燥
後、圧力９８〜１９６ＭＰａでブロック状に成形した。
作製された成形体について、昇温速度を１５０℃／時
間、保持時間を４時間に固定し、焼成温度を１０００〜
１２５０℃の範囲で変化させて焼成し、焼成物を作製し
た。さらにこの焼成物について、昇温速度を４００℃／
時間、処理圧力を９８ＭＰａ、処理時間を３時間に固定
し、処理温度を９５０〜１２００℃の範囲で変化させて
ＨＩＰ処理を行い、高密度フェライトを作製した。そし
て作製した高密度フェライトについて異常粒成長，気孔
の発生状況について調べた。その結果を表６に示す。
した造粒粉を温度５０〜１５０℃で５時間乾燥し、乾燥
後、圧力９８〜１９６ＭＰａでブロック状に成形した。
作製された成形体について、昇温速度を１５０℃／時
間、保持時間を４時間に固定し、焼成温度を１０００〜
１２５０℃の範囲で変化させて焼成し、焼成物を作製し
た。さらにこの焼成物について、昇温速度を４００℃／
時間、処理圧力を９８ＭＰａ、処理時間を３時間に固定
し、処理温度を９５０〜１２００℃の範囲で変化させて
ＨＩＰ処理を行い、高密度フェライトを作製した。そし
て作製した高密度フェライトについて異常粒成長，気孔
の発生状況について調べた。その結果を表６に示す。
【００４８】
【表６】
【００４９】表６から、焼成物の結晶粒径は焼成温度が
高くなるほど大きくなっており、結晶粒径の小さい高密
度フェライトを得るには焼成温度を低く設定することが
好ましいことがわかる。例えば、焼成温度を１２００℃
以下に設定すれば、平均粒径が１〜２μｍの高密度フェ
ライトが得られるが、１２００℃を越えて設定すると、
平均粒径が５０μｍを越えるようになり、異常粒も多発
する。
高くなるほど大きくなっており、結晶粒径の小さい高密
度フェライトを得るには焼成温度を低く設定することが
好ましいことがわかる。例えば、焼成温度を１２００℃
以下に設定すれば、平均粒径が１〜２μｍの高密度フェ
ライトが得られるが、１２００℃を越えて設定すると、
平均粒径が５０μｍを越えるようになり、異常粒も多発
する。
【００５０】しかし、焼成温度を１１００℃未満に設定
した場合には、今度は気孔率が高くなり緻密性の高い高
密度フェライトが得られない。
した場合には、今度は気孔率が高くなり緻密性の高い高
密度フェライトが得られない。
【００５１】したがって、造粒粉を乾燥する場合におい
て、気孔が少なく、結晶粒径の小さい高密度フェライト
を得るには、焼成温度Ｔ1 は１１００〜１２００℃とす
ることが好ましいことがわかった。また、ＨＩＰ処理温
度Ｔ2 は、焼成温度をＴ1 としたときにＴ1 −１００℃
≦Ｔ2 ≦Ｔ1 −５０℃なる関係を満たすように設定すれ
ばよい。
て、気孔が少なく、結晶粒径の小さい高密度フェライト
を得るには、焼成温度Ｔ1 は１１００〜１２００℃とす
ることが好ましいことがわかった。また、ＨＩＰ処理温
度Ｔ2 は、焼成温度をＴ1 としたときにＴ1 −１００℃
≦Ｔ2 ≦Ｔ1 −５０℃なる関係を満たすように設定すれ
ばよい。
【００５２】実施例２ 本実施例では、実験例２の結果に基づいて高密度フェラ
イトを作製し、磁気特性，機械的特性を調べた。
イトを作製し、磁気特性，機械的特性を調べた。
【００５３】実験例１と同様にして造粒粉を作製した。
そして、作製した造粒粉を温度５０〜１５０℃で５時間
乾燥し、乾燥後、圧力９８〜１９６ＭＰａでブロック状
に成形した。この成形体を表７に示す焼成温度で、昇温
速度１５０℃／時間，保持時間４時間で焼成し、各種焼
成物を作製した。そして、これら各種焼成物を表７に示
す処理温度で、処理圧力９８ＭＰａ，処理時間３時間の
処理条件でＨＩＰ処理し、高密度フェライト（実施例フ
ェライト５〜実施例フェライト７）を作製した。
そして、作製した造粒粉を温度５０〜１５０℃で５時間
乾燥し、乾燥後、圧力９８〜１９６ＭＰａでブロック状
に成形した。この成形体を表７に示す焼成温度で、昇温
速度１５０℃／時間，保持時間４時間で焼成し、各種焼
成物を作製した。そして、これら各種焼成物を表７に示
す処理温度で、処理圧力９８ＭＰａ，処理時間３時間の
処理条件でＨＩＰ処理し、高密度フェライト（実施例フ
ェライト５〜実施例フェライト７）を作製した。
【００５４】このようにして作製された高密度フェライ
トについて、磁気特性，機械的特性について調べた。磁
気特性を表７に、機械的特性を表８にそれぞれ示す。
トについて、磁気特性，機械的特性について調べた。磁
気特性を表７に、機械的特性を表８にそれぞれ示す。
【００５５】また、比較として、共沈フェライトの代わ
りに配合原料を用いて作製した高密度フェライト（比較
例フェライト２）についても、同様に磁気特性，機械的
特性を調べた。その結果も表７，表８に併せて示す。な
お、配合原料を用いる場合の焼成温度は１２５０℃であ
る。
りに配合原料を用いて作製した高密度フェライト（比較
例フェライト２）についても、同様に磁気特性，機械的
特性を調べた。その結果も表７，表８に併せて示す。な
お、配合原料を用いる場合の焼成温度は１２５０℃であ
る。
【００５６】
【表７】
【００５７】
【表８】
【００５８】表７および表８からわかるように、実施例
フェライト５〜実施例フェライト７は、いずれも良好な
磁気特性，機械的特性を有しており、特に比較例フェラ
イト２に比べて透磁率μ’の周波数特性、抗折強度が優
れており、狭トラック化に対応するヘッドの材料として
好適なものとなっている。
フェライト５〜実施例フェライト７は、いずれも良好な
磁気特性，機械的特性を有しており、特に比較例フェラ
イト２に比べて透磁率μ’の周波数特性、抗折強度が優
れており、狭トラック化に対応するヘッドの材料として
好適なものとなっている。
【００５９】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明では、Ｍｎ−Ｚｎ系共沈フェライトにバインダーを添
加して造粒し、この造粒粉をそのまま、あるいは乾燥し
た後、成形し、所定の焼成温度で焼成して高密度フェラ
イトを製造するので、磁気特性に優れるとともに結晶粒
径が小さく微細加工性に優れ、緻密性の高い高密度フェ
ライトを得ることができる。
明では、Ｍｎ−Ｚｎ系共沈フェライトにバインダーを添
加して造粒し、この造粒粉をそのまま、あるいは乾燥し
た後、成形し、所定の焼成温度で焼成して高密度フェラ
イトを製造するので、磁気特性に優れるとともに結晶粒
径が小さく微細加工性に優れ、緻密性の高い高密度フェ
ライトを得ることができる。
【００６０】したがって、本発明によれば、高密度フェ
ライトをコア材料とする磁気ヘッドの狭トラック化が可
能となり、ハードディスク、ビデオテープの記録密度の
向上が可能となる。
ライトをコア材料とする磁気ヘッドの狭トラック化が可
能となり、ハードディスク、ビデオテープの記録密度の
向上が可能となる。
【００６１】
【図１】基本的な焼成パターンを示す模式図である。
【図２】焼成温度と焼成物の結晶粒径の関係を示す特性
図である。
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 ひろ子 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 細谷 健 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｍｎ−Ｚｎ系共沈フェライトにバインダ
ーを添加して造粒し、この造粒粉を成形した後、焼成温
度７５０〜９００℃で焼成して高密度フェライトを製造
する高密度フェライトの製造方法。 - 【請求項２】 Ｍｎ−Ｚｎ系共沈フェライトにバインダ
ーを添加して造粒し、この造粒粉を乾燥、成形した後、
焼成温度１１００〜１２００℃で焼成して高密度フェラ
イトを製造する高密度フェライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4224613A JPH0653022A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 高密度フェライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4224613A JPH0653022A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 高密度フェライトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0653022A true JPH0653022A (ja) | 1994-02-25 |
Family
ID=16816467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4224613A Pending JPH0653022A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 高密度フェライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653022A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7399523B2 (en) | 2003-05-07 | 2008-07-15 | Meiji University Legal Person | Spinel ferrimagnetic particles and magnetic recording medium |
-
1992
- 1992-07-31 JP JP4224613A patent/JPH0653022A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7399523B2 (en) | 2003-05-07 | 2008-07-15 | Meiji University Legal Person | Spinel ferrimagnetic particles and magnetic recording medium |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020326 |