JPH097814A - 酸化物磁性材料及びその製造方法 - Google Patents

酸化物磁性材料及びその製造方法

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JPH097814A
JPH097814A JP7173989A JP17398995A JPH097814A JP H097814 A JPH097814 A JP H097814A JP 7173989 A JP7173989 A JP 7173989A JP 17398995 A JP17398995 A JP 17398995A JP H097814 A JPH097814 A JP H097814A
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magnetic material
sio
less
oxide magnetic
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JP7173989A
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English (en)
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Yoichi Mamiya
洋一 間宮
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Tokin Corp
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Tokin Corp
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Publication date
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342Oxides
    • H01F1/344Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 30MHz以上で、磁気損失が小さく、低温
焼結が可能な酸化物磁性材料及びその製造方法を提供す
ること。 【構成】 Ni,Cu,Zn,Feの酸化物を主成分と
するスピネル型フェライトであって、その組成比をa
[Ni(1-x)・Cux]O・bZnO・cFe23(但し
a+b+c=100、0.1≦x≦0.8、0≦b≦8、
20≦c≦40)とし、更に、副成分として1.0wt
%以下(0を含まず)のSiO2、3.0wt%以下(0
を含まず)のBi23を含有させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物磁性材料に関
し、特に、高周波帯域で使用されるスピネル型フェライ
ト磁性材料に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、電子機器技術の進歩により電子機
器内で扱われる信号の周波数帯域が高周波側に広がり、
その帯域は10MHz〜数GHzにまで及んでいる。加
えて、近年の電子機器の小型化の要求に伴い、磁性材料
に対してQ(損失係数tanδの逆数)の向上が要求さ
れている。
【0003】従来、この様な高周波帯域で使用されるイ
ンダクタンス素子用の軟磁性材料には、金属材料に比べ
比抵抗が高く、高周波帯域でも使用可能なMn−Zn系
フェライト、Ni−Zn系フェライト、Mg−Zn系フ
ェライトで代表されるようなスピネル型フェライト焼結
体が使用されてきた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】このような高周波帯域
で使用される磁性材料として、昭55−136172に
開示されているものがある。しかしながら、ここで示さ
れている組成範囲の材料は、透磁率(μ)が高く、通
常、10MHz以下の周波数に適応したものであり、そ
れ以上の周波数帯域においては損失が極めて大きく、1
0MHz以上で用いる高周波用磁性材料として使用が不
可能であるという欠点を有していた。
【0005】ところで、このような酸化物磁性材料は、
酸化鉄、酸化ニッケル、酸化第二銅、酸化亜鉛に所定の
添加物を加え、ボールミル等で混合し、仮焼し、この仮
焼粉末を粉砕し、造粒し、950℃程度で焼結して得ら
れる。
【0006】しかし、焼結温度が950℃と高いため、
製造コストが高いという問題があった。
【0007】そこで、本発明の課題は、低温焼結可能で
30MHz以上の高周波帯域で磁気損失が小さい高周波
用酸化物磁性材料を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者は、種々検討を
重ねた結果、Ni,Cu,Zn,Feの酸化物を主成分
として含有するスピネル型フェライト焼結体において、
主成分の組成がmol比で、a[Ni(1-x)・Cux]O
・bZnO・cFe23(但し、a+b+c=100、
0.1≦x≦0.8、0≦b≦8、20≦c≦40)で表
され、更に、副成分として、1.0wt%以下(0含ま
ず)のSiO2、3.0wt%以下(0含まず)のBi2
3を含有させることにより、30MHz以上の周波数
帯域に適用可能なスピネル型フェライト材料を工業的に
有用に製造できることを見い出した。
【0009】即ち、本発明は、主成分の組成比がa[N
(1-x)・Cux]O・bZnO・cFe23(但しa+
b+c=100、0.1≦x≦0.8、0≦b≦8、20
≦c≦40)で表され、更に、副成分として1.0wt
%以下(0含まず)のSiO2、3.0wt%以下(0含
まず)のBi23を含有することを特徴とする酸化物磁
性材料である。
【0010】又、本発明は、主成分の組成がa[Ni
(1-x)・Cux]O・bZnO・cFe23(但しa+b
+c=100、0.1≦x≦0.8、0≦b≦8、20≦
c≦40)で表され、副成分として、1.0wt%以下
(0を含まず)のSiO2、3.0wt%以下(0を含ま
ず)のBi23を含有する焼結体からなる酸化物磁性材
料の製造方法において、所定重量の酸化鉄(Fe23
、酸化ニッケル(NiO)、酸化第二銅(CuO)、
及び酸化亜鉛(ZnO)の原料に、所定重量の二酸化ケ
イ素(SiO2)、酸化ビスマス(Bi23)を添加
し、これらを混合し、仮焼し、解砕、成形した後、84
0℃以上950℃未満で焼結することを特徴とする酸化
物磁性材料の製造方法である。
【0011】本発明の酸化物磁性材料の主成分組成をa
[Ni(1-x)・Cux]O・bZnO・cFe23(但
し、a+b+c=100、0.1≦x≦0.8、0≦b≦
8、20≦c≦30)とした理由は、以下に示す通りで
ある。
【0012】xがこの範囲外では、μの温度特性が著し
く劣化し、磁性材料としての信頼性が悪くなるからであ
る。
【0013】b,cがこの範囲外では、μが適当な値を
得られず、目的とする周波数帯域(30MHz以上)で
有用なものでなくなるからである。
【0014】又、主成分に対して、1.0wt%以下
(0含まず)のSiO2、3.0wt%以下(0含まず)
のBi23を含むこととしたのは、SiO2,及びBi2
3のどちらかが0でも、特性向上と低温焼結化に対し
て、あまり効果が得られず、又、SiO2,Bi23
標記範囲を越えて添加しても、それ以上の改善はみられ
なくなるからである。
【0015】又、焼結温度を840℃以上950℃未満
としたのは、840℃未満であると、焼結密度が上がら
ず、所定の磁気特性が得られないからである。
【0016】
【作用】主成分に対して、SiO2,Bi23の両副成
分を含有させることにより、材料の焼結性が向上し、低
温焼結でも充分に密度飽和に到達することが可能となる
ため、結晶粒成長を抑制することができ、渦電流損失や
残留損失を低減させることができると考えられ、高い周
波数帯域においても、インダクタンス素子として使用し
た時のQを向上させることが可能となる。
【0017】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
【0018】(実施例1)酸化鉄(α−Fe23)、酸
化ニッケル(NiO)、酸化第二銅(CuO)、酸化亜
鉛(ZnO)を出発原料として、主成分の化学組成比が
60[Ni(1-x)・Cux]O・5ZnO・35Fe2
3(但し、x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.
5,0.6,0.7,0.8,0.9)となるように調整
し、更に、副成分として、主成分に対して0.5wt%
のSiO2と、2.0wt%のBi23を添加し、ボール
ミルにて20時間湿式混合した。ここで、原料粉末は、
平均粒度が全て0.5μm以下のものを使用した。
【0019】次に、これらの原料混合粉末を大気中80
0℃で2時間仮焼した後、ボールミルにて3時間湿式粉
砕し、成形用粉末とした。
【0020】次に、これらの成形用粉末を外径10m
m、内径2mmの金型を用いて、高さ10mmの成形体
となるように圧縮成形した。更に、これらの成形体を大
気中、徐熱、炉冷にて、850℃で4時間保持して焼結
した。これら焼結体は、外径約8.5mm、内径約1.7
mm、高さ約7.5mmであった。
【0021】次に、これらの焼結体の30MHzにおけ
るμと、μの温度変化率(△μT)を測定した。なお、
△μTは、20℃におけるμ値を基準とした場合の0℃
〜80℃におけるμの変化率を表し、△μT=(μ80
μ0)/(μ20×80)×100(%/℃)より求め
た。ここで、μ0,μ20,μ80は、それぞれ0℃,20
℃,80℃におけるμの値を表す。その結果を図1に示
す。
【0022】図1に示すように、x=0.1〜0.8の範
囲を越えると、△μTが著しく大きくなることがわか
る。従って、コイルとして用いた時の安定性が低下す
る。
【0023】(実施例2)実施例1と同様にして、主成
分の化学組成比がa(Ni0.7・Cu0.3)O・bZnO・
25Fe23(但し、a+b=75,b=0,1,2,
3,4,5,6,7,8,9,10)、更に、副成分が
0.5wt%SiO2、2wt%Bi23となるように、
成形用粉末を作製し、成形体を得た。次に、これらの成
形体を大気中、徐熱・炉冷にて、850℃で4時間保持
して焼結した。
【0024】次に、これら焼結体に巻数10ターンの巻
線をし、焼結体の30MHzにおけるμ、及び巻線した
コイルのQが最大となる周波数(fQmax)を測定し
た。その結果を図2に示す。
【0025】図2に示すように、bの増加に伴って、材
料のμが向上するに従い、fQmaxが低周波側に変移し
ていくことがわかる。b=8を越えると、fQmaxが3
0MHzを下回ることがわかる。
【0026】(実施例3)実施例1と同様にして、主成
分の化学組成比がa(Ni0.7・Cu0.3)O・5ZnO・
cFe23(但し、a+c=95,c=19,20,2
1,22,24,26,28,30,34,36,4
0,41,42)、更に、副成分が0.5wt%Si
2、2wt%Bi23となるように、成形用粉末を作
製し、成形体を得た。次に、これらの成形体を大気中、
徐熱・炉冷にて850℃で4時間保持して焼結した。
【0027】次に、これら焼結体に巻数10ターンの巻
線をし、焼結体の30MHzにおけるμ、及び巻線した
コイルのfQmaxを測定した。その結果を図3に示す。
【0028】図3に示すように、cの増加に伴って、材
料のμが向上するに従い、fQmaxが低周波側に変移し
ていくことがわかる。c=40越えると、fQmaxが3
0MHzを下回ることがわかる。
【0029】又、c=20を下回る範囲では、材料のμ
が5未満となり、コイル等に使用した時のインダクタン
スを充分に得ることが困難となる。
【0030】(実施例4)実施例1と同様にして、主成
分の化学組成比が、70(Ni0.7・Cu0.3)O・5Zn
O・25Fe23である主成分に対し、0,0.1,0.
3,0.5,1,2wt%のSiO2、0,0.1,0.
3,0.5,1,2,3,4wt%のBi23を、それ
ぞれ単独で含有する成形用粉末、0.5wt%SiO2
2wt%Bi23を同時に含有する成形用粉末、1wt
%SiO2、3wt%Bi23を同時に含有する成形用
粉末、及び添加物を含有しない成形用粉末を作製し、成
形体を得た。
【0031】次に、これらの成形体を800℃〜950
℃の範囲で4時間焼結した後、焼結体の密度、焼結体の
周波数30MHzでのμ、及びこの焼結体を用いた時の
コイルのQmaxを測定した。
【0032】図4に、主成分の組成比が70(Ni0.7
Cu0.3)O・5ZnO・25Fe23で表される主原料
に、SiO2、及びBi23を、それぞれ単独で添加し
た場合の添加量と焼結密度飽和到達温度の関係を示し
た。図4(曲線1,2参照)より、SiO2,Bi23
を、それぞれ単独で添加した場合の密度飽和到達温度
は、1wt%SiO2,3wt%Bi23で、それぞれ
約880℃付近まで低下するが、それ以上添加しても、
密度飽和到達温度に著しい変化は表れなくなる。
【0033】又、表1に、1wt%SiO2,3wt%
Bi23,0.5wt%SiO2+2wt%Bi23、及
び1wt%SiO2+3wt%Bi23を添加した成形
体、及びSiO2,Bi23を添加しない成形体の密度
飽和到達温度、μ、Qmaxを示した。
【0034】
【0035】表1から明かに、SiO2,Bi23を同
時に含有することにより、焼結体の密度飽和温度を著し
く低下させることができ、コイルのQを向上させること
が可能となることがわかる。
【0036】なお、本実施例では、NiO,CuO,Z
nO,α−Fe23,SiO2,Bi23を原料として
使用した酸化物磁性材料のみについて述べているが、必
ずしも、原料として用いるものは、これら酸化物に限定
されるものではなく、最終組成が本発明に一致し、焼結
体がスピネル型フェライトを形成するものであれば、他
の原料を用いたものも本発明の範囲にある。
【0037】又、粉末の予備焼成、及び成形体の焼結を
大気中で行っているが、焼結における生成物がスピネル
型フェライトであれば、成形用粉末の製法が、予備焼成
なし、共沈法、水熱合成法、噴霧焙焼法を適用しても、
焼成雰囲気が、大気中に比べて酸化性であっても、還元
性であっても、本発明の範囲にある。
【0038】
【発明の効果】以上、述べたように、本発明によれば、
30MHz以上で、磁気損失が小さく、低温焼結が可能
な酸化物磁性材料及びその製造方法を提供できた。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1におけるCuの組成値xに対する本発
明の酸化物磁性材料を用いたコイルの30MHz前後に
おけるμ、および△μTの関係を示す図。図1(a)は
xとμの関係を示す図。図1(b)はxと△μTの関係
を示す図。
【図2】実施例2におけるZnOの組成値bに対する本
発明の酸化物磁性材料を用いたコイルの30MHz前後
におけるμ、及び10ターンの巻線を施したコイルのQ
maxとなる周波数fQmaxの関係を示す図。図2(a)は
bとμの関係を示す図。図2(b)はbとfQmaxの関
係を示す図。
【図3】実施例3におけるFe23の組成値cに対する
本発明の酸化物磁性材料を用いたコイルの30MHz前
後におけるμ、及び10ターンの巻線を施したコイルの
maxとなる周波数fQmaxの関係を示す図。図3(a)
はcとμの関係を示す図。図3(b)はcとfQmax
関係を示す図。
【図4】実施例4におけるSiO2、及びBi23添加
量と焼結体の密度飽和到達温度の関係を示す図。
【符号の説明】
1 SiO2の添加量を変えた場合 2 Bi23の添加量を変えた場合

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 主成分の組成比がa[Ni(1-x)・C
    x]O・bZnO・cFe23(但しa+b+c=1
    00、0.1≦x≦0.8、0≦b≦8、20≦c≦4
    0)で表され、更に、副成分として1.0wt%以下
    (0含まず)のSiO2、3.0wt%以下(0含まず)
    のBi23を含有することを特徴とする酸化物磁性材
    料。
  2. 【請求項2】 主成分の組成がa[Ni(1-x)・Cux
    O・bZnO・cFe23(但しa+b+c=100、
    0.1≦x≦0.8、0≦b≦8、20≦c≦40)で表
    され、副成分として、1.0wt%以下(0を含まず)
    のSiO2、3.0wt%以下(0を含まず)のBi23
    を含有する焼結体からなる酸化物磁性材料の製造方法に
    おいて、所定重量の酸化鉄(Fe23) 、酸化ニッケ
    ル(NiO)、酸化第二銅(CuO)、及び酸化亜鉛
    (ZnO)の原料に二酸化ケイ素(SiO2)、酸化ビ
    スマス(Bi23)を添加し、これらを混合し、仮焼
    し、成形した後、大気中にて840℃以上950℃未満
    で焼結することを特徴とする酸化物磁性材料の製造方
    法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100628585B1 (ko) * 1998-12-28 2006-09-27 티디케이가부시기가이샤 자성물질, 이 자성물질을 이용한 인덕턴스소자 및이것들의 제조방법
JP2010215453A (ja) * 2009-03-17 2010-09-30 Fdk Corp NiCuZnフェライト
JP2010215454A (ja) * 2009-03-17 2010-09-30 Fdk Corp NiCuZnフェライト

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JP2010215453A (ja) * 2009-03-17 2010-09-30 Fdk Corp NiCuZnフェライト
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