JPS6047727B2 - 高密度フエライトの製造方法 - Google Patents
高密度フエライトの製造方法Info
- Publication number
- JPS6047727B2 JPS6047727B2 JP20245181A JP20245181A JPS6047727B2 JP S6047727 B2 JPS6047727 B2 JP S6047727B2 JP 20245181 A JP20245181 A JP 20245181A JP 20245181 A JP20245181 A JP 20245181A JP S6047727 B2 JPS6047727 B2 JP S6047727B2
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- ferrite
- powder
- density
- spinel
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- Expired
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
- H01F1/342—Oxides
- H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Magnetic Heads (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気ヘッド用高密度フェライトの製造方法に
関するものである。
関するものである。
フェライトはオーディオ用磁気ヘッド、ＶＴＲ用磁気ヘ
ッド及びコンピュータ用磁気ヘッド等に広く用いられて
いるが、近年、高品質化及び高記録密度化の進展に伴つ
て、ヘッド損傷及びテープ損傷等の原因となる気孔の少
ない加工性の良い緻密なフェライトが要求されている。
ッド及びコンピュータ用磁気ヘッド等に広く用いられて
いるが、近年、高品質化及び高記録密度化の進展に伴つ
て、ヘッド損傷及びテープ損傷等の原因となる気孔の少
ない加工性の良い緻密なフェライトが要求されている。
従来、高密度フェライトを製造する方法としては真空焼
成法、ホットプレス法、及び熱間静水圧プレス法（以下
ＨＩＰ法と略称する）等が知られているが、気孔消滅効
果が大きく、かつ生産性の良いＨＩＰ法が他の方法より
も優れている。また上記ＨＩＰ法により高密度フェライ
トを製造する方法は特公昭５４−２７５５＆特開昭５３
−５１４９＆特開昭５４−７３２９時により知られてい
る。ＨＩＰ法は、高圧容器内に設置された被処理体をに
、Ｈｅ等の不活性ガス中で加圧熱処理する方法である。
成法、ホットプレス法、及び熱間静水圧プレス法（以下
ＨＩＰ法と略称する）等が知られているが、気孔消滅効
果が大きく、かつ生産性の良いＨＩＰ法が他の方法より
も優れている。また上記ＨＩＰ法により高密度フェライ
トを製造する方法は特公昭５４−２７５５＆特開昭５３
−５１４９＆特開昭５４−７３２９時により知られてい
る。ＨＩＰ法は、高圧容器内に設置された被処理体をに
、Ｈｅ等の不活性ガス中で加圧熱処理する方法である。
したがつてフェライトのＨＩＰ処理の場、合、ＨＩＰ容
器内の雰囲気はフェライトの反応に適した雰囲気となら
ず、還元性雰囲気となつてしまい、フェライトの酸素量
のズレを生じる。これは磁気特性の劣化、異相の析出、
クラックの発生等の大きな原因となつている。フ この
ため、フェライトの製造にＨＩＰ法を採用する場合、一
次焼成を過剰な酸素雰囲気中にて行なつた後、フェライ
トの平衡酸素量よりも過剰な酸素を有するフェライト粉
末中に埋没してＨＩＰ処理したり、あるいはＨＩＰ処理
後フェライトの平衡雰グ囲気中にて熱処理する必要があ
つた。
器内の雰囲気はフェライトの反応に適した雰囲気となら
ず、還元性雰囲気となつてしまい、フェライトの酸素量
のズレを生じる。これは磁気特性の劣化、異相の析出、
クラックの発生等の大きな原因となつている。フ この
ため、フェライトの製造にＨＩＰ法を採用する場合、一
次焼成を過剰な酸素雰囲気中にて行なつた後、フェライ
トの平衡酸素量よりも過剰な酸素を有するフェライト粉
末中に埋没してＨＩＰ処理したり、あるいはＨＩＰ処理
後フェライトの平衡雰グ囲気中にて熱処理する必要があ
つた。
本発明は上記問題点に鑑み、フェライトのＨＩＰ処理を
平衡雰囲気中にて行ない、しかもＨＩＰ処理後熱処理す
ることなく、磁気特性の優れた高密度フェライトを得る
製造方法を提供することを目的とする。
平衡雰囲気中にて行ない、しかもＨＩＰ処理後熱処理す
ることなく、磁気特性の優れた高密度フェライトを得る
製造方法を提供することを目的とする。
本発明の方法は、所定の配合比にて混合されたフェライ
ト粉末を成形しそのフェライト粉末に最適な酸素平衡雰
囲気中にて一次焼成を行なつた後、スピネル量を制御し
酸素量を調整した一時焼成体と同組成の粉末に埋没して
ＨＩＰ工程において上記一次焼結体中の酸素量が変化す
ることのないように、ＨＩＰ処理を行なうことを特徴と
するものである。
ト粉末を成形しそのフェライト粉末に最適な酸素平衡雰
囲気中にて一次焼成を行なつた後、スピネル量を制御し
酸素量を調整した一時焼成体と同組成の粉末に埋没して
ＨＩＰ工程において上記一次焼結体中の酸素量が変化す
ることのないように、ＨＩＰ処理を行なうことを特徴と
するものである。
最適酸素雰囲気は、一般にＭｎ−Ｚｎフェライトの場合
、０．１〜５．０％０２を含む窒素ガス雰囲気であり、
Ｎｉ−Ｚｎフェライトの場合、大気（２１％０２残Ｎ２
）が用いられている。
、０．１〜５．０％０２を含む窒素ガス雰囲気であり、
Ｎｉ−Ｚｎフェライトの場合、大気（２１％０２残Ｎ２
）が用いられている。
本発明におけるＨＩＰ処理の際用いられる埋没用粉末は
、８００〜１３００℃の温度で酸素が０．１〜２１％の
窒素雰囲気で焼成され、スピネル量はＸ線回折角（２θ
）３０焼〜９０、の範囲中に検出されたスピネール相の
回折強度の総和と、スピネル相とα−Ｆｅ２Ｏ３相の回
折強度との総和との百分率で決められる。
、８００〜１３００℃の温度で酸素が０．１〜２１％の
窒素雰囲気で焼成され、スピネル量はＸ線回折角（２θ
）３０焼〜９０、の範囲中に検出されたスピネール相の
回折強度の総和と、スピネル相とα−Ｆｅ２Ｏ３相の回
折強度との総和との百分率で決められる。
フェライトのＨＩＰ処理において、Ｍｎ−Ｚｎ系フェラ
イトー次焼結体に対してはスピネル量が７３〜９６％を
含有する時効果があり、７３％以下では、α−Ｆｅ２Ｏ
３相が、９６％以上ではＦｅＯ相が、被処理物（Ｍｎ−
Ｚｎフェライト）に発生し透磁率が著しく減少する。そ
の上ワレ、マイクロクラックの発生を導く原因となる。
又、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトー次焼結体に対してはスピ
ネル量が４１〜７２％の時！効果がある。以下に本発明
の実施例について説明する。
イトー次焼結体に対してはスピネル量が７３〜９６％を
含有する時効果があり、７３％以下では、α−Ｆｅ２Ｏ
３相が、９６％以上ではＦｅＯ相が、被処理物（Ｍｎ−
Ｚｎフェライト）に発生し透磁率が著しく減少する。そ
の上ワレ、マイクロクラックの発生を導く原因となる。
又、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトー次焼結体に対してはスピ
ネル量が４１〜７２％の時！効果がある。以下に本発明
の実施例について説明する。
実施例１
酸化鉄５２モル％、酸化マンガン２１モル％、酸化亜鉛
１７モル％をボールミルにて混合し、ろ過・乾ｊ燥後９
００℃×３時間大気中にて仮焼成を行ない、さらにボー
ルミルにて２？間粉砕を行ない粒子径０．６μｍの粉体
を得る。
１７モル％をボールミルにて混合し、ろ過・乾ｊ燥後９
００℃×３時間大気中にて仮焼成を行ない、さらにボー
ルミルにて２？間粉砕を行ない粒子径０．６μｍの粉体
を得る。
これを１２φ×７φ×４ｗｒＩｎのトロイダルに成形し
、１３００℃、４時間、０．５％酸素濃度の窒素ガス雰
囲気中にて一次焼結を行な４つた。この時のトロイダル
の透磁率は５０００〜５４００の値を示し、気孔率は３
％であつた。酸素濃度の窒素ガス雰囲気中で焼成された
フェライト粉末の中に埋没し、１２００成Ｃで１０００
ｋ９ｋｄの圧力で１時間、アルゴンガス雰囲気中でＨＩ
Ｐ処理を行なつた。この時の埋没粉末のスピネル量を〈
表−１〉に示す。このようにしてＨＩＰ処理した各トロ
イダル試料の透磁率及び気孔率の測定結果をく表−２〉
及び第１図の曲線Ａに示す。
、１３００℃、４時間、０．５％酸素濃度の窒素ガス雰
囲気中にて一次焼結を行な４つた。この時のトロイダル
の透磁率は５０００〜５４００の値を示し、気孔率は３
％であつた。酸素濃度の窒素ガス雰囲気中で焼成された
フェライト粉末の中に埋没し、１２００成Ｃで１０００
ｋ９ｋｄの圧力で１時間、アルゴンガス雰囲気中でＨＩ
Ｐ処理を行なつた。この時の埋没粉末のスピネル量を〈
表−１〉に示す。このようにしてＨＩＰ処理した各トロ
イダル試料の透磁率及び気孔率の測定結果をく表−２〉
及び第１図の曲線Ａに示す。
なお参考のために一次焼結体をフェライト粉末に埋没し
ないでＨＩＰ処理した試料の透磁率は３１２０で、気孔
率は０．６％で、埋没しなければ透磁率は一次焼結体よ
り低下している。
ないでＨＩＰ処理した試料の透磁率は３１２０で、気孔
率は０．６％で、埋没しなければ透磁率は一次焼結体よ
り低下している。
く表−２〉より埋没粉末のスピネル量が７３％〜９６％
の時透磁率は増大し優れた磁気特性を示す。
の時透磁率は増大し優れた磁気特性を示す。
これはＨＩＰ処理の時埋没粉末の含有する酸素量がＭｎ
−Ｚｎフェライトー次焼結体に対し適切な酸素平衡雰囲
気をつくるためであることが理解できる。実施例２ 酸化鉄４９．５モル％、酸化ニッケル２０．５モル％、
酸化亜鉛３１．０モル％をボールミルにて混合し、枦過
・乾燥後、９００℃、３時間大気中にて仮焼成を行ない
、さらにボールミルにて１満間粉砕を行ない粒子径０．
６μｍの粉体を得る。
−Ｚｎフェライトー次焼結体に対し適切な酸素平衡雰囲
気をつくるためであることが理解できる。実施例２ 酸化鉄４９．５モル％、酸化ニッケル２０．５モル％、
酸化亜鉛３１．０モル％をボールミルにて混合し、枦過
・乾燥後、９００℃、３時間大気中にて仮焼成を行ない
、さらにボールミルにて１満間粉砕を行ない粒子径０．
６μｍの粉体を得る。
これを１２φ×７φ×４瓢のトロイダルに成形し、１１
５０℃、３時間、大気中にて一次焼成を行なつた。この
時のトロイダルの透磁率は１８００〜２１００の値を示
し、気孔率は２％であつた。次いでこれらの一次焼結体
を一次焼結体と同一の組成を有し、８００℃〜１１００
℃の温度で、大気中焼成されたフェライト粉末の中に埋
没し、１１０００Ｃ１１０００ｋｇ１ｄ１１時間、アル
ゴンガス雰囲気中でＨＩＰ処理を行なつた。この時間の
埋没粉末のスピネル量をく表−３〉に、又、ＨＩＰ処理
した各トロイダル試料の透磁率及び気孔率の測定結果を
く表−４〉及び第１図の曲線Ｂに示す。なお、参考のた
めに一次焼結体をフェライト粉末に埋没しないで同じ条
件でＨＩＰ処理した試料の透磁率は１１７０で、気孔率
は０．５％であつた。
５０℃、３時間、大気中にて一次焼成を行なつた。この
時のトロイダルの透磁率は１８００〜２１００の値を示
し、気孔率は２％であつた。次いでこれらの一次焼結体
を一次焼結体と同一の組成を有し、８００℃〜１１００
℃の温度で、大気中焼成されたフェライト粉末の中に埋
没し、１１０００Ｃ１１０００ｋｇ１ｄ１１時間、アル
ゴンガス雰囲気中でＨＩＰ処理を行なつた。この時間の
埋没粉末のスピネル量をく表−３〉に、又、ＨＩＰ処理
した各トロイダル試料の透磁率及び気孔率の測定結果を
く表−４〉及び第１図の曲線Ｂに示す。なお、参考のた
めに一次焼結体をフェライト粉末に埋没しないで同じ条
件でＨＩＰ処理した試料の透磁率は１１７０で、気孔率
は０．５％であつた。
く表−４〉の結果より埋没粉末のスピネル量が４１％〜
７２％の時、透磁率は増大し、磁気特性の優れた高密度
フェライトを得ることが出来る。以上説明した通り本発
明はＨＩＰ工程を改善することにより被処理フェライト
焼結体を還元、酸化するとなく雰囲気を制御してＨＩＰ
処理が可能となり、ＨＩＰ処理の熱処理工程を必要とす
ることなく”磁気特性の優れた高密度フェライトを製造
できる極めて有効な発明である。
７２％の時、透磁率は増大し、磁気特性の優れた高密度
フェライトを得ることが出来る。以上説明した通り本発
明はＨＩＰ工程を改善することにより被処理フェライト
焼結体を還元、酸化するとなく雰囲気を制御してＨＩＰ
処理が可能となり、ＨＩＰ処理の熱処理工程を必要とす
ることなく”磁気特性の優れた高密度フェライトを製造
できる極めて有効な発明である。
第１図はフェライト埋没粉のスピネル量とＨＩＰ処理後
のトロイダルの透磁率の関係を示したもの・である。
のトロイダルの透磁率の関係を示したもの・である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ フェライト圧粉体を酸素平衡雰囲気中で一次焼成し
、その後熱間静水圧プレスを行なつて高密度フェライト
を製造する方法において、上記一次焼成体は、該一次焼
成体と同一組成を有するフェライト粉末中に埋没されて
熱間静水圧プレスされ、その際、該埋没用フェライト粉
末は該熱間静水圧プレス中に該一次焼成体中の酸素量の
変化を阻止するようにスピネル量を調整されていること
を特徴とする高密度フェライトの製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項の高密度フェライトの製造方
法において、上記一次焼成体および上記埋没粉ともにＭ
ｎ−Ｚｎ系フェライトであつて、該埋没粉はＸ線スピネ
ル量が７３〜９６％であることを特徴とするもの。 ３ 特許請求の範囲第１項の高密度フェライトの製造方
法において、上記一次焼成体および上記埋没粉ともにＮ
ｉ−Ｚｎ系フェライトであつて、該埋没粉はＸ線スピネ
ル量が４１〜７２％であることを特徴とするもの。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20245181A JPS6047727B2 (ja) | 1981-12-17 | 1981-12-17 | 高密度フエライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20245181A JPS6047727B2 (ja) | 1981-12-17 | 1981-12-17 | 高密度フエライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58105505A JPS58105505A (ja) | 1983-06-23 |
| JPS6047727B2 true JPS6047727B2 (ja) | 1985-10-23 |
Family
ID=16457738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20245181A Expired JPS6047727B2 (ja) | 1981-12-17 | 1981-12-17 | 高密度フエライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6047727B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6340107A (ja) * | 1986-08-05 | 1988-02-20 | Ngk Insulators Ltd | 光フアイバ接続用補強部材 |
| JPH01253210A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Ngk Insulators Ltd | 多結晶フェライト材料及びその製造法 |
-
1981
- 1981-12-17 JP JP20245181A patent/JPS6047727B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58105505A (ja) | 1983-06-23 |
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