JPS6224380B2 - - Google Patents
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- JPS6224380B2 JPS6224380B2 JP57190197A JP19019782A JPS6224380B2 JP S6224380 B2 JPS6224380 B2 JP S6224380B2 JP 57190197 A JP57190197 A JP 57190197A JP 19019782 A JP19019782 A JP 19019782A JP S6224380 B2 JPS6224380 B2 JP S6224380B2
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Landscapes
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Magnetic Ceramics (AREA)
Description
本発明は、マンガン・亜鉛（Mn―Zn）フエラ
イトに関するもので、特にその高密度化に関する
ものである。 Mn―Znフエライト自体は周知であり、オーデ
イオ用磁気ヘツド、VTR用磁気ヘツド及びコン
ピユータ用磁気ヘツド等に広く用いられている。
近年、高品質化及び高記録密度化の進展に伴つ
て、ヘツド損傷及びテープ損傷等の原因となる気
孔の少ない加工性の良い小粒径の粒組織を有する
緻密なMn―Znフエライトが要求されている。 従来、高密度フエライトを得るために、真空焼
成法、ホツトプレス法及び熱間静水圧プレス法
（以下HIP法と略称する）等の焼成法や成形法が
用いられている。なかでも、HIP法が気孔消滅効
果が大きく、かつ生産性が良いことから他の方法
よりも優れている。このようなHIP法により高密
度フエライトを製造する方法は、特公昭54―
27558、特開昭53―51498等により知られている。 しかしながら上記従来のHIP法によつて製造さ
れる高密度フエライトは結晶粒径が約20μｍ以上
に成長するため、研削及び研磨等の機械加工工程
において生じる歪により結晶粒の脱落を生じ易
い。したがつてこれら脱粒を防ぐためHIP後に適
当な熱処理工程を必要とする。 また小粒径のMn―Znフエライトを得る方法と
しては、CaO，SiO2等の結晶成長抑制効果を有
する物質を添加し製造する方法が知られている
が、これら添加物は結晶粒界に析出する傾向を持
つており、磁気ヘツドのギヤツプ部形成時におい
て、ガラス成分が拡散侵とうしすぎ実効ギヤツプ
幅の制御困難や、接着強度劣化等の問題が生じて
くる。 本発明は上記問題に鑑み、10μｍ以下の小粒径
を有しかつ粒界強度を増大せしめ加工性の優れた
緻密なMn―Znフエライトを提供することを目的
とする。 本発明は、モル比にて50〜56％の酸化鉄、20〜
40％の酸化マンガン、６〜26％の酸化亜鉛を主成
分としたマンガン・亜鉛フエライトの製造方法に
おいて、上記主成分に0.01〜0.15wt％のV2O5を
添加するとともに、更に0.20wt％以下のIn2O3お
よび0.15wt％以下のSnO2の少なくとも一方を添
加し、1000〜1250℃の温度で一次焼処した後、不
活性ガス中で温度1000〜1200℃、圧力600〜1600
Kg／cm2にて熱間静水圧プレスを行なうことを特徴
とする小粒径の粒組織を有する高密度マンガン・
亜鉛フエライトの製造方法である。 即ち、本発明によれば、副成分として、
V2O50.15wt％以下と、0.20wt％以下のIn2O3およ
び0.15wt％以下のSnO2の少なくとも一方とを複
合添加することと、HIP処理を行なうこととの組
合せによつて、平均粒径10μｍ以下の粒組織を有
するとともに高密度なフエライトを得ることがで
きる。 上記In2O3，SnO2，V2O5の添加量が上記上限値
を越えると、一次焼成での粒径が10μｍ以上とな
り高密度磁気記録用の磁気ヘツドには不適当とな
る。 なお、これら添加物の添加量の更に好ましい範
囲は、V2O5が0.02〜0.08wt％、In2O3が0.02〜
0.10wt％、SnO2が0.02〜0.10wt％である。 以下、本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 主成分として酸化鉄52.0mol％、炭酸マンガン
28mol％、酸化亜鉛20.0mol％に秤量されたMn―
Znフエライト原料中に、副成分としてIn2O3，
SnO2，及びV2O5を比較のためにそれぞれ単独
で、また実施例として複合して添加しボールミル
にて24時間湿式混合し、過乾燥後900℃、２時
間大気中にて仮焼成を行なう。次にボールミルに
て20時間粉砕し粒径１μｍの粉体とし、このフエ
ライト粉体を50×30×10mmのブロツクに成形し、
1160℃、３時間、0.1％の酸素を含む窒素雰囲気
中にて１次焼結した。冷却は純窒素雰囲気で行つ
た。この一次焼結体の平均粒径の値を第一表に示
す。
イトに関するもので、特にその高密度化に関する
ものである。 Mn―Znフエライト自体は周知であり、オーデ
イオ用磁気ヘツド、VTR用磁気ヘツド及びコン
ピユータ用磁気ヘツド等に広く用いられている。
近年、高品質化及び高記録密度化の進展に伴つ
て、ヘツド損傷及びテープ損傷等の原因となる気
孔の少ない加工性の良い小粒径の粒組織を有する
緻密なMn―Znフエライトが要求されている。 従来、高密度フエライトを得るために、真空焼
成法、ホツトプレス法及び熱間静水圧プレス法
（以下HIP法と略称する）等の焼成法や成形法が
用いられている。なかでも、HIP法が気孔消滅効
果が大きく、かつ生産性が良いことから他の方法
よりも優れている。このようなHIP法により高密
度フエライトを製造する方法は、特公昭54―
27558、特開昭53―51498等により知られている。 しかしながら上記従来のHIP法によつて製造さ
れる高密度フエライトは結晶粒径が約20μｍ以上
に成長するため、研削及び研磨等の機械加工工程
において生じる歪により結晶粒の脱落を生じ易
い。したがつてこれら脱粒を防ぐためHIP後に適
当な熱処理工程を必要とする。 また小粒径のMn―Znフエライトを得る方法と
しては、CaO，SiO2等の結晶成長抑制効果を有
する物質を添加し製造する方法が知られている
が、これら添加物は結晶粒界に析出する傾向を持
つており、磁気ヘツドのギヤツプ部形成時におい
て、ガラス成分が拡散侵とうしすぎ実効ギヤツプ
幅の制御困難や、接着強度劣化等の問題が生じて
くる。 本発明は上記問題に鑑み、10μｍ以下の小粒径
を有しかつ粒界強度を増大せしめ加工性の優れた
緻密なMn―Znフエライトを提供することを目的
とする。 本発明は、モル比にて50〜56％の酸化鉄、20〜
40％の酸化マンガン、６〜26％の酸化亜鉛を主成
分としたマンガン・亜鉛フエライトの製造方法に
おいて、上記主成分に0.01〜0.15wt％のV2O5を
添加するとともに、更に0.20wt％以下のIn2O3お
よび0.15wt％以下のSnO2の少なくとも一方を添
加し、1000〜1250℃の温度で一次焼処した後、不
活性ガス中で温度1000〜1200℃、圧力600〜1600
Kg／cm2にて熱間静水圧プレスを行なうことを特徴
とする小粒径の粒組織を有する高密度マンガン・
亜鉛フエライトの製造方法である。 即ち、本発明によれば、副成分として、
V2O50.15wt％以下と、0.20wt％以下のIn2O3およ
び0.15wt％以下のSnO2の少なくとも一方とを複
合添加することと、HIP処理を行なうこととの組
合せによつて、平均粒径10μｍ以下の粒組織を有
するとともに高密度なフエライトを得ることがで
きる。 上記In2O3，SnO2，V2O5の添加量が上記上限値
を越えると、一次焼成での粒径が10μｍ以上とな
り高密度磁気記録用の磁気ヘツドには不適当とな
る。 なお、これら添加物の添加量の更に好ましい範
囲は、V2O5が0.02〜0.08wt％、In2O3が0.02〜
0.10wt％、SnO2が0.02〜0.10wt％である。 以下、本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 主成分として酸化鉄52.0mol％、炭酸マンガン
28mol％、酸化亜鉛20.0mol％に秤量されたMn―
Znフエライト原料中に、副成分としてIn2O3，
SnO2，及びV2O5を比較のためにそれぞれ単独
で、また実施例として複合して添加しボールミル
にて24時間湿式混合し、過乾燥後900℃、２時
間大気中にて仮焼成を行なう。次にボールミルに
て20時間粉砕し粒径１μｍの粉体とし、このフエ
ライト粉体を50×30×10mmのブロツクに成形し、
1160℃、３時間、0.1％の酸素を含む窒素雰囲気
中にて１次焼結した。冷却は純窒素雰囲気で行つ
た。この一次焼結体の平均粒径の値を第一表に示
す。
【表】
これら一次焼結体の相対密度は無添加の試料を
除きすべて96％以上あり閉空孔状態であることが
確認された。 次いでこれら一次焼結体試料を1140℃、１時
間、圧力800Kg／cm2のArガス中でHIP処理し、各
試料について、平均粒径及び相対密度を測定し
た。この結果を第２表中に示す。 無添加の試料は１次焼結体の相対密度が93.6％
と小さく、開空孔状態であつたため、HIP効果が
みられず緻密化されなかつた。また、In2O3が
0.10wt％以下、SnO2が0.1wt以下、V2O5が0.1wt
％以下の範囲において、平均粒径10μｍ以下の緻
密なMn―Znフエライトが得られることが判明し
た。また、V2O5とIn2O3との複合添加のもの、
V2O5とSnO2との複合添加のものは、単独添加の
ものに比して平均粒径が大（もちろん10μｍより
小さいが）で相対密度の大きいものが得られ、高
密度化が図られた。 実施例 ２ 実施例１と同じ１次焼結体試料を1100℃、２時
間、圧力1000Kg／cm2のArガス中でHIP処理し、各
試料について平均粒径及び相対密度を測定した。
この結果を第２表中に示す。この表から明らか
なように、In2O30.2wt％以下、SnO20.15wt％以
下、V2O50.15wt％以下の範囲において、平均粒
径10μｍ以下の小粒径の緻密なMn―Znフエライ
トが得られることが判明した。また、V2O5と
In2O3との複合添加のもの、V2O5とSnO2との複合
添加のものは、単独添加のものに比して平均粒径
が大（もちろん10μｍより小さいが）で相対密度
の大きいものが得られ、高密度化が図られた。
除きすべて96％以上あり閉空孔状態であることが
確認された。 次いでこれら一次焼結体試料を1140℃、１時
間、圧力800Kg／cm2のArガス中でHIP処理し、各
試料について、平均粒径及び相対密度を測定し
た。この結果を第２表中に示す。 無添加の試料は１次焼結体の相対密度が93.6％
と小さく、開空孔状態であつたため、HIP効果が
みられず緻密化されなかつた。また、In2O3が
0.10wt％以下、SnO2が0.1wt以下、V2O5が0.1wt
％以下の範囲において、平均粒径10μｍ以下の緻
密なMn―Znフエライトが得られることが判明し
た。また、V2O5とIn2O3との複合添加のもの、
V2O5とSnO2との複合添加のものは、単独添加の
ものに比して平均粒径が大（もちろん10μｍより
小さいが）で相対密度の大きいものが得られ、高
密度化が図られた。 実施例 ２ 実施例１と同じ１次焼結体試料を1100℃、２時
間、圧力1000Kg／cm2のArガス中でHIP処理し、各
試料について平均粒径及び相対密度を測定した。
この結果を第２表中に示す。この表から明らか
なように、In2O30.2wt％以下、SnO20.15wt％以
下、V2O50.15wt％以下の範囲において、平均粒
径10μｍ以下の小粒径の緻密なMn―Znフエライ
トが得られることが判明した。また、V2O5と
In2O3との複合添加のもの、V2O5とSnO2との複合
添加のものは、単独添加のものに比して平均粒径
が大（もちろん10μｍより小さいが）で相対密度
の大きいものが得られ、高密度化が図られた。
【表】
【表】
以上のとおり、本発明はMn―Znフエライトに
おいて、0.2wt％以下好ましくは0.02〜0.1wt％の
In2O3と0.15wt％以下好ましくは0.02〜0.1wt％の
SnO2との少なくとも一方及び0.15wt％以下好ま
しくは0.02〜0.08wt％のV2O5を少くとも一種以
上含有させたもので、低温焼成にて製造された１
次焼結体をHIP処理することにより平均粒径10μ
ｍ以下の高密度フエライトを、熱処理することな
く、容易に製造可能である。
おいて、0.2wt％以下好ましくは0.02〜0.1wt％の
In2O3と0.15wt％以下好ましくは0.02〜0.1wt％の
SnO2との少なくとも一方及び0.15wt％以下好ま
しくは0.02〜0.08wt％のV2O5を少くとも一種以
上含有させたもので、低温焼成にて製造された１
次焼結体をHIP処理することにより平均粒径10μ
ｍ以下の高密度フエライトを、熱処理することな
く、容易に製造可能である。
Claims (1)
- １ モル比にて50〜56％の酸化鉄、20〜40％の酸
化マンガン、６〜26％の酸化亜鉛を主成分とした
マンガン・亜鉛フエライトの製造方法において、
上記主成分に0.01〜0.15wt％のV2O5を添加する
とともに、更に0.20wt％以下のIn2O3および
0.15wt％以下のSnO2の少なくとも一方を添加
し、1000〜1250℃の温度で一次焼成した後、不活
性ガス中で温度1000〜1200℃、圧力600〜1600
Kg／cm2にて熱間静水圧プレスを行なうことを特徴
とする小粒径の粒組織を有する高密度マンガン・
亜鉛フエライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57190197A JPS5983977A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 高密度マンガン・亜鉛フェライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57190197A JPS5983977A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 高密度マンガン・亜鉛フェライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5983977A JPS5983977A (ja) | 1984-05-15 |
| JPS6224380B2 true JPS6224380B2 (ja) | 1987-05-28 |
Family
ID=16254059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57190197A Granted JPS5983977A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 高密度マンガン・亜鉛フェライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5983977A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2561815B2 (ja) * | 1985-06-06 | 1996-12-11 | 株式会社 トーキン | 高密度フエライトの製造方法 |
| JPS62278162A (ja) * | 1986-05-23 | 1987-12-03 | 株式会社トーキン | 高密度酸化物フェライト組成物とその製造方法 |
| JPS63211605A (ja) * | 1987-02-26 | 1988-09-02 | Shin Etsu Chem Co Ltd | フエライト単結晶の製造方法 |
| JPH01253210A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Ngk Insulators Ltd | 多結晶フェライト材料及びその製造法 |
| JPH03141611A (ja) * | 1989-10-27 | 1991-06-17 | Tokin Corp | 微粒組織Ｍｎ―Ｚｎフェライト材料及びその製造方法 |
-
1982
- 1982-10-29 JP JP57190197A patent/JPS5983977A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5983977A (ja) | 1984-05-15 |
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