DE68912525T2 - Magnetmaterial, Verfahren zur Herstellung und Magnetkopf. - Google Patents

Magnetmaterial, Verfahren zur Herstellung und Magnetkopf.

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Description

    HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Weichmagnetmaterial, insbesondere ein Magnetmaterial auf Metallbasis, das zur Verwendung als Material eines Magnetkopfes geeignet ist, und ebenfalls einen aus einem solchen Magnetmaterial hergestellten Magnetkopf.
  • Bislang wurde eine Hartlegierung vom Fe-Si-Al-Typ, bekannt als Sendust-Legierung, als Magnetmaterial auf Metallbasis zur Verwendung als Material von Magnetköpfen verwendet.
  • Dieses magnetische Material auf Metallbasis besitzt einen hohen Sättigungswert der magnetischen Flußdichte, weist jedoch einen hohen Wirbelstromverlust auf und infolgedessen eine niedrige magnetische Permeabilität, insbesondere im Hochfrequenzbereich als Folge von zu niedrigem elektrischem Widerstand. Zusätzlich zeigen aus diesem Material hergestellte Magnetköpfe schlechtere Verschleißfestigkeit gegenüber Abrieb durch Magnetband, verglichen mit Magnetköpfen, hergestellt aus Magnetköpfen vom Ferrit-Typ, hergestellt aus oxidischen Magnetmaterialien.
  • So sollen Magnetmaterialien zur Verwendung als Materialien von Magnetköpfen hohen Sättigungswert der magnetischen Flußdichte und hohen elektrischen Widerstand besitzen, wie auch hohe Verschleißfestigkeit beim Standreibungskontakt zwischen den aus solchen Materialien hergestellten Magnetköpfen und Magnetbändern.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Daher ist es eine Aufgabe der Erfindung, ein Magnetmaterial bereitzustellen, welches die zuvor beschriebenen Anforderungen erfüllt.
  • Zu diesem Zweck wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein Magnetmaterial bereitgestellt, umfassend eine Legierung vom Fe-Si-Al-Typ, die 5 bis 15 Gew.-% Si, 2 bis 7 Gew.-% Al und als Rest im wesentlichen Fe enthält, worin wenigstens ein Element, ausgewählt aus einer aus Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Sc, Y, Nb, Ta und Hf bestehenden Gruppe, in einer Menge von 0,001 bis 1 Gew.-%, bezogen auf die Menge dieser Legierung, zu dieser Legierung zugesetzt ist, und worin diese Legierung so hergestellt ist, daß sie 0,0001 bis 1,5 Gew.-% Sauerstoff enthält.
  • In dem Magnetmaterial der Erfindung, welches die zuvorgenannten Merkmale besitzt, bildet das Oxid des zuvorgenannten Zusatzelementes eine Schicht mit hohem elektrischen Widerstand längs der Korngrenze, so daß der elektrische Widerstand des Materials als Masse erhöht wird unter Reduzierung des Wirbelstromverlustes im Hochfrequenzbereich, so daß es möglich ist, eine hohe magnetische Permeabilität zu erreichen.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
  • Fig. 1 zeigt die Art, in der sich die magnetische Permeabilität als Ergebnis des Zusatzes von Ca verändert; und
  • Fig. 2 zeigt die Art, in welcher sich die magnetische Permeabilität als Ergebnis einer Änderung im Zusammensetzungsverhältnis eines Legierungssystems Fe-Si-Al verändert.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
  • Eine Ausführungsform des Magnetmaterials der vorliegenden Erfindung, gebildet durch Zusatz eines Zusatzelementes und Sauerstoff zu einer Legierung auf Fe-Basis, insbesondere einer Fe-Si-Al-Legierung, wird anhand eines Beispiels beschrieben. Im allgemeinen bietet die vorliegende Erfindung eine Verbesserung der Verschleißfestigkeit bei einer Legierung auf Fe-Easis. Die folgende Beschreibung befaßt sich jedoch hauptsächlich mit einer Legierung vom Fe-Si-Al-Typ, welche in spezifischer Weise als Magnetmaterial brauchbar ist.
  • [Beispiel]
  • Eine Zusammensetzung mit einem Endzusammensetzungsverhältnis von 3 bis 18 Gew.-% Si, 1 bis 9 Gew.-% Al und als Rest im wesentlichen Fe wurde verwendet. Zu dieser Zusammensetzung wurde Ca in einer Menge von 0 bis 10 Gew.-% zu dem Gesamtgewicht der Legierung zugegeben. Die Metalle wurden eingewogen und in einer Vakuumatmosphäre durch Hochfrequenzinduktionserhitzung geschmolzen, so daß eine Fe-Si-Al-Ausgangslegierung (Sendust-Legierung) mit zugesetztem Ca hergestellt wurde. Die Ausgangslegierung wurde für 2 h bei 700ºC bis 1000ºC innerhalb einer 0,01 Vol.-% O&sub2; und als Rest Ar enthaltenen Atmosphäre hitzebehandelt. Die hitzebehandelte Sendust-Legierung wurde analysiert, so daß bestätigt wurde, daß die Sendust-Legierung 0,005 Gew.-% Sauerstoff enthielt.
  • Ein Ring mit Außen- und Innen-Durchmessern von 8 mm und 4 mm und einer Dicke von 0,2 mm wurde aus dem Stück der Sendust- Legierung durch Funkenerosionsbehandlung ausgeschnitten, so daß ein Teststück erhalten wurde. Die so erhaltenen Teststücke mit verschiedenen Ca-Gehalten wurden einem Test zum Zweck der Bestimmung der magnetischen Eigenschaften unterzogen. Fig. 1 zeigt, wie die magnetische Permeabilität durch Verändern des Ca-Gehaltes innerhalb des Bereiches von 0 bis 10 Gew.-% sich veränderte.
  • Aus Fig. 1 ist ersichtlich, daß bei einem Ca-Gehalt von nicht größer als 0,001 Gew.-% keine wesentliche Verbesserung bei der magnetischen Permeabilität im Hochfrequenzbereich (5 MHz) erreicht wird trotz der zuvorgenannten Oxidationsbehandlung. Andererseits bewirkt ein 1 Gew.-% übersteigender Ca- Gehalt, daß die magnetische Permeabilität auf Werte unter 1000 im Niederfrequenzbereich (100 kHz) nach der Oxidationsbehandlung abnimmt, was eine große, 39,8 A/m (0,5 Oe) übersteigende Koerzitivkraft ergibt, was für ein Magnetmaterial eines Magnetkopfes sehr ungeeignet ist. Es wurde so bestätigt, daß das beste Ergebnis erreicht wird, wenn der Ca-Gehalt im Bereich zwischen 0,001 und 1 Gew.-% liegt.
  • Fig. 2 zeigt, wie die magnetische Permeabilität sich verändert, wenn das Zusammensetzungsverhältnis der Fe-Si-Al- Legierung durch Zugabe von 0,001 bis 1 Gew.-% Ca verändert wird. In dieser Figur schließt ein Bereich A Zusammensetzungen ein, welche 3 bis 5 Gew.-% Si, 1 bis 2 Gew.-% Al und als Rest im wesentlichen Fe enthalten, während ein Bereich B Zusammensetzungen abdeckt, welche 5 bis 15 Gew.-% Si, 2 bis 7 Gew.-% Al und als Rest im wesentlichen Fe enthalten. Ein Bereich C deckt Zusammensetzungen ab, welche 15 bis 18 Gew.-% Si, 7 bis 9 Gew.-% Al und als Rest Fe enthalten.
  • Es ist aus dieser Figur ersichtlich, daß die Zusammensetzungen mit einem Gehalt von 5 bis 15 Gew.-% Si, 2 bis 7 Gew.-% Al und als Rest Fe überlegene magnetische Charakteristiken aufweisen, d.h. Magnetfluß-Sättigungsdichte von 0,8 T (8000 G) oder darüber, und Werte der magnetischen Permeabilität u von 3000 oder darüber und 1000 oder darüber bei Frequenzen von 100 kHz bzw. 5 MHz. Außerhalb des zuvor angegebenen Bereiches fallende Legierungszusammensetzungen zeigten zu niedrige Werte der magnetischen Permeabilität u und konnten nicht als ein Material für einen Magnetkopf eingesetzt werden.
  • Die Fe-Si-Al-Legierung mit Ca-Zusatz gemäß der Erfindung zeigte, wenn sie keinen Sauerstoff enthielt, eine Verminderung der magnetischen Permeabilität auf 200 bei 5 MHz, obwohl die magnetische Sättigungsdichte 0,8 T (8000 G) oder darüber betrug und die magnetische Permeabilität u mit einem so hohen Wert wie 3000 oder darüber bei 100 kHz erhalten wurde. Es wird kein nennenswerter Effekt der Oxidation beobachtet, wenn der Sauerstoffgehalt 0,0001 Gew.-% oder weniger beträgt. Dagegen bewirkt ein 1,5 Gew.-% übersteigender Sauerstoffgehalt eine überschüssige Oxidation, was eine Verschlechterung der magnetischen Charakteristika ergibt.
  • Der Sauerstoffgehalt sollte daher bevorzugt im Bereich zwischen 0,0001 und 1,5 Gew.-% liegen.
  • Korngrenzen in den Sendust-Legierungen wurden selektiv und sanft oxidiert, wenn die Temperatur der Oxidationsbehandlung im Bereich zwischen 700ºC und 1000ºC lag. Oxidationsbehandlung bei einer 1000ºC übersteigenden Temperatur bewirkte dagegen Oxidation nicht nur der Korngrenzen, sondern auch der Kristallkörner selbst, was eine schwerwiegende Verschlechterung der magnetischen Charakteristika ergibt. Tatsächlich lag die magnetische Permeabilität bei 100 kHz bei einem so geringen Wert wie mehreren hundert. Andererseits bewirkte eine Oxidationswärmebehandlung bei Temperaturen unterhalb 700ºC eine sehr langsame Oxidation an den Korngrenzen, was eine sehr lange Zeitspanne von 100 h oder darüber für die Wärmebehandlung notwendig macht, was unter industriellen Gesichtspunkten vollständig inpraktikabel ist. Hinsichtlich der Atmosphäre der Wärmebehandlung wurde kein wesentlicher Oxidationseffekt beobachtet, wenn der Sauerstoffgasgehalt in der Oxidationsbehandlungsatmosphäre 0,0001 Vol.-% oder weniger betrug. Dagegen schritt die Oxidation übermäßig voran, wenn der Sauerstoffgasgehalt in der Behandlungsatmosphäre 0,1 Vol.-% oder größer betrug, was eine Verschlechterung der magnetischen Charakteristika ergibt. Daher wird die Wärmebehandlung bevorzugt in einem Inertgas von 700ºC bis 1000ºC, welches 0,0001 bis 0,1 Vol.-% Sauerstoffgas enthält, durchgeführt. Es wurden hochreines Si, Fe und Al, welche Reinheitsgrade von 99,98 % oder darüber besaßen, eingewogen, um eine Endzusammensetzung von 9,5 Gew.-% Si, 5,5 Gew.-% Al und 85 Gew.-% Fe zu erhalten. Dann wurden 0,01 Gew.-% Ca hinzugegeben, und das Gemisch wurde in einer Vakuumatmosphäre durch Hochfrequenz-Induktionsaufheizung geschmolzen, so daß eine Fe-Si-Al-Ausgangslegierung (Sendust-Legierung) mit zugesetztem Ca gebildet wurde. Die Ausgangslegierung wurde mechanisch zerkleinert, so daß ein Sendust-Pulver mit einer Teilchengröße von 1 bis 3 um gebildet wurde. Das Sendust-Pulver wurde unter Zusatz eines Bindemittels vom Sublimationstyp bei einem Druck von 5 t/cm² kompaktiert, und der so erhaltene kompaktierte Körper wurde in einer Vakuumatmosphäre für 2 bis 3 h bei einer Temperatur von 1200 bis 1300ºC und einem Druck von 300 bis 500 kg/cm² heißgepreßt, wodurch ein Sendust-Sinterkörper mit einer hohen Dichte und einer Kristallkorngröße von 5 bis 7 um erhalten wurde. Der so erhaltene Sendust-Sinterkörper wurde bei 850ºC in einer Ar- Gasatmosphäre mit einem Gehalt von 0,01 Vol.-% Sauerstoffgas hitzebehandelt, so daß das Sendust-Material in einem Ausmaß von 0,05 Gew.-% oxidiert wurde.
  • Für Vergleichszwecke wurden Sendust-Sintermaterialien hoher Dichte mit Kristallkorngrößen von 10 um, 15 um und 50 um dadurch hergestellt, daß die Heißpresstemperatur um 100 bis 200ºC angehoben wurde, und die so erhaltenen Sendust-Sinterteststücke wurden der Oxidationshitzebehandlung unterworfen, die unter denselben, zuvor beschriebenen Bedingungen durchgeführt wurde.
  • Teststücke von 2 x 3 x 0,15 mm wurden aus diesen Sendust- Sintermaterialien ausgeschnitten und einem Verschleißtest unterzogen, bei welchem die Oberfläche von 3 x 0,15 mm jedes Teststückes in Gleitreibungskontakt mit einem Magnetband auf einem Videorecorderdeck (VTR-Deck) für 200 h bei einer Temperatur von 20ºC und einer Feuchtigkeit von 30% gehalten wurde. Hierbei zeigte das Teststück des Sendust-Sintermaterials mit der Kristallkorngröße von 5 bis 7 um einen Verschleiß mit einem Wert von 5 bis 10 um in der Richtung senkrecht zur Gleitoberfläche. Die Verschleißwerte der Teststücke mit den Kristallkorngrößen von 10 um, 15 um bzw. 50 um betrugen 15 um, 25 bis 30 um und 60 um. Tatsächliche Magnetköpfe, welche in Gleitkontakt mit Magnetbändern verwendet werden, haben eine praktische Lebensdauer oder Verwendungsdauer, welche etwa 50 um beträgt, gemessen in der Richtung senkrecht zur Gleitoberfläche. Dies bedeutet, daß das Sendust-Material mit einer Kristallkorngröße von 50 um oder darüber nicht in der Praxis eingesetzt werden kann. Das Sendust-Material mit der Kristallkorngröße von 15 um, welches einen Verschleiß mit einem Wert von 30 um in 200 h zeigt, ist ebenfalls inpraktikabel, da der Verschleißwert durch Gleitkontakt mit einem Magnetband für 500 h den zuvorgenannten praktischen Grenzwert oder Verwendungswert übersteigt. Infolgedessen wurde durch den Verschleißfestigkeitstest bestätigt, daß das Sendust-Sintermaterial mit einer Kristallkorngröße von 10 um oder darunter unter dem Gesichtspunkt der Verschleißfestigkeit überlegen ist.
  • Bei dieser Ausführungsform wurde Ca in einer Menge von 0,001 bis 1 Gew.-% zu dem Sendust-Material mit Kristallkorngröße von 10 um oder darunter zugesetzt, und das so erhaltene Material wurde einer Oxidationshitzebehandlung unterzogen, so daß das Material Sauerstoff enthielt. Es wurde bestätigt, daß dieses Material nicht nur eine verbesserte Verschleißfestigkeit besaß, sondern auch eine verbesserte magnetische Charakteristik. Das Material der Ausführungsform mit einer Kristallkorngröße von 10 um oder darunter zeigte nämlich eine Magnetpermeabilität u von 1000 bis 1200 bei 5 MHz, während im Fall von Materialien mit mehr als 10 um oder darüber liegenden Kristallkorngrößen die Magnetpermeabilität u 800 bis 1000 betrug.
  • Ein Videorecorder-Magnetkopf (VTR-Magnetkopf) mit einer Magnetaufzeichnungsspurbreite von 35 um wurde aus einem Fe-Si-Al-Ca-Magnetmaterial mit einem Gehalt von 0,05 Gew.-% Sauerstoff und einer Kristallkorngröße von 10 um oder kleiner hergestellt. Als Beispiel wurde ein Magnetkopf aus einer Fe-Si-Al-Legierung (ohne irgendein Zusatzelement und Oxidation) Kristallkorngröße 50 um hergestellt. Beide Magnetköpfe wurden einem Test unterworfen, der unter Verwendung eines Magnetbandes vom γ-Fe&sub2;O&sub3;-Typ durchgeführt wurde, um die Verschleißfestigkeitseigenschaften und magnetischen Eigenschaften zu bestimmen.
  • Dabei wurde bestätigt, daß der aus dem Magnetmaterial der vorliegenden Erfindung hergestellte Magnetkopf einen merklich verminderten Wert des Verschleißes, hervorgerufen durch Gleitkontakt mit dem Magnetband, aufwies, beispielsweise 1/20 bis 1/30 des Wertes des Magnetkopfes, der aus einer konventionell eingesetzten Fe-Si-Al-Legierung hergestellt wurde. Es ist daher ersichtlich, daß der aus dem Magnetmaterial der vorliegenden Erfindung hergestellte Magnetkopf eine lange Gebrauchsdauer über eine Zeitspanne auszuhalten vermag, welche das 20-fache oder darüber länger ist als diejenige des aus dem konventionellen Material hergestellten Magnetkopfes.
  • Der Magnetkopf der Erfindung, hergestellt aus dem Magnetmaterial vom Fe-Si-Al-Ca-Typ, zeigte ebenfalls eine Ausgangsleistung, welche 5 bis 7 dB höher ist als diejenige, welche von dem aus dem konventionellen Material hergestellten Magnetkopf erzeugt wurde, gemessen bei 5 MHz.
  • Das Magnetmaterial vom Fe-Si-Al-Ca-Typ der vorliegenden Erfindung kann nicht nur nach einem metallurgischen Verfahren, sondern auch nach einer Dünnfilmherstellungstechnik wie durch Sputter- oder Aufdampfablagerung hergestellt werden.
  • Obwohl die Erfindung anhand einer spezifischen Ausführungsform beschrieben wurde, bei welcher Ca als Zusatzelement zugesetzt wurde, dient dies lediglich der Erläuterung, und derselbe Vorteil kann erreicht werden, wenn ein oder mehrere Zusatzelemente, ausgewählt aus einer aus Alkalierdmetallen einschließlich Be, Mg, Ca, Sr und Ba, sowie Sc, Y, Nb, Ta und Hf bestehenden Gruppe, derart zugesetzt werden, daß die Gesamtmenge dieser Zusatzelemente im Bereich zwischen 0,001 und 1 Gew.-% liegt.
  • Wie beschrieben wurde, ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, ein metallisches Magnetmaterial zu erhalten, welches überlegene Eigenschaften im hohen Frequenzbereich wie auch ausgezeichnete mechanische Eigenschaften, insbesondere Verschleißfestigkeit, zeigt.

Claims (7)

1. Magnetmaterial, umfassend eine Legierung auf Fe-Basis, welche Fe als eine Hauptkomponente enthält, worin wenigstens ein Element, ausgewählt aus einer aus Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Sc, Y, Nb, Ta und Hf bestehenden Gruppe, in einer Menge von 0,001 bis 1 Gew.-%, bezogen auf die Menge dieser Legierung, zu dieser Legierung zugesetzt ist, und worin diese Legierung so hergestellt ist, daß sie 0,0001 bis 1,5 Gew.-% Sauerstoff enthält.
2. Magnetmaterial nach Anspruch 1, worin diese Legierung auf Fe-Basis, welche Fe als Hauptkomponente enthält, eine Fe-Si-Al-Legierung ist, die eine Zusammensetzung mit einem Gehalt von 5 bis 15 Gew.-% Si, 2 bis 7 Gew.-% Al und als Rest im wesentlichen Fe aufweist.
3. Magnetmaterial nach Anspruch 2, worin dieses Magnetmaterial eine mittlere Kristallkorngröße, welche nicht größer als 10 um ist, besitzt.
4. Magnetkopf, der einen Magnetkern hat, welcher aus einem Magnetmaterial hergestellt ist, das eine Legierung auf Fe-Basis umfaßt, welche Fe als eine Hauptkomponente enthält, worin wenigstens ein Element, ausgewählt aus einer aus Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Sc, Y, Nb, Ta und Hf bestehenden Gruppe, in einer Menge von 0,001 bis 1 Gew.-%, bezogen auf die Menge dieser Legierung, zu dieser Legierung zugesetzt ist, und worin diese Legierung so hergestellt ist, daß sie 0,0001 bis 1,5 Gew.-% Sauerstoff enthält.
5. Magnetkopf nach Anspruch 4, worin diese Legierung auf Fe-Basis, welche Fe als Hauptkomponente enthält, eine Fe-Si-Al-Legierung ist, die eine Zusammensetzung mit einem Gehalt von 5 bis 15 Gew.-% Si, 2 bis 7 Gew.-% Al und als Rest im wesentlichen Fe aufweist.
6. Magnetkopf nach Anspruch 5, worin dieses Magnetmaterial eine mittlere Kristallkorngröße, welche nicht größer als 10 um ist, besitzt.
7. Verfahren zur Herstellung eines Magnetmaterials nach einem der Ansprüche 1 bis 3, umfassend die Stufen von: Herstellen einer Fe-Si-Al-Legierung, die eine Zusammensetzung mit einem Gehalt von 5 bis 15 Gew.-% Si, 2 bis 7 Gew.-% Al und als Rest im wesentlichen Fe aufweist; Zugabe wenigstens eines Zusatzelementes, ausgewählt aus einer aus Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Sc, Y, Nb, Ta und Hf bestehenden Gruppe, zu dieser Legierung in einer Menge von 0,001 bis 1 Gew.-%, bezogen auf die Menge dieser Legierung; und Hitzebehandlung dieser diesen Zusatz enthaltenden Legierung bei einer Temperatur von 700º C bis 1000º C in einer Inertgasatmosphäre, welche 0,0001 bis 0,1 Vol.-% Sauerstoff enthält.
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