DE69011066T2 - Weichmagnetische dünne Filme auf Fe-N-Basis und solche Filme verwendender Magnetkopf. - Google Patents
Weichmagnetische dünne Filme auf Fe-N-Basis und solche Filme verwendender Magnetkopf.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft einen weichmagnetischen Dünnfilm auf Fe-N-Basis und insbesondere eine Verbesserung seiner Hitzebeständigkeit. Die Erfindung betrifft auch einen Magnetkopf, welcher mit einem derartigen Dünnfilm wie obenstehend erwahnt ausgestattet ist.
- Im Gebiet der magnetischen Aufzeichnung gibt es eine starke Tendenz hin zum Aufzeichnen mit hoher Informationsdichte oder Aufzeichnen mit kurzen Wellenlängen, was magnetische Aufzeichnungsmedien erfordert, die eine große Koerzitivkraft und eine hohe magnetische Restflußdichte haben. Andererseits müssen Materialien für einen Magnetkopf eine hohe Sättigungs-Magnetflußdichte, eine hohe magnetische Permeabilität und eine niedrige Koerzitivkraft haben, um die Eigenschaften des magnetischen Aufzeichnungsmediums optimal zu nutzen.
- Als eines von weichmagnetischen Materialien, welche derartige Anforderungen erfüllen, sind bislang Fe-N-Materialien bekannt. In der Tat wurden Untersuchungen durchgeführt, das Material als Kern eines Magnetkopfes als Dünnfilm zu gebrauchen, welcher mittels eines Gasphasen-Galvanisierungsverfahrens wie dem Sputtern gebildet wird.
- Allerdings hat der auf Fe-N basierende weichmagnetische Dünnfilm den Nachteil, daß die thermische Stabilitat gering ist. Beim Herstellungsverfahren des Magnetkopfes ist es sehr wichtig, einen Schmelzschritt unten Verwendung von hochschmelzendem Glas durchzuführen, um die Zuverlässigkeit sicherzustellen. Dieser Arbeitsgang erfordert eine Wärmebehandlung bei hohen Temperaturen, so daB der obengenannte Nachteil an Bedeutung gewinnt.
- Unter diesen Umständen wurden Untersuchungen weitergeführt im Hinblick auf eine Verbesserung der thermischen Stabilität des auf Fe-N basierenden weichmagnetischen Dünnfilms. Zum Beispiel offenbart der Anmelder der vorliegenden Erfindung in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 63-299219 weichmagnetische Dünnfilme auf Fe-N-Basis, bei denen eine kleine Menge eines dritten Elements eingelagert ist, um die thermische Stabilität zu verbessern.
- Die DE-A-3927342 offenbart magnetische Iegierungen, welche bei einem Magnetkopf der Formel FevMyNwOx verwendet werden, worin M für Ta, Nb, Si oder Mischungen hiervon steht. Gemäß Seite 2, letzter Absatz, kann diese Legierung ferner 0,3 bis 3 Atom-% eines Elementes der Platingruppe oder eines Elementes von Gruppe VI a des Periodensystems umfassen.
- Die EP-A-0125891 betrifft einen Magnetkopf vom zusammengesetzten Typ, welcher magnetische Filme umfaßt, deren magnetische Substanz eine Fe-Si-Legierung, eine Fe-Al- Si-Legierung, eine Ni-Fe-Legierung oder eine amorphe Legierung mit hoher Permeabilität (siehe Anspruch 11) umfassen kann.
- Die EP-A-0299480 betrifft auch einen Magnetkopf und umfaßt einen ferromagnetischen Dünnfilm, welcher beispielsweise eine Fe-Al-Legierung, eine Fe-Co-Legierung, eine Fe-Si- Legierung oder eine Fe-C-Legierung (Seite 5, Zeilen 47/48) umfaßt.
- Der Schmelzpunkt des für den Schmelzvorgang verwendeten Glases während der Herstellung eines Magnetkopfes sollte vorzugsweise so hoch wie möglich sein zum Zwecke der Sicherung der Zuverlässigkeit. Beispielsweise macht man sich gewöhnlich bei einem Magnetkopf vom Massetyp einen Glasschmelzschritt unter Anwendung einer Temperatur von etwa 550ºC zunutze. Folglich ist dort ein Glasschmelzschritt bei etwa 550ºC erforderlich, wo ein weichmagnetischer Dünnfilm als Kernmaterial verwendet wird. Materialien für den Dünnfilm sollten gute weichmagnetische Eigenschaften und eine hohe Sättigungs-Magnetflußdichte nach der Wärmebehandlung bei derartigen Temperaturen wie oben angegeben haben.
- Es ist demzufolge ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen auf Fe-N basierenden weichmagnetischen Dünnfilm bereitzustellen, welcher eine verbesserte thermische Beständigkeit und gute weichmagnetische Eigenschaften und eine hohe Sättigungs- Magnetflußdichte nach einem Glasschmelzschritt bei etwa 550ºC aufweist.
- Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, einen weichmagnetischen Dünnfilm auf Fe-N-Basis bereitzustellen, bei welchem dem Fe-N-Material Additivelemente zusammen mit Sauerstoff oder in einer bestimmten Verbindung der Addititivelemente zugesetzt werden, wobei die thermische Beständigkeit zusammen mit einer hohen Sättigungsmagnetflußdichte und geringen Koerzitivkraft verbessert werden.
- Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird ein weichmagnetischer Dünnfilm bereitgestellt, welcher im wesentlichen aus einer Verbindung der Formel
- (FeaMb)0100-c-dNcOd
- besteht, worin M mindestens ein Element bedeutet, welches aus der aus Si, Al, Ta, B, Mg, Ca, Sr, Ba, Cr, Mn, Zr, Nb, Ti, Mo, V, W, Hf, Ga, Ge und Seltenerdelementen bestehenden Gruppe gewählt ist, und a, b, c und d jeweils Atom-%-Werte sind und so definiert sind, daß 0,1 ≤ b ≤ 5, a + b = 100, 0,5 ≤ c ≤ 15 und 0,1 ≤ d ≤ 13.
- Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird ein weichmagnetischer Dünnfilm bereitgestellt, welcher im wesentlichen aus einer Verbindung der Formel
- (FeiMjIMIIk)100-m-nNmOn
- besteht, worin MI mindestens ein Element bedeutet, welches aus der Al, Ga, Ti und Seltenerdelementen bestehenden Gruppe gewählt ist, und MII mindestens ein Element bedeutet, welches aus der Nb, Ta, V, Zr und Hf bestehenden Gruppe gewählt ist, und i, j, k, m und n jeweils Atom- %-Werte sind und so definiert sind, daß 0 1 ≤ j ≤ 2,5,0,1 ≤ k ≤2,5, i + j + k = 100, 0,5 ≤ m ≤ 15 und 0,1 ≤ n ≤ 13.
- Der die weichmagnetischen Filme der obenstehenden Ausführungsformen verwendende Magnetkopf wird ebenfalls gemäß der Erfindung bereitgestellt. Der Magnetkopf ist von dem Typ, welcher ein Paar Magnetkernhälften umfaßt, welche aneinanderstoßen, wobei jede der Kernhälften einen magnetischen Ferritblock und einen magnetischen Dünnfilm des obenstehend definierten Typs, welcher auf einem Ferritblock vorgesehen ist, beinhaltet, wobei die auf den jeweiligen Ferritblöcken gebildeten, magnetischen Dünnfilme räumlich getrennt voneinander sich gegenüberliegen, um dazwischen einen Magnetspalt vorzusehen.
- Die Fig. 1 ist eine charakteristische graphische Darstellung, die das Verhältnis zwischen der in eine Sputterungsatmosphäre eingeleiteten Stickstoffmenge und dem Stickstoffgehalt in dem erhaltenen Film zeigt;
- die Fig. 2 ist eine charakteristische graphische Darstellung, die das Verhältnis zwischen der in einer Sputterungsatmosphäre eingeleiteten Sauerstoffmenge und dem Sauerstoffgehalt in dem erhaltenen Film zeigt
- die Fig. 3 ist eine charakteristische graphische Darstellung, die die Veränderung der Koerzitivkraft im Verhältnis zu der Al-Menge in dem Fall zeigt, wo Stickstoff und Sauerstoff hinzugefügt werden und Al und Nb zur selben Zeit zugesetzt werden;
- die Fig. 4 ist eine charakteristische graphische Darstellung, die die Veränderung der Koerzitivkraft im Verhältnis zu der Nb-Menge zeigt;
- die Fig. 5 ist eine charakteristische graphische Darstellung, die die Veränderung der Koerzitivkraft im Verhältnis zu der Stickstoffmenge zeigt;
- die Fig. 6 ist eine charakteristische graphische Darstellung, die die Veränderung der Koerzitivkraft im Verhältnis zu der Sauerstoffmenge zeigt;
- die Figuren 7 (A) und 7 (B) sind jeweils charakteristische graphische Darstellungen, die die Veränderung des Profils der Zusammensetzung im Verhältnis zu der Wärmebehandlung in dem Fall zeigen, wo ein SiO&sub2;-Film zwischen dem weichmagnetischen Film und dem Schmelzglas vorhanden ist, wobei sich die Fig. 7 (A) auf die Verhältnisse vor der Wärmebehandlung und die Fig. 7 (B) auf die Verhältnisse nach der Wärmebehandlung beziehen;
- die Figuren 8 (A) und 8 (B) sind jeweils charakteristische graphische Darstellungen, die die Veränderung des Profils der Zusammensetzung im Verhältnis zu der Wärmebehandlung in dem Fall zeigen, wo ein SiO&sub2;-Film + Cr-Film (Dicke 100 Angström) zwischen dem weichmagnetischen Dünnfilm und dem Schmelzglas vorgesehen sind, wobei sich die Fig. 8 (A) auf die Bedingungen vor der Wärmebehandlung und die Fig. 8 (B) auf die Bedingungen nach der Wärmebehandlung beziehen;
- die Figuren 9 (A) und 9 (B) sind jeweils charakteristische graphische Darstellungen, die die Veränderung des Profils der Zusammensetzung im Verhältnis zu der Wärmebehandlung in dem Fall zeigen, wo ein SiO&sub2;-Film + Cr-Film (Dicke 500 Angström) zwischen dem weichmagnetischen Dünnfilm und dem Schmelzglas vorgesehen sind, wobei sich die Fig. 9 (A) auf die Verhältnisse vor der thermischen Behandlung und die Fig. 9 (B) auf die Verhältnisse nach der Wärmebehandlung beziehen;
- die Figuren 10 (A) und 10 (B) sind jeweils charakteristische graphische Darstellungen, die die Veränderung des Profils der Zusammensetzung im Verhältnis zu der Wärmebehandlung in dem Fall zeigen, wo ein Schmelzglas direkt auf einem weichmagnetischen Dünnfilm gebildet wird, wobei sich die Fig. 10 (A) auf die Verhältnisse vor der Wärmebehandlung und die Fig. 10 (B) auf die Verhältnisse nach der Wärmebehandlung beziehen;
- die Figuren 11(A) und 11(B) sind jeweils charakteristische graphische Darstellungen, die die Veränderung des Profils der Zusammensetzung im Verhältnis zu der Wärmebehandlung in dem Fall zeigen, wo ein SiO&sub2;-Film zwischen dem Ferritkern und dem weichmagnetischen Dünnfilm vorgesehen ist, wobei die sich Fig. 11(A) auf die Verhältnisse vor der Wärmebehandlung und die Fig. 11(B) auf die Verhältnisse nach der Wärmebehandlung beziehen;
- die Figuren 12 (A) und 12 (B) sind jeweils charakteristische graphische Darstellungen, die die Veränderung des Profils der Zusammensetzung im Verhältnis zu der Wärmebehandlung in dem Fall zeigen, wo der weichmagnetische Dünnfilm direkt auf dem Ferritkern gebildet wird, wobei sich die Fig 12 (A) auf die Verhältnisse vor der Wärmebehandlung und die Fig. 12 (B) auf die Verhältnisse nach der Wärmebehandlung beziehen; und
- die Figuren 13 (A) und 13 (B) sind jeweils eine schematische, perspektivische Ansicht des Magnetkopfes vom sogenannten "Metall-in Spalt"-Typ, bei dem gemäß der Erfindung ein weichmagnetischer Film verwendet wird, und eine vergrößerte Draufsicht eines wesentlichen Teils, welcher im Gleitkontakt mit einem magnetischen Aufzeichnungsmedium steht.
- Die jeweiligen Zusammensetzungen für den oben beschriebenen weichmagnetischen Dünnfilm wurden unter Berücksichtigung weichmagnetischer Eigenschaften und einer Sättigungs-Magnetflußdichte bestimmt. Insbesondere, wenn Sauerstoff verwendet wird, sollte dessen Gehalt im Bereich zwischen 0,1 und 13 Atom-% liegen. Eine Verbesserung der thermischen Stabilität kann nicht erwartet werden, wenn der Sauerstoffgehalt entweder kleiner oder größer ist, z. B. wird die Koerzitivkraft Hc nach dem Tempern ziemlich groß.
- Wenn unter den Additivelementen mindestens eines von Al, Ca, Ti und Seltenerdelementen und mindestens eines von Nb, Ta, V, Zr und Hf in Kombination verwendet werden, wird die thermische Stabilität ebenfalls verbessert. In diesem Fall wird ein Teil des Fe vorzugsweise durch diese Elemente in einer Menge von 0,1 bis 2,5 Atom-% ersetzt. Wenn eines der Elemente in kleineren Substitutionsmengen verwendet wird, geht der Sinn der Kombination verloren, so daß eine beabsichtigte Wirkung nicht zu erwarten ist. Demgegenüber ist, wenn beide Elementarten in größeren Mengen bei der Substitution verwendet werden, der Fe-Anteil relativ klein, was befürchten läßt, daß die weichmagnetischen Eigenschaften und die Sättigungs-Magnetflußdichte beeinträchtigt werden.
- Die weichmagnetischen Dünnfilme werden durch Dünnfilm-Ausformungssverfahren wie dem Sputtern gebildet. Die Additivelemente können wie folgt hinzugegeben werden: zu Beginn wird eine Legierung aus den gewünschten Elementen und Fe hergestellt und als Target bzw. Ziel oder Verdampfungsquelle verwendet. Alternativ werden Späne der jeweiligen Elemente auf ein Fe-Target für das gleichzeitige Sputtern gegeben.
- Stickstoff und Sauerstoff können mittels eines Verfahrens eingelagert werden, bei dem Nitride und Oxide als Targets und Vakuumabscheidungsquellen verwendet werden. Gewöhnlich wird eine derartige Einlagerung durch Einführen von Stickstoff und Sauerstoff in eine Atmosphäre erreicht.
- Die weichmagnetischen Dünnfilme, auf welche die Erfindung abzielt, können entweder ein einschichtiger Film oder ein mehrschichtiger Film mit einer zusammengesetzten Struktur sein, worin die Filme mittels eines magnetischen Metalls wie Permalloy, eines nichtmagnetischen Metalls wie Ag, Cu oder dergleichen, oder mittels eines keramischen Materials wie Si-N, SiO&sub2; oder dergleichen voneinander getrennt werden.
- Die weichmagnetischen Dünnfilme können als Magnetkopf vom sogenannten "Metall-in- Spalt"-Typ verwendet werden. Dieser Magnetkopftyp wird in den Figuren 13 (A) und 13 (B) ausführlich beschrieben. In diesen Figuren wird ein Magnetkopf gezeigt, welcher die Magnetkernteile 1, 11 beinhaltet, die beispielsweise aus einem Magnetoxidmaterial wie Mn- Zn-Ferrit bestehen.
- In der Nähe der aneinanderstoßenden Seiten der Kernhälften 1, 11 sind die die Spurbreite regulierenden Rillen 2, 12 vorgesehen, die nach einander gegenüberliegenden Seiten des Kerns im wesentlichen bogenförmig wie in Fig. 13 (A) gezeigt nach außen hin verlaufen. Die weichmagnetischen Filme 3, 13 der Erfindung sind auf den aneinanderstoßenden Seiten der jeweiligen Magnetkernhälften 1, 11 einschließlich der die Spurbreite regulierenden Rillen 2, 12 aufgebracht. Jeder Film wird so geformt, daß er, wie gezeigt wird, von einer vorderen, die Spalte bildenden Seite zu einer rückwärtigen, die Spalte bildenden Seite verläuft, wodurch ein Paar von Magnetkernhälften I, II gebildet wird.
- Wenn die flachen Abschnitte 3a, 13a der Kernhälften I, II, wo die weichmagnetischen Dünnfilme 3, 13 gebildet werden, aneinanderstoßen, wird ein Magnetspalt (g) mit einer Länge von Tw, wie in Fig. 13 (B) gezeigt, gebildet.
- Im allgemeinen werden diese Magnetkernhälften durch Verschmelzen von Glas zu einer einzigen Masse verbunden, um den Magnetkopf zu bilden.
- An diesem Punkt kann ein Problem bei der Reaktion zwischen den weichmagnetischen Dünnfilmen der Erfindung und dem Glas oder zwischen den weichmagnetischen Dünnfilmen und dem Ferrit durch Hitzeerzeugung während des Verschmelzens von Glas auftreten.
- Demzufolge wird, wenn der weichmagnetische Dünnfilm der Erfindung auf den Magnetkopf vom " Metall-in-Spalt"-Typ aufgebracht wird, bevorzugt, sehr dünne Filme 4, 14 aus Siliziumoxid oder Siliziumnitrid zwischen dem Glas 22 und den weichmagnetischen Dünnfilmen 3, 13 oder zwischen den Kernhälften oder Ferritblöcken 1, 11 und den weichmagnetischen Filmen 3, 13 als reaktionshemmenden Film vorzusehen. Insbesondere sollten die zwischen dem Glas 22 und den weichmagnetischen Dünnfilmen 3, 13 vorgesehenen reaktionshemmenden Filme 4, 14 vorzugsweise zusammengesetzte Filme sein mit einem Siliziumoxidfilm oder einem Siliziumnitridfilm und einem metallischen Chromfilm oder einem aus einer Chromverbindung bestehenden Film.
- Der Siliziumoxidfilm oder Siliziumnitridfilm wird auch durch Verfahren zur Bildung von Dürmschichten wie dem Sputtern gebildet. Die Filmdicke liegt vorzugsweise zwischen 30 und 100 Angström für den reaktionshemmenden Film, welcher zwischen dem Ferritblock und dem weichmagnetischen Dünnfilm vorgesehen ist. Wenn der reaktionshemmende Film eine Dicke von weniger als 30 Angström hat, kann die Reaktion nicht vollständig unterdrückt werden. Demgegenüber kann dieser bei mehr als 100 Angström als Quasispalt dienen. Für den reaktionshemmenden Film, welcher zwischen dem Glas und dem weichmagnetischen Dünnfilm vorgesehen ist, liegt die Dicke vorzugsweise im Bereich von 30 bis 500 Angström. Wenn die Dicke weniger als 30 Ängström beträgt kann die Reaktion nicht ausreichend unterdrückt werden. Die Obergrenze ist nicht kritisch, aber es wird eine Dicke von nicht mehr als 500 Angström in Hinblick auf die Produktivität bevorzugt. Der metallische Chromfilm oder der Film der Chromverbindung ist dafür vorgesehen, die Haftfestigkeit mit Glas zu sichern, und wird mittels Verfahren zur Bildung von Dünnfilmen wie dem Sputtern gebildet. Die Dicke liegt vorzugsweise im Bereich von 30 bis 500 Angström aus demselben Grund, wie dies bei dem Siliziumoxidfilm oder dem Siliziumnitridfilm der Fall ist.
- Die vorliegende Erfindung wird mit Hilfe von Beispielen beschrieben.
- Dieses Beispiel veranschaulicht die Einlagerung von Additivelementen und Sauerstoff in weichmagnetischen Dünnfil men auf Fe-N-Basis.
- Zu Beginn wurden jeweils aus Fe-Al-Legierungen und Fe-Nb-Legierungen bestehende Targets hergestellt und einem RF-Sputtern in einer Atmosphäre aus Argon unterzogen, die Stickstoffgas und Sauerstoffgas enthielt, um Dünnfilme mit den in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungen herzustellen.
- Die Aufstäubuns-Bedingungen schlossen eine Leistung von 300 W und einen Gasdruck (Gesamtdruck) von 1,6 ubar (1,2 mTorr.) ein, und die Dicke der jeweiligen Dünnfilme betrug 3 um.
- Der Stickstoff- und der Sauerstoffgehalt in den Filmen wurde durch Regulation der in die Atmosphäre eingeführten Mengen an Stickstoff und Sauerstoff reguliert. Die Fig. 1 zeigt das Verhältnis zwischen dem Gehalt an Stickstoffgas in der Sputterungs-Atmosphäre und dem Gehalt an Stickstoff in dem Film, und die Fig. 2 zeigt das Verhältnis zwischen dem Sauerstoffgehalt in der Sputterungs-Atmosphäre und dem Sauerstoffgehalt in dem Film. Wie aus diesen Figuren zu ersehen ist, kann durch Regulierung des Stickstoff- und des Sauerstoffgehalts der Gehalt an Stickstoff und an Sauerstoff in den Filmen im wesentlichen im proportionalen Verhältnis verändert werden.
- Der Gehalt an Stickstoff oder Sauerstoff in den jeweiligen Filmen wurde gemäß einem Schmelzverfahren für inerte Gase gemessen. Insbesondere wurde eine Probe, die man durch Unterziehen eines Ni-Substrates (10 mm x 20 mm x 3 mm, Gewicht circa 0,5 g) einer Vakuumverdampfung (Sputtern) erhält, in einen Graphit-Tiegel gegeben und in einem Impuls-Ofen bei 2500ºC erhitzt. Der Sauerstoff reagiert mit Kohlenstoff und wird in Kohlenmonoxid umgewandelt, und der Stickstoff wird so wie er ist exträhiert. In der Folge wird das extrahierte Gas im einem Heliumträgergas mitgeführt, und das Kohlenmonoxid wird mit Kupferoxid in Kohlendioxid umgewandelt. Der Stickstoff und das Kohlendioxid werden chromatographisch mittels einer Trennröhre getrennt, gefolgt von einer näheren Bestimmung mit einem Wärmeleitfähigkeits-Detektor und einer Berechnung mittels der folgenden Gleichung:
- D (%) = A x (C - leer)/B x 10&sup4;
- A: Gewicht nach der Auftragung (Ni + Film)
- B: Gewicht der Auftragung (Film)
- C: N- oder O-Gehalt im aufgetragenen Film (Ni + Film)
- D: N- oder O-Gehalt in der Auftragungsmenge (Film).
- Die jeweiligen Proben wurden bei 550ºC 1 Stunde lang getempert, worauf sie einer Messung der Koerzitivkraft, Hc, unterzogen wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Tabelle 1 Zusammensetzung Koerzitivkraft (Oe) Beispiel: Vergleichsbeispiel:
- Wie aus dem Vergleich zwischen Beispiel I und V oder Beispiel III und VI hervorgeht, ist die Koerzitivkraft nach dem Tempern durch Einlagerung von Sauerstoff herabgesetzt. Wenn jedoch Sauerstoff allein ohne die weitere Einlagerung irgendeines Additivelementes hinzugegeben wird, können keine guten weichmagnetischen Eigenschaften nach der Wärmebehandlung, wie in Probe VII gezeigt, erwartet werden.
- Dieses Beispiel veranschaulicht die Zugabe bestimmter Arten von Elementen in Kombination zusammen mit Sauerstoff.
- Die Sputterungs-Bedingungen wie in Beispiel 1 angewandt kamen bei diesem Beispiel zur Anwendung und das Sputtern wurde in einer Atmosphäre aus Argon, die Stickstoffgas und Sauerstoffgas enthielt, durchgeführt, um Proben zu erhalten.
- Die Fig. 3 zeigt das Verhältnis zwischen der Al-Menge, x, in Proben, denen Nb und Al gleichzeitig zugesetzt wurden, und der Koerzitivkraft, Hc, (Wert nach dem Tempern bei 550ºC), wobei der Kreis für den Fall des Fehlens von Sauerstoff steht und der ausgefüllte Kreis für den Fall des Vorliegens von Sauerstoff steht. Die Formeln für die Zusammensetzungen in den jeweiligen Fällen sind die folgenden:
- (Fe98,6-xAlxNb1,4)&sub9;&sub4;N&sub6;
- (Fe98,6-xAlxNb1,4)&sub9;&sub2;N&sub6;O&sub2;
- Die Fig. 4 zeigt das Verhältnis zwischen der Nb-Menge, x, in Proben, denen Nb und Al gleichzeitig zugesetzt wurden, und der Koerzitivkraft, Hc, (Wert nach dem Tempern bei 550ºC), wobei der Kreis für den Fall des Fehlens von Sauerstoff steht und der ausgefüllte Kreis für den Fall des Vorliegens von Sauerstoff steht. Die Formeln für die Zusammensetzungen in den jeweiligen Fällen sind die folgenden:
- (Fe98,8-xAl&sub1;Nb1,2Nbx)&sub9;&sub4;N&sub6;
- (Fe98,8-xAl&sub1;Nb1,2Nbx)&sub9;&sub2;N&sub6;O&sub2;
- Wie aus diesen Figuren ersichtlich wird, ist die Zugabe von Al sowie von Nb wirksam. Insbesondere ist die Koerzitivkraft im allgemeinen niedrig, wenn Sauerstoff zugesetzt wird.
- Als Al durch Ti oder ein Seltenerdelement ersetzt wurde oder als Nb durch Ta, V, Zr oder Hf ersetzt wurde, erhielt man ähnliche weichmagnetische Eigenschaften.
- Die Fig. 5 zeigt das Verhältnis zwischen dem Stickstoffgehalt und der Koerzitivkraft nach dem Tempern, und die Fig. 6 das Verhältnis zwischen dem Sauerstoffgehalt und der Koerzitivkraft nach dem Tempern. In beiden Fällen wurde die Metallzusammensetzung auf Fe97,4Al1,2Nb1,4 festgelegt. In der Fig. 5 zeigt eine durchgehende Linie, die die Kreise verbindet, den Fall an, wo Stickstoff allein zugesetzt wurde und eine unterbrochene, die die ausgefüllten Kreise verbindende Linie steht für den Fall, wo Stickstoff und Sauerstoff (2 Atom-%) zugesetzt wurden. In der Fig. 6 steht eine die Kreise verbindende Linie für den Fall, wo Sauerstoff allein zugesetzt wurde und eine unterbrochene, die ausgefüllten Kreise verbindende Linie steht für den Fall, wo Stickstoff (6 Atom-%) und Sauerstoff zugeführt wurden.
- Aus diesen Figuren 5 und 6 wird ersichtlich, daß die Zugabe von Stickstoff oder Sauerstoff die weichmagnetischen Eigenschaften beeinflußt und daß nur eine geringe Koerzitivkraft erreicht werden kann, wenn sowohl Stickstoff als auch Sauerstoff hinzugefügt werden.
- Typische Proben wurden einer Messung der weichmagnetischen Eigenschaft (Koerzitivkraft nach dem Tempern bei 550ºC während des Zeitraums von 1 Stunde) und der Sättigungs- Magnetflußdichte, Bs, unterzogen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt. Tabelle 2 Zusammensetzung
- Alle Proben wiesen sehr gute weichmagnetische Eigenschaften mit hohen Werten für die Sättigungs-Magnetflußdichte auf.
- Die Probe i wurde als Hauptmagnetfilm zur Bildung von mehrschichtigen Filmen verwendet, danach wurde eine weichmagnetische Eigenschaft festgestellt. In Tabelle 3 werden die Dicke des Hauptmagnetfilms der jeweiligen Proben, der Typ und die Dicke der Zwischenschicht, die Gesamtdicke und die Koerzitivkraft, Hc, der Proben, nachdem sie bei 550ºC eine Stunde lang getempert wurden, dargestellt. Tabelle 3 Dicke des Hauptmagnetfilms (A) Zwischenschicht Gesamtdicke Koerzitivkraft Hc Typ Dicke Angström amorph
- Bei den zusammengesetzten Filmen werden sehr gute weichmagnetische Eigenschaften erreicht.
- Bei diesem Beispiel wurden, wenn man die Anwendung eines Magnetkopfes vom Typ "Metall-in-Spalt" in Betracht zieht, eine Grenzflächenreaktion zwischen dem weichmagnetischen Dünnfilm, auf den die Erfindung angewandt ist, und einem Schmelzglas festgestellt.
- Die Zusammensetzung des verwendeten weichmagnetischen Dünnfilms hatte die folgende Formel:
- (Fe97,4Al1,2Nb1,4)&sub9;&sub2;N&sub6;O&sub2; (Probe i in Tabelle 2).
- Der weichmagnetische Dünnfilm mit der oben angegebenen Zusammensetzung wurde durch Sputtern auf einen Mn-Zn-Ferritkern gebildet, worauf ein reaktionshemmender Film, welcher aus einem SiO&sub2;-Film oder einem SiO&sub2;-Unterschichtfilm + Cr-Film bestand, gebildet wurde. Auf dem reaktionshemmenden Film wurde durch Sputtern ein Film aus einem Schmelzglasmaterial gebildet, gefolgt von einer Wärmebehandlung bei 560ºC während des Zeitraums von 1 Stunde und einer Überprüfung gemäß der Auger- Elektronenspektroskopie, wie die Reaktion voranschreitet.
- Zum Vergleich wurde ein Schmelzglasmaterial direkt auf dem weichmagnetischen Dünnfilm durch Sputtern gebildet und bei 560ºC 1 Stunde lang thermisch erhitzt, um zu überprüfen, wie die Reaktion voranschreitet.
- Die Figuren 7 (A) und 7 (B) zeigen jeweils die Profile der Zusammensetzung von der Seite des Schmelzglasmaterials bis zur Seite des weichmagnetischen Dünnfilms in dem Fall, wo der reaktionshemmende Film ein SiO&sub2;-Film (Dicke 500 Angström) war, wobei sich die Fig. 10 (A) auf die Verhältnisse vor der Wärmebehandlung und die Fig. 10 (B) auf die Verhältnisse nach der Wärmebehandlung beziehen.
- Wie aus diesen Figuren zu ersehen ist, läßt die Bereitstellung des SiO&sub2;-Films kaum zu, daß Fe in dem weichmagnetischen Dünnfilm in das Glas eindringt.
- Die Figuren 8 (A) und 8 (B) zeigen jeweils die Profile der Zusammensetzung in dem Fall, wo der reaktionshemmende Film ein Unterschichtfilm (Dicke 100 Angström) + Cr-Film (Dicke 100 Angström) ist, wobei sich die Fig. 8 (A) auf die Verhältnisse vor der Wärmebehandlung und die Fig. 8 (B) auf die Verhältnisse nach der Wärmebehandlung beziehen.
- In diesem Fall bildet der Cr-Film eine Glaskomponente (Cr&sub2;O&sub3;) nach der Diffundierung in dem Schmelzglasmaterial, doch wird Fe in dem weichmagnetischen Dünnfilm nicht in dem Glas diffundiert. Es wird angemerkt, daß die Diffusion des Cr-Film in Glas ein günstiges Phänomen darstellt, wenn man die Haftung in Betracht zieht. Dadurch wird die Bindefestigkeit zwischen dem weichmagnetischen Dünnfilm und dem Schmelzglasmaterial sichergestellt.
- Die Figuren 9 (A) und 9 (B) zeigen jeweils die Profile der Zusammensetzung vor und nach der Wärmebehandlung in dem Fall, wo der reaktionshemmende Film ein SiO&sub2;- Unterschichtfilm (Dicke 500 Angström) + Cr-Film (Dicke 500 Angström) ist. In diesen Fällen liegt keine Diffundierung des Fe in dem weichmagnetischen Dünnfilm vor.
- Die Figuren 10 (A) und 10 (B) zeigen jeweils Profile der Zusammensetzung vor und nach der Wärmebehandlung in dem Fall, wo ein Schmelzglasmaterial direkt auf den weichmagnetischen Dünnfilm aufgestäubt wird. Wenn der weichmagnetische Dünnfilm mit dem Schmelzglasmaterial in Kontakt kommt, wird Fe in dem weichmagnetischen Dünnfilm in das Glas diffundiert, wodurch Fe&sub2;O&sub3; gebildet wird.
- Ein ähnliches Experiment wurde unter Verwendung eines Si&sub3;N&sub4;-Filins anstatt eines SiO&sub2;- Films ausgeführt, mit dem Ergebnis, daß auch eine Diffusion des Fe in dem magnetischen Film unterdrückt wurde.
- Bei diesem Beispiel wurde die Grenzflächenreaktion mit Ferrit festgestellt.
- Die Zusammensetzung des hierbei verwendeten weichmagnetischen Dünnfilms hatte die Formel
- (Fe97,5Nb2,5)&sub9;&sub2;N&sub6;O&sub2;
- (Probe IV in Tabelle 1).
- Nach der Bildung eines SiO&sub2;-Films (Dicke 100 Angström) durch Sputtern auf einem Mn- Zn-Ferritkern wurde der weichmagnetische Film mit der obenstehenden Zusammensetzung durch Sputtern in einer Dicke von 1000 Angström gebildet.
- Danach wurde die Wärmebehandlung bei 550ºC 1 Stunde lang durchgeführt, gefolgt von einer Überprüfung, wie die Reaktion gemäß der Auger-Elektronenspektroskopie voranschreitet.
- Zum Vergleich wurde der weichmagnetische Dünnfilm durch Sputtern direkt auf dem Mn- Zn-Ferritkern gebildet, gefolgt von einer Wärmebehandlung bei 550ºC für den Zeitraum einer Stunde, um zu überprüfen, wie die Reaktion voranschreitet.
- Die Figuren 11 (A) und 11 (B) zeigen jeweils Profile der Zusammensetzung von der Seitenoberfläche des weichmagnetischen Dünnfilms bis zur Seite des Ferritkerns in dem Fall, wo ein SiO&sub2;-Film (Dicke 100 Angström) als reaktionshemmender Film zwischen dem Ferritkern und dem weichmagnetischen Dünnfilm vorgesehen wurde, wobei sich die Fig. 11 (A) auf die Verhältnisse vor der Wärmebehandlung und die Fig. 11 (B) auf die Verhältnisse nach der Wärmebehandlung beziehen.
- Wie aus diesen Figuren hervorgeht, kann die Bereitstellung eines SiO&sub2;-Films die Reaktion zwischen dem Ferrit und dem weichmagnetischen Dünnfilm vollständig unterdrücken.
- Wenn die Dicke des SiO&sub2;-Films 30 Angström und 50 Angström betrug, wurden ähnliche Wirkungen nachgewiesen.
- Ein ähnlicher Test wurde unter Verwendung eines Si&sub3;N&sub4;-Films durchgeführt, mit dem Ergebnis, daß die Diffundierung von Sauerstoff in dem Ferrit unterdrückt werden konnte.
- Wenn der weichmagnetische Dünnfilm durch Sputtern direkt auf dem Mn-Zn-Ferritkern gebildet wird, schreitet die Oxidation (Diffundierung von Sauerstoff in dem Ferrit) von der Seite der Grenzfläche durch die Wärmebehandlung wie in den Figuren 12 (A) und 12 (B) gezeigt voran.
- In den obenstehenden Experimenten wurden Fe-Nb-N-O-Filme getestet, und ähnliche Tests wurden unter Verwendung weichmagnetischer Dünnfilme der obenstehenden Zusammensetzung, welcher Al oder Ti zugesetzt wurde, mit ähnlichen Ergebnissen durchgeführt.
Claims (8)
1. Weichmagnetischer Dünnfilm, welcher im wesentlichen aus einer
Zusammensetzung der Formel
(FeaMb)100-c-dNcOd
besteht, worin M mindestens ein Element bedeutet, welches aus der aus Si, Al, Ta,
B, Mg, Ca, Sr, Ba, Cr, Mn, Zr, Nb, Ti, Mo, V, W, Hf, Ga, Ge und Seltenerdelementen
bestehenden Gruppe gewählt ist, und a, b, c und d jeweils Atom-%-Werte sind und
so definiert sind, daß 0,1 ≤ b ≤ 5, a + b = 100,0,5 ≤ c ≤ 15 und 0,1 ≤ d ≤ 13.
2. Weichmagnetischer Dünnfilm, welcher im wesentlichen aus einer
Zusammensetzung der Formel
(FeiMjIMIIk)100-m-nNmOn
besteht, worin MI mindestens ein Element bedeutet, welches aus der aus Al, Ga, Ti
und Seltenerdelementen bestehenden Gruppe gewählt ist, und MII mindestens
ein Element bedeutet, welches aus der Nb, Ta, V, Zr und Hf bestehenden Gruppe
gewählt ist, und i, j, k, m und n jeweils Atom-%-Werte sind und so definiert sind,
daß 0,1 ≤ j ≤ 2,5,01 ≤ k ≤ 2,5, i + j + k = 100, 0,5 ≤ m ≤ 15 und 0,1 ≤ n ≤ 13.
3. Magnetkopf, umfassend ein Paar Magnetkernhälften (I, II), welche
aneinanderstoßen, wobei jede der Kernhälften (I, II) einen magnetischen Ferritblock (1,
11) und einen wie in Anspruch 1 oder 2 definierten magnetischen Dünnfilm (3,
13), welcher auf dem Ferritblock (1, 11) vorgesehen ist, beinhaltet, wobei die auf
den jeweiligen Ferritblöcken (1, 11) gebildeten, magnetischen Dünnfilme (3, 13)
räumlich getrennt voneinander sich gegenüberliegen, um dazwischen einen
Magnetspalt (g) vorzusehen.
4. Magnetkopf nach Anspruch 3, wobei die Kernhälften (I, II) mit einem Glas
(22) verbunden sind.
5. Magnetkopf nach Anspruch 4, umfassend weiterhin einen Dünnfilm (4, 14)
aus Siliciumoxid oder Siliciumnitrid, weicher als reaktionshemmender Film (4,
14) zwischen dem Glas (22) und dem weichmagnetischen Dünnfilm (3, 13) und
ebenso zwischen dem Ferritblock (1, 11) und dem weichmagnetischen Dünnfilm
(3, 13) jeder Kernhälfte (I, II) vorgesehen ist.
6. Magnetkopf nach Anspruch 5, wobei der zwischen dem Glas (22) und dem
weichmagnetischen Dünnfilm (3, 13) vorgesehene reaktionshemmende Film (4,
14) ein zusammengesetzter Film ist, welcher aus einem Film aus Siliciumoxid oder
Siliciumnitrid und einem Film aus metallischem Chrom oder einer
Chromverbindung besteht.
7. Magnetkopf nach Anspruch 5, wobei der zwischen dem Ferritblock (1, 11)
und dem weichmagnetischen Dünnfilm (3, 13) vorgesehene reaktionshemmende
Dünnfilm (4, 14) eine Dicke von 3 bis 10 nm (30 bis 100 Angstr m) besitzt.
8. Magnetkopf nach Anspruch 5. wobei der zwischen dem Glas (22) und dem
weichmagnetischen Dünnfilm (3, 13) vorgesehene reaktionshemmende Dünnfilm
(4, 14) eine Dicke von 3 bis 50 nm (30 bis 500 Angstr m) besitzt.
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