DE3021224A1

DE3021224A1 - Verfahren zur herstellung einer amorphen magnetlegierung mit hoher permeabilitaet

Info

Publication number: DE3021224A1
Application number: DE19803021224
Authority: DE
Inventors: Koichi Aso; Masatoshi Hayakawa; Shigeyasu Ito; Satoru Uedaira
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1979-06-04
Filing date: 1980-06-04
Publication date: 1980-12-18
Also published as: DE3021224C2; US4311539A; JPS6132388B2; JPS55161057A

Description

BESCHREIBUNG

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer amorphen Magnetlegierung bzw. einer amorphen magnetischen Legierung mit hoher Permeabilität, die insbesondere für die Herstellung von Kernelementen für magnetische Kreise verwendet werden kann.

Zur Herstellung von amorphen Magnetlegierungen, die auch als weiche magnetische Materialien bekannt sind, sind das Zentrifugalabschreekverfahren,. das Ein-Walzen-Abschreckverfahren und das Doppelwalzen-Abschreckverfahren bekannt. Bei diesen Verfahren wird eine Rohmaterialschmelze, die Metallelemente und sogenannte glasbildende Elemente enthält, unter Bildung eines Bandes aus der amorphen Legierung abgeschreckt. Bei dem Verfahren werden während der Herstellung innere Spannungen O in dem Band aus der amorphen Legierung erzeugt, was durch die Kupplung mit einer Magnetostriktionskonstanten X zu verschlechterten magnetischen Eigenschaften führt.

Da die Permeabilität μ die Beziehung [icc·^- erfüllt, führen höhere innere Spannungen zu einer verschlechterten Permeabilität [x und zu einer erhöhten Koerzitivkraft Hc, was für weiche magnetische Materialien nicht erwünscht ist, die als Kernelemente für Magnetkreise verwendet wer-0 den sollen. Es ist bekannt, daß von den amorphen Magnetlegierungen die amorphen Legierungen des Eisen-Systems in ihrer Permeabilität verbessert werden können, indem man sie bei erhöhter Temperatur gegebenenfalls unter Anwendung eines Magnetfeldes wärmebehandelt oder tempert, um in dieser Weise die inneren Spannungen zu beseitigen.

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Es hat sich jedoch gezeigt, daß die amorphen Legierungen des Eisen-Kobalt-Systems und des Eisen-Nickel-Systems im Hinblick auf ihre Permeabilität nicht verbessert werden können, indem man sie bei einer erhöhten Temperatur und gegebenenfalls unter Anwendung eines Magnetfeldes wärmebehandelt bzw. tempert.

Weiterhin werden bei der Verarbeitung der Bänder aus solchen amorphen Legierungen, beispielsweise beim Schneiden oder chemischen Ätzen des Bandes unter Bildung eines geformten Kernes, zusätzliche Spannungen erzeugt, was zu einer weiteren Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften und insbesondere der Permeabilität führt. Wenn man Magnetwandlerköpfe unter Verwendung dieser amorphen Magnetlegierungen als Kernmaterial herstellen will, ist es erforderlich, daß die Permeabilität innerhalb des Betriebsfrequenzbereiches hoch ist, der sich beispielsweise im Fall eines Videosignale verarbeitenden Magnetkopfes von 1 bis 10 MHz erstreckt. Bei den herkömmlichen Verfahren ist die Wärmebehandlung, wie oben angegeben, nicht zufriedenstellend und es sind keine ausreichenden Gegenmaßnahmen entwickelt worden, mit denen die Verschlechterung der Permeabilität nach der Wärmebehandlung vermieden werden kann.

Daher wurde von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung 0 ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften einer amorphen Magnetlegierung des Co-Fe-Systems, die eine Curie-Temperatur (Tc) aufweist, die niedriger liegt als die Kristallisationstemperatur (Tcry), vorgeschlagen. Bei diesem Verfahren wird ein Band aus einer amorphen Legierung hergestellt, welches Band beispielsweise der folgenden Zusammensetzung entspricht:

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in der 0,90<x.^0, 98, 0,30^y^.0,80 und 22^z^30 gelten. Dann wird das Band in eine für die Bildung des Kerns geeignete Form zerschnitten. Der geformte Kern wird dann bei einer erhöhten Temperatur T gehalten, die die nachstehende Beziehung:

0,95 χ

^ Tcry (⁰K)

erfüllt und dann abgeschreckt. Mit Hilfe dieser Verfahrensweise ist es möglich, verbesserte magnetische Eigenschaften zu erreichen, beispielsweise eine verbesserte Permeabilität der Legierung über einen weiteren Frequenzbereich. Bei diesem Verfahren verläuft jedoch die Frequenzgangkennlinie nicht flach, wodurch die Anwendung der Legierung eingeschränkt wird, und es ergeben sich keine stabilen Alterungseigenschaften im Hinblick auf die Permeabilität, was bedeutet, daß die Permeabilität sich bei der Verwendung der Legierung verschlechtert.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, ein Verfahren zur Herstellung einer amorphen Magnetlegierung anzugeben, die eine hohe Permeabilität innerhalb eines breiten Frequenzbereiches aufweist und die einen flachen Frequenzgang zeigt und die ein stabiles Alterungsverhalten 0 im Hinblick auf die Permeabilität aufweist.

Diese Aufgabe wird nun durch die kennzeichnenden Merkmale des Hauptanspruchs gelöst.

Gegenstand der Erfindung ist daher das Verfahren gemäß Hauptanspruch. Die Unteransprüche betreffen besonders be-

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vorzugte Ausführungsformen dieses Verfahrens.

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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer amorphen Magnetlegierung bzw. amorphen magnetischen Legierung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

a) eine amorphe Magnetlegierung herstellt, die eine Curie-Temperatur Tc(⁰K) aufweist, die niedriger liegt als die Kristallisationstemperatur Tcry(°K),

b) die Legierung bei einer ersten Temperatur T.(⁰K) hält, die die nachstehende Beziehung

0,95 χ Tc(⁰K)^T₁ (⁰K)rf Tcry (⁰K) erfüllt,

c) die Legierung von der ersten Temperatur T-(⁰K) abschreckt und

d) die Legierung bei einer zweiten Temperatur T₂ im Bereich von 100 bis 250 ⁰C wärmebehandelt bzw. tempert.

Die Erfindung sei im folgenden näher unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erläutert. In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 eine Schnittansicht eines zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Ofens;

Fig. 2 und 4 graphische Darstellungen, die die Beziehung zwischen der Permeabilität und dem

Frequenzgang von amorphen Legierungsproben wiedergeben, die verschiedenen Wärmebehandlungen unterworfen worden sind;

Fig\ 3 eine graphische Darstellung, die die Be-Ziehung zwischen der Permeabilität und der

Temperatur der ersten Wärmebehandlung ver-

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deutlicht; und

Fig. 5. bis 7 graphische Darstellungen, die die Beziehung zwischen der Permeabilität und dem Frequenzgang von verschiedenen amorphen Magnetlegierungsproben wiedergeben, die verschiedenen Wärmebehandlungen unterworfen worden sind, einschließlich derjeni

gen der vorliegenden Erfindung.

Zum Zwecke der näheren Erläuterung der Erfindung sei im folgenden eine Ausführungsform beschrieben, bei der zunächst ein Band aus einer amorphen Magnetlegierung des Kobalt-Eisen-Systems hergestellt wird. Dieses Band kann man dadurch herstellen, daß man eine Schmelze, die metallische Elemente und sogenannte glasbildende Elemente enthält, in an sich bekannter Weise abschreckt, beispielsweise mit.Hilfe der Zentrifugal-Abschreckmethode, der Ein-Walzen-Abschreckmethode oder der Doppelwalzen-Abschreckmethode. Die Legierung des Kobalt-Eisen-Systems, die Kobalt und Eisen als Hauptbestandteile neben den glasbildenden Elementen enthält, besitzt eine magneti— sehe Curie-Temperatur Tc, die unterhalb der Kristallisationstemperatur Tcry liegt. Das Legierungsband wird dann der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung unterworfen.

Hierzu wird das hergestellte Band aus der amorphen Legierung bei einer erhöhten Temperatur T.(⁰K) gehalten, die die nachstehende Beziehung

0,95 χ Tc(⁰K)^ T-(⁰K)^ Tcry(°K)

erfüllt, und dann abgeschreckt (welche Maßnahme im folgenden als "erste Wärmebehandlung" bezeichnet wird. Dann wird das abgeschreckte Band bei einer Temperatur T~ im Bereich von 100 bis 250 ⁰C ohne die Anwendung eines

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äußeren Magnetfeldes wärmebehandelt bzw. getempert (welche Maßnahme im folgenden als "zweite Wärmebehandlung" bezeichnet wird). Bei der ersten Wärmebehandlung werden die durch die Verarbeitung, wie das Zerschneiden zu einer für den Kern geeigneten Form oder das chemische Ätzen zur Verminderung der Dicke des Bandes, in der amorphen Legierung erzeugten Spannungen in wirksamer Weise beseitigt, wodurch sich eine bessere Permeabilität des Kerns aus der amorphen Legierung ergibt. Durch die erste Wärmebehandlung wird weiterhin die magnetische Anisotropie beseitigt, die sich durch die Anwesenheit des Kobalts ergibt. Demzufolge kann man der Legierung eine ausreichend hohe Permeabilität verleihen, die die Legierung als Kernmaterial für Magnetwandlerköpfe geeignet macht. In diesem Zusammenhang ist es bevorzugter, die Tempe-0 ratur T.. für das Tempern der Legierung bei der ersten Wärmebehandlung derart auszuwählen, daß sie die nachfolgende Beziehung

0,97 χ Tc(⁰K)^T₁ (°K)==0,98 χ Tcry(°K) erfüllt.

Das Abschrecken wird vorzugsweise mit einer Abkühlgeschwindigkeit von mehr als 100 °C/s und noch bevorzugter bei einer Abkühlgeschwindigkeit von mehr als 500 °C/s durchgeführt. Das Abschrecken kann dadurch erreicht werden, daß man den Kern aus der amorphen Legierung in ein flüssiges Kühlmittel, wie Wasser, Silikonöl, Kochöl oder dergleichen, eintaucht.

Es ist erfindungsgemäß von wesentlicher Bedeutung, daß der Kern aus der amorphen Legierung nach der ersten Wärmebehandlung der zweiten Wärmebehandlung unterworfen

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wird.

Bei der zweiten Wärmebehandlung wird die Permeabilität im Bereich niedriger Frequenzen etwas vermindert (wenngleich die Permeabilität für praktische Zwecke noch ausreichend hoch ist), während die Permeabilität im Bereich hoher Frequenzen beim Abschrecken aufrechterhalten wird, was einen flachen Frequenzgang bis zu mehreren hundert kHz ergibt. Weiterhin kann durch die zweite Wärmebehandlung die Instabilität der Alterungseigenschaften im Hinblick auf die Permeabilität ver- mieden werden. Wenn die Temperatur der zweiten Wärmebehandlung unterhalb 100 ⁰C liegt,, wird die Permeabilität bei niedrigen Frequenzen nicht ausreichend stark abgesenkt, so daß kein flacher Frequenzgang erreicht werden kann, während bei einer Temperatur von mehr als 250 ⁰C die Permeabilität über den gesamten Frequenzbereich zu stark erniedrigt wird. Die zweite Wärmebehandlung muß ohne die Anwendung eines äußeren Magnetfeldes durchgeführt werden. Wenn sie unter Anwendung eines solchen Magnetfeldes durchgeführt wird, verschlechtert sich die Permeabilität durch eine induzierte magnetische Anisotropie als Folge des Vorhandenseins von Kobalt.

Im folgenden sei eine geeignete Zusammensetzung einer dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfenen amorphen Legierung erläutert. Die Legierung enthält nicht weniger als 60 Atom-% Kobalt und nicht mehr als 20 Atom-% Eisen, auf insgesamt 100 Atom-% der Legierung bezogen. Wenn der Eisengehalt mehr als 20 Atom-% ausmacht, nimmt die Magnetostriktionskonstante einen großen positiven Wert an. Andererseits muß Eisen enthalten sein, da das

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Eisen die negative Hagnetostriktionskonstante des Kobaits .ausgleicht und auch die magnetische Sättigungsinduktion erhöht. Man kann einen Teil des Kobalts durch andere Elemente, wie beispielsweise Nickel, ersetzen. Die das Kobalt ersetzende Menge sollte nicht mehr als 15 Atom-% betragen, bezogen auf insgesamt 100 Atom-% ία der Legierung.

Wenn man Kobalt durch Nickel ersetzt, erniedrigt sich die magnetische Curie-Temperatur der Legierung, was im Hinblick auf die erste Wärmebehandlung bevorzugt ist, wenngleich die magnetische Sättigungsinduktion reduziert wird. Als glasbildende Elemente verwendet man vorzugsweise Silicium und/oder Bor, wenngleich man auch Phosphor, Kohlenstoff und Germanium verwenden kann. Die glasbildenden Elemente müssen in einer Menge von nicht weniger als 22 Atom-%, bezogen auf 100 Atom-% der Legierung, enthalten sein. Wenn die Menge dieser glasbildenden Elemente weniger als 22 Atom-% beträgt, wird die Wärmebehandlung sehr stark erschwert, selbst wenn sich die amorphe Legierung noch herstellen läßt.

Eine besonders bevorzugte Zusammensetzung der amorphen Legierung kann durch die folgende Summenformel wiedergegeben werden:

^1-X⁰⁰X* 100-z^fSi1-yV ζ in der die folgenden Beziehungen gelten:

0,90^x^0,98, 0,30^.y<0,80, 22^z^30.

In diesem Fall kann man einen Teil des Kobalts durch Nickel und einen Teil von Silicium und/oder Bor durch 3-5 Phosphor, Kohlenstoff oder Germanium ersetzen. Wenn der Wert von χ 0,98 übersteigt, besitzt die Legierung eine

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große negative Magnetostriktionskonstante, während die Legierung bei einem Wert von χ von weniger als 0,9 0 eine große positive Magnetostriktionskonstante besitzt, was jeweils unerwünscht ist. Durch die Auswahl des Wertes von χ gemäß der oben angegebenen Beziehung kann man eine Legierung erhalten, die eine Magnetostriktionskonstante von annähernd 0 besitzt. Wenn man den Wert von y innerhalb des oben angegebenen Bereiches auswählt, kann man eine amorphe Legierung mit den besten Eigenschaften erhalten. Wenn der Wert von ζ weniger als 22 beträgt, ist es schwierig, die amorphe Legierung zu bilden und die Wärmebehandlung durchzuführen, während bei einem Wert von ζ von mehr als 3 0 sich eine verminderte magnetische Sättigungsinduktion ergibt.

Im folgenden sei das erfindungsgemäße Verfahren näher unter Bezugnahme auf die Figuren 1 bis 7 erläutert.

Die Figur 1 zeigt ein Beispiel eines Ofens, mit dem die amorphe Legierung bei der erhöhten Temperatur gehalten und abgeschreckt werden kann. Dieser Ofen umfaßt eine Probenhalter 3 aus rostfreiem Stahl mit einer Probenhalterplatte 3a, die schwenkbar an einem Ende des Halters befestigt ist, auf die ein geformter Kern aus der amorphen Legierungsprobe 2 aufgelegt und in der gewünschten Weise fallengelassen werden kann. Der Probenhalter 3 ist durch die obere Wandung eines Quarzrohres hindurchgeführt und auf- und abwärts bewegbar. Die Probe 2 steht mit dem unteren Ende eines Thermoelements in Kontakt, das sich durch den Probenhalter 3 erstreckt und dazu dient, die Temperatur der Probe zu messen. Um den Ofen ist eine Heizeinrichtung 4 angeordnet, die das Innere des Ofens auf einer vorbestimmten Temperatur hält. Die Temperatur wird durch Messen der Temperaturen

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mit Hilfe der Thermoelemente 6 und 7 gesteuert, von denen .eines in dem Rohr 1 und das andere in der Heizeinrichtung 4 angeordnet sind, wie es in der Figur 1 dargestellt ist. Am unteren Ende des Rohres 1 befindet sich ein Behälter 9 aus Quarz, der abgenommen werden kann und ein flüssiges Kühlmittel 8 enthält.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die zu behandelnde Legierungsprobe auf die Probenhalterplatte 3a aufgelegt und der Probenhalter wird im oberen Bereich des Ofens gehalten, wie es in der Figur 1 dargestellt ist. Dann wird gasförmiger Wasserstoff in das Rohr 1 eingeführt, der die innere Atmosphäre verdrängt und eine Oxidation der Probe verhindert. Das Innere des Ofens wird dann mit Hilfe der Heizeinrichtung 4 auf eine vorbestimmte Temperatur erhitzt, worauf 0 der Halter 3 nach unten in den Bereich einer vorbestimmten Temperatur des Ofens bewegt wird, um die Probe 2 innerhalb einer kurzen Zeitdauer auf die vorbestimmte Temperatur zu erhitzen, auf der die Probe während einer gewissen Zeit gehalten wird.

Wie bereits erwähnt, liegt diese Temperatur oberhalb der Curie-Temperatur und unterhalb der Kristallisationstemperatur der Legierungsprobe. Dann wird die Probe durch Abschwenken der Probenhalterplatte 3a in das flüssige Kühlmittel fallengelassen und abgeschreckt.

Abschließend wird die Probe aus der Flüssigkeit entnommen und erneut auf eine Temperatur zwischen 100 und 250 ⁰C erhitzt, ohne daß ein äußeres Magnetfeld angelegt wird. Diese Wärmebehandlung kann unter Anwendung des in der Figur 1 dargestellten Ofens oder mit Hilfe eines beliebigen anderen Ofens durchgeführt werden.

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10 15

25 30 35

Die Figur 2 zeigt die Frequenz/Permeabilitäts-Kennlinien von amorphen Legierungsproben, die verschiedenen Behandlungen unterworfen worden sind. Die Probe wurde derart ausgeschnitten, daß sich ein geformter Kern aus neun übereinanderliegenden Bändern aus einer amorphen Legierung der Zusammensetzung

^F%7^Co70,3^Si15^B10

ergibt, der eine Gesamtdicke von 3 36 μπι aufweist. Die in der Figur 2 dargestellte Kurve 2A verdeutlicht die Kennlinie der unbehandelten Probe, während die Kurve 2B die Kennlinie der während 20 Minuten bei 210 ⁰C unter der Anwendung eines Magnetfeldes von 10 Oe wärmebehandelten Probe und die Kurve 2C die Kennlinie einer Probe wiedergeben, die bei 43 0 ⁰C, das heißt einer Temperatur, die die nachfolgende Beziehung

0,95 χ Tc^T^Tcry

erfüllt, da die Curie-Temperatur der Legierungsprobe 659 ⁰K (386 ⁰C) und ihre Kristallisatxonstemperatur 783 ⁰K (510 ⁰C) betragen, wärmebehandelt und dann auf Raumtemperatur abgeschreckt wurde. Dies bedeutet, daß die Kurve 2C die Kennlinie einer Probe wiedergibt, die der ersten Wärmebehandlung unterworfen worden ist. Die Kennlinien enthalten den bei einem Magnetfeld von 10 mOe 2 Minuten nach der Demagnetisierung gemessenen Wert der Permeabilität.

Aus der Figur 2 ist zu erkennen, daß sich die Permeabilität der Legierung, die unter Anwendung eines Magnetfeldes wärmebehandelt bzw. getempert worden ist, im Vergleich zu der unbehandelten Probe verschlechtert. Es wird angenommen, daß diese Verschlechterung der Perme-

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abilität eine Folge der induzierten magnetischen Anisotropie ist, die durch die in der amorphen Legierung vorhandenen Kobaltionen verursacht wird. Es ist weiterhin festzuhalten, daß die Permeabilität der Probe, die bei 430 °C wärmebehandelt worden ist, das heißt einer Temperatur, die oberhalb der Curie-Temperatür (386 ⁰C) und unterhalb der Kristallisationstemperatur (510⁰C) liegt, wesentlich verbessert ist und die Werte der unbehandelten Probe über den gesamten Frequenzbereich übersteigt. Damit erhält das Material wünschenswerte Eigenschaften im Hinblick, auf die Verwendung der Legierung als Kernmaterial für Magnetwandlerköpfe zur Verarbeitung von Videosignalen, da die Kurve 2C eine hohe Permeabilität im Bereich hoher Frequenzen (1 bis 10 MHz) zeigt, wenn man berücksichtigt, daß die amorphe Legierung eine magnetische Sättigungsinduktion (beispielsweise 8200 Gauß) besitzt, die wesentlich größer ist als die von magnetischem Ferrit (der eine magnetische Sättigungsinduktion von beispielsweise 5000 Gauß besitzt). Jedoch ist der Frequenzgang der Permeabilität über einen weiten Frequenzbereich nicht flach bzw. glatt, so daß es erforderlich ist, diese Eigenschaften der Legierung noch weiter zu verbessern.

Die Figur 3 verdeutlicht die Beziehung zwischen der Permeabilität und der Temperatur während der ersten 0 Wärmebehandlung bei verschiedenen Frequenzen. Die angegebenen Daten wurden unter Verwendung der Proben erhalten, die der ersten Wärmebehandlung unterworfen worden sind. Die Permeabilität wurde bei Frequenzen von 1 kHz, 10 kHz, 100 kHz, 1 MHz und 10 MHz gemessen.

Es ist zu erkennen, daß die Wärmebehandlungstemperatur

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T- bei der ersten Wärmebehandlung die nachfolgende Be-ζ iehung

0,95 Tc (⁰K) <T< Tcry (⁰K)

in der Tc für die Curie-Temperatur der Legierung und Tcry für die Kristallisationstemperatur der Legierung stehen, erfüllen muß, um die Permeabilität der Legierung zu verbessern. Die hier verwendete Legierungsprobe besitzt eine Curie-Temperatur von 659 ⁰K (386 ⁰C) und eine Kristallisationstemperatur von 783 °K (510 °C). Es ist weiterhin aus der Figur 3 abzulesen, daß die Wärmebehandlungstemperatur bevorzugter die folgende Beziehung

0,97 χ Tc (⁰K) Jf=T (°K)<0,98 χ Tcry (⁰K) erfüllt, um eine noch höhere Permeabilität zu erreichen.

^u In der Figur 4 sind die Frequenz/Permeabilitäts-Kennlinien der amorphen Legierung dargestellt. In diesem Fall wurden die Proben durch Ausschneiden von 10 übereinandergelegten Bändern aus einer amorphen Legierung der Zusammensetzung

^Fe4,7^C°70,3^Si15^B10

mit einer Gesamtdicke von 315 μΐη zu der Form des Kerns hergestellt. Die Kurve 4A der Figur 4 zeigt die Kennlinie der hergestellten Probe, während die Kurve 4B die Kennlinie der Probe zeigt, die während 20 Minuten bei 220 ⁰C ohne die Anwendung eines äußeren Magnetfeldes nach dem Zerschneiden wärmebehandelt bzw. getempert wurde. In diesem Fall erniedrigt sich die Permeabilität bei niedrigen Frequenzen im Vergleich zu der unbehandelten Probe, was zu einem flachen Frequenzgang führt, wenngleich die Permeabilität im gesamten Frequenzbereich im allgemeinen niedriger liegt.

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Die Figur 5 zeigt die Beziehung zwischen der Frequenz und der Permeabilität von amorphen Legierungsproben, die verschiedenen Behandlungen unterworfen worden sind. Die Proben wurden in ähnlicher Weise hergestellt wie die Proben, die für die Ermittlung der in der Figur dargestellten Werte verwendet wurden. Die Proben besaßen eine Gesamtdicke von 315 μΐη und waren aus 10 aufeinanderliegenden Blättern von Bändern aus einer amorphen Legierung der Zusammensetzung

^Fe4,7^C°70,3^Si15^B10 herausgeschnitten worden. In der Figur 5 zeigt die Kurve 5A die Kennlinie der Probe, die während 3 Minuten bei 430 ⁰C gehalten und dann abgeschreckt wurde. Die Kurven 5B bis 5G verdeutlichen die Kennlinien von Proben, die der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung unterworfen worden sind, das heißt, die während 3 Minuten bei 430 ⁰C gehalten, dann abgeschreckt und dann der zweiten Wärmebehandlung bei erhöhter Temperatur ohne die Anwendung eines äußeren Magnetfeldes unterworfen wurden. Die Kurven 5B bis 5G zeigen die Kennlinien der Proben, die bei der zweiten Wärmebehandlung während 20 Minuten bei 150 ⁰C, 180 ⁰C, 200 °C, 220 ⁰C, 240 ⁰C bzw. 300 °C behandelt wurden. Es ist festzuhalten, daß mit zunehmender Temperatur der zweiten Wärmebehandlung die Permeabilität bei niedrigen Frequenzen abnimmt, während die Permeabilität bei hohen Frequenzen hoch 0 bleibt, so daß der Bereich mit einem glatten oder flachen Frequenzgang groß wird. Es ist somit ersichtlich, daß es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt, einen flachen Frequenzgang der Permeabilität durch die zweite Wärmebehandlung nach dem Abschrecken zu erreichen, während man ohne die Anwendung der weiteren Wärmebehandlung eine hohe Permeabilität erzielen kann, wenngleich

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bei einem weniger flachen Frequenzgang. Vergleicht man die Figuren 4 und 5, so ist erkennbar, daß es mit Hilfe der erfindungsgemäßen Verfahrensweise möglich ist, eine amorphe Legierung mit einer hohen Permeabilität über einen breiten Frequenzbereich und einem wesentlich glatteren Verlauf der Permeabilität über einen breiten Frequenzbereich herzustellen.

Wie aus der Figur 5 zu ersehen ist, kann dann, wenn die Temperatur der zweiten Wärmebehandlung niedrig ist, kein flacher Verlauf der Permeabilität über einen breiten Frequenzbereich erreicht werden, während bei einer hohen Temperatur der zweiten Wärmebehandlung ein flacher oder glatter Frequenzgang erreicht werden kann, wobei jedoch die Permeabilität wesentlich unter den praktischen Permeabilitätswert über den gesamten Frequenzbereich absinkt. Wenn man einen flachen Verlauf der Permeabilität innerhalb eines weiten Frequenzbereiches und eine hohe Permeabilität anstrebt, ist es erwünscht, die Temperatur der zweiten Wärmebehandlung aus einem Bereich von 100 bis 250 ⁰C und noch bevorzugter von 130 bis 240 ⁰C auszuwählen.

Die Figur 6 verdeutlicht die Abhängigkeit der Anfangspermeabilität von der Frequenz der Proben, die der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung unterworfen worden sind.

0 In der Figur 6 verdeutlichen die Kurven 6A bis 6F die Kennlinien von Proben, die der gleichen Wärmebehandlung unterworfen worden sind wie die Proben, deren Kennlinien in der Figur 5 durch die Kurven 5A bis 5F wiedergegeben sind. Aus der Figur 6 ist zu ersehen, daß die der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung unterworfenen amorphen Magnetlegierungsproben in bezug auf die Flachheit

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der Anfangspermeabilität bei niedrigen Frequenzen im Vergleich zu der Probe wesentlich verbessert sind, die nicht der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung unterworfen worden ist. Diese Flachheit der Anfangspermeabilität ist von Vorteil dann, wenn die amorphe Magnetlegierung für Wiedergabe-Magnetköpfe verwendet wird, während ο die in der Figur 5 dargestellte Flachheit der Permeabilität (μ'.) dann von Vorteil ist, wenn die Legierung für Aufzeichnungs-Magnetköpfe eingesetzt wird.

In der Figur 7 sind die Permeabilitäts/Frequenz-Kennlinie von amorphen Legierungsproben der Zusammensetzung

^Fe4,79^C°71,71^Si13,5^B10

(die eine magnetische Sättigungsinduktion Bs von 9100 Gauß aufweist) dargestellt. Die Permeabilität wurde bei einem Magnetfeld von 1OmOe gemessen, wie auch im Fall der in der Figur 5 dargestellten Werte. In der Figur 7 zeigen die Kurve 7A die Kennlinie der unbehandelten Probe und die Linie 7B die Kennlinie der Probe, die während 3 Minuten einer Wärmebehandlung bei 450 ⁰C unterworfen und dann abgeschreckt wurde. Die Kurve 7C verdeutlicht die Kennlinie der Probe, die der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung unterworfen worden ist, das heißt, daß die Probe im Anschluß an die Wärmebehandlung, der die Probe unterworfen worden ist, deren Kennlinie in der Kurve 7B dargestellt ist, einer weiteren Wärmebehandlung während 20 Minuten bei 200 ⁰C ohne die Anwendung eines äußeren Magnetfeldes unterzogen worden ist,

Aus der Figur 7 ist zu ersehen, daß die der erfindungs-

__ gemäßen Wärmebehandlung unterworfene amorphe Legierungs-3b

probe einen wesentlich flacheren Verlauf der Permeabilität und eine höhere Permeabilität als die unbehandelte Probe besitzt.

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Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß trotz der Tatsache, -daß die Erfindung anhand der oben angegebenen speziellen Legierungsproben beschrieben wurde, auch verschiedene andere amorphe Magnetlegierungen behandelt werden können, die beliebig geformt sein können. Dabei kann die Bearbeitung der Magnetlegierungen durch ültraschallschneiden, Prägen oder chemisches Ätzen erfolgen. Es ist weiterhin ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur auf Kerne für Magnetwandlerköpfe sondern auf beliebige Magnetkernelemente angewandt werden kann.

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Claims

PAT E N TA N WA LTE

TER MEER-MÜLLER-STEINMEISTER

Beim Europäischen Patentamt zugelassene Vertreter — Professional Representatives before the European Patent Office Mandatalroa agrees pres I'OIIIce europeen des brevets

Dipl.-Chem. Dr. N. ter Meer Dipl-lng. H. Steinmeister

Dipl.-lng. F-E. Müller Siekerwall 7, Triftstrasse 4,

D-8OO0 MÜNCHEN 22 D-48OO BIELEFELD 1

Case: S80P77 tM/ei

München, 4. Juni 19 80

SONY CORPORATION 7-35 Kitashinagawa 6-chome Shlnagawa-ku, Tokyo Japan

Verfahren zur Herstellung einer amorphen Magnetlegierung mit hoher Permeabilität

Priorität: 4. Juni 1979, Japan, Nr. 69558/79

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung einer amorphen Magnetlegierung mit hoher Permeabilität, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) eine amorphe Magnetlegierung mit einer unterhalb der Kristallisationstemperatur Tcry (⁰K) liegenden Curie-Temperatur Tc (⁰K) herstellt,

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ORIGINAL INSPECTED

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b) die Legierung bei einer ersten Temperatur T₁ (⁰K) hält, die die Beziehung

0,95 χ Tc (⁰K)- T₁ (°K)<Tcry (⁰K) erfüllt,

c) die Legierung von der ersten Temperatur T₁

(⁰K) abschreckt und

d) die Legierung bei einer zweiten Temperatur T₂ zwischen 100 und 250 ⁰C wärmebehandelt.

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Verfahren zur Herstellung einer amorphen Magnetlegierung mit hoher Permeabilität zur Verwendung als Kernelement eines magnetischen Kreises, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) eine amorphe Magnetlegierung mit einer unterhalb der Kristallisationstemperatur Tcry (⁰K) liegenden Curie-Temperatur Tc (⁰K) mit einer dem Kernelement entsprechenden Form herstellt,

b) die Legierung bei einer ersten Temperatur T₁ (⁰K) hält, die die Beziehung

0,95 x Tc (⁰K) < T₁ (°K)<Tcry (⁰K) erfüllt,

c) die Legierung von der ersten Temperatur T₁ (⁰K) abschreckt und

d) die Legierung bei einer zweiten Temperatur T₂ zwischen 100 und 250 ⁰C wärmebehandelt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet, daß man eine Legierung herstellt, die 70 bis 78 Atom-% Co, Fe und/oder Ni und 22 bis 30 Atom-% Si, B, P, C und/oder Ge als glasbildende Elemente enthält.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Legierung

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der nachstehenden Sumirtenformel herstellt

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^tPeW^Cox> TOO-z ^(Si1-Y^By> ζ

in der 0, 90^. χ 1.0,98, 0,30£y^0,80, gelten.

S. Verfahren nach Anspruch T, dadurch gekennzeichnet , daß die angewandte erste Temperatur T.. (⁰K) die nachstehende Beziehung erfüllt:

20

0,97 χ Tc (⁰K)^T₁ {°K)<0,98 χ Tcry (^CK) .

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die zweite Temperatur T₂ zwischen 180 und 240 ⁰C liegt.

25

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man das Abschrecken mit einer Abkühlgeschwindigkeit von nicht weniger als 100 °C/s bewirkt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das Abschrecken mit einer Abkühlgeschwindigkeit von nicht weniger als 500 °C/s bewirkt.

030051/0777