DE102014105784A1 - R-t-b-basierter permanentmagnet - Google Patents

R-t-b-basierter permanentmagnet Download PDF

Info

Publication number
DE102014105784A1
DE102014105784A1 DE201410105784 DE102014105784A DE102014105784A1 DE 102014105784 A1 DE102014105784 A1 DE 102014105784A1 DE 201410105784 DE201410105784 DE 201410105784 DE 102014105784 A DE102014105784 A DE 102014105784A DE 102014105784 A1 DE102014105784 A1 DE 102014105784A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
crystallization layer
rare earth
permanent magnet
magnet
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE201410105784
Other languages
English (en)
Other versions
DE102014105784B4 (de
Inventor
Ryuji Hashimoto
c/o TDK Corporation Suzuki Kenichi
Kyung-Kun CHOI
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TDK Corp filed Critical TDK Corp
Publication of DE102014105784A1 publication Critical patent/DE102014105784A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE102014105784B4 publication Critical patent/DE102014105784B4/de
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/08Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
    • H01F10/10Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
    • H01F10/12Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
    • H01F10/126Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing rare earth metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung sieht einen Permanentmagneten vor, dessen magnetische Eigenschaften, verglichen mit existierenden R-T-B-basierten Permanentmagneten, nicht erheblich verringert sind und der ausgezeichnete Temperatureigenschaften aufweist. Bei der R-T-B-basierten Struktur kann eine gestapelte Struktur einer R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht und einer (Y, La)-T-Bbasierten Kristallisierungsschicht durch abwechselndes Stapeln von R1-T-B und (Y, La)-T-B gebildet werden. Auf diese Weise kann ein hohes magnetisches Anisotropiefeld der R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht aufrechterhalten werden, während ein verbesserter Temperaturkoeffizient der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht erreicht werden kann. Ferner wird die Gitterverzerrung in der gestapelten Gesamtstruktur gemäßigt, indem die Seltenerdelemente in der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht sowohl als Y als auch als La ausgewählt werden, und es kann dementsprechend eine hohe Restflussdichte bzw. Remanenzflussdichte erreicht werden.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen seltenerdbasierten Permanentmagneten, insbesondere einen durch selektives Ersetzen eines Teils des R im R-T-B-basierten Permanentmagneten durch Y, La erhaltenen Permanentmagneten.
  • [HINTERGRUND]
  • Der R-T-B-basierte Permanentmagnet (R ist ein Seltenerdelement und T ist Fe oder Fe, wobei ein Teil davon durch Co ersetzt wurde) mit einer tetragonalen Verbindung R2T14B als Hauptphase hat bekanntermaßen ausgezeichnete magnetische Eigenschaften und wurde als ein repräsentativer Permanentmagnet mit einer hohen Leistungsfähigkeit angesehen, seit er 1982 erfunden wurde (Patentdokument 1: JP 59-46008 A ).
  • Insbesondere wird der R-T-B-basierte Permanentmagnet, bei dem das Seltenerdelement R aus Nd, Pr, Dy, Ho und Tb besteht, weit verbreitet als ein Permanentmagnetmaterial mit einem hohen magnetischen Anisotropiefeld Ha verwendet. Davon wird der Nd-Fe-B-basierte Permanentmagnet, der Nd als Seltenerdelement R aufweist, im Haushalt, in der Industrie, in Fördergeräten und dergleichen weit verbreitet verwendet, weil er ein gutes Gleichgewicht zwischen der Sättigungsmagnetisierung Is, der Curie-Temperatur Tc und dem magnetischen Anisotropiefeld Ha aufweist und in Bezug auf das Ressourcenvolumen und die Korrosionsbeständigkeit besser ist als R-T-B-basierte Permanentmagnete mit anderen Seltenerdelementen. Der Nd-Fe-B-basierte Permanentmagnet weist jedoch einen hohen Absolutwert des Temperaturkoeffizienten der Restflussdichte bzw. Remanenzflussdichte auf. Insbesondere kann er bei einer hohen Temperatur von mehr als 100°C nur einen kleinen magnetischen Fluss verglichen mit jenem bei Raumtemperatur aufweisen.
  • [PATENTDOKUMENTE]
    • Patentdokument 1: JP 59-46008 A
    • Patentdokument 2: JP 2011-187624 A
  • Y oder La sind als Seltenerdelemente bekannt, die kleinere Absolutwerte der Temperaturkoeffizienten der Restflussdichte und der Koerzitivkraft als Nd, Pr, Dy, Ho und Tb aufweisen. In Patentdokument 2 wurde ein Y-T-B-basierter Permanentmagnet offenbart, bei dem als Seltenerdelement R im R-T-B-basierten Permanentmagneten Y verwendet wurde, und es wurde ein Permanentmagnet mit einer geeigneten Koerzitivkraft erhalten, indem die Y2Fe14B-Phase, deren magnetisches Anisotropiefeld Ha klein ist, als die Hauptphase festgelegt wurde, jedoch die Anteile von Y und B auf der Grundlage der stöchiometrischen Zusammensetzung von Y2Fe14B erhöht wurden. Ferner kann durch Verwenden von Y als Seltenerdelement R im R-T-B-basierten Permanentmagneten ein Permanentmagnet mit kleineren Absolutwerten der Temperaturkoeffizienten der Restflussdichte und der Koerzitivkraft als jene des Nd-Fe-B-basierten Permanentmagneten erhalten werden. Der in Patentdokument 2 offenbarte Y-T-B-basierte Permanentmagnet hat jedoch eine Restflussdichte von etwa 0,5 bis 0,6 T, eine Koerzitivkraft von etwa 250 bis 350 kA/m und magnetische Eigenschaften, die viel schlechter sind als jene des Nd-T-B-basierten Permanentmagneten. Das heißt, dass der in Patentdokument 2 beschriebene Y-T-B-basierte Permanentmagnet die existierenden Nd-T-B-basierten Permanentmagnete nur schwer ersetzen kann.
  • [ZUSAMMENFASSUNG]
  • Auf der Grundlage der vorstehend erwähnten Probleme strebt die vorliegende Erfindung an, einen Permanentmagneten bereitzustellen, der ausgezeichnete Temperatureigenschaften aufweist und dessen magnetische Eigenschaften verglichen mit dem R-T-B-basierten Permanentmagneten, der im Haushalt, in der Industrie, in Fördergeräten usw. weit verbreitet verwendet wird, selbst bei einer hohen Temperatur oberhalb von 100°C nicht erheblich verschlechtert sind.
  • Zum Lösen der vorstehend erwähnten Probleme und zum Erreichen der Ziele ist ein Permanentmagnet vorgesehen, der eine R-T-B-basierte Struktur aufweist, bei der eine R1-T-B-basierte Kristallisierungsschicht (R1 ist wenigstens ein Seltenerdelement mit Ausnahme von Y und La, und T ist wenigstens ein Übergangsmetallelement, einschließlich Fe oder der Kombination von Fe und Co nach Bedarf) und eine (Y, La)-T-B-basierte Kristallisierungsschicht gestapelt sind. Mit einer solchen Struktur kann ein Permanentmagnet erhalten werden, der ausgezeichnete Temperatureigenschaften aufweist und dessen magnetische Eigenschaften, verglichen mit dem existierenden R-T-B-basierten Permanentmagneten, nicht erheblich verschlechtert sind.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können R1, Y und La als R verwendet werden. Die Verwendung von Y, La kann den Absolutwert des Temperaturkoeffizienten verringern, ruft jedoch ein verringertes magnetisches Anisotropiefeld hervor. Daher haben die Erfinder herausgefunden, dass das hohe magnetische Anisotropiefeld der R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht aufrechterhalten werden kann, während der Temperaturkoeffizient der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht verbessert werden kann, indem die R1-T-B-basierte Kristallisierungsschicht und die (Y, La)-T-B-basierte Kristallisierungsschicht gestapelt werden. Ferner wurde herausgefunden, dass die Gitterverzerrung der gestapelten Gesamtstruktur verringert werden kann, indem die Seltenerdelemente in der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht sowohl als Y als auch als La ausgewählt werden, so dass eine hohe Restflussdichte erhalten werden kann. Auf diese Weise wurde die vorliegende Erfindung erreicht.
  • Beim R-T-B-basierten Permanentmagneten gemäß der vorliegenden Erfindung liegt das Atomverhältnis zwischen R1 und (Y + La) (d. h. R1/(Y + La)) vorzugsweise in einem Bereich von wenigstens 0,1 und höchstens 10. Durch Auswählen des Atomverhältnisses in diesen Bereich wird ein Gleichgewicht zwischen dem hohen magnetischen Anisotropiefeld der R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht und der verbesserten Wirkung des Temperaturkoeffizienten der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht erreicht. Insbesondere können gute magnetische Eigenschaften erhalten werden.
  • Beim R-T-B-basierten Permanentmagneten gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt die Dicke der R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht vorzugsweise wenigstens 0,6 nm und höchstens 300 nm und beträgt die Dicke der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht wenigstens 0,6 nm und höchstens 200 nm. Durch Wählen der Dicken dieser Schichten in diesen Bereichen wird ein Teil des Koerzitivkraftinduktionsmechanismus von der einzelnen magnetischen Domäne erzeugt. Insbesondere kann eine hohe Koerzitivkraft erhalten werden.
  • Die R1-T-B-basierte Kristallisierungsschicht und die (Y, La)-T-B-basierte Kristallisierungsschicht sind im R-T-B-basierten Permanentmagneten, zu dem Y und La hinzugefügt sind, gestapelt, so dass der erhaltene Permanentmagnet eine höhere Koerzitivkraft behält als der R-T-B-basierte Permanentmagnet, der Y und La als R aufweist. Ferner können die Absolutwerte der Temperaturkoeffizienten der Restflussdichte und der Koerzitivkraft verglichen mit dem existierenden R-T-B-basierten Permanentmagneten, der Nd, Pr, Dy, Ho und/oder Tb als R aufweist, verringert werden.
  • [DETAILLIERTE BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN]
  • Die Wege zum Ausführen der vorliegenden Erfindung (Ausführungsformen) werden detailliert beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht durch die folgenden Ausführungsformen beschränkt. Zusätzlich können die nachstehend beschriebenen Elemente solche Elemente, die Fachleuten leicht einfallen werden, und Elemente, die im Wesentlichen gleich sind, enthalten. Ferner ist es möglich, die nachstehend beschriebenen Elementbestandteile geeignet zu kombinieren.
  • Der R-T-B-basierte Permanentmagnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthält 11 bis 18 at% Seltenerdelemente. Hier weist R gemäß der vorliegenden Erfindung R1 und Y, La als notwendige Bestandteile auf, wobei R1 wenigstens ein Seltenerdelement mit Ausnahme von Y und La ist. Falls der R-Anteil kleiner als 11 at% ist, ist die Erzeugung der im R-T-B-basierten Permanentmagneten enthaltenen R2T14B-Phase nicht ausreichend, fällt α-Fe usw. mit weichmagnetischen Eigenschaften aus und die Koerzitivkraft ist erheblich verringert. Falls der R-Anteil andererseits größer als 18 at% ist, wird das Volumenverhältnis der R2T14B-Phase als Hauptphase verringert und die Restflussdichte wird reduziert. Zusätzlich verringert sich einhergehend damit, dass R mit O reagiert und der Anteil des enthaltenen O zunimmt, die effektive R-reiche Phase bei der Bildung der Koerzitivkraft, was zur Verringerung der Koerzitivkraft führt.
  • Gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthält das vorstehend erwähnte Seltenerdelement R R1 und Y, La. R1 ist wenigstens ein Seltenerdelement mit Ausnahme von Y und La. Als R1 kann es Verunreinigungen von den Rohmaterialien oder anderen Komponenten, wie in den Herstellungsprozess eingemischte Verunreinigungen, enthalten. Ferner ist unter Berücksichtigung eines Erhaltens eines hohen magnetischen Anisotropiefelds, R1 vorzugsweise Nd, Pr, Dy, Ho und Tb. In Hinblick auf den Preis der Rohmaterialien und die Korrosionsbeständigkeit ist Nd bevorzugter.
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthält 5 bis 8 at% B. Wenn B weniger als 5 at% ausmacht, kann keine hohe Koerzitivkraft erhalten werden. Falls B andererseits mehr als 8 at% ausmacht, nimmt die Restmagnetdichte gewöhnlich ab. Demgemäß wird die Obergrenze für B auf 8 at% festgelegt.
  • Der R-T-B-basierte Permanentmagnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann 4,0 at% Co oder weniger enthalten. Co bildet die gleiche Phase wie Fe, hat jedoch die Auswirkungen einer erhöhten Curie-Temperatur und einer verbesserten Korrosionsbeständigkeit für die Korngrenzenphase. Zusätzlich kann der gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete R-T-B-basierte Permanentmagnet Al und/oder Cu im Bereich von 0,01–1,2 at% enthalten. Dadurch, dass er Al und/oder Cu in diesem Bereich enthält, kann der erhaltene Permanentmagnet mit einer hohen Koerzitivkraft, einer hohen Korrosionsbeständigkeit und verbesserten Temperatureigenschaften verwirklicht werden.
  • Der R-T-B-basierte Permanentmagnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform darf auch andere Elemente enthalten. Beispielsweise können solche Elemente, wie Zr, Ti, Bi, Sn, Ga, Nb, Ta, Si, V, Ag, Ge usw., geeignet enthalten sein. Andererseits werden Verunreinigungselemente, wie O, N, C usw., vorzugsweise so weit wie möglich verringert. Insbesondere beträgt der Gehalt an O, wodurch die magnetischen Eigenschaften beeinträchtigt werden, vorzugsweise höchstens 5000 ppm, bevorzugter höchstens 3000 ppm. Dies liegt daran, dass, falls der O-Gehalt hoch ist, die Phase der Seltenerdoxide als die nicht magnetische Komponente zunimmt, was zu verringerten magnetischen Eigenschaften führt.
  • Der R-T-B-basierte Permanentmagnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform weist eine R-T-B-basierte Struktur auf, bei der die R1-T-B-basierte Kristallisierungsschicht und die (Y, La)-T-B-basierte Kristallisierungsschicht gestapelt sind. Durch das Stapeln der R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht und der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht wird ein hohes magnetisches Anisotropiefeld der R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht aufrechterhalten, während die verbesserte Wirkung des Temperaturkoeffizienten der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht erhalten werden kann. Zusätzlich kann die Gitterverzerrung der gestapelten Gesamtstruktur gemäßigt werden, indem die Seltenerdelemente in der (Y, La)-T-B-Kristallisierungsschicht sowohl als Y als auch als La festgelegt werden. Auf diese Weise kann dementsprechend eine hohe Restflussdichte erhalten werden.
  • Hier wird das Atomverhältnis zwischen R1 und Y, La (d. h. R1/(Y + La)) vorzugsweise aus dem Bereich von wenigstens 0,1 und höchstens 10 ausgewählt. Durch Wählen des Atomverhältnisses aus diesem Bereich wird ein Gleichgewicht zwischen dem hohen magnetischen Anisotropiefeld der R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht und der verbesserten Wirkung des Temperaturkoeffizienten der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht erreicht und so können insbesondere gute magnetische Eigenschaften erhalten werden. Dieses Atomverhältnis ist nicht speziell beschränkt, falls eine Schicht auf die Oberfläche gelegt wird, um eine lokale Verbesserung zu erhalten.
  • Ferner beträgt die Dicke der R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht vorzugsweise wenigstens 0,6 nm und höchstens 300 nm und die Dicke der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht beträgt wenigstens 0,6 nm und höchstens 200 nm. Unter Beachtung der jeweiligen kritischen Teilchengröße in der einzelnen magnetischen Domäne beträgt sie etwa 300 nm für Nd2T14B und etwa 200 nm sowohl für Y2Fe14B als auch für La2Fe14B. Demgemäß erfolgt das Stapeln derart, dass die Dicke jeder Schicht geringer ist als ihre jeweilige kritische Teilchengröße, so dass ein Teil des Koerzitivkraftinduktionsmechanismus von der einzelnen magnetischen Domäne vom Keimbildungstyp für den allgemeinen Koerzitivkraftinduktionsmechanismus beim R-T-Bbasierten Permanentmagneten erzeugt wird und gute magnetische Eigenschaften erhalten werden können. In einer anderen Hinsicht beträgt der Abstand zwischen Atomen in c-Achsenrichtung bei der Kristallstruktur von R2T14B etwa 0,6 nm. Falls die Schichtdicke geringer als 0,6 nm ist, kann die gestapelte Struktur aus der R1-T-Bbasierten Kristallisierungsschicht und der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht nicht gebildet werden. Falls die Stapelung mit einer Dicke von weniger als 0,6 nm ausgeführt wird, wird eine Kristallstruktur von R2T14B erhalten, bei der R1 und Y, La teilweise zufällig angeordnet sind.
  • Das Verhältnis zwischen der Y-T-B-basierten Kristallisierungsschicht und der La-T-B-basierten Kristallisierungsschicht, insbesondere das Atomverhältnis zwischen Y und La (Y/La), liegt vorzugsweise im Bereich von wenigstens 0,1 und höchstens 10.
  • Durch Einstellen des Verhältnisses in einen solchen Bereich wird die Wirkung des Mäßigens der Gitterverzerrung der gestapelten Gesamtstruktur verbessert. Auf diese Weise können gute magnetische Eigenschaften erzielt werden.
  • Nachstehend werden die bevorzugten Beispiele des Herstellungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Die Herstellungsverfahren für den R-T-B-basierten Permanentmagneten umfassen Sintern, schnell gequenchte Verfestigung, Dampfabscheidung, HDDR usw. Ein Beispiel des Herstellungsverfahrens durch Sputtern unter Dampfabscheidung wird nachstehend beschrieben.
  • Als Material wird das Target zuerst präpariert. Das Target wird als R1-T-B-legiertes Target und (Y, La)-T-B-legiertes Target mit der gewünschten Zusammensetzung festgelegt. Hier ist in Bezug auf das Zusammensetzungsverhältnis des Targets und das Zusammensetzungsverhältnis des durch Sputtern gebildeten Films eine Einstellung erforderlich, weil die Sputterausbeute für jedes Element verschieden ist, wodurch eine Abweichung hervorgerufen wird. Wenn eine Vorrichtung mit drei oder mehr Sputtermitteln verwendet wird, kann ein Einzelelementtarget mit jeweils R1, Y, La, T und B präpariert werden, um das Sputtern bei den erforderlichen Verhältnissen auszuführen. Ferner kann als R1, Y, La und T-B ein teillegiertes Target verwendet werden, um das Sputtern bei den erforderlichen Verhältnissen auszuführen. Wenn andere Elemente, wie Zr, Ti, Bi, Sn, Ga, Nb, Ta, Si, V, Ag, Ge und dergleichen, geeignet enthalten sein müssen, können zwei Verfahren verwendet werden, die das legierte Target und das Einzelelementtarget betreffen. Gemäß einem anderen Aspekt werden die Verunreinigungselemente, wie O, N, C und dergleichen, vorzugsweise so weit wie möglich verringert, so dass der Anteil der in den Targets enthaltenen Verunreinigungen so weit wie möglich verringert werden sollte.
  • Während der Lagerung wird das Target von den Oberflächen beginnend oxidiert. Die Oxidation schreitet schnell fort, wenn ein Einzelelementtarget mit den Seltenerdelementen R1, Y und La verwendet wird. Daher ist vor der Verwendung dieser Targets ein ausreichendes Sputtern erforderlich, um die reinen Oberflächen der Targets freizulegen.
  • Für das Basismaterial, das durch Sputtern zu einem Film gebildet wird, können verschiedene Metalle, Glas, Silicium, Keramik und dergleichen ausgewählt werden. Um eine gewünschte Kristallstruktur zu erhalten, sind Materialien mit hohen Schmelzpunkten bevorzugt, weil die Behandlung bei einer hohen Temperatur erforderlich ist. Ferner gibt es zusätzlich zum Problem der Widerstandsfähigkeit bei der Hochtemperaturbehandlung Fälle, in denen die Haftung am R-T-B-Film nicht ausreicht. Daher wird der Basisfilm aus Cr oder Ti, Ta, Mo usw. bereitgestellt, um die Hafteigenschaft zu verbessern. Um die Oxidation des R-T-B-Films im oberen Abschnitt des R-T-B-Films zu verhindern, kann ein aus Ti, Ta, Mo und dergleichen gebildeter Schutzfilm bereitgestellt werden.
  • In Bezug auf die Filmbildungsvorrichtung für das Sputtern ist es bevorzugt, dass Verunreinigungselemente, wie O, N, C und dergleichen, möglichst weit verringert werden. Demgemäß wird das Gas im Vakuumtank vorzugsweise auf 10–6 Pa oder darunter, bevorzugter auf 10–8 Pa oder darunter, abgepumpt. Um den hohen Vakuumzustand aufrechtzuerhalten, wird vorzugsweise eine Basismaterialeinlasskammer bereitgestellt, welche mit der Filmbildungskammer verbunden ist. Dann ist es vor der Verwendung der Targets erforderlich, ausreichend zu sputtern, um die reinen Oberflächen der Targets freizulegen. Auf diese Weise enthält die Filmbildungsvorrichtung vorzugsweise eine Abschirmungsmaschine, die in einem Vakuumzustand zwischen den Basismaterialien und den Targets betrieben wird. Für das Sputterverfahren ist es für das möglichst weitgehende Verringern des Anteils von Verunreinigungselementen bevorzugt, dass das Magnetronsputtern unter einer niedrigeren Ar-Atmosphäre ausgeführt wird. Hier lässt sich das Sputtern der Fe und Co enthaltenden Targets nur schwer ausführen, weil diese Targets den Leckfluss während des Magnetronsputterns erheblich verringern. Demgemäß ist es erforderlich, ein Target mit einer geeigneten Dicke zu wählen. Die Leistung für das Sputtern kann, abhängig von den Targets, eine DC- oder eine Hochfrequenzleistung sein.
  • Für die durch die Verwendung der vorstehend erwähnten Targets und Basismaterialien gebildete gestapelte Struktur der R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht und der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht werden das Sputtern des R1-T-B-legierten Targets und jenes des (Y, La)-T-B-legierten Targets abwechselnd ausgeführt. Wenn die Einzelelementtargets jeweils mit R1, Y, La, T und B verwendet werden, wird das Sputtern von Targets mit dreien von R1, T und B bei einem gewünschten Verhältnis ausgeführt, woraufhin das Sputtern von Targets mit vieren von Y, La, T und B bei einem erforderlichen Verhältnis ausgeführt wird. Durch abwechselndes Wiederholen des Sputterns kann eine gestapelte Struktur erhalten werden, welche jener der verwendeten legierten Targets gleicht. Während des Sputterns mehrerer Targets, wie R1, T und B sowie Y, La, T und B, kann das Sputtern durch ein beliebiges Stapelsputtern, das aus einem gleichzeitigen Sputtern mehrerer Targets oder einem individuellen Sputtern jedes Elements ausgewählt ist, erfolgen. Die R-T-B-basierte Kristallstruktur kann infolge der thermodynamischen Stabilität selbst dann erhalten werden, wenn das Stapelsputtern verwendet wird, wobei das Stapeln mit geeigneten Verhältnissen und Dicken ausgeführt wird und eine Erwärmung bereitgestellt wird. Ferner kann die gestapelte Struktur durch Transportieren der Basismaterialien in der Filmbildungsvorrichtung zum Ausführen des Sputterns verschiedener Targets in individuellen Kammern angefertigt werden.
  • Für die Wiederholungsanzahl der gestapelten Struktur kann eine beliebige Anzahl festgelegt werden, wenn eine oder mehrere Gruppen der R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht und der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht gestapelt werden.
  • Die Dicke der R-T-B-Kristallisierungsschicht bezieht sich darauf, dass sie vom Endabschnitt bis zum Endabschnitt der Ebene, worin R, Fe und B vorhanden sind, festgelegt ist. Die Kristallstruktur von R2T14B kann leicht erkannt werden, weil sie durch Stapeln der R, Fe und B aufweisenden Ebene und der nur aus Fe bestehenden Schicht (als σ-Schicht bezeichnet) in c-Achsenrichtung gebildet ist.
  • Die Dicken der R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht und der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht in der gestapelten Struktur können durch Einstellen der Leistung und der Zeit des Sputterns auf eine beliebige Dicke gesetzt werden. Durch Anwenden der Dickendifferenz zwischen der R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht und der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht kann das Atomverhältnis zwischen R1 und Y, La (R1/(Y + La)) eingestellt werden. Ferner kann die Dicke durch Ändern der Dicke bei jeder Wiederholung eine Steigerung aufweisen. Hier sollte die Filmbildungsrate für die Dickeneinstellung vorab bestätigt werden. Die Filmbildungsrate wird durch Messen des bei einer festgelegten Leistung mit einer festgelegten Zeit gebildeten Films unter Verwendung eines Schrittmessgeräts vom Berührungstyp bestätigt. Auch kann ein in einer Filmbildungsvorrichtung bereitgestelltes Kristalloszillator-Filmdickenmessgerät verwendet werden.
  • Beim Sputtern wird das Basismaterial auf 400 bis 700°C erwärmt und entsprechend kristallisiert. Gemäß einem anderen Aspekt kann das Basismaterial beim Sputtern bei Raumtemperatur gehalten werden und nach der Filmbildung einer thermischen Behandlung bei 400 bis 1100°C unterzogen werden, wodurch es kristallisiert wird. In diesem Fall besteht der R-T-B-Film nach der Filmbildung gewöhnlich aus einigen zehn Nanometern feiner Kristalle oder einer amorphen Substanz, und der Kristall wachst durch die thermische Behandlung. Um die Oxidation und Nitrierung so weit wie möglich zu verringern, wird die thermische Behandlung vorzugsweise unter einem Vakuum oder einer Inertatmosphäre ausgeführt. Für den gleichen Zweck ist es bevorzugter, die thermischen Behandlungsmittel und die Filmbildungsvorrichtung unter Vakuum zu transportieren. Die thermische Behandlung erfolgt vorzugsweise in einer kurzen Zeit, und es ist ausreichend, wenn die Zeit von 1 Minute bis zu 1 Stunde reicht. Auch können die Wärme bei der Filmbildung und die thermische Behandlung optional kombiniert angewendet werden.
  • Hier werden die R1-T-B-basierte Kristallisierungsschicht und die (Y, La)-T-B-basierte Kristallisierungsschicht auf der Grundlage der Energie vom Sputtern und der Energie von der Erhitzung des Basismaterials kristallisiert. Die Energie vom Sputtern bezieht sich auf die am Basismaterial haftenden Teilchen und verschwindet, sobald sich der Kristall bildet. Gemäß einem anderen Aspekt wird die Energie von der Erhitzung des Basismaterials während der Filmbildung kontinuierlich bereitgestellt. Mit der thermischen Energie bei 400 bis 700°C dispergieren die R1-T-B-basierte Kristallisierungsschicht und die (Y, La)-T-B-basierte Kristallisierungsschicht jedoch kaum, so dass die gestapelte Struktur aufrechterhalten bleibt. Wenn die Kristallisation bei der thermischen Behandlung nach der Filmbildung bei einer niedrigen Temperatur fortschreitet, bewirkt die thermische Energie bei 400 bis 1100°C das Wachstum der Teilchen des feinen Kristalls. Die R1-T-B-basierte Kristallisierungsschicht und die (Y, La)-T-B-basierte Kristallisierungsschicht dispergieren jedoch kaum, so dass die gestapelte Struktur aufrechterhalten bleibt.
  • Die Gitterverzerrung der gestapelten Gesamtstruktur kann durch Setzen der Seltenerdelemente in der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht sowohl auf Y als auch auf La verringert werden, so dass eine hohe Restflussdichte erreicht werden kann. Die R-T-B-basierte Kristallisierungsschicht enthält die Kristallisierungsphase von R2T14B. Die Gitterkonstante der a-Achse der Y2T14B-Kristallisierungsphase ist jedoch kleiner als jene von Nd2T14B, während die Gitterkonstante der a-Achse der La2T14B-Kristallisierungsphase größer ist als jene von Nd2T14B. Falls es sich demgemäß um die gestapelte Struktur der Nd-T-B-basierten Kristallisierungsschicht und der Y-T-B-basierten Kristallisierungsschicht oder die gestapelte Struktur der Nd-T-B-basierten Kristallisierungsschicht und der La-T-B-basierten Kristallisierungsschicht handelt, wird eine Gitterverzerrung zwischen den beiden gestapelten Kristallisierungsschichten erzeugt, so dass die magnetischen Eigenschaften, insbesondere die Restflussdichte, verschlechtert werden. In dieser Hinsicht liegt die Gitterkonstante der a-Achse durch Bereitstellen der Kristallisierungsphase von (Y, La)2T14B nahe jener von Nd2T14B. Auf diese Weise wird die Gitterverzerrung der gestapelten Gesamtstruktur verringert und kann eine hohe Restflussdichte erhalten werden. Hier wird selbst dann, wenn die (Y, La)-T-B-basierte Kristallisierungsschicht als die gestapelte Struktur der Y-T-B-basierten Kristallisierungsschicht und der La-T-B-basierten Kristallisierungsschicht verwendet wird, die gleiche Wirkung erhalten, weil die beiden Gitterkonstanten der a-Achse für jede Kristallisierungsschicht Wechselwirken.
  • Der gemäß der vorliegenden Ausführungsform erzeugte Stapelkörper kann unverändert als ein Filmmagnet verwendet werden, oder er kann ferner als ein seltenerdbasierter Bondmagnet oder ein seltenerdbasierter gesinterter Magnet verwendet werden. Das Herstellungsverfahren wird nachstehend beschrieben.
  • Es wird ein Beispiel des Herstellungsverfahrens für den seltenerdbasierten Bondmagneten beschrieben. Zuerst wird ein durch Sputtern gebildeter Film mit einer gestapelten Struktur vom Basismaterial abgelöst und dann einer Feinpulverisierung unterzogen. Danach werden in einer unter Druck stehenden Mischmühle in der Art eines unter Druck stehenden Knetwerks ein Harze sowie die Hauptpulver enthaltendes Harzbindemittel gemahlen, und die Verbindung (Zusammensetzung) für den seltenerdbasierten Bondmagneten hergestellt, wobei die Verbindung das Harzbindemittel und das Pulver des R-T-B-basierten Permanentmagneten mit einer gestapelten Struktur enthält. Das Harz umfasst die thermisch härtenden Harze, wie Epoxidharz, Phenolharz und dergleichen, oder thermoplastische Harze, wie styrenbasierte, olefinbasierte, urethanbasierte, polyesterbasierte, polyamidbasierte Elastomere, Ionomere, Ethylen-Propylen-Copolymere (EPM), Ethylen-EthylacrylatCopolymere und dergleichen. Unter diesen besteht das beim Kompressionsformen verwendete Harz vorzugsweise aus thermisch härtenden Harzen und bevorzugter aus Epoxidharz oder Phenolharz. Zusätzlich besteht das beim Spritzgießen verwendete Harz vorzugsweise aus thermoplastischen Harzen. Ferner können, falls erforderlich, Verbundmittel oder andere Zusatzstoffe zur Verbindung für den seltenerdbasierten Bondmagneten hinzugefügt werden.
  • Für die Mengenverhältnisse der R-T-B-basierten Permanentmagnetpulver und der Harze im seltenerdbasierten Bondmagneten ist es bevorzugt, dass auf der Grundlage von 100 Massenprozent Hauptpulvern wenigstens 0,5 Massenprozent und höchstens 20 Massenprozent Harze enthalten sind. Auf der Grundlage von 100 Massenprozent der R-T-B-basierten Permanentmagnetpulver geht die Formerhaltungseigenschaft gewöhnlich verloren, falls der Harzgehalt kleiner als 0,5 Massenprozent ist. Falls der Harzgehalt größer als 20 Massenprozent ist, können ausreichend gute magnetische Eigenschaften gewöhnlich nur schwer erreicht werden.
  • Nach der Herstellung der Verbindung für den seltenerdbasierten Bondmagneten kann, indem die Verbindung für den seltenerdbasierten Bondmagneten dem Spritzgießen unterzogen wird, ein seltenerdbasierter Bondmagnet erhalten werden, der die R-T-B-basierten Permanentmagnetpulver mit einer gestapelten Struktur sowie die Harze enthält. Falls der seltenerdbasierte Bondmagnet durch Spritzgießen hergestellt wird, wird die Verbindung für den seltenerdbasierten Bondmagneten bis auf die Schmelztemperatur des Bindemittels (des thermoplastischen Harzes) erwärmt, falls erforderlich. Dann wird die Verbindung für den seltenerdbasierten Bondmagneten in einem Fließzustand dem Spritzgießen in einer Form mit einer spezifizierten Gestalt unterzogen. Nach dem Abkühlen wird das geformte Produkt (d. h. der seltenerdbasierte Bondmagnet) mit einer spezifizierten Gestalt aus der Form entnommen. Auf diese Weise wird ein seltenerdbasierter Bondmagnet erzeugt. Das Herstellungsverfahren für den seltenerdbasierten Bondmagneten ist nicht auf das vorstehend erwähnte Spritzgießen beschränkt. Beispielsweise kann die Verbindung für den seltenerdbasierten Bondmagneten auch dem Kompressionsformen unterzogen werden, um einen seltenerdbasierten Bondmagneten zu erhalten, der die R-T-B-basierten Permanentmagnetpulver und Harze enthält. Wenn der seltenerdbasierte Bondmagnet durch Kompressionsformen erzeugt wird, wird die Verbindung für den seltenerdbasierten Bondmagneten nach der Herstellung dieser Verbindung in eine Form mit einer festgelegten Gestalt gefüllt. Nach der Anwendung von Drücken wird das geformte Produkt (d. h. der seltenerdbasierte Bondmagnet) mit einer festgelegten Gestalt aus der Form entnommen. Falls die Verbindung für den seltenerdbasierten Bondmagneten unter Verwendung einer Form geformt und dann entnommen wird, kann ein solcher Prozess durch eine Kompressionsformungsmaschine in der Art einer mechanischen Presse oder einer Öldruckpresse und dergleichen ausgeführt werden. Danach wird der gebildete Körper in einen Ofen in der Art eines Heizofens oder eines Vakuumtrocknungsofens eingebracht und durch Wärme gehärtet, so dass ein seltenerdbasierter Bondmagnet erhalten wird.
  • Die Gestalt des geformten seltenerdbasierten Bondmagneten ist nicht besonders eingeschränkt, und sie kann entsprechend der Gestalt der verwendeten Form in Übereinstimmung mit der Gestalt des seltenerdbasierten Bondmagneten, zwischen plattenförmig, säulenförmig und einer Form mit einem kreisförmigen Querschnitt wechseln. Ferner können die Oberflächen des erhaltenen seltenerdbasierten Bondmagneten zum Verhindern einer Verschlechterung der Oxidationsschicht oder der Harzschicht einem Überzug unterzogen werden, oder die Oberflächen können mit Farben beschichtet werden.
  • Wenn die Verbindung für den seltenerdbasierten Bondmagneten mit der vorgesehenen spezifischen Form versehen wird, wird ein Magnetfeld angelegt, und der sich aus der Formung ergebende geformte Körper wird in eine spezifische Richtung orientiert. Auf diese Weise wird ein anisotroper seltenerdbasierter Bondmagnet mit einer besseren magnetischen Funktionsweise erhalten, weil der seltenerdbasierte Bondmagnet in einer spezifischen Richtung orientiert ist.
  • Ein Beispiel des Herstellungsverfahrens für den seltenerdbasierten gesinterten Magneten wird nachstehend beschrieben. Wie vorstehend erwähnt wurde, werden die Pulver des R-T-B-basierten Permanentmagneten mit einer gestapelten Struktur durch das Kompressionsformen oder dergleichen so gebildet, dass sie eine vorgesehene Gestalt aufweisen. Die Gestalt des durch Formen der Pulver des R-T-B-basierten Permanentmagneten mit einer gestapelten Struktur erhaltenen geformten Körpers ist nicht besonders beschränkt, und sie kann entsprechend der Gestalt der verwendeten Form in Übereinstimmung mit der Gestalt des seltenerdbasierten gesinterten Magneten, zwischen plattenförmig, säulenförmig und einer Form mit einem kreisförmigen Querschnitt wechseln.
  • Dann wird eine thermische Behandlung 1 bis 10 Stunden lang in einem Vakuum oder einer Inertatmosphäre bei einer Temperatur von 1000°C bis 1200°C auf den geformten Körper angewendet, um das Brennen auszuführen. Dementsprechend kann ein gesinterter Magnet (ein seltenerdbasierter gesinterter Magnet) erhalten werden. Nach dem Brennen wird der erhaltene seltenerdbasierte gesinterte Magnet bei einer Temperatur gehalten, die niedriger ist als jene beim Brennen, so dass eine Alterungsbehandlung auf diesen seltenerdbasierten gesinterten Magneten angewendet wird. Die Alterungsbehandlung ist ein zweistufiger Erwärmungsprozess, bei dem die Erwärmung 1 bis 3 Stunden lang bei 700°C bis 900°C angewendet wird und die Erwärmung dann 1 bis 3 Stunden lang bei 500°C bis 700°C angewendet wird, oder ein einstufiger Erwärmungsprozess, bei dem die Erwärmung 1 bis 3 Stunden lang bei etwa 600°C ausgeführt wird. Die Behandlungsbedingung kann, abhängig von den Zeiten der Alterungsbehandlung, geeignet eingestellt werden. Durch eine solche Alterungsbehandlung können die magnetischen Eigenschaften des seltenerdbasierten gesinterten Magneten verbessert werden.
  • Der erhaltene seltenerdbasierte gesinterte Magnet kann zu gewünschten Größen zerlegt werden, und die Oberflächen können geglättet werden, so dass das Ergebnis als ein seltenerdbasierter gesinterter Magnet mit einer spezifizierten Gestalt verwendet werden kann. Auch können die Oberflächen des erhaltenen seltenerdbasierten gesinterten Magneten einem Überzug unterzogen werden, oder die Oberflächen können mit Farbe beschichtet werden, um zu verhindern, dass die Oxidationsschicht oder die Harzschicht verschlechtert wird.
  • Wenn die Pulver des R-T-B-basierten Permanentmagneten mit einer gestapelten Struktur ferner geformt werden, damit sie eine vorgesehene spezifische Gestalt aufweisen, wird ein Magnetfeld angelegt, und der durch das Formen gebildete geformte Körper wird in einer spezifischen Richtung orientiert. Auf diese Weise wird ein anisotroper seltenerdbasierter gesinterter Magnet mit einer stärkeren magnetischen Funktionsweise erhalten, weil der seltenerdbasierte gesinterte Magnet in einer spezifischen Richtung orientiert ist.
  • [BEISPIELE]
  • Nachstehend wird die vorliegende Erfindung durch Beispiele und Vergleichsbeispiele spezifisch beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die folgenden Beispiele beschränkt.
  • Die Targets wurden als das Nd-Fe-B-legierte Target, das Pr-Fe-B-legierte Target, das (Y, La)-Fe-B-legierte Target, das Y-Fe-B-legierte Target und das La-Fe-B-legierte Target erzeugt, die an die durch Sputtern gebildeten Filme mit den Zusammensetzungen Nd15Fe78B7, Pr15Fe78B7, (YaLab)15Fe78B7, Y15Fe78B7 und La15Fe78B7 angepasst wurden. Zusätzlich wurden (Y, La)-Fe-B-legierte Targets als mehrere Targets erzeugt, deren Verhältnis zwischen Y und La geändert wurde. Das Siliziumsubstrat wurde auf dem für die Filmbildung verwendeten Basismaterial präpariert. Die Bedingungen waren die folgenden. Die Targets hatten einen Durchmesser von 76,2 mm, die Größe des Basismaterials betrug 10 mm × 10 mm, und die Ebenengleichmäßigkeit des Films wurde ausreichend erhalten.
  • Eine Vorrichtung, welche die Gase auf 10–8 Pa oder weniger evakuiert und mehrere Sputtermittel im selben Tank aufwies, wurde als Filmbildungsvorrichtung verwendet. Dann wurden entsprechend der Zusammensetzung der zu präparierenden Testmaterialien in der Filmbildungsvorrichtung das Nd-Fe-B-legierte Target, das Pr-Fe-B-legierte Target, das (Y, La)-Fe-B-legierte Target, das Y-Fe-B-legierte Target, das La-Fe-B-legierte Target und das Mo-Target (das für den Basisfilm und den Schutzfilm verwendet wurde) bereitgestellt. Das Sputtern wurde durch Magnetronsputtern ausgeführt, wobei eine Ar-Atmosphäre von 1 Pa und ein HF-Generator verwendet wurden. Die Leistung des HF-Generators und die Zeit für die Filmbildung wurden entsprechend der Zusammensetzung der Testmaterialien eingestellt.
  • In der Zusammensetzung des Films bildete Mo einen Film mit 50 nm als Basisfilm. Dann wurden die Dicken der R1-Fe-B-Schicht und der (Y, La)-Fe-B-Schicht entsprechend jedem Beispiel und Vergleichsbeispiel eingestellt, und das Sputtern wurde entsprechend ausgeführt. Das Sputtern wurde auf der Grundlage der Zusammensetzung der Testmaterialien durch zwei Verfahren ausgeführt. Bei einem Verfahren wurde das Sputtern von zwei Targets abwechselnd ausgeführt, und bei einem anderen Verfahren wurde das Sputtern von zwei Targets gleichzeitig ausgeführt. Nach der Filmbildung des R-Fe-B-Films bildete Mo einen 50-nm-Film als Schutzfilm.
  • Während der Filmbildung wurde das Siliziumsubstrat des Basismaterials auf 600°C erwärmt, um den R-Fe-B-Film zu kristallisieren. Nach der Filmbildung der magnetischen Schicht wurde ein Schutzfilm bei 200°C gebildet, und er wurde aus der Filmbildungsvorrichtung entnommen, nachdem er unter Vakuum auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Die präparierten Testmaterialien sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • Tabelle 1
    Figure DE102014105784A1_0001
  • Figure DE102014105784A1_0002
  • Nach der Beurteilung der magnetischen Eigenschaften wurden die präparierten Testmaterialien der plasmaangeregten Atomemissions-Spektrometrie (ICP-AES) unterzogen, wobei bestätigt wurde, dass das Atomverhältnis wie vorgesehen war.
  • Zusätzlich wurden zum Untersuchen, ob die präparierten Testmaterialien die gestapelte Struktur der R1-Fe-B-basierten Kristallisierungsschicht und der (Y, La)-Fe-B-basierten Kristallisierungsschicht aufwiesen, eine Beobachtung der Querschnitte und eine Zusammensetzungsanalyse der Querschnitte nach der Beurteilung der magnetischen Eigenschaften ausgeführt. Während der Analyse wurden die Testmaterialien unter Verwendung einer für einen fokussierten Ionenstrahl verwendeten Vorrichtung verarbeitet und dann durch Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) betrachtet. Ferner wurden die Elemente durch röntgenenergiedispersive Spektroskopie (EDS) analysiert. Dadurch wurde bestätigt, dass die Diffusion der Seltenerdelemente nicht auftrat und die gestapelte Struktur wie vorgesehen war.
  • Die magnetischen Eigenschaften jedes Testmaterials wurden unter Verwendung eines vibrierenden Probenmagnetometers (VSM) durch Anlegen eines Magnetfelds von ±4 T an die Filmebene in senkrechter Richtung gemessen. Tabelle 2 zeigt die Remanenzflussdichte bei 120°C und den Temperaturkoeffizienten der in Tabelle 1 aufgelisteten Testmaterialien. Table 2
    Temperatur für den Test (°C) Br (mT) Br (%/°C)
    Beispiel 1 120 1084 –0,092
    Beispiel 2 120 1047 –0,084
    Beispiel 3 120 1079 –0,088
    Beispiel 4 120 642 –0,112
    Beispiel 5 120 625 –0,110
    Beispiel 6 120 745 –0,106
    Beispiel 7 120 1078 –0,093
    Beispiel 8 120 1083 –0,089
    Beispiel 9 120 765 –0,103
    Beispiel 10 120 1075 –0,087
    Beispiel 11 120 718 –0,106
    Beispiel 12 120 755 –0,104
    Beispiel 13 120 634 –0,110
    Beispiel 14 120 1075 –0,088
    Beispiel 15 120 1075 –0,087
    Beispiel 16 120 1073 –0,089
    Beispiel 17 120 1083 –0,087
    Beispiel 18 120 961 –0,092
    Beispiel 19 120 953 –0,095
    Vergleichsbeispiel 1 120 365 –0,124
    Vergleichsbeispiel 2 120 362 –0,125
    Vergleichsbeispiel 3 120 600 –0,115
    Vergleichsbeispiel 4 120 590 –0,116
  • Beim Vergleich der Beispiele und Vergleichsbeispiele 1 und 2 zeigt sich, dass die Testmaterialien, bei denen die R1-Fe-B-basierte Kristallisierungsschicht und die (Y, La)-Fe-B-basierte Kristallisierungsschicht gestapelt waren, eine hohe Restflussdichte und einen kleinen Absolutwert des Temperaturkoeffizienten aufwiesen. Dies lag daran, dass die Stapelung der R1-Fe-B-basierten Kristallisierungsschicht und der (Y, La)-Fe-B-basierten Kristallisierungsschicht das hohe magnetische Anisotropiefeld der R1-Fe-B-basierten Kristallisierungsschicht aufrechterhalten konnte und gleichzeitig eine verbesserte Wirkung des Temperaturkoeffizienten der (Y, La)-Fe-B-basierten Kristallisierungsschicht erzielen konnte.
  • Beim Vergleich der magnetischen Eigenschaften zwischen den Beispielen und den Vergleichsbeispielen 3 und 4 zeigt sich, dass die Testmaterialien der Beispiele eine hohe Restflussdichte und einen kleinen Absolutwert des Temperaturkoeffizienten aufwiesen. Dies war auf die Mäßigung der Gitterverzerrung in der gestapelten Gesamtstruktur zurückzuführen, die durch Festlegen der Seltenerdelemente in der (Y, La)-Fe-B-basierten Kristallisierungsschicht als Y und La erreicht wurde, wodurch eine hohe Restflussdichte erzielt wurde.
  • Beim Vergleich der Beispiele zeigt sich, dass dadurch, dass das Atomverhältnis zwischen R1 und (Y + La)(d. h. R1/(Y + La)) in den Bereich von wenigstens 0,1 und höchstens 10 gelegt wurde, ein Gleichgewicht zwischen dem hohen magnetischen Anisotropiefeld der R1-Fe-B-basierten Kristallisierungsschicht und der verbesserten Wirkung des Temperaturkoeffizienten der (Y, La)-Fe-B-basierten Kristallisierungsschicht erreicht wurde. Insbesondere können gute magnetische Eigenschaften erreicht werden.
  • Beim Vergleich der Beispiele zeigt sich, dass der Koerzitivkraftinduktionsmechanismus von der einzelnen magnetischen Domäne teilweise durch Legen der Dicke der R1-Fe-B-basierten Kristallisierungsschicht auf wenigstens 0,6 nm und höchstens 300 nm und der Dicke der (Y, La)-Fe-B-basierten Kristallisierungsschicht auf wenigstens 0,6 nm und höchstens 200 nm erzeugt wurde. Insbesondere können gute magnetische Eigenschaften erhalten werden.
  • Beim Vergleich von Beispiel 1 und Beispiel 7 zeigt sich, dass das Testmaterial auch ähnlich gute magnetische Eigenschaften und einen kleinen Absolutwert des Temperaturkoeffizienten aufwies, selbst wenn R1 von Nd zu Pr geändert wurde.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 59-46008 A [0002, 0004]
    • JP 2011-187624 A [0004]

Claims (3)

  1. R-T-B-basierter Permanentmagnet, welcher Folgendes aufweist: eine R-T-B-basierte Struktur, bei der eine R1-T-B-basierte Kristallisierungsschicht und eine (Y, La)-T-B-basierte Kristallisierungsschicht gestapelt sind, wobei R1 wenigstens ein Seltenerdelement mit Ausnahme von Y und La ist und T wenigstens ein Übergangsmetallelement, einschließlich Fe oder der Kombination von Fe und Co nach Bedarf, ist.
  2. R-T-B-basierter Permanentmagnet nach Anspruch 1, wobei das Atomverhältnis zwischen R1 und (Y + La)[R1/(Y + La)] wenigstens 0,1 und höchstens 10 beträgt.
  3. R-T-B-basierter Permanentmagnet nach Anspruch 1, wobei die Dicke der R1-T-B-basierten Kristallisierungsschicht wenigstens 0,6 nm und höchstens 300 nm beträgt und die Dicke der (Y, La)-T-B-basierten Kristallisierungsschicht wenigstens 0,6 nm und höchstens 200 nm beträgt.
DE102014105784.8A 2013-04-25 2014-04-24 R-t-b-basierter permanentmagnet Expired - Fee Related DE102014105784B4 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013-092238 2013-04-25
JP2013092238A JP5565499B1 (ja) 2013-04-25 2013-04-25 R−t−b系永久磁石

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE102014105784A1 true DE102014105784A1 (de) 2014-10-30
DE102014105784B4 DE102014105784B4 (de) 2016-02-18

Family

ID=51427129

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102014105784.8A Expired - Fee Related DE102014105784B4 (de) 2013-04-25 2014-04-24 R-t-b-basierter permanentmagnet

Country Status (4)

Country Link
US (1) US9070500B2 (de)
JP (1) JP5565499B1 (de)
CN (1) CN104124018B (de)
DE (1) DE102014105784B4 (de)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5565497B1 (ja) 2013-04-25 2014-08-06 Tdk株式会社 R−t−b系永久磁石
JP5370609B1 (ja) 2013-04-25 2013-12-18 Tdk株式会社 R−t−b系永久磁石
JP5565498B1 (ja) 2013-04-25 2014-08-06 Tdk株式会社 R−t−b系永久磁石
CN105989982B (zh) * 2015-02-13 2018-11-06 有研稀土新材料股份有限公司 钇铁基磁性材料、其制备方法及钇铁基稀土永磁体
EP3324417A1 (de) * 2016-11-17 2018-05-23 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Seltenerdmagnet
CN110171834B (zh) * 2019-05-15 2021-01-12 桂林电子科技大学 一种HoFeB/Fe3O4复合吸波材料及其制备方法
CN114420439B (zh) * 2022-03-02 2022-12-27 浙江大学 高温氧化处理提高高丰度稀土永磁抗蚀性的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5946008A (ja) 1982-08-21 1984-03-15 Sumitomo Special Metals Co Ltd 永久磁石
JP2011187624A (ja) 2010-03-08 2011-09-22 Hitachi Metals Ltd 希土類系永久磁石およびその製造方法

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1316375C (en) 1982-08-21 1993-04-20 Masato Sagawa Magnetic materials and permanent magnets
JPH06942B2 (ja) 1984-04-18 1994-01-05 セイコーエプソン株式会社 希土類永久磁石
JPH062930B2 (ja) 1984-05-14 1994-01-12 セイコーエプソン株式会社 希土類永久磁石
JPH066776B2 (ja) 1984-05-14 1994-01-26 セイコーエプソン株式会社 希土類永久磁石
JPH0257662A (ja) 1988-08-23 1990-02-27 M G:Kk ボンド磁石用急冷薄帯合金
JPH06112026A (ja) 1992-09-24 1994-04-22 Hitachi Metals Ltd 熱安定性と耐食性の良好な永久磁石およびその製造方法
KR100877875B1 (ko) 2001-06-14 2009-01-13 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 내식성 희토류 자석 및 그 제조 방법
JP5063855B2 (ja) 2004-03-30 2012-10-31 パナソニック株式会社 異方性希土類−鉄系磁石膜の製造方法および超小型モータ
KR100866018B1 (ko) * 2004-03-31 2008-10-31 티디케이가부시기가이샤 희토류 자석 및 이의 제조방법
WO2006009137A1 (ja) * 2004-07-16 2006-01-26 Tdk Corporation 希土類磁石
JP4415980B2 (ja) 2006-08-30 2010-02-17 株式会社日立製作所 高抵抗磁石およびそれを用いたモータ
JP4564993B2 (ja) * 2007-03-29 2010-10-20 株式会社日立製作所 希土類磁石及びその製造方法
US20080241513A1 (en) 2007-03-29 2008-10-02 Matahiro Komuro Rare earth magnet and manufacturing method thereof
US20080241368A1 (en) 2007-03-29 2008-10-02 Matahiro Komuro Treating solution for forming fluoride coating film and method for forming fluoride coating film
JP4900121B2 (ja) * 2007-03-29 2012-03-21 日立化成工業株式会社 フッ化物コート膜形成処理液およびフッ化物コート膜形成方法
CN101859639B (zh) 2010-07-06 2013-03-27 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种梯度电阻R-Fe-B系磁体及其生产方法
JP5870522B2 (ja) 2010-07-14 2016-03-01 トヨタ自動車株式会社 永久磁石の製造方法
JP5589667B2 (ja) * 2010-08-19 2014-09-17 株式会社豊田中央研究所 希土類焼結磁石およびその製造方法
JP5565498B1 (ja) 2013-04-25 2014-08-06 Tdk株式会社 R−t−b系永久磁石
JP5370609B1 (ja) 2013-04-25 2013-12-18 Tdk株式会社 R−t−b系永久磁石
JP5565497B1 (ja) 2013-04-25 2014-08-06 Tdk株式会社 R−t−b系永久磁石

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5946008A (ja) 1982-08-21 1984-03-15 Sumitomo Special Metals Co Ltd 永久磁石
JP2011187624A (ja) 2010-03-08 2011-09-22 Hitachi Metals Ltd 希土類系永久磁石およびその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
US9070500B2 (en) 2015-06-30
JP5565499B1 (ja) 2014-08-06
CN104124018A (zh) 2014-10-29
CN104124018B (zh) 2016-05-25
DE102014105784B4 (de) 2016-02-18
JP2014216463A (ja) 2014-11-17
US20140320244A1 (en) 2014-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102014105784B4 (de) R-t-b-basierter permanentmagnet
DE102014105798B4 (de) R-T-B-basierter Permanentmagnet
DE112015001405B4 (de) Verfahren zum Herstellen eines R-T-B-basierten Sintermagneten
DE102014118984B4 (de) Seltenerdbasierter Magnet
DE4402783B4 (de) Nd-Fe-B-System-Dauermagnet
DE102014119040B4 (de) Seltenerdbasierter Magnet
DE102017115791B4 (de) R-T-B-basierter Seltenerdpermanentmagnet
DE102014105551B4 (de) R-t-b-basierter gesinterter magnet
DE112016002876T5 (de) R-T-B basierter Sintermagnet und Verfahren zu seiner Herstellung
DE102013201492A1 (de) Permanentmagnet und Motor und Generator, die diesen verwenden
DE102017203072A1 (de) Permanentmagnet auf R-T-B Basis
DE69630283T2 (de) Dauermagnet für ultra-hoch-vakuum anwendung und herstellung desselben
DE10310572B4 (de) Permanentmagnet, Verfahren zu seiner Herstellung, Rotor und Motor
DE102016105105A1 (de) Permanent magnet
DE102014105792B4 (de) R-T-B-basierter Permanentmagnet
DE112007003122T5 (de) Permanentmagnet und Verfahren zu dessen Herstellung
DE102014105778B4 (de) R-t-b-basierter permanentmagnet
DE102014109996A1 (de) Auf seltenen Erden basierender Magnet
DE102014119055B4 (de) Seltenerdbasierter Magnet
DE102014110004A1 (de) Auf seltenen Erden basierender Magnet
DE102018107491A1 (de) R-t-b basierter permanentmagnet
DE102014105632A1 (de) R-T-B-basierter gesinterter Magnet
DE2342886B2 (de) Magnetische Dünnschichtanordnung zum Verarbeiten von binär codierten Daten durch Verschieben von Zylinderdomänen und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE4021990A1 (de) Verfahren zur herstellung eines permamentmagneten aus metall der seltenerden und einer eisenkomponente
DE112016001436T5 (de) Gesinterter R-TM-B Magnet

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed
R016 Response to examination communication
R016 Response to examination communication
R018 Grant decision by examination section/examining division
R020 Patent grant now final
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee