JP2002206165A - 高出力スパッタ条件ですぐれた耐割損性を発揮する光記録媒体保護層形成用スパッタリングターゲット焼結材 - Google Patents
高出力スパッタ条件ですぐれた耐割損性を発揮する光記録媒体保護層形成用スパッタリングターゲット焼結材Info
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高出力スパッタ条件ですぐれた耐割損性を発
揮する光記録媒体保護層形成用ターゲット材を提供す
る。 【解決手段】 光記録媒体保護層形成用ターゲット材
が、質量％で、酸化珪素：５〜３０％、酸化チタンおよ
び／または酸化アルミニウム：０．１〜５％、硫化亜
鉛：残り、からなる配合組成を有する混合粉末のホット
プレス焼結体からなり、かつ走査型電子顕微鏡による組
織観察で、実質的に酸化けい素と酸化チタンおよび／ま
たは酸化アルミニウムとで網目状連続相が構成され、残
りの前記連続相の網目を埋めた部分が実質的に硫化亜鉛
で構成された組織を有する。
揮する光記録媒体保護層形成用ターゲット材を提供す
る。 【解決手段】 光記録媒体保護層形成用ターゲット材
が、質量％で、酸化珪素：５〜３０％、酸化チタンおよ
び／または酸化アルミニウム：０．１〜５％、硫化亜
鉛：残り、からなる配合組成を有する混合粉末のホット
プレス焼結体からなり、かつ走査型電子顕微鏡による組
織観察で、実質的に酸化けい素と酸化チタンおよび／ま
たは酸化アルミニウムとで網目状連続相が構成され、残
りの前記連続相の網目を埋めた部分が実質的に硫化亜鉛
で構成された組織を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、半導体レーザー
などの光ビームを用いて、情報の記録や再生、さらに消
去を行う光ディスクなどの光記録媒体の構成層である保
護層をスパッタリング法にて形成するのに用いられるス
パッタリングターゲット焼結材（以下、ターゲット材と
云う）に関するものである。
などの光ビームを用いて、情報の記録や再生、さらに消
去を行う光ディスクなどの光記録媒体の構成層である保
護層をスパッタリング法にて形成するのに用いられるス
パッタリングターゲット焼結材（以下、ターゲット材と
云う）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、上記の光ディスクなどの光記録
媒体が、基本的に例えばポリカーボネイトの基板と、こ
れの表面にいずれもスパッタリング法により形成された
下部保護層、記録層、上部保護層、および反射層の構成
層からなることが知られている。また、上記の光記録媒
体が、例えば図３に概略縦断面図で示される高周波マグ
ネトロンスパッタリング装置を用い、まず、内部を循環
する冷却水によって冷却されたバッキングプレートに所
定の組成をもったターゲット材を取り付け、装置内を真
空排気装置にて排気した後、Ａｒガスを導入して所定の
スッパッタガス圧に保持し、この状態でマッチングボッ
クスを介して設置された高周波電源にてターゲット材に
高周波電力を印加し、これによってターゲット材と、こ
れに対向し、かつ所定の間隔を設けて配置した、例えば
ポリカーボネイトの基板との間にプラズマを発生させ、
このプラズマ中のＡｒイオンをターゲット材の表面に衝
突させてスパッタし、スパッタ粒子を基板表面にそれぞ
れ構成層として蒸着することにより形成されることも知
られている。
媒体が、基本的に例えばポリカーボネイトの基板と、こ
れの表面にいずれもスパッタリング法により形成された
下部保護層、記録層、上部保護層、および反射層の構成
層からなることが知られている。また、上記の光記録媒
体が、例えば図３に概略縦断面図で示される高周波マグ
ネトロンスパッタリング装置を用い、まず、内部を循環
する冷却水によって冷却されたバッキングプレートに所
定の組成をもったターゲット材を取り付け、装置内を真
空排気装置にて排気した後、Ａｒガスを導入して所定の
スッパッタガス圧に保持し、この状態でマッチングボッ
クスを介して設置された高周波電源にてターゲット材に
高周波電力を印加し、これによってターゲット材と、こ
れに対向し、かつ所定の間隔を設けて配置した、例えば
ポリカーボネイトの基板との間にプラズマを発生させ、
このプラズマ中のＡｒイオンをターゲット材の表面に衝
突させてスパッタし、スパッタ粒子を基板表面にそれぞ
れ構成層として蒸着することにより形成されることも知
られている。
【０００３】さらに、上記の光記録媒体の構成層である
保護層（下部保護層および上部保護層）の形成に、例え
ば特開平６−６５７２５号公報に記載されるように、例
えば原料粉末として、いずれも１０μｍ以下の平均粒径
および９９．９質量％以上の純度を有する酸化けい素
（以下、ＳｉＯ2で示す）粉末および硫化亜鉛（以下、
ＺｎＳで示す）を用い、これら原料粉末を、質量％で
（以下、％は質量％を示す）、 ＳｉＯ2：５〜３０％、 ＺｎＳ：残り、 の割合に配合し、混合した後、ホットプレス焼結するこ
とにより製造され、かつ走査型電子顕微鏡による組織観
察で、図２に例示される通り、相対的に含有割合の多い
ＺｎＳが素地を形成し、５〜３０％の相対的に含有割合
の少ないＳｉＯ2が前記素地に分散した組織を有するタ
ーゲット材が用いられていることも知られている。
保護層（下部保護層および上部保護層）の形成に、例え
ば特開平６−６５７２５号公報に記載されるように、例
えば原料粉末として、いずれも１０μｍ以下の平均粒径
および９９．９質量％以上の純度を有する酸化けい素
（以下、ＳｉＯ2で示す）粉末および硫化亜鉛（以下、
ＺｎＳで示す）を用い、これら原料粉末を、質量％で
（以下、％は質量％を示す）、 ＳｉＯ2：５〜３０％、 ＺｎＳ：残り、 の割合に配合し、混合した後、ホットプレス焼結するこ
とにより製造され、かつ走査型電子顕微鏡による組織観
察で、図２に例示される通り、相対的に含有割合の多い
ＺｎＳが素地を形成し、５〜３０％の相対的に含有割合
の少ないＳｉＯ2が前記素地に分散した組織を有するタ
ーゲット材が用いられていることも知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】一方、近年の上記の光
ディスクなどの光記録媒体の生産性の向上に対する要求
は強く、これに伴い、構成層の成膜速度も高速化の傾向
にあり、しかし高速成膜を行うためにはターゲット材に
印加する電力を高くして高出力スパッタ条件とする必要
があるが、特に上記の従来ターゲット材を用いて保護層
を形成するに際して、これの高速成膜を行う目的でスパ
ッタ条件を高出力スパッタ条件とすると、ターゲット材
に割れが発生し易くなり、比較的短時間で使用寿命に至
るのが現状である。
ディスクなどの光記録媒体の生産性の向上に対する要求
は強く、これに伴い、構成層の成膜速度も高速化の傾向
にあり、しかし高速成膜を行うためにはターゲット材に
印加する電力を高くして高出力スパッタ条件とする必要
があるが、特に上記の従来ターゲット材を用いて保護層
を形成するに際して、これの高速成膜を行う目的でスパ
ッタ条件を高出力スパッタ条件とすると、ターゲット材
に割れが発生し易くなり、比較的短時間で使用寿命に至
るのが現状である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは,
上述の観点から、上記の光記録媒体保護層形成用の従来
ターゲット材に着目し、これの耐割損性向上を図るべく
研究を行った結果、 （ａ）上記の従来ターゲット材が高速成膜を行う目的で
印加した高スパッタ電力で割れが発生し易いのは、素地
を構成するＺｎＳが高いスパッタ衝撃に対してきわめて
脆い性質を有することに原因があること。すなわち高ス
パッタ電力の印加でターゲット材表面が受ける高いスパ
ッタ衝撃によって素地を構成するＺｎＳには無数の微細
なクラックが発生し、この微細なクラックはＺｎＳが素
地を構成するために経時的に大きな割れに発展し、この
割れで使用寿命に至ること。
上述の観点から、上記の光記録媒体保護層形成用の従来
ターゲット材に着目し、これの耐割損性向上を図るべく
研究を行った結果、 （ａ）上記の従来ターゲット材が高速成膜を行う目的で
印加した高スパッタ電力で割れが発生し易いのは、素地
を構成するＺｎＳが高いスパッタ衝撃に対してきわめて
脆い性質を有することに原因があること。すなわち高ス
パッタ電力の印加でターゲット材表面が受ける高いスパ
ッタ衝撃によって素地を構成するＺｎＳには無数の微細
なクラックが発生し、この微細なクラックはＺｎＳが素
地を構成するために経時的に大きな割れに発展し、この
割れで使用寿命に至ること。
【０００６】（ｂ）上記の従来ターゲット材でＺｎＳの
素地中に分散するＳｉＯ2は前記ＺｎＳに比して耐スパ
ッタ衝撃性にすぐれるが、前記ＳｉＯ2に酸化チタン
（以下、ＴｉＯ2で示す）および／または酸化アルミニ
ウム（以下、Ａｌ2Ｏ3で示す）を加えて、ＳｉＯ2中に
ＴｉＯ2および／またはＡｌ2Ｏ3とが共存した組織にす
ると、前記ＴｉＯ2およびＡｌ2Ｏ3の作用によって前記
共存組織は一段と強度の向上したものとなり、しかもタ
ーゲット材におけるＴｉＯ2および／またはＡｌ2Ｏ 3の
含有割合が配合割合で５％以下であれば光記録媒体の構
成層である保護層（下部保護層および上部保護層）の特
性に何らの悪影響も及ぼさないこと。
素地中に分散するＳｉＯ2は前記ＺｎＳに比して耐スパ
ッタ衝撃性にすぐれるが、前記ＳｉＯ2に酸化チタン
（以下、ＴｉＯ2で示す）および／または酸化アルミニ
ウム（以下、Ａｌ2Ｏ3で示す）を加えて、ＳｉＯ2中に
ＴｉＯ2および／またはＡｌ2Ｏ3とが共存した組織にす
ると、前記ＴｉＯ2およびＡｌ2Ｏ3の作用によって前記
共存組織は一段と強度の向上したものとなり、しかもタ
ーゲット材におけるＴｉＯ2および／またはＡｌ2Ｏ 3の
含有割合が配合割合で５％以下であれば光記録媒体の構
成層である保護層（下部保護層および上部保護層）の特
性に何らの悪影響も及ぼさないこと。
【０００７】（ｃ）したがって、ターゲット材のもつ組
織を、ＳｉＯ2とＴｉＯ2および／またはＡｌ2Ｏ3（以
下、「ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3／ＴｉＯ2」で示す）とで網目
状連続相を構成し、残りの前記連続相の網目を埋めた部
分をＺｎＳで構成したものとすれば、高スパッタ衝撃で
ＺｎＳ相に微細なクラックが発生しても、高強度を有す
る前記網目状連続相には実質的にクラックは発生せず、
前記ＺｎＳ相に発生したクラックの成長は前記網目状連
続相によって抑制されることから、前記クラックがター
ゲット材を割損に至らしめる大きな割れには発展しない
こと。
織を、ＳｉＯ2とＴｉＯ2および／またはＡｌ2Ｏ3（以
下、「ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3／ＴｉＯ2」で示す）とで網目
状連続相を構成し、残りの前記連続相の網目を埋めた部
分をＺｎＳで構成したものとすれば、高スパッタ衝撃で
ＺｎＳ相に微細なクラックが発生しても、高強度を有す
る前記網目状連続相には実質的にクラックは発生せず、
前記ＺｎＳ相に発生したクラックの成長は前記網目状連
続相によって抑制されることから、前記クラックがター
ゲット材を割損に至らしめる大きな割れには発展しない
こと。
【０００８】（ｄ）しかし、相対的に含有割合の少ない
ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3／ＴｉＯ2が網目状連続相を構成する
ターゲット材を製造することは、通常の製法、すなわち
原料粉末として、いずれも通常の粒度を有するＺｎＳ粉
末およびＳｉＯ2粉末、さらにＴｉＯ2粉末および／また
はＡｌ2Ｏ3粉末を混合して燒結する方法では不可能で、
上記の従来ターゲット材のもつ組織、すなわちＺｎＳが
素地を形成し、ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3／ＴｉＯ2が前記素地
に分散した組織となることは避けられないが、原料粉末
として相互に粒度の異なるＺｎＳ粉末と、ＳｉＯ2粉
末、ＴｉＯ2粉末、およびＡｌ2Ｏ3粉末、すなわち相対
的に粗粒のＺｎＳ粉末と、いずれも微粒のＳｉＯ2粉
末、ＴｉＯ2粉末、およびＡｌ2Ｏ3粉末、望ましくはレ
ーザー回折・散乱法にて測定した平均粒径で１〜１０μ
ｍのＺｎＳ粉末とＪＩＳ・Ｒ１６２６の「ファインセラ
ミックス粉体の気体吸着ＢＥＴ法による比表面積の測定
方法」により測定した平均粒径で５〜２００ｎｍのＳｉ
Ｏ2粉末、ＴｉＯ2粉末、およびＡｌ2Ｏ3粉末を用い、こ
れら原料粉末を、前記微粒のＳｉＯ2粉末、ＴｉＯ2粉
末、およびＡｌ2Ｏ3粉末が相対的に粗粒のＺｎＳ粉末の
表面にまぶされた状態の混合粉末とし、この混合粉末を
用いて、ホットプレスにて焼結してターゲット材を製造
すると、製造されたターゲット材は、走査型電子顕微鏡
による組織観察で、図１に例示される通り相対的に含有
割合の少ないＳｉＯ2と、ＴｉＯ2および／またはＡｌ2
Ｏ3とで実質的に網目状連続相が構成され、前記連続相
の網目を埋めた部分がＺｎＳで構成された組織を有する
ものとなり、この組織によって、高いスパッタ衝撃でＺ
ｎＳ相に微細なクラックが発生しても、このクラックの
成長および割れの伝播が前記網目状連続相によって十分
に抑制されることから、使用寿命に至る割損の形成は皆
無となり、すぐれた性能を長期に亘って発揮するように
なること。以上（ａ）〜（ｄ）に示される研究結果を得
たのである。
ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3／ＴｉＯ2が網目状連続相を構成する
ターゲット材を製造することは、通常の製法、すなわち
原料粉末として、いずれも通常の粒度を有するＺｎＳ粉
末およびＳｉＯ2粉末、さらにＴｉＯ2粉末および／また
はＡｌ2Ｏ3粉末を混合して燒結する方法では不可能で、
上記の従来ターゲット材のもつ組織、すなわちＺｎＳが
素地を形成し、ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3／ＴｉＯ2が前記素地
に分散した組織となることは避けられないが、原料粉末
として相互に粒度の異なるＺｎＳ粉末と、ＳｉＯ2粉
末、ＴｉＯ2粉末、およびＡｌ2Ｏ3粉末、すなわち相対
的に粗粒のＺｎＳ粉末と、いずれも微粒のＳｉＯ2粉
末、ＴｉＯ2粉末、およびＡｌ2Ｏ3粉末、望ましくはレ
ーザー回折・散乱法にて測定した平均粒径で１〜１０μ
ｍのＺｎＳ粉末とＪＩＳ・Ｒ１６２６の「ファインセラ
ミックス粉体の気体吸着ＢＥＴ法による比表面積の測定
方法」により測定した平均粒径で５〜２００ｎｍのＳｉ
Ｏ2粉末、ＴｉＯ2粉末、およびＡｌ2Ｏ3粉末を用い、こ
れら原料粉末を、前記微粒のＳｉＯ2粉末、ＴｉＯ2粉
末、およびＡｌ2Ｏ3粉末が相対的に粗粒のＺｎＳ粉末の
表面にまぶされた状態の混合粉末とし、この混合粉末を
用いて、ホットプレスにて焼結してターゲット材を製造
すると、製造されたターゲット材は、走査型電子顕微鏡
による組織観察で、図１に例示される通り相対的に含有
割合の少ないＳｉＯ2と、ＴｉＯ2および／またはＡｌ2
Ｏ3とで実質的に網目状連続相が構成され、前記連続相
の網目を埋めた部分がＺｎＳで構成された組織を有する
ものとなり、この組織によって、高いスパッタ衝撃でＺ
ｎＳ相に微細なクラックが発生しても、このクラックの
成長および割れの伝播が前記網目状連続相によって十分
に抑制されることから、使用寿命に至る割損の形成は皆
無となり、すぐれた性能を長期に亘って発揮するように
なること。以上（ａ）〜（ｄ）に示される研究結果を得
たのである。
【０００９】この発明は、上記の研究結果に基づいてな
されたものであって、 ＳｉＯ2：５〜３０％、 ＴｉＯ2および／またはＡｌ2Ｏ3：０．１〜５％、 ＺｎＳ：残り、 からなる配合組成を有する混合粉末のホットプレス焼結
体にして、かつ走査型電子顕微鏡による組織観察で、実
質的にＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3／ＴｉＯ2で網目状連続相が構
成され、残りの前記連続相の網目を埋めた部分（分散
相）が実質的にＺｎＳで構成された組織を有する、高出
力スパッタ条件ですぐれた耐割損性を発揮する光記録媒
体保護層形成用ターゲット材に特徴を有するものであ
る。
されたものであって、 ＳｉＯ2：５〜３０％、 ＴｉＯ2および／またはＡｌ2Ｏ3：０．１〜５％、 ＺｎＳ：残り、 からなる配合組成を有する混合粉末のホットプレス焼結
体にして、かつ走査型電子顕微鏡による組織観察で、実
質的にＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3／ＴｉＯ2で網目状連続相が構
成され、残りの前記連続相の網目を埋めた部分（分散
相）が実質的にＺｎＳで構成された組織を有する、高出
力スパッタ条件ですぐれた耐割損性を発揮する光記録媒
体保護層形成用ターゲット材に特徴を有するものであ
る。
【００１０】なお、光記録媒体保護層形成用ターゲット
材において、ＳｉＯ2の含有割合を配合割合で５〜３０
％にしたのは以下に示す理由からである。すなわち、Ｚ
ｎＳは、光記録媒体保護層に要求される高い光屈折率と
光透過率、さらに耐熱性を具備することから、光記録媒
体保護層の主要成分として用いられているが、反面Ｚｎ
Ｓ単独で例えば光ディスクの保護層を形成した場合、内
部応力の高い保護層となってしまい、この状態で前記光
ディスクに記録のためのレーザー照射を行うと、前記レ
ーザー照射に伴う急熱・急冷によって前記保護層に割れ
が発生し易いものとなる。そこで、光記録媒体保護層で
はＺｎＳにＳｉＯ2を含有させて、保護層中の残留内部
応力を低減するようにしている。したがって、ターゲッ
ト材におけるＳｉＯ2の配合割合が５％未満では、光記
録媒体保護層の含有割合も５％未満となってしまい、前
記保護層における内部応力の発生を抑制する作用が不充
分となり、一方その含有割合が３０％を超えると、同じ
く光記録媒体保護層の含有割合も３０％を超えて高くな
ってしまい、ＺｎＳによってもたらされる上記の特性に
低下傾向が現れるようになることから、その配合割合を
５〜３０％、望ましくは１０〜１５％と定めた。
材において、ＳｉＯ2の含有割合を配合割合で５〜３０
％にしたのは以下に示す理由からである。すなわち、Ｚ
ｎＳは、光記録媒体保護層に要求される高い光屈折率と
光透過率、さらに耐熱性を具備することから、光記録媒
体保護層の主要成分として用いられているが、反面Ｚｎ
Ｓ単独で例えば光ディスクの保護層を形成した場合、内
部応力の高い保護層となってしまい、この状態で前記光
ディスクに記録のためのレーザー照射を行うと、前記レ
ーザー照射に伴う急熱・急冷によって前記保護層に割れ
が発生し易いものとなる。そこで、光記録媒体保護層で
はＺｎＳにＳｉＯ2を含有させて、保護層中の残留内部
応力を低減するようにしている。したがって、ターゲッ
ト材におけるＳｉＯ2の配合割合が５％未満では、光記
録媒体保護層の含有割合も５％未満となってしまい、前
記保護層における内部応力の発生を抑制する作用が不充
分となり、一方その含有割合が３０％を超えると、同じ
く光記録媒体保護層の含有割合も３０％を超えて高くな
ってしまい、ＺｎＳによってもたらされる上記の特性に
低下傾向が現れるようになることから、その配合割合を
５〜３０％、望ましくは１０〜１５％と定めた。
【００１１】さらに、上記ターゲット材のＴｉＯ2およ
び／またはＡｌ2Ｏ3の配合割合を０．１〜５％にしたの
は、その配合割合が０．１％未満では、上記の通り網目
状連続相の強度向上効果が不充分であり、一方その含有
割合が５％を超えると、光記録媒体保護層の含有割合も
５％を超えて高くなってしまい、ＺｎＳによってもたら
される上記の特性に低下傾向が現れるようになるという
理由からであり、望ましくは１．５〜２．５％とするの
がよい。
び／またはＡｌ2Ｏ3の配合割合を０．１〜５％にしたの
は、その配合割合が０．１％未満では、上記の通り網目
状連続相の強度向上効果が不充分であり、一方その含有
割合が５％を超えると、光記録媒体保護層の含有割合も
５％を超えて高くなってしまい、ＺｎＳによってもたら
される上記の特性に低下傾向が現れるようになるという
理由からであり、望ましくは１．５〜２．５％とするの
がよい。
【００１２】
【発明の実施の態様】つぎに、この発明の光記録媒体保
護層形成用ターゲット材を実施例により具体的に説明す
る。原料粉末として、それぞれ表１に示される平均粒径
（ＺｎＳ粉末の平均粒径はレーザー回折・散乱法、Ｓｉ
Ｏ2粉末、ＴｉＯ2粉末、およびＡｌ2Ｏ3粉末の平均粒径
はＪＩＳ・Ｒ１６２６の「ファインセラミックス粉体の
気体吸着ＢＥＴ法による比表面積の測定方法」により測
定）をもち、かついずれも９９．９％以上の純度をもっ
たＺｎＳ粉末と、ＳｉＯ2粉末、ＴｉＯ2粉末、およびＡ
ｉ2Ｏ3粉末を用意した。まず、これら原料粉末のうち、
ＳｉＯ2粉末と、ＴｉＯ2粉末および／またはＡｌ2Ｏ3粉
末とを表１、２に示される配合組成となる割合に配合
し、ポリエチレン製ポットに入れ、これに体積割合で１
２倍の純水を加えて５分間攪拌した後、ＺｎＳ粉末を同
じく表１、２に示される配合組成となる割合で装入し、
さらにアルミナボールを１０ｋｇ加えて１時間混合し、
この混合粉末を大気中で十分乾燥して、前記ＺｎＳ粉末
の表面に前記ＳｉＯ2粉末と、前記ＴｉＯ2粉末および／
またはＡｌ2Ｏ3粉末がまぶされた状態の混合粉末とし、
これを黒鉛型に充填してホットプレス装置に装入し、
１．３Ｐａ以下の真空中、温度：１４２３Ｋ、圧力：３
４．３ＭＰａ、保持時間：６時間の条件で燒結すること
により、実質的に配合割合と同じ組成をもち、かつ直
径：１２５ｍｍ×厚さ：５ｍｍの寸法をもった本発明タ
ーゲット材１〜１５をそれぞれ製造した。
護層形成用ターゲット材を実施例により具体的に説明す
る。原料粉末として、それぞれ表１に示される平均粒径
（ＺｎＳ粉末の平均粒径はレーザー回折・散乱法、Ｓｉ
Ｏ2粉末、ＴｉＯ2粉末、およびＡｌ2Ｏ3粉末の平均粒径
はＪＩＳ・Ｒ１６２６の「ファインセラミックス粉体の
気体吸着ＢＥＴ法による比表面積の測定方法」により測
定）をもち、かついずれも９９．９％以上の純度をもっ
たＺｎＳ粉末と、ＳｉＯ2粉末、ＴｉＯ2粉末、およびＡ
ｉ2Ｏ3粉末を用意した。まず、これら原料粉末のうち、
ＳｉＯ2粉末と、ＴｉＯ2粉末および／またはＡｌ2Ｏ3粉
末とを表１、２に示される配合組成となる割合に配合
し、ポリエチレン製ポットに入れ、これに体積割合で１
２倍の純水を加えて５分間攪拌した後、ＺｎＳ粉末を同
じく表１、２に示される配合組成となる割合で装入し、
さらにアルミナボールを１０ｋｇ加えて１時間混合し、
この混合粉末を大気中で十分乾燥して、前記ＺｎＳ粉末
の表面に前記ＳｉＯ2粉末と、前記ＴｉＯ2粉末および／
またはＡｌ2Ｏ3粉末がまぶされた状態の混合粉末とし、
これを黒鉛型に充填してホットプレス装置に装入し、
１．３Ｐａ以下の真空中、温度：１４２３Ｋ、圧力：３
４．３ＭＰａ、保持時間：６時間の条件で燒結すること
により、実質的に配合割合と同じ組成をもち、かつ直
径：１２５ｍｍ×厚さ：５ｍｍの寸法をもった本発明タ
ーゲット材１〜１５をそれぞれ製造した。
【００１３】また、比較の目的で、原料粉末として、そ
れぞれ表２に示される平均粒径をもち、かついずれも９
９．９％以上の純度をもったＺｎＳ粉末およびＳｉＯ2
粉末を用い、これら原料粉末を同じく表２に示される配
合割合に配合し、これをポリエチレン製ポットに入れ、
さらにアルミナボールを１０ｋｇ加えて１時間混合し
て、混合粉末とする以外は、同一の条件で実質的に配合
割合と同じ組成をもった従来ターゲット材１〜５をそれ
ぞれ製造した。
れぞれ表２に示される平均粒径をもち、かついずれも９
９．９％以上の純度をもったＺｎＳ粉末およびＳｉＯ2
粉末を用い、これら原料粉末を同じく表２に示される配
合割合に配合し、これをポリエチレン製ポットに入れ、
さらにアルミナボールを１０ｋｇ加えて１時間混合し
て、混合粉末とする以外は、同一の条件で実質的に配合
割合と同じ組成をもった従来ターゲット材１〜５をそれ
ぞれ製造した。
【００１４】この結果得られた各種のターゲット材につ
いて、その組織を走査型電子顕微鏡（倍率：３０００
倍）を用いて観察したところ、本発明ターゲット材１〜
１５は、いずれも図１に示される本発明ターゲット材３
の組織模写図に示される通り、ＳｉＯ2とＴｉＯ2および
／またはＡｌ2Ｏ3とが共存した状態で網目状連続相を形
成し、ＺｎＳが前記連続相の網目を埋めた状態で分布す
る組織を示し、一方従来ターゲット材１〜５は、いずれ
も図２に示される従来ターゲット材３の組織模写図に示
される通り、相対的に含有割合の多いＺｎＳが素地を形
成し、相対的に含有割合の少ないＳｉＯ2が前記素地中
に分散分布した組織を示した。
いて、その組織を走査型電子顕微鏡（倍率：３０００
倍）を用いて観察したところ、本発明ターゲット材１〜
１５は、いずれも図１に示される本発明ターゲット材３
の組織模写図に示される通り、ＳｉＯ2とＴｉＯ2および
／またはＡｌ2Ｏ3とが共存した状態で網目状連続相を形
成し、ＺｎＳが前記連続相の網目を埋めた状態で分布す
る組織を示し、一方従来ターゲット材１〜５は、いずれ
も図２に示される従来ターゲット材３の組織模写図に示
される通り、相対的に含有割合の多いＺｎＳが素地を形
成し、相対的に含有割合の少ないＳｉＯ2が前記素地中
に分散分布した組織を示した。
【００１５】ついで、この結果得られた本発明ターゲッ
ト材１〜１５および従来ターゲット材１〜５について、
光記録媒体保護層の特性評価基準となる光屈折率および
光透過率に及ぼす影響を調べた。すなわち、上記の本発
明ターゲット材１〜１５および従来ターゲット材１〜５
のそれぞれを、無酸素銅製の水冷バッキングプレートに
ハンダ付けした状態で、図３に示される構造をもった高
周波マグネトロンスパッタリング装置に装着し、まず装
置内を真空排気装置にて６．７×１０-5Ｐａの真空雰囲
気とした後、Ａｒガスを導入して装置内雰囲気を０．２
Ｐａのスパッタガス圧とし、引き続いて高周波電源より
マッチングボックスを介してターゲット材に１０００Ｗ
のスパッタ電力を印加して、前記ターゲット材と対向
し、かつ５０ｍｍの間隔を設けて平行配置した直径：３
０ｍｍ×厚さ：０．５ｍｍのガラス基板と前記ターゲッ
ト材間にプラズマを発生させ、プラズマ中のＡｒイオン
を前記ターゲット材の表面に衝突させて前記ターゲット
材をスパッタし、スパッタ粒子を前記基板表面に蒸着す
ることにより厚さ：９０ｎｍの光記録媒体保護層を形成
した。この結果形成された光記録媒体保護層の光屈折率
および光透過率を評価する目的で、波長：６５０ｎｍの
レーザー光を用い、屈折率および消衰係数を測定した。
この測定結果を表３に示した。
ト材１〜１５および従来ターゲット材１〜５について、
光記録媒体保護層の特性評価基準となる光屈折率および
光透過率に及ぼす影響を調べた。すなわち、上記の本発
明ターゲット材１〜１５および従来ターゲット材１〜５
のそれぞれを、無酸素銅製の水冷バッキングプレートに
ハンダ付けした状態で、図３に示される構造をもった高
周波マグネトロンスパッタリング装置に装着し、まず装
置内を真空排気装置にて６．７×１０-5Ｐａの真空雰囲
気とした後、Ａｒガスを導入して装置内雰囲気を０．２
Ｐａのスパッタガス圧とし、引き続いて高周波電源より
マッチングボックスを介してターゲット材に１０００Ｗ
のスパッタ電力を印加して、前記ターゲット材と対向
し、かつ５０ｍｍの間隔を設けて平行配置した直径：３
０ｍｍ×厚さ：０．５ｍｍのガラス基板と前記ターゲッ
ト材間にプラズマを発生させ、プラズマ中のＡｒイオン
を前記ターゲット材の表面に衝突させて前記ターゲット
材をスパッタし、スパッタ粒子を前記基板表面に蒸着す
ることにより厚さ：９０ｎｍの光記録媒体保護層を形成
した。この結果形成された光記録媒体保護層の光屈折率
および光透過率を評価する目的で、波長：６５０ｎｍの
レーザー光を用い、屈折率および消衰係数を測定した。
この測定結果を表３に示した。
【００１６】ついで、上記の各種ターゲット材の耐割損
性を評価する目的で、ターゲット材へのスパッタ電力の
印加条件を、上記の１０００Ｗから２００Ｗづつ上げて
行き、この間上昇スパッタ電力毎に１分間保持する条件
とする以外は、上記の光記録媒体保護層形成条件と同一
の条件でスパッタを行い、前記ターゲット材に割れが発
生した時点の印加スパッタ電力（割れ発生臨界スパッタ
電力）を測定した。この測定結果を表３も示した。な
お、表３には上記ターゲット材の理論密度比も併せて示
した。
性を評価する目的で、ターゲット材へのスパッタ電力の
印加条件を、上記の１０００Ｗから２００Ｗづつ上げて
行き、この間上昇スパッタ電力毎に１分間保持する条件
とする以外は、上記の光記録媒体保護層形成条件と同一
の条件でスパッタを行い、前記ターゲット材に割れが発
生した時点の印加スパッタ電力（割れ発生臨界スパッタ
電力）を測定した。この測定結果を表３も示した。な
お、表３には上記ターゲット材の理論密度比も併せて示
した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【表３】
【００２０】
【発明の効果】表１〜３に示される結果から、本発明タ
ーゲット材１５は、いずれも図１に示される本発明ター
ゲット材３のもつ組織と同じＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3／Ｔｉ
Ｏ2が網目状連続相を形成した組織を有し、これによっ
て、いずれも図２の従来ターゲット材３のもつ組織と同
じＺｎＳの素地にＳｉＯ2が分散分布した組織を有する
従来ターゲット材１〜５に比して耐割損性が著しく向上
し、しかも本発明ターゲット材１〜１５を用いて形成さ
れた光記録媒体保護層の屈折率および消衰係数と前記従
来ターゲット材１〜５を用いて形成されたそれとの間に
ほとんど変化が見られず、同等の光屈折率および光透過
率をもった光記録媒体保護層が形成されることが明らか
である。上述のように、この発明のターゲット材は、高
出力スパッタの負荷によっても割れの発生が抑制され、
すぐれた耐割損性を示すことから、従来光記録媒体保護
層と同等の特性を具備した保護層の高速成膜を可能と
し、生産性の向上に寄与するものである。
ーゲット材１５は、いずれも図１に示される本発明ター
ゲット材３のもつ組織と同じＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3／Ｔｉ
Ｏ2が網目状連続相を形成した組織を有し、これによっ
て、いずれも図２の従来ターゲット材３のもつ組織と同
じＺｎＳの素地にＳｉＯ2が分散分布した組織を有する
従来ターゲット材１〜５に比して耐割損性が著しく向上
し、しかも本発明ターゲット材１〜１５を用いて形成さ
れた光記録媒体保護層の屈折率および消衰係数と前記従
来ターゲット材１〜５を用いて形成されたそれとの間に
ほとんど変化が見られず、同等の光屈折率および光透過
率をもった光記録媒体保護層が形成されることが明らか
である。上述のように、この発明のターゲット材は、高
出力スパッタの負荷によっても割れの発生が抑制され、
すぐれた耐割損性を示すことから、従来光記録媒体保護
層と同等の特性を具備した保護層の高速成膜を可能と
し、生産性の向上に寄与するものである。
【図１】本発明ターゲット材３の走査型電子顕微鏡（倍
率：３０００倍）による組織模写図である。
率：３０００倍）による組織模写図である。
【図２】従来ターゲット材３の走査型電子顕微鏡（倍
率：３０００倍）による組織模写図である。
率：３０００倍）による組織模写図である。
【図３】高周波マグネトロンスパッタリング装置を例示
する概略縦断面図である。
する概略縦断面図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森 理恵 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社総合研究所内 Ｆターム(参考） 4G030 AA16 AA36 AA37 AA56 BA01 BA20 CA03 GA29 4K029 BD12 CA05 DC05 DC09 5D029 LA17 LC05 LC12 5D121 AA04 EE03 EE09 EE11 EE13
Claims (1)
- 【請求項１】 質量％で、 酸化珪素：５〜３０％、 酸化チタンおよび／または酸化アルミニウム：０．１〜
５％、 硫化亜鉛：残り、 からなる配合組成を有する混合粉末のホットプレス焼結
体にして、かつ走査型電子顕微鏡による組織観察で、実
質的に酸化けい素と酸化チタンおよび／または酸化アル
ミニウムとで網目状連続相が構成され、残りの前記連続
相の網目を埋めた部分が実質的に硫化亜鉛で構成された
組織を有することを特徴とする、高出力スパッタ条件で
すぐれた耐割損性を発揮する光記録媒体保護層形成用ス
パッタリングターゲット焼結材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001019913A JP2002206165A (ja) | 2000-10-24 | 2001-01-29 | 高出力スパッタ条件ですぐれた耐割損性を発揮する光記録媒体保護層形成用スパッタリングターゲット焼結材 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000-323778 | 2000-10-24 | ||
| JP2000323778 | 2000-10-24 | ||
| JP2001019913A JP2002206165A (ja) | 2000-10-24 | 2001-01-29 | 高出力スパッタ条件ですぐれた耐割損性を発揮する光記録媒体保護層形成用スパッタリングターゲット焼結材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002206165A true JP2002206165A (ja) | 2002-07-26 |
Family
ID=26602644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001019913A Pending JP2002206165A (ja) | 2000-10-24 | 2001-01-29 | 高出力スパッタ条件ですぐれた耐割損性を発揮する光記録媒体保護層形成用スパッタリングターゲット焼結材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002206165A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006200010A (ja) * | 2005-01-21 | 2006-08-03 | Nikko Kinzoku Kk | スパッタリングターゲット及び光情報記録媒体用薄膜 |
| JP2011018437A (ja) * | 2010-09-02 | 2011-01-27 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | スパッタリングターゲット及び光情報記録媒体用薄膜 |
| CN110073029A (zh) * | 2017-03-15 | 2019-07-30 | 捷客斯金属株式会社 | Al2O3溅射靶及其制造方法 |
-
2001
- 2001-01-29 JP JP2001019913A patent/JP2002206165A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006200010A (ja) * | 2005-01-21 | 2006-08-03 | Nikko Kinzoku Kk | スパッタリングターゲット及び光情報記録媒体用薄膜 |
| JP2011018437A (ja) * | 2010-09-02 | 2011-01-27 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | スパッタリングターゲット及び光情報記録媒体用薄膜 |
| CN110073029A (zh) * | 2017-03-15 | 2019-07-30 | 捷客斯金属株式会社 | Al2O3溅射靶及其制造方法 |
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|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060331 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20081010 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20081017 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20090227 |