CN106048545A - 磁性材料溅射靶及其制造方法 - Google Patents

磁性材料溅射靶及其制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106048545A
CN106048545A CN201610562180.1A CN201610562180A CN106048545A CN 106048545 A CN106048545 A CN 106048545A CN 201610562180 A CN201610562180 A CN 201610562180A CN 106048545 A CN106048545 A CN 106048545A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxide
powder
magnetic material
target
film forming
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610562180.1A
Other languages
English (en)
Inventor
荻野真
荻野真一
中村祐郎
中村祐一郎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JX Nippon Mining and Metals Corp filed Critical JX Nippon Mining and Metals Corp
Publication of CN106048545A publication Critical patent/CN106048545A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3426—Material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • C04B35/6455—Hot isostatic pressing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/0005—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with at least one oxide and at least one of carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
    • C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0021—Matrix based on noble metals, Cu or alloys thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
    • C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0026—Matrix based on Ni, Co, Cr or alloys thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0278—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C5/00—Alloys based on noble metals
    • C22C5/04—Alloys based on a platinum group metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明涉及磁性材料溅射靶及其制造方法。一种磁性材料溅射靶，其为含有氧化物的磁性材料溅射靶，其特征在于，氧化物的平均粒径为400nm以下。一种含有氧化物的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，通过PVD或CVD法在基板上将磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，接着将该成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原料，然后将该原料烧结。本发明的课题在于得到能够抑制导致溅射时产生粉粒的氧化物的异常放电的磁性材料靶、特别是非磁性材料颗粒分散型强磁性材料溅射靶。

Description

磁性材料溅射靶及其制造方法
本申请是申请日为2013年2月26日、申请号为201380013940.8的中国专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及用于磁记录介质的磁性体薄膜，特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录介质的颗粒膜的成膜的强磁性材料溅射靶，涉及能够抑制导致溅射时产生粉粒的氧化物的异常放电的非磁性材料颗粒分散型强磁性材料溅射靶及其制造方法。
背景技术
溅射装置有各种方式，对于上述磁记录膜的成膜而言，从生产率高的观点考虑，广泛使用具备DC电源的磁控溅射装置。溅射法使用的原理如下：将作为正极的衬底与作为负极的靶对置，在惰性气体气氛中，在该衬底与靶之间施加高电压以产生电场。
此时，惰性气体电离，形成包含电子和阳离子的等离子体，该等离子体中的阳离子撞击靶(负极)的表面时将构成靶的原子击出，该飞出的原子附着到对置的衬底表面上而形成膜。通过这样的一系列动作，构成靶的材料在衬底上形成膜。
另一方面，从关于磁性材料的开发来看，在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为承担记录的磁性薄膜的材料，使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘的记录层中使用以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pr基强磁性合金。
另外，在采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中，通常使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pr基强磁性合金与非磁性无机物的复合材料。
而且，从生产率高的观点考虑，硬盘等磁记录介质的磁性薄膜通常使用以上述材料为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。
作为这样的强磁性材料溅射靶的制作方法，考虑熔炼法或粉末冶金法。采用哪种方法制作取决于所要求的特性，不能一概而论，用于垂直磁记录方式的硬盘的记录层的、包含强磁性合金和非磁性无机物颗粒的溅射靶一般通过粉末冶金法来制作。这是因为：需要将无机物颗粒均匀地分散到合金基质中，因此难以通过熔炼法制作。
例如，提出了将通过急冷凝固法制作的具有合金相的合金粉末与构成陶瓷相的粉末进行机械合金化，使构成陶瓷相的粉末均匀地分散到合金粉末中，通过热压进行成形而得到磁记录介质用溅射靶的方法(专利文献1)。
这种情况下的靶组织可以看到是基质以鱼白(鳕鱼的精子)状结合，在其周围包围着SiO2(陶瓷)的形态(专利文献1的图2)或者呈细绳状分散(专利文献1的图3)的形态。其它图不清晰，但是推测为同样的组织。这样的组织具有后述的问题，不能说是优选的磁记录介质用溅射靶。另外，专利文献1的图4中所示的球状物质是粉末，并非靶的组织。
另外，即使不使用通过急冷凝固法制作的合金粉末，对于构成靶的各成分准备市售的原料粉末，称量将这些原料粉末以达到所需组成，通过球磨机等公知的方法进行混合，将混合粉末通过热压进行成型和烧结，由此也可以制作强磁性材料溅射靶。
例如，提出了用行星运动型混合机将Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末和SiO2粉末混合而得到的混合粉末与Co球形粉末混合，将所得到的混合粉末通过热压进行成形而得到磁记录介质用溅射靶的方法(专利文献2)。
这种情况下的靶组织可以看到是在作为均匀分散有无机物颗粒的金属基质的相(A)中具有球形的相(B)的形态(专利文献2的图1)。
这样的组织虽然在提高漏磁通方面是好的，但是从抑制溅射时的粉粒产生方面来看，不能说是优选的磁记录介质用溅射靶。
另外，提出了将Co-Cr二元合金粉末与Pt粉末和SiO2粉末混合，对所得到的混合粉末进行热压，由此得到磁记录介质薄膜形成用溅射靶的方法(专利文献3)。
这种情况下的靶组织虽然没有图示，但是记载了观察到Pt相、SiO2相和Co-Cr二元合金相，并且在Co-Cr二元合金相的周围观察到扩散层。这样的组织也不能说是优选的磁记录介质用溅射靶。
除上述以外，以磁性材料的开发为目标，还提出了一些方案。例如，在专利文献4中，提出了具有SiC和SiOx(x：1～2)的垂直磁记录介质。另外，在专利文献5中，记载了含有Co、Pt、第一金属氧化物、第二金属氧化物、第三金属氧化物的磁性材料靶。
另外，在专利文献6中，提出了包含Co、Pt的基质相和平均粒径0.05μm以上且小于7.0μm的金属氧化物相的溅射靶，并提出了抑制晶粒生长，得到低磁导率、高密度的靶，提高成膜效率的方案。
另外，在专利文献7中，记载了如下的非磁性材料颗粒分散型强磁性材料溅射靶：以作为强磁性体材料的Co、Fe为主要成分，非磁性 材料为选自氧化物、氮化物、碳化物、硅化物的材料，并且规定了非磁性材料的形状(小于半径2μm的假想圆)。
另外，在专利文献8中，记载了在Co-Cr合金的强磁性体材料中分散有小于半径1μm的假想圆的由氧化物构成的非磁性材料颗粒的非磁性材料颗粒分散型强磁性材料溅射靶，并记载了详细规定其粒径的溅射靶。另外，在专利文献9中，记载了颗粒结构的磁性膜。
如上所示，对于Co-Cr-Pt-氧化物等非磁性材料颗粒分散型强磁性材料溅射靶，提出了使用SiO2、Cr2O3、TiO2作为氧化物，并且进一步提出规定氧化物的形状。但是，这些氧化物为绝缘体，因此会造成异常放电。而且，由于该异常放电，溅射中的粉粒产生成为问题。
伴随HDD的记录密度提高，磁头的悬浮高度(浮上量)正在逐年减小。因此，磁记录介质上允许的粉粒的尺寸和个数变得越来越严格。已知，颗粒膜的成膜时产生的粉粒的大部分为起因于靶的氧化物。认为作为用于抑制这样的粉粒产生的方法之一，使靶中的氧化物微细分散在母相合金中是有效的。
除了上述专利文献6～8以外，下述专利文献10～19中也提出了使金属氧化物的颗粒细化的方案。即，专利文献10中记载了使金属氧化物相所形成的颗粒的平均粒径为0.05μm以上且小于7.0μm；专利文献11中记载了使陶瓷相的长轴粒径为10μm以下；专利文献12中记载了使含氧物质或氧化物相为50μm以下；专利文献13中记载了使氧化物相所形成的颗粒的平均粒径为3μm以下；专利文献14中记载了氧化硅颗粒或氧化钛颗粒在与溅射靶的主表面垂直的截面中，在将与溅射靶的主表面垂直的方向的粒径设为Dn、将与所述主表面平行的方向的粒径设为Dp时，满足2≤Dp/Dn，专利文献15中记载了使铬氧化物聚集体为500个/mm2。
另外，专利文献16中记载了在含有氧化硅、Cr或Pt的Co基合金溅射靶中，氧化硅相处于0.5～5μm的范围且使用疏水性的氧化硅粉末进行制作；专利文献17中记载了一种磁记录介质制造用溅射靶，其中，氧化物的粒径为10μm以下；专利文献18中记载了在Co-Cr-Pt-C基溅射靶中，基质的平均晶粒直径为50μm以下，且使碳化物分散在组织中；专利文献19中记载了构成磁性薄膜的晶粒从包含非强磁性非金属相的晶粒间界部分离的磁记录介质。但是，它们使颗粒细化的条件均不充分，现状是正在寻求进一步的改善。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-88333号公报
专利文献2：日本特愿2010-011326
专利文献3：日本特开2009-1860号公报
专利文献4：日本特开2006-127621号公报
专利文献5：日本特开2007-4957号公报
专利文献6：日本特开2009-102707号公报
专利文献7：日本再公表专利WO2007/080781
专利文献8：国际公开WO2009/119812A1
专利文献9：日本特开2001-76329号公报
专利文献10：国际公开WO2009-054369号公报
专利文献11：日本特开2006-045587号公报
专利文献12：日本特开2008-169464号公报
专利文献13：日本特开2009-215617号公报
专利文献14：日本特开2011-222086号公报
专利文献15：日本特开2008-240011号公报
专利文献16：日本特开2004-339586号公报
专利文献17：日本特开2001-236643号公报
专利文献18：日本特开2001-98360号公报
专利文献19：日本特开平7-311929号公报
发明内容
发明所要解决的问题
一般而言，在Co-Cr-Pt-氧化物等非磁性材料颗粒分散型强磁性材料溅射靶中，所含有的SiO2、Cr2O3、TiO2、Ta2O5、CoO、Co3O4、B2O3等氧化物为绝缘体，因此会导致异常放电。而且，由于该异常放电，溅射中的粉粒产生成为问题。
本发明鉴于上述问题，以抑制氧化物的异常放电，减少异常放电导致的溅射中的粉粒产生为课题。以往，通过减小氧化物的粒径来减少异常放电的概率，但是伴随磁记录介质的记录密度提高，允许的粉粒水平变得严格，因此本发明的课题在于提供氧化物的分散状态进一步改善的非磁性材料颗粒分散型强磁性材料溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明人进行了广泛深入的研究，结果发现，通过调整靶的组织(氧化物颗粒)结构，可以得到不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电从而粉粒的产生少的靶。
基于这样的发现，本发明提供以下的发明。
1)一种磁性材料溅射靶，其为含有氧化物的磁性材料溅射靶，其特征在于，氧化物的平均粒径为400nm以下。
2)如1)所述的磁性材料溅射靶，其为含有氧化物的磁性材料溅射靶，其特征在于，具有氧化物的平均粒径为400nm以下的相A、和包围相A且氧化物的平均粒径为2μm以下的相B。
3)如1)～2)中任一项所述的磁性材料溅射靶，其为含有氧化物的磁性材料溅射靶，其特征在于，具有平均粒径为400nm以下且长径比为2以下的氧化物组织。
4)如1)～3)中任一项所述的磁性材料溅射靶，其为含有氧化物的磁性材料溅射靶，其特征在于，具有相A和包围相A且氧化物的平 均粒径为2μm以下的相B，所述相A具有平均粒径为400nm以下、并且以使面积达到最小的方式与氧化物颗粒外切的长方形的长径比为2以下的氧化物组织。
5)如上述1)～4)中任一项所述的磁性材料溅射靶，其特征在于，Cr为45摩尔％以下(不包括0摩尔％)，其余为Co。
6)如上述1)～4)中任一项所述的磁性材料溅射靶，其特征在于，Cr为45摩尔％以下(不包括0摩尔％)，Pt为1摩尔％以上且30摩尔％以下，其余为Co。
7)如上述1)～4)中任一项所述的磁性材料溅射靶，其特征在于，Pt为1摩尔％以上且30摩尔％以下，其余为Co。
8)如上述1)～4)中任一项所述的磁性材料溅射靶，其特征在于，Pt为5摩尔％以上且60摩尔％以下，其余为Fe。
9)如上述1)～8)中任一项所述的磁性材料溅射靶，其特征在于，
含有0.5摩尔％以上且20摩尔％以下选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Ag、Au、Cu、C中的1种以上元素作为添加元素。
10)如上述1)～9)中任一项所述的磁性材料溅射靶，其特征在于，含有1～20摩尔％选自B、Si、Cr、Ti、Ta、W、Al、Mg、Mn、Ca、Zr、Y中的1种以上成分的氧化物作为氧化物原料。
11)如上述1)～10)中任一项所述的磁性材料溅射靶，其特征在于，含有选自碳、氮化物、碳化物中的1种以上成分的无机物材料作为添加材料。
12)如上述1)～11)中任一项所述的磁性材料溅射靶，其特征在于，在热压后进行了HIP压实处理。
13)一种含有氧化物的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，通过PVD或CVD法在基板上将磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，接着将该成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原料，然后将该原料烧结。
14)一种含有氧化物的磁性材料溅射靶的制造方法，其为上述1)～12)中任一项所述的含有氧化物的磁性材料溅射靶的制造方法， 其特征在于，通过PVD或CVD法在基板上将磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，接着将该成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原料，然后将该原料烧结。
15)一种含有氧化物的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，通过PVD或CVD法在基板上将磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，接着将该成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原料，然后在该原料中补充不足的成分并混合，对该混合物进行烧结。
16)一种含有氧化物的磁性材料溅射靶的制造方法，其为上述1)～12)中任一项所述的含有氧化物的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，通过PVD或CVD法在基板上将磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，接着将该成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原料，然后在该原料中补充不足的成分并混合，对该混合物进行烧结。
17)一种含有氧化物的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，通过PVD或CVD法在基板上将磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，然后对所得到的磁性材料进行热等静压加工(HIP)。
18)一种含有氧化物的磁性材料溅射靶的制造方法，其为上述1)～12)中任一项所述的含有氧化物的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，通过PVD或CVD法在基板上将磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，然后对所得到的磁性材料进行热等静压加工(HIP)。
19)一种含有氧化物的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，通过PVD或CVD法在基板上将磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板而制成靶。
20)一种含有氧化物的磁性材料溅射靶的制造方法，其为上述1)～12)中任一项所述的含有氧化物的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，通过PVD或CVD法在基板上将磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板而制成靶。
21)如上述17)～20)中任一项所述的含有氧化物的磁性材料溅 射靶的制造方法，其特征在于，从成膜后的磁性材料上除去基板，将所得到的薄膜层叠而制成靶。
发明效果
本发明能够调整(细化)强磁性材料溅射靶的组织结构、特别是氧化物颗粒的形状，能够减少来自粉碎装置、介质的杂质的混入，因此不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。因此，如果使用本发明的靶，则在利用磁控溅射装置进行溅射时可以得到稳定的放电。另外，具有如下的优良效果：能够抑制氧化物的异常放电，能够减少异常放电所导致的溅射中的粉粒产生，能够得到成品率提高带来的成本改善效果。
附图说明
图1为表示实施例1的Co-Pt-Cr-SiO2-TiO2-Cr2O3基靶的组织的图(照片)。
图2为表示比较例1的Co-Pt-Cr-SiO2-TiO2-Cr2O3基靶的组织的图(照片)。
图3为表示实施例2的Co-Pt-Ru-Cr-SiO2-TiO2-CoO基靶的组织的图(照片)。
图4为表示比较例2的Co-Pt-Ru-Cr-SiO2-TiO2-CoO基靶的组织的图(照片)。
图5为表示实施例5的Co-Cr-TiO2基靶的组织的图(照片)。
图6为表示实施例6的Co-Pt-SiO2-TiO2-Cr2O3基靶的组织的图(照片)。
图7为表示在实施例2的Co-Pt-Ru-Cr-SiO2-TiO2-CoO基靶中在氧化物的相A的晶粒间界存在较大的氧化物的相B的形态的图(照片)。
图8为在实施例2的Co-Pt-Ru-Cr-SiO2-TiO2-CoO基靶中在氧化物的相A的晶粒间界存在较大的氧化物的相B的形态的说明图。
具体实施方式
近年来，伴随硬盘驱动器的记录容量增大，迫切需要在制造硬盘介质时减少来自溅射靶的粉粒。垂直磁记录用溅射靶通常通过粉末烧结来制造。为了减少粉粒，溅射靶的组织细化是非常有效的。
垂直磁记录用溅射靶由作为强磁性材料的金属和氧化物、碳等非金属材料构成。为了抑制溅射中的粉粒，需要使金属和非金属微细且均匀地分散。
为此，使用强力的球磨机等将原料粉末之间机械粉碎混合是有效的方法之一。但是，在现行的机械粉碎混合的方法中，组织的细化存在物理极限，从而无法完全消除粉粒的产生。
因此，不使用以往的机械粉碎混合，而通过使用蒸镀法来实现超微细组织。作为蒸镀法，可以举出：PVD法(Physical Vapor Deposition，物理蒸镀法)或CVD法(ChemicalVapor Deposition，化学蒸镀法)。
PVD、CVD为通常用于制作薄膜的方法。这些方法在原理上通过将材料分解到分子水平后进行再构成来制作薄膜，因此具有远超过机械粉碎混合的超微细的组织。因此，通过由利用PVD、CVD方法得到的膜制造溅射靶，可以解决上述问题。
本申请发明的含有氧化物的磁性材料溅射靶通过下述方式来制造：通过PVD法或CVD法在基板上将磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，接着将该成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原料，然后将该原料烧结。PVD法或CVD法中，特别有效的是：从通过溅射法或蒸镀法在基板上成膜而得到的薄膜上将基板剥离而得到溅射原料。
它们能够通过大型装置来实现成膜，并且能够达到约1000μm的厚度，因此具有制造容易的特征。具有如下优点：在成膜时不需要进 行观察，并且所得到的溅射原料基本没有污染，并且由于机械粉碎容易因而在粉碎时污染也少。
另外，在烧结时，在热压后进行HIP压实处理是有效的，但是烧结条件并不限定于此，可以任意设定。
另外，有时预先通过PVD或CVD法在基板上成膜后的材料与要制造的磁性材料溅射靶的成分组成不一致。这种情况下，也可以预先将近似的成分组成的磁性材料在基板上进行成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，将成膜后的磁性材料粉碎而作为靶用原料，然后在该原料中补充不足的成分并混合，将该混合物烧结，从而制造含有氧化物的磁性材料溅射靶。
上述成膜后的基板的除去可以适当使用机械性除去或化学性溶解除去或者将它们适当组合使用，没有特别限制。优选抑制基板材料在基板除去后混入到烧结用原料。另外，在基板材料使用与烧结材料近似或相同的材料的情况下，能够极大地降低杂质的混入。
另外，作为所述补充(填补)材料，优选使用与烧结原料类似的微细颗粒，但是由于在烧结原料中为少量，因此可以说不受到显著影响。
如果在回收蒸镀膜后先进行粉碎然后再进行烧结，则蒸镀膜粉碎粉之间的晶粒间界有时成为分散有比蒸镀膜内大的氧化物的组织。
但是，虽说晶粒间界的氧化物比蒸镀膜内的氧化物大，但是与机械性粉碎混合的氧化物相比还是充分地小的，另外，烧结体的大部分为微细的组织，该大颗粒的影响减小，因此可以说该存在于蒸镀膜的晶粒间界的氧化物不会造成大问题。
上述中，通过PVD或CVD法在基板上将磁性材料成膜，接着从 该成膜后的磁性材料上除去基板，将该成膜后的磁性材料粉碎而得到原料，但是也可以对薄膜本身进行热等静压加工(HIP)。
另外，也可以从该成膜后的磁性材料上除去基板后直接得到靶。另外，也可以从成膜后的磁性材料上除去基板，将所得到的薄膜层叠，对所得物实施热等静压加工(HIP)等压制加工，从而得到含有氧化物的磁性材料溅射靶。
这样得到的薄膜的膜厚和层叠的片数任意，可以根据材料和要求来适当确定。另外，也可以补充不足的成分并进行烧结来制造含有氧化物的磁性材料溅射靶。本申请发明包括全部这些。
通过以上可以得到氧化物的平均粒径为400nm以下的含有氧化物的磁性材料溅射靶。其为本申请发明中可以达成的基本的靶结构。
另外，本申请发明可以得到：一种含有氧化物的磁性材料溅射靶，其具有氧化物的平均粒径为400nm以下的相A、和包围相A且氧化物的平均粒径为2μm以下的相B；以及一种含有氧化物的磁性材料溅射靶，其具有平均粒径为400nm以下并且长径比为2以下的氧化物组织；一种含有氧化物的磁性材料溅射靶，其具有相A和包围相A且氧化物的平均粒径为2μm以下的相B，所述相A具有平均粒径为400nm以下、并且以使面积达到最小的方式与氧化物颗粒外切的长方形的长径比为2以下的氧化物组织。
以上的磁性材料溅射靶中，可以得到Cr为45摩尔％以下(不包括0摩尔％)、其余为Co的磁性材料溅射靶；Cr为45摩尔％以下(不包括0摩尔％)、Pt为1摩尔％以上且30摩尔％以下、其余为Co的磁性材料溅射靶；Pt为5摩尔％以上且60摩尔％以下、其余为Fe的磁性材料溅射靶。
另外，可以得到：含有0.5摩尔％以上且20摩尔％以下选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Ag、Au、Cu、C中的1种以上元素作为添加元素的上述磁性材料溅射靶；含有1～20摩尔％选自B、Si、Cr、Ti、Ta、W、Al、Mg、Mn、Ca、Zr、Y中的1种以上成分的氧化物作为氧化物原料的上述磁性材料溅射靶；含有选自碳、氮化物、碳化物中的1种以上成分的无机物材料作为添加材料的上述磁性材料溅射靶；在热压后进行了HIP压实处理的磁性材料溅射靶。
上述含有元素的量表示为了利用作为强磁性材料的特性的优选的数值范围，当然也可以根据需要而使用该范围以外的数值。本申请发明包括这些的全部。而且，所述添加量为用于发挥添加的效果的有效量。
而且，以达到所期望的组成的方式称量所得到的烧结原料，使用研钵、球磨机等公知的方法在粉碎的同时进行混合。对于补充的原料粉末，可以在该阶段进行混合。另外，作为混合机，可以使用行星运动型混合机或行星运动型搅拌混合机，但是并不特别限定于粉碎机和混合机。另外，考虑到混合中的氧化问题，可以说优选在惰性气体气氛中或真空中进行混合。
本申请说明书中，对作为含有氧化物的磁性材料的代表性的Cr-Co合金基磁性材料、Cr-Pt-Co合金基磁性材料、Pt-Co合金基磁性材料、Pt-Fe合金基磁性材料进行了说明，但本申请发明的特征在于存在于磁性材料中的氧化物的形态和用于得到该特殊的氧化物(存在形态)的制造方法。
因此，本申请发明在Fe-Ni合金基磁性材料、Fe-Co合金基磁性材料、Fe-Ni-Co合金基磁性材料等其它成分体系中也能够同样地应用，并且可以得到同样的效果，这是应该容易地理解的。本申请发明包括这些。
实施例
以下基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例只是一例，本发明不受该例的任何限制。即，本发明仅受权利要书的限制，本发明包含本发明中包括的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末，作为氧化物粉末，准备平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径0.7μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的Cr2O3粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。组成如下所述。
组成：70Co-18Pt-3Cr-4SiO2-2TiO2-3Cr2O3(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的钨合金球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转120小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后，用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为180mm、厚度为6mm的圆盘状靶。
接着，将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径6.5英寸的Al基板上以目标膜厚4000μm进行溅射。
接着，从该溅射成膜后的材料上剥离基板，实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件为：升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
然后，用车床对所得物进行切削加工而得到直径为164mm、厚度 为3mm的圆盘状靶。将该靶的组织照片如图1所示。如该图1所示，得到了具有平均粒径60nm的微细氧化物颗粒的Co-Pt-Cr-SiO2-TiO2-Cr2O3基靶。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。
用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为0.3个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为0个。
该结果如表1所示。这样的具有微细颗粒的靶不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。而且，在利用磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定的放电。
(比较例1)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末，作为氧化物粉末，准备平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径0.7μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的Cr2O3粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：70Co-18Pt-3Cr-4SiO2-2TiO2-3Cr2O3(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的钨合金球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转100小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。
然后，对该靶的组织进行观察可知，显微镜视野范围内的氧化物颗粒的平均粒径为1.3μm。该靶的组织如图2所示。
接着，将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为10.7个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为5.3个，比实施例1增加。将该结果示于表1。
(实施例2)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ru粉末、作为氧化物粉末，准备平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径0.7μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：59Co-20Pt-5Ru-3Cr-5SiO2-2TiO2-6CoO(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转120小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为180mm、厚度为6mm的圆盘状靶。
接着，将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径6.5英寸的Al基板上以目标膜厚1000μm进行溅射。
接着，从该溅射成膜后的材料上剥离基板，将膜回收。然后，将该膜粉碎而得到平均粒径为200μm的微细粉。将从溅射到微粉碎回收的工序重复4次。将所得物填充到碳制模具，在真空气氛中、温度1000℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。
接着，实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件为：升温速度300℃/小时、保持温度1000℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，在保持在1000℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
然后，用车床对所得物进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。该靶的组织照片如图3所示。如该图3所示，得到了具有平均粒径40nm的微细氧化物颗粒的Co-Pt-Ru-Cr-SiO2-TiO2-CoO基靶。
作为参考，图7(照片)中示出在该靶中在氧化物的相A的晶粒间界存在较大的氧化物的相B的形态。另外，说明图如图8所示。需要说 明的是，图7和图8中分别为观察不同部位的图。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。
此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为0.7个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为0.3个。
该结果如表1所示。这样的具有微细颗粒的靶不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。而且，在利用磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定的放电。
(比较例2)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ru粉末、作为氧化物粉末，准备平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径0.7μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：59Co-20Pt-5Ru-3Cr-5SiO2-2TiO2-6CoO(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转100小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。
然后，对该靶的组织进行观察可知，显微镜视野范围内的氧化物 颗粒的平均粒径为1.6μm。该靶的组织如图4所示。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。
此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为12.3个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为7.3个，比实施例2增加。该结果如表1所示。
(实施例3)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、作为氧化物粉末，准备平均粒径1μm的Ta2O5粉末、平均粒径0.7μm的SiO2粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：76Co-12Pt-5Cr-5Ta2O5-2SiO2(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转120小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为180mm、厚度为6mm的圆盘状靶。
接着，将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径6.5英寸的Al基板上以目标膜厚1000μm进行溅射。
接着，从该溅射成膜后的材料上剥离基板，将膜回收。然后，将 该膜粉碎而得到平均粒径为100μm的微细粉。将从溅射到微粉碎回收的工序重复4次。将所得物填充到碳制模具，在真空气氛中、温度1000℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。
接着，实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件为：升温速度300℃/小时、保持温度1000℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，在保持在1000℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
然后，用车床对所得物进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。得到具有平均粒径40nm的微细氧化物颗粒的Co-Pt-Cr-Ta2O5-SiO2基靶。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。
此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为0.3个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为0.3个。将该结果示于表1。
这样的具有微细颗粒的靶不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。而且，在利用磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定的放电。
(比较例3)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、作为氧化物粉末，准备平均粒 径1μm的Ta2O5粉末、平均粒径0.7μm的SiO2粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：76Co-12Pt-5Cr-5Ta2O5-2SiO2(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转100小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。
然后，对该靶的组织进行观察可知，显微镜视野范围内的氧化物颗粒的平均粒径为1μm。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为12个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为4.7个，比实施例3增加。该结果如表1所示。
(实施例4)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、作为氧化物粉末，准备平均粒径10μm的B2O3粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径0.7μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：70Co-10Pt-12Cr-2B2O3-3TiO2-2SiO2-1CoO(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量 10升的球磨机罐，旋转120小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为180mm、厚度为6mm的圆盘状靶。
接着将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1.2kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径6.5英寸的Al基板上以目标膜厚1000μm进行溅射。
接着，从该溅射成膜后的材料上剥离基板，将膜回收。然后，将该膜粉碎而得到平均粒径为250μm的微细粉。将从溅射到微粉碎回收的工序重复4次。将所得物填充到碳制模具，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。
接着，实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件为：升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，在保持在950℃过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
然后，用车床对所得物进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。得到具有平均粒径60nm的微细氧化物颗粒的Co-10Pt-12Cr-2B2O3-3TiO2-2SiO2-1CoO基靶。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。
此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为1个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为0.7个。该结果如表1所示。
这样的具有微细颗粒的靶不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。而且，在利用磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定的放电。
(比较例4)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、作为氧化物粉末，准备平均粒径10μm的B2O3粉末、平均粒径2μm的TiO2粉末、平均粒径0.7μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：70Co-10Pt-12Cr-2B2O3-3TiO2-2SiO2-1CoO(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转100小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。
然后，对该靶的组织进行观察可知，显微镜视野范围内的氧化物颗粒的平均粒径为1.8μm。
接着，将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为14.3个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为3.3个，比实施例4增加。该结果如表1所示。
(实施例5)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、作为氧化物粉末，准备平均粒径1μm的TiO2粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：50Co-40Cr-10TiO2(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转120小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为180mm、厚度为6mm的圆盘状靶。
接着，将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径6.5英寸的SUS基板上以目标膜厚1000μm进行溅射。
接着，从该溅射成膜后的材料上剥离基板，将膜回收。然后，将该膜粉碎而得到平均粒径为50μm的微细粉。将从溅射到微粉碎回收的工序重复4次。将所得物填充到碳制模具，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。
接着，实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件为：升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，在保持在950℃过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
然后，用车床对所得物进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。该靶的组织照片如图5所示。如该图5所示，得 到具有平均粒径70nm的微细氧化物颗粒的Co-40Cr-10TiO2基靶。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。
此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为0.3个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为0个。该结果如表1所示。
这样的具有微细颗粒的靶不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。而且，在利用磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定的放电。
(比较例5)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、作为氧化物粉末，准备平均粒径1μm的TiO2粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：50Co-40Cr-10TiO2(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转100小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。
然后，对该靶的组织进行观察可知，显微镜视野范围内的氧化物颗粒的平均粒径为2.3μm。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为8.7个、0.25μm～3.0μm的大小的粉粒为3个，比实施例5增加。该结果如表1所示。
(实施例6)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、作为氧化物粉末，准备平均粒径0.7μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的Cr2O3粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：72Co-20Pt-3SiO2-2TiO2-3Cr2O3(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转120小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为180mm、厚度为6mm的圆盘状靶。
接着将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径6.5英寸的Al基板上以目标膜厚4000μm进行溅射。
接着，从该溅射成膜后的材料上剥离基板，实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件为：升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
然后，用车床对所得物进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。该靶的组织照片如图6所示。如该图6所示，得到具有平均粒径400nm的微细氧化物颗粒的Co-Pt-SiO2-TiO2-Cr2O3基靶。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。
此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为3个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为1.3个。该结果如表1所示。
这样的具有微细颗粒的靶不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。而且，在利用磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定的放电。
(实施例7)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ru粉末、作为氧化物粉末，准备平均粒径0.7μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的Cr2O3粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：85Co-5Pt-3Ru-2SiO2-2TiO2-3Cr2O3(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转120小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa 的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为180mm、厚度为6mm的圆盘状靶。
接着，将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径6.5英寸的Al基板上以目标膜厚1000μm进行溅射。
接着，从该溅射成膜后的材料上剥离基板，将膜回收。然后，将该膜粉碎而得到平均粒径为300μm的微细粉。将从溅射到微粉碎回收的工序重复4次。将所得物填充到碳制模具，在真空气氛中、温度1000℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。
接着，实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件为：升温速度300℃/小时、保持温度1000℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
然后，用车床对所得物进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。得到具有平均粒径350nm的微细氧化物颗粒的Co-Pt-Ru-SiO2-TiO2-Cr2O3基靶。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。
此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为4个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为2个。该结果如表1所示。
这样的具有微细颗粒的靶不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。而且，在利用磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定的放电。
(实施例8)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径10μm的Co-B粉末、作为氧化物粉末，准备平均粒径0.7μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的Cr2O3粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：67.5Co-10Pt-12Cr-3B-6SiO2-1.5Cr2O3(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转120小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度900℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为180mm、厚度为6mm的圆盘状靶。
接着将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径6.5英寸的Al基板上以目标膜厚1000μm进行溅射。
接着，从该溅射成膜后的材料上剥离基板，将膜回收。然后，将该膜粉碎，得到平均粒径为250μm的微细粉。将从溅射到微粉碎回收的工序重复4次。将所得物填充到碳制模具，在真空气氛中、温度850℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。
接着，实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件为：升温速 度300℃/小时、保持温度850℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，在保持在850℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
然后，用车床对所得物进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。得到具有平均粒径150nm的微细氧化物颗粒的Co-Pt-Cr-B-SiO2-Cr2O3基靶。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。
此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为1.3个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为1个。该结果如表1所示。
这样的具有微细颗粒的靶不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。而且，在利用磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定的放电。
(实施例9)
作为金属原料粉末，准备平均粒径5μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、作为氧化物粉末，准备平均粒径0.7μm的SiO2粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：79Fe-5Pt-16SiO2(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转120小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度1090℃、保持时间2小时、加压压力30MPa 的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为180mm、厚度为6mm的圆盘状的靶。
接着，将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径6.5英寸的Al基板上以目标膜厚1000μm进行溅射。
接着，从该溅射成膜后的材料上剥离基板，将膜回收。然后，将该膜粉碎，得到平均粒径为150μm的微细粉。将从溅射到微粉碎回收的工序重复4次。将所得物填充到碳制模具，在真空气氛中、温度1000℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。
接着，实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件为：升温速度300℃/小时、保持温度1000℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，在保持在1000℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
然后，用车床对所得物进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。得到具有平均粒径90nm的微细氧化物颗粒的Fe-Pt-SiO2基靶。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。
此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为1个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为0.3个。该结果如表1所示。
这样的具有微细颗粒的靶不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。而且，在利用磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定的放电。
(实施例10)
作为金属原料粉末，准备平均粒径5μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末，作为氧化物粉末，准备平均粒径0.7μm的SiO2粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：29Fe-55Pt-16SiO2(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转120小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度1090℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为180mm、厚度为6mm的圆盘状靶。
接着，将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径6.5英寸的Al基板上以目标膜厚1000μm进行溅射。
接着，从该溅射成膜后的材料上剥离基板，将膜回收。然后，将该膜粉碎而得到平均粒径为150μm的微细粉。将从溅射到微粉碎回收的工序重复4次。将所得物填充到碳制模具，在真空气氛中、温度1000℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。
接着，实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件为：升温速度300℃/小时、保持温度1000℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，在保持在1000℃的过程中以150MPa进行加压。 保持结束后在炉内原样自然冷却。
然后，用车床对所得物进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。得到具有平均粒径80nm的微细氧化物颗粒的Fe-Pt-SiO2基靶。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。
此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为1.3个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为0.7个。该结果如表1所示。
这样的具有微细颗粒的靶不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。而且，在利用磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定的放电。
(实施例11)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为氧化物粉末，准备平均粒径0.7μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的Cr2O3粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：70Co-12Pt-12Cr-3SiO2-2TiO2-1Cr2O3(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转120小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa 的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为180mm、厚度为6mm的圆盘状靶。
接着，将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径6.5英寸的Al基板上以目标膜厚5～1000μm进行溅射。
接着，从该溅射成膜后的材料上剥离基板，将膜回收。重复从溅射成膜到膜回收的工序直到回收的膜的总厚度达到4000μm。将回收的片状的薄膜层叠于碳制模具，在真空气氛中、温度1000℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。
接着，实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件为：升温速度300℃/小时、保持温度1000℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，在保持在1000℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
然后，用车床对所得物进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。得到具有平均粒径60nm的微细氧化物颗粒的Co-Pt-Cr-SiO2-TiO2-Cr2O3基靶。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。
此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为0.3个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为0.3个。该结果如表1所示。
这样的具有微细颗粒的靶不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。而且，在利用磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定的放电。
(实施例12)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末，作为氧化物粉末，准备平均粒径1μm的Ta2O5粉末、平均粒径0.7μm的SiO2粉末。按照以下的组成比称量2000g这些粉末。成分组成如下所述。
组成：79Co-10Pt-6Cr-1Ta2O5-4SiO2(摩尔％)
接着，将秤量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐，旋转120小时进行混合。将该混合粉末填充至碳制模具，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后用车床对该烧结体进行切削加工而得到直径为180mm、厚度为6mm的圆盘状靶。
接着，将该靶安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径6.5英寸的Al基板上以目标膜厚1000μm进行溅射。
接着，从该溅射成膜后的材料上剥离基板，将膜回收。然后，将该膜粉碎而得到平均粒径为200μm的微细粉。将从溅射到微粉碎回收的工序重复4次。将所得物填充到碳制模具，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。
接着，实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件为：升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压缓慢升高，在保持在950℃的过程中以150MPa进 行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
然后，用车床对所得物进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为3mm的圆盘状靶。得到具有平均粒径10nm的微细氧化物颗粒的Co-Pt-Cr-Ta2O5-SiO2基靶。
接着，将该靶与直径为180mm、厚度为4mm的Cu制背衬板接合后，安装到DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件为：溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上以1kW成膜200秒。用粉粒计数器对附着到基板上的粉粒的个数进行测定。在相同的溅射条件下进行3次。
此时的Si基板上的平均粉粒数为：0.17μm～0.25μm大小的粉粒为0.3个、0.25μm～3.0μm大小的粉粒为0个。将该结果示于表1。
这样的具有微细颗粒的靶不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。而且，在利用磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定的放电。
产业实用性
本发明能够调整(细化)强磁性材料溅射靶的组织结构、特别是氧化物颗粒的形状，能够减少来自粉碎装置、介质的杂质的混入，因此不产生溅射时的由氧化物引起的异常放电，能够减少粉粒的产生。因此，如果使用本发明的靶，则在利用磁控溅射装置进行溅射时可以得到稳定的放电。另外，具有如下的优良效果：能够抑制氧化物的异常放电，能够减少异常放电所导致的溅射中的粉粒产生，能够得到成品率提高带来的成本改善效果，因此作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是硬盘驱动器记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶有用。

Claims (18)

1.一种磁性材料烧结体溅射靶，其为含有非磁性氧化物的磁性材料烧结体溅射靶，其特征在于，具有氧化物的平均粒径为400nm以下且长径比为2以下的氧化物组织。
2.如权利要求1所述的磁性材料烧结体溅射靶，其为含有非磁性氧化物的磁性材料烧结体溅射靶，其特征在于，
具有相A和包围相A且氧化物的平均粒径为2μm以下的相B，所述相A具有平均粒径为400nm以下、并且以使面积达到最小的方式与氧化物颗粒外切的长方形的长径比为2以下的氧化物组织。
3.如权利要求1所述的磁性材料烧结体溅射靶，其特征在于，
Cr大于0摩尔％且为45摩尔％以下，其余为Co。
4.如权利要求1所述的磁性材料烧结体溅射靶，其特征在于，
Cr大于0摩尔％且为45摩尔％以下，Pt为1摩尔％以上且30摩尔％以下，其余为Co。
5.如权利要求1所述的磁性材料烧结体溅射靶，其特征在于，
Pt为1摩尔％以上且30摩尔％以下，其余为Co。
6.如权利要求1所述的磁性材料烧结体溅射靶，其特征在于，
Pt为5摩尔％以上且60摩尔％以下，其余为Fe。
7.如权利要求1所述的磁性材料烧结体溅射靶，其特征在于，
含有0.5摩尔％以上且20摩尔％以下选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Ag、Au、Cu、C中的1种以上元素作为添加元素。
8.如权利要求1所述的磁性材料烧结体溅射靶，其特征在于，
含有1～20摩尔％选自B、Si、Cr、Ti、Ta、W、Al、Mg、Mn、Ca、Zr、Y中的1种以上成分的氧化物作为氧化物原料。
9.如权利要求1所述的磁性材料烧结体溅射靶，其特征在于，
含有选自碳、氮化物、碳化物中的1种以上成分的无机物材料作为添加材料。
10.一种含有氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其为含有非磁性氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，
使用磁性材料和氧化物材料通过PVD或CVD法在基板上将含有氧化物的磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，接着将该成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原料，然后将该原料烧结。
11.一种含有氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其为权利要求1～9中任一项所述的含有氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，
使用磁性材料和氧化物材料通过PVD或CVD法在基板上将含有氧化物的磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，接着将该成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原料，然后将该原料烧结。
12.一种含有氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其为含有非磁性氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，
使用磁性材料和氧化物材料通过PVD或CVD法在基板上将含有氧化物的磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，接着将该成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原料，然后在该原料中补充不足的成分并混合，对该混合物进行烧结。
13.一种含有氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其为权利要求1～9中任一项所述的含有氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，
使用磁性材料和氧化物材料通过PVD或CVD法在基板上将含有氧化物的磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，接着将该成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原料，然后在该原料中补充不足的成分并混合，对该混合物进行烧结。
14.一种含有氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其为含有非磁性氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，
使用磁性材料和氧化物材料通过PVD或CVD法在基板上将含有氧化物的磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，然后对所得到的磁性材料进行热等静压加工(HIP)。
15.一种含有氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其为权利要求1～9中任一项所述的含有氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，
使用磁性材料和氧化物材料通过PVD或CVD法在基板上将含有氧化物的磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，然后对所得到的磁性材料进行热等静压加工(HIP)。
16.一种含有氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其为含有非磁性氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，
使用磁性材料和氧化物材料通过PVD或CVD法在基板上将含有氧化物的磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，并对该成膜后的磁性材料进行烧结而制成靶。
17.一种含有氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其为权利要求1～9中任一项所述的含有氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，
使用磁性材料和氧化物材料通过PVD或CVD法在基板上将含有氧化物的磁性材料成膜，接着从该成膜后的磁性材料上除去基板，并对该成膜后的磁性材料进行烧结而制成靶。
18.如权利要求14～17中任一项所述的含有氧化物的磁性材料烧结体溅射靶的制造方法，其特征在于，
从成膜后的磁性材料上除去基板，将所得到的薄膜层叠而制成靶。
CN201610562180.1A 2012-03-15 2013-02-26 磁性材料溅射靶及其制造方法 Pending CN106048545A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012-059383 2012-03-15
JP2012059383 2012-03-15
CN201380013940.8A CN104169457A (zh) 2012-03-15 2013-02-26 磁性材料溅射靶及其制造方法

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201380013940.8A Division CN104169457A (zh) 2012-03-15 2013-02-26 磁性材料溅射靶及其制造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106048545A true CN106048545A (zh) 2016-10-26

Family

ID=49160878

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610562180.1A Pending CN106048545A (zh) 2012-03-15 2013-02-26 磁性材料溅射靶及其制造方法
CN201380013940.8A Pending CN104169457A (zh) 2012-03-15 2013-02-26 磁性材料溅射靶及其制造方法

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201380013940.8A Pending CN104169457A (zh) 2012-03-15 2013-02-26 磁性材料溅射靶及其制造方法

Country Status (7)

Country Link
US (2) US9793099B2 (zh)
JP (2) JP5876138B2 (zh)
CN (2) CN106048545A (zh)
MY (2) MY168701A (zh)
SG (1) SG11201401542YA (zh)
TW (2) TWI604079B (zh)
WO (1) WO2013136962A1 (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109695021A (zh) * 2017-10-23 2019-04-30 迪睿合株式会社 Mn-Zn-W-O系溅射靶材及其制备方法
CN112106134A (zh) * 2018-07-31 2020-12-18 田中贵金属工业株式会社 磁记录介质用溅射靶

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104975264B (zh) 2010-07-29 2020-07-28 吉坤日矿日石金属株式会社 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
MY168701A (en) * 2012-03-15 2018-11-29 Jx Nippon Mining & Metals Corp Magnetic material sputtering target and manufacturing method thereof
SG11201404222PA (en) * 2012-08-31 2014-10-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Fe-BASED MAGNETIC MATERIAL SINTERED BODY
WO2016013334A1 (ja) * 2014-07-25 2016-01-28 Jx日鉱日石金属株式会社 磁性体薄膜形成用スパッタリングターゲット
WO2017141557A1 (ja) * 2016-02-19 2017-08-24 Ｊｘ金属株式会社 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット及び磁性薄膜
MY184036A (en) 2016-02-19 2021-03-17 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for magnetic recording medium, and magnetic thin film
US10837101B2 (en) 2016-03-31 2020-11-17 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Ferromagnetic material sputtering target
TWI684658B (zh) * 2016-12-06 2020-02-11 光洋應用材料科技股份有限公司 鈷鉻鉑基合金靶材及其製法
JP7005896B2 (ja) * 2016-12-28 2022-01-24 Ｊｘ金属株式会社 ガスフロースパッタリング装置及びスパッタリングターゲット原料の製造方法
JP6858365B2 (ja) * 2016-12-28 2021-04-14 Ｊｘ金属株式会社 ガスフロースパッタリング装置、ガスフロースパッタ用ターゲット及びスパッタリングターゲット原料の製造方法
AU2019379179A1 (en) 2018-11-16 2021-06-10 Arqule, Inc. Pharmaceutical combination for treatment of cancer
CN111636052A (zh) * 2019-03-01 2020-09-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材的制备方法
TWI732428B (zh) * 2019-03-20 2021-07-01 日商Ｊｘ金屬股份有限公司 濺鍍靶及濺鍍靶之製造方法
US11424111B2 (en) * 2020-06-25 2022-08-23 Taiwan Semiconductor Manufacturing Company Limited Sputtering target assembly to prevent overetch of backing plate and methods of using the same

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1362998A (zh) * 2000-03-13 2002-08-07 三井金属鉱业株式会社 制造复合材料的方法以及该方法制造的复合材料
US20090242393A1 (en) * 2006-01-13 2009-10-01 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Nonmagnetic Material Particle Dispersed Ferromagnetic Material Sputtering Target
WO2011070850A1 (ja) * 2009-12-11 2011-06-16 Jx日鉱日石金属株式会社 Ｃｏ若しくはＣｏ合金相に酸化物相を分散させたスパッタリングターゲット、Ｃｏ若しくはＣｏ合金相と酸化物相とからなる磁性体薄膜及び同磁性体薄膜を用いた磁気記録媒体

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5775414A (en) * 1980-10-28 1982-05-12 Fuji Photo Film Co Ltd Manufacture of magneti substance thin film target for sputtering
US5478661A (en) 1993-04-01 1995-12-26 Ag Technology Co., Ltd. Magnetic recording medium and method for its production
EP1118690A3 (en) * 1993-07-27 2001-09-26 Kabushiki Kaisha Toshiba Refractory metal silicide target
JPH07311929A (ja) 1994-03-22 1995-11-28 Asahi Komagu Kk 磁気記録媒体とその製造方法
JP3816595B2 (ja) 1996-09-18 2006-08-30 三井金属鉱業株式会社 スパッタリングターゲットの製造方法
JP2001076329A (ja) 1999-09-07 2001-03-23 Fuji Electric Co Ltd 磁気記録媒体およびその製造方法
JP2001098360A (ja) 1999-09-24 2001-04-10 Hitachi Metals Ltd Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｃ系ターゲットおよびその製造方法ならびに磁気記録媒体
JP2001236643A (ja) 2000-02-23 2001-08-31 Fuji Electric Co Ltd 磁気記録媒体製造用スパッタリングターゲット、それを用いた磁気記録媒体の製造方法および磁気記録媒体
JP2004014613A (ja) * 2002-06-04 2004-01-15 Mitsubishi Materials Corp 高密度および高透磁性を有するＦｅ−Ｃｏ系複合軟磁性焼結合金の製造方法
US20070189916A1 (en) 2002-07-23 2007-08-16 Heraeus Incorporated Sputtering targets and methods for fabricating sputtering targets having multiple materials
JP2004339586A (ja) 2003-05-19 2004-12-02 Mitsubishi Materials Corp 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP4422574B2 (ja) 2004-07-30 2010-02-24 三井金属鉱業株式会社 セラミックス−金属複合材料からなるスパッタリングターゲット材およびその製造方法
JP2006127621A (ja) 2004-10-28 2006-05-18 Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Bv 垂直磁気記録媒体及びその製造方法
US20060289294A1 (en) 2005-06-24 2006-12-28 Heraeus, Inc. Enhanced oxygen non-stoichiometry compensation for thin films
JP5024661B2 (ja) 2007-03-26 2012-09-12 三菱マテリアル株式会社 パーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲット
JP2009001860A (ja) 2007-06-21 2009-01-08 Mitsubishi Materials Corp 比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット
JP5204460B2 (ja) * 2007-10-24 2013-06-05 三井金属鉱業株式会社 磁気記録膜用スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2009215617A (ja) 2008-03-11 2009-09-24 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd コバルト、クロム、および白金からなるマトリックス相と酸化物相とを含有するスパッタリングターゲット材およびその製造方法
MY145087A (en) 2008-03-28 2011-12-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target of nonmagnetic-particle-dispersed ferromagnetic material
JP5313792B2 (ja) * 2008-07-17 2013-10-09 富士フイルム株式会社 ペロブスカイト型酸化物、酸化物組成物、酸化物体、圧電素子、及び液体吐出装置
JP4528996B2 (ja) * 2008-12-17 2010-08-25 田中貴金属工業株式会社 ターゲットからの金属回収方法およびターゲットの製造方法
WO2011089760A1 (ja) * 2010-01-21 2011-07-28 Jx日鉱日石金属株式会社 強磁性材スパッタリングターゲット
JP5240228B2 (ja) 2010-04-09 2013-07-17 Ｔｄｋ株式会社 スパッタリングターゲット、及び、垂直磁気記録媒体の製造方法
CN103081009B (zh) * 2010-08-31 2016-05-18 吉坤日矿日石金属株式会社 Fe-Pt型强磁性材料溅射靶
MY168701A (en) * 2012-03-15 2018-11-29 Jx Nippon Mining & Metals Corp Magnetic material sputtering target and manufacturing method thereof

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1362998A (zh) * 2000-03-13 2002-08-07 三井金属鉱业株式会社 制造复合材料的方法以及该方法制造的复合材料
CN1250766C (zh) * 2000-03-13 2006-04-12 三井金属鉱业株式会社 制造复合材料的方法以及该方法制造的复合材料
US20090242393A1 (en) * 2006-01-13 2009-10-01 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Nonmagnetic Material Particle Dispersed Ferromagnetic Material Sputtering Target
WO2011070850A1 (ja) * 2009-12-11 2011-06-16 Jx日鉱日石金属株式会社 Ｃｏ若しくはＣｏ合金相に酸化物相を分散させたスパッタリングターゲット、Ｃｏ若しくはＣｏ合金相と酸化物相とからなる磁性体薄膜及び同磁性体薄膜を用いた磁気記録媒体
TW201125993A (en) * 2009-12-11 2011-08-01 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target comprising oxide phase dispersed in co or co alloy phase, magnetic material thin film comprising co or co alloy phase and oxide phase, and magnetic recording medium produced using the magnetic material thin film

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109695021A (zh) * 2017-10-23 2019-04-30 迪睿合株式会社 Mn-Zn-W-O系溅射靶材及其制备方法
TWI757507B (zh) * 2017-10-23 2022-03-11 日商迪睿合股份有限公司 Mn-Zn-W-O系濺鍍靶及其製造方法
CN112106134A (zh) * 2018-07-31 2020-12-18 田中贵金属工业株式会社 磁记录介质用溅射靶
CN112106134B (zh) * 2018-07-31 2022-05-03 田中贵金属工业株式会社 磁记录介质用溅射靶

Also Published As

Publication number Publication date
JP5976867B2 (ja) 2016-08-24
WO2013136962A1 (ja) 2013-09-19
US10325761B2 (en) 2019-06-18
JPWO2013136962A1 (ja) 2015-08-03
JP5876138B2 (ja) 2016-03-02
TWI604079B (zh) 2017-11-01
TW201402848A (zh) 2014-01-16
US20140311902A1 (en) 2014-10-23
US9793099B2 (en) 2017-10-17
JP2015172244A (ja) 2015-10-01
TWI625408B (zh) 2018-06-01
CN104169457A (zh) 2014-11-26
SG11201401542YA (en) 2014-11-27
MY168701A (en) 2018-11-29
US20180005807A1 (en) 2018-01-04
TW201738403A (zh) 2017-11-01
MY179242A (en) 2020-11-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106048545A (zh) 磁性材料溅射靶及其制造方法
CN103270554B (zh) 分散有C粒子的Fe-Pt型溅射靶
CN104145042B (zh) 磁性材料溅射靶及其制造方法
CN103168328B (zh) 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
JP4870855B2 (ja) 無機物粒子分散型スパッタリングターゲット
TWI494453B (zh) Ferromagnetic material sputtering target
US9181617B2 (en) Sputtering target of ferromagnetic material with low generation of particles
CN104105812B (zh) 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
CN104221085B (zh) 磁记录膜形成用溅射靶及其制造方法
CN102482765B (zh) 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
KR20080065211A (ko) 스퍼터링 타겟 및 다수의 재료를 갖는 스퍼터링 타겟의제조방법
KR101474947B1 (ko) Ｒ­Ｆｅ­Ｂ계 이방성 소결 자석
JP5394576B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
JP5705993B2 (ja) Ｃ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ−Ａｇ−Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2005533182A (ja) ホウ素／炭素／窒素／酸素／ケイ素でドープ処理したスパッタリングターゲットの製造方法
CN104081458B (zh) Co‑Cr‑Pt 系溅射靶及其制造方法
CN104379801A (zh) 溅射靶
CN107208259B (zh) 铬-钛合金溅射靶材及其制造方法
CN106029943B (zh) 溅射靶
JP5888664B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
CN109844167A (zh) 磁性材料溅射靶及其制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161026

RJ01 Rejection of invention patent application after publication