CN112106134B - 磁记录介质用溅射靶 - Google Patents

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Abstract

为了进一步高容量化，提供能够制作提高单轴磁各向异性、降低晶粒间交换耦合、提高热稳定性和SNR(信噪比)的磁性薄膜的磁记录介质用溅射靶。一种磁记录介质用溅射靶，其包含由选自Cu和Ni中的至少一种以上、Pt、作为余量的Co和不可避免的杂质构成的金属相以及至少含有B2O3的氧化物相。

Description

磁记录介质用溅射靶
技术领域
本发明涉及磁记录介质用溅射靶，详细而言，涉及含有Co、Pt和氧化物的溅射靶。
背景技术
在硬盘驱动器的磁盘中，信息信号被记录于磁记录介质的微细的字节中。为了进一步提高磁记录介质的记录密度，需要在缩小保持一个记录信息的字节的大小的同时使作为信息品质的指标的信号相对于噪声的比率也增大。为了使信号相对于噪声的比率增大，增大信号或减少噪声是必不可少的。
现在，作为承担信息信号的记录的磁记录介质，使用包含CoPt基合金-氧化物的颗粒结构的磁性薄膜(例如参见非专利文献1)。该颗粒结构由柱状的CoPt基合金晶粒和包围其周围的氧化物的晶界构成。
对这样的磁记录介质进行高记录密度化时，需要使记录字节间的过渡区域平滑化从而减少噪声。为了使记录字节间的过渡区域平滑化，磁性薄膜中所含的CoPt基合金晶粒的微细化是必须的。
一方面，磁性晶粒进行微细化时，一个磁性晶粒能够保持的记录信号的强度减小。为了兼顾磁性晶粒的微细化和记录信号的强度，需要减小晶粒的中心间距离。
另一方面，磁记录介质中的CoPt基合金晶粒的微细化进行时，有时会产生所谓的热起伏现象，即，由于超顺磁现象使得记录信号的热稳定性受损而使记录信号消失。该热起伏现象对于磁盘的高记录密度化成为很大的阻碍。
为了解决该阻碍，在各CoPt基合金晶粒中，需要使磁能增大以使磁能战胜热能。各CoPt基合金晶粒的磁能由CoPt基合金晶粒的体积v与磁晶各向异性常数Ku的积v×Ku来决定。因此，为了使CoPt基合金晶粒的磁能增大，使CoPt基合金晶粒的磁晶各向异性常数Ku增大是必不可少的(例如参见非专利文献2)。
另外，为了使具有大的Ku的CoPt基合金晶粒以柱状生长，必须实现CoPt基合金晶粒与晶界材料的相分离。CoPt基合金晶粒与晶界材料的相分离不充分、CoPt基合金晶粒间的晶粒间相互作用增大时，包含CoPt基合金-氧化物的颗粒结构的磁性薄膜的矫顽力Hc减小，热稳定性受损而容易产生热起伏现象。因此，减小CoPt基合金晶粒间的晶粒间相互作用也很重要。
磁性晶粒的微细化以及磁性晶粒的中心间距离的减小有可能通过使Ru基底层(为了磁记录介质的取向控制而设置的基底层)的晶粒微细化而能够实现。
但是，难以在维持结晶取向的同时使Ru基底层的晶粒微细化(例如参见非专利文献3)。因此，现有的磁记录介质的Ru基底层的晶粒的大小与从面内磁记录介质变为垂直磁记录介质时的大小几乎没有变化，约为7nm～8nm。
另一方面，从不针对Ru基底层而对磁记录层加以改良的观点考虑，还进行了推进磁性晶粒的微细化的研究，具体而言，研究了如下方法：使CoPt基合金-氧化物磁性薄膜的氧化物的添加量增加而减少磁性晶粒体积比率，从而使磁性晶粒微细化(例如参见非专利文献4)。并且，通过该方法实现了磁性晶粒的微细化。但是，在该方法中，通过增加氧化物添加量而使得晶界的宽度增加，因此不能减小磁性晶粒的中心间距离。
另外，研究了如下方法：除了以往的CoPt基合金-氧化物磁性薄膜中所使用的单一的氧化物以外，还添加第二氧化物(例如参见非专利文献5)。但是，在添加多种氧化物材料的情况下，其材料的选择方针还不明确，即使是现在，对于作为针对CoPt基合金晶粒的晶界材料使用的氧化物仍在继续进行研究。本发明人发现含有低熔点和高熔点的氧化物(具体而言，含有熔点低至450℃的B2O3和熔点高于CoPt合金的熔点(约1450℃)的高熔点氧化物)是有效的，提出了包含含有B2O3和高熔点氧化物的CoPt基合金和氧化物的磁记录用溅射靶(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2018/083951号公报
非专利文献
非专利文献1：T.Oikawa et al.,IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS,2002年9月,VOL.38,NO.5,p.1976-1978
非专利文献2：S.N.Piramanayagam,JOURNAL OF APPLIED PHYSICS,2007年,102,011301
非专利文献3：S.N.Piramanayagam et al.,APPLIED PHYSICS LETTERS,2006年,89,162504
非专利文献4：Y.Inaba et al.,IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS,2004年7月,VOL.40,NO.4,p.2486-2488
非专利文献5：I.Tamai et al.,IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS,2008年11月,VOL.44,NO.11,p.3492-3495
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于，为了进一步高容量化，提供能够制作提高单轴磁各向异性、降低晶粒间交换耦合、提高热稳定性和SNR(信噪比)的磁性薄膜的磁记录介质用溅射靶。
用于解决问题的方法
本发明人发现，与专利文献1中采用的氧化物成分的控制不同，着眼于金属成分，能够实现单轴磁各向异性的提高、以及晶粒间交换耦合的降低，从而完成了本发明。
根据本发明，提供一种磁记录介质用溅射靶，其包含由选自Cu和Ni中的至少一种以上、Pt、作为余量的Co和不可避免的杂质构成的金属相以及至少含有B2O3的氧化物相。
优选：相对于上述磁记录介质用溅射靶的金属相成分的合计，含有1摩尔％以上且30摩尔％以下的Pt、0.5摩尔％以上且15摩尔％以下的选自Cu和Ni中的至少一种以上，相对于上述磁记录介质用溅射靶整体，含有25体积％以上且40体积％以下的上述氧化物相。
另外，根据本发明，提供一种磁记录介质用溅射靶，其包含由选自Cu和Ni中的至少一种以上、选自Cr、Ru和B中的至少一种以上、Pt、作为余量的Co和不可避免的杂质构成的金属相以及至少含有B2O3的氧化物相。
优选：相对于上述磁记录介质用溅射靶的金属相成分的合计，含有1摩尔％以上且30摩尔％以下的Pt、0.5摩尔％以上且15摩尔％以下的选自Cu和Ni中的至少一种以上、大于0.5摩尔％且30摩尔％以下的选自Cr、Ru和B中的至少一种以上，相对于上述磁记录介质用溅射靶整体，含有25体积％以上且40体积％以下的上述氧化物相。
上述氧化物相可以还含有选自TiO2、SiO2、Ta2O5、Cr2O3、Al2O3、Nb2O5、MnO、Mn3O4、CoO、Co3O4、NiO、ZnO、Y2O3、MoO2、WO3、La2O3、CeO2、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Yb2O3、Lu2O3和ZrO2中的一种以上氧化物。
发明效果
通过使用本发明的磁记录介质用溅射靶，能够制作利用单轴磁各向异性的提高和晶粒间交换耦合的降低而提高了热稳定性和SNR的高记录密度磁记录介质。
附图说明
图1为实施例1中的烧结体试件的厚度方向截面的扫描电子显微镜(加速电压15keV)的观察照片。
图2为图1(3000倍)的EDS分析照片。
图3为实施例1的颗粒介质磁化曲线。
图4为实施例2中的烧结体试件的厚度方向截面的扫描电子显微镜(加速电压15keV)的观察照片。
图5为图4(3000倍)的EDS分析照片。
图6为实施例1、2和比较例1的磁性膜的膜面垂直方向的XRD谱图。
图7为实施例1、2和比较例1的磁性膜的TEM观察图像。
图8为示出实施例1、2和比较例1的磁性膜的Ms的测定结果的图。
图9为示出实施例1、2和比较例1的磁性膜的Hc的测定结果的图。
图10为示出实施例1、2和比较例1的磁性膜的Hn的测定结果的图。
图11为示出实施例1、2和比较例1的磁性膜的α的图。
图12为示出实施例1、2和比较例1的磁性膜的KuGrain的测定结果的图。
图13为示出实施例2、3的磁性膜的Ms的测定结果的图。
图14为示出实施例2、3的磁性膜的Hc的测定结果的图。
图15为示出实施例2、3的磁性膜的Hn的测定结果的图。
图16为示出实施例2、3的磁性膜的α的图。
图17为示出实施例2、3和比较例1的磁性膜的KuGrain的测定结果的图。
具体实施方式
以下参照附图对本发明详细地进行说明，但本发明不限于此。需要说明的是，在本说明书中，有时将磁记录介质用溅射靶简称为溅射靶或靶。
(1)第一实施方式
本发明的第一实施方式的磁记录用溅射靶的特征在于，包含由选自Cu和Ni中的至少一种以上、Pt、作为余量的Co和不可避免的杂质构成的金属相以及至少含有B2O3的氧化物相。
第一实施方式的靶优选含有1摩尔％以上且30摩尔％以下的Pt、0.5摩尔％以上且15摩尔％以下的选自Cu和Ni中的至少一种以上，金属相的余量为Co和不可避免的杂质，相对于磁记录介质用溅射靶整体，含有25体积％以上且40体积％以下的至少含有B2O3的氧化物相。
选自Cu和Ni中的一种以上、Co和Pt在通过溅射形成的磁性薄膜的颗粒结构中成为磁性晶粒(微小的磁铁)的构成成分。以下，在本说明书中，将选自Cu和Ni中的一种以上简称为“X”，将使用第一实施方式的靶进行成膜的磁记录介质的磁性薄膜中含有的磁性晶粒也称为“CoPtX合金晶粒”。
Co是强磁性金属元素，在磁性薄膜的颗粒结构的磁性晶粒(微小的磁铁)的形成中发挥核心作用。从增大通过溅射得到的磁性薄膜中的CoPtX合金晶粒(磁性晶粒)的磁晶各向异性常数Ku的观点以及维持所得到的磁性薄膜中的CoPtX合金晶粒(磁性晶粒)的磁性的观点考虑，第一实施方式的溅射靶中的Co的含有比例优选设定为相对于全部金属成分为25摩尔％以上且98.5摩尔％以下。
Pt具有通过在规定的组成范围内与Co和X进行合金化而降低合金的磁矩的功能，具有调节磁性晶粒的磁性强度的作用。从增大通过溅射得到的磁性薄膜中的CoPtX合金晶粒(磁性晶粒)的磁晶各向异性常数Ku的观点以及调节所得到的磁性薄膜中的CoPtX合金晶粒(磁性晶粒)的磁性的观点考虑，第一实施方式的溅射靶中的Pt的含有比例优选设定为相对于全部金属成分为1摩尔％以上且30摩尔％以下。
Cu具有提高基于磁性薄膜中的氧化物相的CoPtX合金晶粒(磁性晶粒)的分离性的功能，能够降低晶粒间交换耦合。对使用CoPtCu-B2O3靶通过溅射成膜的磁性薄膜与使用CoPt-B2O3靶通过溅射成膜的磁性薄膜进行比较时，作为邻接的CoPtCu合金晶粒的隔壁时，B2O3氧化物相在深度方向上存在得更深(图7：TEM观察图像)，磁化曲线的与横轴(负荷磁场)交叉的位置的斜率α更小(图11)，可以确认磁性晶粒的分离性提高。另一方面，每单位粒子的磁晶各向异性常数Kugrain为同等(图12)，可以确认磁性薄膜的单轴磁各向异性良好。
Ni具有提高磁性薄膜的单轴磁各向异性的功能，可以增大磁晶各向异性常数Ku。对使用CoPtNi-B2O3靶通过溅射成膜的磁性薄膜与使用CoPt-B2O3靶通过溅射成膜的磁性薄膜进行比较时，作为邻接的CoPtNi合金晶粒的隔壁时，B2O3氧化物相在深度方向上存在得较深(图7：TEM观察图像)，磁化曲线的与横轴(负荷磁场)交叉的位置的斜率α为同等(图11)，可以确认磁性晶粒的分离性良好。另一方面，每单位粒子的磁晶各向异性常数Kugrain更高(图12)，可以确认磁性薄膜的单轴磁各向异性提高。
第一实施方式的溅射靶中的X的含有比例优选设定为相对于全部金属相成分为0.5摩尔％以上且15摩尔％以下。Cu和Ni可以分别单独或组合地作为溅射靶的金属相成分来含有。特别是通过组合使用Cu和Ni，可以降低晶粒间交换耦合，并且提高单轴磁各向异性，因此是优选的。
氧化物相在磁性薄膜的颗粒结构中成为将磁性晶粒(微小的磁铁)彼此之间分隔开的非磁性基质。第一实施方式的溅射靶的氧化物相至少含有B2O3。作为其它氧化物，可以含有选自TiO2、SiO2、Ta2O5、Cr2O3、Al2O3、Nb2O5、MnO、Mn3O4、CoO、Co3O4、NiO、ZnO、Y2O3、MoO2、WO3、La2O3、CeO2、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Yb2O3、Lu2O3和ZrO2中的一种以上。
由于B2O3的熔点低至450℃，因此，在利用溅射进行的成膜过程中，析出的时期较晚，在CoPtX合金晶粒以柱状进行晶体生长的期间，以液体的状态存在于柱状的CoPtX合金晶粒之间。因此，最终B2O3按照形成将以柱状进行晶体生长的CoPtX合金晶粒彼此分隔开的晶界的方式析出，在磁性薄膜的颗粒结构中成为将磁性晶粒(微小的磁铁)彼此之间分隔开的非磁性基质。使磁性薄膜中的氧化物的含量增多容易使磁性晶粒彼此之间可靠地分隔开，容易使磁性晶粒彼此独立，因此是优选的。从这一方面考虑，第一实施方式的溅射靶中所含的氧化物的含量优选为25体积％以上，更优选为28体积％以上，进一步优选为29体积％以上。但是，磁性薄膜中的氧化物的含量过多时，氧化物混入CoPtX合金晶粒(磁性晶粒)中而对CoPtX合金晶粒(磁性晶粒)的结晶性带来不良影响，在CoPtX合金晶粒(磁性晶粒)中除hcp以外的结构的比例有可能增加。另外，磁性薄膜中的每单位面积的磁性晶粒的数量减少，因此，难以提高记录密度。从这些方面考虑，第一实施方式的溅射靶中所含的氧化物相的含量优选为40体积％以下，更优选为35体积％以下，进一步优选为31体积％以下。
在第一实施方式的溅射靶中，相对于溅射靶整体的、金属相成分的合计含有比例和氧化物相成分的合计含有比例由作为目标的磁性薄膜的成分组成决定，没有特别限定，但是，相对于溅射靶整体的金属相成分的合计含有比例例如可以设定为89.4摩尔％以上且96.4摩尔％以下，相对于溅射靶整体的氧化物相成分的合计含有比例例如可以设定为3.6摩尔％以上且11.6摩尔％以下。
第一实施方式的溅射靶的显微结构没有特别限定，优选金属相与氧化物相微细地相互分散而形成的显微结构。通过形成这样的显微结构，在实施溅射时，不易产生结瘤、颗粒等不良。
第一实施方式的溅射靶例如可以如下来制造。
以形成规定的组成的方式称量各金属成分，制作CoPt合金熔液。然后，进行气体雾化，制作CoPt合金雾化粉末。对所制作的CoPt合金雾化粉末进行分级，使得粒径为规定的粒径以下(例如106μm以下)。
向所制作的CoPt合金雾化粉末中添加X金属粉末、B2O3粉末和根据需要的其它氧化物粉末(例如TiO2粉末、SiO2粉末、Ta2O5粉末、Cr2O3粉末、Al2O3粉末、ZrO2粉末、Nb2O5粉末、MnO粉末、Mn3O4粉末、CoO粉末、Co3O4粉末、NiO粉末、ZnO粉末、Y2O3粉末、MoO2粉末、WO3粉末、La2O3粉末、CeO2粉末、Nd2O3粉末、Sm2O3粉末、Eu2O3粉末、Gd2O3粉末、Yb2O3粉末和Lu2O3粉末)并利用球磨机进行混合分散，制作加压烧结用混合粉末。将CoPt合金雾化粉末、X金属粉末、以及B2O3粉末和根据需要的其它氧化物粉末利用球磨机进行混合分散，由此，能够制作CoPt合金雾化粉末、X金属粉末、以及B2O3粉末和根据需要的其它氧化物粉末微细地相互分散的加压烧结用混合粉末。
在使用所得到的溅射靶制作的磁性薄膜中，从利用B2O3和根据需要的其它氧化物使磁性晶粒彼此之间可靠地分隔开从而容易使磁性晶粒彼此独立的观点、使CoPtX合金晶粒(磁性晶粒)容易形成hcp结构的观点、以及提高记录密度的观点考虑，B2O3粉末和根据需要的其它氧化物粉末的合计相对于加压烧结用混合粉末整体的体积百分率优选为25体积％以上且40体积％以下，更优选为28体积％以上且35体积％以下，进一步优选为29体积％以上且31体积％以下。
将所制作的加压烧结用混合粉末通过例如真空热压法进行加压烧结而成形，制作溅射靶。加压烧结用混合粉末利用球磨机进行了混合分散，CoPt合金雾化粉末、X金属粉末、B2O3粉末和根据需要的其它氧化物粉末微细地相互分散，因此，在使用通过本制造方法得到的溅射靶进行溅射时，不易产生结瘤、颗粒等不良。需要说明的是，对加压烧结用混合粉末进行加压烧结的方法没有特别限定，可以为除真空热压法以外的方法，例如可以使用HIP法等。
在制作加压烧结用混合粉末时，不限于雾化粉末，也可以使用各金属单质的粉末。在这种情况下，可以将各金属单质粉末、B2O3粉末和根据需要的其它氧化物粉末利用球磨机进行混合分散而制作加压烧结用混合粉末。
(2)第二实施方式
本发明的第二实施方式的磁记录用溅射靶的特征在于，包含由选自Cu和Ni中的至少一种以上、选自Cr、Ru和B中的至少一种以上、Pt、作为余量的Co和不可避免的杂质构成的金属相以及至少含有B2O3的氧化物相。
第二实施方式的靶优选含有由1摩尔％以上且30摩尔％以下的Pt、大于0.5摩尔％且30摩尔％以下的选自Cr、Ru和B中的至少一种以上、0.5摩尔％以上且15摩尔％以下的选自Cu和Ni中的至少一种以上、作为余量的Co和不可避免的杂质构成的金属相，相对于磁记录介质用溅射靶整体，含有25体积％以上且40体积％以下的至少含有B2O3的氧化物相。
选自Cu和Ni中的一种以上(以下也称为“X”)、选自Cr、Ru和B中的一种以上(以下也称为“M”)、Co和Pt在通过溅射形成的磁性薄膜的颗粒结构中成为磁性晶粒(微小的磁铁)的构成成分。以下，在本说明书中，将第二实施方式的磁性晶粒也称为“CoPtXM合金晶粒”。
Co是强磁性金属元素，在磁性薄膜的颗粒结构的磁性晶粒(微小的磁铁)的形成中发挥核心作用。从增大通过溅射得到的磁性薄膜中的CoPtXM合金晶粒(磁性晶粒)的磁晶各向异性常数Ku的观点以及维持所得到的磁性薄膜中的CoPtXM合金晶粒(磁性晶粒)的磁性的观点考虑，第二实施方式的溅射靶中的Co的含有比例优选设定为相对于全部金属成分为25摩尔％以上且98摩尔％以下。
Pt具有通过在规定的组成范围内与Co、X和M进行合金化而降低合金的磁矩的功能，具有调节磁性晶粒的磁性强度的作用。从增大通过溅射得到的磁性薄膜中的CoPtXM合金晶粒(磁性晶粒)的磁晶各向异性常数Ku的观点以及调节所得到的磁性薄膜中的CoPtXM合金晶粒(磁性晶粒)的磁性的观点考虑，第二实施方式的溅射靶中的Pt的含有比例优选设定为相对于全部金属相成分为1摩尔％以上且30摩尔％以下。
选自Cr、Ru和B中的一种以上具有通过在规定的组成范围内与Co进行合金化而降低Co的磁矩的功能，具有调节磁性晶粒的磁性强度的作用。从增大通过溅射得到的磁性薄膜中的CoPtXM合金晶粒(磁性晶粒)的磁晶各向异性常数Ku的观点以及维持所得到的磁性薄膜中的CoPtXM合金晶粒的磁性的观点考虑，第二实施方式的溅射靶中的选自Cr、Ru和B中的一种以上的含有比例优选设定为相对于全部金属相成分为大于0.5摩尔％且30摩尔％以下。Cr、Ru和B可以分别单独或组合地使用，与Co和Pt一起形成溅射靶的金属相。
Cu具有提高基于磁性薄膜中的氧化物相的CoPtXM合金晶粒(磁性晶粒)的分离性的功能，能够降低晶粒间交换耦合。
Ni具有提高磁性薄膜的单轴磁各向异性的功能，能够增大磁晶各向异性常数Ku。
第二实施方式的溅射靶中的X的含有比例优选设定为相对于全部金属相成分为0.5摩尔％以上且15摩尔％以下。Cu和Ni可以分别单独或组合地作为溅射靶的金属相成分来含有。特别是通过组合使用Cu和Ni，可以降低晶粒间交换耦合，并且提高单轴磁各向异性，因此是优选的。
氧化物相在磁性薄膜的颗粒结构中成为将磁性晶粒(微小的磁铁)彼此之间分隔开的非磁性基质。第二实施方式的溅射靶的氧化物相至少含有B2O3。作为其它氧化物，可以含有选自TiO2、SiO2、Ta2O5、Cr2O3、Al2O3、Nb2O5、MnO、Mn3O4、CoO、Co3O4、NiO、ZnO、Y2O3、MoO2、WO3、La2O3、CeO2、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Yb2O3、Lu2O3和ZrO2中的一种以上。
由于B2O3的熔点低至450℃，因此，在利用溅射进行的成膜过程中，析出的时期较晚，在CoPtXM合金晶粒以柱状进行晶体生长的期间，以液体的状态存在于柱状的CoPtXM合金晶粒之间。因此，最终B2O3按照形成将以柱状进行晶体生长的CoPtXM合金晶粒彼此分隔开的晶界的方式析出，在磁性薄膜的颗粒结构中成为将磁性晶粒(微小的磁铁)彼此之间分隔开的非磁性基质。使磁性薄膜中的氧化物的含量增多容易使磁性晶粒彼此之间可靠地分隔开，容易使磁性晶粒彼此独立，因此是优选的。从这一方面考虑，第二实施方式的溅射靶中所含的氧化物的含量优选为25体积％以上，更优选为28体积％以上，进一步优选为29体积％以上。但是，磁性薄膜中的氧化物的含量过多时，氧化物混入CoPtXM合金晶粒(磁性晶粒)中而对CoPtXM合金晶粒(磁性晶粒)的结晶性带来不良影响，在CoPtXM合金晶粒(磁性晶粒)中除hcp以外的结构的比例有可能增加。另外，磁性薄膜中的每单位面积的磁性晶粒的数量减少，因此，难以提高记录密度。从这些方面考虑，第二实施方式的溅射靶中所含的氧化物相的含量优选为40体积％以下，更优选为35体积％以下，进一步优选为31体积％以下。
在第二实施方式的溅射靶中，相对于溅射靶整体的、金属相成分的合计含有比例和氧化物相成分的合计含有比例由作为目标的磁性薄膜的成分组成决定，没有特别限定，但是，相对于溅射靶整体的金属相成分的合计含有比例例如可以设定为88.2摩尔％以上且96.4摩尔％以下，相对于溅射靶整体的氧化物相成分的合计含有比例例如可以设定为3.6摩尔％以上且11.8摩尔％以下。
第二实施方式的溅射靶的显微结构没有特别限定，优选金属相与氧化物相微细地相互分散而形成的显微结构。通过形成这样的显微结构，在实施溅射时，不易产生结瘤、颗粒等不良。
第二实施方式的溅射靶例如可以如下来制造。
以形成规定的组成的方式称量选自Cr、Ru和B中的一种以上(M)、Co和Pt，制作CoPtM合金熔液。然后，进行气体雾化，制作CoPtM合金雾化粉末。对所制作的CoPtM合金雾化粉末进行分级，使得粒径为规定的粒径以下(例如106μm以下)。
向所制作的CoPtM合金雾化粉末中添加X金属粉末、B2O3粉末和根据需要的其它氧化物粉末(例如TiO2粉末、SiO2粉末、Ta2O5粉末、Cr2O3粉末、Al2O3粉末、ZrO2粉末、Nb2O5粉末、MnO粉末、Mn3O4粉末、CoO粉末、Co3O4粉末、NiO粉末、ZnO粉末、Y2O3粉末、MoO2粉末、WO3粉末、La2O3粉末、CeO2粉末、Nd2O3粉末、Sm2O3粉末、Eu2O3粉末、Gd2O3粉末、Yb2O3粉末和Lu2O3粉末)并利用球磨机进行混合分散，制作加压烧结用混合粉末。将CoPtM合金雾化粉末、X金属粉末和B2O3粉末以及根据需要的其它氧化物粉末利用球磨机进行混合分散，由此，能够制作CoPtM合金雾化粉末、X金属粉末和B2O3粉末以及根据需要的其它氧化物粉末微细地相互分散的加压烧结用混合粉末。
在使用所得到的溅射靶制作的磁性薄膜中，从利用B2O3和根据需要的其它氧化物使磁性晶粒彼此之间可靠地分隔开从而容易使磁性晶粒彼此独立的观点、使CoPtXM合金晶粒(磁性晶粒)容易形成hcp结构的观点、以及提高记录密度的观点考虑，B2O3粉末和根据需要的其它氧化物粉末的合计相对于加压烧结用混合粉末整体的体积百分率优选为25体积％以上且40体积％以下，更优选为28体积％以上且35体积％以下，进一步优选为29体积％以上且31体积％以下。
将所制作的加压烧结用混合粉末通过例如真空热压法进行加压烧结而成形，制作溅射靶。加压烧结用混合粉末利用球磨机进行了混合分散，CoPtM合金雾化粉末、X金属粉末、B2O3粉末和根据需要的其它氧化物粉末微细地相互分散，因此，在使用通过本制造方法得到的溅射靶进行溅射时，不易产生结瘤、颗粒等不良。需要说明的是，对加压烧结用混合粉末进行加压烧结的方法没有特别限定，可以为除真空热压法以外的方法，例如可以使用HIP法等。
在制作加压烧结用混合粉末时，不限于雾化粉末，也可以使用各金属单质的粉末。在这种情况下，可以将各金属单质粉末、根据需要的B粉末、B2O3粉末和根据需要的其它氧化物粉末利用球磨机进行混合分散而制作加压烧结用混合粉末。
实施例
以下，使用实施例和比较例进一步对本发明进行说明。在任意一个实施例和比较例中，均使所使用的溅射靶中的氧化物的合计含量为30体积％。
(实施例1)
作为实施例1制作的靶整体的组成为(75Co-20Pt-5Ni)-30体积％B2O3(对于金属成分以原子比表示)，以摩尔比表示为92.55(75Co-20Pt-5Ni)-7.45B2O3。
制作实施例1的靶时，首先，制作50Co-50Pt合金和100Co雾化粉末。具体而言，以合金雾化粉末组成为Co：50原子％、Pt：50原子％的方式称量各金属，将两组成均加热至1500℃以上而制成合金熔液，进行气体雾化而分别制作50Co-50Pt合金、100Co雾化粉末。
利用150目的筛对制作的50Co-50Pt合金和100Co雾化粉末进行分级，分别得到粒径为106μm以下的50Co-50Pt合金和100Co雾化粉末。
以形成(75Co-20Pt-5Ni)-30体积％B2O3的组成的方式，向分级后的50Co-50Pt合金和100Co雾化粉末中添加Ni粉末和B2O3粉末，利用球磨机进行混合分散，得到加压烧结用混合粉末。
使用所得到的加压烧结用混合粉末，在烧结温度：710℃、烧结压力：24.5MPa、烧结时间：30分钟、气氛：5×10-2Pa以下的真空条件下进行热压，制作烧结体试件(φ30mm)。所制作的烧结体试件的相对密度为100.4％。需要说明的是，计算密度为9.04g/cm3。对所得到的烧结体试件的厚度方向截面进行镜面研磨，利用扫描电子显微镜(SEM：JEOL制造的JCM-6000Plus)以15keV的加速电压进行观察，将得到的结果示于图1中。另外，使用设置在同一装置中的能量色散型X射线光谱仪(EDS)进行截面组织的组成分析，将得到的结果示于图2中。通过这些结果可以确认，金属相(75Co-20Pt-5Ni合金相)与氧化物相(B2O3)微细地分散开。将对所得到的烧结体试件进行ICP分析而得到的结果示于表3中。接着，使用所制作的加压烧结用混合粉末，在烧结温度：920℃、烧结压力：24.5MPa、烧结时间：60分钟、气氛：5×10-2Pa以下的真空条件下进行热压，制作一个φ153.0×1.0mm+φ161.0×4.0mm的靶。所制作的靶的相对密度为96.0％。
使用所制作的靶，利用DC溅射装置(Canon Anelva制造的C3010)进行溅射，在玻璃基板上成膜出由(75Co-20Pt-5Ni)-30体积％B2O3构成的磁性薄膜，制作磁特性测定用样品和组织观察用样品。这些样品的层构成从靠近玻璃基板开始依次表示为Ta(5nm，0.6Pa)/Ni90W10(6nm，0.6Pa)/Ru(10nm，0.6Pa)/Ru(10nm，8Pa)/CoPt合金-氧化物(8nm，4Pa)/C(7nm，0.6Pa)。括号内的左侧的数字表示膜厚，右侧的数字表示进行溅射时的Ar气氛的压力。使用实施例1中制作的靶进行成膜而得到的磁性薄膜为CoPtNi合金-氧化物(B2O3)，为形成垂直磁记录介质的记录层的磁性薄膜。需要说明的是，形成该磁性薄膜时，不使基板升温，在室温下进行成膜。
在所得到的磁特性测定用样品的磁特性的测定中，使用振动试样型磁力计(VSM：株式会社玉川制作所制造的TM-VSM211483-HGC型)、转矩磁力计(株式会社玉川制作所制造的TM-TR2050-HGC型)和极性克尔效应测定装置(MOKE：NEOARK株式会社制造的BH-810CPM-CPC)。
将实施例1的磁特性测定用样品的颗粒介质磁化曲线的一例示于图3中。图3的横轴为所施加的磁场的强度，图3的纵轴为每单位体积的磁化强度。
根据磁特性测定用样品的颗粒介质磁化曲线的测定结果，求出饱和磁化(Ms)、矫顽力(Hc)、与横轴交叉的位置的斜率(α)。另外，磁晶各向异性常数(Ku)使用转矩磁力计来测定。将它们的值与其它实施例和比较例的结果一起示于表1、图8～12中。
另外，在得到的组织观察用样品的结构的评价(磁性晶粒的粒径等的评价)中，使用X射线衍射装置(XRD：株式会社理学制造的SmartLab)和透射电子显微镜(TEM：株式会社日立高新技术制造的H-9500)。将膜面垂直方向的XRD谱图示于图6和表2中，将TEM图像示于图7中。
(实施例2)
作为实施例2制作的靶整体的组成为(75Co-20Pt-5Cu)-30体积％B2O3(对于金属成分以原子比表示)，以摩尔比表示为92.52(75Co-20Pt-5Cu)-7.48B2O3。除了从实施例1改变靶的组成以外，与实施例1同样地制作磁特性测定用样品和组织观察用样品并进行观察。将结果示于图4和图5中。所使用的Cu粉末的平均粒径为3μm以下，在烧结温度：720℃、烧结压力：24.5MPa、烧结时间：30分钟、气氛：5×10-2Pa以下的真空条件下进行热压，制作烧结体试件(φ30mm)。所制作的烧结体试件的相对密度为99.8％。需要说明的是，计算密度为9.03g/cm3。利用金属显微镜对所得到的烧结体试件的厚度方向截面进行观察，结果，可以确认金属相(75Co-20Pt-5Cu合金相)与氧化物相(B2O3)微细地分散开。将对所得到的烧结体试件进行ICP分析而得到的结果示于表3中。
接着，使用所制作的加压烧结用混合粉末，在烧结温度：920℃、烧结压力：24.5MPa、烧结时间：60分钟、气氛：5×10-2Pa以下的真空条件下进行热压，制作一个φ153.0×1.0mm+φ161.0×4.0mm的靶。所制作的靶的相对密度为100.1％。
接着，与实施例1同样地进行关于膜的磁特性的评价和组织观察。将磁特性的测定结果与靶的组成一起示于表1、图8～12中。另外，将组织观察的膜面垂直方向的XRD谱图示于图6和表2中，将TEM图像示于图7中。
(比较例1)
使靶整体的组成为(80Co-20Pt)-30体积％B2O3(对于金属成分以原子比表示)，与实施例1和2同样地制作烧结体试件和靶，成膜出磁性薄膜并进行评价。将磁特性的测定结果与靶的组成一起示于表1、图8～12中，将组织观察的膜面垂直方向的XRD谱图示于图6中，将从XRD谱图读取的CoPt(002)的峰位置(2θ)和C轴的晶格常数示于表2中，将TEM图像示于图7中。将对所得到的烧结体试件进行ICP分析而得到的结果示于表3中。
表1的缩写的含义如下所述。
tMag1：层叠膜中磁记录层的膜厚
Ms Grain：层叠膜的磁性层中仅磁性粒子的饱和磁化
Hc：利用克尔效应(Kerr)测定的矫顽力
Hn：利用克尔效应测定的成核磁场
α：利用克尔效应测定的磁化曲线的与横轴(负荷磁场)交叉的位置的斜率
Hc-Hn：利用克尔效应测定的矫顽力与成核磁场之差
Ku Grain：层叠膜的磁性层中仅磁性粒子的磁晶各向异性常数
[表1]
表1磁特性测定结果
Figure BDA0002762415290000191
[表2]
表2 CoPt(002)的峰位置和C轴的晶格常数
Figure BDA0002762415290000192
[表3]
表3成分组成ICP分析结果
Figure BDA0002762415290000193
根据图6和表2，可以确认实施例1(Ni)和实施例2(Cu)与比较例1(Co)相比，CoPt(002)峰向低角偏移。因此，可以说Ni或Cu的至少一部分与Co发生了置换。但是，从峰位置计算的CoPt相的C轴的晶格常数的变化为
Figure BDA0002762415290000201
以下。另外，没有确认到CoPt相的结构变化。另一方面，关于Ru和NiW，没有确认到峰的偏移。
根据图7，可以确认如下情形：含有Ni或Cu的磁性薄膜与不含有Ni或Cu的磁性薄膜(X＝Co)相比，邻接的磁性柱之间的间隙在深度方向上更深地延伸。由此可以确认，通过使用含有Ni或Cu的靶，磁性晶粒的分离性提高。
根据图8，相对于比较例1(Co)，在实施例1(Ni)中确认到轻微的Ms的增大，在实施例2(Cu)中确认到轻微的Ms的减少，但从维持CoPtX合金晶粒(磁性晶粒)的磁性的观点考虑，不是特别成问题的水平。
根据图9，含有Ni或Cu的磁性薄膜与不含有Ni或Cu的磁性薄膜(X＝Co)相比，显示出同等程度或稍低的Hc。但是，通过组成的优化、Ni和Cu的组合投入等，预计会进一步提高。
根据图10，相对于比较例1(Co)，在实施例1(Ni)中确认到Hn的降低。在实施例2(Cu)中确认到比实施例1(Ni)更大的Hn的降低。这暗示了磁性晶粒的分离性提高。
根据图11，含有Ni的磁性薄膜与不含Ni的磁性薄膜(X＝Co)相比显示出同等的α，可以确认磁性晶粒的分离性良好。另外，含有Cu的磁性薄膜与不含Cu的磁性薄膜相比显示出低的α，可以确认磁性晶粒的分离性提高。
根据图12，含有Ni的磁性薄膜与不含Ni的磁性薄膜(X＝Co)相比显示出高的Ku，可以确认通过添加Ni而使磁性晶粒的单轴磁各向异性提高。另一方面，含有Cu的磁性薄膜与不含Cu的磁性薄膜相比显示出同等的Ku，可以确认维持了高的单轴磁各向异性。
(实施例3)
除了将实施例2的靶中金属相中的Cu的含量改变为10原子％和15原子％以外，与实施例1和2同样地制作靶，成膜出磁性薄膜并进行评价。将磁特性的测定结果示于表4、图13～17中。在图13～17中，Cu含量(原子％)为0原子％引用了比较例1的结果，Cu含量(原子％)为5原子％引用了实施例2的结果。
[表4]
表4磁特性测定结果
Figure BDA0002762415290000211
根据图15确认，含有Cu的磁性薄膜与不含Cu的磁性薄膜(比较例1：Cu含量＝0原子％)相比，Hn降低。特别是在含有15原子％的Cu的情况下，急剧降低至-3.69kOe，暗示了磁性晶粒的分离性显著地提高。
根据图16，含有Cu的磁性薄膜与不含Cu的磁性薄膜(比较例1：Cu含量＝0原子％)相比，α降低，在含有15原子％的Cu的情况下为1.48。α是磁的分离性的指标，越接近1则表示越良好。
根据图17，含有Cu的磁性薄膜与不含Cu的磁性薄膜(比较例1：Cu含量＝0原子％)相比，显示出同等的Ku。在含有15原子％的Cu的情况下，虽然观察到轻微的降低，但维持了约9×106erg/cm3，可以说显示出良好的单轴磁各向异性。

Claims (6)

1.一种磁记录介质用溅射靶，其包含由选自Cu和Ni中的至少一种以上、Pt、作为余量的Co和不可避免的杂质构成的金属相以及至少含有B2O3的氧化物相，
相对于所述磁记录介质用溅射靶的金属相成分的合计，含有1摩尔％以上且30摩尔％以下的Pt、0.5摩尔％以上且15摩尔％以下的选自Cu和Ni中的至少一种以上，
相对于所述磁记录介质用溅射靶整体，含有25体积％以上且40体积％以下的所述氧化物相。
2.如权利要求1所述的磁记录介质用溅射靶，其特征在于，所述氧化物相还含有选自TiO2、SiO2、Ta2O5、Cr2O3、Al2O3、Nb2O5、MnO、Mn3O4、CoO、Co3O4、NiO、ZnO、Y2O3、MoO2、WO3、La2O3、CeO2、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Yb2O3、Lu2O3和ZrO2中的一种以上氧化物。
3.一种磁记录介质用溅射靶，其包含由选自Cu和Ni中的至少一种以上、选自Cr、Ru和B中的至少一种以上、Pt、作为余量的Co和不可避免的杂质构成的金属相以及至少含有B2O3的氧化物相。
4.如权利要求3所述的磁记录介质用溅射靶，其特征在于，
相对于所述磁记录介质用溅射靶的金属相成分的合计，含有1摩尔％以上且30摩尔％以下的Pt、0.5摩尔％以上且15摩尔％以下的选自Cu和Ni中的至少一种以上、大于0.5摩尔％且30摩尔％以下的选自Cr、Ru和B中的至少一种以上，
相对于所述磁记录介质用溅射靶整体，含有25体积％以上且40体积％以下的所述氧化物相。
5.如权利要求3所述的磁记录介质用溅射靶，其特征在于，所述氧化物相还含有选自TiO2、SiO2、Ta2O5、Cr2O3、Al2O3、Nb2O5、MnO、Mn3O4、CoO、Co3O4、NiO、ZnO、Y2O3、MoO2、WO3、La2O3、CeO2、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Yb2O3、Lu2O3和ZrO2中的一种以上氧化物。
6.如权利要求4所述的磁记录介质用溅射靶，其特征在于，所述氧化物相还含有选自TiO2、SiO2、Ta2O5、Cr2O3、Al2O3、Nb2O5、MnO、Mn3O4、CoO、Co3O4、NiO、ZnO、Y2O3、MoO2、WO3、La2O3、CeO2、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Yb2O3、Lu2O3和ZrO2中的一种以上氧化物。
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