CN104105812A - 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶 - Google Patents
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Abstract
一种非磁性材料分散型溅射靶,其为包含Cr为20摩尔%以下、其余为Co的组成的金属的溅射靶,其特征在于,该靶组织具有在金属基质中分散有包含氧化物的非磁性材料的相(A)和含有40摩尔%以上的Co的金属相(B),所述相(A)中包含氧化物的非磁性材料粒子的面积率为50%以下,并且在假想与所述相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,该外切的长方形的短边为2μm~300μm的相(B)的存在率为全部相(B)的90%以上。本发明得到可以抑制溅射时的粉粒产生,并且使漏磁通提高、在磁控溅射装置中可以稳定的放电的强磁性材料溅射靶。
Description
技术领域
本发明涉及磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶,涉及漏磁通大、在磁控溅射装置中溅射时可以得到稳定的放电、粉粒产生少的溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域,作为承担记录的磁性薄膜的材料,使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如,采用面内磁记录方式的硬盘的记录层中使用以Co为主成分的Co-Cr类或Co-Cr-Pt类的强磁性合金。
另外,在采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中,大多使用包含以Co为主成分的Co-Cr-Pt类的强磁性合金与非磁性的无机物的复合材料。
而且,硬盘等磁记录介质的磁性薄膜,从生产率高的观点考虑,大多对以上述材料为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。
作为这样的强磁性材料溅射靶的制作方法,考虑熔炼法或粉末冶金法。采用哪种方法来制作取决于所要求的特性,不能一概而论,在垂直磁记录方式的硬盘的记录层中使用的包含强磁性合金和非磁性的无机物粒子的溅射靶,一般通过粉末冶金法来制作。这是因为:需要将无机物粒子均匀地分散到合金基质中,因而难以通过熔炼法制作。
例如,提出了用行星运动型混合机将Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末和SiO2粉末混合而得到的混合粉末与Co球形粉末混合,将该混合粉末利用热压进行成形而得到磁记录介质用溅射靶的方法(专利文献1)。
此时的靶组织,可以看到在作为分散有无机物粒子的金属基质的相(A)中具有导磁率比周围组织高的球形的金属相(B)的形貌(专利文献1的图1)。这样的组织,虽然在提高漏磁通方面良好,但是从抑制溅射时的粉粒产生的方面考虑,不能说是适合的磁记录介质用溅射靶。
另外,提出了将Co粉末、Cr粉末和SiO2粉末混合而得到的混合粉末与Co雾化粉末投入到磨碎机中进行粉碎、混合,将该混合粉末利用热压进行成形,从而得到磁记录介质用溅射靶的方法(专利文献2)。
此时的靶组织,可以看到在作为金属基质的相(A)中,导磁率比周围组织高的球形的金属相(B)具有楔形的形状的形貌(专利文献2的图1)。这样的组织,虽然在抑制溅射时的粉粒产生的方面是良好的,但是从提高漏磁通方面考虑,不能说是适合的磁记录介质用溅射靶。
另外,提出了将SiO2粉末与通过雾化法制作的Co-Cr-Ta合金粉末混合后,通过球磨机实施机械合金化,使氧化物分散到Co-Cr-Ta合金粉末中,并通过热压进行成形,从而得到Co类合金磁性膜用溅射靶的方法(专利文献3)。
此时的靶组织,虽然图不清楚,但是具有黑色部分(SiO2)包围在大的白色球状的组织(Co-Cr-Ta合金)的周围的形状。这样的组织也不能说是适合的磁记录介质用溅射靶。
另外,提出了将Co-Cr二元合金粉末与Pt粉末和SiO2粉末混合,对所得到的混合粉末进行热压,由此得到磁记录介质薄膜形成用溅射靶的方法(专利文献4)。
此时的靶组织,虽然没有图示,但是记载了观察到Pt相、SiO2相和Co-Cr二元合金相,并且在Co-Cr二元合金层的周围可以观察到扩散层。这样的组织也不能说是适合的磁记录介质用溅射靶。
溅射装置有各种方式,在上述磁记录膜的成膜中,从生产率高的观点考虑,广泛使用具备DC电源的磁控溅射装置。溅射法使用的原理如下:将作为正极的衬底与作为负极的靶对置,在惰性气体气氛中,在该衬底与靶之间施加高电压以产生电场。此时,惰性气体电离,形成包含电子和阳离子的等离子体,该等离子体中的阳离子撞击靶(负极)的表面时将构成靶的原子击出,该飞出的原子附着到对置的衬底表面形成膜。通过这样的一系列动作而使构成靶的材料在衬底上成膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特愿2010-011326
专利文献2:日本特愿2011-502582
专利文献3:日本特开平10-088333号公报
专利文献4:日本特开2009-1860号公报
发明内容
发明所要解决的问题
一般而言,当想要在磁控溅射装置中对强磁性材料溅射靶进行溅射时,由于来自磁铁的磁束大部分通过作为强磁性体的靶内部,因此漏磁通变少,产生溅射时不发生放电,或者即使进行放电,放电也不稳定的大问题。
为了解决该问题,已知在溅射靶的制造工艺中投入约30μm~约150μm的金属粗颗粒以提高漏磁通的技术。虽然具有越是增加金属粗颗粒的投入量,漏磁通变得越大的倾向,但是另一方面,在金属基质中分散的氧化物的含量增加而变得容易凝聚。结果,存在靶中凝聚的氧化物在溅射中脱离,从而产生粉粒的问题。
可见,以往即使是磁控溅射的情况下,通过减小溅射靶的比导磁率、增大漏磁通也能得到稳定的放电,但是,由于溅射时凝聚的氧化物脱离,具有粉粒增加的倾向。
本发明鉴于上述问题,其目的在于提供在磁控溅射装置中能得到稳定的放电,并且溅射时的粉粒产生少,使漏磁通提高的强磁性材料溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题,本发明人进行了广泛深入的研究,结果发现,通过调节靶的组织结构,可以得到漏磁通大、并且粉粒产生少的靶。
基于这样的发现,本发明涉及:
1)一种非磁性材料分散型溅射靶,其为包含Cr为20摩尔%以下、其余为Co的组成的金属的溅射靶,其特征在于,该靶组织具有在金属基质中分散有包含氧化物的非磁性材料的相(A)和含有40摩尔%以上的Co的金属相(B),所述相(A)中包含氧化物的非磁性材料粒子的面积率为50%以下,并且在假想与所述相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,该外切的长方形的短边为2μm~300μm的相(B)的存在率为全部相(B)的90%以上。
另外,本发明涉及:
2)一种非磁性材料分散型溅射靶,其为包含Cr为20摩尔%以下、Pt为5摩尔%以上且30摩尔%以下、其余为Co的组成的金属的溅射靶,其特征在于,该靶组织具有在金属基质中分散有包含氧化物的非磁性材料的相(A)和含有40摩尔%以上的Co的金属相(B),所述相(A)中包含氧化物的非磁性材料粒子的面积率为50%以下,并且在假想与所述相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,该外切的长方形的短边为2μm~300μm的相(B)的存在率为全部相(B)的90%以上。
另外,本发明涉及:
3)一种非磁性材料分散型溅射靶,其为包含Pt为5摩尔%以上且30摩尔%以下、其余为Co的组成的金属的溅射靶,其特征在于,该靶组织具有在金属基质中分散有包含氧化物的非磁性材料的相(A)和含有40摩尔%以上的Co的金属相(B),所述相(A)中包含氧化物的非磁性材料粒子的面积率为50%以下,并且在假想与所述相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,该外切的长方形的短边为2μm~300μm的相(B)的存在率为全部相(B)的90%以上。
另外,本发明涉及:
4)如上述1)至3)中任一项所述的非磁性材料分散型强磁性材料溅射靶,其特征在于,在假想与所述相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,该外切的长方形的长宽比为1:1~1:15。
5)如上述1)至4)中任一项所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,金属基质还含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一种以上元素作为添加元素,其余为Co。
发明效果
这样调节后的靶漏磁通大,在磁控溅射装置中使用时,有效地促进惰性气体的电离,可以得到稳定的放电,因此具有如下优点:能够增加靶的厚度,因此靶的更换频率减少,能够以低成本制造磁性体薄膜。另外,具有如下优点:粉粒产生少,因此溅射形成的磁记录膜的不合格品减少,可以降低成本。
附图说明
图1是用光学显微镜观察实施例1的靶时的组织图像。
图2是用光学显微镜观察比较例1的靶时的组织图像。
图3是用光学显微镜观察实施例2的靶时的组织图像。
图4是用光学显微镜观察比较例2的靶时的组织图像。
图5是用光学显微镜观察实施例2的相(A)时的组织图像。
具体实施方式
构成本发明的强磁性材料溅射靶的成分为,Cr为20摩尔%以下、其余为Co的金属、或者为Cr为20摩尔%以下、Pt为5摩尔%以上且30摩尔%以下、其余为Co的金属。另外,前述Cr不包括0摩尔%。即,含有能够分析的下限值以上的Cr量。Cr量如果为20摩尔%以下,则即使在微量添加的情况下也有效果。本申请发明包括这些。
另外,构成本发明的强磁性材料溅射靶的成分为,Pt为5摩尔%以上且30摩尔%以下、其余为Co的金属。配合比例在上述范围内是多种多样的,但均可以保持作为有效的磁记录介质的特性。
本发明中,靶的组织成为如下结构:导磁率高于周围组织的金属相(B)各自由在金属基质中分散有包含氧化物的非磁性材料粒子的相(A)切断。
本发明中重要的是,调节溅射靶的任意断面中,相对于相(A)的面积的包含氧化物的非磁性材料粒子的面积率(在本申请说明书中,以下同样是指任意断面中的面积率、相形状、尺寸)。
包含氧化物的非磁性材料粒子的面积率优选为50%以下。面积率超过50%时,成为氧化物中金属成分呈岛状分散的组织,氧化物之间容易凝聚。因此,面积率优选为50%以下。
包含氧化物的非磁性材料粒子的面积率可以通过改变Co粉末与Co雾化粉(或Co粗粉)的相对投入量来调节。即,如果相对地增加Co粉末的投入量,相对地减少Co雾化粉(或Co粗粉)的投入量,则相(A)中的Co量相对地增加,可以减少包含氧化物的非磁性材料粒子的面积率。
对于金属相(B)而言,在假想与金属相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,该长方形的短边优选为2μm~300μm。如图1所示,在相(A)中存在包含细小的氧化物的无机物材料的粒子(图1中微细分散的黑色部分为无机物材料的粒子),在假想与金属相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,该外切的长方形的短边小于2μm时,与跟无机物材料的粒子混合存在的金属的粒径差变小,因此在将靶材料烧结时,金属相(B)进行扩散,由此金属相(B)的存在变得不明确,从而丧失提高漏磁通密度的效果。
因此,优选相(B)中长方形的短边小于2μm的相(B)尽可能少。另外,需要一定长度以上的短边的长度成为金属相(B)所产生的对漏磁通密度的作用、效果的决定因素,因此需要规定短边。从该意义上可以理解,除下述的规定更加良好的范围的情况以外,规定比短边长的长边特别是不必要的。
另一方面,超过300μm时,随着溅射进行靶表面的平滑性丧失,有时容易产生粉粒的问题。因此,在假想与金属相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,该外切的长方形的短边优选为2μm~300μm,其存在率为全部相(B)的90%以上,进一步优选为95%以上。
特别地,优选不存在外切的长方形的短边超过300μm的相(B)。即使存在约10%的外切的长方形的短边小于2μm的相(B),它们也几乎可以忽略。即,长方形的短边为2μm~300μm的相(B)的存在是重要的,具有意义。由上,可以将长方形的短边为2μm~300μm的相(B)的存在率定义为全部相(B)的90%以上,进一步为95%以上。
另外,本发明中,假想与金属相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,该长方形的长宽比优选为1:1~1:15。长方形的长宽比是短边与长边的长度比,短边为2μm时,1:15的长边的长度为2μm~300μm的范围。如果短边进一步变长,则长边的长度也变长,但是长方形的长宽比进一步增大时,有可能成为绳状的异形金属相(B),因此优选以长方形的长宽比为1:1~1:15的方式进行制作。
但是,这并非绝对条件,绳状的异形金属相(B)在本申请发明中也属于容许的条件。可见,在本申请发明中,能够防止金属相的脱落,因此能够减少导致成品率降低的粉粒的产生量。
另外,本发明中,金属相(B)优选为含有40摩尔%以上Co的Co合金相。此时,成为漏磁通大的靶,可以得到稳定的放电,因此具有适合强磁性材料溅射靶的特性。为了保持高的金属相(B)的最大导磁率,优选Co的浓度高。另外,金属相(B)的Co含量可以使用EPMA进行测定。另外,也可以使用其它测定方法,只要是能够测定相(B)的Co量的分析方法,同样可以应用。
另外,本发明中,可以以0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的配合比进一步含有选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一种以上元素作为金属基质中的添加元素。因此,在添加这些元素的情况下,其余为Co。这些元素是为了提高作为磁记录介质的特性而根据需要添加的元素。
这样调节后的靶,为漏磁通大的靶,在磁控溅射装置中使用时,有效地促进惰性气体的电离,可以得到稳定的放电。另外,能够增大靶的厚度,因此具有靶的更换频率减小,能够以低成本制造磁性体薄膜的优点。
而且,进一步具有能够减少侵蚀速度的偏差,防止金属相的脱落,因此能够减少导致成品率降低的粉粒产生量的优点。
本发明的强磁性材料溅射靶,通过粉末冶金法制作。首先,准备各金属元素的粉末以及根据需要的添加金属元素的粉末。这些粉末优选使用最大粒径为20μm以下的粉末。另外,可以准备这些金属的合金粉末代替各金属元素的粉末,此时也优选最大粒径为20μm以下。
另一方面,粒径过小时,存在促进氧化而成分组成不在范围内的问题,因此进一步优选设定为0.1μm以上。
而且,以成为所需组成的方式称量这些金属粉末,并使用球磨等公知的方法进行粉碎和混合。添加无机物粉末的情况下,在该阶段与金属粉末混合即可。
准备氧化物粉末作为无机物材料,无机物粉末优选使用最大粒径为5μm以下的粉末。另一方面,粒径过小时,变得容易凝聚,因此进一步优选使用0.1μm以上的粉末。
作为Co原料的一部分,使用Co粗粉或Co雾化粉。此时,适当调节Co粗粉或Co雾化粉的混合比例以使得氧化物的面积率不超过50%。准备直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉末,使用磨碎机,将Co雾化粉与上述的混合粉末粉碎、混合。
在此,作为混合装置,可以使用球磨机、研钵等,优选使用球磨等强力的混合方法。
或者,可以将准备的Co雾化粉末单独粉碎,制作直径在50μm~300μm范围内的Co粗粉,与上述混合粉末混合。作为混合装置,优选球磨机、ニューグラマシン(搅拌机)、混合机、研钵等。另外,考虑到混合中的氧化问题,优选在惰性气体气氛或真空中进行混合。
使用真空热压装置将这样得到的粉末成型、烧结,并切削加工为所需的形状,由此可以制作本发明的强磁性材料溅射靶。另外,通过粉碎而形状被破坏的Co粉末,多数情况下成为在靶的组织中观察到的扁平状或球形的金属相(B)。
另外,成型、烧结不限于热压,也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度优选设定为靶充分致密化的温度范围内的最低温度。虽然也取决于靶的组成,但是多数情况下在800~1200℃的范围内。这是因为通过将烧结温度抑制得低,可以抑制烧结体的晶体生长。另外,烧结时的压力优选为300~500kg/cm2。
实施例
以下基于实施例和比较例进行说明。另外,本实施例仅仅是一例,不受该例任何限制。即,本发明仅由权利要求书限制,包括本发明所含的实施例以外的各种变形。
(实施例1、比较例1)
在实施例1中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50~300μm范围内的Co粗粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Co粗粉这些粉末,使得靶的组成为Co-12Cr-14Pt-8SiO2(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co粗粉投入到磨碎机中,进行粉碎、混合。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1100℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床对其进行切削加工,得到直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶。
(关于粉粒数的评价)
关于粉粒数的评价,通常以在制品中使用的膜厚(记录层的厚度为5~10nm)难以观察到粉粒数的差别,因此,将膜厚调节为通常的约200倍(厚度为1000nm),通过增加粉粒的绝对数进行评价。将其结果记载于表1。
(关于漏磁通的测定方法)
另外,漏磁通的测定根据ASTM F2086-01(Standard Test Methodfor Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets,Method2(圆形磁性溅射靶磁通量的标准试验方法2))实施。将靶的中心固定,将使其旋转0度、30度、60度、90度和120度测定的漏磁通除以ASTM中定义的Reference Field(参考场)的值,并乘以100,以百分率表示。而且,将对于这五个点进行平均所得结果作为平均漏磁通密度(%)记载于表1中。
(关于金属相(B)的大小及长宽比的测定方法)
另外,关于金属相(B)的大小的测定,使用烧结体(包括溅射靶)的断面,假想与在220倍的视野中存在的金属相(B)外切的(面积最小的)长方形,并测定其长边和短边。
结果,在假想与金属相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,该外切的长方形的短边几乎都为2μm~300μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。另外,求出一个视野中的长宽比的最大值和最小值,并且将该操作在任意的五个视野中实施,求出这些长宽比的最大值和最小值。另外,仅包含在视野的一部分中的金属相(B)除外。结果,所述外切的长方形的长宽比在1:1~1:15的范围内。将以上的结果示于表1。
(关于氧化物的面积率的测定方法)
氧化物所占的面积率,可以通过如下方法求出:用显微镜观察烧结体(包括溅射靶)的断面,测定在220倍的视野中存在的氧化物的面积,并将其除以整个视野的面积。具体而言,在显微镜照片中金属相看起为发白,氧化物看起来发黑,因此使用图像处理软件进行二值化处理,可以计算出各自的面积。为了提高精度,可以在任意的五个视野中实施,并取其平均。另外,与长宽比的测定同样,仅包含在视野的一部分中的氧化物除外。将其结果记载于表1。
在比较例1中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-12Cr-14Pt-8SiO2(摩尔%)。不使用Co粗粉或Co雾化粉。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1100℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,确认实施例1的稳定状态的粉粒数为10.2个,比比较例1的10.4个减少。另外,确认实施例1的平均漏磁通密度为61.3%,比比较例1的47.1%显著提高。
另外,如上所述,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为2μm~300μm,长宽比分布为1:1~1:15,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为38.00%,为50%以下。
将用光学显微镜观察实施例1的靶研磨面时的组织图像示于图1、将比较例1的组织图像示于图2。在图1中,看起来发黑的部位对应于作为均匀分散有氧化物的金属基质的相(A)。看起来发白的部位为金属相(B)。
(实施例2、比较例2-1)
在实施例2中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径8μm的Ru粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-9Cr-13Pt-4Ru-7SiO2-3Cr2O3(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末和Cr2O3粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例2-1中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径8μm的Ru粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-9Cr-13Pt-4Ru-7SiO2-3Cr2O3(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1100℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,实施例2的稳定状态的粉粒数为11.1个,比比较例2-1的10.5个略有增加,但是仍然得到粉粒比现有技术少的靶。另外,实施例2的平均漏磁通密度为65.7%,得到漏磁通密度比比较例2-1的40.1%高的靶。
另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为5μm~300μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:8,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为50.00%,为50%以下。
将用光学显微镜观察实施例2的靶研磨面时的组织图像示于图3、将比较例2-1的组织图像示于图4。在图3中,看起来发黑的部位对应于作为均匀分散有氧化物的金属基质的相(A)。看起来发白的部位为金属相(B)。将在仅能看到相(A)的视野中用光学显微镜观察实施例2的靶时的组织图像示于图5。
在图5中,看起来发黑的部位对应于包含氧化物的非磁性材料粒子。看起来发白的部位对应于金属基质。如该图5的组织图像所示,上述实施例2中极具特征的一点是未观察到氧化物的强凝聚。
(比较例2-2)
在比较例2-2中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径8μm的Ru粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末、Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-9Cr-13Pt-4Ru-7SiO2-3Cr2O3(摩尔%)。此时,相对地减少Co粉末的量,增加Co雾化粉的量。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1100℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,比较例2-2的相(A)中氧化物的面积率为58.00%,为50%以上。此时,平均漏磁通密度为70.8%,得到漏磁通密度高的靶,但是稳定状态的粉粒数为48.1个,与实施例2相比,粉粒显著增加。
(实施例3、比较例3)
在实施例3中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径6μm的Co-B粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、SiO2粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-13Cr-13Pt-3B-7SiO2(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度900℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例3中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径6μm的Co-B粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、SiO2粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-13Cr-13Pt-3B-7SiO2(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度900℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,实施例3的稳定状态的粉粒数为9.1个,比比较例3的8.8个略有增加,但是仍然得到粉粒比现有技术少的靶。另外,实施例3的平均漏磁通密度为64.0%,得到漏磁通密度比比较例3的45.0%高的靶。
另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为5μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:8,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为28.00%,为50%以下。
(实施例4、比较例4)
在实施例4中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-8Cr-10Pt-3TiO2-2SiO2-4Cr2O3(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末和Cr2O3粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例4中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-8Cr-10Pt-3TiO2-7SiO2-4Cr2O3(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,确认实施例4的稳定状态的粉粒数为11.3个,比比较例4的12.2个减少。另外,实施例4的平均漏磁通密度为38.4%,得到漏磁通密度比比较例4的33.5%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为2μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:10,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为38.00%,为50%以下。
(实施例5、比较例5)
在实施例5中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径8μm的Ru粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-10Cr-12Pt-2Ru-5SiO2(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例5中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径8μm的Ru粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-10Cr-12Pt-2Ru-5SiO2(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,实施例5的稳定状态的粉粒数为6.1个,比比较例5的5.8个略有增加,但是仍然得到粉粒比现有技术少的靶。另外,实施例5的平均漏磁通密度为40.8%,得到漏磁通密度比比较例5的34.6%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为2μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:10,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为20.50%,为50%以下。
(实施例6、比较例6)
在实施例6中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径6μm的Co-B粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-18Cr-12Pt-3B-5TiO2-8CoO(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、TiO2粉末和CoO粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例6中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径6μm的Co-B粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、TiO2粉末、CoO粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-18Cr-12Pt-3B-5TiO2-8CoO(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,实施例6的稳定状态的粉粒数为17.5个,比比较例6的16.1个略有增加,但是仍然得到粉粒比现有技术少的靶。另外,实施例6的平均漏磁通密度为73.2%,得到漏磁通密度比比较例6的61.6%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为5μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:8,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为42.80%,为50%以下。
(实施例7、比较例7)
在实施例7中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的Ta2O5粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta2O5粉末、SiO2粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-5Cr-15Pt-2Ta2O5-5SiO2(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta2O5粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例7中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的Ta2O5粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta2O5粉末、SiO2粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-5Cr-15Pt-2Ta2O5-5SiO2(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,实施例7的稳定状态的粉粒数为13.2个,比比较例7的12.2个略有增加,但是仍然得到粉粒比现有技术少的靶。另外,实施例7的平均漏磁通密度为35.1%,得到漏磁通密度比比较例7的30.3%高的靶。
另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为2μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:10,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为27.40%,为50%以下。
(实施例8、比较例8)
在实施例8中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径10μm的B2O3粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、B2O3粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-14Cr-14Pt-3SiO2-2B2O3(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末和B2O3粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度900℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例8中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径10μm的B2O3粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、B2O3粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-14Cr-14Pt-3SiO2-2B2O3(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度900℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,确认实施例8的稳定状态的粉粒数为11.5个,比比较例8的12.2个减少。另外,实施例8的平均漏磁通密度为65.3%,得到漏磁通密度比比较例8的56.6%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为5μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:9,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为39.00%,为50%以下。
(实施例9、比较例9)
在实施例9中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的Co3O4粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Co3O4粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-12Cr-16Pt-3TiO2-3SiO2-3Co3O4(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末和Co3O4粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例9中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的Co3O4粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Co3O4粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-12Cr-16Pt-3TiO2-3SiO2-3Co3O4(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,实施例9的稳定状态的粉粒数为16.2个,比比较例9的14.3个略有增加,但是仍然得到粉粒比现有技术少的靶。另外,实施例9的平均漏磁通密度为57.8%,得到漏磁通密度比比较例9的45.1%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为5μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:8,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为41.40%,为50%以下。
(实施例10、比较例10)
在实施例10中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径3μm的Mo粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末、TiO2粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-6Cr-17Pt-2Mo-6TiO2(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末和TiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例10中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径3μm的Mo粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末、TiO2粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-6Cr-17Pt-2Mo-6TiO2(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,实施例10的稳定状态的粉粒数为9.5个,比比较例10的8.7个略有增加,但是仍然得到粉粒比现有技术少的靶。另外,实施例10的平均漏磁通密度为39.7%,得到漏磁通密度比比较例10的31.2%高的靶。
另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为5μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:9,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为34.50%,为50%以下。
(实施例11、比较例11)
在实施例11中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径3μm的Mn粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mn粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-5Cr-20Pt-1Mn-8TiO2-3CoO(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mn粉末、TiO2粉末和CoO粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例11中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径3μm的Mn粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mn粉末、TiO2粉末、CoO粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-5Cr-20Pt-1Mn-8TiO2-3CoO(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,实施例11的稳定状态的粉粒数为11.0个,比比较例11的10.5个略有增加,但是仍然得到粉粒比现有技术少的靶。另外,实施例11的平均漏磁通密度为37.8%,得到漏磁通密度比比较例11的30.6%高的靶。
另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为5μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:8,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为37.30%,为50%以下。
(实施例12、比较例12)
在实施例12中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的Ti粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、SiO2粉末、CoO粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-6Cr-18Pt-2Ti-4SiO2-2CoO(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、SiO2粉末和CoO粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例12中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的Ti粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、SiO2粉末、CoO粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-6Cr-18Pt-2Ti-4SiO2-2CoO(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,确认实施例12的稳定状态的粉粒数为9.8个,比比较例12的10.0个减少。另外,实施例12的平均漏磁通密度为36.2%,得到漏磁通密度比比较例12的31.0%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为2μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:10,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为36.80%,为50%以下。
(实施例13、比较例13)
在实施例13中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径8μm的Ru粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-8Cr-6Ru-8SiO2(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Ru粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例13中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径8μm的Ru粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、SiO2粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-8Cr-6Ru-8SiO2(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,确认实施例13的稳定状态的粉粒数为10.6个,比比较例13的11.3个减少。另外,实施例13的平均漏磁通密度为45.4%,得到漏磁通密度比比较例13的32.4%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为5μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:8,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为41.50%,为50%以下。
(实施例14、比较例14)
在实施例14中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-20Cr-10TiO2(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末和TiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例14中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-20Cr-10TiO2(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,实施例14的稳定状态的粉粒数为7.8个,比比较例14的7.6个略有增加,但是仍然得到粉粒比现有技术少的靶。另外,实施例14的平均漏磁通密度为95.4%,得到漏磁通密度比比较例14的80.2%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为2μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:10,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为40.00%,为50%以下。
(实施例15、比较例15)
在实施例15中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-15Cr-12TiO2(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例15中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-15Cr-12SiO2(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,实施例15的稳定状态的粉粒数为11.1个,比比较例15的10.6个略有增加,但是仍然得到粉粒比现有技术少的靶。另外,实施例15的平均漏磁通密度为64.5%,得到漏磁通密度比比较例15的51.1%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为2μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:10,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为39.60%,为50%以下。
(实施例16、比较例16)
在实施例16中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径8μm的Ru粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-16Cr-3Ru-5TiO2-3CoO(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、TiO2粉末和CoO粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例16中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径8μm的Ru粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、TiO2粉末、CoO粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-16Cr-3Ru-5TiO2-3CoO(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,实施例16的稳定状态的粉粒数为12.4个,比比较例16的11.7个略有增加,但是仍然得到粉粒比现有技术少的靶。另外,实施例16的平均漏磁通密度为70.1%,得到漏磁通密度比比较例16的58.0%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为5μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:8,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为42.10%,为50%以下。
(实施例17、比较例17)
在实施例17中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径30μm的Ta粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、SiO2粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-8Cr-20Pt-3Ta-3SiO2(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例17中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径30μm的Ta粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、SiO2粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-8Cr-20Pt-3Ta-3SiO2(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,确认实施例17的稳定状态的粉粒数为6.8个,比比较例17的7.2个减少。另外,实施例17的平均漏磁通密度为56.1%,得到漏磁通密度比比较例17的58.0%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为5μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:8,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为17.00%,为50%以下。
(实施例18、比较例18)
在实施例18中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径5μm的W粉末、平均粒径10μm的B2O3粉末、平均粒径1μm的Ta2O5粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末、直径在50~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、W粉末、B2O3粉末、Ta2O5粉末、Cr2O3粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-8Cr-21Pt-0.7W-3B2O3-1Ta2O5-1Cr2O3(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、W粉末、B2O3粉末、Ta2O5粉末和Cr2O3粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1000℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例18中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径5μm的W粉末、平均粒径10μm的B2O3粉末、平均粒径1μm的Ta2O5粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、W粉末、B2O3粉末、Ta2O5粉末、Cr2O3粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-8Cr-21Pt-0.7W-3B2O3-1Ta2O5-1Cr2O3(摩尔%)。
然后,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1000℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,实施例18的稳定状态的粉粒数为11.8个,比比较例18的11.6个略有增加,但是仍然得到粉粒比现有技术少的靶。另外,实施例18的平均漏磁通密度为47.5%,得到漏磁通密度比比较例18的38.3%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为5μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:8,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为34.00%,为50%以下。
(实施例19、比较例19)
在实施例19中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-18Pt-8TiO2-2SiO2(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Pt粉末、TiO2粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1000℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例19中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-18Pt-8TiO2-2SiO2(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1000℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,确认实施例19的稳定状态的粉粒数为13.4个,比比较例19的13.7个减少。另外,实施例19的平均漏磁通密度为40.5%,得到漏磁通密度比比较例19的33.2%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为2μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:10,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为29.00%,为50%以下。
(实施例20、比较例20)
在实施例20中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-22Pt-6SiO2-3Cr2O3(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Pt粉末、SiO2粉末和Cr2O3粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例20中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-22Pt-6SiO2-3Cr2O3(摩尔%)。
然后,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1050℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。结果如表1所示。
如表1所示,确认实施例20的稳定状态的粉粒数为11.8个,比比较例20的11.0个减少。另外,实施例20的平均漏磁通密度为41.1%,得到漏磁通密度比比较例20的33.6%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为2μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:10,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为37.00%,为50%以下。
(实施例21、比较例21)
在实施例21中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径8μm的Ru粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末、直径在50μm~150μm范围内的Co雾化粉作为原料粉末。称量Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Co雾化粉这些粉末,使得靶的组成为Co-16Pt-4Ru-7TiO2-6CoO(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO2粉末和CoO粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1000℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
在比较例21中,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径8μm的Ru粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末作为原料粉末。不使用Co粗粉或Co雾化粉。称量Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO2粉末、CoO粉末这些粉末,使得靶的组成为Co-16Pt-4Ru-7TiO2-6CoO(摩尔%)。
并且,将这些粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨罐中,并旋转混合20小时。
然后,将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛中、在温度1000℃、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,计数粉粒数,并测定平均漏磁通密度。将其结果示于表1。
如表1所示,确认实施例21的稳定状态的粉粒数为12.4个,比比较例21的12.9个减少。另外,实施例21的平均漏磁通密度为43.8%,得到漏磁通密度比比较例21的32.8%高的靶。另外,用光学显微镜观察的结果是,与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为5μm~200μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:9,确认为球形相(B)与扁平状相(B)混合存在。另外,确认相(A)中氧化物的面积率为36.90%,为50%以下。
实施例1~21的任意一个中,确认与金属相(B)外切的长方形的短边的长度为2μm~300μm,短边小于2μm的相(B)少于5%。另外,短边超过300μm的相(B)不存在。长宽比分布为1:1~1:15,相(A)中氧化物的面积率为50%以下。可知这样的组织结构对于抑制粉粒产生并且使侵蚀均匀、并且使漏磁通提高具有非常重要的作用。
产业实用性
本发明调节强磁性材料溅射靶的组织结构,可以显著抑制粉粒的产生,并且可以提高漏磁通。因此,如果使用本发明的靶,在磁控溅射装置中进行溅射时可以得到稳定的放电。另外,可以增加靶的厚度,因此可以延长靶寿命,并且可以以低成本制造磁性体薄膜。另外,可以显著提高通过溅射形成的膜的品质。作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是硬盘驱动器记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶有用。
Claims (5)
1.一种非磁性材料分散型溅射靶,其为包含Cr为20摩尔%以下、其余为Co的组成的金属的溅射靶,其特征在于,该靶组织具有在金属基质中分散有包含氧化物的非磁性材料的相(A)和含有40摩尔%以上的Co的金属相(B),所述相(A)中包含氧化物的非磁性材料粒子的面积率为50%以下,并且在假想与所述相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,外切的长方形的短边为2μm~300μm的相(B)的存在率为全部相(B)的90%以上。
2.一种非磁性材料分散型溅射靶,其为包含Cr为20摩尔%以下、Pt为5摩尔%以上且30摩尔%以下、其余为Co的组成的金属的溅射靶,其特征在于,该靶组织具有在金属基质中分散有包含氧化物的非磁性材料的相(A)和含有40摩尔%以上的Co的金属相(B),所述相(A)中包含氧化物的非磁性材料粒子的面积率为50%以下,并且在假想与所述相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,该外切的长方形的短边为2μm~300μm的相(B)的存在率为全部相(B)的90%以上。
3.一种非磁性材料分散型溅射靶,其为包含Pt为5摩尔%以上且30摩尔%以下、其余为Co的组成的金属的溅射靶,其特征在于,该靶组织具有在金属基质中分散有包含氧化物的非磁性材料的相(A)和含有40摩尔%以上的Co的金属相(B),所述相(A)中包含氧化物的非磁性材料粒子的面积率为50%以下,并且在假想与所述相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,该外切的长方形的短边为2μm~300μm的相(B)的存在率为全部相(B)的90%以上。
4.如权利要求1至3中任一项所述的非磁性材料分散型强磁性材料溅射靶,其特征在于,在假想与所述相(B)外切的面积最小的长方形的情况下,该外切的长方形的长宽比为1:1~1:15。
5.如权利要求1至4中任一项所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,金属基质还含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一种以上元素作为添加元素,其余为Co。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112106134A (zh) * | 2018-07-31 | 2020-12-18 | 田中贵金属工业株式会社 | 磁记录介质用溅射靶 |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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KR20160075723A (ko) * | 2013-11-28 | 2016-06-29 | 제이엑스금속주식회사 | 자성재 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
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MY189794A (en) | 2016-03-31 | 2022-03-08 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ferromagnetic material sputtering target |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010110033A1 (ja) * | 2009-03-27 | 2010-09-30 | 日鉱金属株式会社 | 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット |
WO2011016365A1 (ja) * | 2009-08-06 | 2011-02-10 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 無機物粒子分散型スパッタリングターゲット |
CN101981224A (zh) * | 2008-03-28 | 2011-02-23 | Jx日矿日石金属株式会社 | 非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶 |
WO2011089760A1 (ja) * | 2010-01-21 | 2011-07-28 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 強磁性材スパッタリングターゲット |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010222639A (ja) * | 2009-03-24 | 2010-10-07 | Mitsubishi Materials Corp | 低透磁率を有する磁気記録膜形成用Co基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法 |
JP4422203B1 (ja) * | 2009-04-01 | 2010-02-24 | Tanakaホールディングス株式会社 | マグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
JP4673453B1 (ja) * | 2010-01-21 | 2011-04-20 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 強磁性材スパッタリングターゲット |
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2012
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101981224A (zh) * | 2008-03-28 | 2011-02-23 | Jx日矿日石金属株式会社 | 非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶 |
WO2010110033A1 (ja) * | 2009-03-27 | 2010-09-30 | 日鉱金属株式会社 | 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット |
WO2011016365A1 (ja) * | 2009-08-06 | 2011-02-10 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 無機物粒子分散型スパッタリングターゲット |
WO2011089760A1 (ja) * | 2010-01-21 | 2011-07-28 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 強磁性材スパッタリングターゲット |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112106134A (zh) * | 2018-07-31 | 2020-12-18 | 田中贵金属工业株式会社 | 磁记录介质用溅射靶 |
CN112106134B (zh) * | 2018-07-31 | 2022-05-03 | 田中贵金属工业株式会社 | 磁记录介质用溅射靶 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2013027443A1 (ja) | 2013-02-28 |
JP5763178B2 (ja) | 2015-08-12 |
SG193277A1 (en) | 2013-10-30 |
JPWO2013027443A1 (ja) | 2015-03-19 |
US20140001038A1 (en) | 2014-01-02 |
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