CN103261470B - 强磁性材料溅射靶 - Google Patents
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Abstract
一种强磁性材料溅射靶,其为包含Cr为20摩尔%以下、Pt为5摩尔%以上、其余为Co的组成的金属的溅射靶,其特征在于,该靶具有金属基质(A)以及在所述(A)中的、含有40~76摩尔%Pt的Co-Pt合金相(B)和与所述相(B)不同的Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)。本发明得到提高漏磁通、利用磁控溅射装置可以稳定放电的强磁性材料溅射靶。
Description
技术领域
本发明涉及磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶,涉及漏磁通大、在利用磁控溅射装置进行溅射时可以得到稳定的放电的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域,作为承担记录的磁性薄膜的材料,使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如,采用面内磁记录方式的硬盘的记录层中使用以Co为主成分的Co-Cr型或Co-Cr-Pt型强磁性合金。
另外,在采用近年实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中,通常使用包含以Co为主成分的Co-Cr-Pt型强磁性合金与非磁性的无机物的复合材料。
而且,硬盘等磁记录介质的磁性薄膜,从生产率高的观点考虑,通常通过将以上述材料为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。
作为这样的强磁性材料溅射靶的制作方法,考虑溶炼法或粉末冶金法。采用哪种方法来制作取决于所要求的特性,不能一概而论,在垂直磁记录方式的硬盘的记录层中使用的包含强磁性合金和非磁性的无机物粒子的溅射靶,一般通过粉末冶金法来制作。这是因为:需要将无机物粒子均匀地分散到合金基质中,因此难以通过溶炼法制作。
例如,提出了将通过急冷凝固法制作的具有合金相的合金粉末与构成陶瓷相的粉末进行机械合金化,使构成陶瓷相的粉末均匀地分散到合金粉末中,通过热压进行成形,从而得到磁记录介质用溅射靶的方法(专利文献1)。
此时的靶组织,看起来是基质以鱼白(鳕鱼的精子)状结合,在其周围包围着SiO2(陶瓷)的形态(专利文献1的图2)或者呈细绳状分散(专利文献1的图3)的形态。其它图不清晰,但是推测为同样的组织。
这样的组织具有后述的问题,不能说是合适的磁记录介质用溅射靶。另外,专利文献1的图4所示的球状物质是机械合金化的粉末,并非靶的组织。
另外,即使不使用通过急冷凝固法制作的合金粉末,也可以通过对于构成靶的各成分准备市售的原料粉末,将这些原料粉末以达到所需组成的方式进行称量,用球磨法等公知的方法进行混合,将混合粉末通过热压进行成型和烧结,由此制作强磁性材料溅射靶。
例如,提出了将Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末和SiO2粉末混合而得到的混合粉末与Co球形粉末使用行星运动型混合机进行混合,将所得混合粉末利用热压进行成形而得到磁记录介质用溅射靶的方法(专利文献2)。
此时的靶组织中,可以看到在均匀分散有无机物粒子的金属基质即相(A)中具有球形的金属相(B)的形态(专利文献2的图1)。这样的组织,存在由于Co、Cr等构成元素的含有率而导致漏磁通不充分提高的情况,从而不能说是适合的磁记录介质用溅射靶。
另外,提出了将Co-Cr二元合金粉末与Pt粉末和SiO2粉末混合,对所得到的混合粉末进行热压,由此得到磁记录介质薄膜形成用溅射靶的方法(专利文献3)。
此时的靶组织,虽然没有图示,但是记载了观察到Pt相、SiO2相和Co-Cr二元合金相,并且在Co-Cr二元合金层的周围观察到扩散层。这样的组织也不能说是适合的磁记录介质用溅射靶。
在下述专利文献4中,公开了使含有Co的磁性相和含有Co的非磁性相以及氧化物相各自隔离的溅射靶。该技术的目的在于增加漏磁通量,但是与后述的本申请发明的靶的相结构不同,作用、效果也不同,因此不能作为参考。
在下述专利文献5和6中,公开了包含非磁性氧化物、Cr、Pt、其余为Co的磁记录介质膜形成用溅射靶。该技术的目的在于增加漏磁通量,但是与后述的本申请发明的靶的相结构不同,作用、效果也不同,因此不能作为参考。
在下述专利文献7、8中,在磁记录介质膜形成用溅射靶的制造方法中,将一次原料粉末的烧结体粉碎,将该粉碎粉末与二次原料粉末混合并进行烧结,因此属于与烧结方法相关的发明,与后述的本申请发明没有直接关系。
溅射装置有各种方式,在上述磁记录膜的成膜中,从生产率高的观点考虑,广泛使用具备DC电源的磁控溅射装置。溅射法使用的原理如下:将作为正极的衬底与作为负极的靶对置,在惰性气体气氛中,在该衬底与该靶之间施加高电压以产生电场。此时,惰性气体电离,形成包含电子和阳离子的等离子体,该等离子体中的阳离子撞击靶(负极)的表面时将构成靶的原子击出,该飞出的原子附着到对置的衬底表面形成膜。通过这样的一系列动作,构成靶的材料在衬底上形成膜。对于具有固有的成分组成和相组织的磁性材料靶,要求可以稳定地放电,可以进行效率良好的溅射的靶。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平10-88333号公报
专利文献2:日本特愿2010-011326
专利文献3:日本特开2009-1860号公报
专利文献4:日本特开2010-255088号公报
专利文献5:日本特开2011-174174号公报
专利文献6:日本特开2011-175725号公报
专利文献7:日本特开2011-208169号公报
专利文献8:日本特开2011-42867号公报
发明内容
一般而言,当欲利用磁控溅射装置对强磁性材料溅射靶进行溅射时,由于大部分来自磁铁的磁通穿过作为强磁性体的靶的内部,因此漏磁通减少,产生溅射时不能进行放电、或者即使放电也不能稳定放电的显著问题。
为了解决该问题,考虑减少作为强磁性金属的Co的含有比例。但是,减少Co时,不能得到所需的磁记录膜,因此不是根本的解决对策。另外,通过减小靶的厚度可以提高漏磁通,但是,此时靶的寿命缩短,产生频繁更换靶的必要性,因此成为成本上升的主要原因。
本发明鉴于上述问题,目的在于提供增加漏磁通,利用磁控溅射装置可以得到稳定的放电的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶。
为了解决上述课题,本发明人进行了广泛深入的研究,结果发现,通过调节靶的组成及组织结构,可以得到漏磁通大的靶。
基于该发现,本发明提供:
1)一种强磁性材料溅射靶,其为包含Cr为20摩尔%以下、Pt为5摩尔%以上、其余为Co的组成的金属的溅射靶,其特征在于,该靶具有金属基质(A)以及在所述(A)中的、含有40~76摩尔%Pt的Co-Pt合金相(B)和与所述相(B)不同的Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)。
另外,本发明提供:
2)如上述1)所述的强磁性材料溅射靶,其中,所述金属或合金相(C)为含有90摩尔%以上Co的相。
另外,本发明提供:
3)如上述1)或2)所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al的一种以上元素作为添加元素。
另外,本发明提供:
4)如上述1)至3)中任一项所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,金属基质(A)中含有选自碳、氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物的一种以上无机物材料。
另外,本发明提供:
5)如上述1)至4)中任一项所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,所述无机物材料为选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B、Co的一种以上元素的氧化物,该非磁性材料的体积比率为20%~40%。
另外,本发明提供:
6)如上述1)至5)中任一项所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,相对密度为97%以上。
发明效果
这样调节的本发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶,为漏磁通大的靶,在磁控溅射装置中使用时,有效地促进惰性气体的电离,得到稳定的放电。另外,可以增厚靶的厚度,因此具有靶的更换频度小,可以以低成本制造磁性体薄膜的优点。
具体实施方式
构成本发明的强磁性材料溅射靶的主要成分,包括Cr为20摩尔%以下、Pt为5摩尔%以上、其余为Co的组成的金属。
所述Cr作为必要成分而添加,不包括0摩尔%。即,含有能够进行分析的下限值以上的Cr量。Cr量如果为20摩尔%以下,则即使在微量添加的情况下也有效果。
Pt希望为45摩尔%以下。过量添加Pt时,作为磁性材料的特性下降,并且Pt昂贵,因此尽可能降低添加量从生产成本方面考虑是期望的。
另外,可以含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下作为添加元素的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al的一种以上元素。这些元素是为了提高作为磁记录介质的特性而根据需要添加的元素。配合比例可以在上述范围内进行各种调节,均可以保持作为有效的磁记录介质的特性。
另外,0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的作为添加元素的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al的一种以上元素,基本上存在于金属基质(A)中,但是这些元素有时通过后述的包含Co-Pt合金的相(B)的界面而稍微扩散到该相(B)中。本申请发明包括这些方面。
同样地,0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的作为添加元素的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al的一种以上元素,如上所述,基本上存在于金属基质(A)中,但是这些元素有时通过后述的Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)的界面而稍微扩散到该相(C)中。本申请发明包括这些方面。
另外,所述金属或合金相(C)为含有90摩尔%以上Co的相,包含与作为添加元素的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al的一种以上元素的合金。
本申请发明中重要的是,靶的组织具有金属基质(A)以及在所述基质(A)中的、含有40~76摩尔%Pt的Co-Pt合金相(B)和Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)。该相(B)的最大导磁率比周围组织的最大导磁率低,且形成各自被金属基质(A)隔离的结构。另外,相(C)的最大导磁率比周围组织的最大导磁率高,且形成各自被金属基质(A)隔离的结构。
靶组织即使为金属基质(A)与含有40~76摩尔%Pt的Co-Pt合金相(B)、或者为金属基质(A)与Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C),也均具有提高漏磁通的效果,但通过存在金属基质(A)与合金相(B)和合金相(C),具有进一步提高漏磁通的效果。
具有这样的组织的靶中漏磁通提高的理由在现阶段未必清楚,但考虑如下:靶内部的磁通产生密集的部分和稀疏的部分,与具有均匀导磁率的组织相比,静磁能提高,因此磁通漏出到靶外部在能量方面是有利的。
另外,相(B)的直径期望设定为10~150μm。在金属基质(A)中存在相(B)和细微的无机物粒子,相(B)的直径小于10μm时,与无机物粒子的粒度差减小,因此,在烧结靶原料时,容易进行相(B)与金属基质(A)的扩散。
通过进行该扩散,具有金属基质(A)与相(B)的构成要素的不同变得不明确的倾向。因此,希望将直径设定为10μm以上。优选直径30μm以上。
另一方面,超过150μm时,有时随着溅射的进行靶表面的平滑性下降从而容易产生粉粒的问题。因此,相(B)的直径期望设定为150μm以下。
需要说明的是,这些均为增加漏磁通的手段,但是通过添加金属、无机物粒子的量和种类等可以调节漏磁通,因此并非必须将相(B)的尺寸设定为该条件。但是,如上所述,不言而喻的是,这属于优选条件之一。
关于相(B)的大小,即使在靶的总体积或靶的侵蚀面中所占的体积或面积为微量(例如约1%),也具有相应的效果。
为了充分地发挥相(B)存在的效果,期望在靶的总体积或靶的侵蚀面中所占的体积或面积为10%以上。通过大量存在相(B),可以增加漏磁通。
通过靶的组成,可以使相(B)在靶的总体积或靶的侵蚀面中所占的体积或面积为50%以上、进一步为60%以上,这些体积率或面积率可以根据靶的组成任意调节。本发明包括这些方面。
另外,本发明中的相(B)的形状无需特别考虑,平均粒径是指最短直径与最长直径的平均。
相(B)的组成与金属基质(A)的组成不同,因此有时由于烧结时元素的扩散,相(B)的外围部会稍微偏离所述相(B)的组成。
但是,在相(B)的直径(长径和短径各自)缩小到2/3的相似形状的相的范围内,只要是含有40~76摩尔%Pt的Co-Pt合金,则可以实现目的。本申请发明包括这些情况,通过这样的条件也可以实现本申请发明的目的。
相(C)的直径期望设定为30~150μm。相(C)的直径小于30μm时,无机物粒子与混合存在的金属的粒度差变小,因此在烧结靶原料时,具有相(C)与金属基质(A)进行扩散从而金属基质(A)与相(C)的构成要素的不同变得不明确的倾向。因此,期望将直径设定为30μm以上。优选直径40μm以上。
另一方面,超过150μm时,有时随着溅射的进行靶表面失去平滑性从而容易产生粉粒的问题。因此,相(C)的大小期望设定为30~150μm。
需要说明的是,这些均为增加漏磁通的手段,通过添加金属、无机物粒子的量和种类等可以调节漏磁通,因此并非必须将相(C)的尺寸设定为该条件。但是,如上所述,不言而喻的是,这属于优选条件之一。
为了充分地发挥相(C)存在的效果,期望在靶的总体积或靶的侵蚀面中所占的体积或面积为10%以上。通过大量存在相(C),可以增加漏磁通。
通过靶的组成,可以使相(C)在靶的总体积或靶的侵蚀面中所占的体积或面积为50%以上、进一步为60%以上,这些体积率或面积率可以根据靶的组成任意调节。本发明包括这些方面。
另外,本发明中的相(C)的形状无需特别考虑,平均粒径是指最短直径与最长直径的平均。
相(C)的组成与金属基质(A)的组成不同,因此有时由于烧结时元素的扩散,相(C)的外围部会稍微偏离所述相(C)的组成。
但是,在相(C)的直径(长径和短径各自)缩小到2/3的相似形状的相的范围内,只要是Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C),则可以实现目的。本申请发明包括这些情况,通过这样的条件也可以实现本申请发明的目的。
另外,本发明的强磁性材料溅射靶可以以分散在金属基质中的状态含有选自碳、氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物的一种以上无机物材料。此时,具备适合于具有颗粒结构的磁记录膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘驱动器的记录膜的材料的特性。
另外,作为所述无机物材料,选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B、Co的一种以上元素的氧化物是有效的,该非磁性材料的体积比率可以设定为20%~40%。另外,上述Cr氧化物的情况,与作为金属添加的Cr量不同,是作为氧化铬的体积比率。
非磁性材料粒子通常分散在金属基质(A)中,但在靶的制作中也有时固着在相(B)或相(C)的周围或者包含在相(B)或相(C)的内部。如果是少量,则即使是这样的情况,也不会影响相(B)或相(C)的磁特性,不会妨碍目的。
希望将本发明的强磁性材料溅射靶的相对密度调节为97%以上。一般已知密度越高的靶越可以减少溅射时产生的粉粒的量。本发明中同样优选调节为高密度,本申请发明可以实现97%以上的相对密度。
本发明中,相对密度是用靶的实测密度除以计算密度(也称为理论密度)而求出的值。计算密度是假设靶的构成成分不相互扩散或反应而混合存在时的密度,可以由下式计算。
式:计算密度=Σ(构成成分的分子量×构成成分的摩尔比)/Σ(构成成分的分子量×构成成分的摩尔比/构成成分的文献值密度)
在此,Σ是指对靶的全部构成成分求和。
这样调节的靶,是漏磁通大的靶,在磁控溅射装置中使用时,有效地促进惰性气体的电离,可以得到稳定的放电。另外,可以增厚靶的厚度,因此具有靶的更换频度变小,可以以低成本制造磁性体薄膜的优点。
另外,通过高密度化,具有可以降低造成成品率下降的粉粒的产生量的优点。
本发明的强磁性材料溅射靶,可以通过粉末冶金法制作。首先,准备金属元素或合金的粉末(另外,为了形成相(B),需要Co-Pt合金粉末)以及根据需要的添加金属元素的粉末。各金属元素的粉末的制作方法没有特别限制,这些粉末希望使用最大粒径20μm以下的粉末。
另外,可以准备这些金属的合金粉末代替各金属元素的粉末,此时,制造方法也没有特别限制,期望最大粒径设定为20μm以下。另一方面,过细时,存在促进氧化从而成分组成不在范围内的问题,因此进一步希望设定为0.1μm以上。
然后,称量这些金属粉末和合金粉末以成为所需组成,并使用球磨法等公知的方法将它们粉碎和混合。对于要添加无机物粉末的情况,可以在该阶段与金属粉末和合金粉末混合。
准备碳粉末、氧化物粉末、氮化物粉末、碳化物粉末或碳氮化物粉末作为无机物粉末,无机物粉末希望使用最大粒径为5μm以下的粉末。另一方面,过细时容易凝聚,因此进一步希望使用0.1μm以上的粉末。
Co-Pt球形粉末可以通过将用气体雾化法制作的粉末进行筛分来得到。另外,对于直径在30~150μm范围内的Co粉末,可以通过将用气体雾化法制作的粉末进行筛分来得到。使用这样准备的直径在30~150μm范围内的Co-Pt粉末和纯Co粉末,将预先准备的金属粉末和根据需要选择的无机物粉末用混合机混合。作为混合机,优选行星运动型混合机或行星运动型搅拌混合机。另外,考虑到混合中的氧化问题,优选在惰性气体气氛中或真空中混合。
使用真空热压装置将这样得到的粉末成型、烧结,并切削加工为所需的形状,由此制作本发明的强磁性材料溅射靶。
另外,成型、烧结不限于热压,也可以使用等离子体放电烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度优选设定为靶充分致密化的温度范围中的最低温度。虽然也取决于靶的组成,但多数情况下在800~1300℃的温度范围内。另外,烧结时的压力优选为300~500kg/cm2。
实施例
以下,基于实施例和比较例进行说明。另外,本实施例仅仅是一例,本发明不限于该实施例。即,本发明仅仅由权利要求书的范围限制,本发明也包括实施例以外的各种变形。
(实施例1、比较例1、2)
在实施例1中,作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径6μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径2μm的CoO粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50~150μm范围内的Co-50Pt(摩尔%)粉末和直径在70~150μm范围内的Co粉末。
以Co粉末16.93重量%、Cr粉末2.95重量%、Pt粉末16.62重量%、CoO粉末4.84重量%、SiO2粉末5.43重量%、Co-Pt粉末33.23重量%、直径在70~150μm范围内的Co粉末20.0重量%的重量比率称量这些粉末,使得靶的组成为88(Co-5Cr-15Pt)-5CoO-7SiO2(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、CoO粉末、SiO2粉末和直径在70~150μm范围内的Co粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,旋转20小时进行混合。再将所得到的混合粉末与Co-Pt粉末在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉填充到碳制模具中,在真空气氛下、在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。然后,使用平面磨床将所得烧结体进行切削加工,得到直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶。
漏磁通的测定根据ASTM F2086-01(Standard Test Method for PassThrough Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets,方法2)实施。将靶的中心固定,用使其旋转0度、30度、60度、90度和120度测定的漏磁通密度(PTF)除以ASTM中定义的Reference Field(参考场)的值,并乘以100,以百分率表示。然后,将对这五个点求平均而得到的结果作为平均漏磁通密度(PTF(%))记载于表1中。
在比较例1中,作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径6μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径2μm的CoO粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末,以Co粉末53.55重量%、Cr粉末2.95重量%、Pt粉末33.24重量%、CoO粉末4.84重量%、SiO2粉末5.43重量%的重量比率称量这些粉末,使得靶的组成为88(Co-5Cr-15Pt)-5CoO-7SiO2(摩尔%)。
然后,将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中,旋转混合20小时。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。然后,用平面磨床将所得烧结体加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,并测定平均漏磁通密度(PTF)。
比较例2中,作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径6μm的Cr粉末、平均粒径2μm的CoO粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50~150μm范围内的Co-81Pt(摩尔%)粉末和直径在70~150μm范围内的Co粉末。
以Co粉末25.75重量%、Cr粉末2.95重量%、CoO粉末4.84重量%、SiO2粉末5.43重量%、Co-Pt粉末41.03重量%、直径在70~150μm范围内的Co粉末20.0重量%的重量比率称量这些粉末,使得靶的组成为88(Co-5Cr-15Pt)-5CoO-7SiO2(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、CoO粉末、SiO2粉末和直径在70~150μm范围内的Co粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中,旋转混合20小时。再将所得到的混合粉末与Co-Pt粉末在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。然后,用平面磨床将所得烧结体加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶。
将以上结果总结在表1中。
表1
如表1所示,实施例1的靶的平均漏磁通密度(PTF)为44.2%,确认与比较例1的38.1%、比较例2的40.8%相比显著提高。另外,实施例1的相对密度为97.4%,得到超过97%的高密度靶。
(实施例2、比较例3)
在实施例2中,作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径6μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ru粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末、直径在50~150μm范围内的Co-50Pt(摩尔%)粉末、直径在70~150μm范围内的Co粉末。
以Co粉末18.86重量%、Cr粉末3.44重量%、Pt粉末21.53重量%、Ru粉末5.58重量%、TiO2粉末3.53重量%、SiO2粉末2.65重量%、Cr2O3粉末3.36重量%、Co-Pt粉末28.04重量%、直径在70~150μm范围内的Co粉末13.01重量%的重量比率称量这些粉末,使得靶的组成为59Co-6Cr-20Pt-5Ru-4TiO2-4SiO2-2Cr2O3(摩尔%)。
然后,将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末和直径在70~150μm范围内的Co粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中,旋转混合20小时。再将所得混合粉末与Co-Pt粉末在球容量约7升的行星运动型混合机中混合10分钟。
将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再将所得烧结体用平面磨床进行切削加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,并测定平均漏磁通密度(PTF)。
在比较例3中,作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径6μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ru粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末,以Co粉末38.38重量%、Cr粉末3.44重量%、Pt粉末43.06重量%、Ru粉末5.58重量%、TiO2粉末3.53重量%、SiO2粉末2.65重量%、Cr2O3粉末3.36重量%的重量比率称量这些粉末,使得靶的组成为59Co-6Cr-20Pt-5Ru-4TiO2-4SiO2-2Cr2O3(摩尔%)。
然后,将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10L的球磨罐中,旋转混合20小时。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再用平面磨床将所得烧结体加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶,并测定平均漏磁通密度(PTF)。将以上结果总结在表2中。
表2
如表2所示,实施例2的靶的平均漏磁通密度(PTF)为46.7%,确认与比较例3的39.2%相比显著提高。另外,实施例2的相对密度为98.2%,得到超过97%的高密度靶。
上述实施例中,例示了靶的组成为88(Co-5Cr-15Pt)-5CoO-7SiO2(摩尔%)的例子和靶的组成为59Co-6Cr-20Pt-5Ru-4TiO2-4SiO2-2Cr2O3(摩尔%)的例子,但是,即使在本申请发明的范围内变更它们的组成比,也可以确认同样的效果。
另外,上述实施例中,例示了单独添加Ru的例子,但可以含有选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al的一种以上元素作为添加元素,均可以保持作为有效的磁记录介质的特性。即,这些元素是为了提高作为磁记录介质的特性而根据需要添加的元素,虽然实施例中并没有特别例示,但确认具有与本申请实施例同样的效果。
另外,上述实施例中,例示了添加有Si、Ti、Cr的氧化物的例子,但除此以外的Ta、Zr、Al、Nb、B、Co的氧化物也具有同等的效果。另外,关于这些元素,例示了添加氧化物的情况,但添加它们的氮化物、碳化物、碳氮化物以及碳的情况下,也确认可以得到与氧化物的添加同等的效果。
产业实用性
本发明通过调节强磁性材料溅射靶的组织结构可以显著地提高漏磁通。因此,如果使用本发明的靶,在利用磁控溅射装置进行溅射时可以得到稳定的放电。另外,可以增厚靶的厚度,因此可以延长靶的寿命,可以以低成本制造磁性体薄膜。
本发明作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是硬盘驱动器记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶有用。
Claims (9)
1.一种强磁性材料溅射靶,其为包含Cr为20摩尔%以下、Pt为5摩尔%以上、其余为Co的组成的金属的溅射靶,其特征在于,该靶具有金属基质(A)以及在所述金属基质(A)中的、含有40~76摩尔%Pt的Co-Pt合金相(B)和与所述Co-Pt合金相(B)不同的Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)。
2.如权利要求1所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,所述金属或合金相(C)为含有90摩尔%以上Co的相。
3.如权利要求1所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Mo、Ta、W、Si、Al的一种以上元素作为添加元素。
4.如权利要求2所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Mo、Ta、W、Si、Al的一种以上元素作为添加元素。
5.如权利要求1至4中任一项所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,金属基质(A)中含有选自碳、氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物的一种以上无机物材料。
6.如权利要求5所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,所述无机物材料为选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B、Co的一种以上元素的氧化物,包含该无机物材料的非磁性材料的体积比率为20%~40%。
7.如权利要求1至4中任一项所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,相对密度为97%以上。
8.如权利要求5所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,相对密度为97%以上。
9.如权利要求6所述的强磁性材料溅射靶,其特征在于,相对密度为97%以上。
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