JP5976867B2 - 磁性材焼結体スパッタリングターゲット - Google Patents

磁性材焼結体スパッタリングターゲット Download PDF

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Description

本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録媒体のグラニュラー膜の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットに関し、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となる酸化物の異常放電を抑制することができる非磁性材粒子分散型の強磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁気記録膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。
この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出される。この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。
一方、磁性材料に関する開発を見ると、ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。
そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。
このような強磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるので一概には言えないが、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これは無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。
例えば、急冷凝固法で作製した合金相を持つ合金粉末とセラミックス相を構成する粉末とをメカニカルアロイングし、セラミックス相を構成する粉末を合金粉末中に均一に分散させ、ホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献１）。
この場合のターゲット組織は、素地が白子（鱈の精子）状に結合し、その周りにＳｉＯ２（セラミックス）が取り囲んでいる様子（特許文献１の図２）又は細紐状に分散している様子（特許文献１の図３）が見える。他の図は不鮮明であるが、同様の組織と推測される。このような組織は、後述する問題を有し、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。なお、特許文献１の図４に示されている球状物質は粉末であり、ターゲットの組織ではない。
また、急冷凝固法で作製した合金粉末を用いなくても、ターゲットを構成する各成分について市販の原料粉末を用意し、それらの原料粉を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法で混合し、混合粉末をホットプレスにより成型・焼結することによって、強磁性材スパッタリングターゲットは作製できる。
例えば、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＴｉＯ２粉末とＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉末とＣｏ球形粉末を遊星運動型ミキサーで混合し、この混合粉をホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献２）。
この場合のターゲット組織は、無機物粒子が均一に分散した金属素地である相（Ａ）の中に、球形の相（Ｂ）を有している様子（特許文献２の図１）が見える。
このような組織は、漏洩磁束向上の点では良いが、スパッタ時のパーティクルの発生抑制の点からは好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
また、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末とＰｔ粉末とＳｉＯ２粉末を混合して、得られた混合粉末をホットプレスすることにより、磁気記録媒体薄膜形成用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献３）。
この場合のターゲット組織は、図によって示されていないが、Ｐｔ相、ＳｉＯ２相およびＣｏ-Ｃｒ二元系合金相が見られ、Ｃｏ-Ｃｒ二元系合金層の周囲に拡散層が観察できたことが記載されている。このような組織も、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
上記の他、磁性材の開発を目途として、いくつか提案されている。例えば、特許文献４には、ＳｉＣとＳｉＯｘ（ｘ：１〜２）とを有する垂直磁気記録媒体が提案されている。また、特許文献５には、Ｃｏ、Ｐｔ、第１金属酸化物、第２金属酸化物、第３金属酸化物を含有する磁性材ターゲットが記載されている。
また、特許文献６には、Ｃｏ、Ｐｔのマトリックス相と、平均粒径が０．０５μｍ以上７．０μｍ未満の金属酸化物相からなるスパッタリングターゲットが提案され、結晶粒の成長を抑制し、低透磁率、高密度のターゲットを得て、成膜効率を上げる提案がなされている。
また、特許文献７には、強磁性体材料としてＣｏ、Ｆｅを主成分とし、酸化物、窒化物、炭化物、珪化物から選択した材料で、非磁性材の形状（半径２μｍの仮想円より小さい）を特定した非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットが記載されている。
また、特許文献８には、Ｃｏ−Ｃｒ合金の強磁性体材料中に、半径１μｍの仮想円よりも小さい酸化物からなる非磁性材粒子が分散した非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットが記載され、その粒子径が細かく規定されたスパッタリングターゲットが記載されている。また、特許文献９には、グラニュラー構造の磁性膜が記載されている。
上記の通り、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−酸化物などの、非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットにおいては、酸化物としてＳｉＯ２やＣｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２を用いる提案がなされ、さらに酸化物の形状を特定する提案もなされている。しかし、これらの酸化物は絶縁体であるため異常放電の原因となり得る。そして、この異常放電が原因でスパッタリング中のパーティクル発生が問題となる。
ＨＤＤの記録密度向上にともない磁気ヘッドの浮上量が年々小さくなっている。そのため磁気記録媒体上で許容されるパーティクルのサイズ及び個数が、ますます厳しくなってきている。グラニュラー膜の成膜時に生じるパーティクルの多くはターゲット起因の酸化物であることが知られている。こうしたパーティクル発生を抑制するための一つの方法として、ターゲット中の酸化物を母相合金中に微細分散させることが有効であると考えられる。
上記特許文献６〜８以外に、下記の特許文献１０〜１９にも金属酸化物の粒子を細かくするという提案がされている。すなわち、特許文献１０には、金属酸化物相が形成する粒子の平均粒径が０．０５μｍ以上７．０μｍ未満とすること、特許文献１１には、セラミックス相の長軸粒径と１０μｍ以下とすること、特許文献１２には、酸素含有物質又は酸化物相は５０μｍ以下とすること、特許文献１３には、酸化物相が形成する粒子の平均粒径を３μｍ以下とすること、特許文献１４には、シリカ粒子又はチタニア粒子はスパッタリングターゲットの主表面に垂直な断面において、スパッタリングターゲットの主表面に対して垂直な方向の粒径をＤｎ、前記主表面に平行な方向の粒径をＤｐとした時に、２≦Ｄｐ／Ｄｎを満たすこと、特許文献１５には、クロム酸化物凝集体が５００個／ｍｍ２とすることが記載されている。
また、特許文献１６には、シリカ、Ｃｒ又はＰｔを含有するＣｏ基合金スパッタリングターゲットにおいて、シリカ相が０．５〜５μｍの範囲にあり、疎水性のシリカ粉末を使用して作製すること、特許文献１７には、磁気記録媒体製造用のスパッタリングターゲットであって、酸化物の粒径が１０μｍ以下とすること、特許文献１８には、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて、マトリックスの平均結晶粒径を５０μｍ以下とし、炭化物を組織中に分散させること、特許文献１９には、磁性薄膜を構成する結晶粒子が、非強磁性非金属相を含む結晶粒界部により分離させる磁気記録媒体が記載されている。しかし、これらの粒子を細かくする条件では、いずれも充分ではなく、さらなる改善が求められているのが現状である。
特開平１０−８８３３３号公報 特願２０１０−０１１３２６ 特開２００９−１８６０号公報 特開２００６−１２７６２１号公報 特開２００７−４９５７号公報 特開２００９−１０２７０７号公報 再公表特許ＷＯ２００７／０８０７８１ 国際公開ＷＯ２００９／１１９８１２Ａ１ 特開２００１−７６３２９号公報 国際公開ＷＯ２００９−０５４３６９号公報 特開２００６−０４５５８７号公報 特開２００８−１６９４６４号公報 特開２００９−２１５６１７号公報 特開２０１１−２２２０８６号公報 特開２００８−２４００１１号公報 特開２００４−３３９５８６号公報 特開２００１−２３６６４３号公報 特開２００１−９８３６０号公報 特開平７−３１１９２９号公報
一般に、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−酸化物などの、非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットにおいては、含有するＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、ＣｏＯ、Ｃｏ３Ｏ４、Ｂ２Ｏ３などの酸化物が絶縁体であるため異常放電の原因となっている。そして、この異常放電が原因でスパッタリング中のパーティクル発生が問題となる。
本発明は上記問題を鑑みて、酸化物の異常放電を抑制し、異常放電が原因となるスパッタリング中のパーティクル発生を減少させることを課題とする。これまでは、酸化物の粒径を小さくすることで異常放電の確率を減らしてきたが、磁気記録媒体の記録密度向上に伴い、許容パーティクルレベルが厳しくなってきていることから、酸化物の分散状態がより改善された非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、ターゲットの組織（酸化物粒子）構造を調整することにより、スパッタリング時の酸化物による異常放電が生じず、パーティクルの発生の少ないターゲットが得られることを見出した。
このような知見に基づき、本発明は、以下の発明を提供するものである。
１）酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットであって、酸化物の平均粒子径が４００ｎｍ以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
２）酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットであって、酸化物の平均粒子径が４００ｎｍ以下である相Ａと、相Ａを取り囲む酸化物の平均粒子径が２μｍ以下である相Ｂを持つことを特徴とする１）記載の磁性材スパッタリングターゲット。
３）酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットであって、平均粒子径が４００ｎｍ以下かつアスペクト比が２以下である酸化物組織を持つことを特徴とする１）〜２）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
４）酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットであって、平均粒子径が４００ｎｍ以下であり、かつ酸化物粒子に面積が最小となるように外接する長方形のアスペクト比が２以下である酸化物組織を持つ相Ａと、相Ａを取り囲む酸化物の平均粒子径が２μｍ以下である相Ｂを持つことを特徴とする１）〜３）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
５）Ｃｒが４５ｍｏｌ％以下（０ｍｏｌ％を除く）、残余がＣｏであることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
６）Ｃｒが４５ｍｏｌ％以下（０ｍｏｌ％を除く）、Ｐｔが１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
７）Ｐｔが１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
８）Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅであることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
９）添加元素として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｃから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）〜８）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
１０）酸化物原料として、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｙから選択した1成分以上の酸化物を１〜２０ｍｏｌ％含有することを特徴とする上記１）〜９）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
１１）添加材料として、炭素、窒化物、炭化物から選択した１成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする上記１）〜１０）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
１２）ホットプレス後に、ＨＩＰ圧密化処理を行うことを特徴とする上記１）〜１１）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
１３）酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、ＰＶＤ又はＣＶＤ法により基板上に磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、次にこれを粉砕してターゲット用原料とし、さらにこの原料を焼結することを特徴とする酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
１４）上記１）〜１２）のいずれか一項に記載する酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、ＰＶＤ又はＣＶＤ法により基板上に磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、次にこれを粉砕してターゲット用原料とし、さらにこの原料を焼結することを特徴とする酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
１５）酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、ＰＶＤ又はＣＶＤ法により基板上に磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、次にこれを粉砕してターゲット用原料とし、さらにこの原料に不足する成分を補填して混合し、この混合体を焼結することを特徴とする酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
１６）上記１）〜１２）のいずれか一項に記載する酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、ＰＶＤ又はＣＶＤ法により基板上に磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、次にこれを粉砕してターゲット用原料とし、さらにこの原料に不足する成分を補填して混合し、この混合体を焼結することを特徴とする酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
１７）酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、ＰＶＤ又はＣＶＤ法により基板上に磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、さらに得られた磁性材を熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）することを特徴とする酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
１８）上記１）〜１２）のいずれか一項に記載する酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、ＰＶＤ又はＣＶＤ法により基板上に磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、さらに得られた磁性材を熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）することを特徴とする酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
１９）酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、ＰＶＤ又はＣＶＤ法により基板上に磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去してターゲットとすることを特徴とする酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
２０）上記１）〜１２）のいずれか一項に記載する酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、ＰＶＤ又はＣＶＤ法により基板上に磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去してターゲットとすることを特徴とする酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
２１）成膜された磁性材から基板を除去し、得られた薄膜を積層してターゲットとすることを特徴とする上記１７）〜２０）のいずれか一項に記載の酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
本発明は、強磁性材スパッタリングターゲットの組織構造、特に酸化物粒子の形状を調整（微細化）し、粉砕装置やメディアからの不純物の混入を少なくすることができるので、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生じず、パーティクルの発生を減少させることを可能とする。従って本発明のターゲットを使用すれば、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られる。さらに、酸化物の異常放電を抑制し、異常放電が原因となるスパッタリング中のパーティクル発生を減少させ、歩留まり向上によるコスト改善効果を得ることができるという優れた効果を有する。
実施例１のＣｏ−Ｐｔ−Ｃｒ−ＳｉＯ２−ＴｉＯ２−Ｃｒ２Ｏ３系ターゲットの組織を示す図（写真）である。 比較例１のＣｏ−Ｐｔ−Ｃｒ−ＳｉＯ２−ＴｉＯ２−Ｃｒ２Ｏ３系ターゲットの組織を示す図（写真）である。 実施例２のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｕ−Ｃｒ−ＳｉＯ２−ＴｉＯ２−ＣｏＯ系ターゲットの組織を示す図（写真）である。 比較例２のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｕ−Ｃｒ−ＳｉＯ２−ＴｉＯ２−ＣｏＯ系ターゲットの組織を示す図（写真）である。 実施例５のＣｏ−Ｃｒ−ＴｉＯ２系ターゲットの組織を示す図（写真）である。 実施例６のＣｏ−Ｐｔ−ＳｉＯ２-ＴｉＯ２-Ｃｒ２Ｏ３系ターゲットの組織を示す図（写真）である。 実施例２のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｕ−Ｃｒ−ＳｉＯ２−ＴｉＯ２−ＣｏＯ系ターゲットにおいて、酸化物の相Ａの粒界に大き目の酸化物の相Ｂが存在している様子を示す図（写真）である。 実施例２のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｕ−Ｃｒ−ＳｉＯ２−ＴｉＯ２−ＣｏＯ系ターゲットにおいて、酸化物の相Ａの粒界に大き目の酸化物の相Ｂが存在している様子の説明図である。
近年、ハードディスクドライブの記録容量増大に伴い、ハードディスクメディアを製造する際にスパッタリングターゲットからのパーティクルを低減する必要に迫られている。垂直磁気記録用のスパッタリングターゲットは、粉末焼結で製造されることが一般的である。パーティクルを低減するためには、スパッタリングターゲットの組織微細化が非常に有効である。
垂直磁気記録用のスパッタリングターゲットは、強磁性材の金属と酸化物や炭素などの非金属材料から構成されている。スパッタリング中のパーティクルを抑制するためには、金属と非金属を微細かつ均一に分散させる必要がある。
そのためには、強力なボールミル等を使用して原料粉末同士を機械的に粉砕混合することが有効な手法の一つである。しかし、現行の機械的に粉砕混合する手法では、組織の微細化には物理的な限界があり、パーティクルの発生を完全に無くすことは出来なかった。
そこで、これまでの機械的な粉砕混合ではなく、蒸着法を用いることによって超微細組織を実現する。蒸着法としては、ＰＶＤ法（Physical Vapor Deposition）又はＣＶＤ法（Chemical Vapor Deposition）を挙げることができる。
ＰＶＤやＣＶＤは一般的には薄膜を作製するための手法である。これらの手法は、原理的には材料を分子レベルまで分解した後に再構成することによって薄膜を作製していることから、機械的な粉砕混合をはるかに凌駕した超微細な組織を有している。そこで、ＰＶＤやＣＶＤ手法によって得られた膜からスパッタリングターゲットを製造することによって、上記の問題を解決する。
本願発明の酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットは、ＰＶＤ法又はＣＶＤ法により基板上に磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、次にこれを粉砕してターゲット用原料とし、さらにこの原料を焼結することにより製造する。ＰＶＤ法又はＣＶＤ法の中でも、特にスパッタリング法又は蒸着法により基板上に成膜して得た薄膜から基板を剥がして、スパッタリング原料とするのが有効である。
これらは大型の装置により成膜が可能であり、また１０００μｍ程度の厚付ができるので、製造が容易であるという特徴を有する。成膜時に看視が必要であることもなく、また得られたスパッタリング原料は汚染が殆どなく、さらに機械的粉砕が容易であるために、粉砕時においても汚染が少ないという利点がある。
また、焼結に際しては、ホットプレス後にＨＩＰ圧密化処理を行うことが有効であるが、焼結条件は、これに限定されるものではなく、任意に設定可能である。
また、予めＰＶＤ又はＣＶＤ法により基板上に成膜した材料が、製造する磁性材スパッタリングターゲットの成分組成と一致しない場合もある。この場合には、近似する成分組成の磁性材を予め基板上に成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、これを粉砕してターゲット用原料とし、さらにこの原料に不足する成分を補填して混合し、この混合体を焼結して、酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットを製造することもできる。
上記成膜した後の基板の除去は、機械的な除去又は化学的な溶解除去又はこれらを適宜併用することができ、特に制限はない。基板除去後に基板材が焼結用原料に混入することを抑制するのが望ましい。また、基板材料を焼結材料に近似させるか又は同一の材料を使用する場合においても、不純物の混入は極めて低減できる。
また、前記補填（補充）する材料としては、焼結原料と類似した微細粒を使用することが望ましいが、焼結原料の中では少量となるので、大きな影響を受けないと言える。
蒸着膜を回収した後に一度粉砕をしてから焼結をすると、蒸着膜粉砕粉同士の粒界には、蒸着膜内よりも大きな酸化物が分散した組織になることがある。
しかし、粒界の酸化物は蒸着膜内の酸化物よりも大きいとはいえ、機械的な粉砕混合のものと比較すると十分に小さいこと、さらに、焼結体の大部分が微細な組織であり、この大きな粒子の影響が少なくなることから、この蒸着膜の粒界に存在する酸化物は大きな問題にはなることはないと言える。
上記については、ＰＶＤ又はＣＶＤ法により基板上に磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、これを粉砕して原料としているが、薄膜そのものを熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）することもできる。
また、この成膜された磁性材から基板を除去して、そのままターゲットとすることもできる。さらに、成膜された磁性材から基板を除去し、得られた薄膜を積層して、これを熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）などのプレス加工を施して、酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットとすることもできる。
このようにして得る薄膜の膜厚及び積層の枚数は任意であり、材料及び要求に応じて、適宜決定できる。さらに不足する成分を補填し、焼結して、酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットを製造することもできる。本願発明は、これらを全て包含するものである。
以上により、酸化物の平均粒子径が４００ｎｍ以下である酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットを得ることができる。これが、本願発明において達成できる基本的なターゲット構造である。
また、酸化物の平均粒子径が４００ｎｍ以下である相Ａと、相Ａを取り囲む酸化物の平均粒子径が２μｍ以下である相Ｂを持つ酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲット、さらには平均粒子径が４００ｎｍ以下かつアスペクト比が２以下である酸化物組織を持つ酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲット、平均粒子径が４００ｎｍ以下であり、かつ酸化物粒子に面積が最小となるように外接する長方形のアスペクト比が２以下である酸化物組織を持つ相Ａと、相Ａを取り囲む酸化物の平均粒子径が２μｍ以下である相Ｂを持つ酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットを得ることができる。
以上の磁性材スパッタリングターゲットについては、Ｃｒが４５ｍｏｌ％以下（０ｍｏｌ％を除く）、残余がＣｏである磁性材スパッタリングターゲット、Ｃｒが４５ｍｏｌ％以下（０ｍｏｌ％を除く）、Ｐｔが１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである磁性材スパッタリングターゲット、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅである磁性材スパッタリングターゲットとすることができる。
さらに、添加元素として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｃから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下含有する上記磁性材スパッタリングターゲット、酸化物原料として、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｙから選択した1成分以上の酸化物を１〜２０ｍｏｌ％含有する上記磁性材スパッタリングターゲット、添加材料として、炭素、窒化物、炭化物から選択した１成分以上の無機物材料を含有する上記磁性材スパッタリングターゲット、ホットプレス後に、ＨＩＰ圧密化処理を行った磁性材スパッタリングターゲットを得ることができる。
上記含有元素の量は、強磁性材としての特性を活かすための好適な数値範囲を示すもので、必要に応じてこれ以外の数値に適用できることは言うまでもない。本願発明は、これらを全て含むものである。そして、前記添加量は、添加の効果を発揮させるための有効量である。
そして、得られた焼結原料を所望の組成になるように秤量し、乳鉢やボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。補填する原料粉末については、この段階で混合すればよい。また、ミキサーとしては、遊星運動型ミキサーあるいは遊星運動型攪拌混合機を使用することができるが、特に粉砕機及び混合機に制限はない。さらに、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましいと言える。
本願明細書において、酸化物を含有する磁性材として代表的なＣｒ−Ｃｏ合金系磁性材料、Ｃｒ−Ｐｔ−Ｃｏ合金系磁性材料、Ｐｔ−Ｃｏ合金系磁性材料、Ｐｔ−Ｆｅ合金系磁性材料について説明しているが、本願発明は、磁性材料に存在する酸化物の形態及びこの特殊な酸化物（存在形態）を得るための製造方法に特徴を有するものである。
したがって、本願発明は、Ｆｅ−Ｎｉ合金系磁性材料、Ｆｅ−Ｃｏ合金系磁性材料、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金系磁性材料などの、他の成分系においても、同様に適用でき、同様の効果が得られることは、容易に理解されるべきことである。本願発明は、これらを包含するものである。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を、酸化物粉末として平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μmのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。組成は、次の通りである。
組成：７０Ｃｏ−１８Ｐｔ−３Ｃｒ−４ＳｉＯ２−２ＴｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のタングステン合金ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが６ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、６．５インチ径のＡｌ基板上へ目標膜厚４０００μｍでスパッタした。
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
さらに、これを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの組織写真を図１に示す。この図１に示すように、平均粒径６０ｎｍの微細酸化物粒子を有するＣｏ−Ｐｔ−Ｃｒ−ＳｉＯ２−ＴｉＯ２−Ｃｒ２Ｏ３系ターゲットが得られた。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。
基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが０．３個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが０個であった。
この結果を表１に示す。このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
（比較例１）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を、酸化物粉末として平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：７０Ｃｏ−１８Ｐｔ−３Ｃｒ−４ＳｉＯ２−２ＴｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のタングステン合金ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１００時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は１．３μｍであった。このターゲットの組織を図２に示す。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが１０．７個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが５．３個と、実施例１と比べて増加した。この結果を、表１に示す。
（実施例２）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＲｕ粉末、酸化物粉末として平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＣｏＯ粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：５９Ｃｏ−２０Ｐｔ−５Ｒｕ−３Ｃｒ−５ＳｉＯ２−２ＴｉＯ２−６ＣｏＯ（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが６ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、６．５インチ径のＡｌ基板上へ目標膜厚１０００μｍでスパッタした。
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が２００μｍの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を４回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１０００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
さらに、これを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの組織写真を図３に示す。この図３に示すように、平均粒径４０ｎｍの微細酸化物粒子を有するＣｏ−Ｐｔ−Ｒｕ−Ｃｒ−ＳｉＯ２−ＴｉＯ２−ＣｏＯ系ターゲットが得られた。
参考までに、このターゲットにおいて、酸化物の相Ａの粒界に大き目の酸化物の相Ｂが存在している様子を図７（写真）に示す。また、説明図を図８に示す。なお、図７と図８のそれぞれは、別の場所の組織を観察したものである。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。
このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが０．７個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが０．３個であった。
この結果を表１に示す。このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
（比較例２）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＲｕ粉末、酸化物粉末として平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＣｏＯ粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：５９Ｃｏ−２０Ｐｔ−５Ｒｕ−３Ｃｒ−５ＳｉＯ２−２ＴｉＯ２−６ＣｏＯ（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１００時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は１．６μｍであった。このターゲットの組織を、図４に示す。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。
このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが１２．３個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが７．３個と、実施例２と比べて増加した。この結果を表１に示す。
（実施例３）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、酸化物粉末として平均粒径１μｍのＴａ２Ｏ５粉末、平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：７６Ｃｏ−１２Ｐｔ−５Ｃｒ−５Ｔａ２Ｏ５−２ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが６ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、６．５インチ径のＡｌ基板上へ目標膜厚１０００μｍでスパッタした。
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が１００μｍの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を４回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１０００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
さらに、これを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。平均粒径４０ｎｍの微細酸化物粒子を有するＣｏ−Ｐｔ−Ｃｒ−Ｔａ２Ｏ５−ＳｉＯ２系ターゲットが得られた。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。
このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが０．３個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが０．３個であった。この結果を、表１に示す。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
（比較例３）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、酸化物粉末として平均粒径１μｍのＴａ２Ｏ５粉末、平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：７６Ｃｏ−１２Ｐｔ−５Ｃｒ−５Ｔａ２Ｏ５−２ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１００時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は１μｍであった。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが１２個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが４．７個と、実施例３と比べて増加した。この結果を表１に示す。
（実施例４）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、酸化物粉末として平均粒径１０μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＣｏＯ粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：７０Ｃｏ−１０Ｐｔ−１２Ｃｒ−２Ｂ２Ｏ３−３ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２−１ＣｏＯ（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが６ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．２ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、６．５インチ径のＡｌ基板上へ目標膜厚１０００μｍでスパッタした。
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が２５０μｍの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を４回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
さらに、これを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。平均粒径６０ｎｍの微細酸化物粒子を有するＣｏ−１０Ｐｔ−１２Ｃｒ−２Ｂ２Ｏ３−３ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２−１ＣｏＯ系ターゲットが得られた。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。
このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが１個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが０．７個であった。この結果を表１に示す。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
（比較例４）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、酸化物粉末として平均粒径１０μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径２μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＣｏＯ粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：７０Ｃｏ−１０Ｐｔ−１２Ｃｒ−２Ｂ２Ｏ３−３ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２−１ＣｏＯ（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１００時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は１．８μｍであった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが１４．３個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが３．３個と、実施例４と比べて増加した。この結果を表１に示す。
（実施例５）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、酸化物粉末として平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：５０Ｃｏ−４０Ｃｒ−１０ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが６ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、６．５インチ径のＳＵＳ基板上へ目標膜厚１０００μｍでスパッタした。
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が５０μｍの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を４回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
さらに、これを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの組織写真を図５に示す。この図５に示すように、平均粒径７０ｎｍの微細酸化物粒子を有するＣｏ−４０Ｃｒ−１０ＴｉＯ２系ターゲットが得られた。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。
このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが０．３個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが０個であった。この結果を表１に示す。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
（比較例５）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、酸化物粉末として平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：５０Ｃｏ−４０Ｃｒ−１０ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１００時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は２．３μｍであった。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが８．７個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが３個と、実施例５と比べて増加した。この結果を表１に示す。
（実施例６）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、酸化物粉末として平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μmのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：７２Ｃｏ−２０Ｐｔ−３ＳｉＯ２-２ＴｉＯ２-３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが６ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、６．５インチ径のＡｌ基板上へ目標膜厚４０００μｍでスパッタした。
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
さらに、これを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの組織写真を図６に示す。この図６に示すように、平均粒径４００ｎｍの微細酸化物粒子を有するＣｏ−Ｐｔ−ＳｉＯ２-ＴｉＯ２-Ｃｒ２Ｏ３系ターゲットが得られた。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。
このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが３個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが１．３個であった。この結果を表１に示す。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
（実施例７）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＲｕ粉末、酸化物粉末として平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μmのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：８５Ｃｏ−５Ｐｔ−３Ｒｕ−２ＳｉＯ２−２ＴｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが６ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、６．５インチ径のＡｌ基板上へ目標膜厚１０００μｍでスパッタした。
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が３００μｍの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を４回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
さらに、これを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。平均粒径３５０ｎｍの微細酸化物粒子を有するＣｏ−Ｐｔ−Ｒｕ−ＳｉＯ２−ＴｉＯ２−Ｃｒ２Ｏ３系ターゲットが得られた。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。
このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが４個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが２個であった。この結果を表１に示す。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
（実施例８）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１０μｍのＣｏ−Ｂ粉末、酸化物粉末として平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μmのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：６７．５Ｃｏ−１０Ｐｔ−１２Ｃｒ−３Ｂ−６ＳｉＯ２−１．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが６ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、６．５インチ径のＡｌ基板上へ目標膜厚１０００μｍでスパッタした。
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が２５０μｍの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を４回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、８５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
さらに、これを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。平均粒径１５０ｎｍの微細酸化物粒子を有するＣｏ−Ｐｔ−１Ｃｒ−Ｂ−ＳｉＯ２−Ｃｒ２Ｏ３系ターゲットが得られた。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。
このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが１．３個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが１個であった。この結果を表１に示す。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
（実施例９）
金属原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、酸化物粉末として平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：７９Ｆｅ−５Ｐｔ−１６ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０９０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが６ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、６．５インチ径のＡｌ基板上へ目標膜厚１０００μｍでスパッタした。
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が１５０μｍの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を４回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１０００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
さらに、これを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。平均粒径９０ｎｍの微細酸化物粒子を有するＦｅ−Ｐｔ−ＳｉＯ２系ターゲットが得られた。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。
このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが１個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが０．３個であった。この結果を表１に示す。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
（実施例１０）
金属原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、酸化物粉末として平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：２９Ｆｅ−５５Ｐｔ−１６ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０９０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが６ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、６．５インチ径のＡｌ基板上へ目標膜厚１０００μｍでスパッタした。
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が１５０μｍの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を４回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１０００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
さらに、これを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。平均粒径８０ｎｍの微細酸化物粒子を有するＦｅ−Ｐｔ−ＳｉＯ２系ターゲットが得られた。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。
このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが１.３個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが０．７個であった。この結果を表１に示す。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
（実施例１１）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、酸化物粉末として平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μmのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：７０Ｃｏ−１２Ｐｔ−１２Ｃｒ−３ＳｉＯ２−２ＴｉＯ２−１Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが６ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、６．５インチ径のＡｌ基板上へ目標膜厚５〜１０００μｍでスパッタした。
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。スパッタ成膜から膜回収までの工程を回収した膜の総厚が４０００μｍになるまで繰り返した。回収したシート状の薄膜をカーボン製の型に積層し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１０００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
さらに、これを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。平均粒径６０ｎｍの微細酸化物粒子を有するＣｏ−Ｐｔ−Ｃｒ−ＳｉＯ２−ＴｉＯ２−Ｃｒ２Ｏ３系ターゲットが得られた。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。
このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが０．３個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが０．３個であった。この結果を表１に示す。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
（実施例１２）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、酸化物粉末として平均粒径１μｍのＴａ２Ｏ５粉末、平均粒径０．７μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成：７９Ｃｏ−１０Ｐｔ−６Ｃｒ−１Ｔａ２Ｏ５−４ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが６ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、６．５インチ径のＡｌ基板上へ目標膜厚１０００μｍでスパッタした。
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が２００μｍの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を４回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
さらに、これを旋盤で切削加工して直径が１６４ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤状のターゲットを得た。平均粒径１０ｎｍの微細酸化物粒子を有するＣｏ−Ｐｔ−Ｃｒ−Ｔａ２Ｏ５−ＳｉＯ２系ターゲットが得られた。
次に、このターゲットを直径が１８０ｍｍ、厚さが４ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングした後、ＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のＳｉ基盤に１ｋＷで２００秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、３回行った。
このときのＳｉ基板上のパーティクル数の平均は、０．１７μｍ〜０．２５μｍの大きさのパーティクルが０．３個、０．２５〜３．０μｍの大きさのパーティクルが０個であった。この結果を、表１に示す。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
本発明は、強磁性材スパッタリングターゲットの組織構造、特に酸化物粒子の形状を調整（微細化）し、粉砕装置やメディアからの不純物の混入が少なくすることができるので、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることを可能とする。従って本発明のターゲットを使用すれば、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られる。さらに、酸化物の異常放電を抑制し、異常放電が原因となるスパッタリング中のパーティクル発生を減少させ、歩留まり向上によるコスト改善効果を得ることができるという優れた効果を有するので、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (11)

  1. 非磁性の酸化物を１〜２０ｍｏｌ％含有する強磁性金属からなる磁性材焼結体スパッタリングターゲットであって、酸化物の平均粒子径が４００ｎｍ以下である相Ａと、相Ａを取り囲む酸化物の平均粒子径が２μｍ以下である相Ｂを持つことを特徴とする磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
  2. 強磁性金属がＦｅ又はＣｏであることを特徴とする請求項１記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
  3. 非磁性の酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットであって、酸化物の平均粒子径が４００ｎｍ以下であり、かつアスペクト比が２以下である酸化物組織を持つことを特徴とする請求項１に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
  4. 非磁性の酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットであって、平均粒子径が４００ｎｍ以下であり、かつ酸化物粒子に面積が最小となるように外接する長方形のアスペクト比が２以下である酸化物組織を持つ相Ａと、相Ａを取り囲む酸化物の平均粒子径が２μｍ以下である相Ｂを持つことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
  5. （補正後）
    Ｃｒが４５ｍｏｌ％以下（０ｍｏｌ％を除く）、残余がＣｏであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
  6. Ｃｒが４５ｍｏｌ％以下（０ｍｏｌ％を除く）、Ｐｔが１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
  7. Ｐｔが１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
  8. Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
  9. 添加元素として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｃから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
  10. 酸化物として、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｙから選択した1成分以上の酸化物を含有することを特徴とする請求項１〜９のいずれか一項（但し、請求項５又は６及び請求項３、並びに、請求項９及び請求項５又は６及び請求項３、を除く）に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
  11. 添加材料として、炭素、窒化物、炭化物から選択した１成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項１〜１０のいずれか一項（但し、請求項１０及び請求項５又は６及び請求項３を除く）に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
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