JP5876138B2 - 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。
この場合のターゲット組織は、素地が白子(鱈の精子)状に結合し、その周りにSiO2(セラミックス)が取り囲んでいる様子(特許文献1の図2)又は細紐状に分散している様子(特許文献1の図3)が見える。他の図は不鮮明であるが、同様の組織と推測される。このような組織は、後述する問題を有し、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。なお、特許文献1の図4に示されている球状物質は粉末であり、ターゲットの組織ではない。
このような組織は、漏洩磁束向上の点では良いが、スパッタ時のパーティクルの発生抑制の点からは好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
また、特許文献7には、強磁性体材料としてCo、Feを主成分とし、酸化物、窒化物、炭化物、珪化物から選択した材料で、非磁性材の形状(半径2μmの仮想円より小さい)を特定した非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットが記載されている。
本発明は上記問題を鑑みて、酸化物の異常放電を抑制し、異常放電が原因となるスパッタリング中のパーティクル発生を減少させることを課題とする。これまでは、酸化物の粒径を小さくすることで異常放電の確率を減らしてきたが、磁気記録媒体の記録密度向上に伴い、許容パーティクルレベルが厳しくなってきていることから、酸化物の分散状態がより改善された非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
1)Crが45mol%以下(0mol%を除く)、Ptが1mol%以上30mol%以下、残余がCoである非磁性の酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットであって、酸化物として、B、Si、Cr、Ti、Ta、W、Al、Mg、Mn、Ca、Zr、Yから選択した1成分以上の酸化物を1〜20mol%含有し、同酸化物の平均粒子径が400nm以下であり、かつアスペクト比が2以下である酸化物組織を持つことを特徴とする磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
2)Crが45mol%以下(0mol%を除く)、残余がCoである非磁性の酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットであって、酸化物として、B、Si、Cr、Ti、Ta、W、Al、Mg、Mn、Ca、Zr、Yから選択した1成分以上の酸化物を1〜20mol%含有し、同酸化物の平均粒子径が400nm以下であり、かつアスペクト比が2以下である酸化物組織を持つことを特徴とする磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
4)アスペクト比が2以下である酸化物組織を持つことを特徴とする上記3)に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
6)添加材料として、炭素、窒化物、炭化物から選択した1成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする上記1)〜5)のいずれか一項に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
8)非磁性の酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法であって、磁性材と酸化物材料を用いてPVD又はCVD法により基板上に酸化物を含有する磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、次にこれを粉砕してターゲット用原料とし、さらにこの原料に不足する成分を補填して混合し、この混合体を焼結することを特徴とする酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
10)磁性材と酸化物材料を用いてPVD又はCVD法により基板上に酸化物を含有する磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、次にこれを粉砕してターゲット用原料とし、さらにこの原料に不足する成分を補填して混合し、この混合体を焼結することを特徴とする上記1)〜6)のいずれか一項に記載する酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
12)非磁性の酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法であって、磁性材と酸化物材料を用いてPVD又はCVD法により基板上に酸化物を含有する磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、さらに得られた磁性材を熱間等方加圧加工(HIP)することを特徴とする上記1)〜6)のいずれか一項に記載する酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
14)上記1)〜6)のいずれか一項に記載する酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法であって、磁性材と酸化物材料を用いてPVD又はCVD法により基板上に酸化物を含有する磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、これを焼結してターゲットとすることを特徴とする酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
15)成膜された磁性材から基板を除去し、得られた薄膜を積層してターゲットとすることを特徴とする上記7)〜14)のいずれか一項に記載の酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
垂直磁気記録用のスパッタリングターゲットは、強磁性材の金属と酸化物や炭素などの非金属材料から構成されている。スパッタリング中のパーティクルを抑制するためには、金属と非金属を微細かつ均一に分散させる必要がある。
そのためには、強力なボールミル等を使用して原料粉末同士を機械的に粉砕混合することが有効な手法の一つである。しかし、現行の機械的に粉砕混合する手法では、組織の微細化には物理的な限界があり、パーティクルの発生を完全に無くすことは出来なかった。
PVDやCVDは一般的には薄膜を作製するための手法である。これらの手法は、原理的には材料を分子レベルまで分解した後に再構成することによって薄膜を作製していることから、機械的な粉砕混合をはるかに凌駕した超微細な組織を有している。そこで、PVDやCVD手法によって得られた膜からスパッタリングターゲットを製造することによって、上記の問題を解決する。
また、焼結に際しては、ホットプレス後にHIP圧密化処理を行うことが有効であるが、焼結条件は、これに限定されるものではなく、任意に設定可能である。
また、前記補填(補充)する材料としては、焼結原料と類似した微細粒を使用することが望ましいが、焼結原料の中では少量となるので、大きな影響を受けないと言える。
しかし、粒界の酸化物は蒸着膜内の酸化物よりも大きいとはいえ、機械的な粉砕混合のものと比較すると十分に小さいこと、さらに、焼結体の大部分が微細な組織であり、この大きな粒子の影響が少なくなることから、この蒸着膜の粒界に存在する酸化物は大きな問題にはなることはないと言える。
また、この成膜された磁性材から基板を除去して、そのままターゲットとすることもできる。さらに、成膜された磁性材から基板を除去し、得られた薄膜を積層して、これを熱間等方加圧加工(HIP)などのプレス加工を施して、酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットとすることもできる。
このようにして得る薄膜の膜厚及び積層の枚数は任意であり、材料及び要求に応じて、適宜決定できる。さらに不足する成分を補填し、焼結して、酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットを製造することもできる。本願発明は、これらを全て包含するものである。
また、酸化物の平均粒子径が400nm以下である相Aと、相Aを取り囲む酸化物の平均粒子径が2μm以下である相Bを持つ酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲット、さらには平均粒子径が400nm以下かつアスペクト比が2以下である酸化物組織を持つ酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲット、平均粒子径が400nm以下であり、かつ酸化物粒子に面積が最小となるように外接する長方形のアスペクト比が2以下である酸化物組織を持つ相Aと、相Aを取り囲む酸化物の平均粒子径が2μm以下である相Bを持つ酸化物を含有する磁性材スパッタリングターゲットを得ることができる。
そして、得られた焼結原料を所望の組成になるように秤量し、乳鉢やボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。補填する原料粉末については、この段階で混合すればよい。また、ミキサーとしては、遊星運動型ミキサーあるいは遊星運動型攪拌混合機を使用することができるが、特に粉砕機及び混合機に制限はない。さらに、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましいと言える。
したがって、本願発明は、Fe−Ni合金系磁性材料、Fe−Co合金系磁性材料、Fe−Ni−Co合金系磁性材料などの、他の成分系においても、同様に適用でき、同様の効果が得られることは、容易に理解されるべきことである。本願発明は、これらを包含するものである。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。組成は、次の通りである。
組成:70Co−18Pt−3Cr−4SiO2−2TiO2−3Cr2O3(mol%)
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、熱間等方加圧加工(HIP)を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°Cで保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
次に、このターゲットを直径が180mm、厚さが4mmのCu製のバッキングプレートにボンディングした後、DCマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー1kW、Arガス圧1.5Paとし、2kWhrのプレスパッタを実施した後、4インチ径のSi基盤に1kWで200秒成膜した。
この結果を表1に示す。このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:70Co−18Pt−3Cr−4SiO2−2TiO2−3Cr2O3(mol%)
次に、このターゲットをDCマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー1kW、Arガス圧1.5Paとし、2kWhrのプレスパッタを実施した後、4インチ径のSi基盤に1kWで200秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、3回行った。このときのSi基板上のパーティクル数の平均は、0.17μm〜0.25μmの大きさのパーティクルが10.7個、0.25〜3.0μmの大きさのパーティクルが5.3個と、実施例1と比べて増加した。この結果を、表1に示す。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのRu粉末、酸化物粉末として平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:59Co−20Pt−5Ru−3Cr−5SiO2−2TiO2−6CoO(mol%)
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が200μmの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を4回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工(HIP)を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1000°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1000°Cで保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
参考までに、このターゲットにおいて、酸化物の相Aの粒界に大き目の酸化物の相Bが存在している様子を図7(写真)に示す。また、説明図を図8に示す。なお、図7と図8のそれぞれは、別の場所の組織を観察したものである。
次に、このターゲットを直径が180mm、厚さが4mmのCu製のバッキングプレートにボンディングした後、DCマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー1kW、Arガス圧1.5Paとし、2kWhrのプレスパッタを実施した後、4インチ径のSi基盤に1kWで200秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、3回行った。
この結果を表1に示す。このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのRu粉末、酸化物粉末として平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:59Co−20Pt−5Ru−3Cr−5SiO2−2TiO2−6CoO(mol%)
さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は1.6μmであった。このターゲットの組織を、図4に示す。
このときのSi基板上のパーティクル数の平均は、0.17μm〜0.25μmの大きさのパーティクルが12.3個、0.25〜3.0μmの大きさのパーティクルが7.3個と、実施例2と比べて増加した。この結果を表1に示す。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、酸化物粉末として平均粒径1μmのTa2O5粉末、平均粒径0.7μmのSiO2粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:76Co−12Pt−5Cr−5Ta2O5−2SiO2(mol%)
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が100μmの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を4回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工(HIP)を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1000°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1000°Cで保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
次に、このターゲットを直径が180mm、厚さが4mmのCu製のバッキングプレートにボンディングした後、DCマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー1kW、Arガス圧1.5Paとし、2kWhrのプレスパッタを実施した後、4インチ径のSi基盤に1kWで200秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、3回行った。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、酸化物粉末として平均粒径1μmのTa2O5粉末、平均粒径0.7μmのSiO2粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:76Co−12Pt−5Cr−5Ta2O5−2SiO2(mol%)
さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は1μmであった。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、酸化物粉末として平均粒径10μmのB2O3粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:70Co−10Pt−12Cr−2B2O3−3TiO2−2SiO2−1CoO(mol%)
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が250μmの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を4回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工(HIP)を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°Cで保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
次に、このターゲットを直径が180mm、厚さが4mmのCu製のバッキングプレートにボンディングした後、DCマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー1kW、Arガス圧1.5Paとし、2kWhrのプレスパッタを実施した後、4インチ径のSi基盤に1kWで200秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、3回行った。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、酸化物粉末として平均粒径10μmのB2O3粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:70Co−10Pt−12Cr−2B2O3−3TiO2−2SiO2−1CoO(mol%)
さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は1.8μmであった。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、酸化物粉末として平均粒径1μmのTiO2粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:50Co−40Cr−10TiO2(mol%)
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が50μmの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を4回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工(HIP)を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°Cで保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
次に、このターゲットを直径が180mm、厚さが4mmのCu製のバッキングプレートにボンディングした後、DCマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー1kW、Arガス圧1.5Paとし、2kWhrのプレスパッタを実施した後、4インチ径のSi基盤に1kWで200秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、3回行った。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、酸化物粉末として平均粒径1μmのTiO2粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:50Co−40Cr−10TiO2(mol%)
さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は2.3μmであった。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径3μmのPt粉末、酸化物粉末として平均粒径0.7μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:72Co−20Pt−3SiO2-2TiO2-3Cr2O3(mol%)
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、熱間等方加圧加工(HIP)を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°Cで保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
次に、このターゲットを直径が180mm、厚さが4mmのCu製のバッキングプレートにボンディングした後、DCマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー1kW、Arガス圧1.5Paとし、2kWhrのプレスパッタを実施した後、4インチ径のSi基盤に1kWで200秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、3回行った。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのRu粉末、酸化物粉末として平均粒径0.7μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:85Co−5Pt−3Ru−2SiO2−2TiO2−3Cr2O3(mol%)
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が300μmの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を4回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工(HIP)を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1000°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1100°Cで保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
次に、このターゲットを直径が180mm、厚さが4mmのCu製のバッキングプレートにボンディングした後、DCマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー1kW、Arガス圧1.5Paとし、2kWhrのプレスパッタを実施した後、4インチ径のSi基盤に1kWで200秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、3回行った。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径10μmのCo−B粉末、酸化物粉末として平均粒径0.7μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:67.5Co−10Pt−12Cr−3B−6SiO2−1.5Cr2O3(mol%)
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が250μmの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を4回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度850°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工(HIP)を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度850°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、850°Cで保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
次に、このターゲットを直径が180mm、厚さが4mmのCu製のバッキングプレートにボンディングした後、DCマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー1kW、Arガス圧1.5Paとし、2kWhrのプレスパッタを実施した後、4インチ径のSi基盤に1kWで200秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、3回行った。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
金属原料粉末として、平均粒径5μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、酸化物粉末として平均粒径0.7μmのSiO2粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:79Fe−5Pt−16SiO2(mol%)
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が150μmの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を4回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工(HIP)を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1000°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1000°Cで保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
次に、このターゲットを直径が180mm、厚さが4mmのCu製のバッキングプレートにボンディングした後、DCマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー1kW、Arガス圧1.5Paとし、2kWhrのプレスパッタを実施した後、4インチ径のSi基盤に1kWで200秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、3回行った。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
金属原料粉末として、平均粒径5μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、酸化物粉末として平均粒径0.7μmのSiO2粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:29Fe−55Pt−16SiO2(mol%)
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が150μmの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を4回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工(HIP)を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度1000°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1000°Cで保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
次に、このターゲットを直径が180mm、厚さが4mmのCu製のバッキングプレートにボンディングした後、DCマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー1kW、Arガス圧1.5Paとし、2kWhrのプレスパッタを実施した後、4インチ径のSi基盤に1kWで200秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、3回行った。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのCr粉末、酸化物粉末として平均粒径0.7μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:70Co−12Pt−12Cr−3SiO2−2TiO2−1Cr2O3(mol%)
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。スパッタ成膜から膜回収までの工程を回収した膜の総厚が4000μmになるまで繰り返した。回収したシート状の薄膜をカーボン製の型に積層し、真空雰囲気中、温度1000°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、このターゲットを直径が180mm、厚さが4mmのCu製のバッキングプレートにボンディングした後、DCマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー1kW、Arガス圧1.5Paとし、2kWhrのプレスパッタを実施した後、4インチ径のSi基盤に1kWで200秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、3回行った。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、酸化物粉末として平均粒径1μmのTa2O5粉末、平均粒径0.7μmのSiO2粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:79Co−10Pt−6Cr−1Ta2O5−4SiO2(mol%)
次に、このスパッタ成膜した材料から基板を剥離し、膜を回収した。そしてこの膜を粉砕して、平均粒径が200μmの微細粉を得た。スパッタから微粉砕回収までの工程を4回繰り返した。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。
次に、熱間等方加圧加工(HIP)を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°Cで保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
次に、このターゲットを直径が180mm、厚さが4mmのCu製のバッキングプレートにボンディングした後、DCマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー1kW、Arガス圧1.5Paとし、2kWhrのプレスパッタを実施した後、4インチ径のSi基盤に1kWで200秒成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。同様なスパッタ条件で、3回行った。
このような微細粒子を持つターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることができた。そして、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られた。
Claims (10)
- Crが45mol%以下(0mol%を除く)、Ptが1mol%以上30mol%以下、残余がCoである非磁性の酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットであって、酸化物として、B、Si、Cr、Ti、Ta、W、Al、Mg、Mn、Ca、Zr、Yから選択した1成分以上の酸化物を1〜20mol%含有し、同酸化物の平均粒子径が400nm以下であり、かつアスペクト比が2以下である酸化物組織を持つことを特徴とする磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
- Crが45mol%以下(0mol%を除く)、残余がCoである非磁性の酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットであって、酸化物として、B、Si、Cr、Ti、Ta、W、Al、Mg、Mn、Ca、Zr、Yから選択した1成分以上の酸化物を1〜20mol%含有し、同酸化物の平均粒子径が400nm以下であり、かつアスペクト比が2以下である酸化物組織を持つことを特徴とする磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
- 酸化物の平均粒子径が400nm以下である相Aと、相Aを取り囲む酸化物の平均粒子径が2μm以下である相Bを持つことを特徴とする請求項1又は2に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
- 添加元素として、B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Ag、Au、Cu、Cから選択した1元素以上を、0.5mol%以上20mol%以下含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
- 添加材料として、炭素、窒化物、炭化物から選択した1成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の磁性材焼結体スパッタリングターゲット。
- 磁性材と酸化物材料を用いてPVD又はCVD法により基板上に酸化物を含有する磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、次にこれを粉砕してターゲット用原料とし、さらにこの原料を加圧焼結することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載する酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 磁性材と酸化物材料を用いてPVD又はCVD法により基板上に酸化物を含有する磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、次にこれを粉砕してターゲット用原料とし、さらにこの原料に不足する成分を補填して混合し、この混合体を加圧焼結することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載する酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 非磁性の酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法であって、磁性材と酸化物材料を用いてPVD又はCVD法により基板上に酸化物を含有する磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、さらに得られた磁性材を熱間等方加圧加工(HIP)することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載する酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項1〜5いずれか一項に記載する酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法であって、磁性材と酸化物材料を用いてPVD又はCVD法により基板上に酸化物を含有する磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、これを加圧焼結してターゲットとすることを特徴とする酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項1〜5いずれか一項に記載する酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法であって、磁性材と酸化物材料を用いてPVD又はCVD法により基板上に酸化物を含有する磁性材を成膜し、次にこの成膜された磁性材から基板を除去し、得られた薄膜を積層し、これを加圧焼結してターゲットとすることを特徴とする酸化物を含有する磁性材焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
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