CN1362998A - 制造复合材料的方法以及该方法制造的复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制造包括两种或更多种金属或非金属以及它们的化合物的复合材料的方法,具体而言,本发明涉及将分散材料很均匀地分散在复合材料的基材中,而适用性不依赖于复合材料组成的制造方法。本发明的特点是将构成基材的金属或非金属或它们的化合物的基材原料和构成分散材料的金属或非金属或它们的化合物的至少一种分散材料的原料同时或交替蒸发,蒸发的颗粒沉积在一底材上形成块状物体。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造包括两种或多种金属或非金属以及它们的化合物的复合材料的方法,具体而言,本发明涉及将分散材料很均匀地分散在复合材料基材中,而适用性不依赖于复合材料的制造方法。
背景技术
包括金属、或非金属或它们的化合物的复合材料广泛应用于各种用途,如用于机动车部件、飞机部件等的结构材料,电极材料、用于成膜的靶子材料等。通过将不同于基材的金属或非金属或它们的化合物分散在基材中,控制材料性能,使材料具备适合各用途的性能,来制造复合材料。本文中所用术语“非金属”包括氢、硼、碳、硅、氮、磷等,在用作广义概念时,还包括称作半金属的锑、铋等。
制造上述复合材料的方法,已知有复合铸造法和粉末冶金法。在复合铸造法中,用作基材的金属为半熔融态,用作分散材料的非金属颗粒倒入半熔融的金属中,剧烈搅拌,强迫非金属颗粒分散在基材中。若使用和作为基材的熔融金属润湿性不良的非金属颗粒来制造复合材料,这种方法是有效的。采用这种方法,在半熔融态制造复合材料,用以防止非金属材料与基材分离。然而,在复合铸造法中,由于半熔融态处于称作果冻的状态,在制得的成形产品中容易发生如孔洞的缺陷,导致气体夹带在其中,从而降低材料的密度。
粉末冶金法的典型代表有热压和热等静压法(HIP),在这种方法中,用作基材的金属粉末和用作分散材料的非金属粉末,以预定比例混合,成形后进行烧结,制造复合材料。这种方法中,对容易氧化的金属,由于原料为粉末,制得的复合材料中的氧浓度较高,因此有时难以控制复合材料的性质。粉末冶金法中,由于在粉末控制和混合处理中存在的限制,有时很难将分散材料均匀地分散在基材中。
除了复合铸造法和粉末冶金法,一般还采用熔融铸造法。然而,在基材和分散材料均为金属,分别为低熔点金属和高热点金属的情况,例如,采用真空熔融法就很难制造这样的金属-金属复合材料。
现在以溅射靶子材料作为例子,详细描述采用常规制造方法制得的复合材料。近年来,在形成液晶显示器或半导体集成电路的线路时,一直采用使用复合材料的靶子材料溅射法的布线技术。通过溅射形成线路时,通常使用高热阻低电阻的铝膜,在这里是以铝为基材的复合材料作为溅射靶子材料来形成铝膜的。
对用作液晶显示器或半导体集成线路的线路的铝膜,例如,作为靶子材料的复合材料中,铝是基材,碳和IVa族金属如钛分散在其中。这是因为如果使用铝构成的这种复合材料作为靶子材料时,可以形成高热阻和低电阻的线路,可以防止应力引起的线路中断。由于这一原因,一般需要用铝构成的复合材料作为靶子材料,其组成能形成符合对线路特性要求的膜。而且,要求靶子材料的缺陷如孔洞和空隙少,密度高,很少夹带形成杂质的气体。
以现有技术,尽管可以使用铝作为基材,碳和IVa族金属作为分散材料,制造一种复合材料,但制成的复合材料很难符合形成线路的靶子材料的要求。具体而言,即使采用复合铸造法、粉末冶金法或熔融铸造法制造铝构成的上述靶子材料,碳和IVa族金属分散在铝基材中的均匀性也有限制,结果制得的复合材料不能有效也用作靶子材料,以稳定形成满足实际线路特性要求的线路。为使用复合材料作为靶子材料,需要具有一定程度体积的块状物体(bulk body)。但是,如果采用常规制造方法形成用于块状物体的复合材料,就会产生内部缺陷如孔洞,因此块状物体的密度会下降。许多情况下气体和其它杂质还会进入该材料。所以,即使采用常规方法制造的块状物体可以用作靶子材料,仍难以通过溅射稳定地形成线路。
由这一靶子材料的例子可知,采用制造复合材料的常规方法可以将分散材料分散到基材中,但是其分散度不够,在块状物体中会产生内部缺陷和夹带杂质。因此,常用的复合材料存在许多需改进的缺陷。除用作靶子材料外,对制造用于其它用途的复合材料情况,如机动车部件、飞机部件等用的结构材料或电极材料,用常规的制造方法通常很难制造组成不同的复合材料。
针对上述情况,进行了本发明,因此,本发明的一个目的是提供制造包括两种或多种金属或非金属和它们的化合物的复合材料的方法,该方法中,分散材料非常均匀地分散在复合材料的基材中,与常规制造方法相比,这种方法的适用性一般不依赖于与复合材料的组成。
发明内容
为解决上述问题,本发明人积极地进行了研究,将注意力集中于形成膜的气相取向生长技术。结果,完成了制造复合材料的方法,而用常规制造方法是不能制造这种复合材料的。
首先,本发明人提供的第一个发明是制造复合材料的方法,该方法使用金属或非金属或它们的化合物作为基材,至少一种不同于基材的金属或非金属或它们的化合物作为分散材料分散在基材中,在此方法中,形成金属或非金属或它们的化合物这些基材的原料和形成金属或非金属或它们的化合物这些分散材料的至少一种原料同时或交替蒸发,蒸发凝结成的颗粒沉积基底上形成块状物体。
这第一个发明中,形成基材的原料和形成分散材料的原料通过称作物理气相沉积法(PVD法)形成蒸发的颗粒,蒸发的颗粒沉积在底材上,形成块状物体。根据第一个发明,由于形成基材的原料和形成分散材料的原料可以以蒸发颗粒的形式沉积,与常规的制造方法不同,分散材料能非常均匀地分散在基材中,因此,容易制造出各种复合材料而与原料性质无关。也就是说能够容易地制造高熔点金属和低熔点金属构成的复合材料。
这第一个发明中,较好是使用物理气相沉积法中的溅射法或真空沉积法。原因是这些方法中,是以较高的速率由各原料产生蒸发的颗粒,易于形成有预定体积的块状物体。溅射法或真空沉积法应用于第一个发明时,由于原料在惰性气氛如氩气或在真空条件下蒸发,甚至可以使用容易氧化的原料。所以,可以控制进入制得的块状物体的含氧量,尽可能避免气体和其它杂质的进入。而且,可以制造几乎没有内部缺陷的复合材料的块状物体。
这第一个发明中,基材的原料和分散材料的原料可以同时或交替蒸发。在原料同时蒸发和沉积的情况下,基材的原料和分散材料的原料在蒸发后的沉积是混乱的。即使在原料交替蒸发的情况,只要将基材的沉积层和分散材料的沉积层控制在埃的数量级,可以制造出分散材料宏观上均匀分散在基材中的复合材料。第一个发明中,考虑到是在较短时间形成块状物体的,宜采用溅射法来蒸发原料。
其次,作为第二个发明,本发明人发明了制造一种复合材料的方法,这种复合材料使用金属或非金属或它们的化合物作为基材,至少一种不同于基材的金属或非金属或它们的化合物作为分散材料分散在基材中,在此方法中,用于蒸发形成基材的金属或非金属或它们的化合物或者形成分散材料的金属或非金属或它们的化合物的原料在烃类气体、氧气和氮气的任何一种气氛中蒸发,蒸发的颗粒沉积在底材上形成块状物体。
这第二个发明基于物理气相沉积法(PVD法)或化学气相沉积法(CVD法)。对蒸发原料用的气氛,可以选择烃类气体、氧气和氮气中的任何一种,使得制造出的复合材料中,碳化物、氮化物或氧化物作为分散材料非常均匀地分散在基材中。为了在第二个发明中蒸发用于蒸发的原料,较好的采用物理气相沉积法中的溅射法和真空沉积法或化学沉积法中的活化沉积法。
对第二个发明中使用的烃类气体的组成没有什么具体限制,只要该气体能在溅射或沉积时能分解成碳和氢。较好的有甲烷、乙烷和乙炔气体。第二个发明中,对蒸发原料用的气氛,可以还包含惰性气体如氩气,从而控制原料的蒸发效率。
第二个发明中,可以使用包含形成基材的金属或非金属或它们的化合物的蒸发原料,或者使用除包含形成基材以外还包含形成分散材料的金属或非金属或它们的化合物的蒸发原料。例如,使用包含用于形成基材的铜和用于形成分散材料的硅的蒸发原料,采用溅射法在氮气中产生蒸发颗粒沉积在底材上,此时硅和氮相互反应产生稳定的氮化硅。所以,制造的复合材料中,氮化硅是分散材料,非常均匀地分散在作为基材的铜中。同样,使用包含用于形成基材的铜和作为分散材料的铝的蒸发原料,采用溅射法在氧气中产生蒸发颗粒沉积在底材上,此时铝和氧相互反应,产生稳定的氧化铝。所以,制造的复合材料中,氧化铝是分散材料,非常均匀地分散在作为基材的铜中。
根据第二个发明,可以制造常规制造方法不能制造的复合材料,这种复合材料中,即使分散材料和基材的润湿性很差,分散材料也能非常均匀地分散在基材中。通过控制原料蒸发用的气氛,可最大地限制进入的杂质,制造出几乎没有内部缺陷的块状物体。第二个发明中,考虑到是在较短时间形成块状物体的,宜采用溅射法蒸发原料。
通过本发明上述第一个发明和第二个发明的制造方法获得的复合材料是在底材上沉积形成的块状物体。将这种块状物体象一般物体那样持取并不难,这是与称作膜的材料不同的。将块状物体从底材上分离后,此块状物体具有一定程度的体积,从而可以其原样持取。从底材分离出来的本发明第一个发明和第二个发明方法制造的块状物体就可以就用于各种用途,例如作为靶子材料。
本发明中,通过本发明的第一个发明和第二个发明的制造方法获得的块状物体,还可以与形成基材的金属或非金属或其化合物的原料一起熔化、混合并铸造成形,通过这个过程来控制分散材料的浓度。第一个和第二个发明的制造方法中,所获块状物体的复合材料在结构上是理想的,因为分散材料非常均匀地分散在基材中。然而,这两种制造方法都是基于气相取向生长法,若要获得大体积的块状物体,制造时间会很长,并且还难以获得形状复杂的块状物体。因此,将这两种方法获得的块状物体再与用作基材的原料一起熔化、混合和铸造成形,来控制分散材料的浓度,这样来制造较大块状物体的复合材料。如果在铸造时使用预定形状的模具,就容易制得复杂形状的复合材料。
将第一个发明和第二发明获得的块状物体与用于基材的原料通过熔化、混合并铸造成形,会和常规制造方法一样,可能出现分散材料与基材分离的现象。然而,本发明的第一个发明和第二个发明中,块状物体形成的状态是基材和分散材料非常细地彼此分散,即在形成的块状物体的状态中,分散材料对基材具有很高的润湿性。所以,即使该块状物体和基材的原料一起熔化,分散材料也不会与基材分离。因此,将该块状物体和基材原料熔化、混合和铸造获得的复合材料的状态,是分散材料非常均匀地分散在基材中。若按这种方式熔化该块状物体和基材原料制造复合材料,在形成该块状物体时,应事先控制加入的分散材料量或基材原料量,这样容易控制最终所获复合材料的组成。
根据复合材料的组成,可确定熔化块状物体和基材原料的适当温度。一般是在块状物体的熔点至蒸发温度范围进行熔化。在效果上,可控制温度使块状物体成为充分流动的状态,基材原料和块状物体的材料能彼此均匀混合。对进行熔融的气氛没有什么特别的限制。对其中的基材或分散材料容易氧化的复合材料,宜在真空环境或在惰性气体如氩气环境中进行熔化。而且,在熔化和混合后进行铸造时,宜在迅速固化条件下进行铸造。这是因为如果在迅速固化条件下进行铸造的话,复合材料的晶体结构就细小,分散材料就能细小并均匀地分散在基材中。
对按照第一个发明和第二个发明形成的块状物体,以及通过熔化、混合和铸造块状物体和基材原料获得的复合材料,再通过轧制或热处理控制其晶体结构。最后制得的复合材料可以具有适用于其用途的性能。通过轧制或热处理来控制其晶体结构,可以获得具有适合于用途性能如高强度的复合材料。此时可以采用轧制和热处理,或者只采用其中的一种。
根据第一个发明和第二个发明制造复合材料的方法中,蒸发的颗粒较好在旋转的底材上沉积。使用以预定的恒定旋转速度旋转的底材,蒸发颗粒能均匀地沉积在旋转底材的全部表面上,因此,与在静态底材上沉积蒸发颗粒的情况相比,可形成组成和厚度都更均匀的块状物体。
而且,沉积蒸发颗粒的底材最好由和基材相同的材料构成。这种情况下,沉积的颗粒就在结构相同的情况下在底材上沉积,因此容易获得均匀的晶体结构。在通过熔化、混合和铸造块状物体和基材原料制造复合材料的情况,如果制备块状物体用的基底和其所含的基材相同,则该块状物体无需从底材上剥离就可以熔化,简化了制造方法。
用本发明制造复合材料的方法,可以制造适合各种用途的复合材料,该方法的适用性一般不依赖于其组成,分散材料能非常均匀地分散在基材中,限制了杂质的进入,可制得没有内部缺陷如孔洞的块状物体复合材料。所以,采用本发明制造方法获得的复合材料实际上可适用于各种用途,特别适合用作机动车部件、飞机部件等的结构材料、电极材料或用于成膜的靶子材料。
而且,采用本发明的制造方法,以铝作为基材,碳作为分散材料,获得的复合材料特别适合作为靶子材料。如上所述,铝膜能有效用作液晶显示器或半导体集成电路的线路。已知技术中可使用称作镶嵌的靶子材料,该材料中,当采用溅射法要形成的是含碳铝膜时,将碳或硅的芯片直接嵌埋在铝金属材料中作为溅射材料(日本专利公开No.2-292821)。然而,这类镶嵌的靶子材料,已指出存在的问题是形成的膜组成的不均匀性以及会出现粉尘,所以这种类型的靶子材料实际上一直未能用来形成铝膜。而根据本发明制造方法获得的复合材料,碳是细小而均匀地分在作为基材的铝中。所以,如果使用这样的复合材料作为形成线路的靶子材料,可以稳定形成高热阻和低电阻的线路。
附图简述
图1是溅射法在静态底材上形成块状物体情况的示意图;
图2是真空沉积法在静态底材上形成块状物体情况的示意图;
图3是溅射法在旋转底材上形成块状物体情况的示意图;
图4是溅射法和真空沉积法在旋转底材上形成块状物体情况的示意图;
图5是实施例1中经水冷却铸造的复合材料的截面显微镜照片;
图6是采用溅射法在通入烃气体情况下在静态底材上形成块状物体情况的示意图;
图7是采用沉积法在通入烃气体情况下在静态底材上形成块状物体情况的示意图。
实施本发明的最佳方式
下面描述本发明制造复合材料方法的一些较好实施方案。第一个实施方案涉及前述第一个发明的制造方法,第二个实施方案涉及前述第二个发明的制造方法。
第一个实施方案:第一个实施方案涉及的制造方法中,采用溅射法或真空沉积法,蒸发基材的原料和分散材料的原料,形成块状物体。图1至图4所示为第一个实施方案各种制造方法的示意图。
图1所示的方法中,使用金属原料作为基材,非金属原料作为分散材料,通过溅射法蒸发这些原料,使其沉积在静态底材板上。静态底材板2安装在室1中,在各个底材3上放置用于基材的金属靶子4和用于分散材料的非金属靶子5,这两个靶子对着静态底材2。静态底材2以及靶子4和5连接到电源(图中未示)。静态底材2也可以由用于基材的金属形成。尽管图1所示是使用用于基材的金属靶子4和用于分散材料的非金属靶子5这两个靶子,根据最终复合材料的组成,可以适当提供多个靶子。
在室1内通入惰性气体如氩气,控制该气体压力至预定值。之后,在用于基材的金属靶子4和静态底材2之间以及用于分散材料的非金属靶子5和静态底材2之间施加电压,引起溅射现象,这样,用于基材的金属和用于分散材料的非金属就蒸发然后沉积在静态底材2上。施加电压,同时在靶子4和5上引起溅射现象,也可以施加电压,交替引起溅射现象。尽管在图1中所示为DC2-极溅射系统,可以使用高频溅射系统或磁控管溅射系统。
按照这种方式进行一给定时间的溅射,在静态底材2上就形成了块状物体6。形成预定的块状物体之后,通过对静态底材2进行研磨或蚀刻,从底材2上取下块状物体6。这样,这块普通的块状物体可用于各种用途如作为结构材料、电极材料或靶子材料。尽管这种块状物体不经处理就可以使用,但如果需要控制其晶体结构,可进行轧制或热处理后使用。
还可以不从静态底材2上取下块状物体6,将块状物体6和静态底材2与另行制备的基材金属一起加热熔化。通过控制另行制备的基材金属量,可人为地决定最终获得的复合材料的组成,即其中分散材料的浓度。这些材料加热到预定温度熔化至一定程度的可流动状态后,充分搅拌混合均匀,然后,在迅速固化条件下铸造成形,这样,可以制得具有要求的组成和形状的复合材料。而且,如果需要,可以轧制或热处理该复合材料,来控制晶体结构。
图2所示的方法中,使用金属原料作为基材,非金属原料作为分散材料,通过真空沉积法蒸发这些原料,沉积在静态底材板上。板形静态底材2安装在室1中,在各沉积坩锅7内放置用于基材的金属沉积源8和用于分散材料的非金属沉积源9,这两个源对着静态底材2。沉积源8和9连接到电源(图中未示)。如果沉积源的结构是能连续提供的棒形源,就能有效地大量生产复合材料。静态底材2也是由用于基材的金属形成。图2所示的真空沉积法中,如同图1所示情况,根据最终复合材料的组成,也可以适当提供多个沉积源。
将室1抽空至预定压力,产生真空环境。使电流流动加热用于基材的金属沉积源8和用于分散材料的非金属沉积源9,分别从沉积源8和9蒸发用于基材的金属和用于分散材料的非金属,沉积在静态底材2上。按照这种方式进行一定时间的沉积,在静态底材2上形成块状物体的复合材料。如同图1所示的情况,形成预定的块状物体6之后,块状物体6就可作为单一普通物体使用,或者将其和用于基材的金属再进行熔化、混合和铸造来控制分散材料的浓度,成为复答材料,如果需要,还可以对该复合材料进行轧制或热处理,控制其晶体结构。
结合图3和图4,现描述使用旋转底材的制造方法。图3所示为通过溅射法在旋转底材上制造块状物体的情况。在室1中安装一旋转的圆柱形底材10,在各底材3上放置用于基材的金属靶子4和用于分散材料的非金属靶子5,靶子对着旋转底材10,靶子4和5彼此成直角。
这种情况下,也是在室1中通入氩气,通过电源(图中未示)施加电压进行溅射,这样,用于基材的金属和用于分散材料的非金属沉积在旋转圆柱形底材10的周边面上,形成块状物体6'。按这种方式,使用旋转底材形成块状物体6',块状物体6'的显微结构是用于基材的金属和用于分散材料的非金属以埃数量级交替沉积成层。然而,块状物体6'从宏观上看,用于基材的金属和用于分散材料的非金属是具有均匀组成的,分散材料很细地分散在基材中。
如同图1所示的情况一样,在旋转底材上形成的块状物体6'可用作各种用途的复合材料,不必进行处理,也可以将其和基材金属一起熔化来控制分散材料的浓度,铸造成复合材料。而且,此复合材料可藉轧制或热处理来控制其晶体结构。尽管图3所示为使用两个靶子的情况,可以根据要求的复合材料组成,提供三个或更多个靶子在旋转底材的周围。结合图3的描述仅用于说明使用溅射法的情况,按照同样方式,也可采用真空沉积法,使用旋转底材10来制造块状物体6'的复合材料。采用真空沉积法时,只要将图3中的靶子4和5用沉积源代替,所以省略对其的详细描述。
图4所示是使用溅射法和真空沉积法两种方法,在旋转底材上制造块状物体复合材料的情况。在室1中安装旋转的圆柱体底材10,在底材3上放置用于基材的溅射靶子4,在沉积坩锅7内放置用于分散材料的非金属沉积源9,它们都对着旋转底材10,彼此成直角。
这种情况下,通入氩气,控制其压力至预定值后,通过溅射蒸发用于基材的金属,另一方面,会电流流动加热用于分散材料的非金属,直到其温度达到非金属物质的蒸汽压高于室1内压力时的温度,蒸发用于分散材料的非金属。结果,用于基材的金属和用于分散材料的非金属沉积在旋转底材10的周边面上,形成块状物体6'。所形成的块状物体复合材料6',其结构与就图3所描述的结构相同也可按照就图1所描述的同样方式处理块状物体6',其说明省略。
下面描述第一个实施方案的一些实施例。
实施例1
实施例1代表采用溅射法,使用图3所示的旋转底材制造铝碳复合材料的情况。制备以铝(纯度:99.999%)作为基材用的金属靶子和以碳(纯度:99.9%)作为分散材料用的非金属靶子这两种材料。这两个靶子长127mm,宽279.4mm,厚10mm。作为溅射设备,可使用3-阴极磁控管溅射类型的设备,使用三个阴极中的两个。制造八面柱体形的旋转底材,其制造方法是将八块不锈钢板(各长279mm,宽80mm)的长边彼此连接。在该旋转底材的侧面上卷绕12μm厚的铝箔(测定:99.999%),铝和碳就沉积在此铝箔上。
溅射条件如下:在室内通入氩气,溅射压力为0.87Pa,施加的电功率对铝靶子为12kw(24.8W/cm2),对碳靶子为4kw(8.3W/cm2),旋转底材的旋转速度为30rpm。进行30小时的溅射,在旋转底材的侧面形成0.6mm厚的块状物体。形成的块状物体的截面结构中,是厚度约为0.3μm的铝层和厚度约为0.01μm的碳层叠置的,厚度是由膜形成速率转换成的。化学分析表明,块状物体中碳浓度为2.6%(重量)(5.6%(原子重量))。
在真空条件下,将块状物体和另行制备的铝(纯度:99.999%)一起熔化,这样来控制铝碳的组成,使碳浓度为0.7%(重量),使用水冷却的铜模进行铸造。在显微镜下观察铸造成形的复合材料。结果证实,碳以约1mm粒径分散在铝基材中,其形式为Al-C(Al4C3)相。图5所示为实施例1中获得的铝碳复合材料中Al-C(Al4C3)的分散状态的观察结果。图5中,黑色部分代表Al-C(Al4C3)相。
通过上述铸造形成的铝碳(0.7%(重量))复合材料用作溅射的靶子材料,使用这种靶子材料形成铝膜。形成铝膜的条件如下:使用DC磁控管溅射设备,溅射压力为0.333Pa(2.5mTorr),施加的电功率为3watt/cm2。这些条件下,在玻璃底材上形成了约3000埃厚度的膜。形成约3000埃厚度膜所需时间约100秒。形成了3000埃的膜后,更换玻璃底材,再形成膜。重复形成膜的操作,使用一个溅射靶子材料,可以长时期连续进行成膜过程。观察在第一次形成的膜上、经过总共约20小时溅射时形成的膜以及经过总共约40小时时形成的膜上,出现小丘的情况,此小丘代表热阻性能。本文中小丘指在真空下300℃热处理具有膜的玻璃底材一定时间后,在膜表面产生的凸出物。结果证实,各膜上很少出现小丘,且与溅射总时间无关。还测定了各膜的电阻。结果证实,在最佳条件下电阻率约为5μΩcm。这些结果表明,对液晶显示器和半导体集成电路具有优良的线路性能。所以发现,如果实施例1获得的复合材料用作溅射靶子材料的原料,可以稳定制备特性优良的膜。
比较例1
比较例1使用复合铸造法。2千克的铝(纯度:99.999%)在碳坩锅内加热至约700℃。铝熔化后,冷却到约640℃,使铝处于半熔融态(固体-液体共存状态)。在这种状态下,在铝熔体中加入15克平均粒度为150μm的碳粉,用一搅拌器进行剧烈搅拌。之后,在水冷却的铜模中进行铸造。所获铝锭为板形,200mm长×200mm宽×20mm厚。测出对应于铜模底面铝锭部分中的碳浓度。结果碳浓度为0.003-0.008%(重量),而且碳几乎没有分散。肉眼观察该铝锭,显示碳偏析在铝锭的上部。可以假设其原因是在复合铸造法中铝和碳之间几乎没有润湿,所以碳与铝是分开的,而由于铝和碳的比重之差,碳浮在上面。
第二个实施方案:第二个实施方案的制造方法中,用于蒸发的原料在烃类气体、氧气和氮气中的任一气体和惰性气体如氩气的混合气氛中蒸发,蒸发的颗粒沉积在底材上,形成块状物体。图6和图7所示是本发明第二个实施方案制造方法的示意图。图6所示为采用溅射法的情况,图7所示为采用沉积法的情况。
如图6所示,在采用溅射法的情况,静态底材板2安装在室1中,在底材3上放置由基材金属和分散材料非金属形成的用于蒸发的靶子11,靶子对着静态底材2。静态底材2和用于蒸发的靶子11连接到一个电源12。由用于基材的金属制成静态底材2。尽管在图6中所示为DC2-极金溅射系统,但可以使用高频溅射系统和磁控管溅射系统。
室1有气氛气体的进口13和出口14。从气氛气体进口13,通入混合烃类气体如乙炔和惰性气体如氩气制得的气氛气体进入室1。
控制室1内气氛压力至预定值,施加预定的电压,引起溅射现象,这样,用于基材的金属和用于分散材料的非金属从用于蒸发的靶子11上蒸发。此时,室1内通入的烃类气体如乙炔分解成碳和氢。例如,碳和用于基材的蒸发金属以及用于分散材料的非金属一起进入在静态底材上形成的块状物体6中。也可以是,碳与用于基材的蒸发的金属和用于分散材料的非金属反应,产生稳定的碳化物,以碳化物形式进入在静态底材2上形成的块状物体6中。此时控制通入室1的气氛气体中烃类气体的量,或控制溅射时施加的电压,这样,可以适当决定块状物体6形式的复合材料中的碳浓度。
下面,描述图7所示采用沉积法的情况。图7中,静态底材板2安装室1中,沉积源15由用于基材的金属形成,在分散坩锅7中放置用于分散材料的非金属,都对着静态底材2。沉积源15连接到一个电源上(图中未示)。如同第一个实施方案,如果连续提供棒形源,该沉积源15能有效地大量生产复合材料。静态底材2也可以由用于基材的金属形成。
室1有气氛气体的进口13和出口14。从气氛气体进口13,通入混合烃类气体如乙炔和惰性气体如氩气制得的气氛气体朝进入室1。随后,控制室1内气氛的压力至预定值,通过电流加热沉积源15。用于基材的金属和用于分散材料的非金属,就蒸发通过一加速探针电极16后,以颗粒形式沉积在静态底材2上。此时,如同图6所示的情况,室1内通入的烃类气体如乙炔分解成碳和氢,分解产生的碳和用于基材的蒸发金属以及用于分散材料的蒸发非金属一起进入在静态底材上形成的块状物体6中。也可以是,碳与用于基材的蒸发的金属和用于分散材料的非金属反应,产生稳定的碳化物,并以碳化物形式进入在静态底材2上形成的块状物体6中。此时控制通入室1的气氛气体中烃类气体的量,或控制沉积时的加热温度,可以适当决定块状物体6形式的复合材料中的碳浓度。
采用结合图6和图7所述的制造方法形成预定的块状物体6之后,如同第一个实施方案所述的情况,块状物体6就可作为普通物体使用,也可以将其与用于基材的金属一起熔化、混合和铸造,控制分散材料的浓度,成为复合材料。如果需要,还可对该复合材料进行轧制或热处理,控制晶体结构。
下面描述第二个实施方案涉及的实施例。
实施例2
实施例1代表采用图6所示溅射法,制造铝碳复合材料的情况。采用反应活性磁控管溅射设备,使用直径为203.2mm,厚10mm的碟形铝(纯度:99.999%)作为用于溅射靶子。使用厚度为10μm的铝箔(纯度:99.999%)作为静态底材。
在室内提供氩气(纯度:99.999%)和乙炔气体(纯度:99.5%)的混合气体,氩气流量为40ccm,乙炔气体流量为20ccm,溅射压力控制为0.4Pa。施加在铝靶子上的电功率为8kw(24.7W/cm2),底材温度设定为200℃。
进行60分钟的溅射,这样,在静态底材上形成80μm厚,总重6.14克的块状物体。气体分析形成的块状物体中碳的浓度,块状物体中碳含量为2.4%(重量)。
在真空下,块状物体和另行制备的铝(测定:99.999%)一起熔化,控制铝碳的组成,使碳浓度为0.7%(重量),使用水冷却的铜模进行铸造。在显微镜下观察铸造形成的复合材料。结果证实,碳以约1mm粒径分散在铝基材中,其形式为如图5所示实施例1中的Al-C(Al4C3)相。
通过上述铸造形成的铝碳(0.7%(重量))复合材料形成溅射的靶子材料,在和实施例1相同的条件下使用这种靶子材料形成铝膜。考察铝膜的膜特性,结果表明和实施例1的情况一样,如果使用实施例2获得的铝碳复合材料作为靶子材料的原料,可以稳定制备特性优良的膜。
工业用途
如上所述,根据本发明制造复合材料的方法,与常规制造复合材料的方法相比,分散材料能均匀地分散在复合材料的基材中,因此可以制造不同的复合材料,而方法的适用性一般与复合材料的组成无关。本发明的制造方法获得的复合材料可以满足对结构材料和电极材料的要求,并由于分散材料能很均匀地分散在基材中,而且没有内部缺陷如孔洞,所以可适用于各种用途。特别是,在制造液晶显示器或半导体集成电路用的线路时,如果这种复合材料用作靶子材料,可以稳定达到要求的膜特性。
Claims (9)
1.一种制造复合材料的方法,该复合材料是以金属或非金属或它们的化合物作为基材,至少一种不同于基材的金属或非金属或它们的化合物作为分散材料分散在基材中,方法的特征在于:
将包含构成基材的金属或非金属或它们的化合物的基材原料和包含构成分散材料的金属或非金属或它们的化合物的至少一种分散材料的原料,同时或交替蒸发,蒸发的颗粒沉积在一底材上形成块状物体。
2.一种制造复合材料的方法,该复合材料是以中使用金属或非金属或它们的化合物作为基材,至少一种不同于基材的金属或非金属或它们的化合物作为分散材料分散在基材中,方法的特征在于:
将包含构成基材的金属或非金属或它们的化合物或者包含构成分散材料的金属或非金属或它们的化合物的用于蒸发的原料,在烃类气体、氧气和氮气中任一气体的气氛中蒸发,蒸发的颗粒沉积在一底材上形成块状物体。
3.如权利要求1或2所述的制造复合材料的方法,其特征在于将所述块状物体再与包含构成基材的金属或非金属或它们的化合物的原料,熔化、混合然后铸造成形,这样来控制分散材料的浓度。
4.如权利要求1-3中任一权利要求所述的制造复合材料的方法,其特征在于对所述复合材料还进行轧制或热处理,来控制晶体结构。
5.如权利要求1-4中任一权利要求所述的制造复合材料的方法,其特征在于所述原料通过溅射法蒸发。
6.如权利要求1-5中任一权利要求所述的制造复合材料的方法,其特征在于所述蒸发的颗粒在旋转底材上沉积。
7.如权利要求1-6中任一权利要求所述的制造复合材料的方法,其特征在于所述底材具有和基材相同的材料。
8.一种复合材料,可采用如权利要求1-7中任一权利要求所述的制造复合材料的方法制造。
9.如权利要求8所述的复合材料,其特征在于所述基材是铝,所述分散材料是碳。
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