JP6066018B2 - スパッタリング用ターゲット材とその製造方法 - Google Patents
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Description
a)材質
本発明は、酸化物焼結体からなるスパッタリング用ターゲット材(以下、「ターゲット材」という)(3、13)を対象とする。なお、酸化物焼結体からなるターゲット材は、合金を含む金属製のターゲット材との比較において、一般的に、抵抗値や透過率の経時的変化が少ない透明導電膜が得られ、かつ、成膜条件の制御が容易である一方、スパッタリング時に、ノジュールが発生しやすいという特徴がある。
本発明は、ターゲット材(3、13)の形状によって制限されることはなく、平板状ターゲット材(3)および円筒形ターゲット材(13)のいずれにも適用可能である。また、本発明は、ターゲット材(3、13)のサイズによって制限されることもなく、種々のサイズのターゲット材(3、13)に対して適用可能である。
本発明のターゲット材(3、13)においては、平板ターゲット材(3)および円筒形ターゲット材(13)のいずれの場合であっても、スパッタリング面(5、15)の表面粗さが、算術平均粗さRaで0.9μm以上、最大高さRzで10.0μm以下、かつ、十点平均粗さRzJISで7.0μm以下となっている。
本発明において、算術平均粗さRaは、0.9μm以上、好ましくは0.95μm以上に制御される。算術平均粗さRaが0.9μm未満では、スパッタリング時に飛来したスパッタ粒子が、スパッタリング面(5、15)、特に非エロージョン部に再付着し、堆積物となった場合に、この堆積物に対するアンカー効果を十分に作用させることができない。このため、堆積物の剥離がアーキングの発生原因となる。なお、算術平均粗さRaの上限は、最大高さRzおよび十点平均粗さRzJISの制御により実質的に制限されるが、1.5μm以下であることが好ましく、1.2μm以下であることがより好ましい。
本発明において、最大高さRzは、10.0μm以下、好ましくは8.0μm以下に制御される。最大高さRzが10.0μmを超えると、スパッタリング面(5、15)に比較的高い突起部が存在することとなり、スパッタリング時に、この突起部に電流が集中することによりアーキングが発生する。なお、最大高さRzの下限は、算術平均粗さRaの制御により実質的に制限されるが、5.0μm以上であることが好ましく、6.0μm以上であることがより好ましい。
本発明において、十点平均粗さRzJISは、7.0μm以下、好ましくは6.5μm以下に制御される。十点平均粗さRzJISが7.0μmを超えると、アンカー効果が過度に大きなものとなるため、スパッタリング面(5、15)に付着したスパッタ粒子が突起状に成長し、ノジュールとなりやすくなる。なお、十点平均粗さRzJISの下限も、算術平均粗さRaの制御により実質的に制限されるが、4.0μm以上であることが好ましく、4.5μm以上あることがより好ましい。
本発明では、スパッタリング面の表面粗さを適切に規制し、そのアンカー効果を利用することにより、スパッタリング面に再付着したスパッタ粒子の剥離に起因するアーキングの発生や、スパッタリング面に堆積したスパッタ粒子が突起状に成長してノジュールとなり、このノジュールに電流が集中することによるアーキングの発生を効果的に防止している。このため、平板状ターゲット材の側面や円筒形ターゲット材の端面の表面粗さのアーキングの発生に対する影響は、本来的に小さく抑制される。したがって、本発明では、これらの非スパッタリング面の表面粗さが原則として制限されることはない。ただし、スパッタリング面と同様に、その表面粗さを、算術平均粗さRaで0.9μm以上、最大高さRzで10.0μm以下、かつ、十点平均粗さRzJISで7.0μm以下に制御することは可能であり、かつ、好ましいといえる。
本発明のターゲット材の製造方法は、酸化物焼結体を、所定の形状および所定の表面粗さとなるように加工して、ターゲット材を得る加工工程を備える。なお、本発明は、平板状酸化物焼結体からなるターゲット材と、円筒形酸化物焼結体からなるターゲット材の両方に適用可能である。
平板状ターゲット材を製造する場合、はじめに、平面研削盤を用いて、平板状酸化物焼結体の各面のうち、スパッタリング面となる上面に対して研削加工を施す。この際、上面の表面粗さ、すなわち、算術平均粗さRa、最大高さRzおよび十点平均粗さRzJISが上記の所定範囲となるように、前記状面に対して、少なくとも1回以上の粗研削および1回以上のゼロ研削を施す。次に、平面研削盤、スライシングマシン、グライディングセンタ、マシニングセンタなどを用いて、平板状酸化物焼結体の側面および端面に対して研削加工を施す。これにより、平板状酸化物焼結体を所定の寸法に調整する。なお、上面と側面および端面とを加工する順番は、特に制限されることはなく、上面の表面粗さを上記の所定範囲に制御することができる限り、側面および端面に加工した後に、上面を加工してもよい。
円筒形ターゲット材を製造する場合、はじめに、円筒形酸化物焼結体の端面の研削を行い、平行度を出す。次に、円筒研削盤、内面研削盤、マシニングセンタ、グライディングセンタなどを用いて、円筒形酸化物焼結体の内周面および外周面に対して所定の寸法になるように研削加工を施す。この際、スパッタリング面となる外周面に対して、その表面粗さ、具体的には、算術平均粗さRa、最大高さRzおよび十点平均粗さRzJISが上記の所定範囲となるように、少なくとも1回以上の粗研削および1回以上のゼロ研削を施す。その後、再度、平面研削盤を用いて、円筒形ターゲット材の全長が、所定の寸法となるように端面に対して研削加工を施す。
[粗研削]
粗研削では、比較的粗い砥石を用いて研削する。具体的には、番手#100〜#170の砥石を使用することが好ましく、番手#120〜#170の砥石を使用することがより好ましく、番手♯120〜♯140の砥石を使用することがさらに好ましい。このような比較的粒度の大きい砥石を使用することで、高い作業効率で粗研削を行うことができる。また、ゼロ研削や仕上げ研削により、容易に、所定の表面粗さを備えるスパッタリング面を形成することができる。
通常、研削加工では、粗研削の後に、仕上げ研削が被加工面に施される。しかしながら、本発明では、スパッタリング面の表面研削として、所定の番手の砥石を用いて、1回以上の粗研削および1回以上のゼロ研削を施して、スパッタリング面が上記の所定範囲となれば、仕上げ研削を施す必要はなく、仕上げ研削の工程は任意である。ただし、スパッタリング面全体にわたって適度な凹凸形状を比較的に形成する観点、および、同様に、研削後の表面状態や表面粗さを安定させたり、研削中に発生する歪や研削対象である酸化物焼結体に対する負荷を低減させたりする観点から、仕上げ研削を採用することが好ましい。
本発明のターゲット材の製造方法では、仕上げ研削後、あるいは、仕上げ研削を省略する場合には、粗研削後に、平板状酸化物焼結体の上面または円筒形酸化物焼結体の外周面に対して、ゼロ研削(スパークアウト)が施される。これによって、仕上げ研削後または粗研削後に残存する突起部を除去することができる。なお、ゼロ研削とは、加工治具を、加工面を滑らせるように移動させて、すなわち、切り込みを与えず(切り込み量は「0」)に砥石を回転させて、研削による火花や研削音がなくなるまで加工を続けて、加工面に存在する突起部を研削する加工方法をいう。
本発明のスパッタリングターゲットは、従来と同様に、バッキング本体と、バッキング本体に接合されたターゲット材と、バッキング本体とターゲット材の間の接合層とからなる。特に、本発明のスパッタリングターゲットは、ターゲット材として、上述したターゲット材を用いていることを特徴とする。
本発明のスパッタリングターゲット(1、11)では、ターゲット材として、上述したターゲット材(3、13)が用いられる。なお、ターゲット材(3、13)としては、複数の分割ターゲット材(3a〜3f、13a〜13f)を連結した連結ターゲット材を用いることもできる。
上述したように、ノジュールは、エロージョン部と非エロージョン部の境界およびその近傍(境界領域)で多く発生する。具体的には、平板状スパッタリングターゲット(1)ではその外周部に、円筒形スパッタリングターゲット(11)ではその両端部に、エロージョン部と非エロージョン部の境界が存在するため、ノジュールは、これらの境界およびその近傍(境界領域)で多く発生することとなる。ただし、複数の分割ターゲット材(3a〜3f、13a〜13f)を連結した連結ターゲット材(3、13)では、ノジュールは、上述した境界領域のみならず、分割部およびその近傍においても発生する。このため、分割数が多くなるにつれて、ノジュール発生頻度も増加することとなる。
本発明を連結ターゲット材(3、13)に適用する場合、隣り合う分割ターゲット材(3a〜3f、13a〜13f)の相対する側面(6)や端面(16)の間隔(以下、「分割間隔」という)は、0.1mm以上1.0mm以下とすることが好ましく、0.3mm以上0.6mm以下とすることがより好ましい。分割間隔が0.1mm未満では、成膜時の熱膨張により、隣り合う分割ターゲット材(3a〜3f、13a〜13f)同士が接触し、分割ターゲット材(3a〜3f、13a〜13f)に欠けなどが生じて、この欠けを起点として、アーキングやノジュールが発生するおそれがある。一方、分割間隔が1.0mmを超えると、隣り合う分割ターゲット材(3a〜3f、13a〜13f)の間に存在する不純物が、このスパッタリングターゲット(1、11)によって形成される膜中に巻き込まれてしまったり、側面(6)や端面(16)に存在する突起部に電流が集中し、アーキングやノジュールが発生しやすくなったりする。
[材質]
本発明のスパッタリングターゲット(1、11)において、バッキング本体(2、12)、すなわち、バッキングプレート(2)およびバッキングチューブ(12)の材質は、特に制限されることはなく、公知のものを使用することができる。たとえば、SUS304などの一般的なオーステナイト系ステンレス製のバッキング本体のほか、銅または銅合金製、チタンまたはチタン合金製、モリブデンまたはモリブデン合金製、アルミニウムまたはアルミニウム合金製のバッキング本体を用いることができる。ただし、これらの中には、その表面に不動態皮膜や酸化皮膜が存在し、接合材との接合性に劣ったものもある。このようなバッキング本体を使用する場合には、その表面に、銅および/またはニッケルなどの金属層を形成することが好ましい。
本発明を平板状スパッタリングターゲット(1)に適用する場合、バッキングプレート(2)の形状は、接合時に、平板状ターゲット材(3)がはみ出さない限り、特に制限されることはない。また、バッキングプレート(2)の厚さも、ハンドリング時にたわむような厚さでない限り、特に制限されることはない。
接合層(4、14)は、バッキングプレート(2)の表面に塗布した接合材、または、バッキングチューブ(12)と円筒形ターゲット材(13)を組み合わせた状態において、これらの間の間隙に注入した接合材が、固化することにより形成される。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、本発明のターゲット材をバッキング本体に接合して、スパッタリングターゲットを得る接合工程を備える。ターゲット材とバッキング本体との接合方法は、特に制限されることはなく、公知の方法を適用することができる。
アーキング評価は、高速アークおよび低速アークの検知時間を0とし、スパッタリングを開始してから1時間経過した後の、10分間当たりのアーキング発生回数をカウントすることにより行った。なお、アーキングの評価は、3回に分けて(初期、中期および後期)実施し、それぞれにおいて、アーキング発生回数が20回未満のものを「◎」、20回以上50回未満のものを「○」、50回以上のものを「△」、目視できるような規模の大きなアーキングの発生が確認されたものを「×」として評価した。
ノジュール評価は、スパッタリング後に、スパッタリング面および分割部(側面または端面)を目視で観察することにより行った。具体的には、ノジュールが全く発生していなかったものを「○」、ノジュールが0.01m2当たり1個〜5個発生していたものを「△」、ノジュールが0.01m2当たり6個以上発生していたものを「×」として評価した。
a)スパッタリングターゲットの作製
[加工工程]
分割ターゲット材(13a〜13f)を作製するため、外径が155mm、内径が131mm、全長(軸方向の長さ)が165mmである、円筒形ITO(スズを含有する酸化インジウム)焼結体を6本用意し、それぞれについて、以下の加工を行った。
加工工程で得られた分割ターゲット材(13a〜13f)のスパッタリング面(15)および端面(16)にマスキングテープを貼りつけた後、超音波はんだごてを用いて、その内周面にインジウム系はんだを塗布した。
このようにして得られた円筒形スパッタリングターゲット(11)をマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に取り付け、0.7Paのアルゴン雰囲気中、パワー密度15kW/mの条件でスパッタリングを実施し、3時間放電したところでスパッタリングを中断した。このスパッタリング初期において、アーキングは発生しなかった。また、スパッタリング面(15)および端面(16)の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。
円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#100の砥石を用いて粗研削を4回施したこと、および、番手♯140の砥石を用いて仕上げ研削を4回施し、かつゼロ研削を6回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a〜13f)を得て、さらに円筒形スパッタリングターゲット(11)を作製した。実施例1と同様に、分割ターゲット材(13a〜13f)のスパッタリング面(15)の表面粗さを測定し、その分割間隔を測定し、さらに、円筒形スパッタリングターゲット(11)を用いてスパッタリングを実施することにより、円筒形ターゲット材(13)を構成する分割ターゲット材(13a〜13f)の評価を行った。
円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#170の砥石を用いて粗研削を2回施したこと、および、番手♯400の砥石を用いて仕上げ研削を1回施し、かつゼロ研削を2回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a〜13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
円筒形TZO(酸化亜鉛(ZnO)を含有する酸化錫)ターゲット焼結体の外周面に対して、番手#170の砥石を用いて粗研削を2回施したこと、および、番手♯220の砥石を用いて仕上げ研削を2回施し、かつゼロ研削を3回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a〜13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#140の砥石を用いて粗研削を2回施したこと、番手♯325の砥石を用いて仕上げ研削を3回施し、かつゼロ研削を2回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a〜13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#140の砥石を用いて粗研削を4回施し、かつゼロ研削を4回施したこと、および、仕上げ研削を省略したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a〜13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
a)スパッタリングターゲットの作製
[加工工程]
分割ターゲット材(3a〜3f)を作製するため、縦が310mm、幅が260mm、厚さが11mmの平板状ITO焼結体を6枚用意し、それぞれについて、以下の加工を行った。
加工工程で得られた分割ターゲット材(3a〜3f)を、固化後に接合層(4)を形成する接合材としてインジウム系はんだを用いて、バッキングプレート(2)に接合することで、分割ターゲット材(3a〜3f)により構成される平板状ターゲット材(3)を備え、長手方向の長さが1800mmである、平板状スパッタリングターゲット(1)を得た。平板状ターゲット材(3)の隣接する分割ターゲット材(3a〜3f)の分割間隔の最大値および最小値を表2に示す。
このようにして得られた平板状スパッタリングターゲット(1)をマグネトロン型スパッタリング装置に取り付け、0.7Paのアルゴン雰囲気中、パワー密度3W/cm2の条件でスパッタリングを実施し、3時間放電したところでスパッタリングを中断した。このスパッタリング初期において、アーキングが発生することはなかった。また、スパッタリング面(5)および側面(6)の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。
円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#80の砥石を用いて粗研削を4回施したこと、および、番手♯100の砥石を用いて仕上げ研削を4回施し、かつゼロ研削を4回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a〜13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#325の砥石を用いて粗研削を2回施したこと、および、番手#500の砥石を用いて仕上げ研削を2回施し、かつゼロ研削を2回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a〜13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#100の砥石を用いて粗研削を2回施したこと、および、番手♯120の砥石を用いて仕上げ研削を1回施し、かつゼロ研削を1回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a〜13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#140の砥石を用いて、順次、粗研削を1回施し、仕上げ研削を施し、かつゼロ研削を1回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a〜13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#140の砥石を用いて粗研削を1回施したこと、番手#170の砥石を用いて仕上げ研削を1回施したこと、および、ゼロ研削を省略したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a〜13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
平板状ITO焼結体の上面に対して、番手♯80の砥石を用いて粗研削を2回施したこと、および、番手#500の砥石を用いて仕上げ研削を5回施し、かつゼロ研削を2回施したこと以外は、実施例7と同様にして、分割ターゲット材(3a〜3f)および平板状スパッタリングターゲット(1)を得た。これらに対して、実施例7と同様の測定および評価を行った。
2 バッキング本体(バッキングプレート)
3 平板状ターゲット材
3a〜3f 分割ターゲット材
4 接合層
5 スパッタリング面
6 側面
11 円筒形スパッタリングターゲット
12 バッキング本体(バッキングチューブ)
13 円筒形ターゲット材
13a〜13f 分割ターゲット材
14 接合層
15 スパッタリング面
16 端面
Claims (12)
- 酸化物焼結体からなり、スパッタリング面を有する、スパッタリング用ターゲット材であって、前記スパッタリング面が、算術平均粗さRaで0.9μm以上、最大高さRzで10.0μm以下、かつ、十点平均粗さRzJISで7.0μm以下の表面粗さを有する、スパッタリング用ターゲット材。
- 前記算術平均粗さRaが、0.9μm〜1.5μmの範囲に、前記最大高さRzが、5.0μm〜10.0μmの範囲に、前記十点平均粗さRzJISが、4.0μm〜7.0μmの範囲にある、請求項1に記載のスパッタリング用ターゲット材。
- 酸化物焼結体からなる材料を加工して、スパッタリング用ターゲット材を得る加工工程を備え、該加工工程において、前記材料のうちの前記スパッタリング用ターゲット材においてスパッタリング面となる面に対して、所定の番手の砥石を用い、粗研削を施し、その後、ゼロ研削を施して、前記スパッタリング面の表面粗さを、算術平均粗さRaで0.9μm以上、最大高さRzで10.0μm以下、かつ、十点平均粗さRzJISで7.0μm以下とする、スパッタリング用ターゲット材の製造方法。
- 前記算術平均粗さRaが0.9μm〜1.5μmの範囲に、前記最大高さRzが5.0μm〜10.0μmの範囲に、前記十点平均粗さRzJISが4.0μm〜7.0μmの範囲となるように、前記粗研削および前記ゼロ研削を施す、請求項3に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
- 前記粗研削を番手#100〜#170の範囲にある砥石を用いて行い、かつ、前記ゼロ研削を番手#140〜#400の範囲にある砥石を用いて行う、請求項3または4に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
- 前記粗研削を、2回〜4回に分けて行う、請求項3〜5のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
- 前記ゼロ研削を、2回〜6回に分けて行う、請求項3〜6のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
- 前記粗研削の後でかつ前記ゼロ研削の前に、番手♯140〜#400の範囲にある砥石を用いた仕上げ研削を、1回〜4回に分けて行う、請求項3〜7のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
- バッキング本体と、該バッキング本体に接合層を介して接合されたスパッタリング用ターゲット材とを備えるスパッタリングターゲットであって、前記スパッタリング用ターゲット材が、請求項1または2に記載のスパッタリング用ターゲット材である、スパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリング用ターゲット材は、複数の分割ターゲット材からなる、請求項9に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記バッキング本体は円筒形バッキングチューブからなり、前記スパッタリング用ターゲット材は円筒形状を有する、請求項9または10に記載のスパッタリングターゲット。
- 隣接配置される複数の分割ターゲット材からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、前記複数の分割ターゲット材のそれぞれとして、請求項1または2に記載のスパッタリング用ターゲット材を用い、隣接する前記分割ターゲット材同士の相対する端面の間隔が、0.1mm以上1.0mm以下となるように、該複数の分割ターゲット材をバッキングチューブ本体に接合する工程を備える、スパッタリングターゲットの製造方法。
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