WO2016027534A1 - スパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法および爪部材 - Google Patents

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cylindrical ceramics
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正則 柴尾
享祐 寺村
朋哉 武内
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三井金属鉱業株式会社
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    • C04B2235/3293—Tin oxides, stannates or oxide forming salts thereof, e.g. indium tin oxide [ITO]

Definitions

  • the disclosed embodiment relates to a method for manufacturing a target material for a sputtering target and a claw member.
  • sputtering can be performed while rotating a cylindrical target material, so that a larger power can be input per unit area than in a flat plate type magnetron sputtering device. It is done.
  • Such a rotating cathode sputtering method is widely used as a metal target material that can be easily processed into a cylindrical shape and has high mechanical strength.
  • a ceramic target material has characteristics that it has a low mechanical strength and is brittle compared to a metal target material, and it is not easy to process a cylindrical shape.
  • one end of the cylindrical ceramics is fixed and ground while rotating the cylindrical ceramics about the cylindrical axis as the center line, and grinding the inner and outer surfaces of the target material.
  • a technique for adjusting the diameter is known (for example, see Patent Document 1).
  • One aspect of the embodiment is made in view of the above, and a method for manufacturing a target material for a sputtering target capable of suppressing the occurrence of cracking and deformation even when the total length of the cylindrical ceramic to be processed is 500 mm or more, and A nail member is provided.
  • the method for manufacturing a target material for a sputtering target includes a step of inserting three or more support claws up to a length of 10% or more of the total length of the cylindrical ceramic in a hollow portion of the cylindrical ceramic having a total length of 500 mm or more.
  • Three or more support claws are coated with hard rubber.
  • Drawing 1 is an explanatory view showing the outline of the manufacturing method of the target material for sputtering targets concerning an embodiment.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line A-A ′ of FIG.
  • FIG. 3 is a flowchart illustrating an example of a method for producing a target material for a sputtering target according to the embodiment.
  • FIG. 1 is an explanatory view showing an outline of a method for manufacturing a target material for a sputtering target according to the embodiment
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line A-A ′ of FIG.
  • the cylindrical ceramics 1 is formed into a cylindrical shape having a hollow portion 7.
  • FIG. 1 only the cylindrical ceramics 1 is shown in a cross-sectional view for easy understanding. Below, an example of the manufacturing method of the target material for sputtering targets is demonstrated first.
  • the cylindrical ceramic 1 includes a granulation step of granulating a slurry containing ceramic raw material powder and an organic additive to produce a granule, and a molding step of shaping the granule to produce a cylindrical compact. The molded body is then fired to produce a fired body.
  • the manufacturing method of a sintered body is not limited to the above-mentioned thing, What kind of method may be sufficient.
  • the fired body thus manufactured is processed by the method for manufacturing a target material for a sputtering target according to the embodiment.
  • the fired body may be described as the fired body 1 with the same reference numerals as the cylindrical ceramics 1.
  • the cylindrical ceramics 1 may be obtained by cutting a fired body fired into a columnar shape into a cylindrical shape, for example.
  • ITO In 2 O 3 -SnO 2
  • IGZO In 2 O 3 -Ga 2 O 3 -ZnO
  • examples thereof include AZO (Al 2 O 3 —ZnO), but are not limited thereto.
  • the method for producing a target material for a sputtering target according to the embodiment is applied when the total length of the cylindrical ceramics 1 thus produced is 500 mm or more, preferably 600 mm or more. If the total length of the cylindrical ceramics 1 is less than 500 mm, cracking and deformation of the cylindrical ceramics 1 are unlikely to occur even if this manufacturing method is not applied. However, use of this manufacturing method with respect to the cylindrical ceramics 1 whose total length is less than 500 mm is not prevented. Moreover, although an upper limit is not specifically defined, Preferably it is 4000 mm or less.
  • the density of the cylindrical ceramics 1 is 5.0 g / cm 3 or more, preferably 5.0 g / cm 3 or more and 8.0 g / cm 3 or less. If the density of the cylindrical ceramics 1 is less than 5.0 g / cm 3 , for example, the mass of the cylindrical ceramics 1 itself becomes small, so that cracking or deformation of the cylindrical ceramics 1 occurs even if this manufacturing method is not applied. Hateful. However, use of this manufacturing method with respect to the cylindrical ceramics 1 whose density is less than 5.0 g / cm 3 is not prevented.
  • the bending strength of the cylindrical ceramics 1 is 250 MPa or less, preferably 30 MPa or more and 250 MPa or less. If the bending strength of the cylindrical ceramics 1 is less than 30 MPa, the strength may be too low to make processing difficult. Moreover, if the bending strength of the cylindrical ceramics 1 exceeds 250 MPa, cracking or deformation of the cylindrical ceramics 1 may be difficult to occur without applying this manufacturing method. However, use of this manufacturing method with respect to the cylindrical ceramics 1 whose bending strength is less than 30 MPa or more than 250 MPa is not prevented. In addition, the bending strength of the cylindrical ceramics 1 is a value measured by a method defined in JIS R1601: 2008.
  • the cylindrical ceramics 1 is supported by a support body 2 arranged on one end side thereof.
  • the support body 2 includes a claw member 2 a disposed along the cylindrical axis of the cylindrical ceramic 1.
  • the claw member 2 a includes support claws 2 a 1, 2 a 2, and 2 a 3 that are arranged at substantially equal intervals with respect to the circumferential direction of the cylindrical ceramic 1.
  • the support claw 2a1 has a configuration in which a core material 2a11 is coated with a hard rubber 2a12.
  • the support claws 2a2 and 2a3 also have the same configuration as the support claw 2a1.
  • the core material 2a11 of the support claw 2a for example, a metal material such as iron, stainless steel, titanium and titanium alloy can be used, but is not limited thereto.
  • the hard rubber 2a12 one having a hardness specified by JIS K6253-3: 2012 of 80 or more and 90 or less, such as chloroprene rubber, can be used, but should be selected according to the strength of the core material 2a11. Can do.
  • the support claws 2 a 1, 2 a 2, 2 a 3 configured in this way are provided so as to be independently movable in the radial direction of the cylindrical ceramics 1. Below, the method to support the cylindrical ceramics 1 with the support body 2 is demonstrated.
  • the support 2 is moved to insert the claw member 2 a into the hollow portion 7 of the cylindrical ceramic 1. If the gap between the support claws 2a1, 2a2, 2a3 is too wide to be inserted into the hollow portion 7, the support claws 2a1, 2a2, 2a3 may be moved inward in the radial direction of the cylindrical ceramic 1 in advance.
  • the cylindrical ceramics 1 is supported by the claw member 2a. Specifically, the support claws 2a1, 2a2, 2a3 are moved radially outward of the cylindrical ceramics 1, and the support claws 2a1, 2a2, 2a3 are brought into contact with the inner peripheral surface 5 of the cylindrical ceramics 1 with a predetermined pressure.
  • the pressure with which the support claws 2a1, 2a2, 2a3 are brought into contact can be appropriately changed according to the strength of the cylindrical ceramic 1, the material of the hard rubber 2a12, the rotational speed of the cylindrical ceramic 1 described later, and the like.
  • the cylindrical ceramics 1 supported by the claw member 2a is set in a grinding device such as a cylindrical grinder for rotating in the circumferential direction and is ground by the grindstone 3.
  • a grinding device such as a cylindrical grinder for rotating in the circumferential direction and is ground by the grindstone 3.
  • the end surface opposite to the end surface on which the cylindrical ceramics 1 are supported by the support 2 may be fixed by the vibration preventing jig 4 to prevent vibration.
  • the vibration preventing jig 4 is made of, for example, iron, stainless steel, titanium, a titanium alloy, or other metal materials.
  • the support claws 2a1, 2a2, 2a3 are inserted into the hollow portion 7 of the cylindrical ceramics 1 so that the total length of the cylindrical ceramics 1 is 10% or more, preferably 10% or more and 50% or less. It abuts on the peripheral surface 5. If the insertion length of the support claws 2a1, 2a2, 2a3 is less than 10% of the total length of the cylindrical ceramic 1, the load concentrates on the portions supported by the support claws 2a1, 2a2, 2a3, and the cylindrical shape This causes cracking and deformation of the ceramic 1.
  • the rotational speed of the cylindrical ceramics 1 can be set according to the strength and size of the cylindrical ceramics 1, but is preferably 10 rpm or more and 150 rpm or less, for example. If the rotational speed of the cylindrical ceramics 1 is less than 10 rpm, the grinding of the cylindrical ceramics 1 with the grindstone 3 may not be stable, and the processing accuracy may be reduced, or the manufacturing time may be extended due to a delay in the processing speed. Moreover, when the rotational speed of the cylindrical ceramics 1 exceeds 150 rpm, the load to the cylindrical ceramics 1 will become large, for example, the cylindrical ceramics 1 may break during grinding.
  • a gap is formed between the cylindrical ceramic 1 and the support 2 in order to prevent contact between the support 2 and the grindstone 3 when traverse grinding is performed on the outer peripheral surface 6 of the cylindrical ceramic 1.
  • the cylindrical ceramics 1 and the support 2 may be brought into contact with each other.
  • the example in which the claw member 2a is configured by the three support claws 2a1, 2a2, and 2a3 has been described.
  • the number is 3 or more, preferably 4 to 16, and more preferably 4 It is an even number among ⁇ 16, and may be composed of 4 or 8 support claws.
  • FIG. 3 is a flowchart showing a processing procedure for processing the cylindrical ceramics 1 according to the embodiment.
  • step S11 three or more support claws 2a1, 2a2, 2a3 are inserted into the hollow portion 7 of the cylindrical ceramic 1 (step S11).
  • step S12 the support claws 2a1, 2a2, 2a3 are moved in the radial direction of the cylindrical ceramics 1 and brought into contact with the inner peripheral surface 5 of the cylindrical ceramics 1 (step S12).
  • step S13 a series of processing of the cylindrical ceramics 1 to which the support claws 2a1, 2a2, 2a3 are applied is completed.
  • step S13 the outer peripheral surface 6 of the cylindrical ceramics 1 is processed to have an outer diameter larger than the finished outer diameter, and then the support 2 is removed from the cylindrical ceramics 1.
  • the inner peripheral surface 5 is processed based on the processed outer peripheral surface 6.
  • the outer peripheral surface 6 is processed again, and is ground until the target dimension is reached.
  • the length direction of the cylindrical ceramics 1 is processed until it becomes a target dimension by cutting or grinding.
  • Example 1 10 mass% of SnO 2 powder having a specific surface area (BET specific surface area) of 5 m 2 / g measured by BET (Brunauer-Emmett-Teller) method, and 90 mass of In 2 O 3 powder having a BET specific surface area of 5 m 2 / g %, And ball mill mixing with zirconia balls in a pot to prepare a raw material powder.
  • BET specific surface area 5 m 2 / g measured by BET (Brunauer-Emmett-Teller) method
  • 90 mass of In 2 O 3 powder having a BET specific surface area of 5 m 2 / g %
  • the granules were filled while being tapped into a cylindrical urethane rubber mold having an inner diameter of 220 mm (thickness 10 mm) having a cylindrical core (mandrel) having an outer diameter of 150 mm and a length of 1300 mm, and after sealing the rubber mold, CIP (Cold Isostatic Pressing) molding was performed at a pressure of 800 kgf / cm 2 to produce a substantially cylindrical shaped body.
  • CIP Cold Isostatic Pressing
  • the molded body was heated at 600 ° C. for 10 hours to remove organic components.
  • the heating rate was 20 ° C./h in the temperature range from room temperature to 400 ° C., and 50 ° C./h in the temperature range from 400 ° C. to 600 ° C.
  • the heated molded body was fired to produce fired body 1. Firing was performed in an oxygen atmosphere at a rate of temperature rise from room temperature of 300 ° C./h, heated to a firing temperature of 1550 ° C. and held for 12 hours.
  • the rate of temperature reduction was set to 50 ° C./h from 1550 ° C. to 800 ° C., and 30 ° C./h after 800 ° C.
  • the fired body 1 manufactured by the above method was cut so as to have a length of 1000 mm, and a claw member 2 a having a length of 180 mm provided on the support 2 was inserted into the hollow portion 7 of the fired body 1 by 150 mm.
  • the claw member 2a has three support claws 2a1, 2a2, and 2a3.
  • the support claws 2a1 are obtained by coating the outer periphery of a stainless steel core material 2a11 having a diameter of 10 mm and a length of 180 mm with a chloroprene rubber having a hardness of 90, which is a hard rubber 2a12, having a thickness of 5 mm.
  • the support claw 2a1 has the same configuration.
  • the support claws 2a1, 2a2, 2a3 are brought into contact with the inner peripheral surface 5 of the fired body 1 to support the fired body 1, and the outer peripheral surface 6 is grounded while rotating the fired body 1 in the circumferential direction at a rotation speed of 20 rpm. 3 and the outer diameter was processed to 153.2 mm.
  • Example 2 And 25.9 wt% ZnO powder having a BET specific surface area of 4m 2 / g, and In 2 O 3 powder 44.2 wt% of the BET specific surface area of 7m 2 / g, a BET specific surface area of 10m 2 / g Ga 2 O 3 blended powder 29.9 wt%, and mixed in a ball mill with zirconia balls in a pot, to prepare a raw material powder.
  • Example 1 the preparation of granules, the production of molded products, and the removal of organic components from the molded products were performed in the same manner as in Example 1. Furthermore, after heating up to 1400 degreeC with the temperature increase rate of 300 degreeC / h from normal temperature and hold
  • Example 3 97% by mass of ZnO powder having a BET specific surface area of 4 m 2 / g and 3% by mass of Al 2 O 3 powder having a BET specific surface area of 5 m 2 / g were mixed in a pot by ball milling with a zirconia ball to obtain a raw material powder was prepared.
  • Example 1 the preparation of granules, the production of molded products, and the removal of organic components from the molded products were performed in the same manner as in Example 1. Furthermore, after heating to 1400 degreeC with the temperature increase rate of 300 degreeC / h from normal temperature and hold
  • Example 4 The fired body 1 was manufactured in the same manner as in Example 1 except that a cylindrical urethane rubber mold having an inner diameter of 220 mm (thickness of 10 mm) having a cylindrical core (mandrel) having an outer diameter of 150 mm and a length of 800 mm was used. Was made.
  • the fired body 1 manufactured by the above method was cut so as to have a length of 600 mm, and a claw member 2a having a length of 100 mm provided on the support 2 was inserted into the hollow portion 7 of the fired body 1 by 80 mm.
  • the claw member 2a has three support claws 2a1, 2a2, and 2a3.
  • the support claws 2a1 are obtained by coating the outer periphery of a stainless steel core material 2a11 having a diameter of 10 mm and a length of 100 mm with a chloroprene rubber having a hardness of 90, which is a hard rubber 2a12, having a thickness of 5 mm.
  • the support claw 2a1 has the same configuration.
  • the support claw 2a is brought into contact with the inner peripheral surface 5 of the fired body 1 to support the fired body 1, and the outer peripheral surface 6 is grounded while rotating the fired body 1 in the circumferential direction at a rotational speed of 20 rpm by a cutting machine. 3 and the outer diameter was processed to 153.2 mm.
  • Example 5 A fired body 1 was produced in the same manner as in Example 2 except that the urethane rubber mold of Example 4 was used. Thereafter, the fired body 1 was processed into an outer diameter of 153.2 mm in the same manner as in Example 4.
  • Example 6 A fired body 1 was produced in the same manner as in Example 3 except that the urethane rubber mold of Example 4 was used. Thereafter, the fired body 1 was processed into an outer diameter of 153.2 mm in the same manner as in Example 4.
  • Example 7 A claw member 2a having a length of 180 mm provided on the support 2 was inserted into the hollow portion 7 of the fired body 1 produced in the same manner as in Example 1 by 100 mm. Thereafter, in the same manner as in Example 1, the outer diameter of the fired body 1 was processed to 153.2 mm.
  • the outer diameter of the fired body 1 is set to 153. in the same manner as in Example 1 except that the claw member 2a including the support claws 2a1, 2a2, and 2a3 in which the core material 2a11 is exposed without being coated with the hard rubber 2a12 is used. Processed to 2 mm.
  • Comparative Example 2 The outer diameter was processed to 153.2 mm in the same manner as in Comparative Example 1 except that the fired body 1 produced in the same manner as in Example 2 was used.
  • Comparative Example 3 The outer diameter was processed to 153.2 mm in the same manner as in Comparative Example 1 except that the fired body 1 produced in the same manner as in Example 3 was used.
  • the claw member 2a has three support claws 2a1, 2a2, and 2a3.
  • the support claws 2a1 are obtained by coating the outer periphery of a stainless steel core material 2a11 having a diameter of 10 mm and a length of 80 mm with a chloroprene rubber having a hardness of 90 which is a hard rubber 2a12 having a thickness of 5 mm.
  • the support claws 2a2 and 2a3 are The support claw 2a1 has the same configuration.
  • the support claw 2a is brought into contact with the inner peripheral surface 5 of the fired body 1 to support the fired body 1, and the outer peripheral surface 6 is grounded while rotating the fired body 1 in the circumferential direction at a rotational speed of 20 rpm by a cutting machine. 3 and the outer diameter was processed to 153 mm.
  • Comparative Example 5 The outer diameter was processed to 153.2 mm in the same manner as in Comparative Example 4 except that the fired body 1 produced in the same manner as in Example 2 was used.
  • Comparative Example 6 The outer diameter was processed to 153.2 mm in the same manner as in Comparative Example 4 except that the fired body 1 produced in the same manner as in Example 3 was used.
  • Comparative Example 7 The outer diameter was processed to 153.2 mm in the same manner as in Comparative Example 4 except that the fired body 1 produced in the same manner as in Example 4 was used.
  • Comparative Example 8 The outer diameter was processed to 153.2 mm in the same manner as in Comparative Example 4 except that the fired body 1 produced in the same manner as in Example 5 was used.
  • the claw member 2a having a length of 130 mm provided on the support 2 was inserted into the hollow portion 7 of the fired body 1 produced in the same manner as in Example 1 by 95 mm.
  • the claw member 2a has three support claws 2a1, 2a2, and 2a3.
  • the support claws 2a1 are obtained by coating the outer periphery of a stainless steel core 2a11 having a diameter of 10 mm and a length of 130 mm with a chloroprene rubber having a hardness of 90, which is a hard rubber 2a12, having a thickness of 5 mm.
  • the support claw 2a1 has the same configuration.
  • the support claw 2a is brought into contact with the inner peripheral surface 5 of the fired body 1 to support the fired body 1, and the outer peripheral surface 6 is grounded while rotating the fired body 1 in the circumferential direction at a rotational speed of 20 rpm by a cutting machine. 3 and the outer diameter was processed to 153.2 mm.
  • the evaluation method of the fired body (cylindrical ceramics) 1 after processing obtained in the examples and comparative examples is as follows. That is, the evaluation of the crack is made by visually observing whether or not the cylindrical ceramics 1 removed from the support 2 after the grinding are visually observed in addition to the presence or absence of cracks in the cylindrical ceramics 1 during the grinding process. did. The same evaluation was performed on ten cylindrical ceramics 1 produced and processed in the same manner, and how many cracks occurred is shown in Table 1. The values of density and bending strength shown in Table 1 are averages of the measurement results of ten cylindrical ceramics 1. Moreover, the cylindrical ceramics 1 processed in each Example and Comparative Example all satisfy a density of 5.0 g / cm 3 or more and a bending strength of 30 MPa or more and 250 MPa or less.
  • the core material 2a11 has been described as a cylindrical shape, but is not limited thereto.
  • a square shape such as a triangular shape or a rectangular shape may be used.
  • the corners of the core material 2a11 are rounded or the contact area with the inner peripheral surface 5 is increased by coating with the hard rubber 2a12. Is preferred.
  • the hard rubber 2a12 is described as being coated so as to cover the outer peripheral portion of the core material 2a11.
  • the present invention is not limited to this.
  • only the portion of the cylindrical ceramic 1 that contacts the inner peripheral surface 5 may be coated with the hard rubber 2a12, or the entire core material 2a11, that is, the tip portion may be coated.

Abstract

　実施形態に係るスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法は、全長が５００ｍｍ以上の筒状セラミックスの中空部に、３以上の支持爪を筒状セラミックスの全長の１０％以上の長さまで挿入する工程と、３以上の支持爪を筒状セラミックスの内周面にそれぞれ当接させて、筒状セラミックスを支持する工程と、３以上の支持爪で支持された筒状セラミックスを筒状セラミックスの周方向に回転させて筒状セラミックスの外周面を加工する工程とを含む。３以上の支持爪は、硬質ゴムでコーティングされている。

Description

スパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法および爪部材
　開示の実施形態は、スパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法および爪部材に関する。
　円筒形のターゲット材の内側に磁場発生装置を有し、このターゲット材を内側から冷却しつつ、さらにこのターゲット材を回転させながらスパッタリングを行うマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置が知られている。このようなスパッタリング装置では、ターゲット材の外周表面の全面がエロージョンとなり均一に削られる。このため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置では使用効率が２０～３０％であるのに対し、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では７０％以上の格段に高い使用効率が得られる。
　また、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では、円筒形のターゲット材を回転させながらスパッタリングを行うことにより、平板型マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当たりに大きなパワーを投入できることから、高い成膜速度が得られる。
　このような回転カソードスパッタリング方式は、円筒形状への加工が容易で機械的強度が高い金属製のターゲット材で広く普及している。これに対し、セラミックス製のターゲット材は、金属製のターゲット材に比べて機械的強度が低くて脆いという特性を有しており、円筒形状加工が容易ではない。
　近年、フラットパネルディスプレイや太陽電池で使用されるガラス基板が大型化され、この大型化された基板上に効率よく薄膜を形成するために、たとえば３ｍを超えるような長尺の円筒形ターゲットが必要となっている。それに伴い、円筒形ターゲットを構成する円筒形ターゲット材の長さも、さらに長くすることが求められている。
　筒状セラミックスを加工して円筒形ターゲット材を作製する際には、この筒状セラミックスの一端を固定し、円筒軸を中心線として筒状セラミックスを回転させながら研削してターゲット材の内径および外径の寸法を調整する手法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特開２０１１－１７７８８９号公報
　しかしながら、上記した従来技術では依然として、長さが５００ｍｍ以上の筒状セラミックスを加工する際には、割れや変形の発生が懸念されるため、さらなる改善の余地がある。
　実施形態の一態様は、上記に鑑みてなされたものであって、加工する筒状セラミックスの全長が５００ｍｍ以上であっても割れや変形の発生を抑制し得るスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法および爪部材を提供する。
　実施形態に係るスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法は、全長が５００ｍｍ以上の筒状セラミックスの中空部に、３以上の支持爪を前記筒状セラミックスの全長の１０％以上の長さまで挿入する工程と、前記３以上の支持爪を前記筒状セラミックスの内周面にそれぞれ当接させて、前記筒状セラミックスを支持する工程と、前記３以上の支持爪で支持された前記筒状セラミックスを前記筒状セラミックスの周方向に回転させて前記筒状セラミックスの外周面を加工する工程とを含む。３以上の支持爪は、硬質ゴムでコーティングされている。
　実施形態の一態様によれば、加工する筒状セラミックスの全長が５００ｍｍ以上であっても割れや変形の発生を抑制し得るスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法および爪部材を提供することができる。
図１は、実施形態に係るスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法の概要を示す説明図である。 図２は、図１のＡ－Ａ’断面図である。 図３は、実施形態に係るスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法の一例を示すフローチャートである。
　以下、添付図面を参照して、本願の開示するスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法および爪部材の実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
　まず、実施形態に係るスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法の概要について、図１、図２を用いて説明する。図１は、実施形態に係るスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法の概要を示す説明図であり、図２は、図１のＡ－Ａ’断面図である。
　図１および図２に示すように、筒状セラミックス１は、中空部７を有する筒状に成形されている。なお、図１では、理解を容易にするために、筒状セラミックス１のみを断面視して示している。以下ではまず、スパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法の一例について説明する。
　筒状セラミックス１は、セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーを造粒し、顆粒体を作製する造粒工程と、この顆粒体を成形し、筒状の成形体を作製する成形工程と、この成形体を焼成して焼成体を作製する焼成工程とを経て作製される。なお、焼成体の作製方法は、上記したものに限定されず、いかなる方法であってもよい。
　このようにして作製された焼成体が、実施形態に係るスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法により加工される。以後、この焼成体を、筒状セラミックス１と同様の符号を付して焼成体１として説明する場合がある。なお、筒状セラミックス１は、たとえば柱状に焼成された焼成体を切削加工して筒状にしたものであってもよい。
　また、筒状セラミックス１を加工してスパッタリングターゲット用ターゲット材を作製する場合、セラミックス原料としては、ＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３－ＳｎＯ２）、ＩＧＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３－Ｇａ２Ｏ３－ＺｎＯ）およびＡＺＯ（Ａｌ２Ｏ３－ＺｎＯ）などを例示することができるが、これらに限定されない。
　実施形態に係るスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法は、このようにして作製された筒状セラミックス１の全長が５００ｍｍ以上、好ましくは６００ｍｍ以上の場合に適用される。筒状セラミックス１の全長が５００ｍｍ未満だと、本製造方法を適用しなくても筒状セラミックス１の割れや変形は発生しにくい。ただし、全長が５００ｍｍ未満の筒状セラミックス１に対する本製造方法の使用を妨げるものではない。また、上限値は特に定めるものではないが、好ましくは４０００ｍｍ以下である。
　また、筒状セラミックス１の密度は５．０ｇ／ｃｍ３以上であり、好ましくは５．０ｇ／ｃｍ３以上８．０ｇ／ｃｍ３以下である。筒状セラミックス１の密度が５．０ｇ／ｃｍ３未満だと、たとえば筒状セラミックス１自体の質量が小さくなるため、本製造方法を適用しなくても筒状セラミックス１の割れや変形は発生しにくい。ただし、密度が５．０ｇ／ｃｍ３未満の筒状セラミックス１に対する本製造方法の使用を妨げるものではない。
　ここで、筒状セラミックス１の密度は、アルキメデス法に基づいて測定される。具体的には、筒状セラミックス１の空中重量を体積（＝筒状セラミックス１の水中重量／計測温度における水比重）で除したものである。
　そして、筒状セラミックス１の抗折強度は２５０ＭＰａ以下であり、好ましくは３０ＭＰａ以上２５０ＭＰａ以下である。筒状セラミックス１の抗折強度が３０ＭＰａ未満だと、強度が低すぎて加工が困難になる場合がある。また、筒状セラミックス１の抗折強度が２５０ＭＰａを超えると、本製造方法を適用しなくても筒状セラミックス１の割れや変形は発生しにくくなる場合がある。ただし、抗折強度が３０ＭＰａ未満または２５０ＭＰａを超える筒状セラミックス１に対する本製造方法の使用を妨げるものではない。なお、筒状セラミックス１の抗折強度は、ＪＩＳ　Ｒ１６０１：２００８に規定された方法により測定された値である。
　次に、実施形態に係るスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法において用いられる加工治具について説明する。筒状セラミックス１は、その一端側に配置された支持体２により支持される。支持体２は、筒状セラミックス１の円筒軸に沿うように配置された爪部材２ａを備える。
　爪部材２ａは、筒状セラミックス１の周方向に対してほぼ等間隔となるように配置された支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を備える。支持爪２ａ１は、芯材２ａ１１を硬質ゴム２ａ１２でコーティングした構成を有しており、支持爪２ａ２および２ａ３もまた、支持爪２ａ１と同様の構成を有している。
　ここで、支持爪２ａ１の芯材２ａ１１としては、たとえば鉄、ステンレス、チタンおよびチタン合金などの金属材料を使用することができるが、これらに限定されない。また、硬質ゴム２ａ１２としては、ＪＩＳ　Ｋ６２５３－３：２０１２によって規定される硬度が８０以上９０以下のもの、たとえばクロロプレンゴムなどを使用することができるが、芯材２ａ１１の強度に応じて選択することができる。
　このようにして構成された支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３はそれぞれ、筒状セラミックス１の径方向に独立して移動可能に設けられている。以下では、支持体２により筒状セラミックス１を支持する手法について説明する。
　まず、支持体２を移動して爪部材２ａを筒状セラミックス１の中空部７に挿入させる。支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３の間隔が広すぎて中空部７に挿入できない場合には、予め支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を筒状セラミックス１の径方向内側に移動させるとよい。
　次に、爪部材２ａにより筒状セラミックス１を支持させる。具体的には、支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を筒状セラミックス１の径方向外側に移動させて、筒状セラミックス１の内周面５に支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を所定の圧力で当接させる。ここで、支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を当接させる圧力は、筒状セラミックス１の強度、硬質ゴム２ａ１２の材質および後述する筒状セラミックス１の回転数などに応じて適宜変更させることができる。
　そして、爪部材２ａにより支持された筒状セラミックス１は、周方向に回転させるためのたとえば円筒研削盤などの研削装置にセットされ、砥石３により研削される。このとき、筒状セラミックス１が支持体２により支持された端面とは反対側の端面を、振れ防止のために振動防止治具４で固定してもよい。なお、振動防止治具４は、たとえば鉄、ステンレス、チタンおよびチタン合金その他の金属材料などで構成される。
　ここで、支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３は、筒状セラミックス１の全長に対し、１０％以上、好ましくは１０％以上５０％以下となるように筒状セラミックス１の中空部７に挿入され、内周面５に当接される。支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を挿入する長さが筒状セラミックス１の全長に対し１０％未満だと、支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３により支持している部分に負荷が集中してしまい、筒状セラミックス１の割れや変形の原因となる。
　また、筒状セラミックス１の回転速度は、筒状セラミックス１の強度および大きさに応じて設定することができるが、たとえば１０ｒｐｍ以上１５０ｒｐｍ以下とすることが好ましい。筒状セラミックス１の回転速度が１０ｒｐｍ未満だと、砥石３による筒状セラミックス１の研削が安定せずに加工精度が低下し、あるいは加工速度の遅延から製造時間の延長につながることがある。また、筒状セラミックス１の回転速度が１５０ｒｐｍを超えると、筒状セラミックス１への負荷が大きくなり、たとえば研削中に筒状セラミックス１が割れることがある。
　なお、図１では、筒状セラミックス１の外周面６に対してトラバース研削を行う場合における支持部２と砥石３との接触を防止するために筒状セラミックス１と支持体２との間に隙間を設けてあるが、研削方法によっては筒状セラミックス１と支持体２とを接触させてもよい。
　また、上記した実施形態では、爪部材２ａが３つの支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３で構成された例について説明したが、３以上であれば制限はなく、好ましくは４～１６、さらに好ましくは４～１６のうち偶数であり、特に４または８の支持爪で構成してもよい。
　次に、実施形態に係るスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法について、図３を用いて説明する。図３は、実施形態に係る筒状セラミックス１を加工する処理手順を示すフローチャートである。
　図３に示すように、まず、筒状セラミックス１の中空部７に３以上の支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を挿入する（ステップＳ１１）。次いで、支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を筒状セラミックス１の径方向に移動させて筒状セラミックス１の内周面５にそれぞれ当接させる（ステップＳ１２）。
　続いて、筒状セラミックス１を周方向に回転させて外周面６を研削する（ステップＳ１３）。以上の各工程により、支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を適用した一連の筒状セラミックス１の加工が終了する。
　なお、円筒形スパッタリングターゲット用ターゲット材を作製する場合には、上記したステップＳ１３の後でさらなる加工が行われる。
　かかる場合、ステップＳ１３では、筒状セラミックス１の外周面６を仕上げ外径よりも大きめの外径となるように加工した後、筒状セラミックス１から支持体２を取り外す。次に、加工した外周面６を基準にして、内周面５の加工を行う。さらに、外周面６の加工を再度行い、目標とする寸法になるまで研削する。また、筒状セラミックス１の長さ方向は、切断または研削により目標寸法となるまで加工する。
［実施例１］
　ＢＥＴ（Brunauer－Emmett－Teller）法により測定された比表面積（ＢＥＴ比表面積）が５ｍ２／ｇのＳｎＯ２粉末１０質量％と、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末９０質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
　このポットに、原料粉末１００質量％に対して０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．２質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、０．５質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。次に、このスラリーをスプレードライ装置に供給し、アトマイザ回転数１４，０００ｒｐｍ、入口温度２００℃、出口温度８０℃の条件でスプレードライを行い、顆粒体を調製した。
　この顆粒体を、外径１５０ｍｍの円柱状の中子（心棒）を有する内径２２０ｍｍ（肉厚１０ｍｍ）、長さ１３００ｍｍの円筒形状のウレタンゴム型にタッピングさせながら充填し、ゴム型を密閉後、８００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でＣＩＰ（Cold　Isostatic　Pressing）成形して、略円筒形の成形体を作製した。
　この成形体を６００℃で１０時間加熱して有機成分を除去した。昇温速度は、常温から４００℃までの温度範囲では２０℃／ｈ、４００℃から６００℃までは５０℃／ｈとした。さらに、加熱した成形体を焼成して、焼成体１を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１５５０℃まで加熱し１２時間保持する条件により行った。降温速度は１５５０℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃以降を３０℃／ｈとした。
　上記方法により製造した焼成体１を、長さ１０００ｍｍになるように切断し、支持体２に設けられた長さ１８０ｍｍの爪部材２ａを焼成体１の中空部７に１５０ｍｍ挿入させた。爪部材２ａは、３本の支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を有する。支持爪２ａ１は、直径１０ｍｍ、長さ１８０ｍｍのステンレス製の芯材２ａ１１の外周を、厚さ５ｍｍの、硬質ゴム２ａ１２である硬度９０のクロロプレンゴムでコーティングしたものであり、支持爪２ａ２，２ａ３は、支持爪２ａ１と同様の構成を有している。
　次に、焼成体１の内周面５に支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を当接させて焼成体１を支持し、回転速度２０ｒｐｍで周方向に焼成体１を回転させながら外周面６を砥石３で研削し、外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［実施例２］
　ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末２５．９質量％と、ＢＥＴ比表面積が７ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末４４．２質量％と、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇのＧａ２Ｏ３粉末２９．９質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
　このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
　次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体の作製および成形体からの有機成分の除去を行った。さらに、常温からの昇温速度３００℃／ｈで１４００℃まで加熱し、１２時間保持した後、降温速度５０℃／ｈで冷却することで成形体の焼成を行い、焼成体１を作製した。その後、この焼成体１を、実施例１と同様にして外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［実施例３］
　ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末９７質量％と、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末３質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して原料粉末を調製した。
　このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
　次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体の作製および成形体からの有機成分の除去を行った。さらに、常温からの昇温速度３００℃／ｈで１４００℃まで加熱し、１０時間保持した後、降温速度５０℃／ｈで冷却することで成形体の焼成を行い、焼成体１を作製した。その後、この焼成体１を、実施例１と同様にして外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［実施例４］
　外径１５０ｍｍの円柱状の中子（心棒）を有する内径２２０ｍｍ（肉厚１０ｍｍ）、長さ８００ｍｍの円筒形状のウレタンゴム型を使用したことを除き、実施例１と同様の方法により焼成体１を作製した。
　上記方法により製造した焼成体１を、長さ６００ｍｍになるように切断し、支持体２に設けられた長さ１００ｍｍの爪部材２ａを焼成体１の中空部７に８０ｍｍ挿入させた。爪部材２ａは、３本の支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を有する。支持爪２ａ１は、直径１０ｍｍ、長さ１００ｍｍのステンレス製の芯材２ａ１１の外周を、厚さ５ｍｍの、硬質ゴム２ａ１２である硬度９０のクロロプレンゴムでコーティングしたものであり、支持爪３ａ２，２ａ３は、支持爪２ａ１と同様の構成を有している。
　次に、焼成体１の内周面５に支持爪２ａを当接させて焼成体１を支持し、切削加工機により焼成体１を回転速度２０ｒｐｍで周方向に回転させながら外周面６を砥石３で研削し、外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［実施例５］
　実施例４のウレタンゴム型を使用したことを除き、実施例２と同様の方法により焼成体１を作製した。その後、この焼成体１を、実施例４と同様にして外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［実施例６］
　実施例４のウレタンゴム型を使用したことを除き、実施例３と同様の方法により焼成体１を作製した。その後、この焼成体１を、実施例４と同様にして外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［実施例７］
　実施例１と同様に作製した焼成体１の中空部７に、支持体２に設けられた長さ１８０ｍｍの爪部材２ａを１００ｍｍ挿入させた。その後、実施例１と同様にして焼成体１の外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［比較例１］
　硬質ゴム２ａ１２でコーティングされずに芯材２ａ１１を露出させた支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を備える爪部材２ａを使用したことを除き、実施例１と同様にして焼成体１の外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［比較例２］
　実施例２と同様に作製した焼成体１を使用したことを除き、比較例１と同様にして外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［比較例３］
　実施例３と同様に作製した焼成体１を使用したことを除き、比較例１と同様にして外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［比較例４］
　実施例１と同様に作製した焼成体１の中空部７に、支持体２に設けられた長さ８０ｍｍの爪部材２ａを５０ｍｍ挿入させた。爪部材２ａは、３本の支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を有する。支持爪２ａ１は、直径１０ｍｍ、長さ８０ｍｍのステンレス製の芯材２ａ１１の外周を、厚さ５ｍｍの、硬質ゴム２ａ１２である硬度９０のクロロプレンゴムでコーティングしたものであり、支持爪２ａ２，２ａ３は、支持爪２ａ１と同様の構成を有している。
　次に、焼成体１の内周面５に支持爪２ａを当接させて焼成体１を支持し、切削加工機により焼成体１を回転速度２０ｒｐｍで周方向に回転させながら外周面６を砥石３で研削し、外径を１５３ｍｍに加工した。
［比較例５］
　実施例２と同様に作製した焼成体１を使用したことを除き、比較例４と同様にして外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［比較例６］
　実施例３と同様に作製した焼成体１を使用したことを除き、比較例４と同様にして外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［比較例７］
　実施例４と同様に作製した焼成体１を使用したことを除き、比較例４と同様にして外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［比較例８］
　実施例５と同様に作製した焼成体１を使用したことを除き、比較例４と同様にして外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［比較例９］
　実施例６と同様に作製した焼成体１を使用したことを除き、比較例４と同様にして外径を１５３．２ｍｍに加工した。
［比較例１０］
　実施例１と同様に作製した焼成体１の中空部７に、支持体２に設けられた長さ１３０ｍｍの爪部材２ａを９５ｍｍ挿入させた。爪部材２ａは、３本の支持爪２ａ１，２ａ２，２ａ３を有する。支持爪２ａ１は、直径１０ｍｍ、長さ１３０ｍｍのステンレス製の芯材２ａ１１の外周を、厚さ５ｍｍの、硬質ゴム２ａ１２である硬度９０のクロロプレンゴムでコーティングしたものであり、支持爪２ａ２，２ａ３は、支持爪２ａ１と同様の構成を有している。
　次に、焼成体１の内周面５に支持爪２ａを当接させて焼成体１を支持し、切削加工機により焼成体１を回転速度２０ｒｐｍで周方向に回転させながら外周面６を砥石３で研削し、外径を１５３．２ｍｍに加工した。
　実施例および比較例において得られた加工後の焼成体（筒状セラミックス）１の評価方法は以下のとおりである。すなわち、割れの評価は、研削加工中の筒状セラミックス１の割れの有無に加えて、研削加工後、支持体２から外した筒状セラミックス１のクラック発生の有無を目視にて観察し、判断した。同様に作製および加工した１０本の筒状セラミックス１に対して同様の評価を行い、何本に割れが発生したかを表１に示した。なお、表１に示す密度および抗折強度の値は、１０本の筒状セラミックス１の測定結果を平均したものである。また、各実施例および比較例において加工された筒状セラミックス１は、すべて密度５．０ｇ／ｃｍ３以上、抗折強度３０ＭＰａ以上２５０ＭＰａ以下を満たすものであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上述した実施形態では、芯材２ａ１１は円柱形状として説明したが、これに限定されない。たとえば、三角形状や四角形状などの角形状としてもよい。かかる場合、当接の際に内周面５に与える圧力を分散させるために、芯材２ａ１１の角を丸く面取りするか、硬質ゴム２ａ１２のコーティングにより内周面５との接触面積を大きくすることが好ましい。
　また、上述した実施形態では、硬質ゴム２ａ１２は芯材２ａ１１の外周部分を覆うようにコーティングされたものとして説明したが、これに限定されない。たとえば、筒状セラミックス１の内周面５と当接する部分のみを硬質ゴム２ａ１２でコーティングするようにしてもよく、また、芯材２ａ１１全体、すなわち先端部分もコーティングするようにしてもよい。
　さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の特許請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
　　１　筒状セラミックス（焼成体）
　　２　支持体
　２ａ　爪部材
２ａ１，２ａ２，２ａ３　支持爪
　　３　砥石
　　４　振動防止治具
　　５　内周面
　　６　外周面
　　７　中空部

Claims (7)

  1. 　全長が５００ｍｍ以上の筒状セラミックスの中空部に、３以上の、硬質ゴムでコーティングされている支持爪を前記筒状セラミックスの全長の１０％以上の長さまで挿入する工程と、
    　前記３以上の支持爪を前記筒状セラミックスの内周面にそれぞれ当接させて、前記筒状セラミックスを支持する工程と、
    　前記３以上の支持爪で支持された前記筒状セラミックスを前記筒状セラミックスの周方向に回転させて前記筒状セラミックスの外周面を加工する工程と
    　を含む、スパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法。
  2. 　前記筒状セラミックスが、密度５．０ｇ／ｃｍ３以上かつ抗折強度２５０ＭＰａ以下である、請求項１に記載のスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法。 
  3. 　前記支持爪が、前記筒状セラミックスの径方向に独立して移動可能に設けられてなる、請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法。
  4. 　前記筒状セラミックスの周方向への回転速度が、１０ｒｐｍ以上１５０ｒｐｍ以下である、請求項１～３のいずれか１つに記載のスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法。
  5. 　前記筒状セラミックスの材質が、ＩＴＯ、ＩＧＺＯまたはＡＺＯである、請求項１～４のいずれか１つに記載のスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法。
  6. 　全長が５００ｍｍ以上の筒状セラミックスを、前記筒状セラミックスの周方向に回転可能に支持する３以上の、硬質ゴムでコーティングされている支持爪を備え、
    　前記３以上の支持爪が、前記筒状セラミックスの全長の１０％以上の長さまで前記筒状セラミックスの内周面にそれぞれ当接される、爪部材。
  7. 　前記支持爪が、前記筒状セラミックスの径方向に独立して移動可能に設けられてなる、請求項６に記載の爪部材。
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