JP2017186655A - 酸化インジウム−酸化亜鉛系(izo)スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】原料粉末をプレス成形した成形体を室温から焼結温度まで昇温する工程において、途中保持温度を600〜800℃とし、1〜10時間保持する工程、途中保持温度から、焼結温度まで0.2〜2.0℃/minで昇温する工程、焼結温度を1350〜1500℃とし,1〜100時間で焼結する工程からなるIZO焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
【選択図】なし
Description
1)In、Zn、Oからなるスパッタリングターゲットであって、ZnとInの原子比が0.05≦Zn/(In+Zn)≦0.30を満たし、該ターゲットのスパッタ面におけるバルク抵抗率の標準偏差が1.0mΩ・cm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
2)バルク抵抗率が1.0〜10mΩ・cmであることを特徴とする上記1)記載のスパッタリングターゲット。
3)相対密度が98%以上であることを特徴とする上記1)又は2)記載のスパッタリングターゲット。
4)スパッタ面の面積が60000mm2〜400000mm2であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
5)In、Zn、Oからなる焼結体であって、ZnとInの原子比が0.05≦Zn/(In+Zn)≦0.30を満たし、反り量が2.0mm以内であることを特徴とするIZO焼結体。
6)原料粉末をプレス成形した成形体を焼結して製造される、IZO焼結体からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、室温から焼結温度まで昇温する工程において、途中保持温度を600〜800℃とし、1〜10時間保持する工程、当該途中保持温度から焼結温度まで0.2〜2.0℃/minで昇温する工程、焼結温度を1350〜1500℃とし、焼結保持時間を1〜100時間で焼結する工程からなることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
7)焼結温度を1380〜1420℃とすることを特徴とする上記6)記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
8)焼結保持時間を5〜30時間で焼結することを特徴とする上記6)又は7)記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
9)1.0〜5.0℃/minで降温することを特徴とする上記6)〜8)のいずれか一に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
のスパッタリングターゲットの製造方法。
10)途中保持温度から焼結温度まで0.5〜1.5℃/minで昇温することを特徴とする上記6)〜9)のいずれか一に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
(原料の混合、粉砕、造粒、成型の条件)
原料粉として、酸化インジウム(In2O3)粉、酸化亜鉛(ZnO)粉を準備する。原料粉は、比表面積が約5m2/gのものを使用するのが好ましい。
具体的には、酸化インジウム粉は、かさ密度:0.5〜0.7g/cm3、メジアン径(D50):1.0〜2.1μm、比表面積:4.0〜5.7m2/g、酸化亜鉛粉:かさ密度:0.2〜0.6g/cm3、メジアン径(D50):1.0〜2.5μm、比表面積:3.0〜6.0m2/gを使用する。
電気炉を使用し、酸素雰囲気中で成形体を焼結し、焼結体を得る。焼結温度1350〜1500℃まで昇温する。昇温途中で、焼結体内の温度分布を小さくするために保持工程を導入する。途中保持温度は、反応が始まる前の温度帯で焼結体内の温度分布を小さくするため、600〜800℃の温度で導入すると良い。600℃未満では温度が低温過ぎて効果がみられず、900℃より高温の場合は、すでにある程度反応が進んでいるため、反り低減の効果が得られない。途中保持時間は1〜10時間、好ましくは4〜6時間、とする。保持時間が短すぎると、反応の進行を十分に抑制できず、一方、保持時間が長すぎると生産性が低下するため好ましくない。
実施例1では、最高焼結温度を1400℃、焼結保持時間を10時間、途中保持温度を800℃、とした。その結果、焼結体の密度は98.41%で、最大反り値は1.39mmとなった。また、焼結体をターゲット形状に整えるために、その両面を平面になるように研削したところ、ターゲットのバルク抵抗率は、2.43mΩ・cm、その標準偏差は0.78mΩ・cmであった。実施例1では、このように焼結体の反り量が少なく、ターゲットのバルク抵抗率のばらつきが小さくという良好な結果が得られた。また、このようにして作製したターゲットをスパッタしたところ、アーキングの発生はほとんど見られなかった。以上の結果を、表1に示す。
実施例2−15では、焼結体の組成、最高焼結温度、焼結保持時間、途中保持温度、途中保持時間、途中保持温度から焼結保持温度までの昇温速度、焼結体の面積、の各条件をそれぞれ変化させた。その結果、表1に示す通り、いずれの焼結体も密度が98%以上であり、最大反り値は2.0mm以内であった。また、焼結体をターゲット形状に整えるために、その両面を平面になるように研削したところ、いずれのターゲットのバルク抵抗率は、1.0〜10.0mΩ・cmであり、その標準偏差は1.0mΩ・cm以内であった。実施例2−15では、このように焼結体の反り量が少なく、ターゲットのバルク抵抗率のばらつきが小さくという良好な結果が得られた。また、これらのターゲットをスパッタしたところ、アーキングの発生はほとんど見られなかった。
比較例1では、最高焼結温度を1400℃、焼結保持時間を10時間とし、途中保持は行わなかった。その結果、焼結体の最大反り値は2.30mmとなった。また、焼結体をターゲット形状に整えるために、その両面を平面になるように研削したところ、ターゲットのバルク抵抗率の標準偏差は1.40mΩ・cmであった。比較例1では、このように焼結体の反り量が大きく、ターゲットのバルク抵抗率のばらつきが大きいという結果が得られた。また、このようにして作製したターゲットをスパッタしたところ、アーキングの発生が多かった。
比較例2では、最高焼結温度を1400℃、焼結保持時間を10時間とし、途中保持温度を500℃と低くした。その結果、焼結体の最大反り値は2.06mmとなった。また、焼結体をターゲット形状に整えるために、その両面を平面になるように研削したところ、ターゲットのバルク抵抗率の標準偏差は1.18mΩ・cmであった。比較例2では、このように焼結体の反り量が大きく、ターゲットのバルク抵抗率のばらつきが大きいという結果が得られた。また、このようにして作製したターゲットをスパッタしたところ、アーキングの発生が多かった。
比較例3では、最高焼結温度を1400℃、焼結保持時間を10時間とし、途中保持温度を900℃と高くした。その結果、焼結体の最大反り値は2.14mmとなった。また、焼結体をターゲット形状に整えるために、その両面を平面になるように研削したところ、ターゲットのバルク抵抗率の標準偏差は1.24mΩ・cmであった。比較例3では、このように焼結体の反り量が大きく、ターゲットのバルク抵抗率のばらつきが大きいという結果が得られた。また、このようにして作製したターゲットをスパッタしたところ、アーキングの発生が多かった。
比較例4では、最高焼結温度を1400℃、焼結保持時間を10時間とし、途中保持温度を1100℃と高くした。その結果、焼結体の最大反り値は2.11mmとなった。また、焼結体をターゲット形状に整えるために、その両面を平面になるように研削したところ、ターゲットのバルク抵抗率の標準偏差は1.11mΩ・cmであった。比較例4では、このように焼結体の反り量が大きく、ターゲットのバルク抵抗率のばらつきが大きいという結果が得られた。また、このようにして作製したターゲットをスパッタしたところ、アーキングの発生が多かった。
比較例5では、最高焼結温度を1400℃、焼結保持時間を10時間、途中保持温度を800℃とし、途中保持温度から最高焼結温度までの昇温速度を5℃/minと速くした。その結果、焼結体の最大反り値は2.23mmとなった。また、焼結体をターゲット形状に整えるために、その両面を平面になるように研削したところ、ターゲットのバルク抵抗率の標準偏差は1.26mΩ・cmであった。比較例5では、このように焼結体の反り量が大きく、ターゲットのバルク抵抗率のばらつきが大きいという結果が得られた。また、このようにして作製したターゲットをスパッタしたところ、アーキングの発生が多かった。
比較例6では、最高焼結温度を1400℃、焼結保持時間を10時間、途中保持温度を800℃とし、途中保持時間を1時間と短くした。その結果、焼結体の最大反り値は2.31mmとなった。また、焼結体をターゲット形状に整えるために、その両面を平面になるように研削したところ、ターゲットのバルク抵抗率の標準偏差は1.31mΩ・cmであった。比較例6では、このように焼結体の反り量が大きく、ターゲットのバルク抵抗率のばらつきが大きいという結果が得られた。また、このようにして作製したターゲットをスパッタしたところ、アーキングの発生が多かった。
比較例7では、途中保持温度を800℃とし、最高焼結温度を1600℃と高くした。その結果、焼結体の最大反り量は2.33mmであり、相対密度が97.5%であった。また、焼結体をターゲット形状に整えるために、その両面を平面になるように研削したところ、ターゲットのバルク抵抗率の標準偏差は1.42mΩ・cmであった。比較例7では、このように焼結体の反り量が大きく、ターゲットのバルク抵抗率のばらつきが大きいという結果が得られた。また、このようにして作製したターゲットをスパッタしたところ、アーキングの発生が多かった。
比較例8では、途中保持温度を800℃とし、最高焼結温度を1500℃と高くした。その結果、焼結体の最大反り量は2.37mmであった。また、焼結体をターゲット形状に整えるために、その両面を平面になるように研削したところ、ターゲットのバルク抵抗率の標準偏差は1.53mΩ・cmであった。比較例8では、このように焼結体の反り量が大きく、ターゲットのバルク抵抗率のばらつきが大きいという結果が得られた。また、このようにして作製したターゲットをスパッタしたところ、アーキングの発生が多かった。
Claims (10)
- In、Zn、Oからなるスパッタリングターゲットであって、ZnとInの原子比が0.05≦Zn/(In+Zn)≦0.30を満たし、該ターゲットのスパッタ面におけるバルク抵抗率の標準偏差が1.0mΩ・cm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- バルク抵抗率が1.0〜10mΩ・cmであることを特徴とする請求項1記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が98%以上であることを特徴とする請求項1又は2記載のスパッタリングターゲット。
- スパッタ面の面積が60000mm2〜400000mm2であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- In、Zn、Oからなる焼結体であって、ZnとInの原子比が0.05≦Zn/(In+Zn)≦0.30を満たし、反り量が2.0mm以内であることを特徴とするIZO焼結体。
- 原料粉末をプレス成形した成形体を焼結して製造されるIZO焼結体からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、室温から焼結温度まで昇温する工程において、途中保持温度を600〜800℃とし、1〜10時間保持する工程、当該途中保持温度から焼結温度まで0.2〜2.0℃/minで昇温する工程、焼結温度を1350〜1500℃とし、焼結保持時間を1〜100時間で焼結する工程からなることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
- 焼結温度を1380〜1420℃とすることを特徴とする請求項6記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 焼結保持時間を5〜30時間で焼結することを特徴とする請求項6又は7記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 1.0〜5.0℃/minで降温することを特徴とする請求項6〜8のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 途中保持温度から焼結温度まで0.5〜1.5℃/minで昇温することを特徴とする請求項6〜9のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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