KR20110133425A - Ｉｔｏ 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 - Google Patents

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KR20110133425A
KR20110133425A KR1020110048913A KR20110048913A KR20110133425A KR 20110133425 A KR20110133425 A KR 20110133425A KR 1020110048913 A KR1020110048913 A KR 1020110048913A KR 20110048913 A KR20110048913 A KR 20110048913A KR 20110133425 A KR20110133425 A KR 20110133425A
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다카노리 마사키
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미쓰이 긴조꾸 고교 가부시키가이샤
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Abstract

[해결 수단] Sn를 SnO2 환산으로 5질량% 이하 함유하고, 잔류 응력이 -650∼-200MPa인 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타겟이다. 상기 잔류 응력은, ITO 스퍼터링 타겟이 본딩되는 백킹 플레이트의 열팽창 계수가 2.386×10-5/℃ 이하인 경우에는 -600∼-200MPa, 열팽창 계수가 2.386×10-5/℃보다 큰 경우에는 -650∼-250MPa인 것이 바람직하다.
[효과] 본 발명의 ITO 스퍼터링 타겟은, SnO2의 함유량이 5질량% 이하이어도 갈라지기 어렵고, 구리제의 백킹 플레이트 등에 본딩할 때이어도 갈라짐을 일으키기 어렵다.

Description

ＩＴＯ 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법{ITO SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은, ITO 스퍼터링 타겟에 관한 것이며, 더욱 상세하게는, SnO2의 함유량이 5질량% 이하이어도, 본딩시에 갈라짐이 발생하기 어려운 ITO 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
ITO(Indium-Tin-Oxide)막은 높은 투과성과 전기 전도성을 가지므로, 플랫 패널 디스플레이의 투명 전극이나 터치 패널 등에 널리 이용되고 있다. 투명 전극용의 ITO막은, 통상 SnO2 환산으로 10질량% 정도의 Sn를 함유하지만, 터치 패널용의 ITO막으로서는, 비교적 고저항인 것이 요구되므로, Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 3질량% 전후의 ITO막이 사용되고 있다. ITO막은, 일반적으로 ITO 스퍼터링 타겟을 스퍼터링함으로써 형성된다. ITO 스퍼터링 타겟은 일반적으로 Cu제의 백킹 플레이트에 본딩되어 사용된다. 이 때문에, 터치 패널용의 ITO막을 형성할 때에는, 일반적으로 Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 3질량% 정도인 ITO 스퍼터링 타겟을 Cu제의 백킹 플레이트에 본딩하여 스퍼터링이 행해지고 있다.
그러나, Sn의 함유량이 적은 ITO 스퍼터링 타겟, 예를 들면 Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 5질량% 이하인 ITO 스퍼터링 타겟은 부서지기 쉽고, 갈라지기 쉬운 것이 알려져 있다. 특히, Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 5질량% 이하인 ITO 스퍼터링 타겟은, Cu제 등의 백킹 플레이트에 본딩할 때에 갈라짐을 일으키기 쉬운 것이 알려져 있다.
ITO 스퍼터링 타겟의 갈라짐을 방지하는 기술로서는, 예를 들면 일본 특개평9-125236호 공보에, In, O 및 0.1질량% 이상의 Sn으로 이루어지고, 상대 밀도 90% 이상이며, 잔류 응력 x가 -200≤x≤200MPa인 인듐산화물계 소결체가 개시되어 있다. 이 문헌에 있어서는, 소결체에 -200≤x≤200MPa의 범위에서 벗어나는 큰 잔류 응력 x가 있으면, 소결체에 갈라짐이나 크랙이 생기므로 바람직하지 않다고 기재되어 있다.
일본 특개평6-316760호 공보에는, 1∼20중량%의 산화주석 성분과, 잔부(殘部)의 산화인듐 성분으로 이루어지는 분말을 성형 소결한 ITO 다공질 소결체로, 상기 분말을 대기 중에서 1200∼1600℃에서 가소(假燒)를 행하고, 가소 후의 분말을 볼 밀 혼합한 후, 조립(造粒), 성형하고, 900∼1100℃에서 소결하여 얻어지는 ITO 다공질 소결체가 개시되어 있다. 일본 특개평6-64959호 공보에는, 소결 밀도가 90% 이상 100% 이하, 소결 입경이 1㎛ 이상 20㎛ 이하, 또한 (In0.6Sn0.4)2O3의 양이 10% 이하인 ITO 소결체가 개시되어 있다. 또한 일본 특개평5-311428호 공보에는, 소결 밀도 90% 이상 100% 이하, 소결 입경 1㎛ 이상 20㎛ 이하인 고밀도 ITO 소결체가 개시되어 있다.
그러나, 이들 어느 ITO 소결체에 있어서도, Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 5질량% 이하인 경우에 있어서는, 갈라짐을 충분히 방지할 수는 없고, 특히, 백킹 플레이트에 본딩할 때에 생기는 갈라짐을 방지하는 것은 곤란하였다.
일본 특개평9-125236호 공보 일본 특개평6-316760호 공보 일본 특개평6-64959호 공보 일본 특개평5-311428호 공보
본 발명은, Sn의 함유량이 적어도 갈라짐이 생기기 어렵고, 특히 백킹 플레이트에 본딩할 때에 갈라짐이 발생하기 어려운 ITO 스퍼터링 타겟을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기 목적을 달성하기 위해서 예의 연구한 결과, ITO 스퍼터링 타겟에 특정한 크기의 압축의 잔류 응력을 부여하면, Sn의 함유량을 적게 해도 갈라짐이 생기기 어렵고, 특히 백킹 플레이트에 본딩할 때에 갈라짐이 발생하기 어려워지는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 상기 목적을 달성하는 본 발명은, Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 5질량% 이하인 ITO 스퍼터링 타겟이며, 잔류 응력이 -650∼-200MPa인 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타겟이다.
이 ITO 스퍼터링 타겟의 바람직한 태양으로서,
Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 4질량% 이하이며,
Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 1∼4질량%이다.
또한, 상기 ITO 스퍼터링 타겟은,
열팽창 계수가 2.386×10-5/℃ 이하인 금속 재료로 이루어지는 백킹 플레이트에 본딩되어 사용되는 ITO 스퍼터링 타겟인 경우에는, 잔류 응력이 -600∼-200MPa인 것이 바람직하고,
열팽창 계수가 2.386×10-5/℃보다 큰 금속 재료로 이루어지는 백킹 플레이트에 본딩되어 사용되는 ITO 스퍼터링 타겟인 경우에는, 잔류 응력이 -650∼-250MPa인 것이 바람직하다.
다른 발명은, ITO 스퍼터링 타겟 제조용 원료 분말을 소결로 내에서 1450∼1700℃의 소결 온도에서 소결하여, 얻어진 ITO 소결체를, 소결로 내의 온도를 상기 소결 온도에서 700∼900℃까지 300℃/h 이상의 속도로 강하시키고, 그 후 10∼100℃/h의 속도로 강하시킴으로써 냉각하는 것을 특징으로 하는 상기 ITO 스퍼터링 타겟의 제조 방법이다.
본 발명의 ITO 스퍼터링 타겟은, Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 5질량% 이하이어도 갈라지기 어렵고, Cu제의 백킹 플레이트 등에 본딩할 때이어도 갈라짐을 일으키기 어렵다. 본 발명의 ITO 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 의하면, 상기 ITO 스퍼터링 타겟을 효율좋게 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 ITO 스퍼터링 타겟은, Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 5질량% 이하이며, 잔류 응력이 -650∼-200MPa인 것을 특징으로 한다. 이하, 본 발명에 따른 ITO 스퍼터링 타겟을 상술한다.
본 발명에 따른 ITO 스퍼터링 타겟은, 잔류 응력이 -650∼-200MPa이다. 잔류 응력은, 그 수치가 양(+)일 때에 인장의 잔류 응력으로 되고, 음(-)일 때에 압축의 잔류 응력으로 된다. 따라서, 본 발명의 ITO 스퍼터링 타겟은 압축의 잔류 응력을 갖는다.
본 발명에 있어서, 잔류 응력은, 일반적인 잔류 응력의 측정 방법인 X선 회절법을 사용하여 측정했다. 구체적으로는, 파날리티컬(PANalytical) X'PertPRO를 사용하여, X선 관구(管球) : Cu 타겟, 회절각 : 2θ=30.6°(In2O3(222)), 측정법 : φ0 측경법(側傾法), 탄성 정수(定數) : 178GPa, 포아송비 : 0.33의 측정 조건으로 측정했다.
본 발명의 ITO 스퍼터링 타겟은, 상기 범위의 잔류 응력을 가짐으로써, Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 5질량% 이하이어도 갈라지기 어렵고, 특히 백킹 플레이트에 본딩할 때에 갈라짐을 일으키기 어렵다.
이것은 다음과 같은 이유에 의한다고 생각된다. 백킹 플레이트는 통상 Cu제이다. 스퍼터링 타겟과 백킹 플레이트를 본딩할 때에는, 스퍼터링 타겟 및 백킹 플레이트를 약 200℃로 가열하고, 스퍼터링 타겟 및 백킹 플레이트의 각각의 본딩면에 본딩제를 도포하고, 각각의 본딩면을 첩합(貼合)하여 양자를 압착한다. 그 후, 스퍼터링 타겟 및 백킹 플레이트를 냉각함으로써 본딩이 완료한다.
이 냉각시에, 스퍼터링 타겟 및 백킹 플레이트는 함께 수축한다. 백킹 플레이트의 재료인 Cu 등은 ITO보다도 열팽창 계수가 크므로, 백킹 플레이트는 스퍼터링 타겟보다도 크게 수축한다. 즉, 백킹 플레이트보다 수축률이 작은 스퍼터링 타겟은, 본딩면에 평행한 방향에 있어서, 백킹 플레이트가 수축한 길이보다 짧은 길이밖에 수축할 수 없다. 이 때문에, 상기 냉각에 의해, 스퍼터링 타겟은, 그 중앙부가 상측(백킹 플레이트가 있는 측의 반대측)으로 들려올라가도록 휘어, 스퍼터링 타겟의 상면(본딩면과는 반대측의 면)부에 인장의 응력이 생기게 된다. ITO 등의 세라믹스는 일반적으로 압축의 힘에는 강하지만, 인장의 힘에는 약하다. 이 때문에, 냉각시에 가해지는 인장의 응력에 의해 ITO 스퍼터링 타겟에 갈라짐이 생기기 쉬워진다.
이때 본 발명의 ITO 스퍼터링 타겟이면, 상술한 대로 압축의 잔류 응력을 가지므로, 냉각에 의해 인장의 응력이 가해져도, 본 스퍼터링 타겟이 갖는 압축의 잔류 응력에 의해 그 인장의 응력이 상쇄되는 결과, 갈라짐이 생기기 어렵다.
스퍼터링 타겟의 잔류 응력이 -200MPa 이하이면(스퍼터링 타겟의 압축의 잔류 응력이, -200MPa에 상당하는 압축의 잔류 응력 이상이면), 상기 인장의 응력에 대한 충분한 완충력이 얻어지므로, 스퍼터링 타겟의 갈라짐을 충분히 방지할 수 있다. 단, 잔류 응력이 -650MPa보다 작으면(스퍼터링 타겟의 압축의 잔류 응력이, -650MPa에 상당하는 압축의 잔류 응력보다 크면), 스퍼터링 타겟이 그 압축의 잔류 응력에 견딜 수 없게 되어, 소성 종료시나 가공시 등에 갈라짐이 생기기 쉬워지므로 바람직하지 않다.
한편, 스퍼터링 타겟의 잔류 응력이 -200MPa보다 크면(스퍼터링 타겟의 압축의 잔류 응력이, -200MPa에 상당하는 압축의 잔류 응력보다 작으면), 상기 인장의 응력에 대한 충분한 완충력이 얻어지지 않으므로, 스퍼터링 타겟의 갈라짐을 충분히는 방지할 수 없다. 따라서, 예를 들면 일본 특개평9-125236호 공보에 기재된 잔류 응력 x가 -200≤x≤200MPa인 소결체는, 상기 인장의 응력을 상쇄할 만큼의 충분한 압축의 잔류 응력이 없거나, 또는 역으로 인장의 잔류 응력을 가지므로, 백킹 플레이트에의 본딩시에 갈라짐이 생기기 쉽다.
상술한 대로, 본딩시의 스퍼터링 타겟의 갈라짐은, 스퍼터링 타겟과 백킹 플레이트와의 열팽창 계수의 차에 기인하여 생긴다고 생각된다. 백킹 플레이트의 재료의 종류에 따라 열팽창 계수는 다르므로, 백킹 플레이트의 재료의 종류에 따라 스퍼터링 타겟과 백킹 플레이트와의 열팽창 계수의 차도 다르며, 그 열팽창 계수의 차가 큰 백킹 플레이트의 경우 쪽이, 스퍼터링 타겟은 갈라지기 쉬워진다. 이 때문에, 본딩시의 스퍼터링 타겟의 갈라짐을 확실히 방지하기 위해서는, 백킹 플레이트를 형성하는 금속 재료의 열팽창 계수가 클수록 ITO 스퍼터링 타겟의 잔류 응력을 작게(압축의 잔류 응력을 크게) 하는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 백킹 플레이트를 형성하는 금속 재료의 열팽창 계수가 2.386×10-5/℃보다 큰 경우에는, 이 백킹 플레이트에 본딩하는 ITO 스퍼터링 타겟의 잔류 응력으로서는 -650∼-250MPa인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 -500∼-300MPa이며, 최적값으로서는 -400MPa 전후이다. 따라서, 예를 들면, Al제의 백킹 플레이트를 사용하는 경우에는, ITO 스퍼터링 타겟의 잔류 응력은 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
한편, 백킹 플레이트를 형성하는 금속 재료의 열팽창 계수가 2.386×10-5/℃ 이하인 경우에는, 이 백킹 플레이트에 본딩하는 ITO 스퍼터링 타겟의 잔류 응력으로서는 -600∼-200MPa인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 -450∼-250MPa이며, 최적값으로서는 -350MPa 전후이다. 따라서, 예를 들면, Cu, 스테인리스강, Ni 합금 및 Ti 합금제의 백킹 플레이트를 사용하는 경우에는, ITO 스퍼터링 타겟의 잔류 응력은 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
또, 본 발명에 있어서 열팽창 계수의 수치는 화학대사전(축쇄판, 교리츠슛판(주)(共立出版(株))(1984년))에 준거한다.
본 발명에 따른 ITO 스퍼터링 타겟은, Sn를 SnO2 환산으로 0질량%를 초과하고 5질량% 이하 함유하고, 바람직하게는 0질량%를 초과하고 4질량% 함유하고, 보다 바람직하게는 1∼4질량% 함유한다. Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 5질량%를 초과하면, 스퍼터링 타겟의 강도가 높아져, 본딩의 냉각시에 백킹 플레이트로부터 상술한 인장의 응력을 받아도 갈라짐이 생기기 어려우므로, 스퍼터링 타겟의 잔류 응력을 제어할 필요성은 작다.
Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 5질량% 이하이면, 스퍼터링 타겟의 강도가 낮아, 상기 인장의 응력을 받았을 때에 갈라짐이 생기기 쉬우므로, 스퍼터링 타겟의 잔류 응력을 제어할 필요성이 크며, 또한 잔류 응력을 상기 범위 내로 함으로써 충분한 갈라짐 방지가 가능하다. Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 4질량% 이하이면, 특히 상기 인장의 응력을 받았을 때의 갈라짐이 생기기 쉬우므로, 스퍼터링 타겟의 잔류 응력을 제어할 필요성이 크고, 잔류 응력을 상기 범위 내로 했을 때의 갈라짐 방지 효과가 크다. 또한, Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 1∼4질량%이면, 스퍼터링 타겟의 잔류 응력을 상기 범위로 하는 것이 용이하므로 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 ITO 스퍼터링 타겟의 형상 및 크기로서는, 특히 제한은 없고, 어떠한 형상 및 크기의 스퍼터링 타겟이어도, 그 잔류 응력이 상기 범위 내이면, 갈라짐의 발생을 유효하게 방지할 수 있다. 단, 스퍼터링 타겟의 본딩면에 평행한 면의 면적이 클수록 냉각시에 휘는 힘이 커져, 인장의 응력이 커지므로, 스퍼터링 타겟이 갖는 압축의 잔류 응력은 큰 쪽이 갈라지기 어렵다. 또한, 스퍼터링 타겟의 두께가 작을수록, 냉각시에 휘기 쉽고, 인장의 응력이 커지므로, 스퍼터링 타겟이 갖는 압축의 잔류 응력은 큰 쪽이 갈라지기 어렵다. 따라서, 스퍼터링 타겟의 본딩면에 평행한 면의 면적이 클수록, 또는 스퍼터링 타겟의 두께가 작을수록, 스퍼터링 타겟의 잔류 응력은 상기 범위 내에서 작은(압축의 잔류 응력이 큰) 쪽이 바람직하다.
본 발명에 따른 ITO 스퍼터링 타겟의 상대 밀도로서는, 95% 이상인 것이 바람직하고, 97% 이상인 것이 보다 바람직하다. 상대 밀도가 95% 이상이면, 갈라짐이 생기기 어렵고, 또한 스퍼터시에 아킹이나 파티클의 발생을 억제할 수 있어, 양호한 스퍼터링이 가능하게 된다.
본 발명에 따른 ITO 스퍼터링 타겟의 제조 방법에는 특히 제한은 없지만, 호적한 제조 방법으로서, ITO 성형체를 소결한 후, 얻어진 소결체를 냉각할 때에, 소결 온도에서 일정한 온도까지는 급냉하고, 그 온도에서 실온까지 서냉하는 방법을 들 수 있다. 이 방법에 있어서는, 고온역에서 급냉을 행함으로써 스퍼터링 타겟에 압축의 잔류 응력을 발생시킨다. 한편, 저온역에서는, 냉각시에 스퍼터링 타겟과 외기(外氣)와의 온도차가 생기기 쉬우므로, 고온역과 마찬가지로 급냉을 행하면, 그 온도차에 기인하여 발생하는 열응력에 의해 스퍼터링 타겟에 갈라짐이 생기기 쉬우므로, 갈라짐을 방지하기 위해서 서냉을 행한다. 이하, 이 방법에 대해 상술한다.
예를 들면, 원료 분말인 In2O3 분말과 SnO2 분말을, SnO2 분말의 함유량이 5질량% 이하가 되도록 혼합하여 혼합 분말을 제작한다. In2O3 분말의 BET(Brunauer-Emmett-Teller)법으로 측정한 비표면적은 통상 1∼40m2/g이며, SnO2 분말의 BET법으로 측정한 비표면적은 통상 1∼40m2/g이다. 혼합 분말의 BET법으로 측정한 비표면적은 통상 1∼40m2/g이다.
또한, 원료 분말로서 In2O3 분말 및 SnO2 분말 대신에, Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 5질량% 이하인 ITO 분말을 사용해도 좋고, ITO 분말과 In2O3 분말, ITO 분말과 SnO2 분말, 또는 ITO 분말과 In2O3 분말과 SnO2 분말을, Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 5질량% 이하가 되도록 혼합하여 사용해도 좋다.
혼합 방법에는 특히 제한은 없고, 예를 들면 포트에 넣고, 볼 밀 혼합에 의해 행할 수 있다.
혼합 분말은, 그대로 성형하여 성형체로 하고, 이것을 소결할 수도 있지만, 필요에 따라 혼합 분말에 바인더를 가하고 성형하여 성형체로 해도 좋다. 이 바인더로서는, 공지의 분말 야금법에 있어서 성형체를 얻을 때에 사용되는 바인더, 예를 들면 폴리비닐알코올 등을 사용할 수 있다. 또한 얻어진 성형체는, 필요에 따라 공지의 분말 야금법에 있어서 채용되는 방법에 의해 탈지해도 좋다. 성형 방법도, 공지의 분말 야금법에 있어서 채용되는 방법, 예를 들면 주입 성형을 적용할 수 있다. 성형체의 밀도는 통상 50∼75%이다.
얻어진 성형체를 소결하여, 소결체를 얻는다. 소결에 사용하는 소결로는, 냉각시에 냉각 속도를 컨트롤할 수 있으면 특히 제한은 없고, 분말 야금에 일반적으로 사용되는 소결로이면 지장없다. 소결 분위기는, 특히 제한은 없고, 대기 분위기로 할 수 있다.
승온 속도는, 고밀도화 및 갈라짐 방지의 관점에서, 통상 100∼500℃/h이다. 소결 온도는, 통상 1450∼1700℃, 바람직하게는 1500∼1600℃이며, 소결 온도에서의 유지 시간은 통상 3∼30h, 바람직하게는 5∼10h이다. 소결 온도 및 유지 시간이 상기 범위 내이면, 고밀도의 소결체를 얻을 수 있다.
소결이 완료한 후, 소결로 내의 온도를, 상기 소결 온도에서 700∼900℃까지, 바람직하게는 750∼850℃까지, 더욱 바람직하게는 800℃ 전후까지 고속도로 강하시킨다. 즉, 이 온도 범위에서 소결체를 급냉한다. 이 온도 범위에서 소결체를 급냉함으로써, 소결체에 잔류 응력을 부여할 수 있고, 또한 이와 같은 고온역이면 소결체를 급냉해도, 소결체에 갈라짐이 발생할 가능성은 낮다. 이 온도 범위에서의 강온 속도는 300℃/h 이상이며, 바람직하게는 300∼900℃/h, 보다 바람직하게는 400∼800℃/h, 더욱 바람직하게는 500∼700℃/h이다. 강온 속도가 300℃/h보다 작으면, 스퍼터링 타겟에 상기 범위의 잔류 응력을 확실히 부여하는 것이 곤란하다. 또한, 강온 속도가 클수록 스퍼터링 타겟에 큰 잔류 응력을 부여할 수 있지만, 강온 속도가 너무 크면 히터가 급냉에 견디지 못하고, 열화하기 쉬워지므로, 강온 속도는 900℃/h 이하인 것이 바람직하다.
그 후, 소결로 내의 온도를, 예를 들면 실온까지, 저속도로 강하시킨다. 즉, 이 온도 범위에서 소결체를 서냉한다. 이 온도 범위에서 소결체를 서냉함으로써, 상술한 대로 소결체의 갈라짐을 방지할 수 있다. 이 온도 범위에서의 강온 속도는, 10∼100℃/h이며, 바람직하게는 10∼50℃/h, 보다 바람직하게는 10∼30℃/h이다. 이와 같은 강온 속도로 냉각을 행하면, 소결체의 갈라짐을 확실히 방지할 수 있음과 함께, 제조 효율을 손상시키지 않는다.
강온 속도의 조정 방법에는 특히 제한은 없다. 고속도로의 강온은, 예를 들면 소결로의 히터를 끄거나, 로(爐) 내에 냉각 가스를 송풍하거나 함으로써 행할 수 있다. 저속도로의 강온은, 예를 들면 소결로의 히터의 온도를 제어함으로써 행할 수 있다.
이와 같이 하여 얻어진 ITO 소결체를, 필요에 따라 원하는 형상으로 잘라내어, 연삭하거나 함으로써 ITO 스퍼터링 타겟으로 할 수 있다.
본 발명의 ITO 스퍼터링 타겟은, 통상 백킹 플레이트에 본딩하여 사용된다. 백킹 플레이트는, 통상 Cu, Al 또는 스테인리스제이다. 본딩제는, 종래의 ITO 스퍼터링 타겟의 본딩에 사용되는 본딩제, 예를 들면 In메탈을 사용할 수 있다.
본딩 방법도, 종래의 ITO 스퍼터링 타겟의 본딩 방법과 마찬가지이다. 예를 들면, 본 발명의 ITO 스퍼터링 타겟 및 백킹 플레이트를 본딩제가 융해하는 온도, 예를 들면 약 200℃로 가열하고, 스퍼터링 타겟 및 백킹 플레이트의 각각의 본딩면에 본딩제를 도포하고, 각각의 본딩면을 첩합하여 양자를 압착한 후, 냉각한다. 혹은, 본 발명의 ITO 스퍼터링 타겟 및 백킹 플레이트의 각각의 본딩면에 본딩제를 도포하고, 각각의 본딩면을 첩합하여, 스퍼터링 타겟 및 백킹 플레이트를 본딩제가 융해하는 온도, 예를 들면 약 200℃로 가열한 후, 냉각한다.
상술한 대로, 본 발명의 ITO 스퍼터링 타겟은, 이 본딩시에 있어서 종래의 ITO 스퍼터링 타겟보다도 갈라짐이 생길 가능성이 훨씬 작다.
[실시예]
[실시예1∼12, 비교예1∼6]
BET법으로 측정한 비표면적이 표 1에 나타낸 값인 In2O3 분말과 SnO2 분말을, SnO2의 함유량이 표 1에 나타낸 양이 되도록 볼 밀을 사용하여 혼합하여, 혼합 분말을 제조했다. 얻어진 혼합 분말의 BET법으로 측정한 비표면적을 표 1에 나타냈다.
혼합 분말에, 4질량%로 희석한 폴리비닐알코올을 혼합 분말에 대해 6질량% 첨가하고, 유발(乳鉢)을 사용하여 폴리비닐알코올을 분말에 잘 배게 하고, 5.5메쉬(mesh)의 체에 통과시켰다. 얻어진 분말을 프레스용의 틀에 충전하고, 프레스압 1t/cm2으로 60초간 성형하여, 200mm×500mm×10mm의 성형체를 얻었다.
얻어진 성형체를 용량이 약 1m3의 소결로에 넣고, 로 내에 1L/h로 산소를 플로우시켜, 소성 분위기를 산소 플로우 분위기로 하고, 승온 속도를 350℃/h, 소결 온도를 1550℃, 소결 온도에서의 유지 시간을 9h로 하여 소결했다.
그 후, 얻어진 소결체를, 표 1에 나타내는 냉각 조건으로 냉각했다.
강온 속도의 조정은, 고속도로의 강온의 경우에는, 소결로의 히터를 끄고, 로 내에 냉각 가스를 송풍함으로써 행하고, 저속도로의 강온(30℃/h)의 경우에는, 소결로의 히터의 온도를 제어함으로써 행했다.
이상과 같이 하여, 176mm×440mm×8.8mm의 ITO 스퍼터링 타겟을 얻었다.
이 ITO 스퍼터링 타겟에 대해, 이하의 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타냈다.
<상대 밀도>
상기 스퍼터링 타겟의 상대 밀도를 아르키메데스법에 의거하여 측정했다. 구체적으로는, 스퍼터링 타겟의 공중(空中) 중량을 체적(=스퍼터링 타겟 소결체의 수중 중량/계측 온도에 있어서의 물 비중)으로 나누고, 하기식(X)에 의거한 이론 밀도 ρ(g/cm3)에 대한 백분율의 값을 상대 밀도(단위 : %)로 했다.
[수 1]
Figure pat00001
(식(X) 중, C1∼Ci는 각각 타겟 소결체의 구성 물질의 함유량(중량%)을 나타내며, ρ1∼ρi는 C1∼Ci에 대응하는 각 구성 물질의 밀도(g/cm3)를 나타낸다).
구체적으로는, 이론 밀도(진밀도 또는 계산 밀도) ρ는, ρi를 In2O3에서 7.179g/cm3, SnO2에서 6.95g/cm3로 하여, 각 조성의 소결체로 계산했다. 예를 들면 이론 밀도 ρ는, 1% SnO2에서는 7.177g/cm3, 3% SnO2에서는 7.1729/cm3, 5% SnO2에서는 7.167g/cm3이다.
<잔류 응력의 평가>
얻어진 ITO 스퍼터링 타겟의 잔류 응력은, 파날리티컬 X'Pert PRO를 사용하여, X선 관구 : Cu 타겟, 회절각 : 2θ=30.6°(In2O3(222)), 측정법 : φ0 측경법, 탄성 정수 : 178Gpa, 포아송비 : 0.33의 측정 조건으로 측정했다.
<백킹 플레이트에의 본딩시에 생기는 갈라짐의 평가>
상기 갈라짐의 평가를, 실시예1∼6에서 얻어진 ITO 스퍼터링 타겟에 대해서는 Cu제의 백킹 플레이트(치수 : 190mm×440mm×6mm)를 사용하여 행하고, 실시예7∼12에서 얻어진 ITO 스퍼터링 타겟에 대해서는 Al제의 백킹 플레이트(치수 : 190mm×440mm×6mm)를 사용하여 행하고, 비교예1∼6에서 얻어진 ITO 스퍼터링 타겟에 대해서는 상기 Cu제의 백킹 플레이트 및 상기 Al제의 백킹 플레이트의 양방을 사용하여 행했다.
백킹 플레이트 및 ITO 스퍼터링 타겟의 각각의 본딩면에 In를 언더코팅하여, 각각의 본딩면이 밀착하도록 ITO 스퍼터링 타겟과 백킹 플레이트를 첩합(貼合)했다. In이 융해하는 200℃까지 온도를 올린 후, 실온까지 냉각(방랭)함으로써 ITO 스퍼터링 타겟과 백킹 플레이트와의 본딩을 행했다. 본딩된 ITO 스퍼터링 타겟에 갈라짐이 생겨 있는지 여부를 육안으로 관찰하여, 이하의 기준으로 갈라짐을 평가했다.
○ : 갈라짐이 관찰되지 않았음
× : 갈라짐이 관찰되었음
[표 1]
Figure pat00002
표 1에서, Cu제 및 Al제의 어느 백킹 플레이트의 경우에도, SnO2 함유량이 동일해도, 잔류 응력이 -200MPa보다 큰 ITO 스퍼터링 타겟에는 본딩시에 갈라짐이 발생하고, 잔류 응력이 -200∼-650MPa의 범위의 ITO 스퍼터링 타겟에는 본딩시에 갈라짐이 발생하지 않았다. 이와 같이, 본 발명의 ITO 스퍼터링 타겟은, Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 5질량% 이하이어도, Cu제 및 Al제의 백킹 플레이트 등에 본딩할 때에 갈라짐이 발생하기 어려운 것이 확인되었다.

Claims (6)

  1. Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 5질량% 이하인 ITO 스퍼터링 타겟이며, 잔류 응력이 -650∼-200MPa인 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타겟.
  2. 제1항에 있어서,
    Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 4질량% 이하인 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타겟.
  3. 제1항에 있어서,
    Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 1∼4질량%인 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타겟.
  4. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    열팽창 계수가 2.386×10-5/℃ 이하인 금속 재료로 이루어지는 백킹 플레이트에 본딩되어 사용되는 ITO 스퍼터링 타겟이며, 잔류 응력이 -600∼-200MPa인 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타겟.
  5. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    열팽창 계수가 2.386×10-5/℃보다 큰 금속 재료로 이루어지는 백킹 플레이트에 본딩되어 사용되는 ITO 스퍼터링 타겟이며, 잔류 응력이 -650∼-250MPa인 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타겟.
  6. ITO 스퍼터링 타겟 제조용 원료 분말을 소결로 내에서 1450∼1700℃의 소결 온도에서 소결하여, 얻어진 ITO 소결체를, 소결로 내의 온도를 상기 소결 온도에서 700∼900℃까지 300℃/h 이상의 속도로 강하시키고, 그 후 10∼100℃/h의 속도로 강하시킴으로써 냉각하는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 ITO 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
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