CN109093113A - 一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料，包括如下按质量百分比配比的粉末原料：20.95％La、50.55％Fe、28.5％Al，其中La、Fe和Al的摩尔比为1∶6∶7，粉末原料的原料为La片、Fe片和Al片，各组分纯度均高于99.9％；本发明还公布了一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：制备稀土金属间化合物粉末；稀土金属间化合物粉末与纯铜粉末的均匀混合；采用热压烧结技术使稀土金属间化合物粉末与铜粉之间发生冶金结合，形成LaFe6Al7/Cu复合材料。本发明制备的铜基复合材料，组织结构致密，气孔较少，稀土金属间化合物分布均匀，与铜基体结合性好，添加的硬质第二相，明显的起到了传递载荷和增强作用，显著的提高了复合材料的强度。

Description

一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体是一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料及其制备方法。
背景技术
铜基复合材料是以铜为基体，以陶瓷相、金属相等为增强相，通过一定的工艺方法复合而成的一种多相材料。铜基复合材料实现了性能的独特组合，不仅保留了铜基体优良的导热、导电性能，还克服了自身力学性能差等问题，显示出高强度、高耐磨的性能。这使得铜基复合材料可满足现代航空、航天、微电子等高新技术的迅速发展和更新对其综合性能提出的要求。
金属间化合物是指位于相图的中间位置，由两种或两种以上的金属或类金属，按固定的化学计量比组成的化合物。金属间化合物按照金属键结合，具有金属的特性，如金属光泽、金属导电性及导热性等，并具有许多特殊的物理化学和力学性质，尤其是在高的温度下还能保持优异的强度和硬度，因此金属间化合物常被用作高温结构材料。
稀土金属间化合物是稀土元素和其它金属或类金属形成的金属间化合物，兼具有与一般金属间化合物类似的高温性能，和稀土元素特殊的物理化学性质。稀土金属间化合物可以改善与铜基体的结合性，提高材料的抗氧化性、高温强度和抗烧蚀性。本发明提供了一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料，复合材料的力学性能显著提高。
热压烧结技术作为一种制备铜基复合材料的方法，有着工艺简单、效率高、致密化程度高和稳定性好等优点。通过热压烧结技术可以把制备的稀土金属间化合物粉末和铜粉冶金结合成一起，使稀土金属间化合物增强相较好的弥散分布在铜基体中，适当的温度可以使铜粉很好的填充间隙孔洞，达到高致密化的复合材料，长时间保温保压可以使得稀土金属间化合物与铜基体结合良好。因此通过热压烧结技术制备一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料，包括如下按质量百分比配比的粉末原料：20.95％La、50.55％Fe、28.5％Al，其中La、Fe和Al的摩尔比为1∶6∶7。
进一步的：粉末原料的原料为La片、Fe片和Al片，各组分纯度均高于99.9％。
一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：制备稀土金属间化合物粉末；
S2：将稀土金属间化合物粉末与纯铜粉充分混合，得到产物A；
S3：采用热压烧结技术，对产物A进行冶金结合，形成LaFe6Al7/Cu复合材料。
进一步的：所述步骤S1包括以下步骤：
S11：使用砂纸打磨上述La片、Fe片和Al片，以去除表面氧化层和污渍；
S12：把S11步骤得到的料块放入无水乙醇中超声10min；
S13：将S12步骤得到的料块放入烘干箱，60℃烘干10min，按照上述的质量百分比秤取所需料块；
S14：将秤取的料块，放入非自耗电弧熔炼炉坩埚中，料块以层叠方式放入坩埚，先后放入Fe片、Al片、La片、Al片、Fe片，电弧由顶部Fe片的四周旋转逐步向中心熔炼，形成Fe熔液包裹，待料块全部变成液体时熔炼一次结束，翻转金属锭，反复熔炼4次，以确保成分均匀；
S15：将S14步骤中得到的金属间化合物锭打磨表面，放入振动磨中，振动研磨3次，每次30s，间隔1min，得到金属间化合物粉末颗粒大小为10μm-75μm；
S16：将S15步骤中得到的粗细不同金属间化合物粉末，先后使用400目和800目的不锈钢网筛分，确保粉末的粒度为18μm-38μm。
进一步的：所述步骤S2所述铜粉纯度为99.9％，粒度为30～75μm。
进一步的：所述步骤S2中原料粉末充分均匀混合的具体方法是采用行星式球磨机球磨混合，转速为180r/min，混合时间为4h。
进一步的：所述步骤S2得到混合粉末秤取20g放入导热性能良好的石墨模具中，并在石墨模具的内壁与粉末接触部位用石墨纸包覆。
进一步的：所述步骤S3中LaFe6Al7/Cu复合材料中增强相LaFe6Al7/Cu含量为10-20wt.％。
进一步的：所述步骤S3中，保证热压烧结过程中真空度低于1.8×10-2Pa，烧结过程中先采用10MPa的预压力，随后保温阶段控制压力为30MPa。
进一步的：所述步骤S3中，保证热压烧结过程中烧结温度为875℃，升温速率为10℃/min，保温时间为30min；烧结完成后，随炉冷却到室温，取出样品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明先采用非自耗电弧熔炼技术制备LaFe6Al7稀土金属间化合物，后采用热压烧结技术制备了稀土金属间化合物增强铜基复合材料。本发明制备的铜基复合材料，组织结构致密，气孔较少，稀土金属间化合物分布均匀，与铜基体结合性好，添加的硬质第二相，明显的起到了传递载荷和增强作用，显著的提高了复合材料的强度。
附图说明
图1为图1为本分明制备的LaFe6Al7金属间化合物的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的LaFe6Al7/Cu复合材料的金相图。
图3为本发明实施例1、2制备的复合材料的应力应变曲线图。
图4为本发明实施例1的拉伸断口扫描图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1：
制备稀土金属间化合物粉末：使用砂纸打磨La片，Fe片和Al片表面，得到的料块放入无水乙醇中超声10min，然后放入烘干箱，60℃烘干10min，按照各组分的质量百分比为20.95％La、50.55％Fe和28.5％Al，分别秤取18.86gLa片、45.50gFe片和25.65gAl片。将秤取的料块，放入非自耗电弧熔炼炉坩埚中，放入坩埚以“三明治”的层叠方式，即自坩埚底部到顶部，分别放入Fe片、Al片、La片、Al片、Fe片。熔炼开始时，电弧要从顶部料块的四周旋转逐步向中心熔炼，四周的金属液会包裹住Al片、La片熔炼。待料块全部变成液体时熔炼一次结束，翻转金属锭，反复熔炼4次，熔炼结束，冷却10分钟取出金属间化合物锭。打磨表面，放入振动磨中，振动研磨3次，每次30s，间隔1min，先后使用400目和800目不锈钢网筛分，得到金属间化合物粉末。
稀土金属间化合物粉末与纯铜粉均匀混合，按照金属间化合物粉与铜粉质量为1∶9，分别秤取10gLaFe6Al7粉和90g铜粉，在行星式球磨机中混粉4h，转速为180r/min。
热压烧结制备铜基复合材料，秤取20g混合粉末放入导热性能良好的石墨模具中，并在石墨模具的内壁与粉末接触部位用石墨纸包覆，放入炉中，抽真空为1.8×10-2Pa，烧结温度设置为875℃，烧结过程中先采用10MPa的预压力，随后温度升至875℃，控制压力为30MPa，保温时间30min。
等烧结结束后，炉冷至室温取出样品。将饼状样品切割为所需尺寸进行测试。结果显示，在此工艺下10wt.％LaFe6Al7/Cu复合材料的抗拉强度为437.67MPa，延伸率为24.5％，抗拉强度比热压烧结纯铜高2倍，延伸率略微下降。
实施例2
制备稀土金属间化合物粉末：使用砂纸打磨La片，Fe片和Al片表面，得到的料块放入无水乙醇中超声10min，然后放入烘干箱，60℃烘干10min，按照各组分的质量百分比为20.95％La、50.55％Fe和28.5％Al，分别秤取18.86gLa片块、45.50gFe片和25.65gAl片。将秤取的料块，以“三明治”的层叠方式，放入非自耗电弧熔炼炉坩埚中，即自坩埚底部到顶部，分别放入Fe片、Al片、La片、Al片、Fe片。熔炼开始时，电弧要从顶部料块的四周旋转逐步向中心熔炼，四周的金属液会包裹住Al片熔炼。待料块全部变成液体时熔炼一次结束，翻转金属锭，反复熔炼4次，熔炼结束，冷却10分钟取出金属间化合物锭。打磨表面，放入振动磨中，振动研磨3次，每次30s，间隔1min，先后使用400目和800目不锈钢网筛分，得到金属间化合物粉末。
稀土金属间化合物粉末与纯铜粉均匀混合，按照金属间化合物粉与铜粉质量为2∶8，分别秤取20gLaFe6Al7粉和80g铜粉，在行星式球磨机中混粉4h，转速为180r/min。
热压烧结制备铜基复合材料，秤取20g混合粉末放入导热性能良好的石墨模具中，并在石墨模具的内壁与粉末接触部位用石墨纸包覆，放入炉中，抽真空为1.8×10-2Pa，烧结温度设置为875℃，烧结过程中先采用10MPa的预压力，随后温度升至875℃，控制压力为30MPa，保温时间30min。
烧结结束后，炉冷至室温取出样品。将饼状样品切割为所需尺寸进行测试。结果显示，在此工艺下20wt.％LaFe6Al7/Cu复合材料的抗拉强度为498.35MPa，延伸率为23.04％。
图1为本分明制备的LaFe6Al7金属间化合物的XRD图，从图中可以看出，图谱中主要为LaFe6Al7的衍射峰，无其他物质衍射峰，制备的LaFe6Al7金属间化合物纯度较高。图2为本发明实例1制备的LaFe6Al7/Cu复合材料的金相图，图中可以看出LaFe6Al7增强相在铜基体中分布均匀，两者界面结合良好，组织致密，气孔较少。图3为本发明实例1、2制备的复合材料的应力应变曲线图，图中可以看出添加LaFe6Al7增强相后，对复合材料的强度有了大幅度提高，添加10wt.％LaFe6Al7增强相，复合材料的强度为437.67MPa，较纯铜强度提高1倍，延伸率为24.50％，有轻微下降；添加20wt.％LaFe6Al7增强相，复合材料的强度为498.35MPa，延伸率为23.04％。图4为本发明实例1的拉伸断口扫描图，图中可以看出材料增强相分布均匀，界面结合好，材料有大量韧窝出现，在韧窝的底部有金属间化合物增强相的存在，说明材料有一定的塑性，增强相有效的承载了载荷，提高了材料的强度。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料，其特征在于，包括如下按质量百分比配比的粉末原料：20.95％La、50.55％Fe、28.5％Al，其中La、Fe和Al的摩尔比为1∶6∶7。
2.根据权利要求1所述的一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料，其特征在于，粉末原料的原料为La片、Fe片和Al片，各组分纯度均高于99.9％。
3.一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：制备稀土金属间化合物粉末；
S2：将稀土金属间化合物粉末与纯铜粉充分混合，得到产物A；
S3：采用热压烧结技术，对产物A进行冶金结合，形成LaFe6Al7/Cu复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下步骤：
S11：使用砂纸打磨上述La片、Fe片和Al片，以去除表面氧化层和污渍；
S12：把S11步骤得到的料块放入无水乙醇中超声10min；
S13：将S12步骤得到的料块放入烘干箱，60℃烘干10min，按照上述的质量百分比秤取所需料块；
S14：将秤取的料块，放入非自耗电弧熔炼炉坩埚中，料块以层叠方式放入坩埚，先后放入Fe片、Al片、La片、Al片、Fe片，电弧由顶部Fe片的四周旋转逐步向中心熔炼，形成Fe熔液包裹，待料块全部变成液体时熔炼一次结束，翻转金属锭，反复熔炼4次，以确保成分均匀；
S15：将S14步骤中得到的金属间化合物锭打磨表面，放入振动磨中，振动研磨3次，每次30s，间隔1min，得到金属间化合物粉末颗粒大小为10μm-75μm；
S16：将S15步骤中得到的粗细不同金属间化合物粉末，先后使用400目和800目的不锈钢网筛分，确保粉末的粒度为18μm-38μm。
5.根据权利要求3所述的一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2所述铜粉纯度为99.9％，粒度为30～75μm。
6.根据权利要求3所述的一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中原料粉末充分均匀混合的具体方法是采用行星式球磨机球磨混合，转速为180r/min，混合时间为4h。
7.根据权利要求3所述的一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2得到混合粉末秤取20g放入导热性能良好的石墨模具中，并在石墨模具的内壁与粉末接触部位用石墨纸包覆。
8.根据权利要求3所述的一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中LaFe6Al7/Cu复合材料中增强相LaFe6Al7/Cu含量为10-20wt.％。
9.根据权利要求3所述的一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，保证热压烧结过程中真空度低于1.8×10-2Pa，烧结过程中先采用10MPa的预压力，随后保温阶段控制压力为30MPa。
10.根据权利要求3所述一种稀土金属间化合物增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，保证热压烧结过程中烧结温度为875℃，升温速率为10℃/min，保温时间为30min；烧结完成后，随炉冷却到室温，取出样品。
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