JPH09125236A - インジウム酸化物系焼結体およびその製造方法ならびにインジウム酸化物系ターゲット - Google Patents
インジウム酸化物系焼結体およびその製造方法ならびにインジウム酸化物系ターゲットInfo
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- JPH09125236A JPH09125236A JP7281559A JP28155995A JPH09125236A JP H09125236 A JPH09125236 A JP H09125236A JP 7281559 A JP7281559 A JP 7281559A JP 28155995 A JP28155995 A JP 28155995A JP H09125236 A JPH09125236 A JP H09125236A
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Abstract
密度なインジウム酸化物系焼結体およびその製造方法な
らびにインジウム酸化物系ターゲットを提供することで
ある。 【解決手段】 本発明は、InおよびOからなり、相対
密度90%以上であって、残留応力xが−200≦x≦
200MPaであることを特徴とするインジウム酸化物
系焼結体。
Description
主成分とするインジウム酸化物系焼結体およびその製造
方法ならびにインジウム酸化物系ターゲットに関し、詳
しくは透明導電膜形成用のインジウム酸化物系焼結体お
よびその製造方法ならびにインジウム酸化物系ターゲッ
トに関する。
ンジウム酸化物系焼結体がスパッタリング用ターゲット
として用いられている。スパッタリング用ターゲットと
しては、ターゲット寿命の向上、膜特性の向上の点から
高密度なITO焼結体が望まれている。高密度なITO
焼結体を製造する方法として、特開平6−48816号
では比表面積20m2/g以上の酸化インジウム粉末を
用い、相対密度90%以上、500mm(長さ)×17
0mm(幅)×10mm(厚さ)のITO焼結体を得る
方法が提案されている。また、特開平6−183731
号には、BET表面積が3m2/g未満の酸化スズ粉末
と、BET表面積が15〜30m2/gの酸化インジウ
ム粉末を成形、焼結して密度90%以上、直径100φ
のITO焼結体を製造する方法が提案されている。しか
しながら、特開平6−48816号、特開平6−183
731号に記載される方法でITO焼結体を作成した場
合、焼結中に焼結体が割れたり、クラックが発生しやす
く、安定して焼結体を得ることが困難であった。また、
焼結体が得られたとしても、一体に形成されたインジウ
ム酸化物系焼結体の体積が1.0×104mm3を越える
大型になると、焼結体の加工、バッキングプレートとの
ボンディング、スパッタリング等により焼結体に割れが
発生し、ITOターゲットとして安定して得るまでには
至らず、実用化が困難であった。
ともに、ITO焼結体の大型化への要求が高まっている
が、大型で一体形成された焼結体は、高密度化によりワ
レが発生する頻度が増加するため、実用化が困難であっ
た。そこで、その対策として、小型焼結体を張り合わせ
大型ターゲットを作製しているが、焼結体と焼結体のつ
なぎ目が原因でスパッタリングによりパーティクル等が
発生し、膜特性が劣化するという問題が生じる。
く、かつ焼結、加工、ボンディング、スパッタリング等
により焼結体にクラック、ワレ等の欠陥が発生しないイ
ンジウム酸化物系焼結体およびその製造方法ならびにイ
ンジウム酸化物系ターゲットを提供することを目的とす
る。さらに本発明は、大型で一体に形成された高密度な
インジウム酸化物系焼結体およびその製造方法ならびに
インジウム酸化物系ターゲットを提供することを目的と
する。
クラック、ワレ等の欠陥発生の原因を鋭意検討の結果、
焼結体の相対密度を90%以上と高密度化することによ
り、焼結体の残留応力が増大することを知見し、焼結体
の残留応力を−200〜200MPaにすることにより
ワレを防止できることを見いだした。したがって、本発
明は、In,Oからなり、相対密度90%以上であっ
て、残留応力xが−200≦x≦200MPaであるこ
とを特徴とするインジウム酸化物系焼結体である。さら
に、本発明は、In,Oからなり、相対密度90%以上
であって、残留応力xが−200≦x≦200MPa
で、体積が1.0×104mm3以上で、かつ一体に形成
されたインジウム酸化物系焼結体からなるインジウム酸
化物系ターゲットである。本発明インジウム酸化物系焼
結体およびインジウム酸化物系ターゲットは、Snを
0.1wt%以上含有することが好ましい。
T表面積が3以上20m2/g未満の酸化インジウム粉
末85〜100wt%と、残部が酸化スズ粉末からなる
混合粉末、および/またはスズを0.1wt%以上含有
するIn,SnおよびOからなるBET表面積が3以上
20m2/g未満のITO複合粉末からなる原料粉末
を、 密度45%以上の成形体に成形後、焼結温度13
50℃〜1600℃で保持した後、300℃/h以下で
室温まで降温して焼結することにより得ることができ
る。混合粉末中の酸化スズ粉末のBET表面積が20m
2/g未満とすることが好ましい。また、焼結は、焼結
温度1350℃〜1600℃で保持した後、300℃/
h以下で室温まで降温して焼結する予備焼結と、不活性
ガス雰囲気または酸化性雰囲気で、最高到達圧力30M
Pa以上、焼結温度1200℃〜1600℃で保持した
後、500℃/h以下で室温まで降温するHIP焼結と
することが好ましいく、焼結後1600℃以下の温度で
熱処理することがさらに好ましい。
度90%以上において、残留応力xが−200≦x≦2
00MPaの範囲外となると焼結体に割れ、クラックが
発生するので、残留応力−200≦x≦200MPaと
する。さらに、残留応力は−150≦x≦150MPa
とするのが好ましい。残留応力xを−200≦x≦20
0MPaとすることにより、焼結体の体積が1×104
mm3以上となっても割れやクラックのない焼結体を安
定して得ることができる。本発明において、焼結体の残
留応力とは、理学MSF−2Mを用いて、X線管球:C
rターゲット、回折角:2θ=161゜(In2O3(66
2))、測定法:ψ0一定法、弾性定数:174GPa、
管電圧:30kV、管電流:10mA、ポアソン比:
0.33の測定条件で測定した場合の残留応力である。
酸化物系焼結体は、厚さが15mmより大きいと残留応
力により割れる傾向があるので、焼結体の厚さを15m
m以下とすることが好ましい。焼結体サイズとしては、
1000×1000×15mmより大きくなると、大き
な残留応力が生じ焼結体が割れやすくなり、たとえ焼結
ワレが生じなかったとしても、Cu,Al,ステンレス
等の金属製のバッキングプレートにボンディングすると
熱膨張係数の差により応力が生じ、機械的特性におとる
焼結体にクラック、ワレ等の欠陥が生じるので、1.5
×107mm3以下とすることが好ましい。
の原料粉末としては、BET表面積が3以上20m2/
g未満の酸化インジウム粉末85〜100wt%と残部
が酸化スズ粉末からなる混合粉末、またはスズを0.1
wt%以上含有するIn,SnおよびOからなるBET
表面積が3以上20m2/g未満のITO複合粉末を用
い、前記混合粉末とITO複合粉末を混合して用いるこ
ともできる。酸化インジウム粉末のBET表面積が3m
2/g未満であると焼結性が低下し、相対密度が90%
以上とすることが困難となるので、3m2/g以上とす
るのが好ましく、5m2/g以上とするのがより好まし
い。20m2/g以上では、焼結による収縮率が大き
く、焼結時、収縮が拘束され残留応力が発生し、焼結体
にクラック、ワレ等の欠陥が生じるので、20m2/g
未満とするのが好ましく、18m2/g以下とするのが
より好ましい。酸化スズ粉末のBET表面積が20m2
/gを超えると酸化インジウム粉末との混合粉とした時
に、酸化スズ粉末が凝集粉として存在することになり、
組織の均質性が低下し、焼結体中に粗大気孔が形成する
などして相対密度が低下する。また、酸化インジウム粉
末よりBET表面積が大きい酸化インジウム粉末を用い
ることにより、より組織が均質な焼結体を得ることが可
能となる。ITO複合粉末は、共沈法等により得たI
n,Sn,OからなるITO複合粉末を用いることがで
きる。ITO複合粉末のBET表面積は、3以上20未
満m2/gとするのが好ましい。
強度が得られず、成形体にクラックが入ったり、成形ワ
レが生じたりし、欠陥のない焼結体が得られない。成形
体は粉末を金型を用いて予備成形し、CIPする方法が
目的とする形状の焼結体が得られやすく、等方的に圧力
がかかり、均質な成形体が得られ、焼結体が均質になり
残留応力も生じにくい。CIP圧力は1ton以上が好
ましい。また、成形は、スリップキャスティング等の湿
式法でも良い。鋳込み後の脱水時スラリーに圧力をか
け、強制的に脱水すると成形密度がより向上し好まし
い。
保持した後、300℃/h以下で室温まで降温する。焼
結温度が1350℃より低いと相対密度が90%未満と
なるので、焼結温度は1350℃以上とする。1600
℃を越えると酸化物の解離により相対密度が低下するの
で、1600℃以下とする。降温速度が300℃/hよ
り大きいと冷却過程で焼結体に残留応力が発生し、焼結
体にクラック、ワレ等欠陥が生じる。降温速度は、20
0℃/h以下とするのが好ましい。また、降温速度が3
0℃/h未満であると、工業生産上好ましくない。した
がって、200〜30℃/hの範囲で降温するのが好ま
しい。焼結は、不活性雰囲気、酸化性雰囲気いづれでも
よいが、酸化物の解離を抑えるためには、酸化性雰囲気
が好ましく、特に酸素中で焼結することが好ましい。
で保持した後、300℃/h以下で室温まで降温する焼
結条件で予備焼後、HIP焼結を行うことにより、さら
に焼結密度が向上し、相対密度95%以上の焼結体が容
易に得られる。HIP条件は、最高到達圧力が300M
Paより低いとHIPによる密度向上効果がほとんど望
めない。焼結温度が1200℃より低いとやはり密度向
上効果が望めない。1600℃より高くなると高圧、高
温下による強引な境界拡散焼結により冷却過程で残留応
力が生じ、焼結体が割れる。降温速度が500℃/hよ
り大きくなると冷却過程で残留応力が生じ焼結体が割れ
る。HIPは、不活性雰囲気、酸化性雰囲気いづれでも
よい。また、本発明は、焼結温度1350℃〜1600
℃で保持した後、300℃/h以下で室温まで降温する
焼結条件で焼結後、または、焼結温度1350℃〜16
00℃で保持した後、300℃/h以下で室温まで降温
する焼結条件で焼結しHIP焼結後、さらに1600℃
以下の温度で熱処理することにより、残留応力が解放さ
れクラック、ワレ等の欠陥のない焼結体となる。
u,Al,ステンレス等のバッキングプレートとボンデ
ィングすることにより、インジウム酸化物系ターゲット
として用いることができる。ターゲット化の際にも新た
に残留応力が導入されるが、割れ、クラック等の欠陥を
防ぐためにはインジウム酸化物ターゲットの残留応力も
−200〜200MPaとすることが好ましい。一体に
形成されたインジウム酸化物系焼結体をターゲット化す
る際は、スパッタリングされる面やバッキングプレート
とのボンディング面を加工してもよい。ただし、加工に
よって新たに残留応力が導入され割れ、クラック等の欠
陥が発生する可能性があるため、加工に用いる砥石には
#150以上のダイヤモンド砥石を用いることが望まし
い。また、ボンディングの際のメタライズ層としては、
Inメタル等の低融点物質用い、メタライズ層の厚さを
5μm以上、より好ましくは10μm以上にするのが好
ましい。5μm以下になると焼結体とバッキングプレー
トとの熱膨張係数の差を緩和することができず、密着力
が低下し、スパッタリング中にはがれる等の不良が発生
しやすくなる。
力3tonにて成形体を作成し、酸素雰囲気中にて焼結
して、インジウム酸化物系焼結体を得た。成形の成形密
度、焼結条件を表1に、得られた焼結体の密度、残留応
力、形状、割れ、クラック等の有無を表2に示す。残留
応力は、理学MSF−2Mを用いて、X線管球:Crタ
ーゲット、回折角:2θ=161゜(In2O3(66
2))、測定法:ψ0一定法、弾性定数:174GPa、
管電圧:30kV、管電流:10mA、ポアソン比:
0.33、応力定数:191MPaの測定条件にて測定
した。表1、2中No.3のインジウム酸化物系焼結体
を、Inメタルを用いてバッキングプレートにボンディ
ングし、ターゲットを作成した。得られたターゲットの
残留応力を測定したところ残留応力は−50MPaであ
り、ターゲットに割れ、クラック等は見られなかった。
高密度なインジウム酸化物系焼結体を安定して得ること
ができる。
Claims (8)
- 【請求項1】 InおよびOからなり、相対密度90%
以上であって、残留応力xが−200≦x≦200MP
aであることを特徴とするインジウム酸化物系焼結体。 - 【請求項2】 体積が1.0×104mm3以上で、かつ
一体に形成された請求項1に記載のインジウム酸化物系
焼結体。 - 【請求項3】 Snを0.1wt%以上含有する請求項
1または2に記載のインジウム酸化物系焼結体。 - 【請求項4】 In,Oからなり、相対密度90%以上
であって、残留応力xが−200≦x≦200MPa
で、体積が1.0×104mm3以上で、かつ一体に形成
されたインジウム酸化物系焼結体からなるインジウム酸
化物系ターゲット。 - 【請求項5】 BET表面積が3以上20m2/g未満
の酸化インジウム粉末85〜100wt%と、残部が酸
化スズ粉末からなる混合粉末、および/またはスズを
0.1wt%以上含有するIn,SnおよびOからなる
BET表面積が3以上20m2/g未満のITO複合粉
末からなる原料粉末を、 密度45%以上の成形体に成
形後、焼結温度1350℃〜1600℃で保持した後、
300℃/h以下で室温まで降温して焼結したことを特
徴とするインジウム酸化物系焼結体の製造方法。 - 【請求項6】 混合粉末中の酸化スズ粉末のBET表面
積が20m2/g未満である請求項5に記載のインジウ
ム酸化物系焼結体の製造方法。 - 【請求項7】 前記焼結が、焼結温度1350℃〜16
00℃で保持した後、300℃/h以下で室温まで降温
して焼結する予備焼結と、不活性ガス雰囲気または酸化
性雰囲気で、最高到達圧力30MPa以上、焼結温度1
200℃〜1600℃で保持した後、500℃/h以下
で室温まで降温する条件でHIP焼結とからなる請求項
6に記載のインジウム酸化物系焼結体の製造方法。 - 【請求項8】 焼結後、1600℃以下の温度で熱処理
した請求項5ないし7に記載のインジウム酸化物系焼結
体の製造方法。
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