JP2002038261A - スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 タングステンシリサイドターゲットを用いて
スパッタ成膜する際に、結晶構造や結晶方位などに起因
するスパッタ膜（タングステンシリサイド膜）の膜厚分
布の面内均一性を向上させると共に、パーティクルの発
生数を大幅に減少させる。 【解決手段】 ＷＳｉx（ただし、ｘは2≦ｘ≦4を満足
する数である）で表されるタングステンシリサイドから
なるスパッタリングターゲットである。このタングステ
ンシリサイドターゲットの表面をＸ線回折法で測定した
際に、ＷＳｉ2の(002)面、(101)面、(110)面、(103)
面、(112)面および(213)面の結晶方位含有比の和を25％
以上としている。さらに、ＷＳｉ2の(101)面の結晶方位
含有比は5％以上とされている。また、Ｓｉの(111)面の
結晶方位含有比は10％以上とされている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、タングステンシリ
サイドからなるスパッタリングターゲットとその製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体素子や液晶表示素子などに代表さ
れる電子部品においては、配線や電極の形成材料、また
素子構成膜などとして、ＷやＭｏなどの高融点金属のシ
リサイド化合物が使用されている。特に、半導体素子の
高集積化、高密度化に伴う電極や配線の細長化によっ
て、電気信号の遅延が問題となっているが、抵抗値の低
いＷシリサイド薄膜は低抵抗な電極や配線の形成材料と
して有用である。Ｗシリサイド薄膜は、エレクトロマイ
グレーションの抑制などにも効果を発揮する。

【０００３】Ｗシリサイド（ＷＳｉ2）などの金属シリ
サイド化合物からなる薄膜を形成する方法としては、ス
パッタリング法とＣＶＤ法が代表的な成膜法として挙げ
られるが、成膜の生産性、安定性、製造コストなどの観
点から、特にスパッタリング法が一般的に使用されてい
る。Ｗシリサイド薄膜をスパッタリング法で形成する場
合、Ｗシリサイドでスパッタリングターゲットを作製す
る必要がある。一般的なスパッタリングターゲットの製
造方法としては、電子ビーム（ＥＢ）溶解などを適用し
た溶解法、あるいはホットプレス（ＨＰ）や熱間静水圧
プレス（ＨＩＰ）などを適用した粉末焼結法が知られて
いる。

【０００４】Ｗシリサイドターゲットを作製する場合に
は、成膜するＷシリサイド膜の組成制御が容易であるこ
となどから、粉末焼結法が一般的に使用されている（例
えば特開平5-214523号公報参照）。具体的には、まずＷ
粉末とＳｉ粉末とを、Ｓｉの原子比が2〜4程度となるよ
うに混合し、この混合粉末に熱処理を施してＷシリサイ
ドを合成した後、ＨＰやＨＩＰなどを適用して高真空
中、高圧力下で加圧焼結することによって、Ｗシリサイ
ドターゲットを作製している。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上述したよ
うな従来のＷシリサイドターゲットを用いたスパッタ成
膜においては、半導体素子などの高集積化や高密度化な
どに伴って、スパッタ膜の膜厚の面内均一性、さらにタ
ーゲットに起因するパーティクルが重大な問題として認
識されている。ここで、パーティクルとは例えば直径が
0.2〜10μm程度の微細な粒子であり、このような微細粒
子が成膜した薄膜中に混入すると、配線間のショートや
配線のオープン不良などの原因となるため、半導体素子
や液晶表示素子などの電子部品の製造歩留りを低下させ
ることになる。

【０００６】従来の粉末焼結法によるＷシリサイドター
ゲットは、一般的にＷＳｉ2相の間隙に微細なＳｉ相を
配置した微細組織を有しており、例えば99％以上という
ような密度が得られている。また、スパッタリングター
ゲットにおいては、一般的に結晶構造や結晶方位がター
ゲットからのスパッタ粒子の放出特性に影響を及ぼすこ
とが知られている。

【０００７】しかしながら、最近の半導体素子の高集積
化や高密度化などに伴って、スパッタ膜の膜厚分布の面
内均一性やパーティクルの発生数に対する要求レベルは
年々厳しくなっており、従来の膜厚分布の面内均一性や
パーティクルの発生レベルでは十分に対応しきれなくな
っている。例えば、配線溝のアスペクト比が5以上にな
ることが予想される次世代のロジックなどにおいては、
より高度なスパッタ膜の膜厚分布の面内均一性が求めら
れている。

【０００８】このようなことから、高集積化や高密度化
が進められている半導体素子などの製造歩留りの向上を
図る上で、Ｗシリサイド膜の膜厚分布の面内均一性をよ
り一層高めると共に、Ｗシリサイドターゲットに起因す
るパーティクルの発生量を大幅に低減することが強く望
まれている。

【０００９】本発明はこのような課題に対処するために
なされたものであって、従来は結晶構造の差異などに言
及されることがなかった高融点金属シリサイドターゲッ
ト、特にタングステンシリサイドターゲットにおいて、
結晶構造や結晶方位などに起因する膜厚分布の面内均一
性の低下を抑制すると共に、パーティクルの発生数を大
幅に減少させることを可能にしたスパッタリングターゲ
ットおよびその製造方法を提供することを目的としてい
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、粉末焼結
法によるタングステンシリサイドターゲットの表面（タ
ーゲット面）の結晶方位について検討した結果、ＷＳｉ
2の相対強度（ピーク強度比）が大きい結晶面、すなわ
ちＷＳｉ2の(002)面、(101)面、(110)面、(103)面、(11
2)面、(213)面の結晶方位含有比の和を相対的に増大さ
せ、これによりスパッタ粒子の指向性を向上させること
によって、スパッタ膜（ＷＳｉx膜）の膜厚分布の面内
均一性を大幅に高めることができると共に、パーティク
ルの発生を大幅に抑制することが可能であることを見出
した。

【００１１】さらに、タングステンシリサイドターゲッ
トがＷＳｉ2相の間隙に微細なＳｉ相を配置した微細組
織を有している場合、Ｓｉの主結晶面である(111)面の
結晶方位含有比を相対的に増大させることによって、ス
パッタ膜（ＷＳｉx膜）の膜厚分布の面内均一性、さら
にはパーティクルの発生抑制効果をより一層高めること
が可能であることを見出した。

【００１２】本発明はこのような知見に基づいて成され
たものであり、本発明のスパッタリングターゲットは請
求項１に記載したように、ＷＳｉx（ただし、ｘは2≦ｘ
≦4を満足する数である）で表されるタングステンシリ
サイドからなるスパッタリングターゲットにおいて、前
記ターゲット表面をＸ線回折法で測定した際のＷＳｉ2
の(002)面、(101)面、(110)面、(103)面、(112)面およ
び(213)面の結晶方位含有比の和が、

【数３】 で表されるＷＳｉ2の結晶方位含有比の計算式（(1)式）
に基づく値として25％以上であることを特徴としてい
る。

【００１３】本発明のスパッタリングターゲットにおい
て、上記したＷＳｉ2の(002)面、(101)面、(110)面、(1
03)面、(112)面および(213)面の結晶方位含有比の和
は、請求項２に記載したように、ターゲット表面全体と
してのバラツキを20％以内とすることが好ましい。また
特に、請求項３に記載したように、上記した(1)式で示
される結晶方位含有比の計算式に基づくＷＳｉ2の(101)
面の結晶方位含有比を5％以上とすることがさらに好ま
しい。

【００１４】本発明のスパッタリングターゲットは、例
えば請求項５に記載したように、連鎖状に形成されたタ
ングステンシリサイド相と、このタングステンシリサイ
ド相の間隙に不連続に存在する遊離Ｓｉ相とを含む微細
組織を有するものである。

【００１５】このような微細組織を有するタングステン
シリサイドターゲットにおいて、本発明のスパッタリン
グターゲットは請求項６に記載したように、さらに前記
ターゲット表面をＸ線回折法で測定した際のＳｉの(11
1)面の結晶方位含有比が、

【数４】 で表されるＳｉの結晶方位含有比の計算式（(2)式）に
基づく値として10％以上であることを特徴としている。
Ｓｉの(111)面の結晶方位含有比は、請求項７に記載し
たように、ターゲット表面全体としてのバラツキを15％
以内とすることがより好ましい。

【００１６】上述したような本発明のスパッタリングタ
ーゲットは、本発明の製造方法を適用することにより再
現性よく得ることができる。すなわち、本発明のスパッ
タリングターゲットの製造方法は、請求項８に記載した
ように、ＷＳｉx（ただし、ｘは2≦ｘ≦4を満足する数
である）で表されるタングステンシリサイド粉末を加圧
下で焼結し、緻密化されたタングステンシリサイド焼結
体を作製する工程と、前記焼結工程に引き続いて、前記
タングステンシリサイド焼結体への加圧力を開放した状
態で1000〜1380℃の温度で熱処理した後、常温まで冷却
することにより、前記タングステンシリサイド焼結体の
結晶方位を調整する工程と、前記結晶方位の調整工程を
経たタングステンシリサイド焼結体を所望のターゲット
形状に加工する工程とを有することを特徴としている。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、本発明を実施するための形
態について説明する。

【００１８】本発明のスパッタリングターゲットは、 組成式：ＷＳｉx …(3) （式中、ｘは2≦ｘ≦4を満足する数を示す）で表される
組成を有するタングステン（Ｗ）シリサイドから実質的
になるものである。

【００１９】ここで、ｘの値は基本的には、ＷＳｉ2を
構成するＳｉ量と過剰のＳｉ量（遊離Ｓｉ相を構成する
Ｓｉ）とから設定されるものである。ｘの値が2未満で
あると、目的とするＷシリサイド（ＷＳｉ2）薄膜を再
現性よく得ることができない。一方、ｘの値が4を超え
ると、過剰のＳｉ量が多すぎることで抵抗値が高くな
り、各種素子に悪影響を及ぼすおそれがある。ｘの値は
2.5〜3.2の範囲とすることがさらに好ましい。

【００２０】本発明によるＷシリサイドターゲットは、
典型的には連鎖状に形成されたＷＳｉ2相（Ｗシリサイ
ド相）の間隙に、上記した過剰なＳｉ粒子が結合して形
成された遊離Ｓｉ相を不連続に存在させた微細組織を有
するものである。このように、ＷＳｉ2相の間隙にＳｉ
相を不連続に存在させることによって、ＷＳｉ2相間の
結合状態を向上させることができる。

【００２１】本発明のスパッタリングターゲットは、上
述したようなＷＳｉ2相と遊離Ｓｉ相により構成された
微細組織を有するＷシリサイドターゲットの表面（スパ
ッタ面）をＸ線回折法で測定し、得られたＸ線回折プロ
ファイルから前述した(1)式で表されるＷＳｉ2の結晶方
位含有比の計算式に基づいて、ＷＳｉ2の(002)面、(10
1)面、(110)面、(103)面、(112)面および(213)面の各結
晶方位含有比を求めた際に、それらの和を25％以上とし
たものである。

【００２２】このように、Ｗシリサイドターゲット表面
の結晶方位を制御することによって、スパッタ粒子の指
向性が大幅に向上する。すなわち、上記したＷＳｉ2の
特定結晶面（(002)面、(101)面、(110)面、(103)面、(1
12)面および(213)面）は、いずれもＪＣＰＤＳカードに
よるピーク強度比（相対強度）が50以上の配向面であ
り、このような配向面（結晶面）のスパッタ面における
存在比率を高める、具体的には前述した(1)式に基づい
て求めた結晶方位含有比の和を25％以上とすることによ
って、スパッタ粒子の指向性を大幅に向上させることが
できる。

【００２３】そして、上述したようにスパッタ粒子の指
向性を向上させることによって、スパッタ膜（ＷＳｉx
膜）の膜厚分布の面内均一性を大幅に高めることが可能
になる。さらに、スパッタ粒子の指向性を高めることに
よって、粒子飛翔時の乱れやスパッタ面での破壊や欠落
などが減少することから、パーティクルの発生も抑制す
ることができる。上記したＷＳｉ2の特定結晶面の結晶
方位含有比の和が25％未満であると、スパッタ粒子の指
向性が不安定になり、パーティクルが発生しやすい状況
を作ってしまうと共に、膜厚分布も不安定になる。ＷＳ
ｉ2の特定結晶面の結晶方位含有比の和は30％以上とす
ることがより好ましく、さらに好ましくは35％以上であ
る。

【００２４】さらに、本発明のスパッタリングターゲッ
トにおいては、上述した特定結晶面の結晶方位含有比の
和に加えて、ＷＳｉ2の主結晶面である(101)面の存在比
率を高めることが好ましい。具体的には、スパッタ面を
Ｘ線回折法で測定した際に、前述した(1)式の計算式に
基づくＷＳｉ2の(101)面の結晶方位含有比を5％以上と
することが好ましい。

【００２５】スパッタ面におけるＷＳｉ2の(101)面の結
晶方位含有比を高めることによって、スパッタ粒子の指
向性をより一層向上させることができる。従って、スパ
ッタ膜（ＷＳｉx膜）の膜厚分布の面内均一性をさらに
高めることが可能になると共に、パーティクルの発生も
より有効に抑制することができる。ＷＳｉ2の(101)面の
結晶方位含有比は7％以上とすることがより好ましく、
さらに好ましくは10％以上である。

【００２６】本発明のスパッタリングターゲットにおい
て、上述したＷＳｉ2の(002)面、(101)面、(110)面、(1
03)面、(112)面および(213)面の結晶方位含有比の和
は、ターゲット表面全体としてのバラツキを20％以内と
することが好ましい。同様に、ＷＳｉ2の主結晶面であ
る(101)面の結晶方位含有比についても、ターゲット表
面全体としてのバラツキを20％以内とすることが好まし
い。

【００２７】このように、Ｗシリサイドターゲットの表
面全体として、上記した結晶方位含有比（結晶面の配向
状態）を一定範囲内に制御することによって、スパッタ
膜（ＷＳｉx膜）の膜厚分布の面内均一性をより一層高
めることができる。ターゲット表面全体としての上記し
た結晶方位含有比のバラツキは15％以内とすることがさ
らに好ましく、望ましくは10％以内である。

【００２８】本発明によるＷシリサイドターゲットは、
上述したように典型的には連鎖状に形成されたＷＳｉ2
相の間隙に遊離Ｓｉ相を不連続に存在させた微細組織を
有するものである。このような微細組織を有する場合に
は、ターゲット表面をＸ線回折法で測定し、得られたＸ
線回折プロファイルから前述した(2)式の計算式に基づ
いて、Ｓｉの(111)面の結晶方位含有比を求めた際に、
その値が10％以上となることが好ましい。また、Ｓｉの
(111)面の結晶方位含有比についても、ターゲット表面
全体としてのバラツキを15％以内とすることが好まし
い。

【００２９】このように、Ｗシリサイドターゲットが上
述したような微細組織を有する場合には、Ｓｉの主結晶
面である(111)面の結晶方位含有比を高めると共に、そ
のターゲット表面全体としてのバラツキを低減すること
によって、スパッタ粒子の飛翔状態をより一層安定化さ
せることができる。従って、スパッタ膜（ＷＳｉx膜）
の膜厚分布の面内均一性をさらに高めることが可能にな
ると共に、パーティクルの発生もより有効に抑制するこ
とができる。Ｓｉの(111)面の結晶方位含有比は15％以
上とすることがより好ましく、さらに好ましくは20％以
上である。また、ターゲット全体としてのバラツキは10
％以内とすることがより好ましく、さらに好ましくは5
％以内である。

【００３０】ここで、本発明で規定するターゲット表面
のＷＳｉ2もしくはＳｉの結晶方位含有比（特定結晶面
の結晶方位含有比の和を含む）は、以下に示す方法によ
り求められた値を示すものとする。

【００３１】すなわち、図１に示すように、例えば円板
状ターゲットの中心部（位置１）と、中心部を通り円周
を均等に分割した4本の直線上の外周近傍位置（位置２
〜９）およびその1/2の距離の位置（位置１０〜１７）
とから、それぞれ長さ10mm、幅10mmの試験片を採取し、
これら各試験片のＸ線回折を実施してＸ線回折プロファ
イルをそれぞれ測定する。これら各Ｘ線回折プロファイ
ルから、前述した(1)式もしくは(2)式に基づいてＷＳｉ
2もしくはＳｉの結晶方位含有比をそれぞれ求める。そ
して、これら各結晶方位含有比を平均した値を、本発明
におけるＷＳｉ2の特定結晶面の結晶方位含有比の和、
ＷＳｉ2の(101)面の結晶方位含有比、およびＳｉの(11
1)面の結晶方位含有比とする。

【００３２】さらに、ターゲット面全体としての結晶方
位含有比のバラツキは、上記した17点の各試験片から求
めたＷＳｉ2の特定結晶面の結晶方位含有比の和、ＷＳ
ｉ2の(101)面の結晶方位含有比、およびＳｉの(111)面
の結晶方位含有比それぞれの最大値および最小値から、
｛（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）｝×100の
式に基づいて求めた値（％）を示すものとする。

【００３３】本発明のスパッタリングターゲット（Ｗシ
リサイドターゲット）は、例えば以下のようにして製造
することができる。

【００３４】すなわち、まず原料となるＷ粉末とＳｉ粉
末とを、前述した(3)式で示す組成比となるように混合
する。これらの原料粉末の粒径（最大粒径）は、良好な
混合状態を得る上で10μm以下とすることが好ましい。
このようなＷとＳｉとの混合粉末に対して、例えば真空
中にて1000〜1380℃の温度で熱処理を施して、Ｗシリサ
イド（ＷＳｉx＝ＷＳｉ2＋Ｓｉx-2）を合成する。

【００３５】次いで、上記したＷシリサイドの仮焼体を
粉砕して、Ｗシリサイド粉末とする。得られたＷシリサ
イド粉末を例えば黒鉛製の成型用型に充填して、ホット
プレス（ＨＰ）により加圧焼結し、緻密化したＷシリサ
イド焼結体を作製する。なお、Ｗシリサイド粉末の加圧
焼結にＨＩＰ処理を適用してもよい。加圧焼結工程にホ
ットプレスを適用する場合、真空雰囲気中にて24.5〜3
4.3MPaの圧力を印加しつつ、1200〜1380℃の温度で焼結
させることが好ましい。また、焼結時間は3〜6hとする
ことが好ましい。

【００３６】ホットプレスなどにより加圧焼結を行った
後、通常は雰囲気ファン冷却などにより常温まで冷却す
るが、本発明においては加圧焼結工程（加圧下での高温
保持工程）に引き続いて、加圧力を開放した状態で1000
〜1380℃の温度で熱処理し、この後常温まで冷却する。
この熱処理は7×10-2Pa以下の真空中で実施することが
好ましい。このように、加圧焼結を行った後に無加圧下
でＷシリサイド焼結体に対して熱処理を施すことによっ
て、結晶方位を調整することができる。

【００３７】具体的には、焼結工程に引き続いて無加圧
状態で熱処理することによって、ＷＳｉ2相およびＳｉ
相の結晶格子の配列を整合させることができ、ＷＳｉ2
に関してはピーク強度比（相対強度）が大きい(002)
面、(101)面、(110)面、(103)面、(112)面および(213)
面の結晶方位含有比の和、さらにＷＳｉ2の主結晶面で
ある(101)面の結晶方位含有比を高めることができる。
同様に、Ｓｉに関しては主結晶面である(111)面の結晶
方位含有比を高めることができる。また、上述した熱処
理はＷシリサイド焼結体の残留応力の開放に対しても効
果を示し、これによってもパーティクルの発生などが抑
制される。

【００３８】上述した結晶方位の調整工程としての熱処
理は、1000〜1380℃の範囲の温度で実施するものとす
る。熱処理温度が1000℃未満では、ＷＳｉ2およびＳｉ
の結晶格子を有効に再配列させることができない。一
方、熱処理温度が1380℃を超えると、Ｓｉの融点直下に
なってしまい、遊離Ｓｉ相が不安定になって組成制御や
ターゲット組織の維持が困難になる。熱処理温度は1000
〜1200℃の範囲とすることがさらに好ましい。また、熱
処理時間は2〜10時間の範囲とすることが好ましく、さ
らに好ましくは3〜5時間の範囲である。

【００３９】この後、上記した条件下で熱処理したＷシ
リサイド焼結体（ターゲット素材）に対して機械加工を
施し、所望のターゲット形状とする。この際、スパッタ
面の表面加工（仕上げ加工）には、ラッピング加工、ポ
リッシング加工、ＣＭＰなどを適用することが好まし
い。すなわち、ターゲット面の平滑度を高めることによ
って、結晶方位の調整度合いをさらに向上させることが
できる。ラッピング加工、ポリッシング加工、ＣＭＰな
どによれば、ターゲット面の平滑度を高めることができ
るため、本発明で規定する結晶方位含有比をより一層向
上させることができる。ターゲット面の具体的な表面粗
さは、中心線平均粗さＲaで0.05μm以下とすることが好
ましい。

【００４０】そして、所望形状に機械加工ならびに表面
仕上げ加工したターゲット材を、必要に応じてＡｌやＣ
ｕなどからなるバッキングプレートと接合することによ
って、本発明のスパッタリングターゲットが得られる。

【００４１】本発明のスパッタリングターゲットは、各
種電子デバイスの例えば電極や配線膜の形成用として使
用される。特に、半導体デバイスのゲート電極を形成す
る際に好適に用いられる。本発明のスパッタリングター
ゲットを用いて形成したＷシリサイド膜は、膜厚分布の
面内均一性に優れると共に、パーティクルの混入量が少
ないため、高集積化や高密度化が進められている半導体
デバイスの製造歩留りの向上などに対して大きく貢献す
る。また、本発明のスパッタリングターゲットにより成
膜したＷシリサイド膜は半導体デバイスに限らず、ＳＡ
Ｗデバイス、ＴＰＨ、ＬＣＤデバイスなどの各種の電子
部品に適用することができる。

【００４２】

【実施例】次に、本発明の具体的な実施例について説明
する。

【００４３】実施例１ まず、最大粒径10μm程度の高純度Ｗ粉末と、最大粒径3
0μm以下のＳｉ粉末とを、Ｓｉ／Ｗの原子比（ｘ）が2.
8となるように配合し、これを高純度Ａｒガスで置換し
たボールミルで48時間混合した。この混合粉末に1200℃
×1hの条件でシリサイド反応のための熱処理を施し、得
られた仮焼体を粉砕してＷシリサイド粉末を得た。

【００４４】上記したＷシリサイド粉末を黒鉛製の成型
用型内に充填した後、ホットプレス装置にセットし、ま
ず5×10-4Pa以下の真空中にて34.3MPaの圧力を印加しつ
つ、1350℃×5hの条件で緻密化焼結した。この緻密化焼
結のための加圧加熱工程に引き続いて、上記した真空雰
囲気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の
下でＷシリサイド焼結体に1200℃×5hの条件で熱処理を
施した。この後、雰囲気冷却を行って室温まで冷却し
た。

【００４５】この無加圧熱処理を経たＷシリサイド焼結
体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにスパッ
タ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上げ加
工後のスパッタ面の表面粗さはＲaで0.04μmであった。
このようにして、2個のＷシリサイドターゲット（直径1
27mm×厚さ6mm）を作製した。

【００４６】このようにして得た2個のＷシリサイドタ
ーゲットのうち、一方のターゲットについては図１に示
した各部から試験片を採取し、理学社製のＸＲＤ装置
（Ｘ線源：Ｃｕ-ｋα線）を用いて各試験片表面のＸ線
回折を行った。得られたＸ線回折プロファイルの一例を
図２に示す。

【００４７】各試料片のＸ線回折プロファイルから前述
した(1)式および(2)式に基づいて、ＷＳｉ2の特定結晶
面（(002)面、(101)面、(110)面、(103)面、(112)面お
よび(213)面）の結晶方位含有比の和、ＷＳｉ2の(101)
面の結晶方位含有比、およびＳｉの(111)面の結晶方位
含有比をそれぞれ求め、それらの各平均値を実施例１に
おける各結晶方位含有比として算出した。また、前述し
た方法にしたがって結晶方位含有比のバラツキを求め
た。

【００４８】その結果、ＷＳｉ2の特定結晶面（(002)
面、(101)面、(110)面、(103)面、(112)面および(213)
面）の結晶方位含有比の和は42.1％、ＷＳｉ2の(101)面
の結晶方位含有比は11％、およびＳｉの(111)面の結晶
方位含有比は24.3％であった。

【００４９】次に、他方のＷシリサイドターゲットをＣ
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットした。このようなス
パッタリング装置を用いて、5インチＳｉウェーハ上に
厚さ約200nmのＷシリサイド膜を成膜した。スパッタリ
ング条件は、Ａｒ圧＝0.27Pa、Ａｒ流量＝80sccm、Powe
r＝0.5kWとした。スパッタ成膜は24枚のＳｉウェーハに
対して順に行い、各Ｓｉウェーハ上のＷシリサイド膜の
膜厚分布、および各Ｗシリサイド膜中に存在する0.2μm
以上のパーティクル数を調べた。

【００５０】Ｗシリサイド膜の膜厚分布は、以下のよう
にして求めた。まず、基板の直径に対して端部から5mm
間隔でＷシリサイド膜の膜厚を、膜厚測定装置（Alpha-
Step200）を用いて測定し、これらの測定値の最大値と
最小値から｛（最大値−最小値）／（最大値＋最小
値）｝×100の式に基づいて、各Ｗシリサイド膜の膜厚
分布（％）を求めた。そして、これらの平均値を実施例
１によるＷシリサイド膜の膜厚分布として算出したとこ
ろ、その値は1.27％であった。また、Ｗシリサイド膜中
に存在する0.2μm以上のパーティクル数を、パーティク
ルカウンタ（WM-3）を用いて測定し、それらの値の平均
値を求めたところ、0.2μm以上のパーティクル数は平均
値として9個／枚であった。

【００５１】実施例２ 実施例１と同一条件で緻密化焼結まで行ったＷシリサイ
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で1000℃×3hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。

【００５２】上記した無加圧熱処理を経たＷシリサイド
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面をＣＭＰにより面仕上げした。仕上げ加工後の
スパッタ面の表面粗さはＲaで0.03μmであった。このよ
うにして、2個のＷシリサイドターゲット（直径127mm×
厚さ6mm）を作製した。

【００５３】このようにして得た2個のＷシリサイドタ
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはＸ線回折
に供し、実施例１と同様にしてＸ線回折の測定を行っ
た。その結果、ＷＳｉ2の特定結晶面（(002)面、(101)
面、(110)面、(103)面、(112)面および(213)面）の結晶
方位含有比の和は35.9％、ＷＳｉ2の(101)面の結晶方位
含有比は7.5％、およびＳｉの(111)面の結晶方位含有比
は20.0％であった。

【００５４】次に、他方のＷシリサイドターゲットをＣ
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜の平均膜厚分布は2.05％、Ｗシリサイド膜中に存
在する0.2μm以上のパーティクル数（平均値）は10個／
枚であった。

【００５５】実施例３ 実施例１と同一条件で緻密化焼結まで行ったＷシリサイ
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で1000℃×5hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。

【００５６】上記した無加圧熱処理を経たＷシリサイド
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上
げ加工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.05μmであ
った。このようにして、2個のＷシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。

【００５７】このようにして得た2個のＷシリサイドタ
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはＸ線回折
に供し、実施例１と同様にしてＸ線回折の測定を行っ
た。その結果、ＷＳｉ2の特定結晶面（(002)面、(101)
面、(110)面、(103)面、(112)面および(213)面）の結晶
方位含有比の和は30.3％、ＷＳｉ2の(101)面の結晶方位
含有比は7.2％、およびＳｉの(111)面の結晶方位含有比
は17.1％であった。

【００５８】次に、他方のＷシリサイドターゲットをＣ
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜の平均膜厚分布は4.01％、Ｗシリサイド膜中に存
在する0.2μm以上のパーティクル数（平均値）は13個／
枚であった。

【００５９】比較例１ 実施例１と同様にして作製したＷシリサイド粉末を、黒
鉛製の成型用型内に充填した後、ホットプレス装置にセ
ットし、5×10-4Pa以下の真空中にて34.3MPaの圧力を印
加しつつ、1350℃×5hの条件で緻密化焼結した。この
後、無加圧熱処理を施すことなく、雰囲気冷却を行って
室温まで冷却した。

【００６０】このＷシリサイド焼結体を所望のターゲッ
ト寸法に機械加工し、さらにスパッタ面をポリッシング
加工により面仕上げした。仕上げ加工後のスパッタ面の
表面粗さはＲaで0.12μmであった。このようにして、2
個のＷシリサイドターゲット（直径127mm×厚さ6mm）を
作製した。

【００６１】このようにして得た2個のＷシリサイドタ
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはＸ線回折
に供し、実施例１と同様にしてＸ線回折の測定を行っ
た。その結果、ＷＳｉ2の特定結晶面（(002)面、(101)
面、(110)面、(103)面、(112)面および(213)面）の結晶
方位含有比の和は10.8％、ＷＳｉ2の(101)面の結晶方位
含有比は2.1％、およびＳｉの(111)面の結晶方位含有比
は6.4％であった。

【００６２】次に、他方のＷシリサイドターゲットをＣ
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜の平均膜厚分布は12.41％、Ｗシリサイド膜中に
存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均値）は37個
／枚であった。

【００６３】比較例２ 比較例１と同一条件で緻密化焼結まで行ったＷシリサイ
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で600℃×3hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。

【００６４】上記した無加圧熱処理を経たＷシリサイド
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上
げ加工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.05μmであ
った。このようにして、2個のＷシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。

【００６５】このようにして得た2個のＷシリサイドタ
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはＸ線回折
に供し、実施例１と同様にしてＸ線回折の測定を行っ
た。その結果、ＷＳｉ2の特定結晶面（(002)面、(101)
面、(110)面、(103)面、(112)面および(213)面）の結晶
方位含有比の和は14.1％、ＷＳｉ2の(101)面の結晶方位
含有比は3.9％、およびＳｉの(111)面の結晶方位含有比
は7％であった。

【００６６】次に、他方のＷシリサイドターゲットをＣ
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜の平均膜厚分布は5.24％、Ｗシリサイド膜中に存
在する0.2μm以上のパーティクル数（平均値）は52個／
枚であった。

【００６７】比較例３ 比較例１と同一条件で緻密化焼結まで行ったＷシリサイ
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で800℃×5hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。

【００６８】上記した無加圧熱処理を経たＷシリサイド
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面を平面研削仕上げした。仕上げ加工後のスパッ
タ面の表面粗さはＲａで0.05μmであった。このように
して、2個のＷシリサイドターゲット（直径127mm×厚さ
6mm）を作製した。

【００６９】このようにして得た2個のＷシリサイドタ
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはＸ線回折
に供し、実施例１と同様にしてＸ線回折の測定を行っ
た。その結果、ＷＳｉ2の特定結晶面（(002)面、(101)
面、(110)面、(103)面、(112)面および(213)面）の結晶
方位含有比の和は20.2％、ＷＳｉ2の(101)面の結晶方位
含有比は4.1％、およびＳｉの(111)面の結晶方位含有比
は8.5％であった。

【００７０】次に、他方のＷシリサイドターゲットをＣ
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜の平均膜厚分布は15.23％、Ｗシリサイド膜中に
存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均値）は19個
／枚であった。

【００７１】上述した実施例１〜３および比較例１〜３
による各Ｗシリサイドターゲットの熱処理条件、Ｘ線回
折結果（スパッタ面の結晶方位含有比）、およびそれら
を用いて成膜したＷシリサイド膜の膜厚分布およびパー
ティクル数を、表１にまとめて示す。

【００７２】

【表１】 表１から明らかなように、スパッタ面の結晶方位を調整
した実施例１〜３によるＷシリサイドターゲットによれ
ば、比較例１〜３に比べてパーティクルの発生数が大幅
に低減しており、さらに得られるＷシリサイド膜の膜厚
分布も大幅に向上していることが分かる。

【００７３】さらに、上記した各実施例によるシリサイ
ドターゲットを用いて、半導体デバイスおよびＬＣＤ素
子の電極および配線を形成したところ、これら半導体デ
バイスやＬＣＤ素子の歩留りおよび品質が向上すること
が確認された。すなわち、高品質の電子部品を高歩留り
で得ることができる。

【００７４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のスパッタ
リングターゲットによれば、パーティクルの発生を大幅
に低減することができると共に、スパッタ膜（Ｗシリサ
イド膜）の膜厚分布の面内均一性を大幅に高めることが
できる。従って、半導体素子や液晶表示素子などに代表
される電子部品の配線、電極、素子構成膜などとして使
用される、高品質のタングステンシリサイド薄膜を再現
性よく提供することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明のスパッタリングターゲットにおける
結晶方位含有比の測定方法を説明するための図である。

【図２】 本発明のスパッタリングターゲットのスパッ
タ面をＸ線回折した際に得られたＸ線回折プロファイル
の一例を示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石上 隆 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 渡邊 光一 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 藤岡 直美 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 鈴木 幸伸 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 矢部 洋一郎 神奈川県川崎市川崎区日進町７番地１ 東 芝電子エンジニアリング株式会社内 Ｆターム(参考） 4G072 AA22 BB05 GG01 HH01 JJ09 LL03 MM36 QQ03 RR13 TT30 UU01 UU30 4K029 BA52 CA05 DC05 DC09 4M104 AA01 BB28 BB38 CC05 DD40 GG09 HH20 5F103 AA08 BB22 DD30 GG03 HH03 LL13 LL14 NN04 NN05 RR10

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ＷＳｉx（ただし、ｘは2≦ｘ≦4を満足
   する数である）で表されるタングステンシリサイドから
   なるスパッタリングターゲットにおいて、 前記ターゲット表面をＸ線回折法で測定した際のＷＳｉ
   2の(002)面、(101)面、(110)面、(103)面、(112)面およ
   び(213)面の結晶方位含有比の和が、 【数１】 で表されるＷＳｉ2の結晶方位含有比の計算式に基づく
   値として25％以上であることを特徴とするスパッタリン
   グターゲット。
2. 【請求項２】 請求項１記載のスパッタリングターゲッ
   トにおいて、 前記ターゲット表面全体としての前記ＷＳｉ2の(002)
   面、(101)面、(110)面、(103)面、(112)面および(213)
   面の結晶方位含有比の和のバラツキが20％以内であるこ
   とを特徴するスパッタリングターゲット。
3. 【請求項３】 請求項１または請求項２記載のスパッタ
   リングターゲットにおいて、 前記計算式に基づくＷＳｉ2の(101)面の結晶方位含有比
   が5％以上であることを特徴するスパッタリングターゲ
   ット。
4. 【請求項４】 請求項３記載のスパッタリングターゲッ
   トにおいて、 前記ターゲット表面全体としての前記ＷＳｉ2の(101)面
   の結晶方位含有比のバラツキが20％以内であることを特
   徴するスパッタリングターゲット。
5. 【請求項５】 請求項１ないし請求項４のいずれか１項
   記載のスパッタリングターゲットにおいて、 前記ターゲットは、連鎖状に形成されたタングステンシ
   リサイド相と、前記タングステンシリサイド相の間隙に
   不連続に存在する遊離Ｓｉ相とを含む微細組織を有する
   ことを特徴するスパッタリングターゲット。
6. 【請求項６】 請求項５記載のスパッタリングターゲッ
   トにおいて、 前記ターゲット表面をＸ線回折法で測定した際のＳｉの
   (111)面の結晶方位含有比が、 【数２】 で表されるＳｉの結晶方位含有比の計算式に基づく値と
   して10％以上であることを特徴とするスパッタリングタ
   ーゲット。
7. 【請求項７】 請求項６記載のスパッタリングターゲッ
   トにおいて、 前記ターゲット表面全体としての前記Ｓｉの(111)面の
   結晶方位含有比のバラツキが15％以内であることを特徴
   するスパッタリングターゲット。
8. 【請求項８】 ＷＳｉx（ただし、ｘは2≦ｘ≦4を満足
   する数である）で表されるタングステンシリサイド粉末
   を加圧下で焼結し、緻密化されたタングステンシリサイ
   ド焼結体を作製する工程と、 前記焼結工程に引き続いて、前記タングステンシリサイ
   ド焼結体への加圧力を開放した状態で1000〜1380℃の温
   度で熱処理した後、常温まで冷却することにより、前記
   タングステンシリサイド焼結体の結晶方位を調整する工
   程と、 前記結晶方位の調整工程を経たタングステンシリサイド
   焼結体を、所望のターゲット形状に加工する工程とを有
   することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造
   方法。
9. 【請求項９】 請求項８記載のスパッタリングターゲッ
   トの製造方法において、 前記加圧焼結工程は、真空中にて前記タングステンシリ
   サイド粉末に対して24.5〜34.3MPaの圧力を印加しつ
   つ、1200〜1380℃の温度で所定時間保持することにより
   行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造
   方法。
10. 【請求項１０】 請求項８または請求項９記載のスパッ
    タリングターゲットの製造方法において、 前記結晶方位の調整工程における熱処理は、真空中にて
    1000〜1200℃の温度で前記タングステンシリサイド焼結
    体を2〜10時間保持することにより行うことを特徴とす
    るスパッタリングターゲットの製造方法。