JPH0820863A

JPH0820863A - シリサイド膜およびその膜を使用した半導体装置

Info

Publication number: JPH0820863A
Application number: JP16923695A
Authority: JP
Inventors: Michio Sato; 道雄佐藤; Takashi Yamanobe; 尚山野辺; Mitsuo Kawai; 光雄河合; Toru Komatsu; 透小松; Hiromi Shizu; 博美志津; Noriaki Yagi; 典章八木
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1995-06-12
Filing date: 1995-06-12
Publication date: 1996-01-23

Abstract

(57)【要約】【目的】パーティクルの混入が少なく、均一で良質なシ
リサイド膜と、そのシリサイド膜を使用した高品質の半
導体装置とを提供する。【構成】金属珪化物が連鎖状に結合して金属珪化物相１
が形成され、この金属珪化物相１の間隙に珪素相２が不
連続に存在する高密度かつ微細な混合組織を有し、炭素
の含有量が１００ｐｐｍ以下であるスパッタリングター
ゲットを用いて形成したシリサイド膜である。また本発
明の半導体装置は、上記シリサイド膜を電極または配線
材料として使用して形成される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリング法によ
って形成されるシリサイド膜およびその膜を使用した半
導体装置に関するものであり、特に半導体装置の電極材
料や配線材料として用いられる高品質のシリサイド膜お
よびその膜を使用した半導体装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体装置の電極あるいは配線用の高融
点金属シリサイド薄膜の形成に有効なひとつの方法とし
てスパッタリング法がある。スパッタリング法は、量産
性と成膜の安全性に優れており、金属シリサイド型の円
盤状ターゲットにアルゴンイオンを衝突させてターゲッ
ト構成金属を放出させ、この放出金属を、ターゲット板
に対向した基板上に薄膜として堆積させる方法である。
したがって、スパッタリングで形成したシリサイド薄膜
の性質は、ターゲットの特性に大きく左右されることに
なる。

【０００３】この高融点金属シリサイド薄膜の形成に用
いられているスパッタリングターゲットには、半導体素
子の高集積化および微細化の進展に伴って、パーティク
ル（微細な粒子）発生量の低減が強く要求されている。
これはスパッタリング中にターゲットから発生した０．
２〜１０μｍ前後の非常に微細なパーティクルが堆積中
のシリサイド薄膜に混入し、これが回路の形成後、配線
間のショートや配線のオープン不良などの不具合を招
き、その結果、製品歩留りが大幅に低下するなど深刻な
問題となっているためである。

【０００４】従来、スパッタリング法によってシリサイ
ド膜を形成するに際してターゲットから発生するパーテ
ィクル量を低減する目的で、ターゲットの組織を微細化
し、かつ高密度化する方法として、下記に示すような製
造方法が各種提案されている。

【０００５】例えば、特開昭６１−１７９５３４号公報
では、高融点金属（Ｍ）成分とＳｉ成分よりなる仮焼結
体に溶融Ｓｉを含浸させる方法によって高密度ターゲッ
トを得ることが開示されている。その場合、Ｓｉの連続
マトリックス中に、球状あるいは楕円状で粒径５〜５０
０μｍのＭＳｉ₂が分散した組織となり、炭素や酸素の
不純物含有量は５０ｐｐｍ以下となっている。

【０００６】一方、特開昭６３−２１９５８０号公報で
は、高融点金属（Ｍ）とＳｉの混合粉末を高真空中でシ
リサイド反応させて仮焼結体を形成後、熱間静水圧プレ
ス焼結する方法によって高密度ターゲットを得ることが
開示されている。その場合、ＭＳｉ₂の最大粒径が２０
μｍ以下、遊離Ｓｉの最大粒径が５０μｍ以下の微細構
造となっている。このターゲットは、微細なＭＳｉ₂粒
子と遊離Ｓｉ粒子とが相互に分散した混合組織を有し、
酸素含有量が２００ｐｐｍ以下に設定されている。この
ターゲットによれば酸素含有量が低く抑制されているた
め、成膜のシート抵抗値を低減することが可能となる。

【０００７】さらに、特開昭６３−１７９０６１号公報
あるいは特開昭６４−３９３７４号公報では、高融点金
属（Ｍ）とＳｉの混合粉末を高真空中でシリサイド反応
させて焼結体を形成後、それを粉砕し、組成調整用シリ
サイド粉末を加えてホットプレス焼結する方法によって
高密度でＳｉの凝集を抑制したターゲットを得ている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、仮焼結
体に溶融Ｓｉを含浸させる方法の場合は、溶融Ｓｉを用
いるために炭素や酸素などの不純物含有量は大幅に低下
して高密度のターゲットが得られるが、仮焼結体に含浸
させたＳｉが連続的に存在してマトリックスを形成する
ことと、仮焼結体中に存在する大きな空孔にＳｉが含浸
して粗大なＳｉ部分を形成するため、スパッタ中に発生
する熱応力により、金属珪化物に比べて強度的に弱いＳ
ｉが破損し、しかもＳｉが連続的に存在しているために
ターゲット全体としての強度が未だ不充分であり、その
結果、金属珪化物が脱落し、パーティクルが非常に多く
発生するということを本発明者らが発見した。

【０００９】また、粉砕したＳｉ粉末を用いて仮焼結体
を形成した後、仮焼結体を粉砕せずにそのままプレス焼
結させる方法の場合、微細な組織で高密度のターゲット
が得られるものの、Ｓｉの粉砕工程で混入汚染した炭素
が除去されずにターゲット中に残存するため、スパッタ
中に炭素の多い部分において、スパッタ粒子が充分に飛
散せずにパーティクルの発生を誘起することと、シリサ
イド膜中に取り込まれた炭素の部分はエッチング性が悪
く、エッチング残渣や配線の断線を引き起こし、半導体
装置の動作信頼性が低下するという問題があることを本
発明者らが発見した。

【００１０】さらに、粉砕したＳｉ粉末を用いて焼結体
を形成した後、焼結体を粉砕して組成調製用のシリサイ
ド粉末を加えてホットプレス焼結させる方法の場合、微
細組織で高密度のターゲットが得られるが、２つの粉砕
工程により、炭素による原料の汚染量が増加すると共に
原料中に混入する酸素量も増加してパーティクルの発生
量が多くなり、シリサイド膜中に取り込まれた酸素で抵
抗が増大し、半導体装置の動作速度が低下するという問
題があることも本発明者らが発見した。

【００１１】一方、密度比が９９％以上となる高密度の
ターゲットの場合においても、ある種の不純物の影響に
よってパーティクルの発生量が増加したり、シリサイド
成膜のエッチング処理によって配線パターンを形成する
際に、不良品が急増することが本発明者らの実験により
確認されている。

【００１２】従来、この種のスパッタリングターゲット
としては、形成するシリサイド膜の組成の制御が容易で
ある点に着目して、粉末焼成法で製造されたものが一般
的に使用されている。すなわち従来の金属シリサイド製
ターゲットは、タングステン，モリブデン等の金属粉
（Ｍ）とシリコン粉（Ｓｉ）とを反応合成して得た金属
珪化物（以下ＭＳｉ₂と記す）をＳｉとともにホットプ
レスあるいは熱間静水圧プレスする方法（特開昭６１−
１４１６７３号公報、特開昭６１−１４１６７４号公
報、特開昭６１−１７８４７４号公報等）、またはシリ
サイド仮焼結体にＳｉを含浸させる方法（特開昭６１−
５８８６６号公報等）により得られている。

【００１３】しかし、上記の従来の方法のうち、前者の
方法の場合にあっては、合成 MSi₂粉末にＳｉ粉末を加
えて焼結体を製造するため、例えば組成 MSi_2.2〜 MSi
_2.9の焼結体ではＳｉ相の占容積率は８％〜２５％の範
囲となり、ＭＳｉ₂相と比較して非常に少なくなる。従
って、粉砕により得られた角張ったＭＳｉ₂粒子の周囲
にくまなくＳｉ相を行き渡らさせるのは、加圧焼結に拠
ったとしても必ずしも容易でない。そのため、大きさの
異なる角張ったＭＳｉ₂同士の凝集部、局所的なＳｉ相
の存在など、欠陥のある不均一な組織を有するターゲッ
トとなる。

【００１４】一方ＭＳｉ₂相の融点は金属Ｍの種類によ
って大きく異なる。例えばＷＳｉ₂，ＭｏＳｉ₂，Ｔｉ
Ｓｉ₂，ＴａＳｉ₂の融点はそれぞれ２１６５℃，２０
３０℃，１５４０℃，２２００℃である。このような融
点が大きく異なるＭＳｉ₂相と、融点が１４１４℃のＳ
ｉ相とを共晶温度以下で加圧焼結するため、熱的に安定
なＭＳｉ₂の粒子間では焼結は進まず、このため粒子間
の結合強度は弱くて破壊し易く、ポアが残存して緻密化
が不十分となる。

【００１５】このようなターゲットを用い、スパッタリ
ングによりシリサイド膜を形成した場合、スパッタ時の
Ａｒイオンの照射エネルギーにより粒子間の結合が切
れ、ターゲットのスパッタ面から前記欠陥部を起点とし
て破壊、欠落してパーティクルが発生する。

【００１６】特に高密度集積回路等において、その集積
度が４Ｍｅｇａから１６Ｍｅｇａと上昇するに従って電
極幅や配線間隔は微細化するため、上記のような堆積膜
中に混入するパーティクルは製品歩留りを急激に低下さ
せることになる。

【００１７】一方、前述した後者の従来方法の場合にお
いては、所定密度に制御したシリサイド仮焼結体に溶融
Ｓｉを含浸させてターゲットの組成を制御している。し
かしながら、Ｍ粉末とＳｉ粉末とのシリサイド反応によ
りＭＳｉ₂を合成して所定密度の仮焼結体を製作した
り、あるいはＭＳｉ₂粉末を用いて、そのプレス成形体
の焼結により所定密度の仮焼結体を作成する場合、処理
温度や時間、プレス圧力によって密度が異なるので、目
標組成のターゲットを得ることは非常に困難である。

【００１８】さらに本発明者らの知見によれば、原料粉
末のＭＳｉ₂とＳｉとしては一般に高純度品を用いるた
め、ターゲットのＭＳｉ₂相とＳｉ相の境界に不純物が
拡散して集まることがなく、そのためＭＳｉ₂相とＳｉ
相およびＭＳｉ₂相同士の界面結合強度は弱い状態にあ
る。

【００１９】しかも、ＭＳｉ₂相とＳｉ相との電気抵抗
差が極めて大きいため、スパッタリング操作が不安定に
なるという問題もある。すなわちＭＳｉ₂相としての W
Si₂，ＭｏＳｉ₂，ＴｉＳｉ₂，ＴａＳｉ₂の電気抵抗
はそれぞれ７０，１００，１６，４５μΩ・cmと小さい
一方で、Ｓｉ相のそれは２．３×１０¹⁰μΩ・cmと極め
て大きい。そのうえＭＳｉ₂相とＳｉ相の境界には界面
層も存在しないので、境界部では電気抵抗は急激に変化
する。特に後者の方法によって製造したターゲットの組
織は、高抵抗のＳｉ相と低抵抗のＭＳｉ₂相が直に接し
た状態となる。したがって、このようなターゲットを用
いてスパッタした場合、ある電圧以上でＭＳｉ₂相とＳ
ｉ相の絶縁破壊が不可避的に生じ、急激に電流が流れる
ようになる。つまり、ある一定以上の電圧になると放電
が発生することにより、界面強度の弱いＭＳｉ₂粒子あ
るいはＳｉ相の一部分が脱落してパーティクルとなって
発生するものである。

【００２０】そして上記のように発生した微細なパーテ
ィクルが堆積中のシリサイド膜中に混入し、これが回路
形成後、配線間のショートや配線のオープン不良などの
不具合を招き、その結果、半導体装置の動作信頼性や製
品歩留りを大幅に低下させるという深刻な問題を提起し
ていた。

【００２１】本発明は上述した点を考慮してなされたも
のであり、パーティクルの混入が少なく、均一で良質の
シリサイド膜と、そのシリサイド膜を使用した高品質の
半導体装置とを提供することを目的とする。

【００２２】

【課題を解決するための手段と作用】本発明に係るシリ
サイド膜は、金属珪素化物（化学量論組成がＭＳｉ₂、
但しＭは金属）が連鎖状に結合して金属珪化物相が形成
され、珪素粒子が結合して形成された珪素相が上記金属
珪素化物相の間隙に不連続に存在する微細な混合組織を
有し、炭素含有量が１００ｐｐｍ以下であるスパッタリ
ングターゲットを用いて形成したことを特徴とする。

【００２３】また本発明に係る半導体装置は、上記のよ
うに形成したシリサイド膜を、電極または配線材料とし
て使用したことを特徴とする。

【００２４】ここで上記シリサイド膜を形成するために
使用されるスパッタリングターゲットを構成する混合組
織の断面１mm²内に粒径０．５〜３０μｍの金属珪化物
が４００〜４００×１０⁴個存在し、Ｓｉの最大粒径が
３０μｍ以下となるように構成するとよい。

【００２５】また金属珪化物の平均粒径は２〜１５μｍ
である一方、珪素の平均粒径は２〜１０μｍである。

【００２６】ここでいう粒径とは、粒子に外接する最少
円の直径である。

【００２７】さらにターゲットの密度比は９９％以上で
あり、酸素の含有量は１５０ｐｐｍ以下に設定される。

【００２８】また、金属珪化物の金属（Ｍ）は、タング
ステン，モリブデン，チタン，ジルコニウム，ハフニウ
ム，ニオブ，タンタル，バナジウム，コバルト，クロム
およびニッケルから成る群より選択された少なくとも一
種である。

【００２９】また金属珪素化物と珪素相との境界に界面
層を形成するとよい。この場合において、界面層の厚さ
は１００〜１００００オングストロームに設定するとよ
い。

【００３０】また、珪素相がホウ素，リン，アンチモン
およびヒ素から成る群より選ばれた元素を少なくとも１
種と不可避的元素を含有し、かつ電気抵抗率が０．０１
〜１００Ω・cmである。

【００３１】さらに、本発明に係るシリサイド膜を形成
するために使用されるスパッタリングターゲットの製造
方法は、金属珪化物（化学量論組成がＭＳｉ₂、但しＭ
は金属）が連鎖状に結合して金属珪化物相が形成され、
珪素粒子が結合した珪素相が上記金属珪化物相の間隙に
不連続に存在する微細な混合組織を有し、炭素含有量が
１００ｐｐｍ以下であるスパッタリングターゲットを製
造するに際して、Ｉ．金属粉末（Ｍ）と珪素粉末（Ｓｉ）とをＳｉ／Ｍ原
子比で２．０〜４．０になるように混合して混合粉末を
調製する工程、 II．前記混合粉末を成形用型に充填し、高真空中で低温
加熱して炭素および酸素を低減する工程、 III ．高真空中、低プレス圧力下にて混合粉末を加熱し
て金属珪化物の合成と焼結をする工程、および、 IV．高真空中あるいは不活性ガス雰囲気中、高プレス圧
力下にて共晶温度直下の温度に加熱して緻密化する工
程、とを具備する。

【００３２】また金属粉末（Ｍ）として最大粒径１０μ
ｍ以下の高純度金属粉末を使用するとともに、珪素粉末
（Ｓｉ）として最大粒径３０μｍ以下の高純度珪素粉末
を使用するとよい。

【００３３】また金属粉末とシリコン粉末との混合粉末
を反応溶融焼結させ、シリサイド合成、焼結および緻密
化を同時に行なうことを特徴とする。

【００３４】さらに上記反応溶融焼結はホットプレス法
または熱間静水圧プレス法を用いて実施するとよい。

【００３５】本発明者らは、焼結合金製の金属シリサイ
ドターゲットのパーティクル発生原因およびシリサイド
膜の低品質化の原因を多方面から分析し、その分析結果
から得た知見に基づいて本願発明を完成させた。つま
り、従来、粉末焼結法で製造した高融点金属シリサイド
ターゲットのパーティクルは、ターゲット中に存在する
ポア（空孔）部分に異常放電が発生し、そのためポアの
周辺部分が欠損してパーティクルが誘起されるものであ
るとの判断から、ポアをなるべく少なくするために、タ
ーゲットの密度を上げる数々の工夫が前記のようになさ
れてきている。

【００３６】しかし、本発明者らは、高融点金属シリサ
イドターゲットのパーティクル発生源を鋭意検討した結
果、ポアに起因するパーティクル以外に、熱応力の作用
によるエロージョンＳｉ部の欠落、ＭＳｉ₂相とＳｉ相
との間におけるスパッタレート差によるＭＳｉ₂相の脱
落であることを発見した。すなわち、高速のＡｒイオン
が連続的に照射されて昇温しているターゲット表面をそ
の裏面から冷却しているため、ターゲット表面には肉厚
方向の温度差やターゲットの熱変形によって発生した熱
応力が作用し、その結果、ＭＳＩ₂相に比べて強度的に
弱いＳｉ相が破壊され、その脱落片がパーティクルとな
る。特にＳｉ相のエロージョン面は、平滑な面を呈して
いるＭＳｉ₂相に比べて凹凸状態が激しく、突出部分が
熱応力あるいはスパッタサイクルで生ずる変動応力の作
用によって欠落し、パーティクルが発生し易い状態にな
っている。また、ＭＳｉ₂相に比べてＳｉ相がスパッタ
リングにより優先的にエロージョンされるため、連続し
たＳｉ相にＭＳｉ₂相が存在した場合、Ｓｉ相のエロー
ジョンに伴いＭＳｉ₂相の拘束力が低下し、単独あるい
は複数個結合したＭＳｉ₂相が脱落してパーティクルと
なる。そして、これらのパーティクルが、シリサイド膜
中に混入して膜特性を劣化させることが判明した。

【００３７】したがって、破壊し易いＳｉ相を微細化す
ると共に、微細なＭＳｉ₂が連鎖状に結合してその間隙
にＳｉが不連続に存在する混合組織にすれば、熱応力の
作用によるエロージョンＳｉ部の欠落やＭＳｉ₂相とＳ
ｉ相のスパッタレート差によるＭＳｉ₂相の脱落で発生
するパーティクルを実質的に抑制することができること
を本発明者らは見出した。

【００３８】また、本発明者らは、他のパーティクル発
生源として、ターゲット中に混入した炭素に着目した。
すなわち、スパッタリング操作後において、ターゲット
のエロージョン面を拡大観察したところ、炭素によって
汚染した部分は良好に飛散せずにエロージョン面に突起
状に残存し、その結果、その部分でプラズマ放電が不安
定となり、異常な放電を繰り返してパーティクルの発生
を引き起こすことを発見した。

【００３９】また本発明者らはターゲットに含有される
炭素量の多少が、スパッタリングによって形成したシリ
サイド薄膜のエッチング性にも大きく影響することを実
験により確認した。すなわち炭素はＳｉ成分と化合して
電気絶縁性が高いＳｉＣを生成し易い。このＳｉＣの生
成および成膜への混入は、成膜のエッチング性を急激に
低下せしめる。すなわちシリサイド薄膜を形成した基板
をエッチングして集積回路（ＩＣ）の回路パターンや電
極を形成するために、フォトレジストを塗布した基板に
露光装置で回路パターンを焼き付け所定の薬品で現像処
理する際に、ＳｉＣが残渣として残る割合が増加する。
その結果、回路パターンの不良および回路の断線が急増
してしまう。

【００４０】またシリサイド膜中にパーティクルとして
混入した炭素皮膜は、他の領域と比較して光反射率が異
なり露光を受け易い。そのため膜表面に光反射率が局部
的に異なる領域が形成されるため、均一で高精度な回路
パターンを形成することが困難になる。

【００４１】さらに本発明者らは、他のパーティクル発
生源として、ＭＳｉ₂相およびＳｉ相に生じる隆起部に
着目した。すなわち従来製法によって製造した金属シリ
サイドターゲットのエロージョン面を走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）で拡大観察したところ、図１１（Ａ），
（Ｂ）および図１２（Ａ），（Ｂ）に示されるように、
粗大なＭＳｉ₂相１およびＳｉ相２には、微小な隆起部
３が多数存在することが判明し、この隆起部３と発生す
るパーティクルの間に密接な関係があることを発見し
た。

【００４２】また、更に検討したところ、この隆起部は
ターゲットのＭＳｉ₂相とＳｉ相の粒径を小さくするこ
とによって減少し、特にＭＳｉ₂相の最大粒径を１０μ
ｍ以下、Ｓｉ相の最大粒径を２０μｍ以下にすることに
より、パーティクルの発生を実質的に抑制できることを
見出した。

【００４３】また、本発明者らは、微細な組織を有し、
炭素含有量が少なく、かつ高密度のターゲットを得るた
めに鋭意研究を進めた結果、微細なＭ粉末とＳｉ粉末と
の混合粉末を成形用型内に充填し、これを高真空中で加
熱保持した後、低プレス圧力下にてシリサイド反応させ
て金属珪化物を合成し、次に高プレス圧力下にて焼結す
ることにより、Ｓｉ揮散が顕著になる１３００℃より低
い温度でＳｉ表面の炭素と酸素が反応し、ＣＯまたはＣ
Ｏ₂状態になり炭素および酸素の含有量が減少するこ
と、Ｓｉ表面の酸素がＳｉＯまたはＳｉＯ₂にガス化し
て酸素の含有量が減少すること、金属（Ｍ）が全て微細
ＭＳｉ₂化すること、微細ＭＳｉ₂が連鎖状に結合して
その間隙にＳｉが不連続に存在する混合組織が得られる
こと、共晶温度直下の温度でポアの消失と緻密化が促進
することを見出し、さらに、このような微細な混合組織
を有するターゲットを用いることにより、良質なシリサ
イド膜が初めて形成できることを見出し、本発明を完成
させた。

【００４４】さらにターゲットを構成するＭＳｉ₂相と
Ｓｉ相との境界面にホウ素（Ｂ），リン（Ｐ），アンチ
モン（Ｓｂ）およびヒ素（Ａｓ）から成る群より選ばれ
た元素を少なくとも１種と不可避的元素を含有した界面
層を設け、相同士の結合力を強化するとともに電気抵抗
の急激な変化を阻止することによってもパーティクルの
低減が実現できることを見い出した。

【００４５】ここでターゲットの構成成分となる金属
（Ｍ）としては、モリブデン（Ｍｏ），タングステン
（Ｗ），チタン（Ｔｉ），ジルコニウム（Ｚｒ），ハフ
ニウム（Hf），ニオブ（Ｎｂ）タンタル（Ｔａ），バナ
ジウム（Ｖ），コバルト（Ｃｏ），クロム（Ｃｒ）およ
びニッケル（Ｎｉ）等の、比抵抗の小さい金属シリサイ
ド薄膜の形成が可能な金属が単独または２種以上併用し
て使用されるが、特に、Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，
ＮｂおよびＴａ等の高融点金属が好ましい。

【００４６】これらの金属は従来の電極配線材と比較し
て、比抵抗が小さく、高温における耐腐食性が高いた
め、そのシリサイドを半導体の電極配線に用いると、半
導体装置における演算の高速化が可能となり、また半導
体製造時における薬品による腐食や高温処理による酸化
を受けにくいという利点を有する。

【００４７】本発明に係るシリサイド膜を形成するため
に用いるスパッタリングターゲットは、原料粉末の粒
径、加熱温度、プレス圧力の三要素を制御することによ
り、混合組織断面１mm²内に粒径０．５〜３０μｍのＭ
Ｓｉ₂相が４００〜４００×１０⁴個均一に存在する混
合組織となり、また、平均粒径２〜１５μｍのＭＳｉ₂
相と平均粒径２〜１０μｍの珪素相とが分散した微細組
織となる。

【００４８】またＳｉ原料中に含有されるＢ，Ｐ，Ｓ
ｂ，Ａｓおよび不可避的元素であるＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，
Ａｌなどの元素がシリサイド合成時にＭＳｉ₂相とＳｉ
相の境界に拡散移動して界面層を形成し、両者の界面結
合力を強化する。

【００４９】本発明は、上記知見に基づいて完成された
ものである。

【００５０】以下、本発明のシリサイド膜を形成するた
めに用いるターゲットの構成をさらに詳細に説明する。

【００５１】ＭとＳｉの混合粉末に適当な圧力を加えて
加熱すると、Ｓｉは軟化するとともにＭと反応して粒状
のＭＳｉ₂を形成するため、ＭとＳｉが接した部分で
は、ＭＳｉ₂の生成熱により局所的に昇温して一層軟化
する。そのためＭＳｉ₂粒子の表面および周囲にＭＳｉ
₂化した粒子が凝集し、粒状のＭＳｉ₂が連鎖状に結合
した形態となる。このＭＳｉ₂が単独で存在すると、ス
パッタの進行に伴いスパッタレートの大きなＳｉが優先
的にエロージョンされ、ＭＳｉ₂が脱落し易くなるた
め、ＭＳｉ₂は連鎖状に結合していることが好ましい。

【００５２】また、このＭＳｉ₂相の粒径が３０μｍを
越えると、スパッタ中にＭＳｉ₂相上に隆起物が形成さ
れパーティクル発生し、一方その粒径が０．５μｍ未満
の場合、スパッタ中にＭＳｉ₂相がＳｉ相から容易に脱
落してやはりパーティクル発生の原因となるため、ＭＳ
ｉ₂相の粒径は０．５〜３０μｍであることが好まし
い。さらに好ましい範囲は２〜２０μｍである。

【００５３】また、ターゲットの平均組成ＭＳｉ_xのＸ
値が２．０＜Ｘ＜４．０でＭＳｉ₂の粒径が０．５〜３
０μｍを満たすならば、混合組織断面１mm²内にＭＳｉ
₂が４００〜４００×１０⁴個存在することが好まし
い。さらに粒径が２〜２０μｍであるならば１mm²内に
ＭＳｉ₂が２，０００〜３００，０００個存在すること
が好ましい。

【００５４】また、ＭＳｉ₂の大きさは、金属珪化物を
形成する金属粒子の粒径に依存するが、ほとんどのＭ粒
子は凝集状態で存在しているため、粒径の異なるＭＳｉ
₂が形成される。粒径のばらつきが大きくなると、スパ
ッタリングに伴いターゲットのエロージョン面の凹凸が
激しくなり、その段差の影響によりパーティクルの発生
量が増加するため、なるべく粒径をそろえる必要があ
り、ＭＳｉ₂相の平均粒径は２〜１５μｍであることが
好ましい。さらに好ましい範囲は５〜１０μｍである。

【００５５】ここでいう平均粒径とは、金属珪化物１０
０個当たりの平均粒径を表す。

【００５６】また、連鎖状に結合する各ＭＳｉ₂粒子の
形状としては、近似的に球状であることが理想的であ
る。この理由は、球状の方がＳｉ相との混合組織中から
脱落しにくく、角張った部分がある粒子では異常放電に
よりパーティクルが発生し易くなるためである。この観
点から、イオン交換法で精製して得られたＭ粒子は、そ
の還元工程で凝集し易く、Ｍ粒子同士の合体で生じたＭ
Ｓｉ₂粒子は凸凹が多いので、凝集が起こりにくい還元
条件で処理するか、または粉末の混合時に分散剤を添加
して凝集を抑制する必要がある。または、粒子の分散性
が良好な化学的気相成長法で製造したＭ粒子を用いるこ
とも好ましい。

【００５７】ここで化学的気相成長法(Chemical Vapor
Deposition method(以下ＣＶＤと略記する。））は、ハ
ロゲン化物、硫化物、水素化物などの原料を高温中で気
相状態とし、さらに熱分解、酸化、還元などの化学反応
せしめた後に、反応生成物を基板上に沈着させる方法で
あり、半導体や絶縁膜を形成する方法として広い分野で
使用されている。

【００５８】一方、ＳｉはＭ粒子と反応してＭＳｉ₂を
形成しつつ、過剰なＳｉはＭＳｉ₂粒子の周囲に強制的
に流動されるため、連鎖状に結合したＭＳｉ₂の間隙に
Ｓｉが不連続に存在する形態となる。

【００５９】このＳｉが連続的に存在すると、スパッタ
リングの進行に伴いＳｉがＭＳｉ₂より優先的にエロー
ジョンされて粒子の脱落を招くとともに、スパッタ中に
ターゲットに発生する熱応力の作用により機械強度が低
く、熱衝撃に弱いＳｉ部分が破損し易いため、強度向上
によるパーティクルの抑制にはＳｉがＭＳｉ₂の間隙に
存在し、かつ不連続に存在することが好ましい。

【００６０】また、Ｓｉの粒径が３０μｍを超えると、
熱応力の作用によってＳｉエロージョン部の欠落が発生
し、しかもスパッタ中にＳｉ相上に隆起物が形成されパ
ーティクルが発生し易いため、Ｓｉの最大粒径は３０μ
ｍ以下が好ましく、さらに好ましくは２０μｍ以下であ
る。

【００６１】さらに、Ｓｉ粒径のばらつきが大きくなる
と、粒径の大きな部分に応力が集中し、熱応力の繰返し
によって破損し易いため、Ｓｉの平均粒径は２〜１０μ
ｍであることが好ましく、さらに好ましくは３〜８μｍ
である。

【００６２】なお、ここでいうＳｉの粒径とは、ＭＳｉ
₂の間隙に存在するＳｉ相の最大長さと最小長さとの平
均値で、Ｓｉの平均粒径とは、Ｓｉ１００個あたりの平
均粒径を表すものである。

【００６３】また、Ｓｉ原料粉末としては、高純度品あ
るいはドープ剤を含有した高純度品を使用することが望
ましい。この高純度Ｓｉ中に含まれる不純物は、素子特
性の劣化を招くのでなるべく少ない方がよい。ちなみに
ソフトエラーの原因となるＵ，Ｔｈ等の放射性元素は５
ｐｐｂ以下、可動イオン汚染の原因となるＮａ，Ｋ等の
アルカリ金属元素は１００ｐｐｂ以下、ディープレベル
不純物となるＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒ等の重金属元素は１ｐｐ
ｍ以下、パーティクルの発生およびエッチング不良を引
き起こす炭素は３００ｐｐｍ以下、抵抗の増大を招く酸
素は５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。

【００６４】このＳｉ粉末に含有する炭素、酸素、Ｎ
ａ、Ｋ等の不純物は、Ｓｉの粉砕工程で粉末表面に付着
したもので、この不純物汚染したＳｉ粉末を１０^-4Torr
以下の高真空中、１２００〜１３００℃で２〜６ｈｒ加
熱処理することにより、これら不純物を低減できるた
め、ターゲット製造には加熱処理を施したＳｉ原料粉末
を用いることが好ましい。

【００６５】一般に、ドープ剤を含有するＳｉ原料粉末
を用いてターゲットを形成すると、反応合成時にドープ
剤が結晶界面などの特定部位に拡散し濃縮される。そし
てこれらのドープ剤は格子の乱れを生じたり、格子歪の
あるＭＳｉ₂相とＳｉ相との境界に移動して界面層を形
成する。

【００６６】この界面層が存在すると、ＭＳｉ₂相とＳ
ｉ相の結合力は向上し、ＭＳｉ₂相はＳｉ相との混合組
織から脱落しにくくなる。また、低抵抗のＭＳｉ₂相と
高抵抗のＳｉ相の境界にドープ剤濃度の高い界面層が存
在すると、電気抵抗の急激な変化がなくなるので、スパ
ッタリング時に異常な放電の発生が少なくなり、したが
って異常放電によって誘起するパーティクルを抑制する
ことができるなどの効果が期待できる。

【００６７】また本発明者らはＭＳｉ₂相とＳｉ相との
境界における電気抵抗の急変を緩和するために鋭意研究
を進めた結果、前述したドープ剤としてＢ．Ｐ，Ｓｂ，
Ａｓのうち少なくとも１種の元素と不可避的元素を含有
し、かつ電気抵抗を制御したＳｉ粉末とＭ粉末あるいは
ＭＳｉ₂粉末を用いて焼結して得られたターゲットは、
ＭＳｉ₂相とＳｉ相の電気抵抗の整合性が向上しスパッ
タ速度が均一となり、しかもＭＳｉ₂相とＳｉ相との境
界に上記元素の拡散した界面層が形成されることで、電
気抵抗の急激な変化がなく、優れた界面強度を有するタ
ーゲットとなることを見い出した。

【００６８】ここで上記ドープ剤のうち、Ｂ，Ｐ，Ｓ
ｂ，Ａｓは、Ｓｉ相の電気抵抗を大幅に下げる効果のあ
る元素であり、これら元素を含有するＳｉ相を用いる
と、両相の電気抵抗は整合されてスパッタ速度が均一と
なり、その結果、膜組成は安定し均一な膜厚となる。ま
た、Ｓｉ相中のこれら元素は、焼結時に格子の乱れや格
子歪の大きなＭＳｉ₂相とＳｉ相の境界に拡散移動し、
前記の界面層を形成する。この際、Ｂ，Ｐ，Ｓｂ，Ａｓ
以外の不可避的元素も界面層に含まれ、同様な効果をも
たらす。例えばＦｅ，Ｎｉ等がある。

【００６９】また、この界面層の厚みは、Ｓｉ相に含有
されるドープ剤の量によって異なるが、１００〜１０，
０００オングストロームの範囲が適している。

【００７０】かかる界面層の厚みが１０，０００オング
ストローム以上になると、Ｓｉ相中の相当量のドープ剤
によって、膜特性が変化することになり、一方、その厚
みが１００オングストローム未満となると前記効果が充
分に期待できない。従って、さらに好ましい範囲は、
１，０００〜８，０００オングストロームである。

【００７１】この界面層の厚さは、一般に高分解能２次
イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）によって検出される。

【００７２】ＳＩＭＳはＯ²⁺やＣｓ⁺の１次イオンで試
料をスパッタエッチングし、発生した２次イオンを捕え
て、表面層の不純物を高感度で３次元的に分析する方法
である。界面層の厚さはＳｉ相に含有するドープ剤の深
さ方向プロファイルをＭＳｉ₂相に到達するまで測定し
て求められる。

【００７３】ここで界面層の厚さは、Ｓｉ相中のドープ
剤プロファイルの裾野に位置する変曲点からもう一方の
変曲点までの距離である。

【００７４】さらに、上記Ｓｉ相の抵抗率は、０．０１
〜１００Ω・cm範囲に設定することが望ましい。抵抗率
を０．０１Ω・cm未満にすると、Ｓｉのスパッタ速度が
増加してＳｉが深くエロージョンされてパーティクルの
発生を引き起こすとともに、所望の膜組成が得られなく
なり、一方、その抵抗率が１００Ω・cmを超えると、前
記効果が充分に期待できなくなる。したがって、Ｓｉ相
の抵抗率は０．１〜１０Ω・cmの範囲が更に好ましい。

【００７５】一方、炭素によって汚染した部分は、良好
に飛散せずにエロージョン面に突起状に残存し、その結
果、その部分でプラズマ放電が不安定となり、異常な放
電を繰り返してパーティクルの発生を誘起する。また、
炭素が膜中に多く混入した場合、エッチングによる配線
の形成時に、その部分がエッチング残渣として存在して
配線不良や絶縁物の形成による断線を引き起こすため、
炭素不純物の含有量は１００ｐｐｍ以下に抑制する必要
があり、好ましくは５０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは
３０ｐｐｍ以下である。この炭素含有量は、燃焼−赤外
線吸収法を利用した炭素分析装置によって検出される。

【００７６】また、ターゲット中に酸素不純物が多い場
合、スパッタ時に酸素が膜中に混入して膜抵抗を増大さ
せるため、酸素不純物の含有量は１５０ｐｐｍ以下に抑
制することが好ましく、さらに好ましくは１００ｐｐｍ
以下である。この酸素含有量は、不活性ガス融解−赤外
線吸収法を利用した酸素分析装置によって検出される。

【００７７】また、本発明のシリサイド膜を形成するた
めに用いられるスパッタリングターゲットは、微細な粒
状のＭＳｉ₂相とＳｉ相との混合組織となるが、これは
組成ＭＳｉ_xのＸ値が２．０＜Ｘ＜４．０となるように
Ｍ粉末とＳｉ粉末とを調製した混合粉末から焼結合成に
よりＭＳｉ₂相を形成するようにしたので、過剰のＳｉ
分がＭＳｉ₂相の周囲に残存したために得られたのであ
る。

【００７８】即ち、ＭとＳｉ混合粉末に適当な圧力を加
えて加熱すると、Ｓｉは軟化すると共にＭと反応してＭ
Ｓｉ₂を形成するため、Ｓｉ粒子とＭ粒子が接した部分
では、ＭＳｉ₂を生成する発熱反応により局所的に昇温
して一層軟化し、そのためＭＳｉ₂化しつつある粒子の
表面および周囲に凝集してＭＳｉ₂化が進む。一方、多
少軟化した多量の未反応Ｓｉと過剰ＳｉがＭＳｉ₂化し
つつある粒子の周囲に強制的に流動されて緻密化するた
め、ＭＳｉ₂相とＳｉ相あるいはＭＳｉ₂相同士が拡散
反応により強固に結合する。

【００７９】ここで組成ＭＳｉ_xにおけるＸ値を２．０
＜Ｘ＜４．０に限定する理由は、次の通りである。すな
わち、組成ＭＳｉ_xにおいてＸ値が２．０未満になる
と、形成されたシリサイド膜に大きな引張り応力が発生
して基板との密着性が悪くなり剥離し易くなる。一方、
組成ＭＳｉ_xのＸ値が４．０を超えると、膜のシート抵
抗が高くなって電極配線膜としては不適当となるためで
ある。

【００８０】さらに、ターゲットの密度比もパーティク
ル発生量と関係があり、低密度の場合は、ターゲットに
ポアが多く存在し、この部分で異常放電が発生し易く、
放電部分が欠落してパーティクルとして発生するので、
ターゲットの密度比は、どの場所でも９９％以上である
ことが望ましい。ここで密度比（ｄ＝ｄ_t／ｄ_s）は焼
結体の組成比から算出した理論密度（ｄ_s）に対するア
ルキメデス法により実測した焼結体の密度（ｄ_t）の比
である。

【００８１】また、本発明者らは、スパッタリング中に
起こるターゲットからのパーティクル発生は、ＭＳｉ₂
相とＳｉ相に生じる隆起部の他にシリサイド焼結体を研
削などの機械加工仕上げしたときに生ずる加工欠陥層、
表面状態、または残留応力などにも起因することを見い
出した。すなわち、従来行なわれているターゲットの研
削仕上げ加工は、高速回転している研削砥石の硬い砥粒
によって被加工物を削り取って行く加工法である。この
方法で金属珪化物とシリコンからなるシリサイド焼結体
のような硬くて、しかも脆い材料を研削加工した場合、
不可避的に粒状チップが加工面から飛散する。本発明者
らの知見によれば、これは研削時に砥粒の接触応力によ
って研削加工面に微小クラックが生じ、砥粒の通過後、
応力の急激な解放によってクラックの肩部が押し上げら
れて破片として離脱することによって生成すると考えら
れる。通常、硬脆材料の加工にあたっては、砥粒当りの
切込み深さまたは荷重を適当に大きくして、砥粒によっ
て誘起される局所的応力場にクラックが含まれるくらい
にし、材料の微小破砕の集積によって加工を進行させて
いる。したがって、シリサイド焼結体の研削面には研削
条痕、脱落孔および微小クラックなどの加工欠陥層が多
数発生する。

【００８２】このような欠陥層が全面に存在するターゲ
ットを用いてスパッタリングを行なうと、プラズマ中の
イオンの衝突によって上記欠陥部を起点として微細な粒
子がターゲット表面から剥離脱落してこれが前述したパ
ーティクルとなる。

【００８３】よって、ターゲットの表面部の粗さを、Ｒ
ａ（中心線粗さ）で０．０５μｍ以下に設定して、機械
的加工により発生する微小クラックや欠陥部分などの加
工欠陥層が実質的に存在しないように仕上げることが望
ましい。

【００８４】ここで表面粗さＲａ（中心線粗さ）は、日
本工業規格（Japan IndustrialStandard:ＪＩＳ−Ｂ０
６０１）において定義されるように、粗さ曲線からその
中心線の方向に測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き
取り部分の中心線をＸ軸、縦倍率の方向をＹ軸とし、粗
さ曲線をｙ＝ｆ（Ｘ）で表したとき、次の式によって求
められる値をマイクロメートル（μｍ）で表したものを
いう。

【００８５】

【数１】

【００８６】仕上げ面粗さを細かくし、かつクラックや
脱落孔などが存在する加工欠陥層を実質的になくすため
には材料欠陥の分布に比べ加工単位を小さくするように
配慮することが肝要である。具体的には、粒径が小さく
て揃いの良い砥粒を用いるとか、軟質の弾性もしくは粘
弾性に富むポリシャを使う等の方法によって砥粒当りの
荷重を小さくし、材料に誘起される応力が破壊応力値以
下になるようにする必要がある。

【００８７】従って、金属珪化物相を含む焼結体のよう
な硬脆材料においても、上記荷重が極めて小さい場合に
は、材料が塑性流動変形のみを示し、クラックが生じな
い領域が存在し、加工面を凸凹の極めて小さな光沢面に
仕上げることができる。

【００８８】その具体的方法としては、面仕上げの目的
で用いられるラッピング、ポリシングさらには超精密仕
上げの目的で用いられるメカノケミカルポリシングなど
が好ましい方法として挙げられる。

【００８９】ここでMechano-chemical Polishingは、従
来の砥石による機械的研磨法と、化学薬品が被研磨材表
面を微小に侵食する作用を利用した化学的研磨法とを併
用した高精度の研磨方法である。

【００９０】しかしながら、実際に珪化物焼結体を直接
上記加工により所定寸法まで仕上げるのは困難である。
そのため、まず研削加工など能率的な表面加工で加工し
た後に、発生した加工欠陥層を除去するために、上記ラ
ッピング、ポリシング加工工程をも併用して実施するこ
とが必要である。

【００９１】上記の表面加工法は、ラッピング、ポリシ
ング、メカノケミカルポリシングの順序で使用する砥粒
が小さくなるので、仕上面粗さも微細化する。このよう
な加工法を金属珪化物ターゲットに適用することにより
パーティクル発生量は著しく低減する。すなわち、本発
明者らの知見によればパーティクル発生量と表面粗さと
は相関関係を示し、電極配線の不良などにつながる粒径
を有するパーティクルの発生を抑制するためには、加工
面の表面粗さＲａ（中心線粗さ）が０．０２μｍ以下で
あることが好ましく、０．０５μｍ以下が更に好まし
い。

【００９２】またＡｒイオン照射によるスパッタリング
においては、イオンの衝突点は高い応力場となり、しか
も高温に晒されている。したがって、ターゲット表層部
に残留応力が不均一に残ると、スパッタリング中に生ず
る熱により応力が再分布し、局所的に応力が増大してい
くつかの放射割れを含めた大きな割れが発生し、そのた
めにパーティクル発生量が勢い増加する現象がみられ
る。したがって、この観点から残留応力は１５kg／mm²
以下であることが好ましく、更に好ましくは５kg／mm²
以下である。

【００９３】次に本発明で使用するターゲットの製造方
法を具体的に説明する。

【００９４】製造方法は、Ｍ粉末とＳｉ粉末とを所定比
率で混合する工程Ｉと、混合粉末を低温加熱して炭素お
よび酸素を低減する工程IIと、Ｍ／Ｓｉ混合粉末を成形
用型内に充填し、これをホットプレス装置内にて高真空
中で低プレス圧力下にてシリサイド反応させて高融点金
属珪化物を合成する工程III と、引き続き高プレス圧力
下にて緻密化焼結する工程IVとから成る。特に工程III
およびIVにおける加熱温度やプレス圧力は、微細組織
で、かつ高密度の焼結体を得るために非常に重要な因子
である。

【００９５】まず、前記製造方法のＩの工程は、Ｍ粉末
とＳｉ粉末とを組成がＳｉ／Ｍ原子比で２．０〜４．０
になるように配合、混合する工程である。

【００９６】このＭ粉末とＳｉ粉末を混合する工程で
は、両者の粉末粒径がシリサイド合成により生成するＭ
Ｓｉ₂粒径と介在するＳｉの粒径に影響を及ぼす。前記
の微細組織を得るためには、最大粒径１０μｍ以下のＭ
粉末と最大粒径３０μｍ以下のＳｉ粉末を使用すること
が好ましい。

【００９７】ここで組成ＭＳｉ_XのＸ値を２．０＜ｘ＜
４．０に限定した理由は、Ｘ値が２．０未満になると、
形成されたシリサイド膜に大きな引張り応力が発生して
基板との密着性が悪くなり剥離し易くなる。一方、Ｘ値
が４．０を超えると、シリサイド膜のシート抵抗が高く
なって電極配線膜としては不適当となるためである。

【００９８】原料Ｍ粉末とＳｉ粉末とをＳｉ／Ｍ原子比
で２．０〜４．０に配合し、ボールミルあるいはＶ形ミ
キサ等を用いて充分均一に乾式混合する。混合が不均一
であると、ターゲットの組織と組成が不均一となってシ
リサイド膜の特性が劣化するので好ましくない。

【００９９】ここで上記粉末混合操作は、酸素汚染を防
止するため真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で行うこ
とが好ましい。

【０１００】またＳｉ配合量として、高温加熱した時、
Ｓｉ粉末表面からのＳｉおよび酸化被膜ＳｉＯ₂の揮散
損失分を見込んで目標組成よりも若干過剰に配合するの
が適当である。その過剰量は５％弱と少なく、後工程の
温度、時間、圧力等を考慮して経験的に定める。

【０１０１】IIの工程は、Ｉの工程で調合した混合粉末
を高真空中で低温加熱して炭素および酸素を低減する工
程である。この工程では、プレス圧力を加えない状態
で、加熱温度と保持時間および真空度を適正な条件に設
定することが重要である。すなわち、加熱温度は１００
０〜１３００℃に設定することが好ましく、加熱温度が
１０００℃未満では不純物の除去が充分に行なわれず、
一方、１３００℃を超えると、不純物の揮散が充分に行
なわれないうちにシリサイド反応が開始し、炭素および
酸素含有量の多いターゲットとなる。したがって、加熱
温度は１１００〜１３００℃に設定することがさらに好
ましい。また、保持時間は加熱温度との兼合いで１〜１
０ｈｒに設定することが好ましく、１ｈｒ未満である
と、充分に前記効果を得ることは期待できず、一方、１
０ｈｒを超えると生産性が悪くなる。さらに、炉内の真
空度は、炭素と酸素の低減を充分に図るため、１０^-4To
rr以下の高真空とすることが好ましく、さらに好ましく
は１０^-5Torr以下である。

【０１０２】但し、急激にホットプレス装置内を真空引
きすると、成形用型から混合粉末が飛散して後述の工程
を経ても緻密化が不充分な焼結体となるので、ホットプ
レス装置内が１００Torr以下になるまでは、徐々にに真
空度を下げることが好ましい。

【０１０３】III の工程は、IIの工程で脱ガスした混合
粉末を高真空中、低プレス圧力下にて、加熱してＭＳｉ
₂相を合成する工程である。このシリサイド合成工程に
おいては、加熱温度およびプレス圧力を適切な条件に設
定し、シリサイド反応を徐々に進行させて、ＭＳｉ₂粒
子の成長を抑制し、軟化したＳｉをＭＳｉ₂粒子の間隙
に流動させる必要がある。そのため、加熱温度は１００
０〜１３００℃に設定することが好ましく、加熱温度が
１０００℃未満ではシリサイド反応が容易に開始せず、
１３００℃を超えた場合は、急速なシリサイド反応より
ＭＳｉ₂粒子が成長して粗大化する。したがって加熱温
度１１００〜１３００℃に設定することがさらに好まし
い。

【０１０４】このとき、加熱速度は、合成したＭＳｉ₂
相微細化のため、２０℃／分未満であることが望まし
い。シリサイド合成時の雰囲気は、シリサイド反応速度
の制御性および不純物ガスの巻込みを防止するため、１
０^-4Torr以下の高真空中で行なうことが望ましい。

【０１０５】また、プレス圧力の大きさはＭＳｉ₂粒子
の粒径に影響を及ぼすため、１０〜１００kg／cm₂に設
定することが好ましく、１０kg／cm₂未満ではシリサイ
ド反応熱が低くなりＳｉの軟化流動が良好に行なわれ
ず、Ｓｉの偏析した不均一な組織となる。一方、圧力が
１００kg／cm²以上となると、Ｍ粉末とＳｉ粉末の接触
圧力が増大し、シリサイド反応による生成熱が多くなる
と共に、反応が急速に進行してＭＳｉ₂粒子が粗大化す
る。したがってプレス圧力の大きさは３０〜６０kg／cm
²の範囲に設定することがさらに好ましい。

【０１０６】このシリサイド合成時の雰囲気は、シリサ
イド反応速度の制御性および不純物ガスの巻込みを防止
するため、１０^-4Torr以下の高真空中で行なうことが望
ましい。

【０１０７】IVの工程は、高真空中あるいは不活性ガス
雰囲気中、高プレス圧力下にて、共晶温度直下の温度に
加熱し、焼結体を緻密化させる工程である。

【０１０８】この緻密化焼結の工程において、高密度の
焼結体を得るためにはプレス圧力と加熱温度およびその
保持時間が重要である。

【０１０９】プレス圧力は焼結体の緻密化を促進するた
めに１００〜３００kg／cm²であることが好ましく、プ
レス圧力が１００kg／cm²未満であると、ポアが多く残
存する低密度の焼結体になり、一方、プレス圧力が３０
０kg／cm²を超えると、高密度の焼結体とはなるが、黒
鉛製の成形用型が破損し易くなる。したがってプレス圧
力の大きさは１５０〜２５０kg／cm²の範囲に設定する
ことがさらに好ましい。

【０１１０】焼結温度（加熱温度）Ｔは、共晶温度Ｔｓ
直下の温度、すなわちＴｓ−５０≦Ｔ＜Ｔｓの範囲に設
定することが好ましい。ここで例えば、ＭとしてＷ，Ｍ
ｏ，Ｔｉ，Ｔａを使用する場合の共晶温度Ｔｓはそれぞ
れ１４００，１４１０，１３３０，１３８５℃である。
ＴがＴｓ−５０以下であると、ポアが残存して所望の高
密度の焼結体が得られない。一方、ＴがＴｓ以上になる
と、Ｓｉ相が溶融し、成形型から流出し、組成比のズレ
が大きな焼結体となる。

【０１１１】また加熱焼結の保持時間は、１〜８時間が
適切である。１時間以下であると、ポアが多く残存し、
高密度の焼結体が得られず、一方、８時間以上になる
と、緻密化がそれ以上に進行しないのでターゲットの製
造効率が低下する。この緻密化焼結は、不純物の混入に
よる汚染を防止するため、真空あるいは不活性ガス雰囲
気で行なうことが好ましい。但し、窒素雰囲気において
は、Ｓｉ₃Ｎ₄を形成するため、好ましくない。

【０１１２】そして、上記のように調製したスパッタリ
ングターゲットを、汎用のマグネトロン・スパッタリン
グ装置内にセットした後に所定の条件下でスパッタリン
グを実施することにより、ターゲットに対向配置したウ
ェハーなどの基板上に所定厚さのシリサイド膜が堆積形
成される。そして、このシリサイド膜にエッチング処理
などを施すことにより、半導体装置のゲート電極，ソー
ス電極，ドレイン電極等の各種電極や配線材として使用
される。

【０１１３】

【実施例】次に以下の実施例により、本発明の構成およ
び効果をより詳細に説明する。まず各実施例，比較例，
従来例のシリサイド膜を形成するためのターゲットにつ
いて説明し、しかる後に、各ターゲットを使用して形成
したシリサイド膜の特性を比較評価する。

【０１１４】［実施例１〜１２］表１に示すように最大
粒径１０μｍ以下の高純度Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ粉末と
最大粒径３０μｍ以下の高純度Ｓｉ粉末とをＳｉ／Ｍ原
子比２．７となるように配合し、高純度Ａｒガスで置換
したボールミルで４８時間混合した。この混合粉末を成
形用型内に充填後、これをホットプレス装置内に挿入
し、８×10^-5Torr真空中において１２００℃の温度で３
時間脱ガスし、炭素および酸素等の不純物を低減した。

【０１１５】次に、第１表に示す条件でシリサイド合成
と緻密化焼結を行ない、得られた焼結体を研削研磨し、
放電加工して直径２６０mm、厚さ６mmのターゲットに仕
上げた。

【０１１６】［比較例１〜１２］比較例１〜１２として
最大粒径１００μｍ以下の高純度Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ粉末と
最大粒径２００μｍ以下の高純度Ｓｉ粉末とをＳｉ／Ｍ
原子比２．７となるように配合した混合粉末を用意し、
これを真空中の脱ガス熱処理を行なわずに、第１表に示
す条件でシリサイド合成と緻密化焼結を行ない、得られ
た焼結体を研削研磨し、放電加工して直径２６０mm、厚
さ６mmのターゲットに仕上げた。

【０１１７】［従来例１〜３］最大粒径１００μｍ以下
の高純度Ｗ粉末と最大粒径２００μｍ以下の高純度Ｓｉ
粉末とをＳｉ／Ｍ原子比２．０となるように配合した混
合粉末を用意し、これを２×１０^-4Torrの真空中で１３
００℃で４ｈｒ加熱して仮焼結体を形成後、溶融Ｓｉを
含浸させてＳｉ／Ｗ原子比２．７の焼結体を作製した。
この焼結体を研削研磨し、放電加工して直径２６０mm、
厚さ６mmのターゲットに仕上げ、従来例１のターゲット
を得た。

【０１１８】最大粒径１５μｍ以下の高純度Ｗ粉末と最
大粒径２０μｍ以下の高純度Ｓｉ粉末とをＳｉ／Ｍ原子
比２．７となるように配合した混合粉末を用意し、これ
を８×１０^-5Torrの真空中で１２５０℃で４ｈｒ加熱し
て仮焼結体を形成後、次いで仮焼結体を圧密用封止缶に
充填し、これを１１８０℃×３ｈｒ、圧力１０００atom
の条件で熱間静水圧プレスして焼結体を作製した。この
焼結体を研削研磨し、放電加工して直径２６０mm、厚さ
６mmのターゲットに仕上げ、従来例２のターゲットを得
た。

【０１１９】最大粒径１００μｍ以下の高純度Ｗ粉末と
最大粒径２００μｍ以下の高純度Ｓｉ粉末とをＳｉ／Ｍ
原子比２．５となるように配合した混合粉末を用意し、
これを２×１０^-4Torrの真空中で１３００℃で４ｈｒ加
熱して仮焼結体を形成後、この仮焼結体を粉砕し、次い
でＳｉ／Ｗ原子比２．７になるようにシリサイド合成粉
末を加え、これをＡｒガス雰囲気中で１３８０℃×３ｈ
ｒの条件でホットプレスして焼結体を作製した。この焼
結体を研削研磨し、放電加工して直径２６０mm、厚さ６
mmのターゲットに仕上げ、従来例３のターゲットを得
た。

【０１２０】実施例用および比較例用のターゲットの断
面組織の顕微鏡観察結果をそれぞれ図１（Ａ），（Ｂ）
および図２（Ａ），（Ｂ）に示す。この結果、比較例用
に係るターゲットの組織は図２（Ａ），（Ｂ）に示すよ
うに、Ｓｉ２が偏析してＭＳｉ₂１が粗大化しているの
に対して、実施例用ターゲットの場合は、図１（Ａ），
（Ｂ）に示すように、最大粒径１０μｍ以下のＭＳｉ₂
１が連鎖状に結合し、その間隙にＳｉ２が不連続に存在
する微細で均一な組織を呈していた。

【０１２１】また、炭素および酸素の含有量を分析した
結果、各実施例用のターゲットの場合は、炭素は５０ｐ
ｐｍ以下で、酸素は１００ｐｐｍ以下であるのに対し
て、比較例用のターゲットでは炭素が２５０ｐｐｍ程度
で、酸素が１５００ｐｐｍ程度非常に多く含有してい
た。

【０１２２】実施例１〜１２、比較例１〜１２および従
来例１〜３で調製した各ターゲットをマグネトロン・ス
パッタリング装置内にセットした後、アルゴン圧２．３
×１０^-3Torrの条件下でスパッタリングを行ない、５イ
ンチＳｉウエハ上にシリサイド膜を約３０００オングス
トローム堆積し、パーティクル混入量を測定した結果を
表１に併記した。

【０１２３】

【表１】

【０１２４】表１に示す結果から明らかなように、本実
施例用のターゲットから発生し、シリサイド膜中に混入
するパーティクル量は比較例および従来例のものと比較
して非常に少なかった。また、実施例、比較例および従
来例用のターゲットのエロージョン面を走査型電子顕微
鏡（ＳＥＭ）により観察したところ、それぞれ比較例お
よび従来例用のターゲットのエロージョン面には、図４
（Ａ），（Ｂ）に示すように、多数の隆起部３が観察さ
れるが、実施例用のターゲットのエロージョン面には、
図３（Ａ），（Ｂ）に示すように、隆起部は観察されな
かった。

【０１２５】さらに従来例および比較例用のターゲット
のエロージョン面に認められる比較的に大きな隆起部３
を拡大観察した結果を図５（Ａ），（Ｂ）に示す。また
図５（Ａ）に示す隆起部３の表面をＸ線マイクロアナラ
イザ（ＸＭＡ）により元素分析を行なった結果を図６に
示す。図６に示すように、隆起部表面に白点状に散在す
る炭素が観察され、この炭素がパーティクルの発生原因
となっている。

【０１２６】これらの結果から、各実施例用のターゲッ
トを半導体装置の電極配線の形成に用いれば、半導体製
品の大幅な製造歩留りの向上が期待できることが実証さ
れた。

【０１２７】次にターゲットを構成するＭＳｉ₂相とＳ
ｉ相との間に界面層を形成する場合（実施例）と形成し
ない場合（比較例）とについてそれぞれターゲットの特
性および、そのターゲットを使用して形成したシリサイ
ド膜の特性を比較評価する。

【０１２８】［実施例１０１〜１１４］平均粒径２μｍ
の高純度Ｗ，Ｍｏ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，
Ｖ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｎｉ粉末およびこれらの組み合わせと
平均粒径２０μｍの高純度Ｓｉ粉末（Ｂ，Ｐ，Ｓｂ，Ａ
ｓ，その他Ｆｅ，Ｎｉ等の不可避的不純物元素を含有し
た）をＳｉ／Ｍ原子比２．６で配合し、高純度Ａｒガス
で置換したボールミルで７２時間乾式混合した。この混
合粉末を高純度黒鉛製ホットプレス用モールドに充填
後、真空ホットプレス装置内に装入し、５×１０^-5Torr
の真空中において温度１２５０℃で２時間脱ガスした。

【０１２９】次に、５×１０^-5Torrの高真空中で５０kg
／cm²のプレス圧力を加え、１２５０℃で金属珪化物
（ＭＳｉ₂）を合成後、炉内雰囲気を高純度Ａｒガスを
加えて６００Torrまで上げ、さらにプレス圧力を２５０
kg／cm²に上げて１３７０℃で２時間焼結した。得られ
た焼結体を研削研磨、放電加工して直径２６０mm，厚さ
６mmの各実施例用のターゲットに仕上げた。

【０１３０】［比較例１０１〜１１４］比較例１０１〜
１１０として平均粒径２５μｍの高純度Ｗ，Ｍｏ，Ｔ
ｉ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｃｏ，ＣｒおよびＮｉ粉
末と平均粒径４０μｍの高純度Ｓｉ粉末とをＳｉ／Ｍ原
子比２．６となるように混合した後に、次に示す条件
下、・ホットプレス温度：１３８０℃ ・ホットプレス圧力：２５０kg／cm² ・保持時間：２時間・炉内雰囲気：１２５０℃まで８×１０^-5Torr真空中１２５０〜１３８０℃まで６００Torrアルゴンガス中でホットプレスし、直径２６０mm，厚さ６mmの従来製法
によるターゲットを得た。

【０１３１】さらに、比較例１１１〜１１４として平均
粒径８０μｍのＷＳｉ₂，MoSi₂，ＴａＳｉ₂およびＴ
ｉＳｉ₂粉末と平均粒径６０μｍの高純度Ｓｉ粉末とを
Si／Ｍ原子比２．６となるように混合した後、比較例１
０１〜１１０と同様の条件下でホットプレスし、直径２
６０mm，厚さ６mmの従来製法によるターゲットを得た。

【０１３２】本実施例１０１〜１１４用と比較例１０１
〜１１４用のターゲットについて、界面層の平均厚さ、
密度比、抗折強度を測定し、その結果を表２にまとめて
示した。この表２からも明らかなように、本実施例１０
１〜１１４用のターゲットは、高密度でしかも高い抗折
強度を示していることからＭＳｉ₂相とＳｉ相は界面層
により強固に接合していることが判明した。

【０１３３】また、実施例，比較例および従来例用の各
ターゲットの断面組織を光学顕微鏡により観察し、それ
ぞれ図７（Ａ），（Ｂ）、図８（Ａ），（Ｂ）、図９
（Ａ），（Ｂ）に示す。この結果、図７（Ａ），（Ｂ）
に示すように、本実施例の場合、平均粒径１０μｍのＭ
Ｓｉ₂相１とＳｉ相２との微細な混合組織を呈してい
た。

【０１３４】また、図８（Ａ），（Ｂ）に示すように、
比較例用のターゲットの場合には、Ｓｉ相２およびＭＳ
ｉ₂相１が共に粗大である。また図９（Ａ），（Ｂ）に
示すように従来例のターゲットにおいても、Ｓｉ相２お
よびＭＳｉ₂相１が粗大であり、パーティクルが発生し
易い組織となっていることが確認される。

【０１３５】また実施例１１０〜１１４用および比較例
１０１〜１１４用で調製した各ターゲットをマグネトロ
ン・スパッタリング装置内にセットした後、アルゴン圧
２．３×１０^-3の条件下でスパッタリングを行ない、５
インチＳｉウエハ上に各実施例および比較例に係るシリ
サイド膜を約３０００オングストローム堆積し、パーテ
ィクル混入量を測定した結果を表２に併記した。

【０１３６】

【表２】

【０１３７】表２に示す結果からも明らかなように、本
実施例用のターゲットから発生するパーティクル量は非
常に少なかった。

【０１３８】また、実施例、比較例および従来例用のタ
ーゲットのスパッタ面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に
より観察したところ、それぞれ図１０（Ａ），（Ｂ）、
図１１（Ａ），（Ｂ）、図１２（Ａ），（Ｂ）に示す金
属組織が観察された。すなわち比較例用ターゲット（図
１１（Ａ），（Ｂ））および従来例用ターゲット（図１
２（Ａ），（Ｂ））のスパッタ面には、多数の隆起部３
が認められるが、図１０（Ａ），図１０（Ｂ）に示すよ
うに、本実施例用ターゲットのスパッタ面には隆起部３
は観察されなかった。この結果から各実施例用のターゲ
ットを半導体装置の電極配線の形成に用いれば、大幅な
歩留り向上が期待できることが実証された。

【０１３９】次にターゲットを構成するシリサイド焼結
体を研削などの機械加工仕上げしたときに生じる加工欠
陥層、表面状態および残留応力が、パーティクルの発生
に及ぼす影響について以下の実施例によって確認する。

【０１４０】［実施例２００］シリサイド焼結体（タン
グステンシリサイド）をワイヤ放電加工により直径２６
０mmの大きさに切断した後、立軸ロータリ平面研削盤を
用い、砥石ＳＤ２７０Ｊ５５ＢＷ６、砥石周速１２００
ｍ／ｍｉｎ、テーブル回転数１２ｒｐｍ、切込み１０μ
ｍ／ｍｉｎの条件で厚さの６mmまで研削加工してターゲ
ットとした。次に、加工裏面にバッキングプレートをは
んだ付けした後、研削面をレンズ研磨器を用い、ダイヤ
モンド砥粒１５μｍで６０ｈｒ、砥粒３μｍで１０ｈｒ
ラッピング加工し、超音波洗浄器でラッピング面に付着
した加工液を除去してからアセトン脱脂および乾燥して
仕上げた。

【０１４１】得られた加工面を走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）で観察した結果、研削加工によって生じた研削状痕
や脱落孔は残存しておらず、しかも研削砥粒の変形破壊
作用によって生じた多数の微小クラックも認められず、
加工欠陥層は除去されていることが確認された。

【０１４２】また、表面粗さ測定器（Talysurf）で加工
面の粗さ測定とＸ線応力測定装置を用いて並傾法により
残留応力を測定した。その結果を表３に示す。なお、研
削したままについての測定結果も比較例２００として表
３に併記した。

【０１４３】このターゲットをマグネトンロ・スパッタ
リング装置内にセットした後、Ａｒイオン照射によるス
パッタリングを行ない、５インチＳｉウエハ上にシリサ
イド膜を３０００オングストローム堆積した。この膜中
に混入したパーティクル量を測定し、その結果を表３に
示した。なお、研削面のスパッタリング結果も比較例２
００として表３に併記した。表３からも明らかなよう
に、実施例２００に係るターゲットによって形成した膜
中のパーティクル量は大幅に減少し、ラッピング加工に
よりスパッタリング中のパーティクル発生量を低減する
ことが可能であることが判明した。

【０１４４】［実施例２０１］直径２６０mmのシリサイ
ド焼結体を実施例２００と同様な方法で研削、ラッピン
グ加工した後、０．３μｍの酸化セリウム砥粒、アクリ
ル樹脂ポリシャを用い、ポリシャ圧力１kg／cm²、ポリ
シャ速度１０ｍ／ｍｉｎの条件で１０ｈｒポリシング加
工し、超音波洗浄により加工液を除去してからアセトン
脱脂および乾燥を行なってターゲットを仕上げた。

【０１４５】得られた加工面をＳＥＭ観察した結果、研
削加工によって生じた研削状痕や脱落孔および微小クラ
ックなどの加工欠陥層は完全に消失し、鏡面状態に仕上
げられていた。また、加工面の表面粗さと残留応力の測
定結果を表３に示すが、比較例２００として示した研削
面に比べて表面の凹凸は極めて小さく、研削によって発
生した表層の塑性歪みあるいは弾性歪みはほとんど除去
されていた。

【０１４６】このターゲットを用いてマグネトロン・ス
パッタリングを行ない、５インチSiウエハ上にシリサイ
ド膜を形成した。この膜中に混入したパーティクル量の
測定結果を表３に併記した。この結果からも明らかなよ
うに、最終仕上げとしてポリシング加工を行なうと、表
面性状の向上によりターゲットから発生するパーティク
ルは大幅に減少することが判明した。

【０１４７】［実施例２０２］直径２６０mmのシリサイ
ド焼結体を実施例２００と同様な方法で研削、ラッピン
グ加工した後、０．０２μｍのＳｉＯ₂のパウダ、クロ
スポリシャを用い、ポリシャ圧力１kg／cm²、ポリシャ
速度１０ｍ／ｍｉｎの条件で２０ｈｒメカノケミカルポ
リシング加工し、超音波洗浄後にアセトン脱脂および乾
燥を行なってターゲットを仕上げた。

【０１４８】得られた加工面をＳＥＭ観察した結果、研
削加工によって発生した加工欠陥層は認められなかっ
た。また加工面の表面粗さと残留応力に比べて極めて平
滑性が高く、加工面は無歪表面と変わらない状態となっ
ていた。

【０１４９】このターゲットを用いてマグネトロン・ス
パッタリングを行ない、５インチSiウエハ上にシリサイ
ド膜を形成後、膜中に混入したパーティクル量を測定し
た結果、表３に併記したように、パーティクルは殆ど認
められず、最終仕上げとしてパーティクルの発生原因と
なる加工欠陥層、残留応力を完全に除去できることが確
認された。

【０１５０】

【表３】

【０１５１】上記のように調製した各実施例用のスパッ
タリングターゲットを使用してスパッタリングを行うこ
とにより、パーティクルの混入が少なく均一で高品質の
シリサイド膜が得られる。そして、このシリサイド膜に
エッチング処理などを施すことにより、半導体装置のゲ
ート電極，ソース電極，ドレイン電極などの各種電極や
配線層が形成される。

【０１５２】

【発明の効果】本発明に係るシリサイド膜およびその膜
を使用した半導体装置によれば、パーティクルの混入が
少なく、微細で高品質なシリサイド膜が得られる。そし
て、このシリサイド膜を加工して電極および配線材料と
することにより、動作信頼性が高い半導体装置を提供す
ることができる。またパーティクルの混入による配線間
のショートやオープン不良が発生しにくいため、半導体
装置の製品歩留りを大幅に向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（Ａ）は、実施例用のターゲットの金属組織を
示す走査型電子顕微鏡写真、（Ｂ）は、図１（Ａ）の金
属組織写真を説明するための一部模式図。

【図２】（Ａ）は、比較例用および従来例用のターゲッ
トの金属組織を示す走査型電子顕微鏡写真、（Ｂ）は、
図２（Ａ）の金属組織写真を説明するための一部模式
図。

【図３】（Ａ）は、実施例用のターゲットのエロージョ
ン面の形態を示す走査型電子顕微鏡写真、（Ｂ）は、図
３（Ａ）の表面形態写真を説明するための一部模式図。

【図４】（Ａ）は、比較例用および従来例用のターゲッ
トのエロージョン面の形態を示す走査型電子顕微鏡写
真、（Ｂ）は、図４（Ａ）の表面形態写真を説明するた
めの一部模式図。

【図５】（Ａ）は、比較例用および従来例用のターゲッ
トのエロージョン面に存在する隆起部を拡大して示す走
査型電子顕微鏡写真、（Ｂ）は、図５（Ａ）の隆起部を
説明するための一部模式図。

【図６】図５（Ａ）に示す隆起部の表面を元素分析した
結果を示す走査型電子顕微鏡写真。

【図７】（Ａ）は、実施例用のターゲットの光学顕微鏡
による金属組織写真、（Ｂ）は、図７（Ａ）の金属組織
写真を説明するための一部模式図。

【図８】（Ａ）は、比較例用のターゲットの光学顕微鏡
による金属組織写真、（Ｂ）は、図８（Ａ）の金属組織
写真を説明するための一部模式図。

【図９】（Ａ）は、従来例用のターゲットの光学顕微鏡
による金属組織写真、（Ｂ）は、図９（Ａ）の金属組織
写真を説明するための一部模式図。

【図１０】図１０（Ａ）は、実施例用のターゲットのエ
ロージョン面の形態を示す走査型電子顕微鏡写真、
（Ｂ）は、図１０（Ａ）のエロージョン面の形態写真を
説明するための一部模式図。

【図１１】（Ａ）は、比較例用のターゲットのエロージ
ョン面の形態を示す走査型電子顕微鏡写真、（Ｂ）は、
図１１（Ａ）のエロージョン面の形態写真を説明するた
めの一部模式図。

【図１２】（Ａ）は、従来例用のターゲットのエロージ
ョン面の形態を示す走査型電子顕微鏡写真、（Ｂ）は、
図１２（Ａ）のエロージョン面の形態写真を説明するた
めの一部模式図。

【符号の説明】

１金属珪化物相（ＭＳｉ₂相）２珪素相（Ｓｉ相）３隆起部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｈ０１Ｌ 29/43 (72)発明者小松透神奈川県横須賀市鴨居３−３−４ (72)発明者志津博美神奈川県藤沢市亀井野１−25−７−208 (72)発明者八木典章神奈川県横浜市戸塚区戸塚町2121 東芝戸塚台コーポＤ103

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】金属珪化物（化学量論組成がＭＳｉ₂、
但しＭは金属）が連鎖状に結合して金属珪化物相が形成
され、珪素粒子が結合して形成された珪素相が上記金属
珪化物の間隙に不連続に存在する微細な混合組織を有
し、炭素含有量が１００ｐｐｍ以下であるスパッタリン
グターゲットを用いて形成したことを特徴とするシリサ
イド膜。
【請求項２】請求項１記載のシリサイド膜において、
前記スパッタリングターゲットを構成する混合組織の断
面１mm²内に粒径０．５〜３０μｍの金属珪化物が４０
０〜４００×１０⁴個存在し、珪素の最大粒径が３０μ
ｍ以下であることを特徴とするシリサイド膜。
【請求項３】請求項１記載のシリサイド膜において、
前記スパッタリングターゲットに含まれる金属珪化物の
平均粒径が２〜１５μｍである一方、珪素の平均粒径が
２〜１０μｍであることを特徴とするシリサイド膜。
【請求項４】請求項１記載のシリサイド膜において、
前記スパッタリングターゲットの密度比が９９％以上で
あることを特徴とするシリサイド膜。
【請求項５】請求項１記載のシリサイド膜において、
前記スパッタリングターゲットに含まれる酸素の含有量
が１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とするシリサイド
膜。
【請求項６】請求項１記載のシリサイド膜において、
前記スパッタリングターゲットを構成する金属珪化物の
金属は、タングステン、モリブデン、チタン、ジルコニ
ウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、バナジウム、コ
バルト、クロムおよびニッケルから成る群より選択され
た少なくとも一種の金属であることを特徴とするシリサ
イド膜。
【請求項７】請求項１記載のシリサイド膜において、
前記スパッタリングターゲットを構成する金属珪化物相
と珪素相との境界に界面層を形成したことを特徴とする
シリサイド膜。
【請求項８】請求項７記載のシリサイド膜において、
前記スパッタリングターゲットを構成する金属珪化物相
と珪素相との境界に形成した界面層の厚さが１００〜１
００００オングストロームであることを特徴とするシリ
サイド膜。
【請求項９】請求項１記載のシリサイド膜において、
前記スパッタリングターゲットを構成する珪素相がホウ
素、リン、アンチモンおよびヒ素から成る群より選ばれ
た元素を少なくとも１種と不可避的不純物元素とを含有
し、かつ珪素相の電気抵抗率が０．０１〜１００Ω・cm
であることを特徴とするシリサイド膜。
【請求項１０】金属珪化物（化学量論組成がＭＳ
ｉ₂、但しＭは金属）が連鎖状に結合して金属珪化物相
が形成され、珪素粒子が結合して形成された珪素相が上
記金属珪化物の間隙に不連続に存在する微細な混合組織
を有し、炭素含有量が１００ｐｐｍ以下であるスパッタ
リングターゲットを用いて形成したシリサイド膜を、電
極または配線材料として使用したことを特徴とする半導
体装置。
【請求項１１】請求項１０記載の半導体装置におい
て、前記スパッタリングターゲットを構成する混合組織
の断面１mm²内に粒径０．５〜３０μｍの金属珪化物が
４００〜４００×１０⁴個存在し、珪素の最大粒径が３
０μｍ以下であることを特徴とする半導体装置。
【請求項１２】請求項１０記載の半導体装置におい
て、前記スパッタリングターゲットに含まれる金属珪化
物の平均粒径が２〜１５μｍである一方、珪素の平均粒
径が２〜１０μｍであることを特徴とする半導体装置。
【請求項１３】請求項１０記載の半導体装置におい
て、前記スパッタリングターゲットの密度比が９９％以
上であることを特徴とする半導体装置。
【請求項１４】請求項１０記載の半導体装置におい
て、前記スパッタリングターゲットに含まれる酸素の含
有量が１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする半導体
装置。
【請求項１５】請求項１０記載の半導体装置におい
て、前記スパッタリングターゲットを構成する金属珪化
物の金属は、タングステン、モリブデン、チタン、ジル
コニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、バナジウ
ム、コバルト、クロムおよびニッケルから成る群より選
択された少なくとも一種の金属であることを特徴とする
半導体装置。
【請求項１６】請求項１０記載の半導体装置におい
て、前記スパッタリングターゲットを構成する金属珪化
物相と珪素相との境界に界面層を形成したことを特徴と
する半導体装置。
【請求項１７】請求項１６記載の半導体装置におい
て、前記スパッタリングターゲットを構成する金属珪化
物相と珪素相との境界に形成した界面層の厚さが１００
〜１００００オングストロームであることを特徴とする
半導体装置。
【請求項１８】請求項１０記載の半導体装置におい
て、前記スパッタリングターゲットを構成する珪素相が
ホウ素、リン、アンチモンおよびヒ素から成る群より選
ばれた元素を少なくとも１種と不可避的不純物元素とを
含有し、かつ珪素相の電気抵抗率が０．０１〜１００Ω
・cmであることを特徴とする半導体装置。