JP2002038260A - スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲットおよびその製造方法Info
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- JP2002038260A JP2002038260A JP2000225832A JP2000225832A JP2002038260A JP 2002038260 A JP2002038260 A JP 2002038260A JP 2000225832 A JP2000225832 A JP 2000225832A JP 2000225832 A JP2000225832 A JP 2000225832A JP 2002038260 A JP2002038260 A JP 2002038260A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属シリサイドターゲットにおいて、その内
部組織や内部状態などに起因するパーティクルの発生を
大幅に抑制する。 【解決手段】 スパッタリングターゲット（金属シリサ
イドターゲット）は、連鎖状に形成された金属シリサイ
ド相と、この金属シリサイド相の間隙に不連続に存在す
る遊離Ｓｉ相とを含む微細組織を有する。ターゲット組
織を構成する遊離Ｓｉ相は、ラマン分光分析のラマンス
ペクトルにおける遊離Ｓｉピークのシフト量△νから、
（2.5×109×△ν）×10-1の応力換算式に基づいて求め
た残留応力が750MPa以下とされている。さらに、ラマン
分光分析のラマンスペクトルにおける遊離Ｓｉピークの
半値幅は10cm-1以下とされている。
部組織や内部状態などに起因するパーティクルの発生を
大幅に抑制する。 【解決手段】 スパッタリングターゲット（金属シリサ
イドターゲット）は、連鎖状に形成された金属シリサイ
ド相と、この金属シリサイド相の間隙に不連続に存在す
る遊離Ｓｉ相とを含む微細組織を有する。ターゲット組
織を構成する遊離Ｓｉ相は、ラマン分光分析のラマンス
ペクトルにおける遊離Ｓｉピークのシフト量△νから、
（2.5×109×△ν）×10-1の応力換算式に基づいて求め
た残留応力が750MPa以下とされている。さらに、ラマン
分光分析のラマンスペクトルにおける遊離Ｓｉピークの
半値幅は10cm-1以下とされている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属シリサイドか
らなるスパッタリングターゲットとその製造方法に関す
る。
らなるスパッタリングターゲットとその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子や液晶表示素子などに代表さ
れる電子部品においては、配線や電極の形成材料、また
素子構成膜などとして、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、
Ｃｏなどの高融点金属のシリサイド化合物が使用されて
いる。特に、半導体素子の高集積化、高密度化に伴う電
極や配線の細長化によって、電気信号の遅延が問題とな
っているが、抵抗値の低いＷやＭｏなどの金属シリサイ
ド薄膜は、低抵抗な電極や配線の形成材料として有用で
ある。金属シリサイド薄膜は、エレクトロマイグレーシ
ョンの抑制などにも効果を発揮する。
れる電子部品においては、配線や電極の形成材料、また
素子構成膜などとして、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、
Ｃｏなどの高融点金属のシリサイド化合物が使用されて
いる。特に、半導体素子の高集積化、高密度化に伴う電
極や配線の細長化によって、電気信号の遅延が問題とな
っているが、抵抗値の低いＷやＭｏなどの金属シリサイ
ド薄膜は、低抵抗な電極や配線の形成材料として有用で
ある。金属シリサイド薄膜は、エレクトロマイグレーシ
ョンの抑制などにも効果を発揮する。
【０００３】ＷやＭｏなどの高融点金属のシリサイド化
合物（ＷＳｉ2やＭｏＳｉ2など）からなる薄膜を形成す
る方法としては、スパッタリング法とＣＶＤ法が代表的
な成膜法として挙げられるが、成膜の生産性、安定性、
製造コストなどの観点から、特にスパッタリング法が一
般的に使用されている。
合物（ＷＳｉ2やＭｏＳｉ2など）からなる薄膜を形成す
る方法としては、スパッタリング法とＣＶＤ法が代表的
な成膜法として挙げられるが、成膜の生産性、安定性、
製造コストなどの観点から、特にスパッタリング法が一
般的に使用されている。
【０００４】上述したような金属シリサイド薄膜をスパ
ッタリング法で形成する場合、金属シリサイドでスパッ
タリングターゲットを作製する必要がある。ここで、一
般的なスパッタリングターゲットの製造方法としては、
電子ビーム（ＥＢ）溶解などを適用した溶解法、あるい
はホットプレス（ＨＰ）や熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）
などを適用した粉末焼結法が知られている。
ッタリング法で形成する場合、金属シリサイドでスパッ
タリングターゲットを作製する必要がある。ここで、一
般的なスパッタリングターゲットの製造方法としては、
電子ビーム（ＥＢ）溶解などを適用した溶解法、あるい
はホットプレス（ＨＰ）や熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）
などを適用した粉末焼結法が知られている。
【０００５】金属シリサイドターゲットを作製する場合
には、成膜する金属シリサイド膜の組成制御が容易であ
ることなどから、粉末焼結法が一般的に使用されている
（例えば特開平5-214523号公報参照）。具体的には、ま
ずＷやＭｏなどの高融点金属（Ｍ）粉末とシリコン（Ｓ
ｉ）粉末とを、Ｓｉの原子比が2〜4程度となるように混
合し、この混合粉末に熱処理を施して金属シリサイドを
合成した後、ＨＰやＨＩＰなどを適用して高真空中、高
圧力下で加圧焼結することによって、金属シリサイドタ
ーゲットを作製している。
には、成膜する金属シリサイド膜の組成制御が容易であ
ることなどから、粉末焼結法が一般的に使用されている
（例えば特開平5-214523号公報参照）。具体的には、ま
ずＷやＭｏなどの高融点金属（Ｍ）粉末とシリコン（Ｓ
ｉ）粉末とを、Ｓｉの原子比が2〜4程度となるように混
合し、この混合粉末に熱処理を施して金属シリサイドを
合成した後、ＨＰやＨＩＰなどを適用して高真空中、高
圧力下で加圧焼結することによって、金属シリサイドタ
ーゲットを作製している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述したよ
うな金属シリサイドターゲットを用いたスパッタ成膜に
おいては、半導体素子などの高集積化や高機能化などに
伴って、ターゲットや装置に起因するパーティクルが重
大な問題として認識されている。このパーティクルと
は、例えば直径が0.2〜10μm程度の微細な粒子であり、
このような微細粒子が成膜した薄膜中に混入すると、配
線間のショートや配線のオープン不良などの原因となる
ため、半導体素子や液晶表示素子などの電子部品の製造
歩留りを低下させることになる。
うな金属シリサイドターゲットを用いたスパッタ成膜に
おいては、半導体素子などの高集積化や高機能化などに
伴って、ターゲットや装置に起因するパーティクルが重
大な問題として認識されている。このパーティクルと
は、例えば直径が0.2〜10μm程度の微細な粒子であり、
このような微細粒子が成膜した薄膜中に混入すると、配
線間のショートや配線のオープン不良などの原因となる
ため、半導体素子や液晶表示素子などの電子部品の製造
歩留りを低下させることになる。
【０００７】従来の粉末焼結法による金属シリサイドタ
ーゲットは、ＭＳｉ2相の間隙に微細なＳｉ相を配置し
た微細組織を有しており、例えば99％以上というような
密度が得られている。このような従来の金属シリサイド
ターゲットを用いて、金属シリサイド膜をスパッタ成膜
した場合のパーティクルの発生レベルは、平均して30〜
60個／ウェーハ程度である。
ーゲットは、ＭＳｉ2相の間隙に微細なＳｉ相を配置し
た微細組織を有しており、例えば99％以上というような
密度が得られている。このような従来の金属シリサイド
ターゲットを用いて、金属シリサイド膜をスパッタ成膜
した場合のパーティクルの発生レベルは、平均して30〜
60個／ウェーハ程度である。
【０００８】しかしながら、最近の半導体素子の高集積
化や高密度化などに伴って、要求されるパーティクルレ
ベルは年々厳しくなっており、上記したような従来のパ
ーティクルの発生レベルでは十分に対応しきれなくなっ
ている。このようなことから、高集積化や高密度化が進
められている半導体素子などの製造歩留りの向上を図る
上で、粉末焼結法による金属シリサイドターゲットに起
因するパーティクルの発生量を大幅に低減することが強
く望まれている。
化や高密度化などに伴って、要求されるパーティクルレ
ベルは年々厳しくなっており、上記したような従来のパ
ーティクルの発生レベルでは十分に対応しきれなくなっ
ている。このようなことから、高集積化や高密度化が進
められている半導体素子などの製造歩留りの向上を図る
上で、粉末焼結法による金属シリサイドターゲットに起
因するパーティクルの発生量を大幅に低減することが強
く望まれている。
【０００９】本発明はこのような課題に対処するために
なされたものであって、金属シリサイドターゲットの内
部組織や内部状態などに起因するパーティクルの発生を
大幅に抑制することを可能にしたスパッタリングターゲ
ットおよびその製造方法を提供することを目的としてい
る。
なされたものであって、金属シリサイドターゲットの内
部組織や内部状態などに起因するパーティクルの発生を
大幅に抑制することを可能にしたスパッタリングターゲ
ットおよびその製造方法を提供することを目的としてい
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等は粉末焼結法
による金属シリサイドターゲットの内部組織や内部状態
に起因すると考えられるパーティクルの発生を抑制する
ために、種々の検討を重ねた結果、スパッタ時にターゲ
ットの内部残留応力が開放されることがパーティクルの
発生要因の1つとなっていることを見出した。このよう
なパーティクルの発生原因において、金属シリサイドタ
ーゲットが金属シリサイド相（ＭＳｉ2相）の間隙に遊
離Ｓｉ相を存在させた微細組織を有する場合には、特に
遊離Ｓｉ相の内部応力の開放が強く影響していることを
見出した。さらに、遊離Ｓｉ相の内部欠陥などもパーテ
ィクル発生原因となっている。
による金属シリサイドターゲットの内部組織や内部状態
に起因すると考えられるパーティクルの発生を抑制する
ために、種々の検討を重ねた結果、スパッタ時にターゲ
ットの内部残留応力が開放されることがパーティクルの
発生要因の1つとなっていることを見出した。このよう
なパーティクルの発生原因において、金属シリサイドタ
ーゲットが金属シリサイド相（ＭＳｉ2相）の間隙に遊
離Ｓｉ相を存在させた微細組織を有する場合には、特に
遊離Ｓｉ相の内部応力の開放が強く影響していることを
見出した。さらに、遊離Ｓｉ相の内部欠陥などもパーテ
ィクル発生原因となっている。
【００１１】上述したような遊離Ｓｉ相の残留応力の開
放に基づくパーティクルは、予めターゲットの残留応力
を開放しておくことで大幅に抑制することができる。本
発明は、このような知見に基づいて成されたものであ
り、遊離Ｓｉ相の残留応力をある値以下まで開放してお
くことによって、パーティクルの発生を大幅に抑制する
ことを可能にしたものである。さらに、遊離Ｓｉ相の内
部欠陥を低減することによって、パーティクルの発生を
より一層抑制することが可能となる。
放に基づくパーティクルは、予めターゲットの残留応力
を開放しておくことで大幅に抑制することができる。本
発明は、このような知見に基づいて成されたものであ
り、遊離Ｓｉ相の残留応力をある値以下まで開放してお
くことによって、パーティクルの発生を大幅に抑制する
ことを可能にしたものである。さらに、遊離Ｓｉ相の内
部欠陥を低減することによって、パーティクルの発生を
より一層抑制することが可能となる。
【００１２】すなわち、本発明のスパッタリングターゲ
ットは、請求項１に記載したように、連鎖状に形成され
た金属シリサイド相と、前記金属シリサイド相の間隙に
不連続に存在する遊離Ｓｉ相とを含む微細組織を有する
スパッタリングターゲットにおいて、前記遊離Ｓｉ相の
残留応力が750MPa以下であることを特徴としている。
ットは、請求項１に記載したように、連鎖状に形成され
た金属シリサイド相と、前記金属シリサイド相の間隙に
不連続に存在する遊離Ｓｉ相とを含む微細組織を有する
スパッタリングターゲットにおいて、前記遊離Ｓｉ相の
残留応力が750MPa以下であることを特徴としている。
【００１３】本発明のスパッタリングターゲットにおい
て、遊離Ｓｉ相の残留応力は請求項２に記載したよう
に、ラマン分光分析のラマンスペクトルにおける遊離Ｓ
ｉピークのシフト量（△ν（単位：cm-1））から、 式：（2.5×109×△ν）×10-1 [Pa] で表される応力換算式に基づいて算出された値を示すも
のである。
て、遊離Ｓｉ相の残留応力は請求項２に記載したよう
に、ラマン分光分析のラマンスペクトルにおける遊離Ｓ
ｉピークのシフト量（△ν（単位：cm-1））から、 式：（2.5×109×△ν）×10-1 [Pa] で表される応力換算式に基づいて算出された値を示すも
のである。
【００１４】このように、金属シリサイドターゲットの
構成相のうち、遊離Ｓｉ相のラマン分光分析に基づく残
留応力を750MPa以下としておくことによって、上述した
遊離Ｓｉ相の応力開放に起因するパーティクルの発生を
大幅に低減することが可能となる。さらに、本発明のス
パッタリングターゲットにおいては、請求項３に記載し
たように、ターゲット全体としての遊離Ｓｉ相の残留応
力のバラツキを20％以内とすることが好ましい。
構成相のうち、遊離Ｓｉ相のラマン分光分析に基づく残
留応力を750MPa以下としておくことによって、上述した
遊離Ｓｉ相の応力開放に起因するパーティクルの発生を
大幅に低減することが可能となる。さらに、本発明のス
パッタリングターゲットにおいては、請求項３に記載し
たように、ターゲット全体としての遊離Ｓｉ相の残留応
力のバラツキを20％以内とすることが好ましい。
【００１５】本発明のスパッタリングターゲットは、さ
らに請求項４に記載したように、ラマン分光分析のラマ
ンスペクトルにおける遊離Ｓｉピークの半値幅が10cm-1
以下であることを特徴としている。ラマンスペクトルに
おける遊離Ｓｉピークの半値幅は、遊離Ｓｉ相の内部欠
陥が多いと広くなる傾向がある。すなわち、遊離Ｓｉピ
ークの半値幅を10cm-1以下とした金属シリサイドターゲ
ットによれば、遊離Ｓｉ相の内部欠陥に起因するパーテ
ィクルの発生を抑制することが可能となる。
らに請求項４に記載したように、ラマン分光分析のラマ
ンスペクトルにおける遊離Ｓｉピークの半値幅が10cm-1
以下であることを特徴としている。ラマンスペクトルに
おける遊離Ｓｉピークの半値幅は、遊離Ｓｉ相の内部欠
陥が多いと広くなる傾向がある。すなわち、遊離Ｓｉピ
ークの半値幅を10cm-1以下とした金属シリサイドターゲ
ットによれば、遊離Ｓｉ相の内部欠陥に起因するパーテ
ィクルの発生を抑制することが可能となる。
【００１６】上述したような本発明のスパッタリングタ
ーゲットは、本発明の製造方法を適用することにより再
現性よく得ることができる。すなわち、本発明のスパッ
タリングターゲットの製造方法は、請求項６に記載した
ように、 一般式：ＭＳｉx （式中、ＭはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ
およびＣｏから選ばれる少なくとも1種の元素を、ｘは2
≦ｘ≦4を満足する数を示す）で表される金属シリサイ
ド粉末を加圧下で焼結し、緻密化された金属シリサイド
焼結体を作製する工程と、前記焼結工程に引き続いて、
前記金属シリサイド焼結体への加圧力を開放した状態で
1000〜1380℃の温度で熱処理した後、常温まで冷却する
工程と、前記熱処理工程を経た金属シリサイド焼結体を
所望のターゲット形状に加工する工程とを有することを
特徴としている。
ーゲットは、本発明の製造方法を適用することにより再
現性よく得ることができる。すなわち、本発明のスパッ
タリングターゲットの製造方法は、請求項６に記載した
ように、 一般式：ＭＳｉx （式中、ＭはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ
およびＣｏから選ばれる少なくとも1種の元素を、ｘは2
≦ｘ≦4を満足する数を示す）で表される金属シリサイ
ド粉末を加圧下で焼結し、緻密化された金属シリサイド
焼結体を作製する工程と、前記焼結工程に引き続いて、
前記金属シリサイド焼結体への加圧力を開放した状態で
1000〜1380℃の温度で熱処理した後、常温まで冷却する
工程と、前記熱処理工程を経た金属シリサイド焼結体を
所望のターゲット形状に加工する工程とを有することを
特徴としている。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施するための形
態について説明する。
態について説明する。
【００１８】本発明のスパッタリングターゲットは、 一般式：ＭＳｉx …(1) （式中、ＭはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ
およびＣｏから選ばれる少なくとも1種の元素を、ｘは2
≦ｘ≦4を満足する数を示す）で表される金属シリサイ
ドからなるものである。
およびＣｏから選ばれる少なくとも1種の元素を、ｘは2
≦ｘ≦4を満足する数を示す）で表される金属シリサイ
ドからなるものである。
【００１９】ここで、ｘの値は基本的には、ＭＳｉ2を
構成するＳｉ量と過剰のＳｉ量（遊離Ｓｉ相を構成する
Ｓｉ）とから設定されるものである。ｘの値が2未満で
あると、目的とする金属シリサイド（ＭＳｉ2）薄膜を
再現性よく得ることができない。一方、ｘの値が4を超
えると、過剰のＳｉ量が多すぎることで抵抗値が高くな
り、各種素子に悪影響を及ぼすおそれがある。ｘの値は
2.5〜3.2の範囲とすることがさらに好ましい。
構成するＳｉ量と過剰のＳｉ量（遊離Ｓｉ相を構成する
Ｓｉ）とから設定されるものである。ｘの値が2未満で
あると、目的とする金属シリサイド（ＭＳｉ2）薄膜を
再現性よく得ることができない。一方、ｘの値が4を超
えると、過剰のＳｉ量が多すぎることで抵抗値が高くな
り、各種素子に悪影響を及ぼすおそれがある。ｘの値は
2.5〜3.2の範囲とすることがさらに好ましい。
【００２０】本発明による金属シリサイドターゲット
は、連鎖状に形成されたＭＳｉ2相（金属シリサイド
相）の間隙に、上記した過剰なＳｉ粒子が結合して形成
された遊離Ｓｉ相を不連続に存在させた微細組織を有す
るものである。このように、ＭＳｉ2相の間隙にＳｉ相
を不連続に存在させることによって、ＭＳｉ2相間の結
合状態を高めることができる。
は、連鎖状に形成されたＭＳｉ2相（金属シリサイド
相）の間隙に、上記した過剰なＳｉ粒子が結合して形成
された遊離Ｓｉ相を不連続に存在させた微細組織を有す
るものである。このように、ＭＳｉ2相の間隙にＳｉ相
を不連続に存在させることによって、ＭＳｉ2相間の結
合状態を高めることができる。
【００２１】本発明のスパッタリングターゲット（金属
シリサイドターゲット）においては、上述した過剰のＳ
ｉに基づく遊離Ｓｉ相の残留応力を、ラマン分光分析の
ラマンスペクトルによる遊離Ｓｉピークのシフト量（△
ν）から求めた値として、750MPa以下としている。この
ように、遊離Ｓｉ相の残留応力を低減することによっ
て、スパッタ時における遊離Ｓｉ相の応力開放に起因す
るパーティクルの発生量を大幅に低減することが可能と
なる。
シリサイドターゲット）においては、上述した過剰のＳ
ｉに基づく遊離Ｓｉ相の残留応力を、ラマン分光分析の
ラマンスペクトルによる遊離Ｓｉピークのシフト量（△
ν）から求めた値として、750MPa以下としている。この
ように、遊離Ｓｉ相の残留応力を低減することによっ
て、スパッタ時における遊離Ｓｉ相の応力開放に起因す
るパーティクルの発生量を大幅に低減することが可能と
なる。
【００２２】すなわち、金属シリサイドターゲットにお
けるパーティクルの発生原因の1つとして、スパッタ時
にターゲットの内部残留応力が開放されることが挙げら
れる。例えば、主としてターゲット素材の作製工程で生
じた残留応力が、スパッタ時のＡｒなどの照射エネルギ
ーにより開放され、この応力開放に伴ってスパッタ面で
破壊や欠落、さらには異常放電などが生じる。このスパ
ッタ面での破壊や欠落、さらには異常放電などにより生
じた異物がパーティクルとして、成膜した金属シリサイ
ド膜中に混入して問題を引き起こしている。
けるパーティクルの発生原因の1つとして、スパッタ時
にターゲットの内部残留応力が開放されることが挙げら
れる。例えば、主としてターゲット素材の作製工程で生
じた残留応力が、スパッタ時のＡｒなどの照射エネルギ
ーにより開放され、この応力開放に伴ってスパッタ面で
破壊や欠落、さらには異常放電などが生じる。このスパ
ッタ面での破壊や欠落、さらには異常放電などにより生
じた異物がパーティクルとして、成膜した金属シリサイ
ド膜中に混入して問題を引き起こしている。
【００２３】上述した応力開放に基づくパーティクル
は、特に遊離Ｓｉ相の内部応力の開放が強く影響してい
る。すなわち、金属シリサイドターゲットを加圧焼結に
より作製する場合、金属シリサイド相の成長に伴って、
遊離Ｓｉ相には引張ないしは圧縮の応力が加わりやす
い。このような遊離Ｓｉ相の内部応力がスパッタ時の衝
撃により開放され、パーティクルが発生する。
は、特に遊離Ｓｉ相の内部応力の開放が強く影響してい
る。すなわち、金属シリサイドターゲットを加圧焼結に
より作製する場合、金属シリサイド相の成長に伴って、
遊離Ｓｉ相には引張ないしは圧縮の応力が加わりやす
い。このような遊離Ｓｉ相の内部応力がスパッタ時の衝
撃により開放され、パーティクルが発生する。
【００２４】このような遊離Ｓｉ相の応力開放に起因す
るパーティクルは、予め金属シリサイドターゲットの残
留応力、特に遊離Ｓｉ相の残留応力を開放しておき、ス
パッタエネルギーによる応力開放を抑えることによっ
て、大幅に低減することが可能となる。金属シリサイド
ターゲットの残留応力は、例えばホットプレス（ＨＰ）
や熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）で加圧焼結して作製した
金属シリサイド焼結体、すなわちターゲット素材に対し
て、加圧焼結工程（加圧下での高温保持工程）に引き続
いて、加圧力を開放した状態（無加圧状態）で1000〜13
80℃の温度で熱処理し、その後常温まで冷却することに
よって、大幅に低減（応力開放）することができる。
るパーティクルは、予め金属シリサイドターゲットの残
留応力、特に遊離Ｓｉ相の残留応力を開放しておき、ス
パッタエネルギーによる応力開放を抑えることによっ
て、大幅に低減することが可能となる。金属シリサイド
ターゲットの残留応力は、例えばホットプレス（ＨＰ）
や熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）で加圧焼結して作製した
金属シリサイド焼結体、すなわちターゲット素材に対し
て、加圧焼結工程（加圧下での高温保持工程）に引き続
いて、加圧力を開放した状態（無加圧状態）で1000〜13
80℃の温度で熱処理し、その後常温まで冷却することに
よって、大幅に低減（応力開放）することができる。
【００２５】上述したような熱処理工程を経ることによ
って、遊離Ｓｉ相の残留応力を750MPa以下とした金属シ
リサイド焼結体が得られる。そして、このような金属シ
リサイド焼結体を所望のターゲット形状に加工して得ら
れる金属シリサイドターゲットによれば、ラマン分光分
析のラマンスペクトルによる遊離Ｓｉピークのシフト量
（△ν）から求めた値として、遊離Ｓｉ相の残留応力を
750MPa以下とすることができる。このように、ターゲッ
ト組織中に存在する遊離Ｓｉ相の残留応力を750MPa以下
とすることによって、スパッタ時の遊離Ｓｉ相の応力開
放に基づくパーティクルの発生を大幅に抑制することが
可能となる。
って、遊離Ｓｉ相の残留応力を750MPa以下とした金属シ
リサイド焼結体が得られる。そして、このような金属シ
リサイド焼結体を所望のターゲット形状に加工して得ら
れる金属シリサイドターゲットによれば、ラマン分光分
析のラマンスペクトルによる遊離Ｓｉピークのシフト量
（△ν）から求めた値として、遊離Ｓｉ相の残留応力を
750MPa以下とすることができる。このように、ターゲッ
ト組織中に存在する遊離Ｓｉ相の残留応力を750MPa以下
とすることによって、スパッタ時の遊離Ｓｉ相の応力開
放に基づくパーティクルの発生を大幅に抑制することが
可能となる。
【００２６】ここで、ラマン分光分析は化学、物理学、
医学、薬学などの様々な分野で、組成や構造の解析に幅
広く利用されている。具体的には、レーザ光源からの光
束を試料に照射し、光束が当たった部分から発生するラ
マン散乱光のスペクトルが、その部分に存在する化学種
や分子により異なることを利用して、試料表面の二次元
的な分布解析を行う方法であり、化学結合や結晶構造の
情報も直接得ることができる。そして、波長の短い可視
光を使用することによって、サブミクロンオーダーまで
分析が可能である。
医学、薬学などの様々な分野で、組成や構造の解析に幅
広く利用されている。具体的には、レーザ光源からの光
束を試料に照射し、光束が当たった部分から発生するラ
マン散乱光のスペクトルが、その部分に存在する化学種
や分子により異なることを利用して、試料表面の二次元
的な分布解析を行う方法であり、化学結合や結晶構造の
情報も直接得ることができる。そして、波長の短い可視
光を使用することによって、サブミクロンオーダーまで
分析が可能である。
【００２７】上記したラマン分光分析において、ラマン
スペクトルのＳｉピークは内部応力によりシフトする。
Ｓｉのラマンスペクトルピークの応力依存性に関して
は、例えばJpn.J.Appl.Phys.,33(1994)4491(H.Watanab
e)に記載されている。それによると、poly-Ｓｉは波長5
20cm-1付近に鋭いラマン散乱ピークを与え、このピーク
は図１に示すようにpoly-Ｓｉの内部応力によりシフト
する。この波数からのシフト量△ν[cm-1]と内部応力σ
[Pa]との間には、 σ＝（2.5×109×△ν）×10-1 [Pa] …(2) の関係が存在する。Ｓｉピークのシフト方向が基準ピー
クより高い場合は圧縮応力、低い場合は引張応力を表し
ている。なお、上記(2)式の△νにはＳｉピークのシフ
ト量の絶対値が代入される。
スペクトルのＳｉピークは内部応力によりシフトする。
Ｓｉのラマンスペクトルピークの応力依存性に関して
は、例えばJpn.J.Appl.Phys.,33(1994)4491(H.Watanab
e)に記載されている。それによると、poly-Ｓｉは波長5
20cm-1付近に鋭いラマン散乱ピークを与え、このピーク
は図１に示すようにpoly-Ｓｉの内部応力によりシフト
する。この波数からのシフト量△ν[cm-1]と内部応力σ
[Pa]との間には、 σ＝（2.5×109×△ν）×10-1 [Pa] …(2) の関係が存在する。Ｓｉピークのシフト方向が基準ピー
クより高い場合は圧縮応力、低い場合は引張応力を表し
ている。なお、上記(2)式の△νにはＳｉピークのシフ
ト量の絶対値が代入される。
【００２８】従って、ビームサイズを絞ったレーザ光を
用いて、遊離Ｓｉ相のラマン分光分析を行うことによっ
て、ラマンスペクトルのＳｉピークのシフト量△νから
残留応力を測定、評価することができる。本発明は、金
属シリサイドターゲットの遊離Ｓｉ相の残留応力を、こ
のラマン分光分析により測定した値として750MPa以下と
したことを特徴とするものである。遊離Ｓｉ相の残留応
力は650MPa以下とすることがより好ましく、さらに好ま
しくは550MPa以下である。
用いて、遊離Ｓｉ相のラマン分光分析を行うことによっ
て、ラマンスペクトルのＳｉピークのシフト量△νから
残留応力を測定、評価することができる。本発明は、金
属シリサイドターゲットの遊離Ｓｉ相の残留応力を、こ
のラマン分光分析により測定した値として750MPa以下と
したことを特徴とするものである。遊離Ｓｉ相の残留応
力は650MPa以下とすることがより好ましく、さらに好ま
しくは550MPa以下である。
【００２９】ターゲット組織中に存在する遊離Ｓｉ相の
残留応力は、ターゲット全体としてのバラツキを20％以
内とすることがさらに好ましい。このように、金属シリ
サイドターゲット全体の遊離Ｓｉ相の残留応力を平均的
に低下させることによって、ターゲット中の各部位によ
るパーティクル発生量のバラツキを抑えることができ
る。すなわち、金属シリサイドターゲット全体としてパ
ーティクルの発生量を抑制することができ、より高品質
な金属シリサイド薄膜を得ることができる。ターゲット
全体としての遊離Ｓｉ相の残留応力のバラツキは10％以
内とすることがより好ましい。
残留応力は、ターゲット全体としてのバラツキを20％以
内とすることがさらに好ましい。このように、金属シリ
サイドターゲット全体の遊離Ｓｉ相の残留応力を平均的
に低下させることによって、ターゲット中の各部位によ
るパーティクル発生量のバラツキを抑えることができ
る。すなわち、金属シリサイドターゲット全体としてパ
ーティクルの発生量を抑制することができ、より高品質
な金属シリサイド薄膜を得ることができる。ターゲット
全体としての遊離Ｓｉ相の残留応力のバラツキは10％以
内とすることがより好ましい。
【００３０】さらに、ラマン分光分析によるラマンスペ
クトルのＳｉピークの形状は、poly-Ｓｉの内部欠陥の
状態を示している。すなわち、poly-Ｓｉ（遊離Ｓｉ
相）中に存在する内部欠陥の程度に応じて、Ｓｉピーク
の半値幅が広がる。このようなことから、ラマン分光分
析のラマンスペクトルにおける遊離Ｓｉピークの半値幅
は10cm-1以下とすることが好ましい。
クトルのＳｉピークの形状は、poly-Ｓｉの内部欠陥の
状態を示している。すなわち、poly-Ｓｉ（遊離Ｓｉ
相）中に存在する内部欠陥の程度に応じて、Ｓｉピーク
の半値幅が広がる。このようなことから、ラマン分光分
析のラマンスペクトルにおける遊離Ｓｉピークの半値幅
は10cm-1以下とすることが好ましい。
【００３１】すなわち、Ｓｉピークの半値幅が10cm-1以
下であるということは、遊離Ｓｉ相中に内部欠陥が少な
いことを意味している。従って、このような金属シリサ
イドターゲットによれば、遊離Ｓｉ相の内部欠陥に起因
するパーティクルの発生を抑制することができ、金属シ
リサイド膜の成膜時におけるパーティクル発生量をより
一層低減することが可能となる。ラマン分光分析のラマ
ンスペクトルにおける遊離Ｓｉピークの半値幅は5cm-1
以下とすることがさらに好ましい。
下であるということは、遊離Ｓｉ相中に内部欠陥が少な
いことを意味している。従って、このような金属シリサ
イドターゲットによれば、遊離Ｓｉ相の内部欠陥に起因
するパーティクルの発生を抑制することができ、金属シ
リサイド膜の成膜時におけるパーティクル発生量をより
一層低減することが可能となる。ラマン分光分析のラマ
ンスペクトルにおける遊離Ｓｉピークの半値幅は5cm-1
以下とすることがさらに好ましい。
【００３２】ここで、本発明で規定するターゲット組織
中の遊離Ｓｉ相の残留応力（ラマン分光分析による残留
応力）および遊離Ｓｉピークの半値幅（ラマンスペクト
ルにおけるＳｉピークの半値幅）は、以下に示す方法に
より求められた値を示すものとする。
中の遊離Ｓｉ相の残留応力（ラマン分光分析による残留
応力）および遊離Ｓｉピークの半値幅（ラマンスペクト
ルにおけるＳｉピークの半値幅）は、以下に示す方法に
より求められた値を示すものとする。
【００３３】すなわち、図２に示すように、例えば円板
状ターゲットの中心部（位置１）と、中心部を通り円周
を均等に分割した4本の直線上の外周近傍位置（位置２
〜９）およびその1/2の距離の位置（位置１０〜１７）
とから、それぞれ長さ10mm、幅10mmの試験片を採取し、
これら17点の試験片に対してラマン分光分析を行い、そ
れぞれＳｉピークのシフト量△νと半値幅を測定する。
なお、ラマン分光分析は遊離Ｓｉ相に焦点を当てて実施
するものとする。遊離Ｓｉ相の残留応力は、得られたＳ
ｉピークのシフト量△νから、前述した(2)式に基づい
て求める。そして、これらの各値を平均した値を、それ
ぞれ遊離Ｓｉ相の残留応力およびＳｉピークの半値幅と
する。
状ターゲットの中心部（位置１）と、中心部を通り円周
を均等に分割した4本の直線上の外周近傍位置（位置２
〜９）およびその1/2の距離の位置（位置１０〜１７）
とから、それぞれ長さ10mm、幅10mmの試験片を採取し、
これら17点の試験片に対してラマン分光分析を行い、そ
れぞれＳｉピークのシフト量△νと半値幅を測定する。
なお、ラマン分光分析は遊離Ｓｉ相に焦点を当てて実施
するものとする。遊離Ｓｉ相の残留応力は、得られたＳ
ｉピークのシフト量△νから、前述した(2)式に基づい
て求める。そして、これらの各値を平均した値を、それ
ぞれ遊離Ｓｉ相の残留応力およびＳｉピークの半値幅と
する。
【００３４】また、遊離Ｓｉ相の残留応力のターゲット
全体としてのバラツキは、まず上記した17点の試験片か
ら求めたＳｉピークのシフト量△νから、それぞれ前述
した(2)式に基づいて残留応力σを求める。そして、得
られた残留応力σの最大値および最小値から、｛（最大
値−最小値）／（最大値＋最小値）｝×100の式に基づ
いて求めた値を示すものとする。
全体としてのバラツキは、まず上記した17点の試験片か
ら求めたＳｉピークのシフト量△νから、それぞれ前述
した(2)式に基づいて残留応力σを求める。そして、得
られた残留応力σの最大値および最小値から、｛（最大
値−最小値）／（最大値＋最小値）｝×100の式に基づ
いて求めた値を示すものとする。
【００３５】本発明のスパッタリングターゲット（金属
シリサイドターゲット）は、例えば以下のようにして製
造することができる。
シリサイドターゲット）は、例えば以下のようにして製
造することができる。
【００３６】すなわち、まず原料となるＭ元素粉末とＳ
ｉ粉末とを、所望の組成比となるように混合する。これ
らの原料粉末の粒径（最大粒径）は、良好な混合状態を
得る上で10μm以下とすることが好ましい。このような
混合粉末に対して、使用したＭ元素に応じた温度で熱処
理を施して、金属シリサイド（ＭＳｉx＝ＭＳｉ2＋Ｓｉ
x-2）を合成する。
ｉ粉末とを、所望の組成比となるように混合する。これ
らの原料粉末の粒径（最大粒径）は、良好な混合状態を
得る上で10μm以下とすることが好ましい。このような
混合粉末に対して、使用したＭ元素に応じた温度で熱処
理を施して、金属シリサイド（ＭＳｉx＝ＭＳｉ2＋Ｓｉ
x-2）を合成する。
【００３７】次いで、上記した金属シリサイドの仮焼体
を粉砕して、金属シリサイド粉末とする。得られた金属
シリサイド粉末を例えば黒鉛製の成型用型に充填して、
ホットプレス（ＨＰ）により加圧焼結し、緻密化した金
属シリサイド焼結体を作製する。なお、金属シリサイド
粉末の加圧焼結にＨＩＰ処理を適用してもよい。加圧焼
結工程にホットプレスを適用する場合、真空雰囲気中に
て24.5〜34.3MPaの圧力を印加しつつ、1200〜1380℃の
温度で焼結させることが好ましい。また、焼結時間は3
〜6hとすることが好ましい。
を粉砕して、金属シリサイド粉末とする。得られた金属
シリサイド粉末を例えば黒鉛製の成型用型に充填して、
ホットプレス（ＨＰ）により加圧焼結し、緻密化した金
属シリサイド焼結体を作製する。なお、金属シリサイド
粉末の加圧焼結にＨＩＰ処理を適用してもよい。加圧焼
結工程にホットプレスを適用する場合、真空雰囲気中に
て24.5〜34.3MPaの圧力を印加しつつ、1200〜1380℃の
温度で焼結させることが好ましい。また、焼結時間は3
〜6hとすることが好ましい。
【００３８】ホットプレスなどにより加圧焼結を行った
後、通常は雰囲気ファン冷却などにより常温まで冷却す
るが、本発明においては加圧焼結工程（加圧下での高温
保持工程）に引き続いて、加圧力を開放した状態で1000
〜1380℃の温度で熱処理し、この後常温まで冷却する。
この熱処理は7×10-2Pa以下の真空中で実施することが
好ましい。このように、加圧焼結を行った後に無加圧下
で金属シリサイド焼結体に対して熱処理を施すことによ
って、金属シリサイドターゲット中の遊離Ｓｉ相の残留
応力を大幅に低減（応力開放）することができる。
後、通常は雰囲気ファン冷却などにより常温まで冷却す
るが、本発明においては加圧焼結工程（加圧下での高温
保持工程）に引き続いて、加圧力を開放した状態で1000
〜1380℃の温度で熱処理し、この後常温まで冷却する。
この熱処理は7×10-2Pa以下の真空中で実施することが
好ましい。このように、加圧焼結を行った後に無加圧下
で金属シリサイド焼結体に対して熱処理を施すことによ
って、金属シリサイドターゲット中の遊離Ｓｉ相の残留
応力を大幅に低減（応力開放）することができる。
【００３９】さらに、上記した熱処理は結晶格子の配列
を整合させる役割も果たすことから、遊離Ｓｉ相中の内
部欠陥の除去に対しても有効に作用する。すなわち、加
圧焼結後に金属シリサイド焼結体に対して、上記したよ
うな熱処理を施すことによって、ラマンスペクトルの遊
離Ｓｉピークの半値幅を再現性よく10cm-1以下とするこ
とができる。
を整合させる役割も果たすことから、遊離Ｓｉ相中の内
部欠陥の除去に対しても有効に作用する。すなわち、加
圧焼結後に金属シリサイド焼結体に対して、上記したよ
うな熱処理を施すことによって、ラマンスペクトルの遊
離Ｓｉピークの半値幅を再現性よく10cm-1以下とするこ
とができる。
【００４０】上述した応力開放および内部欠陥除去のた
めの熱処理は、1000〜1380℃の範囲の温度で実施するも
のとする。熱処理温度が1000℃未満では、遊離Ｓｉ相の
残留応力を十分に開放することができないと共に、内部
欠陥についても除去が不十分となる。一方、熱処理温度
が1380℃を超えると、Ｓｉの融点直下になってしまい、
遊離Ｓｉ相が不安定になって組成制御やターゲット組織
の維持が難しくなる。熱処理温度は1000〜1200℃の範囲
とすることがさらに好ましい。熱処理時間は2〜10時間
の範囲とすることが好ましい。
めの熱処理は、1000〜1380℃の範囲の温度で実施するも
のとする。熱処理温度が1000℃未満では、遊離Ｓｉ相の
残留応力を十分に開放することができないと共に、内部
欠陥についても除去が不十分となる。一方、熱処理温度
が1380℃を超えると、Ｓｉの融点直下になってしまい、
遊離Ｓｉ相が不安定になって組成制御やターゲット組織
の維持が難しくなる。熱処理温度は1000〜1200℃の範囲
とすることがさらに好ましい。熱処理時間は2〜10時間
の範囲とすることが好ましい。
【００４１】この後、上記した条件下で熱処理した金属
シリサイド焼結体（ターゲット素材）に対して機械加工
を施し、所望のターゲット形状とする。この際、スパッ
タ面の表面加工（仕上げ加工）には、ラッピング加工、
ポリッシング加工、ＣＭＰなどを適用することが好まし
い。すなわち、ターゲット表面の残留応力の大きさは、
表面の加工方法によっても異なり、従来の表面研削法で
は残留応力が発生しやすい。これに対して、ターゲット
素材を所望の寸法に機械加工した後、ラッピング加工、
ポリッシング加工、ＣＭＰなどで表面を仕上げることに
よって、加工面を平滑化することができると共に、ター
ゲット表面（特にスパッタ面）の残留応力を低減するこ
とができる。
シリサイド焼結体（ターゲット素材）に対して機械加工
を施し、所望のターゲット形状とする。この際、スパッ
タ面の表面加工（仕上げ加工）には、ラッピング加工、
ポリッシング加工、ＣＭＰなどを適用することが好まし
い。すなわち、ターゲット表面の残留応力の大きさは、
表面の加工方法によっても異なり、従来の表面研削法で
は残留応力が発生しやすい。これに対して、ターゲット
素材を所望の寸法に機械加工した後、ラッピング加工、
ポリッシング加工、ＣＭＰなどで表面を仕上げることに
よって、加工面を平滑化することができると共に、ター
ゲット表面（特にスパッタ面）の残留応力を低減するこ
とができる。
【００４２】そして、所望形状に機械加工ならびに表面
仕上げ加工したターゲット材を、必要に応じてＡｌやＣ
ｕなどからなるバッキングプレートと接合することによ
って、本発明のスパッタリングターゲットが得られる。
仕上げ加工したターゲット材を、必要に応じてＡｌやＣ
ｕなどからなるバッキングプレートと接合することによ
って、本発明のスパッタリングターゲットが得られる。
【００４３】本発明のスパッタリングターゲットは、各
種電子デバイスの例えば電極や配線膜の形成用として使
用される。特に、半導体デバイスのゲート電極を形成す
る際に好適に用いられる。本発明のスパッタリングター
ゲットを用いて形成した金属シリサイド膜は、パーティ
クルの混入量が少ないため、高集積化や高密度化が進め
られている半導体デバイスの製造歩留りの向上などに対
して大きく貢献する。また、本発明のスパッタリングタ
ーゲットにより成膜した金属シリサイド膜は半導体デバ
イスに限らず、ＳＡＷデバイス、ＴＰＨ、ＬＣＤデバイ
スなどの各種の電子部品に適用することができる。
種電子デバイスの例えば電極や配線膜の形成用として使
用される。特に、半導体デバイスのゲート電極を形成す
る際に好適に用いられる。本発明のスパッタリングター
ゲットを用いて形成した金属シリサイド膜は、パーティ
クルの混入量が少ないため、高集積化や高密度化が進め
られている半導体デバイスの製造歩留りの向上などに対
して大きく貢献する。また、本発明のスパッタリングタ
ーゲットにより成膜した金属シリサイド膜は半導体デバ
イスに限らず、ＳＡＷデバイス、ＴＰＨ、ＬＣＤデバイ
スなどの各種の電子部品に適用することができる。
【００４４】
【実施例】次に、本発明の具体的な実施例について説明
する。
する。
【００４５】実施例１ まず、最大粒径10μm程度の高純度Ｗ粉末と、最大粒径3
0μm以下のＳｉ粉末とを、Ｓｉ／Ｗの原子比（ｘ）が2.
8となるように配合し、これを高純度Ａｒガスで置換し
たボールミルで48時間混合した。この混合粉末に1200℃
×1hの条件でシリサイド反応のための熱処理を施し、得
られた仮焼体を粉砕してＷシリサイド粉末を得た。
0μm以下のＳｉ粉末とを、Ｓｉ／Ｗの原子比（ｘ）が2.
8となるように配合し、これを高純度Ａｒガスで置換し
たボールミルで48時間混合した。この混合粉末に1200℃
×1hの条件でシリサイド反応のための熱処理を施し、得
られた仮焼体を粉砕してＷシリサイド粉末を得た。
【００４６】上記したＷシリサイド粉末を黒鉛製の成型
用型内に充填した後、ホットプレス装置にセットし、ま
ず5×10-4Pa以下の真空中にて34.3MPaの圧力を印加しつ
つ、1350℃×5hの条件で緻密化焼結した。この緻密化焼
結のための加圧加熱工程に引き続いて、上記した真空雰
囲気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の
下でＷシリサイド焼結体に1200℃×5hの条件で熱処理を
施した。この後、雰囲気冷却を行って室温まで冷却し
た。
用型内に充填した後、ホットプレス装置にセットし、ま
ず5×10-4Pa以下の真空中にて34.3MPaの圧力を印加しつ
つ、1350℃×5hの条件で緻密化焼結した。この緻密化焼
結のための加圧加熱工程に引き続いて、上記した真空雰
囲気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の
下でＷシリサイド焼結体に1200℃×5hの条件で熱処理を
施した。この後、雰囲気冷却を行って室温まで冷却し
た。
【００４７】この無加圧熱処理を経たＷシリサイド焼結
体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにスパッ
タ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上げ加
工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.04μmであっ
た。このようにして、2個のＷシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにスパッ
タ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上げ加
工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.04μmであっ
た。このようにして、2個のＷシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
【００４８】このようにして得た2個のＷシリサイドタ
ーゲットのうち、一方のターゲットについては図２に示
した各部から試験片を採取し、それぞれの表面をダイヤ
モンドペーストで鏡面研磨した後、下記の条件でそれぞ
れ遊離Ｓｉ相のラマンスペクトルを測定した。ラマン分
光分析は、装置：Renishaw社製Raman分光装置、照射
光：Ａｒ+イオンレーザ（λ＝514.5nm，出力＝15mW）、
ビームサイズ：直径約1μm、ピーク波数：Lorentz曲線
で近似して計測、の条件下で行った。なお、Ｓｉピーク
の参照試料としてＳｉ（111）ウェーハを用い、これに
よるラマンピークを応力零として各値を測定した。
ーゲットのうち、一方のターゲットについては図２に示
した各部から試験片を採取し、それぞれの表面をダイヤ
モンドペーストで鏡面研磨した後、下記の条件でそれぞ
れ遊離Ｓｉ相のラマンスペクトルを測定した。ラマン分
光分析は、装置：Renishaw社製Raman分光装置、照射
光：Ａｒ+イオンレーザ（λ＝514.5nm，出力＝15mW）、
ビームサイズ：直径約1μm、ピーク波数：Lorentz曲線
で近似して計測、の条件下で行った。なお、Ｓｉピーク
の参照試料としてＳｉ（111）ウェーハを用い、これに
よるラマンピークを応力零として各値を測定した。
【００４９】得られた各ラマンスペクトルからＳｉピー
クのシフト量△νを測定し、これらシフト量△νから前
述した(2)式に基づいて、それぞれ遊離Ｓｉ相の残留応
力を算出した。そして、これら残留応力値の平均値を、
この実施例１によるＷシリサイドターゲットの遊離Ｓｉ
相の残留応力σとして求めた。また、前述した方法にし
たがって遊離Ｓｉ相の残留応力のバラツキを求めた。さ
らに、得られたラマンスペクトルからＳｉピークの半値
幅をそれぞれ測定し、これらの値の平均値を遊離Ｓｉピ
ークの半値幅として求めた。
クのシフト量△νを測定し、これらシフト量△νから前
述した(2)式に基づいて、それぞれ遊離Ｓｉ相の残留応
力を算出した。そして、これら残留応力値の平均値を、
この実施例１によるＷシリサイドターゲットの遊離Ｓｉ
相の残留応力σとして求めた。また、前述した方法にし
たがって遊離Ｓｉ相の残留応力のバラツキを求めた。さ
らに、得られたラマンスペクトルからＳｉピークの半値
幅をそれぞれ測定し、これらの値の平均値を遊離Ｓｉピ
ークの半値幅として求めた。
【００５０】その結果、この実施例１のＷシリサイドタ
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は1.41cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は352MPaであり、またＳｉピークの半値幅の
平均値は4.30cm-1であった。
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は1.41cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は352MPaであり、またＳｉピークの半値幅の
平均値は4.30cm-1であった。
【００５１】次に、他方のＷシリサイドターゲットをＣ
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットした。このようなス
パッタリング装置を用いて、5インチＳｉウェーハ上に
厚さ200nmのＷシリサイド膜を成膜した。スパッタリン
グ条件は、Ａｒ圧＝0.27Pa、Ａｒ流量＝80sccm、Power
＝0.5kWとした。スパッタ成膜は24枚のＳｉウェーハに
対して順に行い、各Ｓｉウェーハ上のＷシリサイド膜中
に存在する0.2μm以上のパーティクル数を調べ、その平
均値を求めた。その結果、0.2μm以上のパーティクル数
は3個／枚であった。
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットした。このようなス
パッタリング装置を用いて、5インチＳｉウェーハ上に
厚さ200nmのＷシリサイド膜を成膜した。スパッタリン
グ条件は、Ａｒ圧＝0.27Pa、Ａｒ流量＝80sccm、Power
＝0.5kWとした。スパッタ成膜は24枚のＳｉウェーハに
対して順に行い、各Ｓｉウェーハ上のＷシリサイド膜中
に存在する0.2μm以上のパーティクル数を調べ、その平
均値を求めた。その結果、0.2μm以上のパーティクル数
は3個／枚であった。
【００５２】実施例２ 実施例１と同一条件で緻密化焼結まで行ったＷシリサイ
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で1000℃×3hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で1000℃×3hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。
【００５３】上記した無加圧熱処理を経たＷシリサイド
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面をＣＭＰにより面仕上げした。仕上げ加工後の
スパッタ面の表面粗さはＲａで0.03μmであった。この
ようにして、2個のＷシリサイドターゲット（直径127mm
×厚さ6mm）を作製した。
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面をＣＭＰにより面仕上げした。仕上げ加工後の
スパッタ面の表面粗さはＲａで0.03μmであった。この
ようにして、2個のＷシリサイドターゲット（直径127mm
×厚さ6mm）を作製した。
【００５４】このようにして得た2個のＷシリサイドタ
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン分
光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクトル
を測定した。その結果、この実施例２のＷシリサイドタ
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は2.35cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は587MPaであり、またＳｉピークの半値幅の
平均値は6.23cm-1であった。
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン分
光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクトル
を測定した。その結果、この実施例２のＷシリサイドタ
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は2.35cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は587MPaであり、またＳｉピークの半値幅の
平均値は6.23cm-1であった。
【００５５】次に、他方のＷシリサイドターゲットをＣ
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均
値）は14個／枚であった。
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均
値）は14個／枚であった。
【００５６】実施例３ 実施例１と同一条件で緻密化焼結まで行ったＷシリサイ
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で1150℃×5hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で1150℃×5hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。
【００５７】上記した無加圧熱処理を経たＷシリサイド
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上
げ加工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.05μmであ
った。このようにして、2個のＷシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上
げ加工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.05μmであ
った。このようにして、2個のＷシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
【００５８】このようにして得た2個のＷシリサイドタ
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン分
光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクトル
を測定した。その結果、この実施例３のＷシリサイドタ
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は1.84cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は459MPaであり、またＳｉピークの半値幅の
平均値は4.24cm-1であった。
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン分
光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクトル
を測定した。その結果、この実施例３のＷシリサイドタ
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は1.84cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は459MPaであり、またＳｉピークの半値幅の
平均値は4.24cm-1であった。
【００５９】次に、他方のＷシリサイドターゲットをＣ
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均
値）は9個／枚であった。
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均
値）は9個／枚であった。
【００６０】実施例４ 実施例１と同一条件で緻密化焼結まで行ったＷシリサイ
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で1350℃×4hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で1350℃×4hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。
【００６１】上記した無加圧熱処理を経たＷシリサイド
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上
げ加工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.05μmであ
った。このようにして、2個のＷシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上
げ加工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.05μmであ
った。このようにして、2個のＷシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
【００６２】このようにして得た2個のＷシリサイドタ
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン分
光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクトル
を測定した。その結果、この実施例４のＷシリサイドタ
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は2.08cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は519MPaであり、またＳｉピークの半値幅の
平均値は4.90cm-1であった。
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン分
光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクトル
を測定した。その結果、この実施例４のＷシリサイドタ
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は2.08cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は519MPaであり、またＳｉピークの半値幅の
平均値は4.90cm-1であった。
【００６３】次に、他方のＷシリサイドターゲットをＣ
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均
値）は10個／枚であった。
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均
値）は10個／枚であった。
【００６４】実施例５ まず、最大粒径10μm程度の高純度Ｍｏ粉末と、最大粒
径30μm以下のＳｉ粉末とを、Ｓｉ／Ｍｏの原子比
（ｘ）が2.2となるように配合し、これを高純度Ａｒガ
スで置換したボールミルで24時間混合した。この混合粉
末に1200℃×1hの条件でシリサイド反応のための熱処理
を施し、得られた仮焼体を粉砕してＭｏシリサイド粉末
を得た。
径30μm以下のＳｉ粉末とを、Ｓｉ／Ｍｏの原子比
（ｘ）が2.2となるように配合し、これを高純度Ａｒガ
スで置換したボールミルで24時間混合した。この混合粉
末に1200℃×1hの条件でシリサイド反応のための熱処理
を施し、得られた仮焼体を粉砕してＭｏシリサイド粉末
を得た。
【００６５】上記したＭｏシリサイド粉末を黒鉛製の成
型用型内に充填した後、ホットプレス装置にセットし、
まず5×10-4Pa以下の真空中にて34.3MPaの圧力を印加し
つつ、1350℃×4hの条件で緻密化焼結した。この緻密化
焼結のための加圧加熱工程に引き続いて、上記した真空
雰囲気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態
の下でＭｏシリサイド焼結体に1200℃×5hの条件で熱処
理を施した。この後、雰囲気冷却を行って室温まで冷却
した。
型用型内に充填した後、ホットプレス装置にセットし、
まず5×10-4Pa以下の真空中にて34.3MPaの圧力を印加し
つつ、1350℃×4hの条件で緻密化焼結した。この緻密化
焼結のための加圧加熱工程に引き続いて、上記した真空
雰囲気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態
の下でＭｏシリサイド焼結体に1200℃×5hの条件で熱処
理を施した。この後、雰囲気冷却を行って室温まで冷却
した。
【００６６】この無加圧熱処理を経たＭｏシリサイド焼
結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにスパ
ッタ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上げ
加工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.08μmであっ
た。このようにして、2個のＭｏシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにスパ
ッタ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上げ
加工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.08μmであっ
た。このようにして、2個のＭｏシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
【００６７】このようにして得た2個のＭｏシリサイド
ターゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン
分光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクト
ルを測定した。その結果、この実施例５のＭｏシリサイ
ドターゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△
νの平均値は1.53cm-1、各シフト量△νから求めた残留
応力σの平均値は382MPaであり、またＳｉピークの半値
幅の平均値は4.51cm-1であった。
ターゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン
分光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクト
ルを測定した。その結果、この実施例５のＭｏシリサイ
ドターゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△
νの平均値は1.53cm-1、各シフト量△νから求めた残留
応力σの平均値は382MPaであり、またＳｉピークの半値
幅の平均値は4.51cm-1であった。
【００６８】次に、他方のＭｏシリサイドターゲットを
Ｃｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリン
グ装置（ULVAC社製SH-550）にセットした。このような
スパッタリング装置を用いて、5インチＳｉウェーハ上
に厚さ200nmのＭｏシリサイド膜を成膜した。スパッタ
リング条件は、Ａｒ圧＝0.27Pa、Ａｒ流量＝80sccm、Po
wer＝0.5kWとした。スパッタ成膜は24枚のＳｉウェーハ
に対して順に行い、各Ｓｉウェーハ上のＭｏシリサイド
膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数を調べ、そ
の平均値を求めた。その結果、0.2μm以上のパーティク
ル数は10個／枚であった。
Ｃｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリン
グ装置（ULVAC社製SH-550）にセットした。このような
スパッタリング装置を用いて、5インチＳｉウェーハ上
に厚さ200nmのＭｏシリサイド膜を成膜した。スパッタ
リング条件は、Ａｒ圧＝0.27Pa、Ａｒ流量＝80sccm、Po
wer＝0.5kWとした。スパッタ成膜は24枚のＳｉウェーハ
に対して順に行い、各Ｓｉウェーハ上のＭｏシリサイド
膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数を調べ、そ
の平均値を求めた。その結果、0.2μm以上のパーティク
ル数は10個／枚であった。
【００６９】実施例６ まず、最大粒径10μm程度の高純度Ｔａ粉末と、最大粒
径30μm以下のＳｉ粉末とを、Ｓｉ／Ｔａの原子比
（ｘ）が2.7となるように配合し、これを高純度Ａｒガ
スで置換したボールミルで24時間混合した。この混合粉
末に1200℃×1hの条件でシリサイド反応のための熱処理
を施し、得られた仮焼体を粉砕してＴａシリサイド粉末
を得た。
径30μm以下のＳｉ粉末とを、Ｓｉ／Ｔａの原子比
（ｘ）が2.7となるように配合し、これを高純度Ａｒガ
スで置換したボールミルで24時間混合した。この混合粉
末に1200℃×1hの条件でシリサイド反応のための熱処理
を施し、得られた仮焼体を粉砕してＴａシリサイド粉末
を得た。
【００７０】上記したＴａシリサイド粉末を黒鉛製の成
型用型内に充填した後、ホットプレス装置にセットし、
まず5×10-4Pa以下の真空中にて34.3MPaの圧力を印加し
つつ、1380℃×4hの条件で緻密化焼結した。この緻密化
焼結のための加圧加熱工程に引き続いて、上記した真空
雰囲気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態
の下でＴａシリサイド焼結体に1300℃×4hの条件で熱処
理を施した。この後、雰囲気冷却を行って室温まで冷却
した。
型用型内に充填した後、ホットプレス装置にセットし、
まず5×10-4Pa以下の真空中にて34.3MPaの圧力を印加し
つつ、1380℃×4hの条件で緻密化焼結した。この緻密化
焼結のための加圧加熱工程に引き続いて、上記した真空
雰囲気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態
の下でＴａシリサイド焼結体に1300℃×4hの条件で熱処
理を施した。この後、雰囲気冷却を行って室温まで冷却
した。
【００７１】この無加圧熱処理を経たＴａシリサイド焼
結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにスパ
ッタ面をＣＭＰ加工により面仕上げした。仕上げ加工後
のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.08μmであった。こ
のようにして、2個のＴａシリサイドターゲット（直径1
27mm×厚さ6mm）を作製した。
結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにスパ
ッタ面をＣＭＰ加工により面仕上げした。仕上げ加工後
のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.08μmであった。こ
のようにして、2個のＴａシリサイドターゲット（直径1
27mm×厚さ6mm）を作製した。
【００７２】このようにして得た2個のＴａシリサイド
ターゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン
分光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクト
ルを測定した。その結果、この実施例６のＴａシリサイ
ドターゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△
νの平均値は2.71cm-1、各シフト量△νから求めた残留
応力σの平均値は677MPaであり、またＳｉピークの半値
幅の平均値は7.28cm-1であった。
ターゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン
分光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクト
ルを測定した。その結果、この実施例６のＴａシリサイ
ドターゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△
νの平均値は2.71cm-1、各シフト量△νから求めた残留
応力σの平均値は677MPaであり、またＳｉピークの半値
幅の平均値は7.28cm-1であった。
【００７３】次に、他方のＴａシリサイドターゲットを
Ｃｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリン
グ装置（ULVAC社製SH-550）にセットした。このような
スパッタリング装置を用いて、5インチＳｉウェーハ上
に厚さ200nmのＴａシリサイド膜を成膜した。スパッタ
リング条件は、Ａｒ圧＝0.27Pa、Ａｒ流量＝80sccm、Po
wer＝0.5kWとした。スパッタ成膜は24枚のＳｉウェーハ
に対して順に行い、各Ｓｉウェーハ上のＴａシリサイド
膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数を調べ、そ
の平均値を求めた。その結果、0.2μm以上のパーティク
ル数は20個／枚であった。
Ｃｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリン
グ装置（ULVAC社製SH-550）にセットした。このような
スパッタリング装置を用いて、5インチＳｉウェーハ上
に厚さ200nmのＴａシリサイド膜を成膜した。スパッタ
リング条件は、Ａｒ圧＝0.27Pa、Ａｒ流量＝80sccm、Po
wer＝0.5kWとした。スパッタ成膜は24枚のＳｉウェーハ
に対して順に行い、各Ｓｉウェーハ上のＴａシリサイド
膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数を調べ、そ
の平均値を求めた。その結果、0.2μm以上のパーティク
ル数は20個／枚であった。
【００７４】比較例１ 実施例１と同様にして作製したＷシリサイド粉末を、黒
鉛製の成型用型内に充填した後、ホットプレス装置にセ
ットし、5×10-4Pa以下の真空中にて34.3MPaの圧力を印
加しつつ、1350℃×5hの条件で緻密化焼結した。この
後、無加圧熱処理を施すことなく、雰囲気冷却を行って
室温まで冷却した。
鉛製の成型用型内に充填した後、ホットプレス装置にセ
ットし、5×10-4Pa以下の真空中にて34.3MPaの圧力を印
加しつつ、1350℃×5hの条件で緻密化焼結した。この
後、無加圧熱処理を施すことなく、雰囲気冷却を行って
室温まで冷却した。
【００７５】このＷシリサイド焼結体を所望のターゲッ
ト寸法に機械加工し、さらにスパッタ面をポリッシング
加工により面仕上げした。仕上げ加工後のスパッタ面の
表面粗さはＲａで0.03μmであった。このようにして、2
個のＷシリサイドターゲット（直径127mm×厚さ6mm）を
作製した。
ト寸法に機械加工し、さらにスパッタ面をポリッシング
加工により面仕上げした。仕上げ加工後のスパッタ面の
表面粗さはＲａで0.03μmであった。このようにして、2
個のＷシリサイドターゲット（直径127mm×厚さ6mm）を
作製した。
【００７６】このようにして得た2個のＷシリサイドタ
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン分
光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクトル
を測定した。その結果、この比較例１のＷシリサイドタ
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は4.40cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は1100MPaであり、またＳｉピークの半値幅
の平均値は14.23cm-1であった。
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン分
光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクトル
を測定した。その結果、この比較例１のＷシリサイドタ
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は4.40cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は1100MPaであり、またＳｉピークの半値幅
の平均値は14.23cm-1であった。
【００７７】次に、他方のＷシリサイドターゲットをＣ
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均
値）は72個／枚であった。
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均
値）は72個／枚であった。
【００７８】比較例２ 比較例１と同一条件で緻密化焼結まで行ったＷシリサイ
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で600℃×5hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で600℃×5hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。
【００７９】上記した無加圧熱処理を経たＷシリサイド
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上
げ加工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.04μmであ
った。このようにして、2個のＷシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕上
げ加工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.04μmであ
った。このようにして、2個のＷシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
【００８０】このようにして得た2個のＷシリサイドタ
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン分
光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクトル
を測定した。その結果、この比較例２のＷシリサイドタ
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は3.33cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は832MPaであり、またＳｉピークの半値幅の
平均値は11.20cm-1であった。
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン分
光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクトル
を測定した。その結果、この比較例２のＷシリサイドタ
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は3.33cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は832MPaであり、またＳｉピークの半値幅の
平均値は11.20cm-1であった。
【００８１】次に、他方のＷシリサイドターゲットをＣ
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均
値）は33個／枚であった。
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均
値）は33個／枚であった。
【００８２】比較例３ 比較例１と同一条件で緻密化焼結まで行ったＷシリサイ
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で800℃×3hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で800℃×3hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。
【００８３】上記した無加圧熱処理を経たＷシリサイド
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面をＣＭＰにより面仕上げした。仕上げ加工後の
スパッタ面の表面粗さはＲａで0.03μmであった。この
ようにして、2個のＷシリサイドターゲット（直径127mm
×厚さ6mm）を作製した。
焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらにス
パッタ面をＣＭＰにより面仕上げした。仕上げ加工後の
スパッタ面の表面粗さはＲａで0.03μmであった。この
ようにして、2個のＷシリサイドターゲット（直径127mm
×厚さ6mm）を作製した。
【００８４】このようにして得た2個のＷシリサイドタ
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン分
光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクトル
を測定した。その結果、この比較例３のＷシリサイドタ
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は3.45cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は863MPaであり、またＳｉピークの半値幅の
平均値は12.11cm-1であった。
ーゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン分
光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクトル
を測定した。その結果、この比較例３のＷシリサイドタ
ーゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△νの
平均値は3.45cm-1、各シフト量△νから求めた残留応力
σの平均値は863MPaであり、またＳｉピークの半値幅の
平均値は12.11cm-1であった。
【００８５】次に、他方のＷシリサイドターゲットをＣ
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均
値）は55個／枚であった。
ｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリング
装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例１と同様
にしてＷシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｗシリサ
イド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数（平均
値）は55個／枚であった。
【００８６】比較例４ 比較例１と同一条件で緻密化焼結まで行ったＷシリサイ
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で1400℃×3hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。得られたＷシリサイド
焼結体は、Ｓｉの融点直下で熱処理したために遊離Ｓｉ
相が溶出してしまい、到底ターゲットとして成形できる
ものではなかった。
ド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰囲
気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の下
で1400℃×3hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲気
冷却を行って室温まで冷却した。得られたＷシリサイド
焼結体は、Ｓｉの融点直下で熱処理したために遊離Ｓｉ
相が溶出してしまい、到底ターゲットとして成形できる
ものではなかった。
【００８７】比較例５ 実施例５と同一条件で緻密化焼結まで行ったＭｏシリサ
イド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰
囲気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の
下で800℃×5hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲
気冷却を行って室温まで冷却した。
イド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰
囲気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の
下で800℃×5hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲
気冷却を行って室温まで冷却した。
【００８８】上記した無加圧熱処理を経たＭｏシリサイ
ド焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらに
スパッタ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕
上げ加工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.05μmで
あった。このようにして、2個のＭｏシリサイドターゲ
ット（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
ド焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらに
スパッタ面をポリッシング加工により面仕上げした。仕
上げ加工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.05μmで
あった。このようにして、2個のＭｏシリサイドターゲ
ット（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
【００８９】このようにして得た2個のＭｏシリサイド
ターゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン
分光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクト
ルを測定した。その結果、この比較例５のＭｏシリサイ
ドターゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△
νの平均値は3.07cm-1、各シフト量△νから求めた残留
応力σの平均値は767MPaであり、またＳｉピークの半値
幅の平均値は10.21cm-1であった。
ターゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン
分光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクト
ルを測定した。その結果、この比較例５のＭｏシリサイ
ドターゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△
νの平均値は3.07cm-1、各シフト量△νから求めた残留
応力σの平均値は767MPaであり、またＳｉピークの半値
幅の平均値は10.21cm-1であった。
【００９０】次に、他方のＭｏシリサイドターゲットを
Ｃｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリン
グ装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例５と同
様にしてＭｏシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｍｏ
シリサイド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数
（平均値）は45個／枚であった。
Ｃｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリン
グ装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例５と同
様にしてＭｏシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｍｏ
シリサイド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数
（平均値）は45個／枚であった。
【００９１】比較例６ 実施例６と同一条件で緻密化焼結まで行ったＴａシリサ
イド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰
囲気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の
下で1000℃×3hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲
気冷却を行って室温まで冷却した。
イド焼結体に対して、加圧加熱工程に引き続いて真空雰
囲気を維持しつつ加圧力を取り除き、この無加圧状態の
下で1000℃×3hの条件で熱処理を施した。この後、雰囲
気冷却を行って室温まで冷却した。
【００９２】上記した無加圧熱処理を経たＴａシリサイ
ド焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらに
スパッタ面をＣＭＰ加工により面仕上げした。仕上げ加
工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.08μmであっ
た。このようにして、2個のＴａシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
ド焼結体を所望のターゲット寸法に機械加工し、さらに
スパッタ面をＣＭＰ加工により面仕上げした。仕上げ加
工後のスパッタ面の表面粗さはＲａで0.08μmであっ
た。このようにして、2個のＴａシリサイドターゲット
（直径127mm×厚さ6mm）を作製した。
【００９３】このようにして得た2個のＴａシリサイド
ターゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン
分光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクト
ルを測定した。その結果、この比較例６のＴａシリサイ
ドターゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△
νの平均値は3.50cm-1、各シフト量△νから求めた残留
応力σの平均値は875MPaであり、またＳｉピークの半値
幅の平均値は16.54cm-1であった。
ターゲットのうち、一方のターゲットについてはラマン
分光分析に供し、実施例１と同様にしてラマンスペクト
ルを測定した。その結果、この比較例６のＴａシリサイ
ドターゲットにおいては、遊離Ｓｉピークのシフト量△
νの平均値は3.50cm-1、各シフト量△νから求めた残留
応力σの平均値は875MPaであり、またＳｉピークの半値
幅の平均値は16.54cm-1であった。
【００９４】次に、他方のＴａシリサイドターゲットを
Ｃｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリン
グ装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例６と同
様にしてＴａシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｔａ
シリサイド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数
（平均値）は85個／枚であった。
Ｃｕ製バッキングプレートに接合した後、スパッタリン
グ装置（ULVAC社製SH-550）にセットし、実施例６と同
様にしてＴａシリサイド膜を成膜した。その結果、Ｔａ
シリサイド膜中に存在する0.2μm以上のパーティクル数
（平均値）は85個／枚であった。
【００９５】上述した実施例１〜６および比較例１〜６
による各シリサイドターゲットの熱処理条件、ラマン分
光分析の結果、およびそれらを用いてシリサイド膜を成
膜した際のパーティクル数を、表１にまとめて示す。
による各シリサイドターゲットの熱処理条件、ラマン分
光分析の結果、およびそれらを用いてシリサイド膜を成
膜した際のパーティクル数を、表１にまとめて示す。
【００９６】
【表１】 表１から明らかなように、遊離Ｓｉ相の残留応力を750M
Pa以下とすると共に、ラマンスペクトルの遊離Ｓｉピー
クの半値幅を10cm-1以下とした、実施例１〜６による金
属シリサイドターゲットによれば、比較例１〜３および
比較例５〜６に比べてパーティクルの発生数が大幅に低
減していることが分かる。
Pa以下とすると共に、ラマンスペクトルの遊離Ｓｉピー
クの半値幅を10cm-1以下とした、実施例１〜６による金
属シリサイドターゲットによれば、比較例１〜３および
比較例５〜６に比べてパーティクルの発生数が大幅に低
減していることが分かる。
【００９７】さらに、上記した各実施例によるシリサイ
ドターゲットを用いて、半導体デバイスおよびＬＣＤ素
子の電極および配線を形成したところ、これら半導体デ
バイスやＬＣＤ素子の歩留りおよび品質が向上すること
が確認された。すなわち、高品質の電子部品を高歩留り
で得ることができる。
ドターゲットを用いて、半導体デバイスおよびＬＣＤ素
子の電極および配線を形成したところ、これら半導体デ
バイスやＬＣＤ素子の歩留りおよび品質が向上すること
が確認された。すなわち、高品質の電子部品を高歩留り
で得ることができる。
【００９８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のスパッタ
リングターゲットによれば、遊離Ｓｉ相の残留応力など
に起因するパーティクルの発生を大幅に抑制することが
できる。従って、半導体素子や液晶表示素子などに代表
される電子部品の配線、電極、素子構成膜などとして使
用される金属シリサイド薄膜の品質を大幅に向上させる
ことが可能となる。
リングターゲットによれば、遊離Ｓｉ相の残留応力など
に起因するパーティクルの発生を大幅に抑制することが
できる。従って、半導体素子や液晶表示素子などに代表
される電子部品の配線、電極、素子構成膜などとして使
用される金属シリサイド薄膜の品質を大幅に向上させる
ことが可能となる。
【図１】 本発明のスパッタリングターゲットにおける
遊離Ｓｉ相の残留応力を求めるためのラマンスペクトル
のＳｉピークのシフト状態を示す図である。
遊離Ｓｉ相の残留応力を求めるためのラマンスペクトル
のＳｉピークのシフト状態を示す図である。
【図２】 本発明のスパッタリングターゲットにおける
遊離Ｓｉ相の残留応力の測定方法を説明するための図で
ある。
遊離Ｓｉ相の残留応力の測定方法を説明するための図で
ある。
フロントページの続き (72)発明者 石上 隆 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 大川 秀樹 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 藤岡 直美 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 渡邊 光一 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 鈴木 幸伸 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 矢部 洋一郎 神奈川県川崎市川崎区日進町７番地１ 東 芝電子エンジニアリング株式会社内 Ｆターム(参考） 4K029 BA35 BA52 BD01 CA05 DC05 DC09 4M104 BB20 BB21 BB24 BB25 BB26 BB27 BB28 DD40 HH20 5F103 AA08 BB22 DD30 GG03 HH03 LL13 NN04 NN05 RR04 RR10
Claims (8)
- 【請求項１】 連鎖状に形成された金属シリサイド相
と、前記金属シリサイド相の間隙に不連続に存在する遊
離Ｓｉ相とを含む微細組織を有するスパッタリングター
ゲットにおいて、 前記遊離Ｓｉ相の残留応力が750MPa以下であることを特
徴するスパッタリングターゲット。 - 【請求項２】 請求項１記載のスパッタリングターゲッ
トにおいて、 前記遊離Ｓｉ相の残留応力は、ラマン分光分析のラマン
スペクトルにおける遊離Ｓｉピークのシフト量（△ν
（単位：cm-1））から、 式：（2.5×109×△ν）×10-1 [Pa] で表される応力換算式に基づいて算出された値であるこ
とを特徴するスパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２記載のスパッタ
リングターゲットにおいて、 前記ターゲット全体としての前記遊離Ｓｉ相の残留応力
のバラツキが20％以内であることを特徴するスパッタリ
ングターゲット。 - 【請求項４】 請求項１記載のスパッタリングターゲッ
トにおいて、 ラマン分光分析のラマンスペクトルにおける遊離Ｓｉピ
ークの半値幅が10cm-1以下であることを特徴するスパッ
タリングターゲット。 - 【請求項５】 請求項１ないし請求項４のいずれか１項
記載のスパッタリングターゲットにおいて、 前記ターゲットは、 一般式：ＭＳｉx （式中、ＭはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ
およびＣｏから選ばれる少なくとも1種の元素を、ｘは2
≦ｘ≦4を満足する数を示す）で表される金属シリサイ
ドからなることを特徴するスパッタリングターゲット。 - 【請求項６】 一般式：ＭＳｉx （式中、ＭはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ
およびＣｏから選ばれる少なくとも1種の元素を、ｘは2
≦ｘ≦4を満足する数を示す）で表される金属シリサイ
ド粉末を加圧下で焼結し、緻密化された金属シリサイド
焼結体を作製する工程と、 前記焼結工程に引き続いて、前記金属シリサイド焼結体
への加圧力を開放した状態で1000〜1380℃の温度で熱処
理した後、常温まで冷却する工程と、 前記熱処理工程を経た金属シリサイド焼結体を、所望の
ターゲット形状に加工する工程とを有することを特徴と
するスパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項７】 請求項６記載のスパッタリングターゲッ
トの製造方法において、 前記加圧焼結工程は、真空中にて前記金属シリサイド粉
末に対して24.5〜34.3MPaの圧力を印加しつつ、1200〜1
380℃の温度で所定時間保持することにより行うことを
特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項８】 請求項６または請求項７記載のスパッタ
リングターゲットの製造方法において、 前記熱処理工程は、真空中にて1000〜1200℃の温度で前
記金属シリサイド焼結体を2〜10時間保持することによ
り行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000225832A JP4880809B2 (ja) | 2000-07-26 | 2000-07-26 | スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲットならびにそれを用いた金属シリサイド膜、配線、電極、電子部品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000225832A JP4880809B2 (ja) | 2000-07-26 | 2000-07-26 | スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲットならびにそれを用いた金属シリサイド膜、配線、電極、電子部品 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002038260A true JP2002038260A (ja) | 2002-02-06 |
| JP2002038260A5 JP2002038260A5 (ja) | 2009-01-08 |
| JP4880809B2 JP4880809B2 (ja) | 2012-02-22 |
Family
ID=18719546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000225832A Expired - Lifetime JP4880809B2 (ja) | 2000-07-26 | 2000-07-26 | スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲットならびにそれを用いた金属シリサイド膜、配線、電極、電子部品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4880809B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015012437A1 (ko) * | 2013-07-23 | 2015-01-29 | 희성금속 주식회사 | 미세 결정입자를 갖는 스퍼터링용 탄탈럼 타겟 및 이의 제조방법 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61264173A (ja) * | 1985-05-17 | 1986-11-22 | Hitachi Metals Ltd | スパツタ−タ−ゲツトの製造方法 |
| JPH0820863A (ja) * | 1995-06-12 | 1996-01-23 | Toshiba Corp | シリサイド膜およびその膜を使用した半導体装置 |
| JPH0978231A (ja) * | 1995-09-19 | 1997-03-25 | Mitsubishi Materials Corp | タングステンシリサイドスパッタリング用ターゲット |
| JPH09118978A (ja) * | 1995-10-20 | 1997-05-06 | Mitsubishi Materials Corp | タングステンシリサイドスパッタリング用ターゲット |
| JPH09272965A (ja) * | 1996-04-09 | 1997-10-21 | Toshiba Corp | 真空成膜装置用部品とそれを用いた真空成膜装置、およびターゲット、バッキングプレート |
| JPH11256322A (ja) * | 1998-03-10 | 1999-09-21 | Hitachi Metals Ltd | 金属シリサイドターゲット材 |
-
2000
- 2000-07-26 JP JP2000225832A patent/JP4880809B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2015012437A1 (ko) * | 2013-07-23 | 2015-01-29 | 희성금속 주식회사 | 미세 결정입자를 갖는 스퍼터링용 탄탈럼 타겟 및 이의 제조방법 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4880809B2 (ja) | 2012-02-22 |
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