JP2002182365A - スパッタリングターゲット、その製造方法、位相シフトマスクブランクおよび位相シフトマスク - Google Patents
スパッタリングターゲット、その製造方法、位相シフトマスクブランクおよび位相シフトマスクInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低パーティクル化、均一膜厚の膜を安定して
成膜することが可能なスパッタリングターゲットを提供
する。 【解決手段】 シリコンが７０〜９７重量％で、残部が
実質的に高融点金属シリサイドからなるスパッタリング
ターゲットであって、金属組織は少なくともシリコン相
と、前記シリコンと前記高融点金属からなる高融点金属
シリサイド相を有し、かつ酸素含有量が５００ｐｐｍ以
下、窒素および炭素の含有量が２００ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする。
成膜することが可能なスパッタリングターゲットを提供
する。 【解決手段】 シリコンが７０〜９７重量％で、残部が
実質的に高融点金属シリサイドからなるスパッタリング
ターゲットであって、金属組織は少なくともシリコン相
と、前記シリコンと前記高融点金属からなる高融点金属
シリサイド相を有し、かつ酸素含有量が５００ｐｐｍ以
下、窒素および炭素の含有量が２００ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はシリコン（Ｓｉ）を
主成分とし、高融点金属を含有したスパッタリングター
ゲット、その製造方法および位相シフトマスクブランク
または位相シフトマスクに関する。
主成分とし、高融点金属を含有したスパッタリングター
ゲット、その製造方法および位相シフトマスクブランク
または位相シフトマスクに関する。
【０００２】
【従来の技術】次世代のフォトリソグラフィ技術とし
て、位相シフトリソグラフィという技術が注目を集めて
いる。この技術は、光学系には変更を加えず、マスクの
変更だけで光リソグラフィの解像度を向上させる方法で
あり、フォトマスクを透過する露光光間に位相差を与え
ることにより解像度を向上したものである。
て、位相シフトリソグラフィという技術が注目を集めて
いる。この技術は、光学系には変更を加えず、マスクの
変更だけで光リソグラフィの解像度を向上させる方法で
あり、フォトマスクを透過する露光光間に位相差を与え
ることにより解像度を向上したものである。
【０００３】前記位相シフトマスクの一つとして、ハー
フトーン型位相シフトマスクが近年開発されている。こ
れは、光半透過部が露光光を実質的に遮断する遮光機能
と光の位相をシフト（反転）させる位相シフト機能との
２つの機能を兼ね備えるため、遮光膜パターンと位相シ
フト膜パターンを別々に形成する必要がなく、構成が単
純で製造も容易であるという特徴を有する。
フトーン型位相シフトマスクが近年開発されている。こ
れは、光半透過部が露光光を実質的に遮断する遮光機能
と光の位相をシフト（反転）させる位相シフト機能との
２つの機能を兼ね備えるため、遮光膜パターンと位相シ
フト膜パターンを別々に形成する必要がなく、構成が単
純で製造も容易であるという特徴を有する。
【０００４】従来、前記位相シフトマスクの光半透過部
はモリブデンなどの金属、シリコン、および酸素を主た
る構成要素とする材料からなる薄膜により構成されてい
る。前記材料は、モリブデンシリサイド（ＭｏＳｉ
ｘ）、具体的には酸化されたＭｏおよびＳｉ（ＭｏＳｉ
Ｏ）、または酸化および窒化されたＭｏおよびＳｉ（Ｍ
ｏＳｉＯＮ）である。
はモリブデンなどの金属、シリコン、および酸素を主た
る構成要素とする材料からなる薄膜により構成されてい
る。前記材料は、モリブデンシリサイド（ＭｏＳｉ
ｘ）、具体的には酸化されたＭｏおよびＳｉ（ＭｏＳｉ
Ｏ）、または酸化および窒化されたＭｏおよびＳｉ（Ｍ
ｏＳｉＯＮ）である。
【０００５】特開平１０−７３９１３号公報には、酸素
含有量、もしくは酸素、窒素の含有量をコントロールす
ることにより位相シフトマスクの光半透過部の透過率を
制御することができることが開示されている。また、こ
の公報には薄膜の厚さを選定することにより位相シフト
量を制御できることが開示されている。さらに、このよ
うな材料を用いることにより、単層の膜で光半透過部を
構成することができ、成膜工程を簡略化することが可能
になることも開示されている。
含有量、もしくは酸素、窒素の含有量をコントロールす
ることにより位相シフトマスクの光半透過部の透過率を
制御することができることが開示されている。また、こ
の公報には薄膜の厚さを選定することにより位相シフト
量を制御できることが開示されている。さらに、このよ
うな材料を用いることにより、単層の膜で光半透過部を
構成することができ、成膜工程を簡略化することが可能
になることも開示されている。
【０００６】しかしながら、従来の材料であるＭｏＳｉ
Ｏ系、もしくはＭｏＳｉＯＮ系の膜は、酸化窒化の度合
いが強くなりすぎると、洗浄等に使用される硫酸等の酸
に弱く、設定した透過率、位相差にずれが生じてしまう
問題があった。
Ｏ系、もしくはＭｏＳｉＯＮ系の膜は、酸化窒化の度合
いが強くなりすぎると、洗浄等に使用される硫酸等の酸
に弱く、設定した透過率、位相差にずれが生じてしまう
問題があった。
【０００７】特に、ＫｒＦエキシマレーザー光を使用し
たマスクの設計のおいては、消衰係数を小さくする必要
性から、十分に酸化、窒化を実行する必要がある。この
ため、前述した材料からなる位相シフトマスクは前記問
題をより発生し易やすくなる。
たマスクの設計のおいては、消衰係数を小さくする必要
性から、十分に酸化、窒化を実行する必要がある。この
ため、前述した材料からなる位相シフトマスクは前記問
題をより発生し易やすくなる。
【０００８】このようなことから、最近では耐酸性、高
透過率を持ち合わせ、消衰係数を比較的容易に小さくす
ることが可能なＳｉ系の材料が注目されている。このＳ
ｉ系材料を位相シフトマスクの光半透過部に成膜するに
は、Ｓｉ系のターゲットをアルゴン＋酸素（窒素）の雰
囲気中で反応性スパッタする方法が採用されている。
透過率を持ち合わせ、消衰係数を比較的容易に小さくす
ることが可能なＳｉ系の材料が注目されている。このＳ
ｉ系材料を位相シフトマスクの光半透過部に成膜するに
は、Ｓｉ系のターゲットをアルゴン＋酸素（窒素）の雰
囲気中で反応性スパッタする方法が採用されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記Ｓ
ｉ系材料の成膜はスパッタ雰囲気の酸化、窒化度を上げ
るに従い、ターゲット表面上に酸化物、窒化物が堆積
し、放電が不安定となる。このため、透過率、及び膜厚
の均一性が低下し、かつ異常放電によるパーティクルが
多発する。また、ここに用いるターゲット（成形体）は
一般に粉末焼結法により製造されるが、従来の密度の低
いターゲットを用いて成膜した場合、空孔部等で異常放
電が発生しやすく、パーティクルも発生しやすい。さら
にはＳｉを主成分とすることから、導電性が問題とな
る。すなわち、ターゲットに十分な導電性を付与しない
と、ＤＣスパッタリングにおいては放電不安定となり、
良質な膜を成膜することが困難になる。
ｉ系材料の成膜はスパッタ雰囲気の酸化、窒化度を上げ
るに従い、ターゲット表面上に酸化物、窒化物が堆積
し、放電が不安定となる。このため、透過率、及び膜厚
の均一性が低下し、かつ異常放電によるパーティクルが
多発する。また、ここに用いるターゲット（成形体）は
一般に粉末焼結法により製造されるが、従来の密度の低
いターゲットを用いて成膜した場合、空孔部等で異常放
電が発生しやすく、パーティクルも発生しやすい。さら
にはＳｉを主成分とすることから、導電性が問題とな
る。すなわち、ターゲットに十分な導電性を付与しない
と、ＤＣスパッタリングにおいては放電不安定となり、
良質な膜を成膜することが困難になる。
【００１０】本発明は、低パーティクル化、均一膜厚の
膜を安定して成膜することが可能なＳｉ系スパッタリン
グターゲットおよびその製造方法を提供しようとするも
のである。
膜を安定して成膜することが可能なＳｉ系スパッタリン
グターゲットおよびその製造方法を提供しようとするも
のである。
【００１１】本発明は、膜中のパーティクルが少なく、
均一な膜厚の薄膜を有する位相シフトマスクブランクお
よび位相シフトマスクを提供しようとするものである。
均一な膜厚の薄膜を有する位相シフトマスクブランクお
よび位相シフトマスクを提供しようとするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明に係るスパッタリ
ングターゲットは、シリコンの含有量は、７０〜９７重
量％で、残部が実質的に高融点金属シリサイドからなる
スパッタリングターゲットであって、金属組織は、少な
くともシリコン相と、前記シリコンと前記高融点金属か
らなる高融点金属シリサイド相を有し、かつ酸素含有量
が５００ｐｐｍ以下、窒素および炭素の含有量が２００
ｐｐｍ以下であることを特徴とするものである。
ングターゲットは、シリコンの含有量は、７０〜９７重
量％で、残部が実質的に高融点金属シリサイドからなる
スパッタリングターゲットであって、金属組織は、少な
くともシリコン相と、前記シリコンと前記高融点金属か
らなる高融点金属シリサイド相を有し、かつ酸素含有量
が５００ｐｐｍ以下、窒素および炭素の含有量が２００
ｐｐｍ以下であることを特徴とするものである。
【００１３】このような本発明のスパッタリングターゲ
ットは、パーティクルの発生を抑制した安定的な成膜を
行うことができると共に、均一な膜厚の膜を成膜するこ
とできる。
ットは、パーティクルの発生を抑制した安定的な成膜を
行うことができると共に、均一な膜厚の膜を成膜するこ
とできる。
【００１４】本発明に係るスパッタリングターゲットの
製造方法は、シリコンが７０〜９７重量％で、残部が実
質的に高融点金属シリサイドからなり、金属組織が少な
くともシリコン相と、前記シリコンと前記高融点金属か
らなる高融点金属シリサイド相を有するスパッタリング
ターゲットの製造方法であって、最大粒径３２μｍ以下
の高純度シリコン粉末と、最大粒径２０μｍ以下の高融
点金属粉末を混合する工程と、前記混合粉末を成形用型
に充填し、１０-2〜１０-3Ｐａの真空中、０．１〜３Ｍ
Ｐａのプレス圧力下で１０００℃〜１３００℃に加熱し
て前記シリコンと高融点金属とを反応させることにより
金属シリサイドを形成する工程と、１０-2〜１０-3Ｐａ
の真空中、もしくは５．３２×１０4〜６．６５×１０4
Ｐａの不活性ガス雰囲気中で、２４．５〜３９．２ＭＰ
ａのプレス圧力の下で１３５０℃〜１４５０℃で焼結し
て緻密化する工程とを具備することを特徴とするもので
ある。
製造方法は、シリコンが７０〜９７重量％で、残部が実
質的に高融点金属シリサイドからなり、金属組織が少な
くともシリコン相と、前記シリコンと前記高融点金属か
らなる高融点金属シリサイド相を有するスパッタリング
ターゲットの製造方法であって、最大粒径３２μｍ以下
の高純度シリコン粉末と、最大粒径２０μｍ以下の高融
点金属粉末を混合する工程と、前記混合粉末を成形用型
に充填し、１０-2〜１０-3Ｐａの真空中、０．１〜３Ｍ
Ｐａのプレス圧力下で１０００℃〜１３００℃に加熱し
て前記シリコンと高融点金属とを反応させることにより
金属シリサイドを形成する工程と、１０-2〜１０-3Ｐａ
の真空中、もしくは５．３２×１０4〜６．６５×１０4
Ｐａの不活性ガス雰囲気中で、２４．５〜３９．２ＭＰ
ａのプレス圧力の下で１３５０℃〜１４５０℃で焼結し
て緻密化する工程とを具備することを特徴とするもので
ある。
【００１５】このような本発明の方法によれば、パーテ
ィクルの発生を抑制した安定的な成膜を行うことができ
ると共に、均一な膜厚の膜を成膜すること可能なスパッ
タリングターゲットを製造することができる。
ィクルの発生を抑制した安定的な成膜を行うことができ
ると共に、均一な膜厚の膜を成膜すること可能なスパッ
タリングターゲットを製造することができる。
【００１６】本発明に係る位相シフトマスクブランクお
よび位相シフトマスクは、少なくとも一部に本発明のス
パッタリングターゲットを用いて形成された薄膜を有す
ることを特徴とするものである。
よび位相シフトマスクは、少なくとも一部に本発明のス
パッタリングターゲットを用いて形成された薄膜を有す
ることを特徴とするものである。
【００１７】このような本発明の位相シフトマスクブラ
ンクおよび位相シフトマスクは、膜中のパーティクルが
少なく、均一な膜厚の薄膜を有する。
ンクおよび位相シフトマスクは、膜中のパーティクルが
少なく、均一な膜厚の薄膜を有する。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下に本発明に係るスパッタリン
グターゲットを詳細に説明する。
グターゲットを詳細に説明する。
【００１９】本発明のスパッタリングターゲットは、シ
リコンが７０〜９７重量％であり、残部が実質的に高融
点金属シリサイドからなるスパッタリングターゲットで
あって、金属組織がは少なくともシリコン相と、前記シ
リコンと前記高融点金属からなる高融点金属シリサイド
相を有する。前記スパッタリングターゲットは、酸素含
有量が５００ｐｐｍ以下、窒素および炭素の含有量が２
００ｐｐｍ以下である。
リコンが７０〜９７重量％であり、残部が実質的に高融
点金属シリサイドからなるスパッタリングターゲットで
あって、金属組織がは少なくともシリコン相と、前記シ
リコンと前記高融点金属からなる高融点金属シリサイド
相を有する。前記スパッタリングターゲットは、酸素含
有量が５００ｐｐｍ以下、窒素および炭素の含有量が２
００ｐｐｍ以下である。
【００２０】前記ターゲト中のシリコン含有量を７０重
量％未満にすると、このターゲットをスパッタリングす
ることにより成膜された膜の位相シフトマスクの光半透
過部として要求性能（耐酸性、高透過率）が低下する虞
がある。一方、前記シリコン含有量が９７重量％を成膜
性が劣化し、異常放電、パーティクルの増大を招く虞が
ある。より好ましい前記ターゲト中のシリコン含有量
は、７０〜９５重量％、さらに好ましいシリコン含有量
は８０〜９０重量％である。
量％未満にすると、このターゲットをスパッタリングす
ることにより成膜された膜の位相シフトマスクの光半透
過部として要求性能（耐酸性、高透過率）が低下する虞
がある。一方、前記シリコン含有量が９７重量％を成膜
性が劣化し、異常放電、パーティクルの増大を招く虞が
ある。より好ましい前記ターゲト中のシリコン含有量
は、７０〜９５重量％、さらに好ましいシリコン含有量
は８０〜９０重量％である。
【００２１】前記ターゲト中の酸素含有量が５００ｐｐ
ｍを超えたり、窒素、炭素の含有量が２００ｐｐｍを超
えたりすると、このターゲットをスパッタリングする際
にパーティクルが発生する等の成膜が不安定になると共
に、洗浄時に使用される酸等に対する耐酸性が低下する
虞がある。より好ましい前記ターゲト中の酸素含有量
は、２００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ
以下である。より好ましい前記ターゲト中の窒素、炭素
の含有量は、１００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５０
ｐｐｍ以下である。
ｍを超えたり、窒素、炭素の含有量が２００ｐｐｍを超
えたりすると、このターゲットをスパッタリングする際
にパーティクルが発生する等の成膜が不安定になると共
に、洗浄時に使用される酸等に対する耐酸性が低下する
虞がある。より好ましい前記ターゲト中の酸素含有量
は、２００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ
以下である。より好ましい前記ターゲト中の窒素、炭素
の含有量は、１００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５０
ｐｐｍ以下である。
【００２２】本発明におけるターゲットの金属組織は、
少なくともシリコン相と、前記シリコンと前記高融点金
属からなる高融点金属シリサイド相を有している。これ
は、高融点金属が単体で存在する場合よりシリサイド化
して存在する方がより安定しており、スパッタリングを
安定して行うことができる。なお、高融点金属は全てシ
リサイド化していることが好ましいが、一部単体で存在
してもよい。
少なくともシリコン相と、前記シリコンと前記高融点金
属からなる高融点金属シリサイド相を有している。これ
は、高融点金属が単体で存在する場合よりシリサイド化
して存在する方がより安定しており、スパッタリングを
安定して行うことができる。なお、高融点金属は全てシ
リサイド化していることが好ましいが、一部単体で存在
してもよい。
【００２３】前記高融点金属としては、例えばモリブデ
ン、タングステン、チタン、クロム、タンタルおよびニ
オブからなる群より選ばれた少なくとも１種以上の金属
を用いることができる。
ン、タングステン、チタン、クロム、タンタルおよびニ
オブからなる群より選ばれた少なくとも１種以上の金属
を用いることができる。
【００２４】前記高融点金属シリサイド相の最大粒径
は、２０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下、最も
好ましくは３〜５μｍであることが望ましい。このよう
な粒径規定がなされた高融点金属シリサイド相を含むス
パッタリングターゲットは、スパッタ時の異常放電を抑
制して、パーティクルの発生をより効果的に抑制できる
とともに、膜厚を均一化することが可能になる。
は、２０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下、最も
好ましくは３〜５μｍであることが望ましい。このよう
な粒径規定がなされた高融点金属シリサイド相を含むス
パッタリングターゲットは、スパッタ時の異常放電を抑
制して、パーティクルの発生をより効果的に抑制できる
とともに、膜厚を均一化することが可能になる。
【００２５】前記ターゲットは、相対密度が９０％以上
であることが好ましい。このような密度を有するスパッ
タリングターゲットは、スパッタ時の異常放電を抑制、
パーティクルの発生を抑制するとともに、膜厚を均一化
することが可能になる。より好ましい前記ターゲットの
相対密度は、９５％以上、最も好ましくは９８％以上で
ある。
であることが好ましい。このような密度を有するスパッ
タリングターゲットは、スパッタ時の異常放電を抑制、
パーティクルの発生を抑制するとともに、膜厚を均一化
することが可能になる。より好ましい前記ターゲットの
相対密度は、９５％以上、最も好ましくは９８％以上で
ある。
【００２６】前記ターゲットは、さらにホウ素、リン、
アンチモンおよびヒ素の群から選ばれた少なくとも１種
以上の元素を１ｐｐｍ〜０．５重量％含有させることが
好ましい。このような構成のスパッタリングターゲット
は、前記元素を含有することにより導電性の低いシリコ
ンを主相とするターゲットに導電性がさらに付与される
ため、安定したＤＣスパッタリングが可能になる。
アンチモンおよびヒ素の群から選ばれた少なくとも１種
以上の元素を１ｐｐｍ〜０．５重量％含有させることが
好ましい。このような構成のスパッタリングターゲット
は、前記元素を含有することにより導電性の低いシリコ
ンを主相とするターゲットに導電性がさらに付与される
ため、安定したＤＣスパッタリングが可能になる。
【００２７】次に、本発明に係るスパッタリングターゲ
ットの製造方法の一例を詳細に説明する。
ットの製造方法の一例を詳細に説明する。
【００２８】（第１工程）まず、最大粒径３２μｍ以下
の高純度のシリコン粉末に平均粒径約１０μｍ以下のモ
リブデン、タングステン、チタン、クロム、タンタルお
よびニオブの群から選ばれた少なくとも１種以上の元素
粉末を添加し、必要に応じて平均粒径約１０μｍ前後の
ホウ素、リン、アンチモンおよびヒ素の群から選ばれた
少なくとも１種以上の元素粉末を添加し、混合する。
の高純度のシリコン粉末に平均粒径約１０μｍ以下のモ
リブデン、タングステン、チタン、クロム、タンタルお
よびニオブの群から選ばれた少なくとも１種以上の元素
粉末を添加し、必要に応じて平均粒径約１０μｍ前後の
ホウ素、リン、アンチモンおよびヒ素の群から選ばれた
少なくとも１種以上の元素粉末を添加し、混合する。
【００２９】前記最大粒径が３２μｍを超える粗粒を含
む高純度のシリコン粉末を使用すると、成形時に高密度
化することが困難になるばかりか、凝集等により組織の
不均一の原因となり、スパッタリング時に安定した成膜
を行うことが困難になる。好ましいシリコン粉末の最大
粒粒径は、２０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下
である。
む高純度のシリコン粉末を使用すると、成形時に高密度
化することが困難になるばかりか、凝集等により組織の
不均一の原因となり、スパッタリング時に安定した成膜
を行うことが困難になる。好ましいシリコン粉末の最大
粒粒径は、２０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下
である。
【００３０】前記シリコン粉末は、非常に酸素を吸着し
易いために、入荷時におおよそ１０００〜２０００ｐｐ
ｍの酸素が存在する。このシリコン粉末を原料として用
いると、ターゲットには前記程度の酸素を含有すること
になる。このようなことから、シリコン粉末を前記高融
点金属と共に混合する前に１０-2〜１０-3Ｐａの高真空
中、１０００〜１２００℃の温度で脱酸素を行って酸素
量が約３００ｐｐｍ以下のシリコン粉末を用いることが
好ましい。このようなシリコン粉末を原料として用いる
ことによって、最終的に本発明で規定する低酸素化（酸
素含有量が５００ｐｐｍ以下）のターゲットを製造する
ことが可能になる。
易いために、入荷時におおよそ１０００〜２０００ｐｐ
ｍの酸素が存在する。このシリコン粉末を原料として用
いると、ターゲットには前記程度の酸素を含有すること
になる。このようなことから、シリコン粉末を前記高融
点金属と共に混合する前に１０-2〜１０-3Ｐａの高真空
中、１０００〜１２００℃の温度で脱酸素を行って酸素
量が約３００ｐｐｍ以下のシリコン粉末を用いることが
好ましい。このようなシリコン粉末を原料として用いる
ことによって、最終的に本発明で規定する低酸素化（酸
素含有量が５００ｐｐｍ以下）のターゲットを製造する
ことが可能になる。
【００３１】前記シリコン粉末は、前記脱酸素工程を行
なわなくても、最終的に本発明で意図する酸素量が得ら
れるのであれば何ら特定されるものではない。
なわなくても、最終的に本発明で意図する酸素量が得ら
れるのであれば何ら特定されるものではない。
【００３２】また、最大粒径２０μｍを超える粗粒を含
む高融点金属粉末を使用すると、成形時に高密度化する
ことが困難になると共に、高融点金属シリサイド相の粒
径が大きくなる、さらにその分散性も低下する。好まし
い高融点金属粉末の最大粒径は２０μｍ以下、さらに好
ましくは１０μｍ以下である。また、前記高融点金属の
平均粒径は、３〜７μｍであることが好ましい。この高
融点金属粉末の平均粒径が７μｍを超えると、粗大なシ
リサイド粒子が発生し、成膜特性を劣化する虞がある。
一方、この高融点金属粉末の平均粒径を３μｍ未満にす
ると吸着ガス成分が多くなり、その結果得られるターゲ
ット中のガス成分を制御することが困難になる。より好
ましい前記高融点金属粉末の平均粒径は、４〜５μｍで
ある。
む高融点金属粉末を使用すると、成形時に高密度化する
ことが困難になると共に、高融点金属シリサイド相の粒
径が大きくなる、さらにその分散性も低下する。好まし
い高融点金属粉末の最大粒径は２０μｍ以下、さらに好
ましくは１０μｍ以下である。また、前記高融点金属の
平均粒径は、３〜７μｍであることが好ましい。この高
融点金属粉末の平均粒径が７μｍを超えると、粗大なシ
リサイド粒子が発生し、成膜特性を劣化する虞がある。
一方、この高融点金属粉末の平均粒径を３μｍ未満にす
ると吸着ガス成分が多くなり、その結果得られるターゲ
ット中のガス成分を制御することが困難になる。より好
ましい前記高融点金属粉末の平均粒径は、４〜５μｍで
ある。
【００３３】前記モリブデンのような元素粉末および必
要に応じて添加されるホウ素のような元素として平均粒
径が１０μｍより粗いものを用いると、成形時に高密度
化することが困難になるばかりか、凝集等により組織の
不均一の原因となる虞がある。これら元素のより好まし
い平均粒径は、７μｍ以下である。
要に応じて添加されるホウ素のような元素として平均粒
径が１０μｍより粗いものを用いると、成形時に高密度
化することが困難になるばかりか、凝集等により組織の
不均一の原因となる虞がある。これら元素のより好まし
い平均粒径は、７μｍ以下である。
【００３４】前記混合は、２４時間以上行うことが好ま
しい。これより短い時間の混合では、添加する高融点金
属はもとより、ホウ素のような添加元素の分散性が低下
して組織が不均一になる虞がある。
しい。これより短い時間の混合では、添加する高融点金
属はもとより、ホウ素のような添加元素の分散性が低下
して組織が不均一になる虞がある。
【００３５】（第２工程）前記混合粉末を成形型に充填
し、１０-2〜１０-3Ｐａの真空中、０．１〜３ＭＰａの
プレス圧力下で１０００℃〜１３００℃に加熱する。こ
の時、前記混合粉末中のシリコン粉末と高融点金属粉末
とが反応して高融点金属シリサイドが合成される。つづ
いて、１０-2〜１０-3Ｐａの真空中、もしくは５．３２
×１０4〜６．６５×１０4Ｐａ不活性ガス雰囲気中で、
２４．５〜３９．２ＭＰａのプレス圧力の下で１３５０
℃〜１４５０℃に加熱することにより前記高融点金属シ
リサイドを含む成形物を緻密化してスパッタリングター
ゲットを製造する。
し、１０-2〜１０-3Ｐａの真空中、０．１〜３ＭＰａの
プレス圧力下で１０００℃〜１３００℃に加熱する。こ
の時、前記混合粉末中のシリコン粉末と高融点金属粉末
とが反応して高融点金属シリサイドが合成される。つづ
いて、１０-2〜１０-3Ｐａの真空中、もしくは５．３２
×１０4〜６．６５×１０4Ｐａ不活性ガス雰囲気中で、
２４．５〜３９．２ＭＰａのプレス圧力の下で１３５０
℃〜１４５０℃に加熱することにより前記高融点金属シ
リサイドを含む成形物を緻密化してスパッタリングター
ゲットを製造する。
【００３６】すなわち、高融点金属シリサイドの合成を
１０００℃〜１３００℃の温度下にて低圧で保持し、そ
の後に主相であるＳｉの融点直下で加圧焼結を行うこと
によって、緻密化（相対密度は９０％以上）を図り、本
発明で規定するスパッタリングターゲットを製造するこ
とが可能になる。
１０００℃〜１３００℃の温度下にて低圧で保持し、そ
の後に主相であるＳｉの融点直下で加圧焼結を行うこと
によって、緻密化（相対密度は９０％以上）を図り、本
発明で規定するスパッタリングターゲットを製造するこ
とが可能になる。
【００３７】なお、本発明のスパッタリングターゲット
を製造する方法は、本発明で規定するターゲットが得ら
れるのであれば、何ら特定されるものではない。
を製造する方法は、本発明で規定するターゲットが得ら
れるのであれば、何ら特定されるものではない。
【００３８】製造されたスパッタリングターゲットは、
パーティクルの発生を抑制した安定的な成膜を行うこと
ができると共に、均一な膜厚を得ることができ、従来と
同等以上の耐酸性、高透過率の膜を成膜できる。
パーティクルの発生を抑制した安定的な成膜を行うこと
ができると共に、均一な膜厚を得ることができ、従来と
同等以上の耐酸性、高透過率の膜を成膜できる。
【００３９】本発明においては、前記スパッタリングタ
ーゲットを用いて、例えば常法により透明基板上に薄膜
を形成することにより位相シフトマスクブランクおよび
位相シフトマスクを製造することができる。具体的に
は、例えば透明基板上に薄膜を成膜して光半透過膜を形
成することにより位相シフトマスクブランクを製造し、
さらにその光半透過膜をパターニングすることにより位
相シフトマスクを製造する。
ーゲットを用いて、例えば常法により透明基板上に薄膜
を形成することにより位相シフトマスクブランクおよび
位相シフトマスクを製造することができる。具体的に
は、例えば透明基板上に薄膜を成膜して光半透過膜を形
成することにより位相シフトマスクブランクを製造し、
さらにその光半透過膜をパターニングすることにより位
相シフトマスクを製造する。
【００４０】製造された位相シフトマスクブランクおよ
び位相シフトマスクは、パーティクルが少なく、均一な
膜厚を有するため、良好な特性を有する。
び位相シフトマスクは、パーティクルが少なく、均一な
膜厚を有するため、良好な特性を有する。
【００４１】
【実施例】以下、本発明の好ましい実施例を詳細に説明
する。
する。
【００４２】（実施例１）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１０００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約３００ｐｐｍ以下
の高純度Ｓｉ粉末を調製した。この高純度Ｓｉ粉末に、
最大粒径２１μｍ（平均粒径１０μｍ）のＭｏ粉末を５
ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガスで置換したボールミルで
４８時間混合した。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の
成形用型内に充填した。この成形用型をホットプレス装
置に設置し、真空度５×１０-3以下の真空中において、
圧力１．５ＭＰａで１１５０℃×１ｈ保持した後、１３
９０℃まで昇温し、圧力２９．４ＭＰａ、４ｈの条件で
焼結することにより緻密な焼結体を作製した。
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１０００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約３００ｐｐｍ以下
の高純度Ｓｉ粉末を調製した。この高純度Ｓｉ粉末に、
最大粒径２１μｍ（平均粒径１０μｍ）のＭｏ粉末を５
ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガスで置換したボールミルで
４８時間混合した。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の
成形用型内に充填した。この成形用型をホットプレス装
置に設置し、真空度５×１０-3以下の真空中において、
圧力１．５ＭＰａで１１５０℃×１ｈ保持した後、１３
９０℃まで昇温し、圧力２９．４ＭＰａ、４ｈの条件で
焼結することにより緻密な焼結体を作製した。
【００４３】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍｍのターゲット１
を製造した。
工を施し、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍｍのターゲット１
を製造した。
【００４４】（実施例２）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１１００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約２５０ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径１７μ
ｍ（平均粒径１０μｍ）のＭｏ粉末を１０ｗｔ％、平均
粒径７μｍのボロン（Ｂ）粉末を１００ｐｐｍ配合し、
高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合し
た。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充
填した。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真
空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰ
ａで１２００℃×１ｈ保持した後、１４００℃まで昇温
し、圧力３４．３ＭＰａ、３ｈの条件で焼結を行うこと
により緻密な焼結体を作製した。
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１１００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約２５０ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径１７μ
ｍ（平均粒径１０μｍ）のＭｏ粉末を１０ｗｔ％、平均
粒径７μｍのボロン（Ｂ）粉末を１００ｐｐｍ配合し、
高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合し
た。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充
填した。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真
空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰ
ａで１２００℃×１ｈ保持した後、１４００℃まで昇温
し、圧力３４．３ＭＰａ、３ｈの条件で焼結を行うこと
により緻密な焼結体を作製した。
【００４５】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００４６】（実施例３）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１１００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約２５０ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径２０μ
ｍ（平均粒径１０μｍ）のＭｏ粉末を１５ｗｔ％、平均
粒径４μｍのリン（Ｐ）粉末を１２ｐｐｍ配合し、高純
度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合した。
つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填し
た。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度
５×１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで
１２００℃×１ｈ保持した後、１３８０℃まで昇温し、
圧力３４．３ＭＰａ、６ｈの条件で焼結を行うことによ
り緻密な焼結体を作製した。
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１１００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約２５０ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径２０μ
ｍ（平均粒径１０μｍ）のＭｏ粉末を１５ｗｔ％、平均
粒径４μｍのリン（Ｐ）粉末を１２ｐｐｍ配合し、高純
度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合した。
つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填し
た。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度
５×１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで
１２００℃×１ｈ保持した後、１３８０℃まで昇温し、
圧力３４．３ＭＰａ、６ｈの条件で焼結を行うことによ
り緻密な焼結体を作製した。
【００４７】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００４８】（実施例４）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１１００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約２００ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径１６μ
ｍ（平均粒径１０μｍ）のＴａ粉末を１０ｗｔ％配合
し、高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混
合した。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内
に充填した。この成形用型をホットプレス装置に設置
し、真空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．
５ＭＰａで１２００℃×１ｈ保持した後、１３９０℃ま
で昇温し、圧力３４．３ＭＰａ、４ｈの条件で焼結を行
うことにより緻密な焼結体を作製した。
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１１００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約２００ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径１６μ
ｍ（平均粒径１０μｍ）のＴａ粉末を１０ｗｔ％配合
し、高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混
合した。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内
に充填した。この成形用型をホットプレス装置に設置
し、真空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．
５ＭＰａで１２００℃×１ｈ保持した後、１３９０℃ま
で昇温し、圧力３４．３ＭＰａ、４ｈの条件で焼結を行
うことにより緻密な焼結体を作製した。
【００４９】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００５０】（実施例５）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１０００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約３００ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径８μｍ
（平均粒径１０μｍ）のＮｂ粉末を１０ｗｔ％、平均粒
径４μｍの砒素（Ａｓ）粉末を２１０ｐｐｍ配合し、高
純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合し
た。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充
填した。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真
空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰ
ａで１２００℃×１ｈ保持した後、１３５０℃まで昇温
し、圧力３４．３ＭＰａ、６ｈの条件で焼結を行うこと
により緻密な焼結体を作製した。
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１０００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約３００ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径８μｍ
（平均粒径１０μｍ）のＮｂ粉末を１０ｗｔ％、平均粒
径４μｍの砒素（Ａｓ）粉末を２１０ｐｐｍ配合し、高
純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合し
た。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充
填した。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真
空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰ
ａで１２００℃×１ｈ保持した後、１３５０℃まで昇温
し、圧力３４．３ＭＰａ、６ｈの条件で焼結を行うこと
により緻密な焼結体を作製した。
【００５１】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００５２】（実施例６）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１１００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約２００ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径１０μ
ｍ（平均粒径１０μｍ）のＣｒ粉末を１０ｗｔ％配合
し、高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混
合した。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内
に充填した。この成形用型をホットプレス装置に設置
し、真空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．
５ＭＰａで１１００℃×２ｈ保持した後、１３３０℃ま
で昇温し、圧力３４．３ＭＰａ、６ｈの条件で焼結を行
うことにより緻密な焼結体を作製した。
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１１００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約２００ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径１０μ
ｍ（平均粒径１０μｍ）のＣｒ粉末を１０ｗｔ％配合
し、高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混
合した。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内
に充填した。この成形用型をホットプレス装置に設置
し、真空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．
５ＭＰａで１１００℃×２ｈ保持した後、１３３０℃ま
で昇温し、圧力３４．３ＭＰａ、６ｈの条件で焼結を行
うことにより緻密な焼結体を作製した。
【００５３】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００５４】（実施例７）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１２００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約１５０ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径１５μ
ｍ（平均粒径１０μｍ）のＴｉ粉末を１０ｗｔ％配合
し、高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混
合した。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内
に充填した。この成形用型をホットプレス装置に設置
し、真空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．
５ＭＰａで１２００℃×２ｈ保持した後、１３９０℃ま
で昇温し、圧力３４．３ＭＰａ、３ｈの条件で焼結を行
うことにより緻密な焼結体を作製した。
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１２００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約１５０ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径１５μ
ｍ（平均粒径１０μｍ）のＴｉ粉末を１０ｗｔ％配合
し、高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混
合した。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内
に充填した。この成形用型をホットプレス装置に設置
し、真空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．
５ＭＰａで１２００℃×２ｈ保持した後、１３９０℃ま
で昇温し、圧力３４．３ＭＰａ、３ｈの条件で焼結を行
うことにより緻密な焼結体を作製した。
【００５５】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００５６】（実施例８）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１１００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約２００ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径９μｍ
（平均粒径１０μｍ）のＷ粉末を１０ｗｔ％、平均粒径
５μｍのアンチモン（Ｓｂ）粉末を４００ｐｐｍ配合
し、高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混
合した。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内
に充填した。この成形用型をホットプレス装置に設置
し、真空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．
５ＭＰａで１２００℃×１ｈ保持した後、１４００℃ま
で昇温し、圧力３４．３ＭＰａ、３ｈの条件で焼結を行
うことにより緻密な焼結体を作製した。
分けしたＳｉ粉末を１０-3Ｐａの高真空中にて１１００
℃の温度で脱酸素を行って酸素量が約２００ｐｐｍ以下
のＳｉ粉末を調製した。このＳｉ粉末に最大粒径９μｍ
（平均粒径１０μｍ）のＷ粉末を１０ｗｔ％、平均粒径
５μｍのアンチモン（Ｓｂ）粉末を４００ｐｐｍ配合
し、高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混
合した。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内
に充填した。この成形用型をホットプレス装置に設置
し、真空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．
５ＭＰａで１２００℃×１ｈ保持した後、１４００℃ま
で昇温し、圧力３４．３ＭＰａ、３ｈの条件で焼結を行
うことにより緻密な焼結体を作製した。
【００５７】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００５８】（比較例１）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした市販の高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１２μｍ
（平均粒径１０μｍ）のＭｏ粉末を５ｗｔ％配合し、高
純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合し
た。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充
填した。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真
空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰ
ａで６００℃×１ｈ保持した後、１３５０℃まで昇温
し、圧力２９．４ＭＰａ、４ｈの条件で焼結を行うこと
により緻密な焼結体を作製した。
分けした市販の高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１２μｍ
（平均粒径１０μｍ）のＭｏ粉末を５ｗｔ％配合し、高
純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合し
た。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充
填した。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真
空度５×１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰ
ａで６００℃×１ｈ保持した後、１３５０℃まで昇温
し、圧力２９．４ＭＰａ、４ｈの条件で焼結を行うこと
により緻密な焼結体を作製した。
【００５９】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００６０】（比較例２）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした市販の高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ
（平均粒径１０μｍ）のＭｏ粉末を１０ｗｔ％配合し、
高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合し
た。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充
填した。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真
空度５×１０ -3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰ
ａで８００℃×２ｈ保持した後、１３９０℃まで昇温
し、圧力３４．３ＭＰａ、４ｈの条件で焼結を行うこと
により緻密な焼結体を作製した。
分けした市販の高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ
（平均粒径１０μｍ）のＭｏ粉末を１０ｗｔ％配合し、
高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合し
た。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充
填した。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真
空度５×１０ -3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰ
ａで８００℃×２ｈ保持した後、１３９０℃まで昇温
し、圧力３４．３ＭＰａ、４ｈの条件で焼結を行うこと
により緻密な焼結体を作製した。
【００６１】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００６２】（比較例３）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした市販の高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１２μｍ
（平均粒径１０μｍ）のＭｏ粉末を１５ｗｔ％配合し、
高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合し
た。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充
填した。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真
空度５×１０ -3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰ
ａで８５０℃×２ｈ保持した後、１４００℃まで昇温
し、圧力３９．２ＭＰａ、４ｈの条件で焼結を行うこと
により緻密な焼結体を作製した。
分けした市販の高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１２μｍ
（平均粒径１０μｍ）のＭｏ粉末を１５ｗｔ％配合し、
高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合し
た。つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充
填した。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真
空度５×１０ -3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰ
ａで８５０℃×２ｈ保持した後、１４００℃まで昇温
し、圧力３９．２ＭＰａ、４ｈの条件で焼結を行うこと
により緻密な焼結体を作製した。
【００６３】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００６４】（比較例４）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けしたＳｉ粉末に、最大粒径８μｍ（平均粒径１０μ
ｍ）のＴａ粉末を１０ｗｔ％、平均粒径１０μｍのボロ
ン（Ｂ）粉末を４０ｐｐｍ配合し、高純度Ａｒガスで置
換したボールミルで４８時間混合した。つづいて、この
混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。この成形用
型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１０-3以下
の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１０００℃×１
ｈ保持した後、１２５０℃まで昇温し、圧力３ＭＰａ、
３ｈの条件で焼結を行うことにより緻密な焼結体を作製
した。
分けしたＳｉ粉末に、最大粒径８μｍ（平均粒径１０μ
ｍ）のＴａ粉末を１０ｗｔ％、平均粒径１０μｍのボロ
ン（Ｂ）粉末を４０ｐｐｍ配合し、高純度Ａｒガスで置
換したボールミルで４８時間混合した。つづいて、この
混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。この成形用
型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１０-3以下
の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１０００℃×１
ｈ保持した後、１２５０℃まで昇温し、圧力３ＭＰａ、
３ｈの条件で焼結を行うことにより緻密な焼結体を作製
した。
【００６５】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００６６】（比較例５）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けしたＳｉ粉末に、最大粒径７μｍ（平均粒径１０μ
ｍ）のＮｂ粉末を１０ｗｔ％、平均粒径４μｍのボロン
（Ｂ）粉末を４ｐｐｍ配合し、高純度Ａｒガスで置換し
たボールミルで４８時間混合した。つづいて、この混合
粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。この成形用型を
ホットプレス装置に設置し、真空度５×１０-3以下の真
空中において、圧力１．５ＭＰａで９００℃×１ｈ保持
した後、１２００℃まで昇温し、圧力３４．３ＭＰａ、
３ｈの条件で焼結を行うことにより緻密な焼結体を作製
した。
分けしたＳｉ粉末に、最大粒径７μｍ（平均粒径１０μ
ｍ）のＮｂ粉末を１０ｗｔ％、平均粒径４μｍのボロン
（Ｂ）粉末を４ｐｐｍ配合し、高純度Ａｒガスで置換し
たボールミルで４８時間混合した。つづいて、この混合
粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。この成形用型を
ホットプレス装置に設置し、真空度５×１０-3以下の真
空中において、圧力１．５ＭＰａで９００℃×１ｈ保持
した後、１２００℃まで昇温し、圧力３４．３ＭＰａ、
３ｈの条件で焼結を行うことにより緻密な焼結体を作製
した。
【００６７】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００６８】（比較例６）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１１μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＣｒ粉末を１０ｗｔ％配合し、高純度Ａ
ｒガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづ
いて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。
この成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×
１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１０
００℃×２ｈ保持した後、１２５０℃まで昇温し、圧力
３４．３ＭＰａ、３ｈの条件で焼結を行うことにより緻
密な焼結体を作製した。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１１μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＣｒ粉末を１０ｗｔ％配合し、高純度Ａ
ｒガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづ
いて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。
この成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×
１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１０
００℃×２ｈ保持した後、１２５０℃まで昇温し、圧力
３４．３ＭＰａ、３ｈの条件で焼結を行うことにより緻
密な焼結体を作製した。
【００６９】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００７０】得られた実施例１〜８および比較例１〜６
の図１に示すターゲット１の評価サンプル採取位置（セ
ンタ、トップ、ボトム、レフト、ライト）についてサン
プル（縦１０ｍｍ，横１０ｍｍ）を抽出し、相対密度計
測、組織観察、ガス成分を調査した。具体的には、相対
密度に関してはパララィン含浸法によるアルキメデス
法、組織についてはシリサイド相の最大粒径の計測（Ｓ
ＥＭ、倍率１０００倍）を行った。また、ガス成分に関
しては、酸素、窒素は不活性ガス融解・赤外線吸収法
（ＬＥＣＯ社製商品名；ＥＦ-４００使用）、炭素に関
しては燃焼・赤外線吸収法（ＬＥＣＯ社製商品名；ＨＦ
-４００使用）により測定を行った。これらの結果を下
記表１（実施例１〜８）および下記表２（比較例１〜
６）に示す。
の図１に示すターゲット１の評価サンプル採取位置（セ
ンタ、トップ、ボトム、レフト、ライト）についてサン
プル（縦１０ｍｍ，横１０ｍｍ）を抽出し、相対密度計
測、組織観察、ガス成分を調査した。具体的には、相対
密度に関してはパララィン含浸法によるアルキメデス
法、組織についてはシリサイド相の最大粒径の計測（Ｓ
ＥＭ、倍率１０００倍）を行った。また、ガス成分に関
しては、酸素、窒素は不活性ガス融解・赤外線吸収法
（ＬＥＣＯ社製商品名；ＥＦ-４００使用）、炭素に関
しては燃焼・赤外線吸収法（ＬＥＣＯ社製商品名；ＨＦ
-４００使用）により測定を行った。これらの結果を下
記表１（実施例１〜８）および下記表２（比較例１〜
６）に示す。
【００７１】また、得られた実施例１〜８および比較例
１〜６のターゲットをスパッタリング装置（ＵＬＶＡＣ
製商品名；ＳＨ−５５０）を用いて２．０×１０-3ｔｏ
ｒｒのアルゴンガス圧力の条件下でスパッタリングを行
い、５インチウェーハに厚さがおよそ２０００オングス
トロームの膜を堆積させた。図２に示すウェハ２の評価
サンプル採取位置（センタ、トップ、ボトム、レフト、
ライト）よりサンプル（縦１０ｍｍ，横１０ｍｍ）を切
りだし、膜厚を膜厚計測器（ＴＥＮＣＯＲ社製商品名；
ａｌｐｈａ−Ｓｔｅｐ２００）を用いて計測し、［（最
大値−最小値）／（最大値＋最小値）］により、膜厚の
ばらつきを算出した。また、パーティクルカウンター
（ＷＭ−３）によりパーティクル数ピース／ウェハ（ｐ
／ウェハ）計測した。これらの結果を下記表１（実施例
１〜８）および下記表２（比較例１〜６）に示す。
１〜６のターゲットをスパッタリング装置（ＵＬＶＡＣ
製商品名；ＳＨ−５５０）を用いて２．０×１０-3ｔｏ
ｒｒのアルゴンガス圧力の条件下でスパッタリングを行
い、５インチウェーハに厚さがおよそ２０００オングス
トロームの膜を堆積させた。図２に示すウェハ２の評価
サンプル採取位置（センタ、トップ、ボトム、レフト、
ライト）よりサンプル（縦１０ｍｍ，横１０ｍｍ）を切
りだし、膜厚を膜厚計測器（ＴＥＮＣＯＲ社製商品名；
ａｌｐｈａ−Ｓｔｅｐ２００）を用いて計測し、［（最
大値−最小値）／（最大値＋最小値）］により、膜厚の
ばらつきを算出した。また、パーティクルカウンター
（ＷＭ−３）によりパーティクル数ピース／ウェハ（ｐ
／ウェハ）計測した。これらの結果を下記表１（実施例
１〜８）および下記表２（比較例１〜６）に示す。
【００７２】なお、以上の測定の個々の値は１つのサン
プルを１０個測定した場合の平均値である。
プルを１０個測定した場合の平均値である。
【００７３】
【表１】
【００７４】
【表２】
【００７５】前記表１および表２から明らかなように実
施例１〜８のターゲットをスパッタリングすることによ
りから成膜された膜は、比較例１〜６のターゲットをス
パッタリングすることによりから成膜された膜に比べて
膜厚ばらつきが比較的小さく、かつパーティクル発生数
も最大５１ｐ／ウェハと、比較例１〜６の膜に比べて極
めて少なくなることがわかる。
施例１〜８のターゲットをスパッタリングすることによ
りから成膜された膜は、比較例１〜６のターゲットをス
パッタリングすることによりから成膜された膜に比べて
膜厚ばらつきが比較的小さく、かつパーティクル発生数
も最大５１ｐ／ウェハと、比較例１〜６の膜に比べて極
めて少なくなることがわかる。
【００７６】特に、実施例１〜８のターゲットのうち、
最大シリサイド粒径が小さく、相対密度が大きいターゲ
ットほど、スパッタリングにより成膜された膜のパーテ
ィクル発生数が少なくなることがわかる。
最大シリサイド粒径が小さく、相対密度が大きいターゲ
ットほど、スパッタリングにより成膜された膜のパーテ
ィクル発生数が少なくなることがわかる。
【００７７】実施例１〜８のスパッタリングターゲット
を用いて、例えば常法により透明基板上に成膜して薄膜
を形成することにより位相シフトマスクブランクを製造
した。さらに、この位相シフトマスクブランクの光半透
過膜をパターニングすることにより位相シフトマスクを
製造した。
を用いて、例えば常法により透明基板上に成膜して薄膜
を形成することにより位相シフトマスクブランクを製造
した。さらに、この位相シフトマスクブランクの光半透
過膜をパターニングすることにより位相シフトマスクを
製造した。
【００７８】製造された位相シフトマスクブランクおよ
び位相シフトマスクは、パーティクルが少なく、均一な
膜厚を有し、良好な特性を有していた。
び位相シフトマスクは、パーティクルが少なく、均一な
膜厚を有し、良好な特性を有していた。
【００７９】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によればス
パッタリング時において、従来達成することができなか
った低パーティクル化、均一膜厚で、さらに耐酸性、高
透過率な膜を成膜することが可能で、位相シフトマスク
における光半透過部の薄膜の形成に極めて有用なスパッ
タリングターゲットおよびその製造方法を提供すること
ができる。
パッタリング時において、従来達成することができなか
った低パーティクル化、均一膜厚で、さらに耐酸性、高
透過率な膜を成膜することが可能で、位相シフトマスク
における光半透過部の薄膜の形成に極めて有用なスパッ
タリングターゲットおよびその製造方法を提供すること
ができる。
【００８０】また、本発明によれば膜中のパーティクル
が少なく、均一な膜厚の薄膜を有する位相シフトマスク
ブランクおよび位相シフトマスクを提供することができ
る。
が少なく、均一な膜厚の薄膜を有する位相シフトマスク
ブランクおよび位相シフトマスクを提供することができ
る。
【図１】ターゲットの評価サンプル採取位置を示す平面
図。
図。
【図２】５ンチウェーハの評価サンプル採取位置を示す
平面図。
平面図。
１…ターゲット、 ２…膜形成されたウェハ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山野辺 尚 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 石上 隆 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 渡邊 光一 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 矢部 洋一郎 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 東 芝電子エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 鈴木 幸伸 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 Ｆターム(参考） 2H095 BB03 BB25 4K029 BA35 BC07 CA05 DC05 DC09
Claims (10)
- 【請求項１】 シリコンが７０〜９７重量％で、残部が
実質的に高融点金属シリサイドからなるスパッタリング
ターゲットであって、 金属組織は、少なくともシリコン相と、前記シリコンと
前記高融点金属からなる高融点金属シリサイド相を有
し、かつ酸素含有量が５００ｐｐｍ以下、窒素および炭
素の含有量が２００ｐｐｍ以下であることを特徴とする
スパッタリングターゲット。 - 【請求項２】 前記高融点金属は、モリブデン、タング
ステン、チタン、クロム、タンタルおよびニオブからな
る群より選ばれた少なくとも１種以上の金属であること
を特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲッ
ト。 - 【請求項３】 前記高融点金属シリサイド相の最大粒径
は、２０μｍ以下であることを特徴とする請求項１また
は２記載のスパッタリングターゲット。 - 【請求項４】 さらに、ホウ素、リン、アンチモンおよ
びヒ素の群から選ばれた少なくとも１種以上の元素を
０．１ｐｐｍ〜０．５重量％含有することを特徴とする
請求項１ないし３いずれか記載のスパッタリングターゲ
ット。 - 【請求項５】 相対密度が９０％以上であることを特徴
とする請求項１ないし４いずれか記載のスパッタリング
ターゲット。 - 【請求項６】 シリコンが７０〜９７重量％で、残部が
実質的に高融点金属シリサイドからなり、金属組織が少
なくともシリコン相と、前記シリコンと前記高融点金属
からなる高融点金属シリサイド相を有するスパッタリン
グターゲットの製造方法であって、 最大粒径３２μｍ以下の高純度シリコン粉末と、最大粒
径２０μｍ以下の高融点金属粉末を混合する工程と、 前記混合粉末を成形用型に充填し、１０-2〜１０-3Ｐａ
の真空中、０．１〜３ＭＰａのプレス圧力下で１０００
℃〜１３００℃に加熱して前記シリコンと高融点金属と
を反応させることにより金属シリサイドを形成する工程
と、 １０-2〜１０-3Ｐａの真空中、もしくは５．３２×１０
4〜６．６５×１０4Ｐａの不活性ガス雰囲気中で、２
４．５〜３９．２ＭＰａのプレス圧力の下で１３５０℃
〜１４５０℃で焼結して緻密化する工程とを具備するこ
とを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項７】 前記高融点金属は、モリブデン、タング
ステン、チタン、クロム、タンタルおよびニオブからな
る群より選ばれた少なくとも１種以上の金属であること
を特徴とする請求項６記載のスパッタリングターゲット
の製造方法。 - 【請求項８】 前記高純度シリコン粉末は、前記高融点
金属粉末との混合前に、１０-2〜１０-3Ｐａの真空中、
１０００℃〜１２００℃の温度で熱処理して脱酸素され
ることを特徴とする請求項６または７記載のスパッタリ
ングターゲットの製造方法。 - 【請求項９】 少なくとも一部に請求項１〜５いずれか
記載のスパッタリングターゲットを用いて形成された薄
膜を有する位相シフトマスクブランク。 - 【請求項１０】 少なくとも一部に請求項１〜５いずれ
か記載のスパッタリングターゲットを用いて形成された
薄膜を有する位相シフトマスク。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000378962A JP2002182365A (ja) | 2000-12-13 | 2000-12-13 | スパッタリングターゲット、その製造方法、位相シフトマスクブランクおよび位相シフトマスク |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000378962A JP2002182365A (ja) | 2000-12-13 | 2000-12-13 | スパッタリングターゲット、その製造方法、位相シフトマスクブランクおよび位相シフトマスク |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002182365A true JP2002182365A (ja) | 2002-06-26 |
Family
ID=18847433
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000378962A Pending JP2002182365A (ja) | 2000-12-13 | 2000-12-13 | スパッタリングターゲット、その製造方法、位相シフトマスクブランクおよび位相シフトマスク |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002182365A (ja) |
Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
| JP2003066587A (ja) * | 2001-08-24 | 2003-03-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | スパッタターゲット、並びに該スパッタターゲットを用いた位相シフトマスクブランク及び位相シフトマスクの製造方法 |
| JP2005234209A (ja) * | 2004-02-19 | 2005-09-02 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ハーフトーン位相シフトマスクブランクの製造方法、ハーフトーン位相シフトマスクブランク、ハーフトーン位相シフトマスク及びパターン転写方法 |
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-
2000
- 2000-12-13 JP JP2000378962A patent/JP2002182365A/ja active Pending
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