CN114044677A - 一种溅射靶材用硅硼母合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种溅射靶材用硅硼母合金及其制备方法，硅硼母合金为采用高纯硅粉和高纯硼粉为原料，依次经高能球磨、造粒后采用粉末冶金压制成形技术和真空烧结制备的所得产物。本发明制备的硅硼母合金中具有含硼量高、颗粒分布均匀、杂质含量低、粉末活性高、易于掺杂等特点，并且，掺杂该种硅硼母合金制备的多晶硅靶材，较制备的硅靶材具有产品出成率高，电阻率分布均匀等特点。

Description

一种溅射靶材用硅硼母合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及溅射硅靶材制备技术领域，具体而言，尤其涉及一种溅射靶材用硅硼母合金及其制备方法。
背景技术
多晶硅靶材作为一种关键的溅射镀膜材料，在光学、电子等领域应用广泛，目前多晶硅靶材从电阻率上分类主要有高电阻率(电阻率>0.5Ω·cm)靶材与低电阻率靶材(电阻率<0.002Ω·cm)。多晶硅靶材制备过程中需加入一定量的硼对电阻率进行调节，B原子的外层只有3个价电子，要代替硅形成原有的4个共价键还差一个原子，因此需要邻近硅原子的价电子跃迁过来填补，同时留下1个空穴。这个空穴可以荷载电流，形成p型半导体。
低电阻多晶硅铸锭生产过程中，通常采用添加硼粉或硼合金的方式来调控电阻率。但是，由于硼粉在铸锭过程中，掺入量不宜控制，导致电阻率稳定性较差；采用掺入硼合金的方式，在掺入硼的同时，会引入金属杂质，导致硅锭可有效利用率降低。
发明内容
根据上述提出的由于硼粉在铸锭过程中，掺入量不宜控制，导致电阻率稳定性较差；采用掺入硼合金的方式，在掺入硼的同时，会引入金属杂质，导致硅锭可有效利用率降低的技术问题，而提供一种溅射靶材用硅硼母合金及其制备方法。本发明主要采用高纯硅粉和硼粉依次经高能球磨、造粒后采用粉末冶金压制成形的方式制备，在靶材制备领域，与加入含硼金属合金相比，本发明制备的硅硼母合金中具有含硼量高、颗粒分布均匀、杂质含量低、粉末活性高、易于掺杂等特点。并且，掺杂该种硅硼母合金制备的多晶硅靶材，较制备的硅靶材具有产品出成率高，电阻率分布均匀等特点。
本发明采用的技术手段如下：
一种溅射靶材用硅硼母合金，为采用高纯硅粉(4N)和高纯硼粉(3N)为原料，依次经高能球磨、造粒后采用粉末冶金压制成形技术和真空烧结制备的所得产物。
进一步地，所述硼硅母合金的含硼量为50％。
本发明还提供了一种溅射靶材用硅硼母合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、选取等质量的高纯硼粉和高纯硅粉(为工业级硅粉)，并加入适量无水乙醇溶解；对溶解后的粉末进行球磨干燥并加入粘结剂进行造粒；
S2、取适量造粒完成后的粉末放入模具中，利用粉末压样机压制成形并脱模；
S3、将脱模后的样品放入马弗炉中进行真空烧结，获得硅硼母合金。
进一步地，所述步骤S1的具体步骤如下：
S11、根据目标取相同质量的高纯硅粉和高纯硼粉；
S12、将硅粉和硼粉同时加入到星型球磨机的球磨罐中，之后加入适量无水乙醇溶解，将球磨罐固定于星型球磨机中；
S13、设定星型球磨机工作参数，进行球磨，星型球磨机工作参数包括星型球磨机的公转速度和自转速度，以及球磨时间为2～5h；
S14、球磨完毕后，将溶有硼粉硅粉混合粉末的无水乙醇倒入烧杯中，将烧杯置于干燥箱中进行烘干；
S15、烘干完成，取分子筛筛选出小于50μm的粉末，采用粘结剂对粉末进行混合；
S16、将粉末置于磁力加热搅拌器中工作4～6h，使粉末与粘结剂充分混合均匀；
S17、取搅拌完成后液体，置于粉末造粒机中进行造粒。
进一步地，所述步骤S2的具体步骤如下：
S21、取适量造粒完成后的粉末放入粉末成形模具中，并盖紧压头；
S22、将模具置于粉末压样机中，将压力设置为50～60MPa，进行压制并持续3min；
S23、重复步骤S22，连续压制3次；
S24、压制完成后进行脱模，将脱模器放置于模腔和底座之间，将模具倒放于粉末压样机中，使硅硼母合金从模具上方脱落。
进一步地，所述步骤S3的具体步骤如下：
S31、将压制完成的硅硼母合金放入马弗炉中进行真空烧结，烧结温度为500℃，保温时间2h，在保温过程中粘结剂将受热挥发；
S32、降温，取出烧结完成后的硅硼母合金；
S33、将制备好的硅硼母合金放入真空袋中抽取真空后备用。
进一步地，所述步骤S12中，加入的硅粉和硼粉的总粉末质量与球的质量比为1:10～1:100；
加入的无水乙醇液面高度不超过球磨罐高度的2/3。
进一步地，所述步骤S13中，星型球磨机的公转速度wR与自转速度wr的比wR/wr大于1，公转速度大于300r/min。
进一步地，所述步骤S15中，粘结剂为聚阿拉伯胶和柠檬酸铵的混合物。(可通过烧结脱除粘结剂中的杂质：粘结剂起到粘结粉末的作用，使制备的硅硼母合金更加密实。但粘结剂的引入导致硅硼母合金中存在杂质，可通过高温蒸发去除。)
进一步地，所述步骤S21中，造粒完成后的粉末质量为20g～40g。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的溅射靶材用硅硼母合金及其制备方法，采用高纯硅粉和硼粉依次经高能球磨、造粒后采用粉末冶金压制成形的方式制备。在靶材制备领域，与加入含硼金属合金相比，硅硼母合金中具有含硼量高，颗粒分布均匀，杂质含量低，粉末活性高，易于掺杂等特点。并且，掺杂该种硅硼母合金制备的多晶硅靶材，较制备的多晶硅靶材具有产品出成率高，电阻率分布均匀等特点。
2、本发明提供的溅射靶材用硅硼母合金及其制备方法，为多晶硅靶材制备领域中，硼源的选择提供了一种新的思路以及制备方法。传统的硅靶制备领域通常采用含硼金属母合金进行掺杂，生产出的多晶硅靶材含有大量杂质元素，大大降低靶材的品质。且由于金属杂质元素的引入，将进一步影响多晶硅锭电阻率大小及分布。而采用本发明制备的硅硼母合金纯度高，可以大大提高多晶硅靶材的出成率，改善产品品质。其次，硅硼母合金的制备是采用一种球磨造粒粉末冶金压制成形的方法，该技术能够有效地降低生产过程中的能耗，是一种低成本、环境友好的生产方法，属于节能、环保的绿色制造技术。该技术的大规模应用和推广，可提高企业的市场竞争力，保护环境。
综上，应用本发明的技术方案能够解决现有技术中的由于硼粉在铸锭过程中，掺入量不宜控制，导致电阻率稳定性较差；采用掺入硼合金的方式，在掺入硼的同时，会引入金属杂质，导致硅锭可有效利用率降低的问题。
基于上述理由本发明可在溅射硅靶材制备等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备方法的工作流程图。
图2为本发明中压头的结构示意图。
图3为本发明中模腔的结构示意图。
图4为本发明中底座的结构示意图。
图5为本发明中脱模器的结构示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
多晶硅靶材作为一种关键的溅射镀膜材料，在光学、电子等领域应用广泛，目前多晶硅靶材从电阻率上分类主要有高电阻率(电阻率>0.5Ω·cm)靶材与低电阻率靶材(电阻率<0.0.02Ω·cm)，低电阻率靶材在前端多晶硅铸锭生产过程中，需要掺入一定量的硼来实现电阻率的调控。低电阻多晶硅铸锭生产过程中，通常采用添加硼粉或硼合金的方式来调控电阻率。即在制备溅射用多晶硅靶材领域，多晶硅靶材的电阻率大小及分布是主要关注的目标。对于多晶硅铸锭，通常通过掺杂B元素对铸锭进行p型掺杂进而控制铸锭电阻率。但是，由于硼粉在铸锭过程中，掺入量不宜控制，导致电阻率稳定性较差；采用掺入硼合金的方式，在掺入硼的同时，会引入金属杂质，导致硅锭可有效利用率降低。为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种溅射靶材用硅硼母合金的制备方法，采用高纯硅粉(4N)和高纯硼粉(3N)原料，依次经高能球磨、造粒后采用粉末冶金压制成形技术和真空烧结，从而制备溅射靶材用硅硼母合金，硼硅母合金的含硼量为50％。
本发明方法具体包括如下步骤：
S1、选取等质量的高纯硼粉和高纯硅粉，并加入适量无水乙醇溶解；对溶解后的粉末进行球磨干燥并加入粘结剂进行造粒；
S2、取适量造粒完成后的粉末放入模具中，利用粉末压样机压制成形并脱模；
S3、将脱模后的样品放入马弗炉中进行真空烧结，获得硅硼母合金。
作为优选的实施方式，所述步骤S1的具体步骤如下：
S11、根据目标取相同质量的高纯硅粉和高纯硼粉；
S12、将硅粉和硼粉同时加入到星型球磨机的球磨罐中，之后加入适量无水乙醇溶解，将球磨罐固定于星型球磨机中；
S13、设定星型球磨机工作参数，进行球磨，星型球磨机工作参数包括星型球磨机的公转速度和自转速度，以及球磨时间为2～5h；
S14、球磨完毕后，将溶有硼粉硅粉混合粉末的无水乙醇倒入烧杯中，将烧杯置于干燥箱中进行烘干；
S15、烘干完成，取分子筛筛选出小于50μm的粉末，采用粘结剂对粉末进行混合；
S16、将粉末置于磁力加热搅拌器中工作4～6h，使粉末与粘结剂充分混合均匀；
S17、取搅拌完成后液体，置于粉末造粒机中进行造粒。
作为优选的实施方式，所述步骤S2的具体步骤如下：
S21、取适量造粒完成后的粉末放入粉末成形模具中，并盖紧压头；
S22、将模具置于粉末压样机中，将压力设置为50～60MPa，进行压制并持续3min；
S23、重复步骤S22，连续压制3次；
S24、压制完成后进行脱模，将脱模器放置于模腔和底座之间，将模具倒放于粉末压样机中，使硅硼母合金从模具上方脱落。
作为优选的实施方式，所述步骤S3的具体步骤如下：
S31、将压制完成的硅硼母合金放入马弗炉中进行真空烧结，烧结温度为500℃，保温时间2h，在保温过程中粘结剂将受热挥发；
S32、降温，取出烧结完成后的硅硼母合金；
S33、将制备好的硅硼母合金放入真空袋中抽取真空后备用。
作为优选的实施方式，所述步骤S12中，加入的硅粉和硼粉的总粉末质量与球的质量比一般为1:10～1:100；加入的无水乙醇液面高度不应超过球磨罐高度的2/3。
作为优选的实施方式，所述步骤S13中，星型球磨机的公转速度wR与自转速度wr的比wR/wr须大于1，公转速度须大于300r/min。
作为优选的实施方式，所述步骤S15中，粘结剂为聚阿拉伯胶和柠檬酸铵的混合物。
作为优选的实施方式，所述步骤S21中，造粒完成后的粉末质量为20g～40g。
采用本发明方法制备出的硅硼母合金用于制备溅射用多晶硅靶材，属于溅射硅靶材制备领域。该方法制备的硅硼母合金，具有含硼量高、颗粒分布均匀、杂质含量低、粉末活性高、易于掺杂等特点。并且，通过掺杂该种硅硼母合金制备的溅射用多晶硅靶材，较传统方法制备的多晶硅靶材具有产品出成率高，电阻率分布均匀等特点。
实施例1
传统制备工艺是采用硼合金进行掺杂，在控制靶材电阻率的同时会引入其他金属杂质，降低多晶硅靶材的出成率。同时，由于金属元素的引入会影响多晶硅铸锭的电阻率分布，降低靶材品质。针对传统制备工艺存在的问题，如图1所示，本发明提供了一种溅射靶材用硅硼母合金的制备方法，包括如下步骤：
1.取相同质量的高纯硅粉和高纯硼粉各15g。
2.将硅粉和硼粉同时加入到星型球磨机的球磨罐中，且加入的总粉末质量与球(该球是指球磨罐中的钢球，用来粉碎粉末)的质量比一般为1:10～1:100。之后加入酒精进行溶解且加入酒精的量为球磨罐高度的2/3，将球磨罐固定于星型球磨机中。
3.设定星型球磨机工作参数，进行球磨，其中星型球磨机的公转速度(wR)为400r/min与自转速度(wr)为100r/min，球磨时间为3h。
4.球磨完毕，将溶有硼粉硅粉混合粉末的无水乙醇倒入烧杯中，将烧杯置于干燥箱中进行烘干。
5.烘干完成，取分子筛筛选出小于50μm的粉末。采用阿拉伯胶和柠檬酸铵作为粘结剂对粉末进行混合。
6.将粉末置于磁力加热搅拌器中工作4h，使粉末与粘结剂充分混合均匀。
7.取搅拌完成后液体，置于粉末造粒机中进行造粒。
8.取40g造粒完成后的粉末放入粉末成形模具(即模腔与底座构成的模具，如图3和图4所示)中，并盖紧压头(图2)。
9.将模具置于粉末压样机中，将压力设置为50MPa，进行压制并持续3min。
10.重复步骤6，连续压制3次。
11.压制完成进行脱模，将脱模器(图5)放置于模腔(图3)和底座(图4)之间，将模具倒放于粉末压样机中，使母合金从模具上方脱落。
12.将压制完成的硅硼母合金放入马弗炉中进行真空烧结，烧结温度为500℃，保温时间2h，在保温过程中粘结剂将受热挥发。
13.降温，取出烧结完成后的硅硼母合金。
14.将制备好的硅硼母合金放入真空袋中抽取真空后备用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种溅射靶材用硅硼母合金，其特征在于，为采用高纯硅粉和高纯硼粉为原料，依次经高能球磨、造粒后采用粉末冶金压制成形技术和真空烧结制备的所得产物。
2.根据权利要求1所述的溅射靶材用硅硼母合金，其特征在于，所述硼硅母合金的含硼量为50％。
3.一种如权利要求1-2任意一项权利要求所述的溅射靶材用硅硼母合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、选取等质量的高纯硼粉和高纯硅粉，并加入适量无水乙醇溶解；对溶解后的粉末进行球磨干燥并加入粘结剂进行造粒；
S2、取适量造粒完成后的粉末放入模具中，利用粉末压样机压制成形并脱模；
S3、将脱模后的样品放入马弗炉中进行真空烧结，获得硅硼母合金。
4.根据权利要求3所述的溅射靶材用硅硼母合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的具体步骤如下：
S11、根据目标取相同质量的高纯硅粉和高纯硼粉；
S12、将硅粉和硼粉同时加入到星型球磨机的球磨罐中，之后加入适量无水乙醇溶解，将球磨罐固定于星型球磨机中；
S13、设定星型球磨机工作参数，进行球磨，星型球磨机工作参数包括星型球磨机的公转速度和自转速度，以及球磨时间为2～5h；
S14、球磨完毕后，将溶有硼粉硅粉混合粉末的无水乙醇倒入烧杯中，将烧杯置于干燥箱中进行烘干；
S15、烘干完成，取分子筛筛选出小于50μm的粉末，采用粘结剂对粉末进行混合；
S16、将粉末置于磁力加热搅拌器中工作4～6h，使粉末与粘结剂充分混合均匀；
S17、取搅拌完成后液体，置于粉末造粒机中进行造粒。
5.根据权利要求3所述的溅射靶材用硅硼母合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体步骤如下：
S21、取适量造粒完成后的粉末放入粉末成形模具中，并盖紧压头；
S22、将模具置于粉末压样机中，将压力设置为50～60MPa，进行压制并持续3min；
S23、重复步骤S22，连续压制3次；
S24、压制完成后进行脱模，将脱模器放置于模腔和底座之间，将模具倒放于粉末压样机中，使硅硼母合金从模具上方脱落。
6.根据权利要求3所述的溅射靶材用硅硼母合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的具体步骤如下：
S31、将压制完成的硅硼母合金放入马弗炉中进行真空烧结，烧结温度为500℃，保温时间2h，在保温过程中粘结剂将受热挥发；
S32、降温，取出烧结完成后的硅硼母合金；
S33、将制备好的硅硼母合金放入真空袋中抽取真空后备用。
7.根据权利要求3所述的溅射靶材用硅硼母合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中，加入的硅粉和硼粉的总粉末质量与球的质量比为1:10～1:100；
加入的无水乙醇液面高度不超过球磨罐高度的2/3。
8.根据权利要求4所述的溅射靶材用硅硼母合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S13中，星型球磨机的公转速度wR与自转速度wr的比wR/wr大于1，公转速度大于300r/min。
9.根据权利要求4所述的溅射靶材用硅硼母合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S15中，粘结剂为聚阿拉伯胶和柠檬酸铵的混合物。
10.根据权利要求5所述的溅射靶材用硅硼母合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S21中，造粒完成后的粉末质量为20g～40g。
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