CN110234791A - 硅化钨靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种能够利用不同于以往的方法来抑制溅射时产生颗粒的硅化钨靶。一种硅化钨靶，其溅射面中的大小为50μm以上的低密度半烧结部分的个数每80000mm2为5个以下。

Description

硅化钨靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种例如在大规模集成电路(LSI)等的半导体器件的电极以及布线形成用等中使用的硅化钨靶及其制造方法。
背景技术
对于溅射靶而言，为了成膜得到的金属薄膜的面内均质化，常常进行靶材内部构成的均质化，与溅射方法自身的改善相结合，常常继续沿用物理蒸镀(PVD：Physical VaporDeposition，物理气相沉积)方法被化学蒸镀(CVD：Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)方法取代的临界世代。虽然纯金属或者合金靶具备如下体制：常常持续提供通过充分利用其金属性质的织构控制法而得到均质且缺陷少的膜这样的高品质靶材，但在运用粉末冶金法制作的金属间化合物组成的靶材的一部分中，有时会在与上述纯金属靶相同的情形中使用，对所要求的缺陷水平也会提出同样严格的改善目标。
其中，对于金属硅化物靶而言，在包含金属和硅晶片的半导体电路中，在电路内使用该靶的化合物也可以说是不可避免的。在栅极自对准硅化物(gate salicide)等中，大多采用使在硅上制膜的纯金属化合而得到硅化物等方法，但硅化钨是作为硅化物自古以来就作为由靶材直接溅射成膜的材料而持续沿用至今的代表性材料。
硅化钨当然具有作为金属硅化物特征的硬而脆的性质，无法像纯金属那样使用塑性变形方法成型为靶形状，因此通常采用基于粉末冶金法的烧结成型方法。原料硅化物以粉末的形式供应，填充至模具之后通过压制进行压缩成型。此时，进行加热以实现粉末彼此的接合强化、高密度化的方法是热压法，为了升温至金属硅化物的有效烧结温度，需要在惰性气体或真空中进行加压烧结。在谋求通过靶的高密度化及低氧化来实现减少颗粒的效果时，优选采用真空热压。
另外，当暴露于溅射的表面时，靶内部组织的状态与其表面性状密切相关，作为粗大不均质的内部组织的结果而显现的粗糙表面形态在台阶部分端部不够微细，作为再附着膜生成脱离等的颗粒源而被回避，因此要求微细均质组织。作为粉末冶金法的靶材，为了得到微细均质组织，进行原料粉末的微粉化即可，但越进行微粉化，表面积越增大，导致吸附氧量增加，使烧结材料的氧含量上升，在内部生成氧化物，溅射时会诱发微弧等，可能成为颗粒产生源。这样，由于微粉碎与低氧化常常处于权衡的关系，因此采取选择粉碎方法、抑制氧上升或者添加脱氧化工序等用于高度获取两者的平衡的诸多策略。
例如，在日本特开平2-47261号公报(专利文献1)中，公开了一种溅射靶的制造方法，其以金属硅化物靶的组织微细化以及高密度化为目的，将高熔点金属粉末和硅粉末混合，在高真空中进行硅化反应而形成预烧体，之后将预烧体粉碎至150μm以下，进一步添加硅粉末进行混合，进行真空脱气之后，在热等静压加压下进行烧结。该公报中记载有：当在1200℃以下的温度下进行硅化反应时，氧量高达500ppm。
在日本特开平2-247379号公报(专利文献2)中，公开了一种硅化物靶的制造方法，其特征在于，将高纯度高熔点金属粉末和高纯度硅粉末在真空中或者Ar气氛中用球磨机进行粉碎、混合，进行机械合金化，之后在真空中或者Ar气氛中进行硅化反应而形成预烧体，然后将预烧体粉碎，填充至压实用密封罐内，在热等静压加压下进行烧结。在该公报的实施例中公开了氧含量为235ppm的硅化钼靶。
在日本特开平5-140739号公报(专利文献3)中，公开了一种硅化物靶的制造方法，其特征在于，对含有粒径均小于10μm的硅化物粒子和硅粒子且调整至MSix(M＝高熔点金属，x＝2～3)的高熔点金属硅化物粉末在烧结温度：1300～1360℃、压力：200～300kgf/cm2、保持时间：1～10小时的条件下进行加压烧结。
在日本特开平8-49068号公报(专利文献4)中，公开了一种硅化钨靶材的制造方法，其特征在于，使以硅与钨的原子比Si/W大于2的方式混合的钨粉末和硅粉末在还原性气氛中进行硅化反应而形成预烧体，接着将该预烧体粉碎而得到粉碎粉末，将该粉碎粉末在1200℃～1400℃、110MPa以上的条件下烧结，得到真密度与理论密度之比即相对密度为101％以上的靶材，所述理论密度是假定为由化学计量的硅化钨WSi2和纯硅Si构成而算出的。在该公报的实施例中公开了氧含量为240～275ppm的硅化钼靶。
在日本特开平4-191366号公报(专利文献5)中，公开了一种硅化物靶的制造方法，其特征在于，将粒径为200μm以下的高熔点金属粉末和粒径为200μm以下的Si粉末混合进行烧成，之后将其粉碎至粒径500μm以下，制造原料粉末，将该原料粉末在高温下压缩、烧结。
在日本特开2002-182365号公报(专利文献6)中，公开了一种溅射靶的制造方法，其特征在于，具备：将最大粒径32μm以下的高纯度硅粉末和最大粒径20μm以下的高熔点金属粉末混合的工序；将所述混合粉末填充至成型用模具中，在10-2～10-3Pa的真空中、0.1～3MPa的压制压力下加热至1000℃～1300℃，使所述硅与高熔点金属反应，由此形成金属硅化物的工序；以及在10-2～10-3Pa的真空中，或者在5.32×104～6.65×104Pa的惰性气体气氛中，在24.5～39.2MPa的压制压力下，以1350℃～1450℃进行烧结使其致密化的工序。在该文献中还记载有：在将硅粉末和所述高熔点金属一起混合之前，在10-2～10-3Pa的高真空中、在1000～1200℃的温度下进行脱氧，使用氧量为约300ppm以下的硅粉末，由此能够使最终得到的靶的氧含量在500ppm以下。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平2-47261号公报
专利文献2：日本特开平2-247379号公报
专利文献3：日本特开平5-140739号公报
专利文献4：日本特开平8-49068号公报
专利文献5：日本特开平4-191366号公报
专利文献6：日本特开2002-182365号公报
发明内容
发明所要解决的问题
如上所述，以往的硅化钨靶材的开发有时也意图形成半导体器件的电极以及布线，是以如何实现兼顾微粉碎和低氧化(高纯度化)这一视角为中心而进行的。然而，认为开发不拘泥于以往的固定概念的新型硅化钨靶材在扩大半导体器件的开发空间上也是有用的。
在本发明的一实施方式中，从上述观点考虑，以提供一种能够利用不同于以往的方法来抑制溅射时产生颗粒的硅化钨靶为课题之一。另外，在本发明的一实施方式中，以提供这样的硅化钨靶的制造方法为另一课题之一。
用于解决问题的方案
在硅化钨靶这样的由相对于所期望的金属二硅化物(WSi2)含有剩余硅的组成构成的靶中，具有金属二硅化物和剩余硅这两相组织。在为了得到两者的均匀微细组织而实施的微粉碎工序中氧含量会上升，为了降低该上升的氧含量，有时会经历脱氧工序，但此时以一氧化硅的形式挥发去除的剩余硅部痕迹作为空隙而到处残留的金属二硅化物烧结组织散布的靶材中，该含空隙的部分与低密度靶材同样地发挥作用，产生微细颗粒，这种情况因颗粒解析方法的发展而变得明显。
就脱氧化工序而言，关于吸附于硅表面的表面吸附氧，利用了在高温高真空下、气体一氧化硅比固体二氧化硅稳定并挥发的性质，而且，氧减少的同时还伴有硅含量的降低。在一氧化硅稳定生成并挥发的温度区域，金属二硅化物粉末自身也开始部分烧结，本来就存在于烧结区域内部的硅伴有吸附氧以一氧化硅的形式挥发消失之后，海绵状的金属二硅化物的低密度半烧结部分生成并残留。
经过了脱氧工序的原料粉末因该高温处理而成为半烧结状态，但若为了热压成型而欲填充至模具内部，则需要再次形成粉末状态。但是，若此处进行微粉碎，则因表面积增大而再次使氧吸附于表面，又回到脱氧化工序前的状态，因此，通过作为应该停留在粗粉碎的微细组织的半烧结簇进行处理，能够轻微抑制氧上升。
然而，因进行低氧化而产生的剩余Si不足的金属二硅化物的半烧结低氧部分在以熔点以下的温度实施的热压烧结时也不会变形，维持其低密度组织，因此作为颗粒源残留在组织中。而且，根据本发明人的研究结果，获得了以下认知：与其说是氧，不如说是这样的半烧结低氧部分更容易成为颗粒源。而且，还可知：即使氧浓度高，通过充分削减这样的半烧结低密度区域而进行均匀微细组织化，溅射时的颗粒产生也会显著减少。本发明基于上述认知而完成。
因此，在本发明的硅化钨靶的一实施方式中，溅射面中的大小为50μm以上的低密度半烧结部分的个数每80000mm2为5个以下。
在本发明的硅化钨靶的另一实施方式中，氧浓度为500质量ppm～2000质量ppm。
在本发明的硅化钨靶的另一实施方式中，Si含量相比于作为化学计量组成的WSi2是过剩的。
在本发明的硅化钨靶的又一实施方式中，在观察溅射面时，Si粒子的最大粒径为20μm以下。
在本发明的硅化钨靶的制造方法的一实施方式中，包括：得到氧浓度为500质量ppm～2000质量ppm且最大粒径为20μm以下的WSi2粉末、和氧浓度为500质量ppm～2000质量ppm且最大粒径为20μm以下的Si粉末的混合物的工序；以及在加压下对所述混合物进行烧成而得到烧结体的工序。
在本发明的硅化钨靶的制造方法的另一实施方式中，一种硅化钨膜的制造方法，其包括：使用本发明的实施方式的硅化钨靶进行溅射的工序。
发明效果
根据本发明的一实施方式，可提供一种能够抑制溅射时产生颗粒的硅化钨靶。
具体实施方式
＜1.硅化钨靶＞
在一实施方式中，本发明的硅化钨靶的氧浓度为500质量ppm～2000质量ppm。如上述的现有专利文献中也记载的那样，以往的硅化钨靶中的氧浓度为200～300质量ppm左右，因此，在本发明的该实施方式中，可以说是规定了相当高的氧浓度。在本实施方式的硅化钨靶中，无需极端降低氧浓度，因此作为低氧浓度化的副作用的半烧结低氧部分的生成会被显著抑制。硅化钨靶中的氧浓度常常会高于500质量ppm，500质量ppm是通过喷射磨(jetmill)等微粉碎方法进行充分的微细化，得到最大粒径为20μm以下的原料粉末时通常不可避免的氧浓度，氧浓度可用作表示能够充分实现微细化的指标。从这个观点考虑，氧浓度优选为500质量ppm以上，更优选为能够进一步实现微粉化的800质量ppm以上。另外，从防止本来就被认为是微弧的原因、会产生颗粒的氧化物的过剩生成的观点考虑，硅化钨靶中的氧浓度优选为2000质量ppm以下，更优选为1500质量ppm以下，更进一步优选为1200质量ppm以下。需要说明的是，在本发明中，硅化钨靶中的氧浓度通过惰性气体熔融-红外吸收法进行测定。
当通过微粉碎维持微细的构成粒子直至靶材烧结结束时，即使硅化钨靶中的氧浓度高，也能够显著地抑制溅射时产生颗粒。因此，无需通过脱氧化工序过度降低氧浓度，就能够抑制半烧结低氧部分的生成。半烧结低氧部分是指，存在于烧结区域内部的硅伴有吸附氧以一氧化硅的形式挥发消失之后残留的海绵状的硅化钨。
通常，在过剩导入硅而合成出的硅化钨材料中，其构成物主要是：1原子的钨和2原子的硅键合、生成的钨二硅化物和剩余的无法与钨反应而残留的硅这两种粒子。在记录它们的密度时，若采用阿基米德法等，则能够比较容易地求出密度。但是，在颗粒抑制问题上需要重视的是如何获得致密的材料组织，通常采用的是相对于理论密度的相对密度％。
例如，钨二硅化物的理论密度为9.75g/cm3，在得到的烧结体的测定密度为9.70g/cm3的情况下，9.70÷9.75＝99.49％，100％以下的本数值意味着在烧结体内部具有空隙。但是，如本发明那样，根据复合构成物质来计算出100％理论密度是困难的，相对密度计算值有时会超过100％。即使是含有许多上述的半烧结簇的靶材，也经常会发生相对密度达到102％的情况，因此，若根据测定密度计算出的相对密度为100％，则根本不存在任何空隙，对于颗粒对策而言并非是万全之计。
因此，在本实施方式中，不是根据相对密度，而是根据低密度半烧结部分的个数密度来讨论靶材的致密性。在一实施方式中，本发明的硅化钨靶的溅射面中的大小为50μm以上的低密度半烧结部分的个数可以每80000mm2为5个以下，可以优选为3个以下，可以更优选为2个以下，可以更进一步优选为1个以下，还可以最优选为0个。
在本发明中，溅射面中的大小为50μm以上的低密度半烧结部分的个数如下测量。通过平面磨削将溅射面磨削至表面粗糙度Ra<1μm(依据JIS B0601：2013)，之后利用#240至#2000(依据JIS R6001-2：2017)的研磨磨粒进行湿式研磨，由此研磨至表面粗糙度Ra<0.5μm(依据JIS B0601：2013)，之后利用台式荧光灯等普通的局部照明装置对溅射面照射可见光。当在该状态下通过目视来观察来自溅射面的反射光时，低密度半烧结部分作为不同于母相的亮点(其中，需要留意的是：在反射率高、光源和视线不在入射-反射的直线上的情况下看起来暗)被观察到。能通过目视来确认的亮点的大小在经验上为20μm左右，但将在该测定点的显微镜图像上能够包围作为测定对象的亮点的最小圆的直径定义为该亮点的大小。
在一实施方式中，本发明的硅化钨靶的氧以外的杂质的浓度合计为0.1质量％以下，优选为0.01质量％以下，更优选为0.001质量％以下。作为原料的钨和硅在商业上可以容易地获取纯度为5～9N的原料，通过使用这样的高纯度原料，使所制造的硅化钨靶中的氧以外的杂质浓度的合计为0.001质量％以下能够容易地实现。在此，在本发明中，氧以外的杂质浓度通过GDMS法进行测定，测定对象元素为Fe、Al、Ni、Cu、Cr、Co、K、Na、U、Th。
在一实施方式中，本发明的硅化钨靶的Si含量相比于作为化学计量组成的WSi2是过剩的。通过将硅与钨的原子比设为Si/W≥2，可得到能够缓和膜应力、能够提高溅射膜与基板的密合性的优点。从这个观点考虑，硅与钨的原子比(Si/W)优选为2.1以上，更优选为2.3以上。另外，从保持溅射膜的薄层电阻低的观点考虑，Si/W优选为4以下，更优选为3以下，更进一步优选为2.8以下。
在一实施方式中，对于本发明的硅化钨靶而言，在观察溅射面时，Si粒子的最大粒径为20μm以下。虽然在溅射面中Si粒子所占的比例比WSi2粒子小，但Si粒子的粒径小会有助于靶的组织均质化。上述Si粒子的最大粒径优选为15μm以下，更优选为10μm以下，更进一步优选为5μm以下，例如可以为0.5～20μm。
在本发明中，观察溅射面时的Si粒子的最大粒径通过以下方法进行测定。对测定对象的硅化钨靶进行切割等而分割，准备10mm2至20mm2的观察用样品。通过利用氧化铝磨粒或二氧化硅磨粒进行的湿式抛光研磨，对所准备的样品的残留有溅射面的面的表面进行研磨，使晶界容易观察。接着，利用金属显微镜来观察样品的溅射面相当面，确定出粒径最大的Si粒子，将其粒径作为测定值。Si粒子的粒径定义为在观察视野内能够包围各粒子的最小圆的直径。本发明的硅化钨靶通过粉末法具有均匀性高的组织，因此，即使是基于一个视野的测定值，也能作为代表值来处理。
本发明的硅化钨靶没有限定，可以加工成圆盘状、矩形板状、圆筒状等形状进行使用。
在一实施方式中，本发明的硅化钨靶可以与背板(backing plate)接合进行使用。靶与背板通过公知的任意方法进行接合即可，例如可以使用低熔点的焊料，例如铟焊料、锡焊料、锡合金焊料等。作为背板的材料，也是使用公知的任意材料即可，例如可以使用铜(例如无氧铜)、铜合金、铝合金、钛、不锈钢等。
在本发明的硅化钨靶的一实施方式中，虽然没有限定，但可以用作LSI等的半导体器件的电极、布线以及接触阻挡物(contact barrier)形成用的溅射靶。对于能使用本发明的硅化钨靶的溅射装置没有特别限制。例如，可以使用磁控溅射装置、RF施加型磁控DC溅射装置等。
＜2.靶的制造方法＞
举例示出本实施方式的硅化钨靶的制造方法。在本发明的硅化钨靶的制造方法的一实施方式中，包括：得到氧浓度为500质量ppm～2000质量ppm且最大粒径为20μm以下的WSi2粉末、和氧浓度为500质量ppm～2000质量ppm且最大粒径为20μm以下的Si粉末的混合物的工序；以及在真空中或者惰性气体中，在加压下对所述混合物进行烧成而得到烧结体的工序。
作为在加压下进行烧成的方法，可列举出真空压制、热压、热等静压加压法(HIP)，为了避免由空隙间的残留气体引起的烧结性阻碍，优选选择真空热压。
WSi2粉末可以通过将W粉末和Si粉末按照化学计量比(W：Si＝1：2)混合，在合成炉中进行硅化反应来制造。W粉末和Si粉末市面有售，例如，可以使用纯度99.9质量％以上、优选为纯度99.99质量％以上、更优选为纯度99.999质量％以上的粉末。WSi2粉末不用合成，可以获取纯度99.9质量％以上、优选为纯度99.99质量％以上、更优选为纯度99.999质量％以上的高纯度的市售品。
WSi2粉末和Si粉末的大小反映至靶中的WSi2粒子和Si粒子的大小，给组织微细化带来影响。因此，WSi2粉末和Si粉末的最大粒径均优选为20μm以下，更优选为16μm以下，更进一步优选为12μm以下，例如可以为0.1～20μm。WSi2粉末的最大粒径的调整例如可以使用球磨机、磨碎机(attritor)、喷射磨等粉碎装置粉碎WSi2粉末之后，利用具有所期望的网眼的筛进行筛分，或者利用喷射磨等的分级器来去除规格外粗大粒。Si粉末的最大粒径也同样可以通过粉碎以及筛分、分级来调整。粉碎优选在氩气等惰性气体气氛下实施，以抑制不需要的氧化。
从容易将烧成后得到的靶中的氧浓度控制在目标范围内的角度考虑，理想的是，WSi2粉末和Si粉末的氧浓度在烧成前调整成500质量ppm～2000质量ppm，优选调整成800质量ppm～1500质量ppm，更优选调整成800质量ppm～1200质量ppm。
另外，在粉碎前的WSi2粉末和Si粉末的氧浓度过高时等，粉碎WSi2粉末和Si粉末的工序可以在对WSi2粉末和Si粉末以单独或者混合的状态进行真空加热以进行脱氧化之后进行。
WSi2粉末和Si粉末的混合物可以通过分别准备WSi2粉末和Si粉末并将两者混合而得到，另外，也可以通过在合成WSi2粉末时将W粉末和Si粉末以Si过剩条件(Si/W≥2)混合而发生硅化反应，来直接得到WSi2粒子和Si粒子的混合物粉末。
在混合WSi2粉末和Si粉末等不同种类的粉末时，优选利用V型混合器、罐磨机(potmill)、球磨机等能进行均匀混合的装置。
得到具有规定浓度和最大粒径的WSi2粉末和Si粉末的混合物之后，通过热压对混合物进行烧成而得到烧结体。热压优选在能够实现烧结体的高密度化以及高强度化的条件下实施。热压例如可以在下述条件下实施。
压制温度：1250～1400℃，优选为1300～1390℃
气氛(真空度)：1×10-1Pa以下，优选为1×10-2Pa以下
压制压力：15～50MPa，优选为25～50MPa
压制时间：60～180分钟，优选为120～180分钟
保持时间：120～240分钟，优选为120～180分钟
保持时间是指，在达到规定的压制温度之后，维持该压制温度的时间。
热压后，通过机械加工将压制品机械加工成所期望的形状，由此得到溅射靶。
实施例
以下，将本发明的实施例与比较例一起示出，但这些实施例只是为了更好地理解本发明及其优点而提供的，并非意图限定发明。在以下的说明中，氧浓度均是通过采用了惰性气体熔融-红外吸收法的LECO公司制的氧分析仪(装置名TC600)测定的。
(实施例1)
利用V型混合器将市售品的氧浓度为500质量ppm、氧以外的杂质总浓度为5质量ppm的W粉末和将市售品的Si块粉碎而得到的氧浓度为2000质量ppm、氧以外的杂质总浓度为5质量ppm的Si粉末以W：Si＝1：2的原子比混合，在合成炉中进行硅化钨(WSi2)的合成。合成条件如下：在真空排气至4×10-2Pa之后，在1330℃下进行4hr反应。反应结束后放冷，在下降至50℃的时间点从炉内取出。将其用氩气气氛下的球磨机进行粉碎，利用网眼为20μm(筛号No.635)的干式筛进行筛分，得到了最大粒径为20μm的WSi2微粉末。所得的WSi2粉末的氧浓度为500质量ppm。
另一方面，将市售品的Si块用氩气气氛下的球磨机进行粉碎，利用网眼为20μm(筛号No.635)的干式筛进行筛分，得到了最大粒径为20μm的Si粉末。所得的Si微粉末的氧浓度为2000质量ppm。
利用V型混合器将上述的WSi2微粉末和Si微粉末以W：Si＝1：2.7的原子比混合，得到原料混合粉末，将其装入碳制模具中，进行热压。热压的条件如下。
＜热压条件＞
压制温度：1350℃
气氛：1×10-1Pa以下的真空
压制压力：30MPa
压制时间：达到最高温度后60分钟～180分钟
保持时间：180分钟
保持时间是指，在达到规定的压制温度之后，维持该压制温度的时间。
热压后，取出压制品，通过机械加工精加工成的圆盘状溅射靶。该靶的溅射面的面积为约159043mm2。将在该制造条件下得到的溅射靶的氧浓度示于表1。
另外，以上述的元素为测定对象，通过GDMS法测定出在该制造条件下得到的溅射靶的氧以外的杂质浓度。将结果示于表1。
另外，通过SEM来观察在该制造条件下得到的溅射靶的溅射面，按照上述方法求出Si粒子的最大粒径。将结果示于表1。WSi2粒子和Si粒子的识别根据SEM图像中的对比度差来进行。与WSi2粒子相比，Si粒子是轻元素，因此，在SEM图像中，作为亮度低的黑粒子被识别的部分是Si粒子，而作为明亮的灰色粒子被识别的部分是WSi2粒子。
另外，通过目视来测定在该制造条件下得到的溅射靶的整个溅射面中大小为50μm以上的低密度半烧结部分(亮点)的个数，将换算成每80000mm2的个数的结果示于表1。需要说明的是，在合成反应时也会因放热反应而发生SiO的脱离，因此，即使不实施低氧化工序，虽然量少但也会存在低密度半烧结部分。
使用在上述制造条件下得到的溅射靶，按以下的溅射条件，在硅晶片上成膜出硅化钨膜，测量出硅晶片上的大小为0.05μm以上的颗粒数。在此，大小为0.05μm以上的颗粒是指，在硅晶片上假想描绘的能够包围颗粒的最小圆的直径为0.05μm以上。将结果示于表1。
＜溅射条件＞
溅射装置：Applied Materials公司制Endura型溅射装置
输入功率：5kw
基板温度：300℃
达到真空度：1×10-6torr
溅射气体：Ar
气体流量：40sccm
膜厚：50nm
(实施例2)
将硅化钨合成后的球磨机粉碎以及Si块的球磨机粉碎变更为喷射磨粉碎，除此以外按照与实施例1同样的顺序制造溅射靶，实施了与实施例1同样的特性评价以及溅射试验。将结果示于表1。
(实施例3)
以将硅化钨的合成前混合条件设为W：Si＝1：2.7的原子比，不追加添加Si粉末的方式进行变更，除此以外按照与实施例2同样的顺序制造溅射靶，实施了与实施例1同样的特性评价以及溅射试验。将结果示于表1。
(实施例4)
将硅化钨合成后的氩气气氛粉碎变更为氮气气氛粉碎，除此以外按照与实施例3同样的顺序制造溅射靶，实施了与实施例1同样的特性评价以及溅射试验。将结果示于表1。
(比较例1)
在上述的硅化钨合成条件下再次加热实施例1的热压前的原料混合粉末，热处理后利用辊式破碎机(roll crusher mill)进行粉碎，之后利用网眼为150μm的筛实施筛分，之后进行热压，除此以外按照与实施例1同样的顺序制造溅射靶，实施了与实施例1同样的特性评价以及溅射试验。将结果示于表1。
(比较例2)
在上述的硅化钨合成条件下再次加热实施例4的热压前的WSi2微粉末，热处理后利用辊式破碎机进行粉碎，之后利用网眼为150μm的筛实施筛分，之后进行热压，除此以外按照与实施例4同样的顺序制造溅射靶，实施了与实施例1同样的特性评价以及溅射试验。将结果示于表1。
[表1]
(考察)
根据表1的结果可知，可以理解：即使氧浓度高，通过抑制低密度半烧结部分(亮点)的个数密度，也能显著减少溅射时的颗粒。

Claims (6)

1.一种硅化钨靶，其溅射面中的大小为50μm以上的低密度半烧结部分的个数每80000mm2为5个以下。
2.根据权利要求1所述的硅化钨靶，其中，
氧浓度为500质量ppm～2000质量ppm。
3.根据权利要求1或2所述的硅化钨靶，其中，
Si含量相比于作为化学计量组成的WSi2是过剩的。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的硅化钨靶，其中，
在观察溅射面时，Si粒子的最大粒径为20μm以下。
5.一种权利要求1～4中任一项所述的硅化钨靶的制造方法，其包括：
得到氧浓度为500质量ppm～2000质量ppm且最大粒径为20μm以下的WSi2粉末、和氧浓度为500质量ppm～2000质量ppm且最大粒径为20μm以下的Si粉末的混合物的工序；以及
在加压下对所述混合物进行烧成而得到烧结体的工序。
6.一种硅化钨膜的制造方法，其包括：使用权利要求1～4中任一项所述的硅化钨靶进行溅射的工序。
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