KR101086661B1

KR101086661B1 - 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟 및 그 제조 방법 그리고 동스퍼터링 타겟-백킹 플레이트 조립체 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR101086661B1
Application number: KR1020087030241A
Authority: KR
Inventors: 야스히로 야마코시
Original assignee: 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤
Priority date: 2007-02-09
Filing date: 2008-01-30
Publication date: 2011-11-24
Also published as: EP2119808A4; EP2806048A2; CN101542011A; EP2806048B1; JPWO2008096648A1; WO2008096648A1; EP2119808B1; US20090229975A1; EP2119808A1; KR20090032037A; CN101542011B; US9677170B2; TWI373534B; CN102367567B; JP4927102B2; EP2806048A3; CN102367567A; US10344373B2; TW200844243A; US20170009335A1

Abstract

고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟재와 타겟재 이외의 고융점 금속판이 접합된 구조를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟.

기계 가공이 어려운 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟을 비교적 용이하게 제조할 수 있도록 함과 함께, 타겟 제조시 및 하이 파워 스퍼터링시의 균열의 발생을 효과적으로 억제하며, 또 타겟 원료의 핫 프레스시에 있어서의 다이와의 반응을 억제하고, 추가로 타겟의 휨을 저감시킬 수 있는 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟 및 그 제조 방법을 제공한다.

Description

고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟 및 그 제조 방법 그리고 동스퍼터링 타겟-백킹 플레이트 조립체 및 그 제조 방법{TARGET FORMED OF SINTERING-RESISTANT MATERIAL OF HIGH-MELTING POINT METAL ALLOY, HIGH-MELTING POINT METAL SILICIDE, HIGH-MELTING POINT METAL CARBIDE, HIGH-MELTING POINT METAL NITRIDE, OR HIGH-MELTING POINT METAL BORIDE, PROCESS FOR PRODUCING THE TARGET, ASSEMBLY OF THE SPUTTERING TARGET-BACKING PLATE, AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}

이 발명은, 기계 가공이 어려운 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟을 용이하게 제조할 수 있도록 함과 함께, 타겟 제조시 및 스퍼터링시의 균열의 발생을 효과적으로 억제할 수 있는 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟 및 그 제조 방법 그리고 동스퍼터링 타겟-백킹 플레이트 조립체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

여기에서 고융점 금속이란, 대략 1700℃ 이상의 융점을 갖는, 4A, 5A, 6A, 7A, 8족 금속이고, 또 고융점 금속 합금이란, 상기 고융점 금속으로 이루어지는 합 금이나 금속간 화합물이며, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물이란, 대략 1700℃ 이상의 융점을 갖는 상기 고융점 금속의 세라믹스이다.

고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체는, 반도체 소자 중의 각종 배리어막, 반도체 캐패시터 등의 각종 전극 재료, 절삭 공구의 각종 하드 코팅 등으로 용도가 급속히 확대되고 있다.

스퍼터링법에 의한 성막은, 조작성이나 막의 안정성으로부터 직류 (DC) 스퍼터링 혹은 고주파 (RF) 스퍼터링 또는 마그네트론 스퍼터링법이 사용된다. 스퍼터링법에 의한 막의 형성은, 음극에 설치한 타겟에 Ar 이온 등의 가속된 정이온을 물리적으로 충돌시키고, 그 충돌 에너지에 의한 운동량의 교환에 의해 타겟을 구성하는 재료를 방출시켜, 대면하고 있는 양극측의 기판에 타겟 재료와 거의 동일 조성의 막을 적층함으로써 실시된다.

그리고, 이 스퍼터링법에 의한 피복법은, 처리 시간이나 공급 전력 등을 조절함으로써, 안정적인 성막 속도로 옹스트롬 단위의 얇은 막에서 수십 ㎛ 의 두꺼운 막까지 형성할 수 있다는 특징을 갖고 있다.

고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스를 스퍼터링에 의해 성막하는 경우에는, 스퍼터링용 타겟을 분말 야금법에 의해 제조하는 것이 필요한 조건이지만 재료가 딱딱하며 부서지기 쉽기 때문에, 기계 가공이 어렵다는 문제가 있다. 스퍼터링 장치에 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스로 이루어지는 타겟을 설치하는 경우에는, 백킹 플레이트에 접합시킬 필요가 있지만, 이 접합 자체도 용이하지 않다는 문제가 있다.

스퍼터링시에 이온화시켜, 하이 파워를 가하여 스퍼터링하는 요구도 있지만, 밀랍재 등을 사용하여 솔더 본딩한 타겟에서는, 밀랍재의 용융 등에 의해 타겟에 균열이 발생한다는 문제도 있다.

종래에, 스퍼터링 타겟재로는 많은 종류가 있으며, 제조가 용이한 것으로부터, 본원 발명과 같이 제조가 어려운 것이 있다. 각각 연구가 이루어져, 그 나름의 제조 방법이 제안되어 있는 데, 그 예를 이하에 서술한다.

예를 들어, 특허 문헌 1 에는, 1000℃ 이상의 융점을 갖는 타겟과 백킹 플레이트를 접합시킬 때에, 타겟재보다 융점이 낮은 인서트재를 사용하여 인서트재와 타겟, 인서트재와 백킹 플레이트를 각각 고상 확산 접합한다는 기술이 제안되어 있다. 이 제조 방법 자체는, 매우 유효하지만, 판상의 타겟재를 미리 제조해 두어야 한다.

이 기술을 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 타겟의 제조에 적용하여, 미리 판상으로 제작했다고 하더라도, 타겟의 접합계면의 조 (粗) 가공을 할 수 없기 때문에, 백킹 플레이트에 접합하기 위한 준비를 할 수 없다는 문제가 있다. 따라서, 이 기술은, 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 타겟의 제조에는 적용할 수 없는 문제가 있다.

특허 문헌 2 에는, 타겟과 냉각 부재 (백킹 플레이트) 사이에, 밀랍재와 완 충재를 배치하고, 또한 타겟의 접합계면에 젖음성을 개선하는 재료로 이루어지는 증착 또는 도금층을 형성한다는 기술이 개시되어 있다.

그러나, 고융점재이며, 또한 하이 파워를 가하여 스퍼터링하는 타겟에서는, 이와 같은 저융점의 밀랍재를 사용한 접합 방법은, 스퍼터링 중에 벗겨져 떨어진다는 사고가 일어나므로 적용할 수 없다.

특허 문헌 3 에는, 흑연판과 구리판 사이에, 구리판보다 열팽창이 작은 금속인 인서트재를 개재하여, 확산 접합 또는 경 (硬) 납땜을 실시하는 기술이 제안되어 있다. 이 경우에도, 상기 특허 문헌 1 및 2 와 동일한 문제가 있어, 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 타겟의 제조에는 적용할 수 없다.

특허 문헌 4 에는, 몰리브덴 또는 그 합금 분말 상에 텅스텐 또는 그 합금 분말을 형성하고, 추가로 이 위에 몰리브덴 분말의 피복층을 형성하여, 이것을 열간 단조하고, 마지막에 피복층을 절삭하여 제거하는 기술이 제안되어 있다. 이것은, X 선관용의 타겟재로서 사용하는 것으로, 특수한 제법에 관한 것이지만, 백킹 플레이트에 대한 접합 등에는 아무런 해결도 할 수 없으므로, 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속의 제조에는 적용할 수 없다.

특허 문헌 5 에는, 티탄의 백킹 플레이트에 텅스텐-티탄을 접합하여 스퍼터링 타겟를 제조하는 경우, 티탄제 백킹 플레이트와 텅스텐-티탄 분말을, 진공 흡인한 캔 중에 넣고, 이것을 HIP (열간 정압 프레스) 에 의해 소결과 동시에 접합한다는 기술이 제안되어 있다. 이 경우에는, 진공 흡인한 캔을 사용한다는 번잡함이 있어, 효율적인 수법이라고는 할 수 없다.

또, 냉각 효율의 관점에서, 구리 또는 구리 합금제의 백킹 플레이트가 바람직하지만, 이와 같이 타겟과 백킹 플레이트의 융점의 차이가 큰 경우에는, 접합이 곤란해지므로 적용할 수 없다는 문제가 있다.

특허 문헌 6 에는, 코발트 타겟판과 알루미늄 또는 구리제 백킹 플레이트에 핫 프레스 또는 HIP 에 의해 접합할 때에, 타겟과 백킹 플레이트의 사이에 티탄의 중간층을 형성하는 제안이 이루어져 있다. 그러나, 이 경우에는, 타겟 재료 자체가 가공성이 있기 때문에 가능하며, 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 타겟의 제조에는 적용할 수 없다는 문제가 있다.

특허 문헌 7 에는, 자성재 타겟에 비자성판을 확산 접합하여, 사용하는 자성재의 양을 삭감하여 경제성을 향상시키는 것, 자성재의 기계적 강도를 부여하여 기계 가공시의 휨이나 균열의 발생을 방지할 수 있는 것이 기재되어 있다. 이것 자체는 자성판을 보다 얇게 하는 것을 목적으로 한 것으로, 미리 자성판을 제작한 후, 보강판이 되는 비자성판을 확산 접합하는 것이다. 또한, 취성이 높은 소결 재료의 접합에 관한 문제는 해결할 수 없다.

종합적으로 보아, 종래의 기술에서는, 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 타겟의 제조를 실시하는 것은 매우 곤란하고, 제조시 또는 스퍼터링시에 균열이 발생하는 문제가 해결되지 않았다.

특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 평6-108246호

특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 평5-25620호

특허 문헌 3 : 일본 공개특허공보 소62-202732호

특허 문헌 4 : 일본 공개특허공보 소63-169307호

특허 문헌 5 : 미국 특허 제5397050호

특허 문헌 6 : 미국 특허 제6071389호

특허 문헌 7 : 일본 공개특허공보 평5-86460호

발명의 개시

발명이 해결하고자 하는 과제

상기의 종래 기술의 문제점을 감안하여, 본 발명은 기계 가공이 어려운 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 타겟을 비교적 용이하게 제조할 수 있도록 함과 함께, 타겟 제조시 및 하이 파워 스퍼터링시의 균열의 발생을 효과적으로 억제하고, 또 타겟 원료인 핫 프레스시에 있어서의 다이와의 반응을 억제하여, 추가로 타겟의 휨을 저감시킬 수 있는 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 소결체 및 그 제조 방법을 제공한다.

과제를 해결하기 위한 수단

이상으로부터, 본 발명은,

1) 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟재와 타겟재 이외의 고융점 금속판이 접합된 구조를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟,

2) 고융점 금속판이 탄탈, 니오브, 바나듐, 티탄 혹은 몰리브덴의 금속판 또는 이들을 주성분으로 하는 합금판인 것을 특징으로 하는 상기 1) 에 기재된 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟,

3) 고융점 금속판의 두께가 2 ∼ 6㎜ 인 것을 특징으로 하는 상기 1) 또는 2) 에 기재된 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟을 제공한다.

또, 본 발명은

4) 다이 중에 타겟재 이외의 고융점 금속판을 넣고, 그 위에 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물로 이루어지는 분말을 충전시키고, 충전시킨 그 분말 위에 추가로 타겟재 이외의 고융점 금속판을 삽입하여 3 층 구조로 한 후, 이것을 프레스하여 확산 접합시킨 후, 상부의 고융점 금속판을 기계 가공에 의해 제거하여 타겟으로 하는 것을 특징으로 하는 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟의 제조 방법,

5) 고융점 금속판으로서 탄탈, 니오브, 바나듐, 티탄 혹은 몰리브덴의 금속판 또는 이들의 각각을 주성분으로 하는 합금판을 사용하는 것을 특징으로 하는 상기 4) 에 기재된 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟의 제조 방법,

6) 그라파이트 다이를 사용하여 1000 ∼ 2000℃ 의 온도에서, 고융점 금속판을 확산 접합시키는 것을 특징으로 하는 상기 4) 또는 5) 에 기재된 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟의 제조 방법,

7) 두께 2 ∼ 6㎜ 의 고융점 금속판을 사용하여 소결하는 것을 특징으로 하는 상기 4) ∼ 6) 중 어느 하나에 기재된 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟의 제조 방법을 제공한다.

또, 본 발명은

8) 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체 타겟과 구리 또는 구리 합금판으로 이루어지는 백킹 플레이트 사이에, 타겟측에 타겟재 이외의 고융점 금속판을, 백킹 플레이트측에 알루미늄 또는 알루미늄을 주성분으로 하는 합금의 인서트재를 개재하여 접합되어 있는 것을 특징으로 하는 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟-백킹 플레이트 조립체,

9) 알루미늄 또는 알루미늄을 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 인서트재가 1 ∼ 4㎜ 의 두께를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 상기 8) 에 기재된 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟-백킹 플레이트 조립체를 제공한다.

또, 본 발명은,

10) 다이 중에 타겟재 이외의 고융점 금속판을 넣고, 그 위에 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물로 이루어지는 분말을 충전시키고, 충전시킨 그 분말 위에 추가로 타겟재 이외의 고융점 금속판을 삽입하여 3 층 구조로 한 후, 이것을 프레스하여 확산 접합시킨 후 다이로부터 꺼내고, 추가로 알루미늄 또는 알루미늄을 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 인서트재를 개재하여 구리 또는 구리 합금판으로 이루어지는 백킹 플레이트에 접합하고, 접합 후, 상부의 고융점 금속판을 기계 가공에 의해 제거하는 것을 특징으로 하는 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟-백킹 플레이트 조립체의 제조 방법,

11) 알루미늄 또는 알루미늄을 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 인서트재를 개재하여 구리 또는 구리 합금판으로 이루어지는 백킹 플레이트에 접합할 때에, 150 ∼ 350℃ 의 저온에서 접합시키는 것을 특징으로 하는 상기 10) 에 기재된 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟 백킹 플레이트 조립체의 제조 방법,

12) 두께 1 ∼ 4㎜ 의 알루미늄 또는 알루미늄을 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 인서트재를 사용하여 접합하는 것을 특징으로 하는 상기 10) 또는 11) 에 기재된 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟-백킹 플레이트 조립체의 제조 방법을 제공한다.

발명의 효과

본 발명은, 기계 가공이 어려운 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 타겟을 비교적 용이하게 제조할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다. 그리고, 타겟 제조시 및 스퍼터링시의 균열의 발생을 효과적으로 억제할 수 있기 때문에, 하이 파워 스퍼터링이 가능하다. 또 타겟 제조시에 있어서, 타겟 원료의 다이와의 반응을 억제하여, 추가로 타겟의 휨을 저감시킬 수 있다는 현저한 효과를 갖는다. 또한, 스퍼터 입자를 이온화시키는 이온 스퍼터링을 가능하게 한다.

도 1 은 본 발명의 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟의 제조 공정의 개략 설명도이다.

발명을 실시하기 위한 최선의 형태

다음으로, 본 발명을 도면을 이용하여 구체적으로 설명한다.

도 1 에 나타내는 다이 (1) 중에 타겟재 이외의 고융점 금속판 (2) (이하의 설명에 있어서, 「고융점 금속판」은 타겟재 이외의 고융점 금속판을 의미하는 것으로 한다) 을 넣고, 그 위에 고융점 금속 합금 또는 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물로 이루어지는 고융점 금속 세라믹스 분말 (3) 을 충전시킨다. 통상적으로, 다이 (1) 로는, 그라파이트 다이를 사용한다.

또한, 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스가 주요 성분으로서 함유 되는 합금이면, 다른 성분을 부성분으로서 함유하는 모든 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스에 적용할 수 있는 것은 용이하게 이해되어야 할 것이며, 본원 발명은 이들을 모두 포함하는 것이다. 부성분으로서는, 코발트, 지르코니아 등을 들 수 있지만, 이 부성분의 선택은 임의적으로서, 상기 이외의 부성분의 선택은 자유로우며 제한을 받는 것이 아니다.

본 발명은 기계 가공이 어려운 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 타겟을 비교적 용이하게 제조할 수 있도록 하여, 타겟 제조시 및 하이 파워 스퍼터링시의 균열의 발생을 효과적으로 억제하는 것을 주된 목적으로 하는 것으로, 즉 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스에 고유의 약점을 극복하기 위한 것이다. 본원 발명은, 이와 같은 약점을 갖는 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스의 모두에 적용할 수 있는 것이다. 따라서, 상기와 같이 부성분의 선택을 제한하는 것이 아닌 것은 용이하게 이해되어야 할 것이다.

또, 상기 고융점 합금은 고융점 금속이 주요 성분이지만, 이 주요 성분이 갖는 의미는, 합금을 구성하는 금속 성분 중, 최다량을 고융점 금속이 차지하는 경우 를 말한다. 대부분의 경우, 고융점 금속이 50wt% 이상을 차지하는 경우를 말하는데, 고융점 금속의 함유량이 50wt% 에 못 미치는 경우 (예를 들어 그것이 40wt%) 이어도, 합금을 구성하는 다른 각 성분이 40wt% 에 못 미치는 경우에는, 고융점 합금이라고 할 수 있다. 본원 발명에 있어서는, 이와 같은 고융점 합금을 모두 포함하는 것이다.

상기와 같이, 다이 (1) 중에 타겟재 이외의 고융점 금속판 (2) 을 넣고, 그 위에 고융점 금속 합금 또는 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물로 이루어지는 고융점 금속 세라믹스 분말 (3) 을 충전시킨 2 층 구조로 하는데, 충전시킨 그 분말 (3) 위에, 추가로 고융점 금속판 (2') 을 삽입하여, 사이에 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 분말 (3) 을 끼운 3 층 구조로 하는 것이 바람직하다. 이하에 대해서는 3 층 구조에 대해 설명하는데 2 층 구조이어도 동일하다. 고융점 금속판 (2, 2') 은, 중요한 역할을 갖는다.

이와 같이, 고융점 금속 세라믹스 분말의 소결과 동시에 고융점 금속판과 접합하는 것이 본원 발명의 큰 특징 중 하나이다. 또한, 이 고융점 금속판 (2, 2') 은 백킹 플레이트로서의 역할을 갖게 하는 것이 아니다.

고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스는 통상적인 기계 가공을 할 수 없기 때문에, 확산 접합계면의 조가공이 불가능하다. 따라서, 후술하는 바와 같이, 소결과 동시에 고융점 금속판 (2, 2') 과 접합시켜, 이 고융점 금속판 (2, 2') 의 접합계면 가공을 실시할 수 있다. 고융점 금속판 (2) 은, 두께 2 ∼ 6 ㎜ 두께인 것을 사용한다. 이 두께는, 임의이며 바람직한 두께로서 2 ∼ 6㎜ 가 요망되는데, 반드시 이 두께에 한정될 필요는 없다. 타겟의 치수에 따라 적절히 선택할 수 있다.

이 고융점 금속판 (2) 은, 소결시에 그라파이트와 접하기 때문에, 표면은 탄화된다. 따라서, 너무 얇으면 (2㎜ 미만이 되면) 두께 영역의 전부가 탄화되기 때문에, 확산 접합하는 효과가 충분하지 않게 될 우려가 있다. 또 반대로, 고융점 금속판 (2) 이 너무 두꺼우면, 재료값이 비싸지므로, 고비용이 된다는 결점이 있다. 따라서, 고융점 금속판 (2) 은, 두께 2 ∼ 6㎜ 두께인 것을 사용하는 것이 바람직한 것은 말할 필요도 없다. 특히, 두께 3 ∼ 5㎜ 두께인 것을 사용하는 것을 추천한다.

또, 상하의 고융점 금속판은, 타겟 이외의 고융점 재료이면, 임의로 선택할 수 있다. 즉, 상하의 고융점 금속판의 종류를 상이하게 해도 되고, 또 동종의 재료를 사용해도 된다. 이 재료의 선택은 임의이며, 특별히 제한될 필요는 없다.

다이 (1) 에 고융점 금속판 (2, 2') 과 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스를 충전시킨 후, 이것을 프레스하여 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 분말 (3) 을 소결함과 동시에, 고융점 금속판 (2, 2') 과 확산 접합시킨다.

확산 접합 온도로서는 1000 ∼ 1800℃ 의 온도가 바람직하다. 고융점 금속판 (2, 2') 을 사용함으로써, 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스와 다 이의 반응의 대부분을 방지할 수 있다. 또, 이 고융점 금속판 (2, 2') 은, 압축 잔류 응력을 부여하여 타겟의 균열을 효과적으로 억제하여, 휨을 저감시킬 수 있다.

고융점 금속판 (2, 2') 의 재료로서는, 탄탈, 니오브, 바나듐, 티탄 혹은 몰리브덴 또는 이들의 각각을 주성분으로 하는 합금을 사용할 수 있다. 특히, 탄탈판 또는 탄탈을 주성분으로 하는 합금판을 사용하는 것이 유효하다.

단, 티탄 또는 티탄을 주성분으로 하는 합금은, 소결한 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스와의 접합 강도가 약하다는 이유로, 이들의 재료 중에서는, 고융점 금속판 (2, 2') 중에서는 그다지 좋지 않다고 할 수 있지만, 사용을 부정하는 것은 아니다. 그러나, 다른 고융점 금속판 (2, 2') 은 어느 것도 유효하다.

고융점 금속판의 재료로서는, 탄탈, 니오브, 바나듐, 티탄 혹은 몰리브덴 또는 이들의 각각을 주성분으로 하는 합금이 적합한 이유는, 실온에서 소성 가공성, 기계 가공이 높고, 고온에서 결정 구조가 BCC 로 산소 등의 미량의 가스 성분이 침입형으로 고용 (固溶) 되기 때문에, 접합계면에서 두꺼운 산화막을 형성하는 경우가 없기 때문이다.

이로써, 고융점 금속판 (2, 2') 에 의해 샌드위치가 된 고융점 금속을 주성분으로 하는 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스를 소결함과 함께, 양자를 확산 접합시켜 소결체를 얻을 수 있다. 하이 파워 스퍼터링에서는, 타겟과 고융점 금속판 (2, 2') 의 확산 접합은 필수이다. 상부의 고융점 금속판 (2') 을 기계 가 공에 의해 제거하여 타겟으로 할 수 있다. 2 층 구조의 경우에는, 이 기계 가공에 의한 제거가 불필요해진다.

또, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 고융점 금속판 (2, 2') 에 의해 확산 접합되어, 샌드위치가 된 3 층 구조의 고융점 금속을 주성분으로 하는 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 소결체를, 알루미늄 또는 알루미늄을 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 인서트재 (4) 를 개재하여, 구리 또는 구리 합금판으로 이루어지는 백킹 플레이트 (5) 에 접합할 수 있다.

알루미늄 또는 알루미늄을 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 인서트재 (4) 를 사용하는 목적은, 저온에서의 접합을 가능하게 하여, 그 결과로서 접합 후의 휨을 효과적으로 억제하기 위해서이다. 구리 합금판으로 이루어지는 백킹 플레이트 (5) 의 재료로서는, 구리-아연 합금 (황동), 구리-니켈-크롬-실리콘 합금 (코일 손 합금), 인청동 등을 대표적으로 들 수 있는데, 다른 구리 합금도 사용할 수 있는 것은 말할 필요도 없다.

인서트재 (4) 를 사용하는 접합시에는, 150 ∼ 350℃ 의 저온에서 접합하는 것이 바람직하다. 알루미늄 또는 알루미늄을 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 인서트재 (4) 가 존재하므로, 접합 온도로서 충분하다. 고온에서의 접합은, 타겟 및 백킹 플레이트에 변형을 주므로 바람직하지 않다고 할 수 있다.

또한, 이 접합 온도는, 최적인 온도 범위를 나타내는 것으로서, 이 온도에 제한될 필요가 없는 것은, 알아야 한다. 타겟의 치수, 재료, 백킹 플레이트의 재료, 치수에 따라, 임의적으로 선택할 수 있는 것이다.

사용하는 알루미늄 또는 알루미늄을 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 인서트재의 두께로서는, 1 ∼ 4㎜ 가 바람직하다. 이로써, 효과적인 접합이 가능해진다.

고융점 금속과 백킹 플레이트의 접합계면에는, 접합하기 위해서 기계 가공 하여 조화 (粗化) 처리하지만, 인서트재가 너무 얇으면, 조화면에 대한 변형능이 부족하여, 인서트재로서의 기능을 잃어버린다. 또, 너무 두꺼운 경우에는 강도가 약한 알루미늄이 백킹 플레이트의 일부가 되기 때문에, 전체의 강도가 저하되어, 스퍼터링 중에 휨이나 변형이 발생한다는 문제가 있다. 이상으로부터, 알루미늄 또는 알루미늄을 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 인서트재의 두께로서는 1 ∼ 4㎜ 가 바람직하다고 할 수 있다. 특히 1.5 ∼ 2.5㎜ 가 바람직하다.

백킹 플레이트에 접합한 타겟은, 표면에 존재하는 고융점 금속판 (2') 을 절삭 제거 (표면의 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스의 일부도 제거한다) 하여, 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스가 노출된 타겟 조립체로 할 수 있다.

이들 소결체 스퍼터링 타겟을 사용하여 기판상에 DC 스퍼터, RF 스퍼터링, 마그네트론 스퍼터링 등을 사용하여, 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스막을 형성할 수 있다. 또한, 스퍼터링시에 이온화시켜, 지향성이 있는 스퍼터링도 가능하다.

고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스막은 일반적으로 DC 스퍼터로 용이하게 성막할 수 있다. 따라서, 단순하며 신뢰성이 높고, 가장 안정적인 DC 스퍼터링 장치를 사용하여 성막하는 것이 좋다. DC 스퍼터링 조건의 대표예를 하기에 나타낸다. 이 스퍼터링 조건도 임의로 변경할 수 있는 것이다.

스퍼터 가스 : Ar 90 ∼ 100%, 0 ∼ 10% O₂

스퍼터 가스압 : 0.1 ∼ 5Pa

투입 전력 : 10 ∼ 30kw

성막 속도 : 약 100 ∼ 300Å/min

기판 온도 : 실온 ∼ 300℃

기판간 거리 : 50 ∼ 300㎜

실시예

다음으로, 본 발명의 실시예에 대해 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 일례로서, 이 예에 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상의 범위 내에서, 실시예 이외의 양태 혹은 변형을 모두 포함하는 것이다.

(실시예 1-1) 내지 (실시예 1-30)

고융점 금속으로서 각각 두께 1㎜t, 2㎜t, 4㎜t, 6㎜t, 8㎜t, 10㎜t 의, 탄탈, 니오브, 바나듐, 티탄 또는 몰리브덴의 판을 사용하여 그라파이트 다이 내에 이들 고융점 금속판을 설치하고, 이 고융점 금속판 위에 타겟의 원료가 되는 고융점 금속 합금으로서 텅스텐-레늄 분말, 니오브-오스뮴 분말, 고융점 금속 세라믹스 로서 텅스텐 카바이트 분말, 탄탈 카바이트 분말, 붕소화 지르코늄 분말, 탄탈실리사이드 분말, 텅스텐실리사이드 분말, 티탄나이트라이드 분말, 탄탈나이트라이드 분말을 각각 충전시켰다. 이들의 조합을 표 1 에 나타낸다.

이 충전시킨 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 위에 추가로, 상기와 동일한 고융점 금속판을 설치하고, 이것을 진공 중 100kg/㎠ 의 압력, 1850℃ (고융점 금속으로서 티탄판을 사용한 경우에는 1600℃) 의 온도에서 10 시간 핫 프레스에 의한 소결을 실시하여, 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스의 소결과 동시에 고융점 금속판을 상하에 접합시켰다. 다음으로, 이것을 그라파이트 다이로부터 꺼내어, 상하에 고융점 금속판을 접합시킨 3 층 구조의 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스 소결체 (타겟재) 를 얻었다.

소결체의 단부로부터 방전 가공에 의해 샘플링하여 접합계면의 전단 강도를 측정하였다. 그 결과를, 동일하게 표 1 에 나타낸다. 전단 강도는 3.1 ∼ 11.3kg/㎟ 의 범위에 있고, 고융점 금속판을 접합시킨 강도가 높은 소결체를 얻을 수 있었다.

단, 티탄 또는 티탄을 주성분으로 하는 합금은, 소결한 고융점 금속 합금 혹은 고융점 금속 세라믹스의 접합 강도가 너무 약하여 접합할 수 없다는 결과가 되었다. 그러나, 탄탈실리사이드와 텅스텐실리사이드로 이루어지는 타겟 원료에 대해서는 유효하다. 따라서, 티탄 또는 티탄을 주성분으로 하는 합금도 고융점판으로서 사용할 수 있다. 또한, 고융점 금속으로서 1㎜t 정도의 얇은 것은 전단 강도가 저하되는 경향이 있었다. 이것은 그라파이트 다이로부터의 침탄 (浸炭) 의 영향이 있다고 생각된다. 따라서, 고융점 금속판의 두께는 어느 정도의 두께를 갖는 것이 바람직한 것을 알 수 있다. 특히 바람직한 범위는 고융점 금속판의 바람직한 두께는 2 ∼ 6㎜ 이다. 단, 1㎜t 정도이어도 사용할 수 있는 범위에 있는 것을 이해할 수 있을 것이다.

(실시예 2-1) 내지 (실시예 2-27)

상기 실시예 1 에 준하여, 고융점 금속으로서 각각 두께 2㎜t, 4㎜t, 6㎜t 의 탄탈, 두께 2㎜t 의 니오브, 두께 2㎜t 의 바나듐, 두께 2㎜t 의 티탄, 두께 2㎜t 의 몰리브덴의 판을 사용하여 그라파이트 다이 내에 이들 고융점 금속판을 설치하고, 이 고융점 금속판 위에 타겟재가 되는 니오브-오스뮴 합금분을 충전시켰다. 단, 고융점판으로서 티탄판을 사용한 실시예 2-6, 실시예 2-15 및 실시예 2-24 에 대해서는, 타겟재로서 탄탈실리사이드분을 충전시켰다.

이 충전시킨 니오브-오스뮴 합금분 위에 추가로, 상기와 동일한 고융점 금속판을 설치하고, 이것을 진공 중 100kg/㎠ 의 압력, 1850℃ 의 온도에서 10 시간 핫 프레스에 의한 소결을 실시하여, 니오브-오스뮴 합금분의 소결과 동시에 고융점 금속판을 상하에 접합시켰다. 단, 고융점판으로서 티탄판을 사용한 실시예 2-6, 실시예 2-15 및 실시예 2-24 에 대해서는, 핫 프레스 온도 1600℃ 에서 소결하였다.

다음으로, 이것을 그라파이트 다이로부터 꺼내어, 상하에 고융점 금속판을 접합시킨 3 층 구조의 니오브-오스뮴 합금 소결체 (타겟재) 및 실시예 2-6, 실시예 2-15 및 실시예 2-24 에 대해서는, 상하에 고융점 금속판을 접합시킨 3 층 구조의 탄탈실리사이드 소결체 (타겟재) 를 얻었다.

다음으로, 기계 가공에 의해 이 고융점 금속판의 표면을 얕게 절삭하여 평활하게 하고, 1㎜ 와 4㎜ 의 알루미늄 및 알루미늄 합금 인서트재를 개재하여 상기 고융점 금속판을 접합한 타겟재를 백킹 플레이트에 탑재하여, 이들을 150℃ 로 가열하여 접합시켰다. 이 경우, 백킹 플레이트로서, 순동, 구리-1% 크롬 합금, 구리-40% 아연 합금을 사용하였다.

이 실시예에 있어서, 중요한 것은 알루미늄 인서트재를 개재하여 접합한 것이다. 이 경우, 백킹 플레이트와의 접합 강도가 충분히 얻어지는지 여부가 문제이다. 이 때문에, 상기 대표적인 고융점 금속판과 알루미늄 또는 알루미늄 합금 인서트를 개재하여 접합한 니오브-오스뮴 합금 복합판의 접합계면의 인장 시험을 실시하였다. 이 결과를, 표 2 에 나타낸다.

표 2 에 나타내는 바와 같이, 어느 것도 10.2 ∼ 15.0kgf/㎟ 로 되어, 타겟재와 백킹 플레이트재의 접합 강도로서는 충분하였다. 알루미늄 또는 알루미늄 합금 인서트재를 개재하여 타겟을 접합하는 이점은 저온에서 접합할 수 있는 것이다. 따라서, 타겟의 휨 발생량은 적다는 큰 효과가 얻어진다.

또, 접합체의 휨량을 표 3 에 나타낸다. 이 표 3 에 나타내는 바와 같이, 타겟의 휨량은 0.1㎜ (표 3 에서 나타내는 1 개만이 0.2㎜) 로 경미하고, 타겟 제작상 문제가 되지 않는 레벨이었다.

다음으로, 상면의 고융점 금속판을 절삭 제거하여 니오브-오스뮴 합금면을, 실시예 2-6, 실시예 2-15 및 실시예 2-24 에 대해서는 탄탈실리사이드면을 노출시키고, 또 백킹 플레이트를 소정의 형상으로 기계 가공하여, 고융점 금속판 및 알루미늄 인서트 또는 알루미늄 합금재를 개재하여 타겟을 백킹 플레이트에 접합하여, 니오브-오스뮴 합금 및 탄탈실리사이드 소결체 스퍼터링 타겟을 얻었다.

이와 같이 하여 제작한 스퍼터링 타겟재를 사용하여, 다음의 조건으로 SiO₂ 기판상에, DC 스퍼터링을 실시하였다. 그 결과 타겟재의 균열의 발생은 없고, 타겟 라이프 엔드까지 안정적인 스퍼터링이 가능하였다.

(스퍼터링 조건)

스퍼터 가스 : Ar (100%)

스퍼터 가스압 : 0.6Pa

투입 전력 : 25kw

기판간 거리 : 100㎜

(실시예 3-1) 내지 (실시예 3-27)

본 실시예에 대해서는, 상기 실시예 2 와 동일하게 하여, 고융점 금속과 니오브-오스뮴 합금 분말을, 단, 실시예 3-6, 실시예 3-15 및 실시예 3-24 에 대해서는 탄탈실리사이드 분말을 사용하여, 상하에 고융점 금속판을 접합시킨 3 층 구조의 니오브-오스뮴 합금 소결체 및 탄탈실리사이드 소결체로 이루어지는 타겟재를 얻은 후, 동일하게 1㎜ 와 4㎜ 의 알루미늄 또는 알루미늄 합금 인서트재를 개재하여 그 고융점 금속판을 접합한 타겟재를 백킹 플레이트에 접합하였다.

이 경우, 실시예 2 와 다른 부분은, 250℃ 로 가열하여 접합시킨 점이다. 동일하게 하여, 니오브-오스뮴 합금 복합판 및 탄탈실리사이드 복합판의 접합계면의 인장 시험을 실시하였다. 이 결과를 표 4 에 나타낸다. 이 표 4 에 나타내는 바와 같이, 어느 것도 접합 강도는, 13.5 ∼ 16.4kgf/㎟ 로 되어, 타겟재와 백킹 플레이트재의 접합 강도로서는 충분하였다. 이 접합 강도는, 상기 실시예 2 의 접합 강도보다, 전체적으로 향상되어 있었다.

한편, 접합체의 휨량을 표 5 에 나타낸다. 이 표 5 에 나타내는 바와 같이, 휨량은 실시예 2 보다 약간 높아졌다. 그러나, 어느 것도 0.2㎜ 로 경미하고, 타겟 제작상 문제가 되지 않는 레벨이었다.

다음으로, 상면의 고융점 금속판을 절삭 제거하여 니오브-오스뮴 합금면을, 실시예 3-6, 실시예 3-15 및 실시예 3-24 에 대해서는 탄탈실리사이드면을 노출시키고, 또 백킹 플레이트를 소정의 형상으로 기계 가공하여, 고융점 금속판 및 알루미늄 인서트재를 개재하여 타겟재를 백킹 플레이트에 접합하고, 니오브-오스뮴 합금 소결체 스퍼터링 타겟 및 탄탈실리사이드 소결체 스퍼터링 타겟를 얻었다.

이와 같이 하여 제작한 스퍼터링 타겟재를 사용하여, Si0₂ 기판상에, 상기와 동일한 스퍼터링 조건으로 DC 스퍼터링을 실시하였다. 그 결과 타겟재의 균열의 발생은 없고, 타겟 라이프 엔드까지 안정적인 스퍼터링이 가능하였다.

(실시예 4-1) 내지 (실시예 4-27)

본 실시예에 대해서는, 상기 실시예 2 와 동일하게 하여, 고융점 금속과 니오브-오스뮴 합금 분말을, 단, 실시예 4-6, 실시예 4-15 및 실시예 4-24 에 대해서는 탄탈실리사이드 분말을 사용하여, 상하에 고융점 금속판을 접합시킨 3 층 구조의 니오브-오스뮴 합금 소결체 및 탄탈실리사이드 소결체를 얻은 후, 동일하게 1㎜ 와 4㎜ 의 알루미늄 또는 알루미늄 합금 인서트재를 개재하여 백킹 플레이트에 접합하였다. 이 경우, 실시예 2 와 다른 부분은, 350℃ 로 가열하여 접합시킨 점이다.

동일하게 하여, 니오브-오스뮴 합금 복합판 및 탄탈실리사이드 복합판의 접합계면의 인장 시험을 실시하였다.

이 결과를, 표 6 에 나타낸다. 이 표 6 에 나타내는 바와 같이, 어느 것도 접합 강도는, 13.5 ∼ 18.4kgf/㎟ 로 되어, 타겟재와 백킹 플레이트재의 접합 강도로서는 충분하였다. 이 접합 강도는, 전체적으로 상기 실시예 2 및 실시예 3 의 접합 강도보다, 더욱 향상되어 있었다.

한편, 접합체의 휨량을 표 7 에 나타낸다. 이 표 7 에 나타내는 바와 같이, 휨량은 실시예 2 및 실시예 3 보다 높아졌다. 그러나, 어느 것도 0.3㎜ ∼ 많아도 0.4㎜ 이고, 타겟 제작상 문제가 되지 않는 레벨이었다.

다음으로, 상면의 고융점 금속판을 절삭 제거하여 니오브-오스뮴 합금면을 실시예 3-6, 실시예 3-15 및 실시예 3-24 에 대해서는 탄탈실리사이드면을 노출시키고, 또 백킹 플레이트를 소정의 형상으로 기계 가공하여, 고융점 금속판 및 알루미늄 또는 알루미늄 합금 인서트재를 개재하여 타겟재를 백킹 플레이트에 접합하고, 니오브-오스뮴 합금 소결체 스퍼터링 타겟 및 탄탈실리사이드 소결체 스퍼터링 타겟을 얻었다.

이와 같이 하여 제작한 스퍼터링 타겟재를 사용하여, SiO₂ 기판상에, 상기와 동일한 스퍼터링 조건으로 DC 스퍼터링을 실시하였다. 그 결과 타겟재의 균열의 발생은 없고, 타겟 라이프 엔드까지 안정적인 스퍼터링이 가능하였다.

(실시예 5-1) 내지 (실시예 5-27)

본 실시예에 대해서는, 지금까지의 예 중에서 양호한 특성을 나타내는 4㎜ 의 탄탈판을 사용하여, 니오브-오스뮴 합금분을 표 8 에 나타내는 바와 같이 고융점 금속판을 상하에 접합시킨 3 층 구조의 고융점 금속 세라믹스 소결체를 얻어 인서트재를 변경하고, 추가로 접합 온도를 변경하여 각종 시험을 실시하였다.

인서트재로서는, 인서트재가 없는 경우, 알루미늄 인서트재는 0.5㎜t, 2㎜t, 4㎜t, 8㎜t 로 변화시킨 경우, 2㎜t 의 Ag, Ni, Ti 인서트재를 사용한 경우에 대해서, 추가로 고융점 금속판을 접합한 타겟재와 백킹 플레이트의 접합 온도를 130℃ ∼ 600℃ 의 범위로 변화시켜, 타겟재와 백킹 플레이트간의 인장 시험 및 타겟의 휨량을 측정하였다.

다음으로, 상면의 고융점 금속판을 절삭 제거하여 타겟면을 노출시키고, 또 백킹 플레이트를 소정의 형상으로 기계 가공하여, 고융점 금속판 및 각종 인서트재를 개재하여 타겟재를 백킹 플레이트에 접합하여 소결체 스퍼터링 타겟를 얻었다.

이들의 중에서는, 실시예 5-3, 실시예 5-12, 실시예 5-21 에 나타내는 바와 같이, 인서트재로서 2㎜t 의 알루미늄을 사용하여, 접합 온도 150℃ 로 하여 접합한 경우에, 백킹 플레이트의 종류에 상관없이 고융점 금속판을 접합한 타겟과 백킹 플레이트간의 접합 강도가 높으며, 또한 타겟의 휨량도 적고, 가장 양호한 결과를 얻을 수 있었다. 그러나, 다른 예에 대해서는, 인서트재의 종류, 접합 온도의 변화에 의해, 타겟과 백킹 플레이트간의 인장 강도 및 타겟의 휨량에 변화가 관찰되었다.

이와 같이 하여 제작한 스퍼터링 타겟재를 사용하여, 다음의 조건으로 SiO₂ 기판상에, 상기와 동일한 스퍼터링 조건으로 DC 스퍼터링을 실시하였다. 그 결과 타겟재의 균열의 발생은 없고, 방전 안정성이 우수하며, 타겟 라이프 엔드까지 안정적인 스퍼터링이 가능하였다.

(비교예 1-1) 내지 (비교예 1-4) 및 (비교예 1-8) 내지 (비교예 1-9)

표 9 에 나타내는 바와 같이 고융점 금속판을 사용하지 않는 경우에 대해서, 그라파이트 다이 내에 니오브-오스뮴 합금 분말 충전시키고, 이것을 진공 중 100kg/㎠ 의 압력, 1850℃ 에서 10 시간 핫 프레스에 의한 소결을 실시하여, 니오브-오스뮴 합금 소결체 (타겟재) 를 얻었다.

다음으로, 인서트재가 없는 경우, Cu 의 인서트재를 사용한 경우, Ti 의 인서트재를 사용한 경우, Al 인서트재를 사용한 경우의, 각각에 대해, 표 9 에 나타내는 온도에서 타겟재와 백킹 플레이트의 확산 접합을 실시하였다. 백킹 플레이트의 종류는 표 9 에 나타내는 바와 같다.

이상에 대해, 접합강도, 접합 후의 휨, 스퍼터 특성 및 접합의 육안에 의한 관찰을 실시한, 이 결과를 동일하게 표 9 에 나타낸다.

표 9 에 나타내는 바와 같이, 비교예 1-1 에 대해서는, 고융점 금속판을 사용하지 않고, 인서트재도 사용하고 있지 않기 때문에, 타겟과 백킹 플레이트의 접합 강도가 0.5kg/㎟ 로 약하고, 기계 가공시에 확산 접합계면에서 박리가 발생하였다.

비교예 1-2 에 대해서는, 접합 온도는 800℃ 로 높게 설정하였으나, 고융점 금속판을 사용하지 않고, 인서트재도 사용하고 있지 않기 때문에, 타겟과 백킹 플레이트의 확산 접합 후에 균열을 발생시켰다.

비교예 1-3 에 대해서는, 접합 온도는 700℃ 로 높게 설정하였으나, 고융점 금속판을 사용하지 않고, 인서트재로서 Cu 를 사용한 예인데, 타겟과 백킹 플레이트의 접합 강도는 높지만 접합 후의 타겟의 휨이 5㎜ 로 커져, 추가로 확산 접합 후에 균열을 발생시켰다.

비교예 1-4 에 대해서는, 고융점 금속판을 사용하지 않고, 인서트재로서 Ti 를 사용한 예인데, 타겟과 백킹 플레이트의 접합 강도가 낮고, 기계 가공시에 확산 접합계면에서 박리가 발생하였다.

비교예 1-8 에 대해서는, 고융점 금속판을 사용하지 않고, 인서트재로서 Al 을 사용한 예인데, 스퍼터링 특성이 불량이며, 스퍼터링 중에 타겟과 백킹 플레이트의 확산 접합계면에서 박리가 발생하였다.

비교예 1-9 에 대해서는, 고융점 금속판을 사용하지 않고, 접합 온도를 500℃ 로 높이고, 인서트재로서 Al 을 사용한 예인데, 접합 강도는 향상되었지만, 확산 접합 후에 타겟에 균열이 발생하였다.

(비교예 1-5) 내지 (비교예 1-7) 및 (비교예 1-10)

본 비교예에 있어서는, 표 9 에 나타내는 바와 같이, 고융점 금속판으로서 Ta 판 및 Mo 판을 사용하여 그라파이트 다이 내에 니오브-오스뮴 합금 분말을 충전시키고, 이것을 진공 중 100kg/㎠ 의 압력, 1850℃ 의 온도에서 10 시간 핫 프레스 에 의한 소결을 실시하여, 니오브-오스뮴 합금 소결체를 얻었다.

다음으로, 인서트재가 없는 경우, Cu 의 인서트재를 사용한 경우, Al 합금 인서트재를 사용한 경우의 각각에 대해, 표 9 에 나타내는 온도에서 타겟재와 백킹 플레이트의 확산 접합을 실시하였다.

이상에 대해, 접합 강도, 접합 후의 휨, 스퍼터 특성 및 접합의 육안에 의한 관찰을 실시한, 이 결과를 동일하게 표 9 에 나타낸다.

비교예 1-5 에 대해서는, 고융점 금속판으로서 0.5㎜t 의 Ta 판을 사용했지만 충분한 두께라고는 할 수 없고, 또 인서트재를 사용하고 있지 않기 때문에, 타겟과 백킹 플레이트의 접합 강도가 0.3kg/㎟ 로 약하고, 기계 가공시에 확산 접합계면에서 박리가 발생하였다.

비교예 1-6 에 대해서는, 고융점 금속판으로서 0.2㎜t 의 Ta 판을 사용하여, 접합 온도는 500℃ 로 높게 설정하고, 또한 인서트재도 사용하고 있지 않는 예인데, 고융점 금속판을 접합한 타겟과 백킹 플레이트의 접합 강도는 증가했지만, 확산 접합 후에 균열을 발생시켰다.

비교예 1-7 에 대해서는, 고융점 금속판으로서 0.5㎜t 의 Ta 판을 사용하고, 인서트재로서 Cu 를 사용한 예인데, 접합 강도가 낮고, 스퍼터 특성이 불량이며, 스퍼터링 중에 고융점 금속판을 접합한 타겟과 백킹 플레이트의 확산 접합계면에서 박리를 발생시켰다.

비교예 1-10 에 대해서는, 고융점 금속판으로서 0.5㎜t 의 Mo 판을 사용하고, 인서트재로서 Al 합금을 사용한 예이지만, 접합 온도가 50℃ 로 낮기 때문에, 타겟과 백킹 플레이트를 실질적으로 접합할 수 없었다.

이상의 비교예로부터 분명한 바와 같이, 고융점 금속판을 사용하지 않는 경우에는, 타겟과 백킹 플레이트의 확산 접합 후에 균열이 발생하거나, 또는 기계 가공시 혹은 스퍼터링 중에, 타겟과 백킹 플레이트의 확산 접합계면에서 박리가 발생한다는 문제가 발생한다. 또, 고융점 금속판이 충분한 두께를 갖지 않은 경우에도, 동일한 경향이 관찰된다.

이 타겟과 백킹 플레이트의 확산 접합계면에서의 접합 강도의 저하를 개선하고자 하여, 확산 접합 온도를 높게 하면, 접합 후의 타겟의 휨이 커진다는 문제를 발생시킨다. 어느 경우도, 비교예의 조건으로는 접합 강도가 충분하지 않고, 타겟의 휨이 커진다는 문제가 발생한다.

또, 인서트재의 존재는 접합 강도의 증가를 높이는 작용을 하지만, 비교예의 조건에서는 한계가 있는 것을 알 수 있다.

(실시예 6-1) 내지 (실시예 6-28)

본 실시예에 대해서는, 표 10 에 나타내는 바와 같이, 타겟의 재질을 TaC, ZrB₂, WSi₂, TaN 에서 선택하고, 고융점 금속판을 Ta, Nb, V, Ti, Mo 에서 선택함과 함께, 두께를 2 ∼ 6㎜ 의 범위에서 변경하고, 또한, 인서트재로서 Al 및 Al 합금을 사용하여, 고융점 금속판을 상하에 접합시킨 3 층 구조의 고융점 금속 세라믹스 소결체를 얻었다. 이것을 백킹 플레이트에 접합하였다. 백킹 플레이트로서는, CuZn, Cu, CuZn, CuCr 를 사용하였다. 타겟재와 백킹 플레이트의 접합 온도는 250℃ 로 하였다.

다음으로, 상면의 고융점 금속판을 절삭 제거하여 타겟면을 노출시키고, 또 백킹 플레이트를 소정의 형상으로 기계 가공하여, 상기 고융점 금속판 및 각종 인서트재를 개재하여 타겟재를 백킹 플레이트에 접합하여 소결체 스퍼터링 타겟를 얻었다.

이와 같이 하여 제작한 스퍼터링 타겟재를 사용하여, 다음의 조건으로 SiO₂ 기판상에, 상기와 동일한 스퍼터링 조건으로 DC 스퍼터링을 실시하였다. 그 결과 타겟재의 균열의 발생은 없고, 방전 안정성이 우수하고, 타겟 라이프 엔드까지 안정적인 스퍼터링이 가능하였다.

이 결과를, 동일하게 표 10 에 나타낸다. 이와 같이, 타겟의 재질, 고융점 금속판, 인서트재를, 본원 발명의 범위에서 다양하게 조합하여도, 동일하게 양호한 결과가 얻어지는 것을 알 수 있었다.

타겟 제조시 및 스퍼터링시의 균열의 발생을 효과적으로 억제할 수 있기 때문에, 하이 파워 스퍼터링이 가능하고, 또 타겟 제조시에 있어서, 타겟 원료의 다이와의 반응을 억제하여, 추가로 타겟의 휨을 저감시킬 수 있고, 또한, 스퍼터 입자를 이온화시키는 이온 스퍼터링을 가능하게 하므로, 기계 가공이 어려운 고융점 금속 합금, 고융점 금속 규화물, 고융점 금속 탄화물, 고융점 금속 질화물 혹은 고융점 금속 붕소화물의 난소결체로 이루어지는 타겟의 제조에 유용하다.

Claims

적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체로 이루어지는 타겟재와 타겟재 이외의 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속판이 소결과 동시에 접합된 구조를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는, 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체로 이루어지는 타겟.
제 1 항에 있어서,

적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속판이 탄탈, 니오브, 바나듐, 티탄 혹은 몰리브덴의 금속판 또는 이들이 질량분율로 최다량을 차지하는 합금판인 것을 특징으로 하는, 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체로 이루어지는 타겟.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속판의 두께가 2 ∼ 6㎜ 인 것을 특징으로 하는, 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체로 이루어지는 타겟.
다이 중에 타겟재 이외의 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속판을 넣고, 그 위에 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물로 이루어지는 분말을 충전시키고, 충전시킨 그 분말 위에 추가로 타겟재 이외의 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속판을 삽입하여 3 층 구조로 한 후, 이것을 프레스하여 확산 접합시킨 후, 상부의 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속판을 기계 가공에 의해 제거하여 타겟으로 하는 것을 특징으로 하는, 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체로 이루어지는 타겟의 제조 방법.
제 4 항에 있어서,

적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속판으로서 탄탈, 니오브, 바나듐, 티탄 혹은 몰리브덴의 금속판 또는 이들이 질량분율로 최다량을 차지하는 합금판을 사용하는 것을 특징으로 하는, 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체로 이루어지는 타겟의 제조 방법.
제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,

그라파이트 다이를 사용하여, 1000 ∼ 2000℃ 의 온도에서, 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속판을 확산 접합시키는 것을 특징으로 하는, 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체로 이루어지는 타겟의 제조 방법.
제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,

두께 2 ∼ 6㎜ 의 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속판을 사용하여 소결하는 것을 특징으로 하는, 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체로 이루어지는 타겟의 제조 방법.
적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체 타겟과 구리 또는 구리 합금판으로 이루어지는 백킹 플레이트 사이에, 타겟측에 타겟재 이외의 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속판을, 백킹 플레이트측에 알루미늄 또는 알루미늄이 질량분율로 최다량을 차지하는 합금의 인서트재를 개재하여 접합되어 있는 것을 특징으로 하는, 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체로 이루어지는 타겟-백킹 플레이트 조립체.
제 8 항에 있어서,

알루미늄 또는 알루미늄이 질량분율로 최다량을 차지하는 합금으로 이루어지는 인서트재가 1 ∼ 4㎜ 의 두께를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는, 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체로 이루어지는 타겟-백킹 플레이트 조립체.
다이 중에 타겟재 이외의 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속판을 넣고, 그 위에 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물로 이루어지는 분말을 충전시키고, 충전시킨 그 분말 위에 추가로 타겟재 이외의 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속판을 삽입하여 3 층 구조로 한 후, 이것을 프레스하여 확산 접합시킨 후 다이로부터 꺼내고, 추가로 알루미늄 또는 알루미늄이 질량분율로 최다량을 차지하는 합금으로 이루어지는 인서트재를 개재하여 구리 또는 구리 합금판으로 이루어지는 백킹 플레이트에 접합하고, 접합 후, 상부의 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속판을 기계 가공에 의해 제거하는 것을 특징으로 하는, 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체로 이루어지는 타겟-백킹 플레이트 조립체의 제조 방법.
제 10 항에 있어서,

알루미늄 또는 알루미늄이 질량분율로 최다량을 차지하는 합금으로 이루어지는 인서트재를 개재하여 구리 또는 구리 합금판으로 이루어지는 백킹 플레이트에 접합할 때에, 150 ∼ 350℃ 의 저온에서 접합시키는 것을 특징으로 하는, 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체로 이루어지는 타겟-백킹 플레이트 조립체의 제조 방법.
제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,

두께 1 ∼ 4㎜ 의 알루미늄 또는 알루미늄이 질량분율로 최다량을 차지하는 합금으로 이루어지는 인서트재를 사용하여 접합하는 것을 특징으로 하는, 적어도 Ti 의 융점 이상의 융점을 갖는 금속 합금, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 혹은 금속 붕소화물의 소결체로 이루어지는 타겟-백킹 플레이트 조립체의 제조 방법.