TWI654330B - 矽化鎢靶及其製造方法 - Google Patents

矽化鎢靶及其製造方法

Info

Publication number
TWI654330B
TWI654330B TW107110098A TW107110098A TWI654330B TW I654330 B TWI654330 B TW I654330B TW 107110098 A TW107110098 A TW 107110098A TW 107110098 A TW107110098 A TW 107110098A TW I654330 B TWI654330 B TW I654330B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
tungsten silicide
powder
target
less
silicide target
Prior art date
Application number
TW107110098A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201835363A (zh
Inventor
小田國博
淺野孝幸
Original Assignee
日商Ｊｘ金屬股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商Ｊｘ金屬股份有限公司 filed Critical 日商Ｊｘ金屬股份有限公司
Publication of TW201835363A publication Critical patent/TW201835363A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI654330B publication Critical patent/TWI654330B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/58085—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicides
    • C04B35/58092—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicides based on refractory metal silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/06—Metal silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261—Milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0682—Silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3426—Material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3488—Constructional details of particle beam apparatus not otherwise provided for, e.g. arrangement, mounting, housing, environment; special provisions for cleaning or maintenance of the apparatus
    • H01J37/3491—Manufacturing of targets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3891—Silicides, e.g. molybdenum disilicide, iron silicide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3895—Non-oxides with a defined oxygen content, e.g. SiOC, TiON
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/428—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C04B2235/723—Oxygen content
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/79—Non-stoichiometric products, e.g. perovskites (ABO3) with an A/B-ratio other than 1

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本發明提供一種能夠利用不同於以往的方法抑制濺鍍時產生顆粒的矽化鎢靶。一種矽化鎢靶，在其濺鍍面中大小為50μ m以上的低密度半燒結部分的個數為5個以下/80000mm2 。

Description

矽化鎢靶及其製造方法
本發明涉及一種例如在大型積體電路（LSI）等的半導體裝置的電極及配線形成用等中使用的矽化鎢靶及其製造方法。
對於濺鍍靶，為了其成膜而得到的金屬薄膜的面內均勻化，常常進行靶材內部構成的均勻化，與濺鍍方法自身的改善相輔相成，常常繼續沿用物理蒸鍍（PVD）方法被化學蒸鍍（CVD）方法所取代的臨界世代。雖然純金屬或合金靶具備如下體制：常常繼續提供通過充分利用了其金屬性質的集合組織控制法得到均勻且缺陷少的膜這樣的高品質靶材，但在採用粉末冶金法製作的金屬間化合物組成的一部分靶材中，有時會在與上述純金屬靶相同的情形中使用，對所要求的缺陷水準也會提出同樣嚴格的改善目標。
其中的金屬矽化物靶，在包含金屬和矽晶片的半導體電路中，不可避免在電路內使用該靶的化合物。在門自對準矽化物等中，往往採用使在矽上成膜了的純金屬化合而得到矽化物等方法，而矽化鎢作為矽化物自很早之前就作為由靶材直接濺鍍成膜的材料而繼續沿用至今的代表性材料。
矽化鎢當然具有作為金屬矽化物特徵的硬而脆的性質，無法成型成像純金屬這樣的採用了塑性變形方法的靶形狀，因此通常是採用基於粉末冶金法的燒結成型方法。原料矽化物以粉末的形式供應，填充在模具中後，通過壓製進行壓縮成型。此時，進行加熱以達到粉末彼此的接合強化、高密度化的方法是熱壓法，為了升溫至金屬矽化物的有效燒結溫度，需要在惰性氣體或真空中進行加壓燒結。在謀求通過靶的高密度化及低氧化達到減少顆粒的效果時，較佳真空熱壓。
另外，當暴露於濺鍍的表面時，靶內部組織的狀態與其表面性狀密切相關，作為粗大不均勻的內部組織的結果顯現的粗糙表面形態，在其段差部分的端部微細度不足，作為再附著膜的產生脫離等的顆粒源而被回避，因此要求微細均勻的組織。作為粉末冶金法的靶材，為了得到微細均勻的組織，只要進行原料粉末的微粉化即可，但是越進行微粉化，表面積就越增加，導致吸附氧量增加，使燒結材料的氧含量上升，在內部產生氧化物，濺鍍時會誘發微弧等，能夠成為顆粒發生源。這樣，由於微粉碎與低氧化常常處於權衡的關係，所以採取選擇粉碎方法、以及抑制氧上升或者添加去氧化工序等用於高度獲取兩者的平衡的諸多策略。
例如，在日本特開平2－47261號公報（專利文獻1）中，揭露了一種濺鍍靶的製造方法，該方法是以金屬矽化物靶的組織微細化及高密度化為目的，將高熔點金屬粉末和矽粉混合，在高真空中進行矽化反應而形成煆燒體，之後將該煆燒體粉碎至150μ m以下，再添加矽粉進行混合，進行真空脫氣後，在熱等靜壓加壓下進行燒結。該公報中記載著：在1200℃以下的溫度下進行矽化反應時，氧量高達500ppm。
在日本特開平2－247379號公報（專利文獻2）中，揭露了一種矽化物靶的製造方法，其特徵在於：將高純度高熔點金屬粉末和高純度矽粉在真空中或Ar環境中用球磨機粉碎、混合，進行機械合金化，之後使之在真空中或Ar環境中進行矽化反應，形成煆燒體，然後粉碎該煆燒體，填充在壓實用密封罐內，在熱等靜壓加壓下進行燒結。在該公報的實施例中，揭露了一種氧含量為235ppm的矽化鉬靶。
在日本特開平5－140739號公報（專利文獻3）中，揭露了一種矽化物靶的製造方法，其特徵在於：將含有粒徑均不足10μ m的矽化物顆粒和矽顆粒、且調整至MSix（M＝高熔點金屬、x＝2～3）的高熔點金屬矽化物粉末在燒結溫度為1300～1360℃、壓力為200～300kgf／cm2 、保持時間為1～10小時的條件下進行加壓燒結。
在日本特開平8－49068號公報（專利文獻4）中，揭露了一種矽化鎢靶材的製造方法，其特徵在於：使以矽與鎢的原子比Si／W超過2的方式混合的鎢粉和矽粉在還原性環境下進行矽化反應形成煆燒體，然後粉碎該煆燒體，將所得的粉碎粉末在1200℃～1400℃、110MPa以上進行燒結，得到真密度與理論密度之比即相對密度為101%以上的靶材，該理論密度是假設由化學計量的矽化鎢WSi2 和純矽Si構成而算出的。在該公報的實施例中，揭露了氧含量為240～275ppm的矽化鉬靶。
在日本特開平4－191366號公報（專利文獻5）中，揭露了一種矽化物靶的製造方法，其特徵在於：將粒徑為200μ m以下的高熔點金屬粉末和粒徑為200μ m以下的Si粉混合進行燒成，之後將其粉碎至粒徑500μ m以下，製造原料粉末，將該原料粉末在高溫下進行壓縮、燒結。
在日本特開2002－182365號公報（專利文獻6）中，揭露了一種濺鍍靶的製造方法，其特徵在於，具備以下工序：將最大粒徑為32μ m以下的高純度矽粉和最大粒徑為20μ m以下的高熔點金屬粉末混合；將上述混合粉末填充在成型用模具中，在10-2 ～10-3 Pa的真空中、在0.1～3MPa的壓製壓力下加熱至1000℃～1300℃，使上述矽與高熔點金屬反應，從而形成金屬矽化物；以及在10-2 ～10-3 Pa的真空中、或者在5.32×104 ～6.65×104 Pa的惰性氣體環境中，在24.5～39.2MPa的壓製壓力下、於1350℃～1450℃下燒結進行緻密化。該文獻中還記載著：在將矽粉和上述高熔點金屬一同混合之前，在10-2 ～10-3 Pa的高真空中、在1000～1200℃的溫度下進行去氧，通過使用氧量為約300ppm以下的矽粉，可使最終得到的靶的氧含量在500ppm以下。 現有技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開平2－47261號公報 專利文獻2：日本特開平2－247379號公報 專利文獻3：日本特開平5－140739號公報 專利文獻4：日本特開平8－49068號公報 專利文獻5：日本特開平4－191366號公報 專利文獻6：日本特開2002－182365號公報
技術問題 如上所述，以往的矽化鎢靶材的開發有時還意圖形成半導體裝置的電極及配線，是以如何實現兼有微粉碎和低氧化（高純度化）的這一角度為中心而進行的。然而，認為開發不拘泥於現有的固定概念的新型矽化鎢靶材在擴大半導體裝置的開發空間上也是有用的。
在本發明的一實施方式中，從上述觀點考慮，以提供一種能夠利用不同於以往的方法抑制濺鍍時產生顆粒的矽化鎢靶作為課題之一。另外，在本發明的一實施方式中，以提供這樣的矽化鎢靶的製造方法作為另一課題。 解決問題的方案
在矽化鎢靶這樣的由相對於所期望的金屬二矽化物（WSi2 ）含有剩餘矽的組成構成的靶中，具有金屬二矽化物和剩餘矽這兩相組織。在為了得到兩者的均勻微細組織而實施的微粉碎工序中氧含量會上升，為了降低該上升的氧含量，有時會經歷去氧工序，但此時在以一氧化矽的形式揮發除去的剩餘矽部痕跡作為空隙而到處殘留的金屬二矽化物燒結組織散在的靶材中，該含空隙的部分與低密度靶材同樣地發揮作用，產生微細顆粒，這種情況因顆粒分析方法的發展而變得明顯。
去氧化工序利用的是在高溫高真空下氣體一氧化矽較固體二氧化矽變得穩定並揮發的性質，在吸附於矽表面的表面吸附氧減少的同時還伴有矽含量的下降。在一氧化矽穩定產生並揮發的溫度範圍，金屬二矽化物粉末本身也開始部分燒結，本來就存在於燒結區域內部的矽伴隨有吸附氧以一氧化矽的形式揮發消失後，有海綿狀金屬二矽化物的低密度半燒結部分產生並殘留。
經過了去氧工序的原料粉因該高溫處理而形成半燒結狀態，但為了熱壓成型而欲填充在模具內部時，需要再次形成粉末狀態。然而，若此處進行微粉碎，則因表面積增加而於表面再次吸附氧，又回到去氧化工序前的狀態，因此通過作為適合留在粗粉碎中的微細組織的半燒結群集體來處理，能夠輕微抑制氧的上升。
然而，通過進行低氧化而產生的剩餘Si不足的金屬二矽化物的半燒結低氧部分，即使在熔點以下的溫度下實施的熱壓燒結時也不會變形，維持其低密度組織，因此作為顆粒源殘留在組織中。而且，根據本發明人的研究結果，獲得了以下認知：與其是氧不如是這樣的半燒結低氧部分更容易成為顆粒源。而且還可知：即使氧濃度高，通過充分削減這樣的半燒結低密度區以進行均勻微細組織化，濺鍍時的顆粒產生也會明顯減少。本發明根據上述認知而完成。
因此，在本發明所涉及的矽化鎢靶的一實施方式中，濺鍍面中的大小為50μ m以上的低密度半燒結部分的個數為5個以下/80000mm2 。
在本發明所涉及的矽化鎢靶的另一實施方式中，氧濃度為500品質ppm～2000品質ppm。
在本發明所涉及的矽化鎢靶的另一實施方式中，Si含量較作為化學計量組成的WSi2 過剩。
在本發明所涉及的矽化鎢靶的又一實施方式中，在觀察濺鍍面時，Si顆粒的最大粒徑為20μ m以下。
在本發明所涉及的矽化鎢靶的製造方法的一實施方式中，包括以下工序： 得到氧濃度為500品質ppm～2000品質ppm且最大粒徑為20μ m以下的WSi2 粉末和氧濃度為500品質ppm～2000品質ppm且最大粒徑為20μ m以下的Si粉的混合物；以及 將該混合物在加壓下進行燒成，得到燒結體。
在本發明所涉及的矽化鎢靶的製造方法的又一實施方式中，涉及一種矽化鎢膜的製造方法，該方法包括：使用本發明的實施方式所涉及的矽化鎢靶進行濺鍍的工序。 發明效果
根據本發明的一實施方式，可以提供一種能夠抑制濺鍍時產生顆粒的矽化鎢靶。
＜1. 矽化鎢靶＞ 在一實施方式中，本發明所涉及的矽化鎢靶的氧濃度為500品質ppm～2000品質ppm。如上述的現有專利文獻所記載，現有的矽化鎢靶中的氧濃度為200～300品質ppm左右，所以在本發明的該實施方式中可以說是規定了相當高的氧濃度。在本實施方式所涉及的矽化鎢靶中，由於無需極端減少氧濃度，所以作為低氧濃度化副作用的半燒結低氧部分的產生會得到顯著抑制。矽化鎢靶中的氧濃度常常會高於500品質ppm，而500品質ppm是通過氣流磨等微粉碎方法進行充分的微細化、並得到最大粒徑為20μ m以下的原料粉末時通常不可避免的氧濃度，氧濃度可用作顯示能夠充分達到微細化的指標。從這個觀點考慮，氧濃度較佳為500品質ppm以上，更佳為能夠進一步達到微粉化的800品質ppm以上。另外，從防止認為本來就是微弧的原因、且會產生顆粒的氧化物過剩產生的觀點考慮，矽化鎢靶中的氧濃度較佳為2000品質ppm以下，更佳為1500品質ppm以下，更進一步較佳為1200品質ppm以下。此外，在本發明中，矽化鎢靶中的氧濃度通過惰性氣體融解－紅外吸收法進行測定。
當通過微粉碎維持微細的構成顆粒直至靶材燒結結束時，即使矽化鎢靶中的氧濃度高，也能夠明顯抑制濺鍍時的顆粒產生。因此，無需通過去氧化工序過度降低氧濃度，即可抑制半燒結低氧部分的產生。半燒結低氧部分是指，存在於燒結區域內部的矽伴隨有吸附氧以一氧化矽的形式揮發消失後殘留的海綿狀矽化鎢。
通常，在過剩導入矽而合成的矽化鎢材料中，其構成物主要是：1原子的鎢和2原子的矽結合、產生的鎢二矽化物和無法與剩餘的鎢反應而殘留的矽的這兩種顆粒。在記錄這些顆粒的密度時，若採用阿基米德法等，則能夠比較容易地求出密度。然而，在顆粒抑制問題上需要重視的是如何獲得緻密的材料組織，通常採用的是相對於理論密度的相對密度%。
例如，當鎢二矽化物的理論密度為9.75g／cm3 、而所得燒結體的測定密度為9.70g／cm3 時，9.70÷9.75＝99.49%，意味著100%以下的本數值在燒結體內部具有空隙。然而，如本發明所述，根據複合構成物質難以算出100%理論密度，相對密度計算值有時會超過100%。即使是含有多個上述半燒結群集體的靶材，相對密度也經常會達到102%，因此由測定密度算出的相對密度為100%時，根本不存在任何空隙，對於顆粒對策而言並非是萬全之計。
因此，在本實施方式中，不是根據相對密度、而是根據低密度半燒結部分的個數密度來討論靶材的緻密性。在一實施方式中，本發明所涉及的矽化鎢靶，其濺鍍面中的大小為50μ m以上的低密度半燒結部分的個數可以達到5個以下/80000mm2 ，可以較佳為3個以下，可以更佳為2個以下，可以更進一步較佳為1個以下，還可以最佳為0個。
在本發明中，濺鍍面中的大小為50μ m以上的低密度半燒結部分的個數如下計測。通過平面研削來研削濺鍍面直至表面粗糙度Ra＜1μ m（依據JIS　B0601：2013），之後使用＃240～＃2000（依據JIS R6001－2：2017）的研磨磨粒進行濕式研磨，研磨至表面粗糙度Ra＜0.5μ m（依據JIS B0601：2013），之後使用臺式螢光燈等普通的局部照明裝置對濺鍍面照射可見光。在該狀態下，通過目視觀察來自濺鍍面的反射光時，作為不同於母相的亮點（其中留意到：當反射率高、光源和視平線不在入射－反射的直線上時看起來暗。）觀察到了低密度半燒結部分。可通過目視確認的亮點的大小在經驗上為20μ m左右，但在該測定點的顯微鏡影像上將能夠包圍作為測定物件的亮點的最小圓的直徑定義為該亮點的大小。
在本發明所涉及的矽化鎢靶的一實施方式中，氧以外的雜質的濃度總計為0.1品質%以下，較佳為0.01品質%以下，更佳為0.001品質%以下。作為原料的鎢和矽的純度為5～9N的原料在商業上可以容易地獲取，通過使用這樣的高純度原料，能夠容易地使所製造的矽化鎢靶中的氧以外的雜質濃度的總計達到0.001品質%以下。這裡，在本發明中，氧以外的雜質濃度通過GDMS法進行測定，測定物件元素為Fe、Al、Ni、Cu、Cr、Co、K、Na、U、Th。
在本發明所涉及的矽化鎢靶的一實施方式中，Si含量較作為化學計量組成的WSi2 過剩。通過使矽與鎢的原子比達到Si／W≥2，可得到能夠緩和膜應力、且能夠提高濺鍍膜與基板的密合性的優點。從這個觀點考慮，矽與鎢的原子比（Si／W）較佳為2.1以上，更佳為2.3以上。另外，從保持濺鍍膜的薄層電阻在低水準的觀點考慮，Si／W較佳為4以下，更佳為3以下，更進一步較佳為2.8以下。
在本發明所涉及的矽化鎢靶的一實施方式中，在觀察濺鍍面時，Si顆粒的最大粒徑為20μ m以下。雖然在濺鍍面中Si顆粒所占的比例較WSi2 顆粒小，但Si顆粒的粒徑小會有助於靶的組織均勻化。上述Si顆粒的最大粒徑較佳為15μ m以下，更佳為10μ m以下，更進一步較佳為5μ m以下，例如可以是0.5～20μ m。
在本發明中，觀察濺鍍面時的Si顆粒的最大粒徑通過以下方法來測定。切割測定對象的矽化鎢靶等進行分割，準備10～20mm2 的觀察用樣品。通過利用氧化鋁磨粒或二氧化矽磨粒進行的濕式拋光研磨，研磨所準備的樣品的殘留有濺鍍面的面的表面，使顆粒邊界顯而易見。然後，利用金屬顯微鏡觀察樣品的濺鍍面相當面，特定粒徑最大的Si顆粒，以其粒徑作為測定值。Si顆粒的粒徑以在觀察視野內能夠包圍各顆粒的最小圓的直徑來定義。本發明所涉及的矽化鎢靶，通過粉末法具有均勻性高的組織，所以即使是一個視野的測定值，也可作為代表值來處理。
對本發明所涉及的矽化鎢靶沒有特別限定，可以加工成圓盤狀、矩形板狀、圓筒狀等形狀後使用。
在一實施方式中，本發明所涉及的矽化鎢靶可以和背板接合使用。靶與背板只要通過公知的任意方法進行接合即可，例如可以使用低熔點的焊料、例如銦焊料、錫焊料、錫合金焊料等。作為背板的材料，也只要使用公知的任意材料即可，例如可以使用銅（例如無氧銅）、銅合金、鋁合金、鈦、不鏽鋼等。
在本發明所涉及的矽化鎢靶的一實施方式中，可以作為LSI等的半導體裝置的電極、配線及接觸阻擋形成用的濺鍍靶來使用，沒有特別限定。能使用本發明所涉及的矽化鎢靶的濺鍍裝置沒有特別限定。例如可以使用磁控濺鍍裝置、RF外加型磁控DC濺鍍裝置等。
＜2. 靶的製造方法＞ 對本實施方式所涉及的矽化鎢靶的製造方法進行例示。在本發明所涉及的矽化鎢靶的製造方法的一實施方式中，包括以下工序： 得到氧濃度為500品質ppm～2000品質ppm且最大粒徑為20μ m以下的WSi2 粉末和氧濃度為500品質ppm～2000品質ppm且最大粒徑為20μ m以下的Si粉的混合物；以及 將該混合物在真空中或惰性氣體中、在加壓下進行燒成，得到燒結體。
作為在加壓下進行燒成的方法，可以列舉真空壓製、熱壓、熱等靜壓加壓法（HIP），為了避免由空隙間的殘留氣體引起的燒結性阻礙，較佳選擇真空熱壓。
WSi2 粉末可通過將W粉和Si粉以化學計量比（W：Si＝1：2）混合、再使用合成爐進行矽化反應而制得。W粉和Si粉均有銷售，例如可以使用純度為99.9品質%以上、較佳純度為99.99品質%以上、更佳純度為99.999品質%以上的粉末。WSi2 粉末不用合成，可以獲取純度為99.9品質%以上、較佳純度為99.99品質%以上、更佳純度為99.999品質%以上的高純度的市售品。
WSi2 粉末及Si粉的大小反映了靶中的WSi2 顆粒及Si顆粒的大小，給組織微細化帶來影響。因此，WSi2 粉末和Si粉均較佳最大粒徑為20μ m以下，更佳為16μ m以下，更進一步較佳為12μ m以下，例如可以是0.1～20μ m。WSi2 粉末的最大粒徑的調整例如使用球磨機、磨碎機、氣流磨等粉碎裝置粉碎WSi2 粉末，之後使用具有所期望的網眼的篩進行篩分，或者，通過氣流磨等分級器可以除去規格外的粗大顆粒。Si粉的最大粒徑也同樣可以通過粉碎及篩分、分級來調整。粉碎較佳在氬氣等惰性氣體環境下實施，以抑制不需要的氧化。
從容易將燒成後得到的靶中的氧濃度控制在目標範圍內的角度考慮，較佳WSi2 粉末及Si粉的氧濃度在燒成前調整至500品質ppm～2000品質ppm、較佳800品質ppm～1500品質ppm、更佳800品質ppm～1200品質ppm。
另外，在粉碎前的WSi2 粉末及Si粉的氧濃度過高時等，粉碎WSi2 粉末及Si粉的工序可以在將WSi2 粉末和Si粉以單獨或混合的狀態進行真空加熱以進行去氧化之後進行。
WSi2 粉末和Si粉的混合物可以通過分別準備WSi2 粉末和Si粉、再將兩者混合而得到，另外，在合成WSi2 粉末時，通過將W粉和Si粉在Si過剩條件（Si／W≥2）下混合發生矽化反應，也可直接得到WSi2 顆粒和Si顆粒的混合物粉末。
在混合WSi2 粉末和Si粉等不同種類的粉末時，較佳利用V型混合器、罐磨機、球磨機等可進行均勻混合的裝置。
得到具有規定濃度和最大粒徑的WSi2 粉末和Si粉的混合物後，通過熱壓燒成混合物，得到燒結體。熱壓較佳在能夠謀求燒結體的高密度化及高強度化的條件下實施。熱壓例如可以在下述條件下實施。 壓製溫度：1250～1400℃、較佳1300～1390℃； 氣氛（真空度）：1×10-1 Pa以下、較佳1×10-2 Pa以下； 壓製壓力：15～50MPa、較佳25～50MPa； 壓製時間：60～180分鐘、較佳120～180分鐘； 保持時間：120～240分鐘、較佳120～180分鐘； 保持時間是指在達到規定的壓製溫度後維持該壓製溫度的時間。
熱壓後，通過機械加工將壓製品機械加工成所期望的形狀，從而得到濺鍍靶。 實施例
下面，同時給出本發明的實施例和比較例，但這些實施例只是為了更好地理解本發明及其優點而提供的，並非意圖限定發明。在以下的說明中，氧濃度均是通過採用了惰性氣體融解－紅外吸收法的LECO公司製造的氧分析計（裝置名稱為TC600）測定的。
（實施例1） 使用V型混合器將市售品的氧濃度為500品質ppm、氧以外的雜質的總濃度為5品質ppm的W粉和將市售品的Si塊粉碎而得到的氧濃度為2000品質ppm、氧以外的雜質的總濃度為5品質ppm的Si粉以W：Si＝1：2的原子比混合，使用合成爐進行矽化鎢（WSi2 ）的合成。合成條件如下：在真空排氣至4×10-2 Pa以後，在1330℃下進行4小時的反應。反應結束後放置冷卻，在下降至50℃的時間點從爐內取出。將其用氬氣氣氛下的球磨機粉碎，使用網眼為20μ m（篩號No.635）的幹式篩進行篩分，得到了最大粒徑為20μ m的WSi2 微粉。所得WSi2 粉末的氧濃度為500品質ppm。
另一方面，使用氬氣氣氛下的球磨機將市售品的Si塊粉碎，通過網眼為20μ m（篩號No.635）的幹式篩進行篩分，得到了最大粒徑為20μ m的Si粉。所得Si微粉的氧濃度為2000品質ppm。
使用V型混合器混合上述的WSi2 微粉和Si微粉使達到W：Si＝1：2.7的原子比，得到原料混合粉，將其裝入碳制沖模中，進行熱壓。熱壓的條件如下。 ＜熱壓條件＞ 壓製溫度：1350℃； 環境：1×10-1 Pa以下的真空； 壓製壓力：30MPa； 壓製時間：達到最高溫度後60分鐘～180分鐘； 保持時間：180分鐘； 保持時間是指達到規定的壓製溫度後維持該壓製溫度的時間。
熱壓後，取出壓製品，通過機械加工製成φ450mm×厚5mm的圓盤狀濺鍍靶。該靶的濺鍍面的面積為約159043mm2 。在該製造條件下得到的濺鍍靶的氧濃度見表1。
另外，以上述的元素作為測定物件，通過GDMS法測定在該製造條件下得到的濺鍍靶的氧以外的雜質濃度。結果見表1。
另外，通過SEM觀察在該製造條件下得到的濺鍍靶的濺鍍面，按照上述方法求出Si顆粒的最大粒徑。結果見表1。WSi2 顆粒及Si顆粒的識別根據SEM影像中的對比度差來進行。與WSi2 顆粒相比，Si顆粒是輕元素，所以在SEM影像中作為亮度低的黑顆粒來識別的部分是Si顆粒、而作為明亮的灰色顆粒來識別的部分是WSi2 顆粒。
另外，在該製造條件下得到的濺鍍靶的整個濺鍍面中，通過目視測定大小為50μ m以上的低密度半燒結部分（亮點）的個數，換算成每80000mm2 的個數，結果見表1。此外，在合成反應時通過放熱反應也會發生SiO的脫離，所以即使不實施低氧化工序，雖然量少但也會存在低密度半燒結部分。
使用在上述製造條件下得到的濺鍍靶，在下述濺鍍條件下在φ300mm矽晶片上形成矽化鎢膜，計測矽晶片上的大小為0.05μ m以上的顆粒數。這裡，大小為0.05μ m以上的顆粒是指，在矽晶片上假想描繪的能夠包圍顆粒的最小圓的直徑為0.05μ m以上。結果見表1。 ＜濺鍍條件＞ 濺鍍裝置：Applied Materials公司製造的Endura型濺鍍裝置； 輸入功率：5kw； 基板溫度：300℃； 達到真空度：1×10-6 torr； 濺鍍氣體：Ar； 氣體流量：40sccm； 膜厚：50nm。
（實施例2） 除了將矽化鎢合成後的球磨機粉碎及Si塊的球磨機粉碎變更為氣流磨粉碎以外，按照與實施例1相同的順序製造濺鍍靶，進行與實施例1相同的特性評價及濺鍍試驗。結果見表1。
（實施例3） 除了將矽化鎢的合成前混合條件變更為W：Si＝1：2.7的原子比、且沒有進行Si粉的追加添加以外，按照與實施例2相同的順序製造濺鍍靶，進行與實施例1相同的特性評價及濺鍍試驗。結果見表1。
（實施例4） 除了將矽化鎢合成後的氬氣氣氛粉碎變更為氮氣氣氛粉碎以外，按照與實施例3相同的順序製造濺鍍靶，進行與實施例1相同的特性評價及濺鍍試驗。結果見表1。
（比較例1） 在上述的矽化鎢合成條件下再次加熱實施例1的熱壓前的原料混合粉，熱處理後使用輥式軋碎機進行粉碎，之後使用網眼為150μ m的篩進行篩分，之後進行熱壓，除此之外，按照與實施例1相同的順序製造濺鍍靶，進行與實施例1相同的特性評價及濺鍍試驗。結果見表1。
（比較例2） 在上述的矽化鎢合成條件下再次加熱實施例4的熱壓前的WSi2 微粉，熱處理後利用輥式軋碎機進行粉碎，之後使用網眼為150μ m的篩進行篩分，之後進行熱壓，除此以外，按照與實施例4相同的順序製造濺鍍靶，進行與實施例1相同的特性評價及濺鍍試驗。結果見表1。
表1
（考察） 由表1的結果可以理解到：即使氧濃度高，通過抑制低密度半燒結部分（亮點）的個數密度，也可以顯著減少濺鍍時的顆粒。

Claims (6)

  1. 一種矽化鎢靶，其中， 濺鍍面中的大小為50μm以上的低密度半燒結部分的個數為5個以下/80000mm2。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之矽化鎢靶，其中， 氧濃度為500品質ppm～2000品質ppm。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之矽化鎢靶，其中， Si含量較作為化學計量組成的WSi2過剩。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之矽化鎢靶，其中， 在觀察濺鍍面時，Si顆粒的最大粒徑為20μm以下。
  5. 一種申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之矽化鎢靶的製造方法，包括如下工序： 得到氧濃度為500品質ppm～2000品質ppm且最大粒徑為20μm以下的WSi2粉末和氧濃度為500品質ppm～2000品質ppm且最大粒徑為20μm以下的Si粉末的一混合物；以及 將該混合物在加壓下進行燒成，得到燒結體。
  6. 一種矽化鎢膜的製造方法，該方法包括： 使用申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之矽化鎢靶進行濺鍍的工序。
TW107110098A 2017-03-24 2018-03-23 矽化鎢靶及其製造方法 TWI654330B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017059965A JP6768575B2 (ja) 2017-03-24 2017-03-24 タングステンシリサイドターゲット及びその製造方法
JP2017-059965 2017-03-24

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201835363A TW201835363A (zh) 2018-10-01
TWI654330B true TWI654330B (zh) 2019-03-21

Family

ID=63585316

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW107110098A TWI654330B (zh) 2017-03-24 2018-03-23 矽化鎢靶及其製造方法

Country Status (8)

Country Link
US (1) US11046616B2 (zh)
EP (2) EP3608438B1 (zh)
JP (1) JP6768575B2 (zh)
KR (2) KR20190095414A (zh)
CN (1) CN110234791A (zh)
SG (1) SG11201908303RA (zh)
TW (1) TWI654330B (zh)
WO (1) WO2018173450A1 (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200135436A (ko) * 2018-03-30 2020-12-02 제이엑스금속주식회사 텅스텐 실리사이드 타깃 및 그 제조 방법, 그리고 텅스텐 실리사이드막의 제조 방법
CN112225565B (zh) * 2020-10-14 2023-01-03 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钨硅靶坯的制备方法
CN113088899B (zh) * 2021-03-19 2023-04-18 有研亿金新材料有限公司 一种高纯低氧钨硅合金靶材的制备方法
CN114293158B (zh) * 2021-12-13 2023-09-05 先导薄膜材料(安徽)有限公司 一种钨硅合金靶材的制备方法
CN114918412B (zh) * 2022-06-02 2024-02-27 崇义章源钨业股份有限公司 一种硅包覆钨复合粉及其制备方法

Family Cites Families (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4619697A (en) 1984-08-30 1986-10-28 Mitsubishi Kinzoku Kabushiki Kaisha Sputtering target material and process for producing the same
JPS61136964A (ja) * 1984-12-05 1986-06-24 三菱マテリアル株式会社 金属珪化物基焼結体の製造法
JPH0791636B2 (ja) * 1987-03-09 1995-10-04 日立金属株式会社 スパツタリングタ−ゲツトおよびその製造方法
JPH01131073A (ja) * 1987-11-17 1989-05-23 Nippon Mining Co Ltd 高融点金属シリサイド製ターゲットとその製造方法
JPH0247261A (ja) 1988-08-05 1990-02-16 Hitachi Metals Ltd シリサイドターゲットおよびその製造方法
US5294321A (en) 1988-12-21 1994-03-15 Kabushiki Kaisha Toshiba Sputtering target
DE68913466T2 (de) * 1988-12-21 1994-09-01 Toshiba Kawasaki Kk Sputtertarget und Verfahren zu seiner Herstellung.
JPH02247379A (ja) 1989-03-22 1990-10-03 Hitachi Metals Ltd シリサイドターゲットの製造方法
KR940010456B1 (ko) 1990-05-15 1994-10-22 가부시키가이샤 도시바 스퍼터링 타깃 및 그 제조방법
DE69117868T2 (de) 1990-05-15 1996-07-25 Toshiba Kawasaki Kk Zerstäubungstarget und dessen herstellung
JP2861383B2 (ja) 1990-11-22 1999-02-24 三菱マテリアル株式会社 シリサイドターゲットおよびその製造方法
JPH0549068A (ja) 1991-08-19 1993-02-26 Nec Corp ボタン電話機用ドアホン制御回路
JPH05140739A (ja) 1991-11-20 1993-06-08 Tosoh Corp シリサイドターゲツトの製造法
JP3191017B2 (ja) 1991-12-21 2001-07-23 有限会社マストサービス 洗浄水用可変エジェクター
JPH05214523A (ja) * 1992-02-05 1993-08-24 Toshiba Corp スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JPH05322529A (ja) 1992-05-20 1993-12-07 Hitachi Ltd 表面形状測定装置
FR2696800B1 (fr) * 1992-10-08 1994-12-30 Neyrpic Framatome Mecanique Dispositif d'accouplement en rotation de deux arbres de transmission indépendants.
JPH06200367A (ja) * 1992-12-28 1994-07-19 Japan Energy Corp スパッタリング用金属シリサイドターゲット
US5415829A (en) 1992-12-28 1995-05-16 Nikko Kyodo Co., Ltd. Sputtering target
US5464520A (en) * 1993-03-19 1995-11-07 Japan Energy Corporation Silicide targets for sputtering and method of manufacturing the same
JP2794382B2 (ja) * 1993-05-07 1998-09-03 株式会社ジャパンエナジー スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法
EP1118690A3 (en) 1993-07-27 2001-09-26 Kabushiki Kaisha Toshiba Refractory metal silicide target
JP2896233B2 (ja) * 1993-07-27 1999-05-31 株式会社東芝 高融点金属シリサイドターゲット，その製造方法，高融点金属シリサイド薄膜および半導体装置
JP3528980B2 (ja) 1994-08-03 2004-05-24 日立金属株式会社 タングステンシリサイドターゲット材およびその製造方法
JPH09125237A (ja) * 1995-10-27 1997-05-13 Mitsubishi Materials Corp タングステンシリサイドスパッタリング用ターゲット
US5919321A (en) * 1996-08-13 1999-07-06 Hitachi Metals, Ltd. Target material of metal silicide
JP2002182365A (ja) 2000-12-13 2002-06-26 Toshiba Corp スパッタリングターゲット、その製造方法、位相シフトマスクブランクおよび位相シフトマスク
US20060042728A1 (en) * 2004-08-31 2006-03-02 Brad Lemon Molybdenum sputtering targets
CN101542011B (zh) * 2007-02-09 2011-11-23 Jx日矿日石金属株式会社 由高熔点难烧结物质构成的靶、靶-背衬板组件的制造方法
JP6005842B2 (ja) * 2013-03-26 2016-10-12 Ｊｘ金属株式会社 スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP6768575B2 (ja) 2020-10-14
JP2018162493A (ja) 2018-10-18
KR20190095414A (ko) 2019-08-14
WO2018173450A1 (ja) 2018-09-27
US11046616B2 (en) 2021-06-29
US20200071232A1 (en) 2020-03-05
EP3608438A1 (en) 2020-02-12
EP3608438A4 (en) 2021-01-06
KR20210025710A (ko) 2021-03-09
TW201835363A (zh) 2018-10-01
EP4328953A2 (en) 2024-02-28
EP3608438C0 (en) 2024-02-28
KR102519021B1 (ko) 2023-04-10
CN110234791A (zh) 2019-09-13
EP3608438B1 (en) 2024-02-28
SG11201908303RA (en) 2019-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI654330B (zh) 矽化鎢靶及其製造方法
KR101967945B1 (ko) Ｓｂ-Ｔｅ기 합금 소결체 스퍼터링 타깃
JP7269407B2 (ja) タングステンシリサイドターゲット部材及びその製造方法、並びにタングステンシリサイド膜の製造方法
TWI599668B (zh) Ｍｏ－Ｗ靶材及其製造方法
JP2011504547A (ja) 耐熱金属をドープしたスパッタリングターゲット
WO2015146252A1 (ja) 酸化物焼結体及び該酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット
JP6048651B2 (ja) スパッタリングターゲットおよびその製造方法
TWI675116B (zh) Ｔｉ－Ａｌ合金濺鍍靶
JP6686699B2 (ja) スパッタリングターゲット
JP2005097657A (ja) パーティクル発生の少ない磁性層形成用スパッタリングターゲット
WO2024004554A1 (ja) タングステンターゲットおよびその製造方法
TWI821015B (zh) 濺射靶及其製造方法
WO2021241522A1 (ja) 金属－Ｓｉ系粉末、その製造方法、並びに金属－Ｓｉ系焼結体、スパッタリングターゲット及び金属－Ｓｉ系薄膜の製造方法
TWI798387B (zh) 濺鍍靶以及濺鍍靶的製造方法
JP7014541B2 (ja) スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法及び磁気媒体の製造方法
TWI663273B (zh) 鎢濺鍍靶及其製造方法
JP2020147822A (ja) ＭｇＯ−ＴｉＯ系スパッタリングターゲットの製造方法