TWI663273B - 鎢濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種濺鍍靶，其特徵在於：含有0.01~0.5wt%之Ag，剩餘部份由W及不可避免之雜質構成。本發明之課題在於提供一種濺鍍靶及其製造方法，其經由濺鍍可形成比電阻小之膜，又，具備良好之均勻性，尤其於形成半導體裝置用薄膜時，具有優異特性。

Description

鎢濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種鎢濺鍍靶及其製造方法，尤其有關於一種可形成低電阻、穩定之半導體裝置用薄膜之濺鍍靶及其製造方法。
半導體裝置逐年被要求細微化、高積體化，製造製程之改良或新原料之研究等正在盛行。例如，閘極一般而言使用多晶矽或金屬矽化物，但為了更進一步低電阻化，正在進行使用全部由金屬組成之閘極(金屬電極)之研究。然後，組合如上述之閘極與高介電常數之閘極絕緣膜(gate insulating film)，藉此高速化．低耗電化變得可能。
一部分之半導體裝置中，作為上述金屬電極，使用有W(鎢)。鎢膜(閘極)通常係將鎢靶進行濺鍍而形成。專利文獻1中揭示有一種鎢靶，其含有0.01~1重量%之Ni，該Ni用於形成閘圖案(gate pattern)之一部分，即鎢矽化物。又，專利文獻2中揭示有一種W靶，其雖係用於形成障壁膜，但含有10~30at%之Ni。
然而，使用該等靶而形成之薄膜中，存在無法充分地降低比電阻之問題。尤其是使用於閘極之情形時，若能充分地降低比電阻，則可相應地使該閘極的膜厚變薄，但於以往之含Ni等的W靶中無法獲得此種優點。又，一直以來亦未特別關心比電阻之均勻性(uniformity)。
[專利文獻1]日本特開2010-261103號公報
[專利文獻2]國際公開WO2010/119785號公報
本發明之課題在於提供一種濺鍍靶及該濺鍍靶之製造方法，可經由濺鍍形成比電阻小之膜，又，具備良好之均勻性，作為半導體裝置用之薄膜(尤其是閘極)而有用，於形成此閘極之膜時，具有優異特性。
本發明人等為了解決上述問題進行努力研究，結果發現，將Ag微量添加於W(鎢)，又，鑽研其製造方法，藉此可使Ag不固溶於鎢中，降低膜之比電阻，進而藉由抑制Ag之組成偏差，可提升比電阻之均勻性。
本發明人等基於此發現，而提供以下發明。
1)一種濺鍍靶，其含有0.01~0.5wt%之Ag，剩餘部份由W及不可避免之雜質構成。
2)如1)之濺鍍靶，其特徵在於具有由W之母相與Ag粒子構成之組織，Ag未固溶於W母相中。
3)如1)或2)之濺鍍靶，其特徵在於Ag粒子之平均粒徑為0.1~10.0μm。
4)如1)至3)中任一者之濺鍍靶，其特徵在於靶中之Ag的組成偏差為10%以內。
5)如1)至4)中任一者之濺鍍靶，其特徵在於純度為99.999%以上。
6)一種濺鍍靶之製造方法，其特徵在於將平均粒徑為0.1~10.0μm之W粉末與平均粒徑為0.1~10.0μm之Ag粉末，以Ag為0.01~0.5wt%，剩餘部份為W及不可避免之雜質之摻合比進行混合，對其以15~30MPa之施加壓力、溫度1600~2000℃進行燒結。
本發明具有如下之優異效果：可獲得能夠形成比電阻小，具 備良好均勻性之膜，適用於半導體裝置用之薄膜(尤其是閘極)膜之形成的濺鍍靶。
本發明之濺鍍靶之特徵在於含有0.01~0.5wt%之Ag，剩餘部份由W及不可避免之雜質構成。若Ag之含量未達0.01wt%，則無法充分降低膜之比電阻，另一方面若超過0.5wt%，則於形成之薄膜中，Ag本身會成為雜質，無法獲得所欲之裝置特性，故欠佳。因此，Ag之含量設為0.01~0.5wt%之範圍。
又，本發明之濺鍍靶之特徵在於具有由W之母相與Ag粒子構成之組織，Ag未固溶於W母相中。其原因在於，若Ag完全地固溶於W母相中，則於W之晶格會產生形變，導致傳導電子散射，其移動受到妨礙，故電阻增加。本發明利用掃描式電子顯微鏡(倍率：2000倍)，觀察濺鍍靶面內之9處(中心1點、1/2R[半徑]之平均4點、R[外圍部]之平均4點)，若在全部之點中於視野1mm2確認到粒徑0.1μm以上之Ag粒子，則判斷Ag未完全地固溶。
又，W本身於燒結時會結晶化，Ag存在於此W結晶粒之晶界，存在於晶界之Ag粒子的大小其平均粒徑較佳為0.1~10.0μm。若平均粒徑未達0.1μm，則只有與Ag固溶時相同的效果，另一方面，若平均粒徑超過10.0μm，則因與W之濺鍍速率不同，容易產生瘤塊(nodule)，成為粒子(particle)之產生原因，故欠佳。再者，平均粒徑可使用百格測試法(crosscut method)而算出。
本發明之濺鍍靶較佳將靶中之Ag之組成偏差設為10%以內。如後所述，藉由調整原料粉末粒徑、調整混合條件，可抑制靶中之Ag的組成偏差。其原因在於，若Ag之組成偏差超過此數值範圍，則比電阻之均勻性明顯地降低。
Ag之組成的偏差係以如下方式算出：於圓盤狀之靶中，針對中心1點、1/2R(半徑)之平均八點、以及距外圍1cm之內側(外圍部)之平均8點，合計17點，測量各點(體積0.5~2cm3)中Ag之含量，使用下式而自其最大值、最小值、平均值算出。
Ag之組成偏差(%)={(Ag含量之最大值)-((Ag含量之最小值)}/((Ag含量之平均值)×100
又，本發明之濺鍍靶較佳純度為99.999%(5N)以上。再者，上述純度可自利用GDMS(輝光放電質譜術)測量之雜質含量算出，上述雜質中不含有作為構成元素W及Ag、氣體成分(O、C、N、H、S、P)。由本發明之靶形成的薄膜，尤其是作為半導體裝置之閘極而使用者，若此閘極中含有大量鹼金屬或過度金屬等之金屬雜質，則該等雜質會使裝置特性惡化，使作為半導體裝置之品質劣化。
本發明之濺鍍靶可使用粉末燒結法而製作。
首先，準備平均粒徑0.1~10.0μm之W粉末與平均粒徑0.1~10μm之Ag粉末。該等原料粉末較佳使用純度5N以上者。繼而，將該等粉末以Ag成為0.01~0.5wt%之摻合比進行混合。對於混合，尤其使用球磨機或機械合金化(mechanical alloying)等，藉此使Ag均勻地分散。
繼而，以15~30MPa之施加壓力，1600~2000℃經由熱壓燒結混合粉末，而可製造靶材(燒結體)。若燒結溫度過低，則存在燒結體之密度未充分提升之問題，另一方面，若燒結溫度過高，則有Ag固溶於W中之虞。又，燒結時設為15~30MPa之施加壓力的原因在於，於未達15MPa之低壓，密度不會上升，若施加超過30MPa之高壓，則會產生平行於壓面之層狀裂痕。
又，進行冷均壓加壓處理(CIP處理)或熱均壓加壓處理(HIP處理)對於進一步提高靶密度有效。HIP處理可於1600~2000℃，100~200MPa之條件下進行。藉此，可得到密度95%以上之燒結體。可將以此方式獲得之燒結體，藉由切斷、切削．研磨等製作靶。又，於作為濺鍍靶而使用之情形時，會將其黏合於背板而使用。
[實施例]
繼而，針對實施例進行說明。再者，本實施例用於表示發明之一例，本發明不受該等實施例之限制。即，包括本發明之技術思想所含有之其他態樣及變形。
(實施例1)
作為原料粉末，使用純度5以上，平均粒徑2.0μm之W粉末與純度5N以上，平均粒徑5.0μm之Ag粉末，以特定之比例摻合，將其於球磨機進行混合。繼而，將此混合粉末填充於碳模具(carbon mold)中，在真空環境中加熱至1800℃，以15MPa進行熱壓。藉此，獲得Ag為0.05wt%，剩餘部份由W及不可避免之雜質構成之燒結體。此時，燒結體密度為99.1%。繼而，將以此方式獲得之燒結體進行切削、研磨等機械加工，製作直徑 440mm，厚度3mm之圓盤狀濺鍍靶，調查此靶內之Ag的組成偏差。結果，Ag之組成偏差為10%以內。又，利用掃描式電子顯微鏡觀察此靶，於W結晶之晶界確認到Ag粒子。
繼而，使用此靶進行濺鍍，形成含Ag之鎢薄膜。再者，濺鍍條件設為如下(以下之實施例及比較例亦設為相同條件)：電源：直流方式，電力：15kW，終極真空度：5×10-8Torr，環境氣體組成：Ar，濺鍍氣體壓力：5×10-3Torr，濺鍍時間：15秒。對所獲得之薄膜，使用克萊譚克公司製造之OmniMap，測量膜之片電阻，又，使用XRR(X射線反射率測量)測量膜厚，而算出膜之比電阻(Ω．cm)。其結果，相較於不含Ag之情形(比較例1)，比電阻降低8%。又，測量面內之比電阻之均勻性(uniformity)，得到5%以下之良好結果。將以上結果示於表1。
(實施例2)
作為原料粉末，使用純度5以上，平均粒徑2.0μm之W粉末與純度5N以上之Ag塊，以特定之比例摻合，將其使用機械合金化而進行混合。繼而，將此混合粉末填充於碳模具中，在真空環境中加熱至1600℃，以30MPa進行熱壓。藉此，獲得Ag為0.05wt%，剩餘部份由W及不可避免之雜質構成之燒結體。此時，燒結體密度為99.1%。
將以此方式獲得之燒結體進行切削、研磨等機械加工，製作直徑440mm，厚度3mm之圓盤狀濺鍍靶，調查此靶內之Ag的組成偏差。結果，Ag之組成偏差為10%以內。又，利用掃描式電子顯微鏡觀察此靶，於W結晶之晶界確認到Ag粒子。繼而，使用此靶進行濺鍍，形成含Ag之鎢薄膜。對所獲得之薄膜，使用與實施例1相同的方法而算出膜之比電阻(Ω．cm)。其結果，相較於不含Ag之情形(比較例1)，比電阻降低9%。又，測量面內之比電阻之均勻性(uniformity)，得到5%以下之良好結果。
(實施例3)
作為原料粉末，使用純度5以上，平均粒徑2.0μm之W粉末與純度5N以上，平均粒徑10.0μm之Ag粉末，以特定之比例摻合，將其於球磨機中進行混合。繼而，將此混合粉末填充於碳模具中，在真空環境中加熱至1700℃，以20MPa進行熱壓。藉此，獲得Ag為0.5wt%，剩餘部份由W及不可避免之雜質構成之燒結體。此時，燒結體密度為99.2%。
將以此方式獲得之燒結體進行切削、研磨等機械加工，製作直徑440mm，厚度3mm之圓盤狀濺鍍靶，調查此靶內之Ag的組成偏差。結果，Ag之組成偏差為10%以內。又，利用掃描式電子顯微鏡觀察此靶，於W 結晶之晶界確認到Ag粒子。繼而，使用此靶進行濺鍍，形成含Ag之鎢薄膜。對所獲得之薄膜，使用與實施例1相同的方法而算出膜之比電阻(Ω．cm)。其結果，相較於不含Ag之情形(比較例1)，比電阻降低18%。又，測量面內之比電阻之均勻性(uniformity)，得到5%以下之良好結果。
(實施例4)
作為原料粉末，使用純度5以上，平均粒徑2.0μm之W粉末與純度5N以上之Ag塊，以特定之比例摻合，將其使用機械合金化而進行混合。繼而，將此混合粉末填充於碳模具中，在真空環境中加熱至1600℃，以30MPa進行熱壓。藉此，獲得Ag為0.5wt%，剩餘部份由W及不可避免之雜質構成之燒結體。此時，燒結體密度為99.4%。
將以此方式獲得之燒結體進行切削、研磨等機械加工，製作直徑440mm，厚度3mm之圓盤狀濺鍍靶，調查此靶內之Ag的組成偏差。結果，Ag之組成偏差為10%以內。又，利用掃描式電子顯微鏡觀察此靶，於W結晶之晶界確認到Ag粒子。繼而，使用此靶進行濺鍍，形成含Ag之鎢薄膜。對所獲得之薄膜，使用與實施例1相同的方法而算出膜之比電阻(Ω．cm)。其結果，相較於不含Ag之情形(比較例1)，比電阻降低19%。又，測量面內之比電阻之均勻性(uniformity)，得到5%以下之良好結果。
(比較例1)
作為原料粉末，準備純度5以上，平均粒徑2.0μm之W粉末，將其填充於碳模具中，在真空環境中加熱至1800℃，以25MPa進行熱壓。藉此，獲得由W及不可避免之雜質構成之燒結體。此時，燒結體密度為99.2%。繼而，將以此方式獲得之燒結體進行切削、研磨等機械加工，製作直徑 440mm，厚度3mm之圓盤狀濺鍍靶。繼而，使用此靶進行濺鍍，形成鎢薄膜。對所獲得之薄膜，使用與實施例1相同的方法而測量膜之比電阻(Ω．cm)。再者，將比較例1之比電阻作為基準，進行與實施例1之比較。
(比較例2)
作為原料粉末，使用純度5以上，平均粒徑2.0μm之W粉末與純度5N以上，平均粒徑2.0μm之Ag粉末，以特定之比例摻合，將其使用V型混合機而進行混合。繼而，將此混合粉末填充於碳模具中，在真空環境中加熱至1700℃，以30MPa進行熱壓。藉此，獲得Ag為0.05wt%，剩餘部份由W及不可避免之雜質構成之燒結體。此時，燒結體密度為99.2%。
將以此方式獲得之燒結體進行切削、研磨等機械加工，製作直徑440mm，厚度3mm之圓盤狀濺鍍靶，調查此靶內之Ag的組成偏差。結果，Ag之組成偏差為40%。又，利用掃描式電子顯微鏡觀察此靶，於W結晶之晶界確認到Ag粒子。繼而，使用此靶進行濺鍍，形成含Ag之鎢薄膜。對所獲得之薄膜，使用與實施例1相同的方法，算出膜之比電阻(Ω．cm)。其結果，相較於不含Ag之情形(比較例1)，比電阻降低9%。又，測量出面內之比電阻之均勻性(uniformity)為10%以上。
(比較例3)
作為原料粉末，使用純度5以上，平均粒徑2.0μm之W粉末與純度5N以上，平均粒徑5.0μm之Ag粉末，以特定之比例摻合，將其於球磨機中進行混合。繼而，將此混合粉末填充於碳模具中，在真空環境中加熱至1600℃，以20MPa進行熱壓。藉此，獲得Ag為0.5wt%，剩餘部份由W及不可避免之雜質構成之燒結體。此時，燒結體密度為99.6%。
將以此方式獲得之燒結體進行切削、研磨等機械加工，製作直徑440mm，厚度3mm之圓盤狀濺鍍靶，調查此靶內之Ag的組成偏差。其結果，Ag之組成偏差為24%。又，利用掃描式電子顯微鏡觀察此靶，於W結晶之晶界確認到Ag粒子。繼而，使用此靶進行濺鍍，形成含Ag之鎢薄膜。對所獲得之薄膜，使用與實施例1相同的方法，算出膜之比電阻(Ω．cm)。其結果，相較於不含Ag之情形(比較例1)，比電阻降低17%，但測量出面內之比電阻之均勻性(uniformity)為10%以上。
(比較例4)
作為原料粉末，使用純度5以上之W塊與純度5N以上之Ag塊，以特定之比例投入爐內進行EB熔解。藉此，獲得Ag為0.05wt%，剩餘部份由W及不可避免之雜質構成之鑄錠。將以此方式獲得之鑄錠進行切削、研磨等機械加工，製作直徑440mm，厚度3mm之圓盤狀濺鍍靶。然後，利用掃描式電子顯微鏡觀察此靶，於W結晶之晶界無法確認到Ag粒子。繼而，使用此靶進行濺鍍，形成含Ag之鎢薄膜。對所獲得之薄膜，使用與實施例1相同的方法，算出膜之比電阻(Ω．cm)。其結果，相較於不含Ag之情形(比較例1)，未觀察到比電阻之降低。
本發明之濺鍍靶及其製造方法具有如下之優異效果，故對於半導體裝置用薄膜(尤其是閘極)之形成有用：可形成比電阻小，具備良好比電阻的均勻性之膜。

Claims (8)

  1. 一種濺鍍靶，其含有0.01~0.5wt%之Ag，剩餘部份由W及不可避免之雜質構成。
  2. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其具有由W之母相與Ag粒子構成之組織，Ag未固溶於W母相中。
  3. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其中，Ag之粒子之平均粒徑為0.1~10μm。
  4. 如申請專利範圍第2項之濺鍍靶，其中，Ag粒子之平均粒徑為0.1~10μm。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其中，靶中之Ag的組成偏差為10%以內。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其中，雜質以外之元素之合計之純度為99.999%以上。
  7. 如申請專利範圍第5項之濺鍍靶，其中，雜質以外之元素之合計之純度為99.999%以上。
  8. 一種濺鍍靶之製造方法，其將平均粒徑為0.1~10μm之W粉末與平均粒徑為0.1~10μm之Ag粉末，以Ag為0.01~0.5wt%，剩餘部份為W及不可避免之雜質之摻合比進行混合，對其以15~30MPa之施加壓力、溫度1600~2000℃進行燒結。
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