JP5851612B2 - タングステン焼結体スパッタリングターゲット及び該ターゲットを用いて成膜したタングステン膜 - Google Patents
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Description
この超LSI用の電極材や配線材料は、一般にスパッタリング法とCVD法で製造されているが、スパッタリング法は装置の構造及び操作が比較的単純で、容易に成膜でき、また低コストであることからCVD法よりも広く使用されている。
この結果、スパッタリングで形成されるタングステン薄膜は、理論比抵抗の2倍程度と高く、本来の高導電性が十分に発揮されていないという問題がある。
この技術は、スパッタリングによって形成される薄膜の均一性を向上させることを狙いとしており、そのために組成物の粒子を微細化する手段を採っている。しかしながら、特にタングステンターゲットの場合において、薄膜の電気抵抗値の低減化に、どのような因子が作用するのか、そしてそのための解決手段に関する開示は一切ない。
1)二次イオン質量分析装置(D−SIMS)で検出されるモリブデン強度がタングステン強度の1万分の1以下であることを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
2)二次イオン質量分析装置(D−SIMS)で検出されるモリブデン強度がタングステン強度の10万分の1以下であることを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
3)二次イオン質量分析装置(D−SIMS)で検出されるモリブデン強度がタングステン強度の100万分の1以下であることを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
タングステン焼結体スパッタリングターゲットにおいて、前記スパッタ膜を850℃で60分間加熱処理(熱処理)した後の膜抵抗が、熱処理していないスパッタ膜(スパッタリングしたままの膜)と比較して、より好ましくは92%以下であること、さらに好ましくは90%以下である。
前記スパッタリングに使用されるタングステンターゲット中のモリブデン含有量は、より好ましくは1ppm以下であること、さらに好ましくは0.1ppm以下である。
7)上記1)〜6)のいずれか一項に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲットを用いて成膜したタングステン薄膜。
前記特許文献1(特開2001−295036)によると、ターゲットとしてはモリブデン濃度が100ppm程度まで許容されることが示されているが、このようにターゲット、延いては薄膜中のモリブデンが多量に存在する場合には、膜の比抵抗が熱処理により低減する効果を阻害することが分かった。
このように、モリブデン含有量の低減化は、タングステンスパッタリング膜の安定した電気抵抗値の低減化を可能とするものである。
これは、上記本願発明のタングステン焼結体スパッタリングターゲットを実現する上で、有効な条件を示すものである。これによって上記の本願発明のタングステン焼結体スパッタリングターゲットの保有する特性と特徴を、さらに示すことができる。
なお、Mo分布を見るためには、SIMSを用いるのが良い。SIMSは薄い膜でも微小領域で測定ができるので、好適な測定手段と言える。
また、ターゲットの相対密度が99%以上であるタングステン焼結体スパッタリングターゲット、さらにターゲットの相対密度が99.5%以上であるタングステン焼結体スパッタリングターゲットを提供できる。密度の向上は、ターゲットの強度を増加させるので、より好ましい。
このようにタングステンターゲットにより成膜したタングステン膜の比抵抗を低減できると同時に、ターゲットの組織が、ターゲットの径方向及び厚み方向に、均一化され、ターゲットの強度も十分であり、操作または使用中に割れるというような問題もない。したがって、ターゲット製造の歩留まりを向上させることができる。
Na2WO4中のMo濃度(1wt%)の原料について、硫化処理を1回行い、 得られたタングステン酸アンモニウムを「か焼」して、酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末中のモリブデン濃度を3wtppmとした。Mo量は湿式法で測定した。水素還元は、以下の1)、2)の手法で行い、タングステン原料粉末とした。
1)水素流量10L/minで水素還元し、タングステン粉末の粒径(二次粒子サイズ)10μm以下が20%となる原料。具体的な例としては、還元炉の大きさが2Lの場合には、1分間に5回、還元炉内の水素を入れ替える流量で製造される原料を用いる。
2)水素流量30L/minで水素還元し、タングステン粉末の粒径(二次粒子サイズ)10μm以下が80%となる原料。具体的な例としては、還元炉の大きさが2Lの場合には、1分間に15回、還元炉内の水素を入れ替える流量で製造される原料を用いる。
なお、上記の硫化処理は、以下の方法で行った。
出発原料はタングステン酸ナトリウム水溶液とした。この水溶液に、水硫化Naおよび硫酸を加えて、Moの硫化物を沈殿分離した。そして、水酸化ナトリウム、カルシウム塩を加えてタングステン酸カルシウムを回収し、さらに、このタングステン酸カルシウムに塩酸を加えて分解し、タングステン酸(WO3)を得た。そして、これにアンモニアを加えてタングステン酸アンモニウム水溶液とした。
前記か焼は、600〜900°C×30分〜3時間の範囲で適宜選択できる。
上記硫化処理は、一例を示すもので、この処理に限られるものではなく、タングステン酸アンモニウム水溶液が得られるものであれば、他の手段を採用しても問題とならない。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後6時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1600°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。
なお、実施例1のW原料粉末の粒度分布のデータ(サンプルA)を図1に示す。
Na2WO4中のMo濃度(1wt%)の原料について、硫化処理を2回行い、 得られたタングステン酸アンモニウムを「か焼」して酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末中のモリブデン濃度を0.9wtppmとした。Mo量は湿式法で測定した。水素還元は、以下の1)、2)の手法で行い、タングステン原料粉末とした。
1)水素流量10L/minで水素還元し、タングステン粉末の粒径(二次粒子サイズ)10μm以下が20%となる原料。具体的な例としては、還元炉の大きさが2Lの場合には、1分間に5回、還元炉内の水素を入れ替える流量で製造される原料を用いる。
2)水素流量30L/minで水素還元し、タングステン粉末の粒径(二次粒子サイズ)10μm以下が80%となる原料。具体的な例としては、還元炉の大きさが2Lの場合には、1分間に15回、還元炉内の水素を入れ替える流量で製造される原料を用いる。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後4時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1570°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。
Na2WO4中のMo濃度(0.1wt%)の原料について、硫化処理を2回行い、 得られたタングステン酸アンモニウムを「か焼」して酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末中のモリブデン濃度を0.07wtppmとした。Mo量は湿式法で測定した。水素還元は、以下の1)、2)の手法で行い、タングステン原料粉末とした。
1)水素流量10L/minで水素還元し、タングステン粉末の粒径(二次粒子サイズ)10μm以下が20%となる原料。具体的な例としては、還元炉の大きさが2Lの場合には、1分間に5回、還元炉内の水素を入れ替える流量で製造される原料を用いる。
2)水素流量30L/minで水素還元し、タングステン粉末の粒径(二次粒子サイズ)10μm以下が80%となる原料。具体的な例としては、還元炉の大きさが2Lの場合には、1分間に15回、還元炉内の水素を入れ替える流量で製造される原料を用いる。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後4時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1570°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。
Na2WO4中のMo濃度(10wt%)の原料について、硫化処理を1回行い、 得られたタングステン酸アンモニウムを「か焼」して酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末中のモリブデン濃度を15wtppmとした。
Mo量は湿式法で測定した。水素還元は、以下の1)、2)の手法で行い、タングステン原料粉末とした。
1)水素流量10L/minで水素還元し、タングステン粉末の粒径(二次粒子サイズ)10μm以下が20%となる原料。具体的な例としては、還元炉の大きさが2Lの場合には、1分間に5回、還元炉内の水素を入れ替える流量で製造される原料を用いる。
2)水素流量30L/minで水素還元し、タングステン粉末の粒径(二次粒子サイズ)10μm以下が80%となる原料。具体的な例としては、還元炉の大きさが2Lの場合には、1分間に15回、還元炉内の水素を入れ替える流量で製造される原料を用いる。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後2時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1800°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。
これらの結果、Mo/W強度比、ターゲット中のMo濃度、W粉末の粒度分布(10μm以下の割合)、850°Cで60分間の熱処理後の比抵抗は、いずれも本願発明の条件を満たしていなかった。
Na2WO4中のMo濃度(1wt%)の原料について、硫化処理を1回行い、 得られたタングステン酸アンモニウムを「か焼」して酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末中のモリブデン濃度を3wtppmとした。
Mo量は湿式法で測定した。水素還元は、以下の1)の手法で行ってタングステンの粉末とし、さらにMoを添加し、Moを所定の濃度(75wtppm)としタングステン原料粉末とした。
1)水素流量10L/minで水素還元し、タングステン粉末の粒径(二次粒子サイズ)10μm以下が20%となる原料。具体的な例としては、還元炉の大きさが2Lの場合には、1分間に5回、還元炉内の水素を入れ替える流量で製造される原料を用いる。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後2時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1400°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。
これらの値より膜の比抵抗を求めた。この結果、実施例1の比抵抗は11.47μΩ・cmとなり、比較例1の11.83μΩ・cmと比べて、3%低減したことを確認した。なお、タングステン膜の比抵抗を下げることは非常に難しいのであるが、その意味で3%の低下は、大きな効果があると言える。
Claims (6)
- 焼結時に使用するW粉末の粒度分布測定で、10μm以下のタングステン粒子の粒径の割合が30%以上70%未満であり、モリブデンの含有量が3ppm以下であるW粉末を用いて焼結したことを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
- 二次イオン質量分析装置(D−SIMS)で検出されるモリブデン強度がタングステン強度の1万分の1以下であることを特徴とする請求項1に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
- 二次イオン質量分析装置(D−SIMS)で検出されるモリブデン強度がタングステン強度の10万分の1以下であることを特徴とする請求項1に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
- 二次イオン質量分析装置(D−SIMS)で検出されるモリブデン強度がタングステン強度の100万分の1以下であることを特徴とする請求項1に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
- スパッタ膜を850℃で60分間加熱処理(熱処理)した後の膜抵抗が、熱処理していないスパッタ膜(スパッタリングしたままの膜)と比較して95%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
- スパッタリングに使用されるタングステンターゲット中のモリブデン含有量が3ppm以下であることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
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