JPWO2016052380A1 - タングステンスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Ａｇを０．０１〜０．５ｗｔ％含有し、残余がＷ及び不可避的不純物からなることを特徴とするスパッタリングターゲット。本発明は、スパッタリングにより比抵抗の小さい膜を形成することができ、また、良好なユニフォーミティを備え、特に、半導体デバイス用薄膜の形成に際して、優れた特性をもつスパッタリングターゲット及び同スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを課題とする。【選択図】なし
Description
本発明は、タングステンスパッタリングターゲット及びその製造方法に関するものであり、特に、抵抗が低く、安定した半導体デバイス用薄膜を形成することができるスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
半導体デバイスは、年々、微細化・高集積化が求められており、製造プロセスの改良や新素材の研究などが盛んに行われている。例えば、ゲート電極は、一般に多結晶シリコンや金属シリサイドが用いられているが、さらなる低抵抗化のために、全てが金属からなるゲート電極（メタル電極）を用いる研究が行われている。そして、このようなゲート電極と高誘電率ゲート絶縁膜とを組み合わせることで、高速化・低消費電力化が可能となる。
一部の半導体デバイスでは、上記メタル電極として、Ｗ（タングステン）が使用されている。タングステン膜（ゲート電極）は、通常、タングステンターゲットをスパッタして形成される。特許文献１には、ゲートパターンの一部、すなわちタングステンシリサイドを形成するためのＮｉを０．０１〜１重量％含むＷターゲットが開示されている。また、特許文献２には、バリア膜形成用であるが、Ｎｉを１０〜３０ａｔ％含むＷターゲットが開示されている。
しかし、これらのターゲットを用いて形成した薄膜では、比抵抗を十分に下げることができないという問題があった。特に、ゲート電極に使用する場合、比抵抗を十分に下げることができれば、その分だけゲート電極の膜厚を薄くすることができるが、従来のＮｉ等を含有するＷターゲットでは、このような恩恵は得られなかった。また従来では、比抵抗の均一性（ユニフォーミティ）についても、特段、関心は払われていなかった。
本発明は、スパッタリングにより比抵抗の小さい膜を形成することができ、また、良好なユニフォーミティを備え、半導体デバイス用の薄膜（特には、ゲート電極）として有用であり、このゲート電極の膜形成に際して、優れた特性をもつスパッタリングターゲット及び同スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを課題とする。
本発明者らは、上記の問題を解決するため鋭意研究を行った結果、Ｗ（タングステン）にＡｇを微量添加し、また、その製造方法を工夫することでＡｇがタングステン中に固溶せず、膜の比抵抗を低下させることができ、さらに、Ａｇの組成バラツキを抑制することで、比抵抗のユニフォーミティを向上できるという知見を得た。
本発明者らは、この知見に基づいて、以下の発明を提供する。
１）Ａｇを０．０１〜０．５ｗｔ％含有し、残余がＷ及び不可避的不純物からなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
２）Ｗのマトリックス相とＡｇ粒子からなる組織を有し、Ｗマトリックス相中にＡｇが固溶していないことを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
３）Ａｇ粒子の平均粒径が０．１〜１０．０μｍであることを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット。
４）ターゲット中の組成バラツキが１０％以内であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
５）純度が９９．９９９％以上であることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
６）平均粒径が０．１〜１０．０μｍのＷ粉末と平均粒径が０．１〜１０．０μｍのＡｇ粉末を、Ａｇが０．０１〜０．５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物となる配合比で混合し、これを１５〜３０ＭＰａの加圧力、温度１６００〜２０００℃で焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
本発明者らは、この知見に基づいて、以下の発明を提供する。
１）Ａｇを０．０１〜０．５ｗｔ％含有し、残余がＷ及び不可避的不純物からなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
２）Ｗのマトリックス相とＡｇ粒子からなる組織を有し、Ｗマトリックス相中にＡｇが固溶していないことを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
３）Ａｇ粒子の平均粒径が０．１〜１０．０μｍであることを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット。
４）ターゲット中の組成バラツキが１０％以内であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
５）純度が９９．９９９％以上であることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
６）平均粒径が０．１〜１０．０μｍのＷ粉末と平均粒径が０．１〜１０．０μｍのＡｇ粉末を、Ａｇが０．０１〜０．５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物となる配合比で混合し、これを１５〜３０ＭＰａの加圧力、温度１６００〜２０００℃で焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
本発明は、比抵抗が小さく、良好なユニフォーミティを備えた膜を形成することができ、半導体デバイス用の薄膜（特にゲート電極）膜の形成に好適なスパッタリングターゲットを得ることができるという優れた効果を有する。
本発明のスパッタリングターゲットは、Ａｇを０．０１〜０．５ｗｔ％含有し、残余がＷ及び不可避的不純物からなることを特徴とする。Ａｇの含有量が０．０１ｗｔ％未満であると、膜の比抵抗を十分に小さくすることができず、一方、０．５ｗｔ％を超えると、形成した薄膜において、Ａｇそれ自体が不純物となって、所望のデバイス特性を得ることができなくなるため、好ましくない。したがって、Ａｇ含有量は、０．０１〜０．５ｗｔ％の範囲とする。
また、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｗマトリックス相とＡｇの粒子からなる組織を有し、Ｗマトリックス相中にＡｇが固溶していないことを特徴とする。Ｗマトリックス相の中にＡｇが完全に固溶していると、Ｗの結晶格子にひずみが生じるために伝導電子が散乱し、その移動が妨げられるために電気抵抗が増加するためである。本発明では走査型電子顕微鏡（倍率：２０００倍）によって、スパッタリングターゲット面内９箇所（中心１点、１／２Ｒ［半径］の均等４点、Ｒ［外周部］の均等４点）を観察し、全ての点において、視野１ｍｍ２に粒径０．１μｍ以上のＡｇ粒子を確認することができれば、Ａｇが完全に固溶していないと判断する。
また、Ｗ自体は焼結時に結晶化し、このＷ結晶粒の粒界にＡｇ粒子が存在しているが、粒界に存在するＡｇ粒子の大きさは、平均粒径が０．１〜１０．０μｍであることが好ましい。平均粒径が０．１μｍ未満であると、Ａｇが固溶した場合と同等の効果しかなく、一方、平均粒径が１０．０μｍ超であると、Ｗとのスパッタレートの違いからノジュールが発生しやすくなりパーティクルの発生要因となるため、好ましくない。なお、平均粒径は結晶粒度測定法（クロスカット法）を用いて算出することができる。
本発明のスパッタリングターゲットは、ターゲット中のＡｇの組成バラツキを１０％以内とすることが好ましい。後述する通り、原料粉末の粒径調整、混合条件を調整することにより、ターゲット中のＡｇの組成バラツキを抑制することができる。Ａｇの組成バラツキがこの数値範囲を超えると、比抵抗のユニフォーミティが著しく低下するためである。
Ａｇの組成のバラツキは、円盤状ターゲットにおいて、中心１点、１／２Ｒ（半径）の均等８点、及び、外周より１ｃｍ内側（外周部）の均等８点、の合計１７点について、各点（体積：０．５〜２ｃｍ３）におけるＡｇ含有量を測定し、その最大値、最小値、平均値から次式を用いて算出する。
Ａｇの組成バラツキ（％）＝｛（Ａｇ含有量の最大値）―（Ａｇ含有量の最小値）｝／（Ａｇ含有量の平均値）×１００
Ａｇの組成のバラツキは、円盤状ターゲットにおいて、中心１点、１／２Ｒ（半径）の均等８点、及び、外周より１ｃｍ内側（外周部）の均等８点、の合計１７点について、各点（体積：０．５〜２ｃｍ３）におけるＡｇ含有量を測定し、その最大値、最小値、平均値から次式を用いて算出する。
Ａｇの組成バラツキ（％）＝｛（Ａｇ含有量の最大値）―（Ａｇ含有量の最小値）｝／（Ａｇ含有量の平均値）×１００
また、本発明のスパッタリングターゲットは、純度が９９．９９９％（５Ｎ）以上であることが好ましい。なお、前記純度は、ＧＤＭＳ（グロー放電質量分析法）を用いて測定した不純物含有量から算出することができ、前記不純物には、構成元素であるＷ及びＡｇ、ガス成分（Ｏ、Ｃ、Ｎ、Ｈ、Ｓ、Ｐ）は含まない。本発明のターゲットに形成される薄膜は、特に半導体デバイスにおけるゲート電極として用いられるものであるが、このゲート電極中にアルカリ金属や遷移金属などの金属不純物が多く含まれていると、これらの不純物がデバイス特性を悪化させ、半導体デバイスとしての品質を劣化させることになる。
本発明のスパッタリングターゲットは、粉末焼結法を用いて、作製することができる。
まず、平均粒径が０．１〜１０．０μｍのＷ粉末と平均粒径が０．１〜１０μｍのＡｇ粉末を用意する。これらの原料粉末は純度５Ｎ以上のものを使用するのが好ましい。次に、これらの粉末をＡｇが０．０１〜０．５ｗｔ％となるような配合比で混合する。混合には、特に、ポットミルやメカニカルアロイなどを用いることで、Ａｇを均一に分散させることができる。
まず、平均粒径が０．１〜１０．０μｍのＷ粉末と平均粒径が０．１〜１０μｍのＡｇ粉末を用意する。これらの原料粉末は純度５Ｎ以上のものを使用するのが好ましい。次に、これらの粉末をＡｇが０．０１〜０．５ｗｔ％となるような配合比で混合する。混合には、特に、ポットミルやメカニカルアロイなどを用いることで、Ａｇを均一に分散させることができる。
次に、混合粉末を１０〜５０ＭＰａの加圧力、１６００〜２０００℃でホットプレスにより焼結して、ターゲット材（焼結体）を製造することができる。焼結温度が低すぎると、焼結体の密度が十分に上がらないという問題があり、一方、焼結温度が高すぎると、ＡｇがＷ中に固溶するおそれがある。また、焼結時に１５〜３０ＭＰａの加圧力とするのは、１５ＭＰａ未満の低圧では密度が向上せず、３０ＭＰａを超える高圧をかけると、プレス面に平行に層状のクラックが発生してしまうためである。
また、ターゲット密度をさらに高めるために、冷間等方圧加圧処理（ＣＩＰ処理）や熱間等方加圧処理（ＨＩＰ処理）を行うことが有効である。ＨＩＰ処理は１６００〜２０００℃、１００〜２００ＭＰａの条件下で行うことができる。これによって、密度９５％以上の焼結体を得ることができる。このようにして得られた焼結体をターゲット形状に切断、切削・研磨などによりターゲットを作製することができる。また、スパッタリングターゲットとして使用する場合には、これをバッキングプレートにボンディングして用いることになる。
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
（実施例１）
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末と、純度５Ｎ以上、平均粒径５．０μｍのＡｇ粉末を用い、所定の比率で調合し、これをポットミル中で混合した。次に、この混合粉末を、カーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１８００℃に加熱し、１５ＭＰａでホットプレスした。これによって、Ａｇが０．０５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は、９９．１％であった。次に、このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製し、このターゲット中のＡｇの組成バラツキを調べた。その結果、Ａｇの組成バラツキは１０％以内であった。また、このターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認された。
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末と、純度５Ｎ以上、平均粒径５．０μｍのＡｇ粉末を用い、所定の比率で調合し、これをポットミル中で混合した。次に、この混合粉末を、カーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１８００℃に加熱し、１５ＭＰａでホットプレスした。これによって、Ａｇが０．０５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は、９９．１％であった。次に、このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製し、このターゲット中のＡｇの組成バラツキを調べた。その結果、Ａｇの組成バラツキは１０％以内であった。また、このターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認された。
次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、Ａｇ含有タングステン薄膜を形成した。なお、スパッタ条件は、電源：直流方式、電力：１５ｋＷ、到達真空度：５×１０-８Ｔｏｒｒ、雰囲気ガス組成：Ａｒ、スパッタガス圧：５×１０-３Ｔｏｒｒ、スパッタ時間：１５秒とした（以下の実施例及び比較例も同様とした）。得られた薄膜について、ＫＬＡテンコール社製オムニマップを用いて膜のシート抵抗を測定し、また、ＸＲＲ（Ｘ線反射率測定）を用いて膜厚を測定して、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を算出した。その結果、Ａｇを含有しない場合（比較例１）に比べて、比抵抗が８％低下した。また、面内の比抵抗の均一性（ユニフォーミティ）を測定したところ５％以下と良好な結果が得られた。以上の結果を表１に示す。
（実施例２）
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末と、純度５Ｎ以上のＡｇ塊を用い、所定の比率で調合し、これを、メカニカルアロイを用いて混合した。次に、この混合粉末をカーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１６００℃に加熱し、３０ＭＰａでホットプレスした。これにより、Ａｇが０．０５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は、９９．１％であった。
このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製し、このターゲット中のＡｇの組成バラツキを調べた。その結果、Ａｇの組成バラツキは１０％以内であった。また、ターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認された。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、Ａｇ含有タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を算出した。その結果、Ａｇを含有しない場合（比較例１）に比べて、比抵抗が９％低下した。また、面内の比抵抗の均一性（ユニフォーミティ）を測定したところ５％以下と良好な結果が得られた。
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末と、純度５Ｎ以上のＡｇ塊を用い、所定の比率で調合し、これを、メカニカルアロイを用いて混合した。次に、この混合粉末をカーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１６００℃に加熱し、３０ＭＰａでホットプレスした。これにより、Ａｇが０．０５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は、９９．１％であった。
このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製し、このターゲット中のＡｇの組成バラツキを調べた。その結果、Ａｇの組成バラツキは１０％以内であった。また、ターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認された。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、Ａｇ含有タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を算出した。その結果、Ａｇを含有しない場合（比較例１）に比べて、比抵抗が９％低下した。また、面内の比抵抗の均一性（ユニフォーミティ）を測定したところ５％以下と良好な結果が得られた。
（実施例３）
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末と、純度５Ｎ以上、平均粒径１０．０μｍのＡｇ粉末を用い、所定の比率で調合し、これをポットミル中で混合した。次に、この混合粉末をカーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１７００℃に加熱し、２０ＭＰａでホットプレスした。これにより、Ａｇが０．５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は、９９．２％であった。
このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製し、このターゲット中のＡｇの組成バラツキを調べた。その結果、Ａｇの組成バラツキは１０％以内であった。また、このターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認された。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、Ａｇ含有タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を算出した。その結果、Ａｇを含有しない場合（比較例１）に比べて、比抵抗が１８％低下した。また、面内の比抵抗の均一性（ユニフォーミティ）を測定したところ５％以下と良好な結果が得られた。
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末と、純度５Ｎ以上、平均粒径１０．０μｍのＡｇ粉末を用い、所定の比率で調合し、これをポットミル中で混合した。次に、この混合粉末をカーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１７００℃に加熱し、２０ＭＰａでホットプレスした。これにより、Ａｇが０．５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は、９９．２％であった。
このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製し、このターゲット中のＡｇの組成バラツキを調べた。その結果、Ａｇの組成バラツキは１０％以内であった。また、このターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認された。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、Ａｇ含有タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を算出した。その結果、Ａｇを含有しない場合（比較例１）に比べて、比抵抗が１８％低下した。また、面内の比抵抗の均一性（ユニフォーミティ）を測定したところ５％以下と良好な結果が得られた。
（実施例４）
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末と、純度５Ｎ以上のＡｇ塊を用い、所定の比率で調合し、これを、メカニカルアロイを用いて混合した。次に、この混合粉末を、カーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１６００℃に加熱し、３０ＭＰａでホットプレスした。これによって、Ａｇが０．５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は、９９．４％であった。
このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製し、このターゲット中のＡｇの組成バラツキを調べた。その結果、Ａｇの組成バラツキは１０％以内であった。また、このターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認された。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、Ａｇ含有タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を算出した。その結果、Ａｇを含有しない場合（比較例１）に比べて、比抵抗が１９％低下した。また、面内の比抵抗の均一性（ユニフォーミティ）を測定したところ５％以下と良好な結果が得られた。
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末と、純度５Ｎ以上のＡｇ塊を用い、所定の比率で調合し、これを、メカニカルアロイを用いて混合した。次に、この混合粉末を、カーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１６００℃に加熱し、３０ＭＰａでホットプレスした。これによって、Ａｇが０．５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は、９９．４％であった。
このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製し、このターゲット中のＡｇの組成バラツキを調べた。その結果、Ａｇの組成バラツキは１０％以内であった。また、このターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認された。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、Ａｇ含有タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を算出した。その結果、Ａｇを含有しない場合（比較例１）に比べて、比抵抗が１９％低下した。また、面内の比抵抗の均一性（ユニフォーミティ）を測定したところ５％以下と良好な結果が得られた。
（比較例１）
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末を用意し、これをカーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１８００℃に加熱し、２５ＭＰａでホットプレスした。これによって、Ｗ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は、９９．２％であった。次に、このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を測定した。なお、比較例１の比抵抗を基準として、実施例との比較を行った。
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末を用意し、これをカーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１８００℃に加熱し、２５ＭＰａでホットプレスした。これによって、Ｗ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は、９９．２％であった。次に、このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を測定した。なお、比較例１の比抵抗を基準として、実施例との比較を行った。
（比較例２）
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末と、純度５Ｎ以上、平均粒径２．０μｍのＡｇ粉末を用い、所定の比率で調合し、これを、Ｖ型混合機を用いて混合した。次に、この混合粉末を、カーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１７００℃に加熱し、３０ＭＰａでホットプレスした。これによって、Ａｇが０．０５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は、９９．２％であった。
このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製し、このターゲット中のＡｇの組成バラツキを調べた。その結果、Ａｇの組成バラツキは４０％であった。また、このターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認された。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、Ａｇ含有タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を算出した。その結果、Ａｇを含有しない場合（比較例１）に比べて、比抵抗が９％低下していたが、面内の比抵抗の均一性（ユニフォーミティ）を測定したところ１０％以上であった。
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末と、純度５Ｎ以上、平均粒径２．０μｍのＡｇ粉末を用い、所定の比率で調合し、これを、Ｖ型混合機を用いて混合した。次に、この混合粉末を、カーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１７００℃に加熱し、３０ＭＰａでホットプレスした。これによって、Ａｇが０．０５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は、９９．２％であった。
このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製し、このターゲット中のＡｇの組成バラツキを調べた。その結果、Ａｇの組成バラツキは４０％であった。また、このターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認された。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、Ａｇ含有タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を算出した。その結果、Ａｇを含有しない場合（比較例１）に比べて、比抵抗が９％低下していたが、面内の比抵抗の均一性（ユニフォーミティ）を測定したところ１０％以上であった。
（比較例３）
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末と、純度５Ｎ以上、平均粒径５．０μｍのＡｇ粉末を用い、所定の比率で調合し、これをポットミル中で混合した。次に、この混合粉末を、カーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１６００℃に加熱し、２０ＭＰａでホットプレスした。これによって、Ａｇが０．５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は９９．６％であった。
このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製し、このターゲット中のＡｇの組成バラツキを調べた。その結果、Ａｇの組成バラツキは２４％であった。また、このターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認された。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、Ａｇ含有タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を算出した。その結果、Ａｇを含有しない場合（比較例１）に比べ、比抵抗が１７％低下していたが、面内の比抵抗の均一性（ユニフォーミティ）を測定したところ１０％以上であった。
原料粉末として、純度５以上、平均粒径２．０μｍのＷ粉末と、純度５Ｎ以上、平均粒径５．０μｍのＡｇ粉末を用い、所定の比率で調合し、これをポットミル中で混合した。次に、この混合粉末を、カーボンモールド中に充填し、真空雰囲気中で、１６００℃に加熱し、２０ＭＰａでホットプレスした。これによって、Ａｇが０．５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなる焼結体が得られた。このとき焼結体密度は９９．６％であった。
このようにして得られた焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製し、このターゲット中のＡｇの組成バラツキを調べた。その結果、Ａｇの組成バラツキは２４％であった。また、このターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認された。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、Ａｇ含有タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を算出した。その結果、Ａｇを含有しない場合（比較例１）に比べ、比抵抗が１７％低下していたが、面内の比抵抗の均一性（ユニフォーミティ）を測定したところ１０％以上であった。
（比較例４）
原料粉末として、純度５以上のＷ塊と、純度５Ｎ以上のＡｇ塊を用い、所定の比率で炉に投入し、ＥＢ溶解を行った。これによって、Ａｇが０．０５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなるインゴットが得られた。このようにして得られたインゴットを切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。そして、このターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認できなかった。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、Ａｇ含有タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を算出した。その結果、Ａｇを含有しない場合（比較例１）に比べて、比抵抗の低下は見られなかった。
原料粉末として、純度５以上のＷ塊と、純度５Ｎ以上のＡｇ塊を用い、所定の比率で炉に投入し、ＥＢ溶解を行った。これによって、Ａｇが０．０５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物からなるインゴットが得られた。このようにして得られたインゴットを切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。そして、このターゲットを走査型電子顕微鏡で観察したところ、Ｗ結晶の粒界にＡｇ粒子が確認できなかった。次に、このターゲットを用いてスパッタリングを行い、Ａｇ含有タングステン薄膜を形成した。得られた薄膜について、実施例１と同様の方法を用いて、膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）を算出した。その結果、Ａｇを含有しない場合（比較例１）に比べて、比抵抗の低下は見られなかった。
本発明のスパッタリングターゲット及びその製造方法は、比抵抗が小さく、良好の比抵抗のユニフォーミティを備えた膜を形成することができるという優れた効果を有するので、半導体デバイス用薄膜（特にゲート電極）の形成に有用である。
Claims (6)
- Ａｇを０．０１〜０．５ｗｔ％含有し、残余がＷ及び不可避的不純物からなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- Ｗのマトリックス相とＡｇ粒子からなる組織を有し、Ｗマトリックス相中にＡｇが固溶していないことを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
- Ａｇ粒子の平均粒径が０．１〜１０μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。
- ターゲット中のＡｇの組成バラツキが１０％以内であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 純度９９．９９９％以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 平均粒径が０．１〜１０μｍのＷ粉末と平均粒径が０．１〜１０μｍのＡｇ粉末を、Ａｇが０．０１〜０．５ｗｔ％、残余がＷ及び不可避的不純物となるような配合比で混合し、これを１５〜３０ＭＰａの加圧力、温度１６００〜２０００℃で焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
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