KR101078630B1 - 반도체 배선용 배리어막, 소결체 스퍼터링 타겟 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법 - Google Patents

반도체 배선용 배리어막, 소결체 스퍼터링 타겟 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

Ni 를 함유하고, 잔여가 W 및 불가피적 불순물로 이루어지고, WxNiy 70
Figure 112010080060784-pct00053
x
Figure 112010080060784-pct00054
90, 10
Figure 112010080060784-pct00055
y
Figure 112010080060784-pct00056
30, 단위 : at%) 의 조성을 갖는 반도체 배선용 배리어막, 및 Ni 를 함유하고, 잔여가 W 및 불가피적 불순물로 이루어지는 타겟으로서, WxNiy (70
Figure 112010080060784-pct00057
x
Figure 112010080060784-pct00058
90, 10
Figure 112010080060784-pct00059
y
Figure 112010080060784-pct00060
30, 단위 : at%) 의 조성을 가짐과 함께, 타겟의 조직은 W 매트릭스와 그 중에 존재하는 Ni 입자로 이루어지고, 그 Ni 입자에 W 가 확산된 조직을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 반도체 배선용 배리어막을 형성하기 위한 소결체 스퍼터링 타겟. 스퍼터링시의 질화 반응에 의존하지 않고, 타겟 그 자체가, 배리어막과 동일 조성이 되도록, 또한 반도체 디바이스의 반응을 효과적으로 방지할 수 있고, 게다가, 스퍼터링시에 파티클의 발생이 없는, 특히 배리어막용으로서 유용하고, 또한 이 배리어막 형성시에 우수한 특성을 갖는 스퍼터링 타겟, 동 타겟의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.

Description

반도체 배선용 배리어막, 소결체 스퍼터링 타겟 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법{BARRIER FILM FOR SEMICONDUCTOR WIRING, SINTERED SPUTTERING TARGET, AND METHOD OF MANUFACTURING SPUTTERING TARGETS}
본 발명은, 반도체 배선용 배리어막, 소결체 스퍼터링 타겟 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 관한 것으로, 예를 들어 반도체 디바이스의 반응 방지층으로서 기능하는 배리어막을 형성하기 위해 사용할 수 있다.
일반적으로, 반도체 소자나 절연막에 구리 배선을 형성할 때에, 소자에 직접 구리 배선을 형성하면, 구리가 반도체 소자 (실리콘) 또는 절연막 중에 확산되어 반도체의 특성을 저해하므로, 확산 배리어막을 미리 형성하고, 그 후 구리 배선을 형성하고 있다. 반도체 소자의 구리 배선의 확산 배리어막으로서 일반적으로 탄탈이나 질화 탄탈이 이용되고 있다.
예를 들어, 구리 배선을 형성하는 홈의 오목부에 고순도 탄탈 타겟으로 스퍼터링에 의해 탄탈 혹은 질화 탄탈을 성막하여 확산 배리어막을 형성하고, 이어서 구리 혹은 구리 합금으로 이루어지는 시드층을 스퍼터링에 의해 성막하고, 마지막에 전기 도금으로 구리를 매립함으로써 이루어지고 있다.
한편, 반도체 소자의 배선폭은 고밀도화에 따라 더욱 좁아지는 경향이 있는데, 배리어막의 성능 향상이 요구되고 있다. 이러한 가운데, 탄탈 실리콘 나이트라이드의 배리어막이 제안되어 있다 (특허문헌 1 참조).
이 경우, 미리 탄탈 실리사이드를 주성분으로 하는 타겟을 제작하고, 이것을 질소 분위기 중에서 반응성 스퍼터링을 실시하여 질화하고, 탄탈 실리콘 나이트라이드의 배리어막을 형성한다는 것인데, 스퍼터링 중의 질화 반응을 기대하는 것이기 때문에 형성된 질화막의 성질에 편차가 발생한다는 문제가 있다.
또, 이와 같은 편차를 감소시키기 위해서는, 타겟의 조성비를 엄밀한 조정, 질소와 아르곤 등의 스퍼터 가스와의 비율의 조정 및 스퍼터 장치 내로의 일정량의 도입, 기판 온도 조절 등의, 스퍼터링 조건을 엄밀하게 조정해야 하는 번잡함이 생긴다.
이와 같은 점에서, 확실한 배리어막의 형성을 위한 스퍼터링 타겟재의 개발이 필요해졌는데, 타겟재의 선정 및 품질 향상을 위한 제조 방법이 반드시 충분한 것은 아니라는 문제가 있었다 (특허문헌 1 참조). 또, 고융점 금속-보론 (붕소) 계의 확산 배리어도 제안되어 있다 (비특허문헌 1 참조).
반도체 소자의 배선폭은 고밀도화에 따라 더욱 좁아지는 경향이 있어, 보다 배리어성이 높고, 또한 저저항인 Ta-Si-B 와 같은 3 원계의 배리어막도 검토되고 있다. 이 경우, 저저항화를 위해서 금속 성분의 탄탈이 많으며, 고온 안정성을 개선하기 위해서 보론을 조금 첨가하는 것이 바람직하다고 생각되는데, 탄탈분 (粉), 실리콘분과 보론분의 혼합분을 핫 프레스나 HIP 로 소결해도, 밀도를 충분히 향상시킬 수는 없어 스퍼터링 타겟으로서 사용할 수 있는 것은 아니었다.
또, 텅스텐에 니켈을 첨가한 제조 방법의 특허문헌이 있다 (특허문헌 2, 3, 4 참조). 이들은 사용 목적이 상이하기 때문에, 배리어막으로서의 기능 및 그것을 제작하기 위한 방법을 개시하는 것은 아니지만, 참고로 게재한다.
일본 공개특허공보 평11-200025호 일본 공개특허공보 소58-144401호 일본 공개특허공보 평2-163337호 일본 공개특허공보 2003-64440호
KALOYEROS A E, EISENBRAUN E, 「Ultrathin diffusion barriers/liners for gigascale copper metallization.」, Annu Rev Mater Sci, Vol.30, Page.363-385 (2000)
상기의 문제 해결을 위해서, 스퍼터링시의 질화 반응에 의존하지 않고, 타겟 그 자체가 배리어막과 동일 조성이 되도록, 또한 반도체 디바이스의 반응을 효과적으로 방지할 수 있고, 게다가, 스퍼터링시에 파티클의 발생이 없는, 특히 배리어막용으로서 유용하고, 또한 이 배리어막 형성시에 우수한 특성을 갖는 스퍼터링 타겟, 동 타겟의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기의 과제를 감안하여, 본 발명은 이하의 발명을 제공하는 것이다.
1) Ni 를 함유하고, 잔여가 W 및 불가피적 불순물로 이루어지고, WxNiy (70
Figure 112010080060784-pct00001
x
Figure 112010080060784-pct00002
90, 10
Figure 112010080060784-pct00003
y
Figure 112010080060784-pct00004
30) 의 조성을 갖는 반도체 배선용 배리어막. 또한, x＋y=100 % 이다 (단위 : at%, 이하 동일하다).
2) Ni 를 함유하고, 잔여가 W 및 불가피적 불순물로 이루어지는 타겟으로서, WxNiy (70
Figure 112010080060784-pct00005
x
Figure 112010080060784-pct00006
90, 10
Figure 112010080060784-pct00007
y
Figure 112010080060784-pct00008
30) 의 조성을 가짐과 함께, 타겟의 조직은 W 매트릭스와 그 중에 존재하는 Ni 입자로 이루어지고, 그 Ni 입자에 W 가 확산된 조직을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 반도체 배선용 배리어막을 형성하기 위한 소결체 스퍼터링 타겟.
3) 스퍼터링 타겟이 W 매트릭스를 구비하고, 그 W 매트릭스 중에 2 ∼ 40 ㎛ 의 Ni 입자가 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 2) 에 기재된 소결체 스퍼터링 타겟.
4) W 매트릭스 중에 2 ∼ 5 ㎛ 의 Ni 입자와 20 ∼ 40 ㎛ 의 Ni 입자가 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 3) 에 기재된 소결체 스퍼터링 타겟.
5) W 매트릭스 중에 존재하는 Ni 입자는 WNi 입자인 것을 특징으로 하는 상기 3) 또는 4) 에 기재된 소결체 스퍼터링 타겟.
6) 가스 성분을 제외하고, 순도가 4N5 이상을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 상기 2) ∼ 5) 중 어느 한 항에 기재된 소결체 스퍼터링 타겟.
7) 가스 성분인 산소가 1000 wtppm 이하, 탄소가 50 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 6) 에 기재된 소결체 스퍼터링 타겟.
8) 가스 성분인 산소가 500 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 7) 에 기재된 소결체 스퍼터링 타겟.
9) 상대 밀도가 95.0 % 이상인 것을 특징으로 하는 상기 2) ∼ 8) 중 어느 한 항에 기재된 소결체 스퍼터링 타겟.
10) 평균 입경이 1 ∼ 5 ㎛ 인 W 분말과 평균 입경이 1 ∼ 30 ㎛ 인 Ni 분말을, WxNiy (70
Figure 112010080060784-pct00009
x
Figure 112010080060784-pct00010
90, 10
Figure 112010080060784-pct00011
y
Figure 112010080060784-pct00012
30) 의 배합비가 되도록 혼합하고, 이것을 10 ∼ 50 ㎫ 의 가압력, 1300 ∼ 1600 ℃ 에서 핫 프레스에 의해 소결하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
본 발명은, 스퍼터링시의 질화 반응에 의존하지 않고, 타겟 그 자체가 막과 동일 조성이 되고, 또한 반도체 디바이스에 있어서의 층간 반응을 효과적으로 방지할 수 있으며, 또한 스퍼터링시에 파티클의 발생이 없는, 예를 들어 배리어막용으로서 바람직한 스퍼터링 타겟, 동 타겟의 제조 방법 및 동 배리어막을 얻을 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
도 1 은, W-10 at% Ni 타겟 표면의 SEM 화상으로, (a) 는 W-Ni 소결체 표면 (연마면) 의 SEM 상, (b) 는 동시야에 있어서의 EDX (에너지 분산 X 선 분광법) 에 의한 W 의 맵핑상, (c) 는 동시야에 있어서의 EDX 에 의한 Ni 의 맵핑상이다.
도 2 는, W-20 at% Ni 타겟 표면의 SEM 화상으로, (a) 는 W-Ni 소결체 표면 (연마면) 의 SEM 상, (b) 는 동시야에 있어서의 EDX (에너지 분산 X 선 분광법) 에 의한 W 의 맵핑상, (c) 는 동시야에 있어서의 EDX 에 의한 Ni 의 맵핑상이다.
도 3 은, W-30 at% Ni 타겟 표면의 SEM 화상으로, (a) 는 W-Ni 소결체 표면 (연마면) 의 SEM 상, (b) 는 동시야에 있어서의 EDX (에너지 분산 X 선 분광법) 에 의한 W 의 맵핑상, (c) 는 동시야에 있어서의 EDX 에 의한 Ni 의 맵핑상이다.
도 4 는, (a) W-10 at% Ni 타겟, (b) W-20 at% Ni 타겟, (c) W-30 at% Ni 타겟의 각각에 있어서, W 리치의 입자의 계면 관찰을 실시하여, 라인 스펙트럼을 취한 것이다. 또, (d) 는 W-20 at% Ni 에 있어서 Ni 리치의 입자에서의 라인 스펙트럼을 취한 결과이다.
도 5 는 W-10 at% Ni 타겟 (a), W-20 at% Ni 타겟 (b), W-30 at% Ni 타겟 (c) 의 XRD 측정에 의한 W 피크 (110) 와 NiW (042) 피크를 나타내는 도면이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본원 발명의 배리어막을 형성하기 위한 스퍼터링 타겟은, 평균 입경이 1 ∼ 5 ㎛ 인 W 분말과 평균 입경이 1 ∼ 30 ㎛ 인 Ni 분말을, WxNiy (70
Figure 112010080060784-pct00013
x
Figure 112010080060784-pct00014
90, 10
Figure 112010080060784-pct00015
y
Figure 112010080060784-pct00016
30) 의 배합비가 되도록 혼합하고, 이것을 10 ∼ 50 ㎫ 의 가압력, 1300 ∼ 1600 ℃ 에서 핫 프레스에 의해 소결하여 제조할 수 있다.
이 소결 조건은, WxNiy (70
Figure 112010080060784-pct00017
x
Figure 112010080060784-pct00018
90, 10
Figure 112010080060784-pct00019
y
Figure 112010080060784-pct00020
30) 의 조성을 가짐과 함께, 조직이 W 매트릭스와 그 중에 존재하는 Ni 입자로 이루어지고, 그 Ni 입자에 W 가 확산된 조직을 구비하고 있는 소결체 스퍼터링 타겟을 얻기 위한 조건으로, 이 타겟을 얻을 수 있으면, 이 제조 방법에 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들어 W 분말 및 Ni 분말은, 상기 조건 이외의 평균 입경을 가지고 있어도 된다. 그러나, 상기 입경의 분말을 사용함으로써 효율적으로 목적으로 하는 타겟을 얻을 수 있다.
상기의 W, Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 반도체 배선용 배리어막을 형성하기 위한 소결체 스퍼터링 타겟에 있어서, WxNiy (70
Figure 112010080060784-pct00021
x
Figure 112010080060784-pct00022
90, 10
Figure 112010080060784-pct00023
y
Figure 112010080060784-pct00024
30) 로 하는 것은, 다음 이유에 의한다.
Ni 가 30 을 초과하는 (y>30) 경우에는, Ni 의 자성에 의해 스퍼터링시에 플라즈마가 잘 발생하지 않아 효율적인 스퍼터링을 할 수 없기 때문이다. 또, y 가 10 미만에서는 도금성 및 밀착성이 나빠지므로, 10
Figure 112010080060784-pct00025
y 로 한다.
단, W 중의 Ni 량이 미량이면 W-Ni 합금에 의한 배리어성이 양호하더라도 도금성, 밀착성이 저하되는 경향이 있으므로, 이 경우에는 도금법을 무전해 도금법으로 바꾸어, 이온 빔 증착법, 스퍼터링법 등을 채용하는 등의 도금법으로 연구를 함으로써 해결할 수 있다. 이 배리어막의 도금성 및 밀착성의 관점에서는, W 중의 Ni 량 20 ∼ 30 (20
Figure 112010080060784-pct00026
y
Figure 112010080060784-pct00027
30) 이 보다 바람직한 양이다. 이 경우에는, 무전해 도금법이라도 양호한 도금성을 갖는다.
가장 중요한 것은 양호한 배리어성을 갖춘 재료인지의 여부이다. 본 발명의 WxNiy (70
Figure 112010080060784-pct00028
x
Figure 112010080060784-pct00029
90, 10
Figure 112010080060784-pct00030
y
Figure 112010080060784-pct00031
30) 의 조성을 갖는 반도체 배선용 배리어막은, 구리가 반도체 소자 (실리콘) 또는 절연막 중에 확산되는 것을 효과적으로 방지하여, 반도체의 특성을 저해하는 요인을 배제할 수 있는 우수한 효과를 갖는다.
본 발명의 소결체 스퍼터링 타겟은 몇가지 특징을 갖추고 있는데, 스퍼터링 타겟의 매트릭스는 W 이며, 그 W 매트릭스 중에 2 ∼ 40 ㎛ 의 Ni 입자가 균일하게 분산되어 있는 것이 그 중 하나이다.
W 자체는 소결시에 결정화되고 있는데, 이 W 결정의 삼중점에 2 ∼ 5 ㎛ 의 Ni 입자가 존재하고, 이 이외의 과잉 부분의 Ni 는 20 ∼ 40 ㎛ 의 입자로서 W 매트릭스 중에 균일하게 분산되어 있다. 따라서, 토탈적으로 보면, W 매트릭스 중에 2 ∼ 40 ㎛ 의 Ni 입자가 균일하게 분산되어 있지만, 개개로 보면, 2 ∼ 5 ㎛ 의 Ni 입자와 Ni 20 ∼ 40 ㎛ 의 입자의 2 종류의 형태로 분산되어 있다.
또, 이 Ni 입자의 존재의 개수는 함유하는 Ni 량에 따라 변화되며, 특히 Ni 20 ∼ 40 ㎛ 의 입자의 개수는 Ni 첨가량이 적어짐에 따라 감소된다.
W 매트릭스 중에 존재하는 Ni 입자는 WNi 입자로서 존재하는 것이 바람직하다. W 매트릭스 중에서 Ni 가 단독으로 존재하는 경우에는, Ni 의 자성에 의해 스퍼터링시의 플라즈마 발생을 방해하므로 바람직하지 않다.
특히 소결 온도가 낮아 소결이 충분하지 않은 경우에는, Ni 입자로서 존재하기 때문에 스퍼터링의 효율에 크게 영향을 미친다. 따라서, W 매트릭스 중에 존재하는 Ni 입자는, 비자성의 WNi 입자로서 존재하는 것이 바람직하다고 할 수 있다.
또, 이와 같이 소결을 충분히 실시하고, Ni 입자 중에 W 를 확산시켜 WNi 입자로 하기 위해서는, 특히 1300 ℃ ∼ 1450 ℃ 에서 핫 프레스하는 것이 바람직하다. 소결 온도가 1300 ℃ 미만이면, Ni 입자 중에 W 가 충분히 확산되지 않고, Ni 입자로서 존재하게 된다. 1300 ℃ 이상, 상한의 온도 1450 ℃ 이하에서 확산을 충분히 실시할 수 있다. 핫 프레스 온도가 1450 ℃ 를 초과하면, Ni 의 융점이 1455 ℃ 이기 때문에 Ni 가 녹아 버릴 우려가 있다. 그러나, 융점 부근까지 온도를 올리는 것이, 밀도가 높아지기 쉽고, 탈산소가 진행되기 쉬운 경향이 있다. 따라서, 핫 프레스 온도를 1450 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하며, 안전을 고려하여 1400 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
소결체 스퍼터링 타겟의 성분 조성에 대해서는, 가스 성분을 제외하고, 순도가 4N5 이상을 구비하고 있는 것이 바람직하다. 배리어막으로서 기능하는 것은 W-Ni 로, 다른 불순물은 반도체막 또는 절연막을 오염시킬 가능성이 있다. 또, 불순물의 혼입은 타겟의 조직을 변형시킬 가능성이 높아져 상기의 바람직한 조직을 유지할 수 없게 되므로, 가능한 한 고순도의 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또, 가스 성분인 산소가 1000 wtppm 이하, 탄소가 50 ppm 이하인 것이 바람직하다. 특히, 가스 성분인 산소가 500 wtppm 이하인 것이 보다 바람직하다. 이들은, 상기와 마찬가지로 파티클 발생의 원인이 되기 때문이다. 즉, 산소, 탄소가 높은 막은, 막응력이 높아 매우 박리하기 쉽기 때문에, 이들 막이 스퍼터링 장치 내에 부착되었을 경우, 이 막의 박리에 의해, 스퍼터 프로세스 도중에서의 돌발적인 파티클을 증가시킨다는 문제가 있다.
또, 가스 성분인 산소 및 탄소는 구성 원소와의 산화물 및 탄화물을 형성할 가능성이 높아져, 상기와 마찬가지로, 산화물, 탄화물 등의 이물질 혼입은 본원 발명의 바람직한 타겟 조직을 변형 또는 부분적으로 파괴하므로, 가능한 한 적은 것이 바람직하다고 할 수 있다.
그러나, 상기의 불순물은, 통상 혼입되는 양은 큰 문제가 되는 것은 아니며, 이들이 타겟의 기능으로서 결정적인 저해 요인이 아닌 것은 이해되어야 하지만, 상기의 이유로부터 가능한 한 저감시키는 것이 바람직한 것은 말할 필요도 없다.
또, 타겟의 상대 밀도는 높은 편이 파티클 발생을 억제할 수 있고, 95.0 % 이상, 바람직하게는 99.0 % 이상, 보다 바람직하게는 99.9 % 이상이다. 이것은 타겟으로서의 가치를 높여 유용하다.
소결시에 10 ∼ 50 ㎫ 의 가압력으로 하는 것은, 10 ㎫ 미만의 저압에서는 밀도가 향상되지 않는 것은 당연한데, 50 ㎫ 를 초과하는 고압을 가하면, 프레스면에 평행하게 층상 크랙이 발생되기 때문이다.
실시예
다음으로, 실시예에 대해 설명하는데, 이 실시예는 발명의 이해를 용이하게 하기 위한 예로, 이 예에만 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상에 포함되는 다른 양태 또는 변형을 모두 포함하는 것이다.
(실시예 1)
원료 분말로서, W 분말로서 평균 입경 5 ㎛, Ni 분말로서 평균 입경 30 ㎛ 의 분말을 이용하고, 이것들이 W90 Ni10 이 되도록 조합하여, 볼 밀 안에서 혼합하였다.
이어서, 이 혼합 분말을 카본 몰드 중에 충전하여, 진공 분위기 중에서, 1400 ℃ 로 가열하여, 30 ㎫ 로 핫 프레스하였다.
이 결과, 상대 밀도 100 % 의 소결체가 얻어졌다. 다음으로, 이것을 연삭 및 연마 가공하여, 직경 330 ㎜, 두께 6.35 ㎜ 의 타겟을 제작하였다. 타겟 중의 산소는 120 wtppm, 탄소는 30 wtppm 이었다.
이 타겟의 SEM 화상을 도 1 에 나타낸다. 도 1 의 (a) 는 W-Ni 소결체 표면 (연마면) 의 SEM 상, (b) 는 동시야에 있어서의 EDX (에너지 분산 X 선 분광법) 에 의한 W 의 맵핑상, (c) 는 동시야에 있어서의 EDX 에 의한 Ni 의 맵핑상이다.
가장 좌측의 도 (a) 는 W 의 결정 조직을 관찰할 수 있다. 중앙의 도 (b) 와 가장 우측의 도 (c) 로부터, W 조직 중에 2 ∼ 5 ㎛ 의 미세한 Ni 입자와 20 ∼ 40 ㎛ 의 큰 Ni 입자가 W 중에 분산되어 있는 것을 관찰할 수 있다.
다음으로, 이와 같이 가공한 소결체 타겟을 순구리제 배킹 플레이트에 접합한 후, 이 타겟을 고주파 (RF) 스퍼터링 장치에 세트하였다. 마찬가지로, 기판으로서 단결정 Si 를 대향시켜 세트하였다.
이 조건으로, 아르곤 분위기 중에서 RF 스퍼터링을 실시하였다. 인가 전압은 RF12kW, 성막 시간은 50 초로 하였다.
이로써, 15 ㎚ 의 배리어막이 단결정 실리콘 기판 상에 형성되었다. 이 때의, 파티클의 발생 상황을 관찰하였다.
다음으로, 이 실리콘 기판 상에 15 ㎚ 의 배리어막을 형성한 후에, 추가로 구리를 무전해 도금에 의해 30 ㎚ 성막하였다. 이 배리어막의 성능을 확인하기 위해서, 배리어막을 개재하여 구리층을 형성한 실리콘 기판을, 350 ℃ × 1 시간의 진공 어닐링 처리하여, AES 뎁스 프로파일 측정에 의해 구리의 확산 상황을 조사하였다.
이 결과를, 표 1 에 정리하였다. 이 표 1 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 의 W90 Ni10 박막은, 단결정 실리콘 기판으로의 구리 확산이 관찰되지 않아, 배리어층으로서 우수한 효과를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 구리의 무전해 도금성 및 밀착성은, 양호하다는 것은 아니지만, 큰 장해가 되는 것은 아니었다. 그리고, 또, 파티클의 발생은 매우 적어, 배리어층의 안정적인 성막이 가능하다는 특징도 갖추고 있었다.
Figure 112010080060784-pct00032
(실시예 2)
원료 분말로서, W 분말로서 평균 입경 5 ㎛, Ni 분말로서 평균 입경 30 ㎛ 의 분말을 이용하고, 이것들이 W80 Ni20 이 되도록 조합하여, 볼 밀 안에서 혼합하였다.
이어서, 이 혼합 분말을 카본 몰드 중에 충전하여, 진공 분위기 중에서, 1400 ℃ 로 가열하여, 30 ㎫ 로 핫 프레스하였다.
이 결과, 상대 밀도 99.9 % 의 소결체가 얻어졌다. 다음으로, 이것을 연삭 및 연마 가공하여, 직경 330 ㎜, 두께 6.35 ㎜ 의 타겟을 제작하였다. 타겟 중의 산소는 100 wtppm, 탄소는 30 wtppm 이었다.
이 타겟의 SEM 화상을 도 2 에 나타낸다. 도 2 의 (a) 는 W-Ni 소결체 표면 (연마면) 의 SEM 상, (b) 는 동시야에 있어서의 EDX (에너지 분산 X 선 분광법) 에 의한 W 의 맵핑상, (c) 는 동시야에 있어서의 EDX 에 의한 Ni 의 맵핑상이다.
중앙의 도 (b) 와 우측의 도 (c) 로부터, W 조직 중에 2 ∼ 5 ㎛ 의 미세한 Ni 입자와 20 ∼ 40 ㎛ 의 큰 Ni 입자가 W 중에 분산되어 있는 것을 관찰할 수 있다.
본 실시예 2 의 도 2 에 나타내는 20 ∼ 40 ㎛ 의 큰 Ni 입자의 개수는, 상기 실시예 1 의 도 1 에 나타내는 20 ∼ 40 ㎛ 의 큰 Ni 입자의 개수보다 증가하고 있음을 알 수 있다.
다음으로, 이와 같이 가공한 소결체 타겟을 순구리제 배킹 플레이트에 접합한 후, 이 타겟을 고주파 (RF) 스퍼터링 장치에 세트하였다. 마찬가지로, 기판으로서 단결정 Si 를 대향시켜 세트하였다.
이 조건으로, 아르곤 분위기 중에서 RF 스퍼터링을 실시하였다. 인가 전압은 RF12kW, 성막 시간은 50 초로 하였다.
이로써, 15 ㎚ 의 배리어막이 단결정 실리콘 기판 상에 형성되었다. 이 때의, 파티클의 발생 상황을 관찰하였다.
다음으로, 이 실리콘 기판 상에 15 ㎚ 의 배리어막을 형성한 후에, 추가로 구리를 무전해 도금에 의해 30 ㎚ 성막하였다. 이 배리어막의 성능을 확인하기 위해서, 배리어막을 개재하여 구리층을 형성한 실리콘 기판을, 350 ℃ × 1 시간의 진공 어닐링 처리하여, AES 뎁스 프로파일 측정에 의해 구리의 확산 상황을 조사하였다.
이 결과를, 표 1 에 정리하였다. 이 표 1 에 나타내는 바와 같이, 실시예 2 의 W80 Ni20 박막은, 단결정 실리콘 기판으로의 구리 확산이 관찰되지 않아, 배리어층으로서 우수한 효과를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 구리의 무전해 도금성 및 밀착성은 모두 양호하였다. 그리고, 또, 파티클의 발생은 매우 적어, 배리어층의 안정적인 성막이 가능하다는 특징도 갖추고 있었다.
(실시예 3)
원료 분말로서, W 분말로서 평균 입경 5 ㎛, Ni 분말로서 평균 입경 30 ㎛ 의 분말을 이용하고, 이것들이 W70 Ni30 이 되도록 조합하여, 볼 밀 안에서 혼합하였다.
이어서, 이 혼합 분말을 카본 몰드 중에 충전하여, 진공 분위기 중에서, 1400 ℃ 로 가열하여, 30 ㎫ 로 핫 프레스하였다.
이 결과, 상대 밀도 100 % 의 소결체가 얻어졌다. 다음으로, 이것을 연삭 및 연마 가공하여, 직경 330 ㎜, 두께 6.35 ㎜ 의 타겟을 제작하였다. 타겟 중의 산소는 130 wtppm, 탄소는 20 wtppm 이었다.
이 타겟의 SEM 화상을 도 3 에 나타낸다. 도 3 의 (a) 는 W-Ni 소결체 표면 (연마면) 의 SEM 상, (b) 는 동시야에 있어서의 EDX (에너지 분산 X 선 분광법) 에 의한 W 의 맵핑상, (c) 는 동시야에 있어서의 EDX 에 의한 Ni 의 맵핑상이다.
중앙의 도 (b) 와 우측의 도 (c) 로부터, W 조직 중에 2 ∼ 5 ㎛ 의 미세한 Ni 입자와 20 ∼ 40 ㎛ 의 큰 Ni 입자가 W 중에 분산되어 있는 것을 관찰할 수 있다.
본 실시예 3 의 도 3 에 나타내는 20 ∼ 40 ㎛ 의 큰 Ni 입자의 개수는, 상기 실시예 2 의 도 2 에 나타내는 20 ∼ 40 ㎛ 의 큰 Ni 입자의 개수보다 더 증가하고 있음을 알 수 있다.
다음으로, 이와 같이 가공한 소결체 타겟을 순구리제 배킹 플레이트에 접합한 후, 이 타겟을 고주파 (RF) 스퍼터링 장치에 세트하였다. 마찬가지로, 기판으로서 단결정 Si 를 대향시켜 세트하였다.
이 조건으로, 아르곤 분위기 중에서 RF 스퍼터링을 실시하였다. 인가 전압은 RF12kW, 성막 시간은 50 초로 하였다.
이로써, 15 ㎚ 의 배리어막이 단결정 실리콘 기판 상에 형성되었다. 이 때의, 파티클의 발생 상황을 관찰하였다.
다음으로, 이 실리콘 기판 상에 15 ㎚ 의 배리어막을 형성한 후에, 추가로 구리를 무전해 도금에 의해 30 ㎚ 성막하였다. 이 배리어막의 성능을 확인하기 위해서, 배리어막을 개재하여 구리층을 형성한 실리콘 기판을, 350 ℃ × 1 시간의 진공 어닐링 처리하여, AES 뎁스 프로파일 측정에 의해 구리의 확산 상황을 조사하였다.
이 결과를, 표 1 에 정리하였다. 이 표 1 에 나타내는 바와 같이, 실시예 3 의 W70 Ni30 박막은, 단결정 실리콘 기판으로의 구리 확산이 관찰되지 않아, 배리어층으로서 우수한 효과를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 구리의 무전해 도금성 및 밀착성은 모두 양호하였다. 그리고, 또, 파티클의 발생은 매우 적어, 배리어층의 안정적인 성막이 가능하다는 특징도 갖추고 있었다.
상기 실시예 1 ∼ 3 의 W 와 Ni 입자의 계면의 SEM 화상을 도 4 에 나타낸다. 이 도 4 의 (a) W-10 at% Ni 타겟, (b) W-20 at% Ni 타겟, (c) W-30 at% Ni 타겟의 각각에 있어서, W 리치의 입자의 계면 관찰을 실시하여, 라인 스펙트럼을 취한 것이다. 이들에서는, W 리치의 입자 중에는 Ni 는 거의 확산되어 있지 않고, Ni 리치의 입자 중에는 W 가 확산되어 있는 것을 확인할 수 있다.
도 4 의 우측 아래의 (d) 는, 1400 ℃, 2 시간의 가열 처리를 한 결과로, Ni 중에 W 가 확산되어 있는 것을 확인할 수 있다.
또, 상기 실시예 1 ∼ 3 에 있어서의 W-10 at% Ni, W-20 at% Ni, W-30 at% Ni 의 각각에 대해, XRD 에 의한 측정에 의해 W 와 NiW 의 존재를 확인한 데이터를 도 5(a) ∼ (b) 에 나타낸다.
이 도 5(a) ∼ (b) 에 있어서, NiW 의 (042) 는 NiW 의 메인 피크로, Ni 의 첨가량 증가와 함께, 피크 강도도 높아지고 있다. 이 점으로부터, Ni 입자에는 W 가 확산되어, NiW 의 금속간 화합물이 형성되어 있음을 알 수 있다. 또, 이 도 5 에서는 Ni 의 피크는 확인되지 않아, 타겟 중에 Ni 가 단독으로 존재하는 것이 없음을 확인할 수 있었다.
(실시예 4)
원료 분말로서, W 분말로서 평균 입경 1 ㎛, Ni 분말로서 평균 입경 1 ㎛ 의 분말을 이용하고, 이것들이 W90 Ni10 이 되도록 조합하여, 볼 밀 안에서 혼합하였다.
이어서, 이 혼합 분말을 카본 몰드 중에 충전하여, 진공 분위기 중에서, 1400 ℃ 로 가열하여, 30 ㎫ 로 핫 프레스하였다.
이 결과, 상대 밀도 96.1 % 의 소결체가 얻어졌다. 다음으로, 이것을 연삭 및 연마 가공하여, 직경 330 ㎜, 두께 6.35 ㎜ 의 타겟을 제작하였다. 타겟 중의 산소는 850 wtppm, 탄소는 30 wtppm 이었다. 이 타겟의 산소량은 실시예 1 에 비해 증가했는데, 이것은 사용한 원료 분말이 미세하기 때문에 산소의 흡착량이 증가된 것으로 생각되었다.
이 타겟의 SEM 화상에 대해서는 생략하지만, 실시예 1 의 도 1 에 나타내는 것과 마찬가지로, W 조직 중에 2 ∼ 5 ㎛ 의 미세한 Ni 입자와 20 ∼ 40 ㎛ 의 큰 Ni 입자가 W 중에 분산되어 있는 것을 관찰할 수 있다.
다음으로, 이와 같이 가공한 소결체 타겟을 순구리제 배킹 플레이트에 접합한 후, 이 타겟을 고주파 (RF) 스퍼터링 장치에 세트하였다. 마찬가지로, 기판으로서 단결정 Si 를 대향시켜 세트하였다.
이 조건으로, 아르곤 분위기 중에서 RF 스퍼터링을 실시하였다. 인가 전압은 RF12kW, 성막 시간은 50 초로 하였다. 이로써, 15 ㎚ 의 배리어막이 단결정 실리콘 기판 상에 형성되었다. 이 때의, 파티클의 발생 상황을 관찰하였다.
다음으로, 이 실리콘 기판 상에 15 ㎚ 의 배리어막을 형성한 후에, 추가로 구리를 무전해 도금에 의해 30 ㎚ 성막하였다. 이 배리어막의 성능을 확인하기 위해서, 배리어막을 개재하여 구리층을 형성한 실리콘 기판을, 350 ℃ × 1 시간의 진공 어닐링 처리하여, AES 뎁스 프로파일 측정에 의해 구리의 확산 상황을 조사하였다.
이 결과를, 표 1 에 정리하였다. 이 표 1 에 나타내는 바와 같이, 실시예 4 의 W90 Ni10 박막은, 단결정 실리콘 기판으로의 구리 확산이 관찰되지 않아, 배리어층으로서 우수한 효과를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 구리의 무전해 도금성 및 밀착성은 약간 떨어지는 결과였다. 그리고, 파티클의 발생도 약간 있기 하지만 문제가 되는 정도는 아니었다.
무전해 도금성 및 밀착성의 저하 그리고 타겟의 밀도가 약간 낮기 때문에 파티클의 발생이 약간 증가한 원인은, 산소량의 증가에 있는 것으로 생각되었다. 그러나, 이 정도로는 특별히 문제가 되는 것은 아니었다.
(실시예 5)
원료 분말로서, W 분말로서 평균 입경 1 ㎛, Ni 분말로서 평균 입경 1 ㎛ 의 분말을 이용하고, 이것들이 W80 Ni20 이 되도록 조합하여, 볼 밀 안에서 혼합하였다.
이어서, 이 혼합 분말을 카본 몰드 중에 충전하여, 진공 분위기 중에서, 1400 ℃ 로 가열하여, 30 ㎫ 로 핫 프레스하였다.
이 결과, 상대 밀도 96.5 % 의 소결체가 얻어졌다. 다음으로, 이것을 연삭 및 연마 가공하여, 직경 330 ㎜, 두께 6.35 ㎜ 의 타겟을 제작하였다. 타겟 중의 산소는 730 wtppm, 탄소는 40 wtppm 이었다. 이 타겟의 산소량은 실시예 2 에 비해 증가했는데, 이것은 사용한 원료 분말이 미세하기 때문에 산소의 흡착량이 증가된 것으로 생각되었다.
이 타겟의 SEM 화상에 대해서는 생략하지만, 실시예 2 의 도 2 에 나타내는 것과 마찬가지로, W 조직 중에 2 ∼ 5 ㎛ 의 미세한 Ni 입자와 20 ∼ 40 ㎛ 의 큰 Ni 입자가 W 중에 분산되어 있는 것이 관찰되었다.
다음으로, 이와 같이 가공한 소결체 타겟을 순구리제 배킹 플레이트에 접합한 후, 이 타겟을 고주파 (RF) 스퍼터링 장치에 세트하였다. 마찬가지로, 기판으로서 단결정 Si 를 대향시켜 세트하였다.
이 조건으로, 아르곤 분위기 중에서 RF 스퍼터링을 실시하였다. 인가 전압은 RF12kW, 성막 시간은 50 초로 하였다. 이로써, 15 ㎚ 의 배리어막이 단결정 실리콘 기판 상에 형성되었다. 이 때의, 파티클의 발생 상황을 관찰하였다.
다음으로, 이 실리콘 기판 상에 15 ㎚ 의 배리어막을 형성한 후에, 추가로 구리를 무전해 도금에 의해 30 ㎚ 성막하였다. 이 배리어막의 성능을 확인하기 위해서, 배리어막을 개재하여 구리층을 형성한 실리콘 기판을, 350 ℃ × 1 시간의 진공 어닐링 처리하여, AES 뎁스 프로파일 측정에 의해 구리의 확산 상황을 조사하였다.
이 결과를, 표 1 에 정리하였다. 이 표 1 에 나타내는 바와 같이, 실시예 5 의 W80 Ni20 박막은, 단결정 실리콘 기판으로의 구리 확산이 관찰되지 않아, 배리어층으로서 우수한 효과를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 구리의 무전해 도금성 및 밀착성도 양호하였다. 그리고, 파티클의 발생이 관찰되었지만, 특별히 문제가 되는 정도는 아니었다.
파티클의 발생이 약간 증가한 원인은, 산소량의 증가에 있는 것으로 생각되었다. 그러나, 이 정도로는 특별히 문제가 되는 것은 아니었다.
(실시예 6)
원료 분말로서, W 분말로서 평균 입경 1 ㎛, Ni 분말로서 평균 입경 1 ㎛ 의 분말을 이용하고, 이것들이 W70 Ni30 이 되도록 조합하여, 볼 밀 안에서 혼합하였다.
이어서, 이 혼합 분말을 카본 몰드 중에 충전하여, 진공 분위기 중에서, 1400 ℃ 로 가열하여, 30 ㎫ 로 핫 프레스하였다.
이 결과, 상대 밀도 97.3 % 의 소결체가 얻어졌다. 다음으로, 이것을 연삭 및 연마 가공하여, 직경 330 ㎜, 두께 6.35 ㎜ 의 타겟을 제작하였다. 타겟 중의 산소는 730 wtppm, 탄소는 40 wtppm 이었다. 이 타겟의 산소량은 실시예 3 에 비해 증가했는데, 이것은 사용한 원료 분말이 미세하기 때문에 산소의 흡착량이 증가된 것으로 생각되었다.
이 타겟의 SEM 화상에 대해서는 생략하지만, 실시예 3 의 도 3 에 나타내는 것과 마찬가지로, W 조직 중에 2 ∼ 5 ㎛ 의 미세한 Ni 입자와 20 ∼ 40 ㎛ 의 큰 Ni 입자가 W 중에 분산되어 있는 것이 관찰되었다.
다음으로, 이와 같이 가공한 소결체 타겟을 순구리제 배킹 플레이트에 접합한 후, 이 타겟을 고주파 (RF) 스퍼터링 장치에 세트하였다. 마찬가지로, 기판으로서 단결정 Si 를 대향시켜 세트하였다.
이 조건으로, 아르곤 분위기 중에서 RF 스퍼터링을 실시하였다. 인가 전압은 RF12kW, 성막 시간은 50 초로 하였다. 이로써, 15 ㎚ 의 배리어막이 단결정 실리콘 기판 상에 형성되었다. 이 때의, 파티클의 발생 상황을 관찰하였다.
다음으로, 이 실리콘 기판 상에 15 ㎚ 의 배리어막을 형성한 후에, 추가로 구리를 무전해 도금에 의해 30 ㎚ 성막하였다. 이 배리어막의 성능을 확인하기 위해서, 배리어막을 개재하여 구리층을 형성한 실리콘 기판을, 350 ℃ × 1 시간의 진공 어닐링 처리하여, AES 뎁스 프로파일 측정에 의해 구리의 확산 상황을 조사하였다.
이 결과를, 표 1 에 정리하였다. 이 표 1 에 나타내는 바와 같이, 실시예 6 의 W70 Ni30 박막은, 단결정 실리콘 기판으로의 구리 확산이 관찰되지 않아, 배리어층으로서 우수한 효과를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 구리의 무전해 도금성 및 밀착성도 양호하였다. 그리고, 파티클의 발생이 관찰되었지만, 특별히 문제가 되는 정도는 아니었다.
파티클의 발생이 약간 증가한 원인은, 산소량의 증가에 있는 것으로 생각되었다. 그러나, 이 정도로는 특별히 문제가 되는 것은 아니었다.
(비교예 1)
원료 분말로서, W 분말로서 평균 입경 5 ㎛, Ni 분말로서 평균 입경 30 ㎛ 의 분말을 이용하고, 이것들이 W80 Ni20 이 되도록 조합하여, 볼 밀 안에서 혼합하였다.
이어서, 이 혼합 분말을 카본 몰드 중에 충전하여, 진공 분위기 중에서, 1200 ℃ 로 가열하여, 30 ㎫ 로 핫 프레스하였다.
이 결과, 상대 밀도 87.1 % 의 소결체가 얻어졌다. 다음으로, 이것을 연삭 및 연마 가공하여, 직경 330 ㎜, 두께 6.35 ㎜ 의 타겟을 제작하였다. 타겟 중의 산소는 900 wtppm, 탄소는 20 wtppm 이었다.
다음으로, 이와 같이 가공한 소결체 타겟을 순구리제 배킹 플레이트에 접합한 후, 이 타겟을 고주파 (RF) 스퍼터링 장치에 세트하였다. 마찬가지로, 기판으로서 단결정 Si 를 대향시켜 세트하였다.
이 조건으로, 아르곤 분위기 중에서 RF 스퍼터링을 실시하였다. 인가 전압은 RF12kW, 성막 시간은 50 초로 하였다. 그러나, 플라즈마가 발생하지 않아 스퍼터성이 나빴다. 이 원인은, 핫 프레스 온도가 낮기 때문에, 타겟의 Ni 입자 중에 W 가 충분히 확산되지 않아 순 Ni 입자로서 존재하고, 이 Ni 입자의 자성에 의해 스퍼터링시에 플라즈마가 발생하지 않은 것으로 생각된다.
또, 스퍼터링을 강행했지만, 밀도가 낮기 때문에 파티클이 대량으로 발생하였다. 이 상황에서 균일한 성막이 어려운 것을 알 수 있었다.
이와 같은 상황에서, 배리어성, 도금성, 도금막의 밀착성을 확인하는 의미가 없기 때문에, 그 후의 조사는 하지 않았다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
(비교예 2)
원료 분말로서, W 분말로서 평균 입경 5 ㎛, Ni 분말로서 평균 입경 30 ㎛ 의 분말을 이용하고, 이것들이 W80 Ni20 이 되도록 조합하여, 볼 밀 안에서 혼합하였다.
이어서, 이 혼합 분말을 카본 몰드 중에 충전하여, 진공 분위기 중에서, 1000 ℃ 로 가열하여, 30 ㎫ 로 핫 프레스하였다.
이 결과, 상대 밀도 86.2 % 의 소결체가 얻어졌다. 다음으로, 이것을 연삭 및 연마 가공하여, 직경 330 ㎜, 두께 6.35 ㎜ 의 타겟을 제작하였다. 타겟 중의 산소는 840 wtppm, 탄소는 30 wtppm 이었다.
다음으로, 이와 같이 가공한 소결체 타겟을 순구리제 배킹 플레이트에 접합한 후, 이 타겟을 고주파 (RF) 스퍼터링 장치에 세트하였다. 마찬가지로, 기판으로서 단결정 Si 를 대향시켜 세트하였다.
이 조건으로, 아르곤 분위기 중에서 RF 스퍼터링을 실시하였다. 인가 전압은 RF12kW, 성막 시간은 50 초로 하였다. 그러나, 비교예 1 과 마찬가지로 플라즈마가 발생하지 않아 스퍼터성이 나빴다. 이 원인은, 핫 프레스 온도가 낮기 때문에, 타겟의 Ni 입자 중에 W 가 충분히 확산되지 않아 순 Ni 입자로서 존재하고, 이 Ni 입자의 자성에 의해 스퍼터링시에 플라즈마가 발생하지 않은 것으로 생각된다.
또, 스퍼터링을 강행했지만, 밀도가 낮기 때문에 파티클이 대량으로 발생하였다. 이 상황에서 균일한 성막이 어려운 것을 알 수 있었다.
이와 같은 상황에서, 배리어성, 도금성, 도금막의 밀착성을 확인하는 의미가 없기 때문에, 그 후의 조사는 하지 않았다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
(비교예 3)
원료 분말로서, W 분말로서 평균 입경 1 ㎛, Ni 분말로서 평균 입경 1 ㎛ 의 분말을 이용하고, 이것들이 W80 Ni20 이 되도록 조합하여, 볼 밀 안에서 혼합하였다.
이어서, 이 혼합 분말을 카본 몰드 중에 충전하여, 진공 분위기 중에서, 1200 ℃ 로 가열하여, 30 ㎫ 로 핫 프레스하였다.
이 결과, 상대 밀도 83.4 % 의 소결체가 얻어졌다. 다음으로, 이것을 연삭 및 연마 가공하여, 직경 330 ㎜, 두께 6.35 ㎜ 의 타겟을 제작하였다. 타겟 중의 산소는 1340 wtppm, 탄소는 40 wtppm 이었다. 원료 분말이 미세하기 때문에, 더욱 산소량이 증가하였다.
다음으로, 이와 같이 가공한 소결체 타겟을 순구리제 배킹 플레이트에 접합한 후, 이 타겟을 고주파 (RF) 스퍼터링 장치에 세트하였다. 마찬가지로, 기판으로서 단결정 Si 를 대향시켜 세트하였다.
이 조건으로, 아르곤 분위기 중에서 RF 스퍼터링을 실시하였다. 인가 전압은 RF12kW, 성막 시간은 50 초로 하였다. 그러나, 비교예 1 과 마찬가지로 플라즈마가 발생하지 않아 스퍼터성이 나빴다. 이 원인은, 핫 프레스 온도가 낮기 때문에, 타겟의 Ni 입자 중에 W 가 충분히 확산되지 않아 순 Ni 입자로서 존재하고, 이 Ni 입자의 자성에 의해 스퍼터링시에 플라즈마가 발생하지 않은 것으로 생각된다.
또, 스퍼터링을 강행했지만, 밀도가 낮기 때문에 파티클이 대량으로 발생하였다. 이 상황에서 균일한 성막이 어려운 것을 알 수 있었다.
이와 같은 상황에서, 배리어성, 도금성, 도금막의 밀착성을 확인하는 의미가 없기 때문에, 그 후의 조사는 하지 않았다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
(비교예 4)
원료 분말로서, W 분말로서 평균 입경 1 ㎛, Ni 분말로서 평균 입경 1 ㎛ 의 분말을 이용하고, 이것들이 W70 Ni30 이 되도록 조합하여, 볼 밀 안에서 혼합하였다.
이어서, 이 혼합 분말을 카본 몰드 중에 충전하여, 진공 분위기 중에서, 1000 ℃ 로 가열하여, 30 ㎫ 로 핫 프레스하였다.
이 결과, 상대 밀도 85.8 % 의 소결체가 얻어졌다. 다음으로, 이것을 연삭 및 연마 가공하여, 직경 330 ㎜, 두께 6.35 ㎜ 의 타겟을 제작하였다. 타겟 중의 산소는 1200 wtppm, 탄소는 30 wtppm 이었다. 원료 분말이 미세하기 때문에, 더욱 산소량이 증가하였다.
다음으로, 이와 같이 가공한 소결체 타겟을 순구리제 배킹 플레이트에 접합한 후, 이 타겟을 고주파 (RF) 스퍼터링 장치에 세트하였다. 마찬가지로, 기판으로서 단결정 Si 를 대향시켜 세트하였다.
이 조건으로, 아르곤 분위기 중에서 RF 스퍼터링을 실시하였다. 인가 전압은 RF12kW, 성막 시간은 50 초로 하였다. 그러나, 비교예 1 과 마찬가지로 플라즈마가 발생하지 않아 스퍼터성이 나빴다. 이 원인은, 핫 프레스 온도가 낮기 때문에, 타겟의 Ni 입자 중에 W 가 충분히 확산되지 않아 순 Ni 입자로서 존재하고, 이 Ni 입자의 자성에 의해 스퍼터링시에 플라즈마가 발생하지 않은 것으로 생각된다.
또, 스퍼터링을 강행했지만, 밀도가 낮기 때문에 파티클이 대량으로 발생하였다. 이 상황에서 균일한 성막이 어려운 것을 알 수 있었다.
이와 같은 상황에서, 배리어성, 도금성, 도금막의 밀착성을 확인하는 의미가 없기 때문에, 그 후의 조사는 하지 않았다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
이상의 실시예 및 비교예로부터 분명한 바와 같이, 본원 발명의 반도체 배선용 배리어막을 형성하기 위한 소결체 스퍼터링 타겟은, Ni 를 함유하고, 잔여가 W 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것으로서, WxNiy (70
Figure 112010080060784-pct00033
x
Figure 112010080060784-pct00034
90, 10
Figure 112010080060784-pct00035
y
Figure 112010080060784-pct00036
30) 의 조성을 갖는 것이 반도체 배선용 배리어막으로서 필요 불가결한데, 타겟의 조직이 W 매트릭스와 그 중에 존재하는 Ni 입자로 이루어지고, 그 Ni 입자에 W 가 확산된 조직을 구비하고 있는 것이 중요함을 알 수 있다.
이 타겟은 스퍼터링성이 양호하고, 또한 파티클 발생이 적어 양호한 타겟으로서의 재질을 구비하고 있다.
그리고, 이 타겟을 사용하여 스퍼터링함으로써, WxNiy (70
Figure 112010080060784-pct00037
x
Figure 112010080060784-pct00038
90, 10
Figure 112010080060784-pct00039
y
Figure 112010080060784-pct00040
30) 의 조성을 갖는 막을 형성할 수 있는데, 이것은 반도체 배선용 배리어막으로서 현저하게 우수하며, 도금성, 도금 밀착성도 우수하다.
산업상 이용가능성
본원 발명은, 스퍼터링시의 질화 반응에 의존하지 않고, 반도체 디바이스에 있어서의 층간 반응을 효과적으로 방지할 수 있으며, 또한, 스퍼터링시에 파티클의 발생이 없는, 배리어막용으로서 바람직한 스퍼터링 타겟, 동 타겟의 제조 방법 및 동 배리어막을 얻을 수 있다는 우수한 효과를 가지므로, 반도체 디바이스의 구성 재료로서 유용하다.

Claims (14)

  1. Ni 를 함유하고, 잔여가 W 및 불가피적 불순물로 이루어지고, WxNiy (70
    Figure 112010080060784-pct00041
    x
    Figure 112010080060784-pct00042
    90, 10
    Figure 112010080060784-pct00043
    y
    Figure 112010080060784-pct00044
    30, 단위 : at%) 의 조성을 갖는 반도체 배선용 배리어막.
  2. Ni 를 함유하고, 잔여가 W 및 불가피적 불순물로 이루어지는 타겟으로서, WxNiy (70
    Figure 112010080060784-pct00045
    x
    Figure 112010080060784-pct00046
    90, 10
    Figure 112010080060784-pct00047
    y
    Figure 112010080060784-pct00048
    30, 단위 : at%) 의 조성을 가짐과 함께, 타겟의 조직은 W 매트릭스와 그 중에 존재하는 Ni 입자로 이루어지고, 그 Ni 입자에 W 가 확산된 조직을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 반도체 배선용 배리어막을 형성하기 위한 소결체 스퍼터링 타겟.
  3. 제 2 항에 있어서,
    스퍼터링 타겟이 W 매트릭스를 구비하고, 그 W 매트릭스 중에 2 ∼ 40 ㎛ 의 Ni 입자가 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 소결체 스퍼터링 타겟.
  4. 제 3 항에 있어서,
    W 매트릭스 중에 2 ∼ 5 ㎛ 의 Ni 입자와 20 ∼ 40 ㎛ 의 Ni 입자가 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 소결체 스퍼터링 타겟.
  5. 제 3 항에 있어서,
    W 매트릭스 중에 존재하는 Ni 입자는 WNi 입자인 것을 특징으로 하는 소결체 스퍼터링 타겟.
  6. 제 4 항에 있어서,
    W 매트릭스 중에 존재하는 Ni 입자는 WNi 입자인 것을 특징으로 하는 소결체 스퍼터링 타겟.
  7. 제 2 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    가스 성분을 제외하고, 순도가 4N5 이상을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 소결체 스퍼터링 타겟.
  8. 제 7 항에 있어서,
    가스 성분인 산소가 1000 wtppm 이하, 탄소가 50 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 소결체 스퍼터링 타겟.
  9. 제 8 항에 있어서,
    가스 성분인 산소가 500 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 소결체 스퍼터링 타겟.
  10. 제 2 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상대 밀도가 95.0 % 이상인 것을 특징으로 하는 소결체 스퍼터링 타겟.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상대 밀도가 95.0 % 이상인 것을 특징으로 하는 소결체 스퍼터링 타겟.
  12. 제 8 항에 있어서,
    상대 밀도가 95.0 % 이상인 것을 특징으로 하는 소결체 스퍼터링 타겟.
  13. 제 9 항에 있어서,
    상대 밀도가 95.0 % 이상인 것을 특징으로 하는 소결체 스퍼터링 타겟.
  14. 평균 입경이 1 ∼ 5 ㎛ 인 W 분말과 평균 입경이 1 ∼ 30 ㎛ 인 Ni 분말을, WxNiy (70
    Figure 112011017449719-pct00049
    x
    Figure 112011017449719-pct00050
    90, 10
    Figure 112011017449719-pct00051
    y
    Figure 112011017449719-pct00052
    30, 단위 : at%) 의 배합비가 되도록 혼합하고, 이것을 10 ∼ 50 ㎫ 의 가압력, 1300 ∼ 1600 ℃ 에서 핫 프레스에 의해 소결하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
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