JP4720326B2 - スパッタリング用Ｔｉ−Ｗターゲット - Google Patents
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Description
この発明は、半導体チップを基板に実装するためのＡｕバンプ電極の下部に形成するＡｕ膜とＡｌ電極の間に形成し、ＡｕとＡｌの拡散および反応を防止する拡散防止膜を形成するためのスパッタリング用Ｔｉ−Ｗターゲットに関するものである。
一般に、Ｔｉ−Ｗ（Ｔｉ：１０質量％、残部Ｗの組成）からなる膜が拡散防止膜として使用されることが知られている。例えば、液晶の駆動回路を基板に実装する際、回路側のＡｌ電極上にメッキによりＡｕバンプを作製し、これを基板に熱圧着する手法がとられており、ＡｕバンプとＡｌ電極との間に拡散バリア膜としてＴｉ−Ｗ膜が用いられている。このＴｉ−Ｗ膜が拡散バリア膜としての機能が十分でないと圧着のための加熱時にＡｕとＡｌがＴｉ−Ｗ膜中を拡散し、相互に反応して金属間化合物を生成し、金属間化合物が生成するとその部分の電気抵抗が上昇したり密着性が低下したりするので好ましくない。
このＴｉ−Ｗ膜は一般にＴｉ−Ｗターゲットを用いてスパッタリングすることにより形成され、このＴｉ−Ｗターゲットは熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）または真空ホットプレスなどの方法により製造されることが知られている。
この従来のＴｉ−Ｗ膜を形成するためのＴｉ−Ｗターゲットには酸素が多く含まれており、酸素を多く含むターゲットを用いてスパッタリングすることによりＴｉ−Ｗ膜を形成しようとすると、スパッタリング中の酸素の放離によりターゲットに割れが発生し、生成被膜の酸化、被膜品質のバラツキなどが生じて好ましくない。そのために、水素化したＴｉを原料としてターゲットを製造する方法も提案されているが、水素を多く含むターゲットを用いてスパッタリングを行うと、スパッタ時にターゲット表面が高温になり、水素が解離してパーティクルが発生し、半導体デバイスの歩留低下の原因となるので好ましくない。したがって、水素および酸素含有量の少ない水素：５ｐｐｍ以下、酸素：１０００ｐｐｍ以下を含むＴｉ−Ｗターゲットが好ましいとされている（特許文献１参照）。
さらに、Ａｌ（ボンドパッド）／ＴｉＷ／Ａｕ被膜においてＴｉＷ（Ｎ，Ｏ）の反応スパッタリングされた膜がかなりの大きさで拡散バリアの性質を改善することも知られている（特許文献２参照）。
特開平７−７０７４４号公報
特表平８−５１２４３５号公報
このＴｉ−Ｗ膜は一般にＴｉ−Ｗターゲットを用いてスパッタリングすることにより形成され、このＴｉ−Ｗターゲットは熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）または真空ホットプレスなどの方法により製造されることが知られている。
この従来のＴｉ−Ｗ膜を形成するためのＴｉ−Ｗターゲットには酸素が多く含まれており、酸素を多く含むターゲットを用いてスパッタリングすることによりＴｉ−Ｗ膜を形成しようとすると、スパッタリング中の酸素の放離によりターゲットに割れが発生し、生成被膜の酸化、被膜品質のバラツキなどが生じて好ましくない。そのために、水素化したＴｉを原料としてターゲットを製造する方法も提案されているが、水素を多く含むターゲットを用いてスパッタリングを行うと、スパッタ時にターゲット表面が高温になり、水素が解離してパーティクルが発生し、半導体デバイスの歩留低下の原因となるので好ましくない。したがって、水素および酸素含有量の少ない水素：５ｐｐｍ以下、酸素：１０００ｐｐｍ以下を含むＴｉ−Ｗターゲットが好ましいとされている（特許文献１参照）。
さらに、Ａｌ（ボンドパッド）／ＴｉＷ／Ａｕ被膜においてＴｉＷ（Ｎ，Ｏ）の反応スパッタリングされた膜がかなりの大きさで拡散バリアの性質を改善することも知られている（特許文献２参照）。
特許文献２に示されるようにＡｌ（ボンドパッド）とＡｕ膜の間の拡散防止膜として酸素を含有したＴｉ−Ｗ膜が一層好ましいことが知られているが、特許文献１に記載されているように酸素を多く含むＴｉ−Ｗターゲットを用いてスパッタリングによりＴｉ−Ｗ膜を形成しようとすると、スパッタリング中に割れが発生して歩留良く酸素を多く含むＴｉ−Ｗ膜を形成することができない。一方、酸素含有量の少ないＴｉ−Ｗターゲットはスパッタリング中に割れが発生することはないが、酸素含有量の少ないＴｉ−Ｗ膜が形成され、酸素含有量の少ないＴｉ−Ｗ膜はＡｌとＡｕの間の拡散防止膜として十分に機能しないという問題点があった。
そこで、本発明者らは、酸素を多く含んでもスパッタリング中に割れが発生するとのないＴｉ−Ｗターゲットを作製し、このＴｉ−Ｗターゲットを用いてＡｌとＡｕの間の拡散防止膜として有効な酸素を多く含むＴｉ−Ｗ膜を得るべく研究を行なった。その結果、酸素を０．１質量％を越えて多く含有させたターゲットであっても、ターゲットに含まれる酸素をチタンの酸化物として素地中に分散させて含有させたターゲットは、スパッタリングに際しても割れが発生することがなく、拡散防止機能の優れた酸素を多く含むＴｉ−Ｗ膜を形成することができる、という知見を得たのである。
この発明は、かかる知見に基づいて成されたものであり、Ｔｉ粉末、Ｔｉ酸化物粉末及びＷ粉末を原料粉末とし、これを混合、ホットプレスすることにより作製された焼結体からなるスパッタリング用Ｔｉ−Ｗターゲットであって、質量％で、Ｔｉ：５〜２０％、酸素：０．４８〜０．７９％を含有し、残部がＷおよび不可避不純物からなる組成を有し、前記酸素はチタンの酸化物として素地中に均一分散しているスパッタリング用Ｔｉ−Ｗターゲット、に特徴を有するものである。
この発明のスパッタリング用Ｔｉ−Ｗターゲットにおいて、Ｔｉ：５〜２０質量％に限定した理由は、Ｔｉが５質量％未満ではＡｌ配線や周囲の保護膜との密着性が十分でなく好ましくないからであり、一方、Ｔｉが２０質量％を越えて含有すると、電気抵抗が高くなりすぎる上にさらにバリア性も低下するようになるので好ましくないことによるものである。この発明のスパッタリング用Ｔｉ−ＷターゲットにおいてＴｉ含有量の一層好ましい範囲は８〜１５質量％である。
この発明のスパッタリング用Ｔｉ−Ｗターゲットにおいて、酸素：０．４８〜０．７９％に限定した理由は、酸素が０．１質量％以下含まれてもＡｌとＡｕの間の十分な拡散バリア性を有するＴｉ−Ｗ膜が得られないので好ましくなく、一方、１．０質量％を越えて含有させると、酸素含有量が多過ぎてスパッタリング中に異常放電やパーティクルが異常に多く発生するようになったり、得られるＴｉ−Ｗ膜の電気抵抗が高くなったりするので好ましくないことを考慮したものである。
この発明のスパッタリング用Ｔｉ−Ｗターゲットを製造するには、原料粉末として、平均粒径：１〜４０μｍのＴｉ粉末、平均粒径：０．５〜２０μｍのＷ粉末、平均粒径：０．５〜２０μｍのＴｉＯ粉末、平均粒径：０．５〜２０μｍのＴｉ２Ｏ３粉末、平均粒径：０．５〜２０μｍのＴｉＯ２粉末を用意し、これら原料粉末を質量％で、Ｔｉ：５〜２０％、酸素：０．４８〜０．７９％を含有し、残部がＷおよび不可避不純物からなる組成を有するように秤量し、混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を炭素を含む型に充填し、圧力：１０〜４０ＭＰａ、温度：１０００〜１５００℃の条件で真空ホットプレスすることにより焼結体を作製し、得られた焼結体を所定の形状に機械加工することにより製造する。
この発明のＴｉＷターゲットによると、スパッタリング中に割れが発生することなくＡｌとＡｕの間の拡散防止膜として優れた機能を有する酸素含有量の多いＴｉ−Ｗ膜を形成することができ、半導体産業の発展に大いに貢献し得るものである。
原料粉末として、平均粒径：１５μｍのＴｉ粉末、平均粒径：５μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径：１μｍのＷ粉末を用意した。これら原料粉末を表１に示される割合で配合し、ボールミルに充填して混合し、得られた混合粉末をグラファイト製モールドに充填し、圧力：１５ＭＰａ、温度：１２００℃、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることによりホットプレス焼結体を作製した。
得られたホットプレス焼結体を機械加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの本発明Ｔｉ−Ｗターゲット（以下、本発明ターゲットという）１〜６および比較Ｔｉ−Ｗターゲット（以下、比較ターゲットという）１〜２および従来Ｔｉ−Ｗターゲット（以下、従来ターゲットという）１を作製した。また、本発明ターゲット１〜６、比較ターゲット１〜２および従来ターゲット１の成分組成を電子線プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）により組成分析し、その結果を表１に示した。
さらに、走査電子顕微鏡によりターゲットの断面組織を観察した結果、本発明ターゲット１〜６および比較ターゲット１〜２の素地中にはチタンの酸化物粒子が均一分散していることが確認できたが、従来ターゲット１の素地中にはチタンの酸化物粒子は観察できなかった。
得られたホットプレス焼結体を機械加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの本発明Ｔｉ−Ｗターゲット（以下、本発明ターゲットという）１〜６および比較Ｔｉ−Ｗターゲット（以下、比較ターゲットという）１〜２および従来Ｔｉ−Ｗターゲット（以下、従来ターゲットという）１を作製した。また、本発明ターゲット１〜６、比較ターゲット１〜２および従来ターゲット１の成分組成を電子線プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）により組成分析し、その結果を表１に示した。
さらに、走査電子顕微鏡によりターゲットの断面組織を観察した結果、本発明ターゲット１〜６および比較ターゲット１〜２の素地中にはチタンの酸化物粒子が均一分散していることが確認できたが、従来ターゲット１の素地中にはチタンの酸化物粒子は観察できなかった。
次に、本発明ターゲット１〜６、比較ターゲット１〜２および従来ターゲット１を厚さ：１０ｍｍの無酸素銅製冷却板にＩｎはんだを用いてはんだ付けしたのち、通常の高周波マグネトロンスパッタ装置に取り付け、下記の条件、
基板：直径１５２ｍｍを有する酸化膜（１００ｎｍ）付きＳｉウエハー、
基板とターゲットとの距離：６０ｍｍ、
電力：直流６５０Ｗ、
雰囲気：Ａｒ雰囲気（２．０Ｐａ）、
基板温度：室温、
にてスパッタリングすることにより前記基板であるＳｉウエハ上に厚さ：３００ｎｍのＴｉ−Ｗ薄膜を形成し、Ｓｉウエハ上の直径：０．５μｍ以上のパーティクルを異物検査装置により測定し、その結果を表１に示した。前記スパッタリング中に本発明ターゲット１〜６および比較ターゲット１〜２には酸素がチタンの酸化物として含まれているのでスパッタリング中に割れが生じることはなく、また従来ターゲット１に含まれる酸素量が極めて少ないのでスパッタリング中に割れが生じることはなかった。
さらに、得られたＴｉ−Ｗ薄膜の比抵抗を測定し、その結果を表１に示した。
基板：直径１５２ｍｍを有する酸化膜（１００ｎｍ）付きＳｉウエハー、
基板とターゲットとの距離：６０ｍｍ、
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にてスパッタリングすることにより前記基板であるＳｉウエハ上に厚さ：３００ｎｍのＴｉ−Ｗ薄膜を形成し、Ｓｉウエハ上の直径：０．５μｍ以上のパーティクルを異物検査装置により測定し、その結果を表１に示した。前記スパッタリング中に本発明ターゲット１〜６および比較ターゲット１〜２には酸素がチタンの酸化物として含まれているのでスパッタリング中に割れが生じることはなく、また従来ターゲット１に含まれる酸素量が極めて少ないのでスパッタリング中に割れが生じることはなかった。
さらに、得られたＴｉ−Ｗ薄膜の比抵抗を測定し、その結果を表１に示した。
さらに、本発明ターゲット１〜６、比較ターゲット１〜２および従来ターゲット１、並びに市販のＡｌおよびＡｕのターゲットを用い、下記の条件で直径１５２ｍｍを有する酸化膜（１００ｎｍ）付きＳｉウエハーの上にＡｌ（５００ｎｍ）→Ｔｉ−Ｗ（１５０ｎｍ）→Ａｕ（１００ｎｍ）と真空を破らずに連続して成膜を行い、作製した積層膜付きウエハーを３５０℃のホットプレートにて１０時間放置した後、Ａｕ膜の表面を倍率：２５倍の光学顕微鏡にて観察し、この２５倍の金属顕微鏡の視野中に確認されたＡｌとＡｕの反応により生じた金属間化合物の数を計測し、その結果を表１に示した。
Ｔｉ−Ｗスパッタ条件：
基板とターゲットとの距離：６０ｍｍ、
電力：直流６５０Ｗ、
雰囲気：Ａｒ雰囲気（２．０Ｐａ）、
基板温度：室温、
Ａｌスパッタ条件：
基板とターゲットとの距離：６０ｍｍ、
電力：直流４０００Ｗ、
雰囲気：Ａｒ雰囲気（０．２Ｐａ）、
基板温度：室温、
Ａｕスパッタ条件：
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Ａｕスパッタ条件：
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基板温度：室温、
表１に示される結果から、本発明ターゲット１〜６で作製したＴｉ−Ｗ薄膜は、従来ターゲット１で作製したＴｉ−Ｗ薄膜に比べて比抵抗はほぼ同じであるにもかかわらず、本発明ターゲット１〜６で作製したＴｉ−Ｗ薄膜は、従来ターゲット１で作製したＴｉ−Ｗ薄膜に比べて酸素含有量が多いためにＡｕとＡｌの反応により生じた金属間化合物の数が少ないことから、本発明ターゲット１〜６で作製したＴｉ−Ｗ薄膜は、従来ターゲット１で作製したＴｉ−Ｗ薄膜に比べて拡散防止膜として優れた機能を有することがわかる。さらに、この発明の範囲から外れた組成を有する比較ターゲット１〜２は好ましくない結果が現れることが分かる。
Claims (1)
- Ｔｉ粉末、Ｔｉ酸化物粉末及びＷ粉末を原料粉末とし、これを混合、ホットプレスすることにより作製された焼結体からなるスパッタリング用Ｔｉ−Ｗターゲットであって、質量％で、Ｔｉ：５〜２０％、酸素：０．４８〜０．７９％を含有し、残部がＷおよび不可避不純物からなる組成を有し、前記酸素はＴｉの酸化物として素地中に均一分散していることを特徴とするスパッタリング用Ｔｉ−Ｗターゲット。
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