WO2013175884A1 - Ｃ粒子が分散したＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

原子数比で（Ｆｅ１００－Ｘ－ＰｔＸ）１００－Ｙ－Ｚ－ＡｇＹ－ＣＺ（但し、Ｘは３５≦Ｘ≦５５、Ｙは０．５≦Ｙ≦１５、Ｚは１５≦Ｚ≦５５を満たす数）の組成を有するＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットであって、相対密度が９３％以上である焼結体スパッタリングターゲット。Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、予めＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体を作製し、これを粉砕して粉砕粉とし、この粉砕粉とＡｇ粉を混合して、Ａｇの融点未満の温度で焼結することを特徴とするＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。高価な同時スパッタ装置を用いることなくグラニュラー構造磁性薄膜の作製を可能にし、さらには、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度なスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。

Description

Ｃ粒子が分散したＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法
　本発明は、熱アシスト磁気記録媒体におけるグラニュラー型の磁性薄膜の成膜に使用されるスパッタリングターゲットに関し、Ｃ粒子が分散したＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
　ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜にはＣｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ系やＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
　また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
　一方、ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現状の６００Ｇｂｉｔ／ｉｎ２の面密度から将来は１ Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に達すると考えられている。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ－Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。
　上記のような理由から、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。
　そしてＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。
　このようなことから、Ｌ１０構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子を酸化物や炭素といった非磁性材料で孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。
　グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５を挙げることができる。
　上記Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相を有するグラニュラー構造磁性薄膜としては、非磁性物質としてＣを体積比率として１０～５０％含有する磁性薄膜が、特にその磁気特性の高さから注目されている。このようなグラニュラー構造磁性薄膜は、Ｆｅターゲット、Ｐｔターゲット、Ｃターゲットを同時にスパッタリングするか、あるいは、Ｆｅ－Ｐｔ合金ターゲット、Ｃターゲットを同時にスパッタリングすることで作製されることが知られている。しかしながら、これらのスパッタリングターゲットを同時スパッタするためには、高価な同時スパッタ装置が必要となる。
　また、一般に、スパッタ装置で合金に非磁性材料の含まれるスパッタリングターゲットをスパッタしようとすると、スパッタ時に非磁性材料の不用意な脱離やスパッタリングターゲットに内包される空孔を起点として異常放電が生じパーティクル（基板上に付着したゴミ）が発生するという問題がある。この問題を解決するには、非磁性材料と母材合金との密着性を高め、スパッタリングターゲットを高密度化させる必要がある。
　一般に、合金に非磁性材料が含まれるスパッタリングターゲットの素材は粉末焼結法により作製される。ところが、Ｆｅ－Ｐｔ系材料に、Ｃが大量に含まれる場合、Ｃが難焼結材料であるため高密度な焼結体を得ることが困難であり、特に相対密度９３％以上を有するＣ粒子が分散したＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系の焼結体スパッタリングターゲットを製造することはできなかった。
　参考までに、Ｆｅ－Ｐｔ系材を用いた記録媒体用のスパッタリングターゲットに関する特許文献１～７を下記に示す。
特開２０００－３０６２２８号公報 特開２０００－３１１３２９号公報 特開２００８－５９７３３号公報 特開２００８－１６９４６４号公報 特開２００４－１５２４７１号公報 特開２００３－３１３６５９号公報 特開２０１１－２１０２９１号公報
　本発明の課題は、高価な同時スパッタ装置を用いることなくグラニュラー構造磁性薄膜の作製を可能にする、Ｃ粒子が分散したＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することであり、さらには、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度なスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
　上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、非磁性材料であるＣ粒子を微細に母材金属に均一に分散させると共に、Ａｇを含有するにもかかわらず、高密度なスパッタリングターゲットを作製できることを見出した。このようにして作られたスパッタリングターゲットは、パーティクル発生を非常に少なくすることが可能になる。すなわち、成膜時の歩留まりを向上できることを見出した。
　　このような知見に基づき、本発明は、
　１）原子数比で（Ｆｅ１００－Ｘ－ＰｔＸ）１００－Ｙ－Ｚ－ＡｇＹ－ＣＺ（但し、Ｘは３５≦Ｘ≦５５、Ｙは０．５≦Ｙ≦１５、Ｚは１５≦Ｚ≦５５を満たす数）の組成を有するＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットであって、相対密度が９３％以上である焼結体スパッタリングターゲット。
　２）ＣがＦｅ－Ｐｔ合金中に分散したＦｅ－Ｐｔ－Ｃ相とＡｇ相が互いに混在した組織を有する上記１）に記載のＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲット。
　３）ＣがＦｅ－Ｐｔ合金中に分散したＦｅ－Ｐｔ－Ｃ相とＣがＡｇ中に分散したＡｇ－Ｃ相が互いに混在した組織を有する上記１）に記載のＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲット。
　４）ＣがＦｅ－Ｐｔ合金中に分散したＦｅ－Ｐｔ－Ｃ相、Ａｇ相、ＣがＡｇ中に分散したＡｇ－Ｃ相が、それぞれ互いに混在した組織を有する上記１）に記載のＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲット、を提供する。
　また、本発明は、
　５）Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、予めＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体を作製し、これを粉砕して粉砕粉とし、この粉砕粉とＡｇ粉を混合して、Ａｇの融点未満の温度で焼結することを特徴とするＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
　６）Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、予めＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体を作製し、これを粉砕して粉砕粉とし、この粉砕粉とＡｇ粉を混合して、Ａｇの融点未満の温度で焼結することを特徴とする上記１）、２）のいずれか一項に記載のＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
　７）Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、予めＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体を作製し、これを粉砕して粉砕粉とし、この粉砕粉とＡｇ粉とＣ粉とを混合して、Ａｇの融点未満の温度で焼結することを特徴とするＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
　８）Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、予めＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体を作製し、これを粉砕して粉砕粉とし、この粉砕粉とＡｇ粉とＣ粉とを混合して、Ａｇの融点未満の温度で焼結することを特徴とする上記１）、３）、４）のいずれか一項に記載のＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
　９）９３％以上の相対密度を有するＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体の粉砕粉を混合して焼結することを特徴とする上記５）～８）のいずれか一項に記載のＦｅ－Ｐ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
　本発明のＣ粒子が分散したＦｅ－Ｐｔ系スパッタリングターゲットは、高価な同時スパッタ装置を用いることなく、グラニュラー構造磁性薄膜の成膜を可能にし、さらには、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度なスパッタリングターゲットとその製造方法を提供できる優れた効果を有する。
実施例１のスパッタリングターゲットの研磨面（以下、「スパッタ面の垂直断面」のことを示す。）をＥＰＭＡで観察したときの二次電子画像及び元素分布画像である。白く見えている箇所が、当該元素が多く存在している箇所である。
　本発明のＣ粒子が分散したＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットは、原子数比で（Ｆｅ１００－Ｘ－ＰｔＸ）１００－Ｙ－Ｚ－ＡｇＹ－ＣＺ（但し、Ｘは３５≦Ｘ≦５５、Ｙは０．５≦Ｙ≦１５、Ｚは１５≦Ｚ≦５５を満たす数）の組成を有するＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットであり、相対密度が９３％以上である。これが、本発明の基本となるものである。
　本発明では、Ｃ粒子の含有量Ｚは、スパッタリングターゲット組成中、好ましくは１５以上５５原子数比以下である。Ｃ粒子のターゲット組成中における含有量Ｚが、１５原子数比未満であると、良好な磁気特性が得られない場合があり、５５原子数比を超えると、Ｃ粒子が凝集し、パーティクルの発生が多くなる場合がある。
　また本発明では、Ｐｔの含有量Ｘは、Ｆｅ－Ｐｔ組成中、好ましくは３５以上５５原子数比以下である。ＰｔのＦｅ－Ｐｔ組成中における含有量Ｘが、３５原子数比未満であると、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が生じなくなり、５５原子数比を超えても、同様に、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が生じなくなる。
　相対密度が９３％以上であることは本発明の重要な要件の一つである。相対密度が高いと、スパッタ時にスパッタリングターゲットからの脱ガスによる問題が少なく、また、合金とＣ粒子の密着性が向上するため、パーティクル発生を効果的に抑制できる。望ましくは相対密度で９５％以上である。
　本発明において相対密度とは、ターゲットの実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。計算密度とはターゲットの構成元素が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度で、次式で計算される。
　式：計算密度＝シグマΣ（構成元素の原子量×構成元素の原子数比）／Σ（構成元素の原子量×構成元素の原子数比／構成元素の文献値密度）
　ここで、Σは、ターゲットの構成元素の全てについて、和をとることを意味する。
　各元素の密度（文献値）は、以下の値を用いている。
　Ｆｅ：７．８６ｇ／ｃｃ、Ｐｔ：２１．４５ｇ／ｃｃ、Ａｇ：１０．４９ｇ／ｃｃ、Ｃ：２．２６ｇ／ｃｃ
　また、Ａｇの含有量Ｙは、Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体組成中、好ましくは０．５以上１５原子数比以下である。Ａｇの含有量Ｙが、０．５原子数比未満であると、成膜したグラニュラー構造磁性薄膜をＬ１０構造にするときの熱処理温度を十分に下げることができない場合があり、１５原子数比超であると、良好な磁気特性が得られない場合がある。
　また、Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの大きな特徴の一つは、ＣがＦｅ－Ｐｔ合金中に分散したＦｅ－Ｐｔ－Ｃ相とＡｇ相が互いに混在した組織を有することである。この場合、ＣがＦｅ－Ｐｔ合金中に分散したＦｅ－Ｐｔ－Ｃ相とＣがＡｇ中に分散したＡｇ－Ｃ相が互いに混在した組織を有する場合、さらにＣがＦｅ－Ｐｔ合金中に分散したＦｅ－Ｐｔ－Ｃ相、Ａｇ相、ＣがＡｇ中に分散したＡｇ－Ｃ相が、それぞれ互いに混在した組織を有することであっても良い。以上の相構造は、いずれも微細なＣをターゲットに分散させることができる。
　Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの製造に際しては、予めＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体を作製し、これを粉砕して粉砕粉とし、この粉砕粉とＡｇ粉を混合して、Ａｇの融点未満の温度で焼結することに特徴を有する。
　すなわち、本願発明は、低融点のＡｇを含まないＦｅ－Ｐｔ－Ｃで予め緻密な焼結体を作製し、この粉砕粉を用いることにより、密度向上を狙うものである。
　従来は、Ｆｅ粉とＰｔ粉とＡｇ粉とＣ粉との混合粉をＡｇの融点以下の温度で焼結させていた。しかし、Ａｇ粉を含有する原料を焼結するためには、当然ながらＡｇの融点以下の温度で焼結せざるを得ないのであるが、Ａｇの融点が他の材料に比べて低いので、Ａｇ以外の原料粉は、殆ど焼結しないという問題がある。
　そこでＡｇを除く、Ｆｅ粉とＰｔ粉とＣ粉との混合粉を焼結が進行するＡｇの融点以上の温度で焼結させて、Ｆｅ－Ｐｔ－Ｃの高密度焼結体を予め作製しておく。次に、この焼結体を適当な粒径に粉砕・篩別したＦｅ－Ｐｔ－Ｃ粉とＡｇ粉を混合し、焼結体を作製する。そうするとＦｅ－Ｐｔ－Ｃ粒の粒同士をつなぐようにＡｇが分布した組織を有する高密度焼結体を得ることができる。
　ここでＦｅ－Ｐｔ－Ｃ粉とＡｇ粉の粒径は、Ｆｅ－Ｐｔ－Ｃ粉＞Ａｇ粉となるように調整すると、より密度が上がり易い。また、Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃターゲット中に、均一にＣを分布させるために、Ａｇ粉中に少量のＣ粉を混合させることもできる。
　この場合の混合量は、Ａｇ中におけるＣ添加量の体積比率が２０％以下程度となるようにするのが良い。このように、予めＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体を作製し、これを粉砕して粉砕粉とし、この粉砕粉とＡｇ粉とＣ粉とを混合して、Ａｇの融点未満の温度で焼結することができる。
　以上によって、上記の特徴的なＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットを製造することができる。上記の場合、予め作製するＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体の粉砕粉の密度が高いこと、すなわち９３％以上の相対密度を有することが望ましい。これによって、最終製品となるＦｅ－Ｐ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの密度を、高密度化することが容易となる。
　なお、Ｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｙから選択した1成分以上の酸化物を１～２０ｍｏｌ％含有させることができる。これらによって、密度が大きく影響を受けない（低下しない）範囲の添加とすることが必要である。
　本発明のスパッタリングターゲットは粉末焼結法によって作製するが、作製にあたり、各原料粉（Ｆｅ粉、Ｐｔ粉、Ａｇ粉、Ｃ粉）を用意する。これらの原料粉は、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。原料粉の粒径が小さ過ぎると、酸化が促進されてスパッタリングターゲット中の酸素濃度が上昇するなどの問題があるため、０．５μｍ以上とすることが望ましい。
　一方、原料粉の粒径が大きいと、Ｃ粒子を合金中に微細分散することが難しくなるため１０μｍ以下のものを用いることがさらに望ましい。
　さらに原料粉として、合金粉（Ｆｅ－Ｐｔ粉）を用いてもよい。特にＰｔを含む合金粉はその組成にもよるが、原料粉末中の酸素量を少なくするために有効である。合金粉を用いる場合も、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
　そして、上記の原料粉からＡｇ粉を除く粉末を秤量し、ボールミル等を用いて混合する。こうして得られた混合粉（Ｆｅ粉、Ｐｔ粉、Ｃ粉の混合粉）をホットプレスで成型・焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度は、Ｆｅ－Ｐｔ－Ｃの組成にもよるが、多くの場合、１２００～１４００°Ｃの温度範囲とする。
　次に、ホットプレスから取り出したＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体に等方熱間加圧加工を施す。等方熱間加圧加工は焼結体の密度向上に有効である。等方熱間加圧加工時の保持温度は焼結体の組成にもよるが、多くの場合、１２００～１４００°Ｃの温度範囲である。また加圧力は１００Ｍｐａ以上、２００Ｍｐａ以下に設定する。
　このようにして得られたＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体から表層部を旋盤などで除去した後、ジョークラッシャー、ロールクラッシャー、ブラウンミル、ハンマーミルなどの粉砕装置を用いて粉砕し、Ｆｅ－Ｐｔ－Ｃ粉を作製する。Ｆｅ－Ｐｔ－Ｃ粉の粒子径は２０μｍ以上３００μｍ以下にすることが望ましい。
　このようにして得られたＦｅ－Ｐｔ－Ｃ粉をＡｇ粉とともに、所望のターゲット組成になるように秤量する。ここでＣ粉を少量であれば添加してもよい。そして、秤量した粉をミキサーなどの混合装置を用いて混合する。
　この混合粉を、ホットプレスで成型・焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度は、Ａｇの融点より低い温度とする。多くの場合、９００～９５０°Ｃの温度範囲である。
　次に、ホットプレスから取り出したＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ焼結体に等方熱間加圧加工を施す。等方熱間加圧加工は焼結体の密度向上に有効である。等方熱間加圧加工時の保持温度は、Ａｇの融点より低い温度とする。多くの場合、９００～９５０°Ｃの温度範囲である。また加圧力は１００Ｍｐａ以上、２００Ｍｐａ以下に設定する。
　このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。
　以上により、合金中にＣ粒子が均一に微細分散し、且つ高密度なＣ粒子が分散したＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲットを作製することができる。このようにして製造した本発明のスパッタリングターゲットは、グラニュラー構造磁性薄膜の成膜に使用するスパッタリングターゲットとして有用である。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
　原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍのＣ粉を用意した。初めにＦｅ粉とＰｔ粉とＣ粉を以下の原子数比となるように、合計重量で３０００ｇ秤量した。
　原子数比：（Ｆｅ５０－Ｐｔ５０）５２．９４－Ｃ４７．０６
　次に秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１４００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次に、カーボン製の型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１２５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして得られたＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体の密度は９５．２％であった。これをジョークラッシャーとブラウンミルを用いて粉砕した。さらに粉砕粉を目開きが１５０μｍの篩を用いて篩別し、篩上の粗粒を除去した。
　こうした得られたＦｅ－Ｐｔ－Ｃ粉をＡｇ粉とともに、以下の原子数比のスパッタリングターゲットを作製するために、合計重量で２４００ｇ秤量した。
原子数比：（Ｆｅ５０－Ｐｔ５０）４５－Ａｇ１５－Ｃ４０
　次に、秤量した粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合した。そして取り出した混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次に、カーボン製の型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして作製された焼結体を、旋盤を用いて切削加工しスパッタリングターゲットを得た。このターゲットの密度をアルキメデス法で測定し、計算密度で割り返したところ、相対密度は９４．６％であった。
　実施例１のスパッタリングターゲットの研磨面をＥＰＭＡで観察したときの二次電子画像および元素分布画像を参考までに図１に示す（二次電子画像は図中にＳＬと表記してある）。図１で、マトリックスとして細かく分散しているのは、Ｆｅ－Ｐｔ－Ｃ相である。そして、Ｆｅ－Ｐｔ－Ｃ相のマトリックス中に、比較的大きな粒子としてＡｇ相が、千切れ雲のように分散しているのが観察できる。また、図１から、微細なＣがターゲットの組織中に分散しているのが確認できる。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のＳｉ基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２７個であった。
（実施例２）
　原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍのＣ粉を用意した。初めにＦｅ粉とＰｔ粉とＣ粉を以下の原子数比となるように、合計重量で３０００ｇ秤量した。
　原子数比：（Ｆｅ５０－Ｐｔ５０）５６．２５－Ｃ４３．７５
　次に、秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１４００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次に、カーボン製の型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１２５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして得られたＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体の密度は９５．９％であった。これをジョークラッシャーとブラウンミルを用いて粉砕した。さらに粉砕粉を目開きが１５０μｍの篩を用いて篩別し、篩上の粗粒を除去した。
　こうした得られたＦｅ－Ｐｔ－Ｃ粉をＡｇ粉、Ｃ粉とともに、以下の原子数比のスパッタリングターゲットを作製するために、合計重量で２４００ｇ秤量した。
　原子数比：（Ｆｅ５０－Ｐｔ５０）４５－Ａｇ１５－Ｃ４０
　次に、秤量した粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合した。そして取り出した混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次に、カーボン製の型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして作製された焼結体を、旋盤を用いて切削加工しスパッタリングターゲットを得た。このターゲットの密度をアルキメデス法で測定し、計算密度で割り返したところ、相対密度は９３．４％であった。また実施例２のスパッタリングターゲットの研磨面をＥＰＭＡで観察したところ、Ｆｅ－Ｐｔ－Ｃ相とＡｇ－Ｃ相が互いに混在した組織になっていた。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同じ条件で、スパッタリングを行った。その結果、パーティクル個数は３６個であった。
（比較例１）
　原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍのＣ粉を用意した。そして用意した粉末を以下の原子数比となるように、合計重量で２４００ｇ秤量した。
　原子数比：（Ｆｅ５０－Ｐｔ５０）４５－Ａｇ１５－Ｃ４０
　次に、秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次に、カーボン製の型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして得られた焼結体を、旋盤を用いて切削加工しスパッタリングターゲットを得た。このターゲットの密度をアルキメデス法で測定し、計算密度で割り返したところ、相対密度は９２．７％で実施例１、２より低い密度であった。また比較例１のスパッタリングターゲットの研磨面をＥＰＭＡで観察したところ、Ｆｅ－Ｐｔ合金中にＣとＡｇが分散した組織になっていた。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同じ条件で、スパッタリングを行った。その結果、パーティクル個数は７３個で、実施例１、２よりパーティクル個数は増加した。
（実施例３）
　原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍのＣ粉を用意した。初めにＦｅ粉とＰｔ粉とＣ粉を以下の原子数比となるように、合計重量で３０００ｇ秤量した。
　原子数比：（Ｆｅ６５－Ｐｔ３５）４２．１１－Ｃ５７．８９
　次に、秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１４００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次に、カーボン製の型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１３５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１３５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして得られたＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体の密度は９５．１％であった。これをジョークラッシャーとブラウンミルを用いて粉砕した。さらに粉砕粉を目開きが１０６μｍの篩を用いて篩別し、篩上の粗粒を除去した。
　こうした得られたＦｅ－Ｐｔ－Ｃ粉をＡｇ粉、Ｃ粉とともに、以下の原子数比のスパッタリングターゲットを作製するために、合計重量で２１００ｇ秤量した。
　原子数比：（Ｆｅ６５－Ｐｔ３５）４０－Ａｇ５－Ｃ５５
　次に、秤量した粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合した。そして取り出した混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次に、カーボン製の型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９００°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして作製された焼結体を、旋盤を用いて切削加工しスパッタリングターゲットを得た。このターゲットの密度をアルキメデス法で測定し、計算密度で割り返したところ、相対密度は９３．８％であった。また実施例３のスパッタリングターゲットの研磨面をＥＰＭＡで観察したところ、Ｆｅ－Ｐｔ－Ｃ相とＡｇ相が互いに混在した組織になっていた。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを行った。その結果、パーティクル個数は３8であった。
（比較例２）
　原料粉として平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍのＣ粉を用意した。そして用意した粉末を以下の原子数比となるように、合計重量で２１００ｇ秤量した。
　原子数比：（Ｆｅ６５－Ｐｔ３５）４０－Ａｇ５－Ｃ５５
　次に、秤量した粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合・粉砕した。そしてポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填しホットプレス装置を用いて成型・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次に、カーボン製の型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９００°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして得られた焼結体を、旋盤を用いて切削加工しスパッタリングターゲットを得た。このターゲットの密度をアルキメデス法で測定し、計算密度で割り返したところ、相対密度は８８．９％で実施例３より低い密度であった。また比較例２のスパッタリングターゲットの研磨面をＥＰＭＡで観察したところ、Ｆｅ－Ｐｔ合金中にＣとＡｇが分散した組織になっていた。
　次に、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例３と同じ条件で、スパッタリングを行った。その結果、パーティクル個数は９２個で、実施例３より増加した。
　本発明は、高価な同時スパッタ装置を用いることなく、グラニュラー構造磁性薄膜の成膜を可能にし、さらには、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度な、Ｃ粒子が分散したＦｅ－Ｐｔ系スパッタリングターゲットを提供できる優れた効果を有する。したがってグラニュラー構造の磁性薄膜の成膜用スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (9)

  1. 　原子数比で（Ｆｅ１００－Ｘ－ＰｔＸ）１００－Ｙ－Ｚ－ＡｇＹ－ＣＺ（但し、Ｘは３５≦Ｘ≦５５、Ｙは０．５≦Ｙ≦１５、Ｚは１５≦Ｚ≦５５を満たす数）の組成を有するＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットであって、相対密度が９３％以上である焼結体スパッタリングターゲット。
  2. 　ＣがＦｅ－Ｐｔ合金中に分散したＦｅ－Ｐｔ－Ｃ相とＡｇ相が互いに混在した組織を有する請求項１に記載のＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲット。
  3. 　ＣがＦｅ－Ｐｔ合金中に分散したＦｅ－Ｐｔ－Ｃ相とＣがＡｇ中に分散したＡｇ－Ｃ相が互いに混在した組織を有する請求項１に記載のＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲット。
  4. 　ＣがＦｅ－Ｐｔ合金中に分散したＦｅ－Ｐｔ－Ｃ相、Ａｇ相、ＣがＡｇ中に分散したＡｇ－Ｃ相が、それぞれ互いに混在した組織を有する請求項１に記載のＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲット。
  5. 　Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、予めＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体を作製し、これを粉砕して粉砕粉とし、この粉砕粉とＡｇ粉を混合して、Ａｇの融点未満の温度で焼結することを特徴とするＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
  6. 　Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、予めＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体を作製し、これを粉砕して粉砕粉とし、この粉砕粉とＡｇ粉を混合して、Ａｇの融点未満の温度で焼結することを特徴とする請求項１、２のいずれか一項に記載のＦｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
  7. 　Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、予めＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体を作製し、これを粉砕して粉砕粉とし、この粉砕粉とＡｇ粉とＣ粉とを混合して、Ａｇの融点未満の温度で焼結することを特徴とするＦｅ－Ｐ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
  8. 　Ｆｅ－Ｐｔ－Ａｇ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、予めＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体を作製し、これを粉砕して粉砕粉とし、この粉砕粉とＡｇ粉とＣ粉とを混合して、Ａｇの融点未満の温度で焼結することを特徴とする請求項１、３、４のいずれか一項に記載のＦｅ－Ｐ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
  9. 　９３％以上の相対密度を有するＦｅ－Ｐｔ－Ｃ焼結体の粉砕粉を混合して焼結することを特徴とする請求項５～８のいずれか一項に記載のＦｅ－Ｐ－Ａｇ－Ｃ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
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