TWI572722B - Ｗ－Ｔｉ濺鍍靶 - Google Patents

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Description

W-Ti濺鍍靶
本發明關於例如在安裝半導體元件時所用的凸塊與基底電極之間，作為防止互相的元素之擴散的擴散防止層，將W-Ti膜予以成膜用的W-Ti濺鍍靶。
本案係以2014年10月8日在日本申請的特願2014-207343號為基礎，主張優先權，在此援用其內容。
以往，於基板上安裝半導體晶片時，例如在Al電極或Cu電極之上形成Au凸塊或焊接凸塊等。
於此，例如當Al電極與Au凸塊直接接觸時，Al與Au互相地擴散，會形成Al與Au的金屬間化合物，有電阻上升或密著性降低之虞。又。例如當Cu電極與焊接凸塊直接接觸時，Cu與焊料中的Sn互相擴散，會形成Cu與Sn的金屬間化合物，有電阻上升或密著性降低之虞。
因此，例如使用專利文獻1、2中揭示的W-Ti濺鍍靶，形成W-Ti膜作為在基底電極與凸塊之間防止互相的元素之擴散的擴散防止層。
再者，專利文獻1、2中記載的W-Ti濺鍍靶係各自藉由粉末燒結法製造。
於此，在基底電極及凸塊之間形成W-Ti膜作為擴散防止層時，在基底電極的全面上形成W-Ti膜後，形成凸塊，以蝕刻去除未形成凸塊的區域之W-Ti膜。然而，此W-Ti膜由於蝕刻速率非常慢，有生產效率差之問題。
因此，專利文獻3中揭示藉由使用微量添加有Fe的W-Ti濺鍍靶，而使所成膜的W-Ti膜中含有Fe，可改善蝕刻速率。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本發明專利第2606946號公報
[專利文獻2]特開平05-295531號公報
[專利文獻3]日本發明專利第4747368號公報
可是如上述，藉由在W-Ti膜中微量添加Fe，改善其蝕刻速率，但於W-Ti膜中有Fe濃度發生偏差之情況，於W-Ti膜內蝕刻速率會局部地變化，有無法進行均勻的蝕刻之虞。
因此，希望一種W-Ti濺鍍靶，其能形成Fe濃度的偏差小且蝕刻速率均勻的W-Ti膜。
本發明係鑒於前述情事而完成者，目的在於提供一種 W-Ti濺鍍靶，其能形成Fe濃度的偏差小且蝕刻速率均勻的W-Ti膜。
為了解決上述問題，本發明之一態樣的W-Ti濺鍍靶係具有組成為：以5質量%以上20質量%以下之範圍內含有Ti，以25質量ppm以上100質量ppm以下之範圍內含有Fe，剩餘部分由W及無可避免的雜質所構成，其特徵為：在靶面內的複數個地方測定Fe濃度，當所測定的Fe濃度之最大值為Femax，Fe濃度的最小值為Femin時，滿足(Femax-Femin)/(Femax+Femin)≦0.25之關係式。
於如此構成的本發明之W-Ti濺鍍靶中，由於以25質量ppm以上100質量ppm以下之範圍內含有Fe，可改善所成膜的W-Ti膜之蝕刻速率。
而且，在靶面內的複數個地方測定Fe濃度，由於所測定的Fe濃度之最大值(Femax)與Fe濃度之最小值(Femin)滿足上述之關係式，可抑制靶面內的Fe濃度之偏差。因此，可形成Fe濃度的偏差小且蝕刻速率均勻的W-Ti膜。
如以上，依照本發明，可提供一種W-Ti濺鍍靶，其能形成Fe濃度的偏差小且蝕刻速率均勻的W-Ti膜。
圖1係顯示本發明之一實施形態的W-Ti濺鍍靶之製造方法的流程圖。
圖2係顯示靶面成為圓形的W-Ti濺鍍靶之靶面中的Fe濃度之測定位置的說明圖。
圖3係顯示靶面成為矩形的W-Ti濺鍍靶之靶面中的Fe濃度之測定位置的說明圖。
圖4係說明實施例中，測定基板上所成膜之W-Ti膜的蝕刻速率之地方的說明圖。
[實施發明的形態]
以下，參照所附的圖面來說明本發明之實施形態的W-Ti濺鍍靶。
本實施形態之W-Ti濺鍍靶，例如係用於為了將液晶驅動IC接合於COF捲帶，在液晶驅動IC上所形成的Au凸塊與Al墊部(基底電極)之間，藉由濺鍍W-Ti膜作為擴散防止層而成膜之際。
本實施形態之W-Ti濺鍍靶具有組成為：以5質量%以上20質量%以下之範圍內含有Ti，以25質量ppm以上100質量ppm以下之範圍內含有Fe，剩餘部分由W及無 可避免的雜質所構成。
而且，在靶面內的複數個地方測定Fe濃度，當所測定的Fe濃度之最大值為Femax，Fe濃度的最小值為Femin時，滿足(Femax-Femin)/(Femax+Femin)≦0.25之關係式。
說明如上述規定成分組成之理由。
<Ti：5質量%以上20質量%以下>
W-Ti濺鍍靶中的Ti含量未達5質量%時，所成膜的W-Ti膜與基底電極之密著性有降低之虞。另一方面，W-Ti濺鍍靶中的Ti含量超過20質量%時，所成膜的W-Ti膜之電阻會上升，同時有所成膜的W-Ti膜無法充分防止構成凸塊的元素(本實施形態中為Au)與構成基底電極的元素(本實施形態中的Al)之互相擴散之虞。
因此，於本實施形態中，將W-Ti濺鍍靶中的Ti之含量規定為5質量%以上20質量%以下之範圍內。
再者，Ti之含量的下限較佳為7質量%以上，更佳為9質量%以上。又，Ti之含量的上限較佳為15質量%以下，更佳為13質量%以下。
<Fe：25質量ppm以上100質量ppm以下>
W-Ti濺鍍靶中的Fe之含量未達25質量ppm時，有無法充分改善所成膜的W-Ti膜之蝕刻速率善之虞。另一 方面，W-Ti濺鍍靶中的Fe之含量超過100質量ppm時，有所成膜的W-Ti膜無法充分防止構成凸塊的元素(本實施形態中為Au)與構成基底電極的元素(本實施形態中的Al)之互相擴散之虞。
因此，於本實施形態中，將W-Ti濺鍍靶中的Fe之含量規定為25質量ppm以上100質量ppm以下之範圍內。
再者，Fe之含量的下限較佳為30質量ppm以上，更佳為35質量ppm以上。又，Fe之含量的上限較佳為75質量ppm以下，更佳為50質量ppm以下。
(Femax-Femin)/(Femax+Femin)≦0.25
使用本實施形態中的W-Ti濺鍍靶來形成W-Ti膜時，W-Ti濺鍍靶的靶面之全體彈飛各自的原子而成膜。
於此，在靶面內的複數個地方測定Fe濃度，所測定的Fe濃度之最大值(Femax)與Fe濃度之最小值(Femin)滿足上述之關係式時，靶面內的Fe濃度之偏差變小。因此，於使用此W-Ti濺鍍靶所成膜的W-Ti膜中，Fe濃度之偏差亦變小，蝕刻速率變均勻。
再者，(Femax-Femin)/(Femax+Femin)較佳為0.2以下，更佳為0.15以下。而且，(Femax-Femin)/(Femax+Femin)愈低愈佳，但使(Femax-Femin)/(Femax+Femin)極度降低者係招致成本的增加，因此(Femax-Femin)/(Femax+Femin)可為0.005以上。
於此，在本實施形態中，當W-Ti濺鍍靶的靶面為圓形時，如圖2中所示，在圓之中心(1)及通過圓之中心 同時互相正交的2條直線上之外周部分(2)、(3)、(4)、(5)的5點，測定Fe濃度，求得上述的Fe濃度之最大值(Femax)與Fe濃度之最小值(Femin)。外周部分(2)、(3)、(4)、(5)例如可為自靶的周緣起到中心側約10mm之位置。
又，當W-Ti濺鍍靶的靶面為矩形時，如圖3中所示，在對角線交叉的交點(1)與各對角線上之角部(2)、(3)、(4)、(5)的5點，測定Fe濃度，求得上述的Fe濃度之最大值(Femax)與Fe濃度之最小值(Femin)。角部(2)、(3)、(4)、(5)例如可為自頂點起到交點側約10mm之位置。
Fe濃度的測定地方之數目亦可為5點以上20點以下。當時，測定地方係可為靶中心點與自通過其中心的直線與靶外周緣之交點起往中心側約10mm之點。
其次，參照圖1之流程圖說明製造本實施形態之W-Ti濺鍍靶的一實施形態。
本實施形態之W-Ti濺鍍靶的製造方法係如圖1中所示，具備：將經指定的配合量所配合的原料粉予以混合粉碎之混合粉碎步驟S01，與經混合粉碎的原料粉予以加熱而使燒結之燒結步驟S02，與加工所得的燒結體之加工步驟S03。
首先，準備Ti粉末、W粉末及Fe粉末作為原料粉。於此，作為Ti粉末，較佳使用純度為99.999質量%以上、平均粒徑為1μm以上40μm以下者。又，作為W粉 末，較佳使用純度為99.999質量%以上、平均粒徑為0.5μm以上20μm以下者。再者，作為Fe粉末，較佳使用純度為99.999質量%以上、平均粒徑為75μm以上150μm以下者。
<混合粉碎步驟S01>
秤量此等原料粉，使成為以5質量%以上20質量%以下之範圍內含有Ti，以25質量ppm以上100質量ppm以下之範圍內含有Fe，剩餘部分由W及無可避免的雜質所構成之組成，同時將此原料粉予以混合粉碎。於本實施形態中，藉由球磨機來混合所秤量的原料粉，更且使用超硬合金製的球，藉由磨碎裝置進行混合粉碎。
藉由此混合粉碎步驟S01，Fe粉末係被粉碎至平均粒徑成為10μm以下。
<燒結步驟S02>
其次，將如上述經混合粉碎的原料粉(混合粉)，在真空或惰性氣體環境中或還原環境中進行燒結。於此燒結步驟S02中，經粉碎到平均粒徑為10μm以下的Fe粉末係在W中均勻擴散。
於此，燒結步驟中的燒結溫度較佳為按照所製造的W-Ti合金之熔點Tm來設定。
於此燒結步驟S02中，作為燒結方法，可採用常壓燒結、熱壓、熱靜水壓加壓。
於本實施形態中，將原料粉(混合粉)填充於石墨製模具中，藉由壓力為10MPa以上60MPa以下、溫度為1000C以上1500℃的真空熱壓，進行燒結。
<加工步驟S03>
藉由對於燒結步驟S02所得之燒結體，施予切削加工或研削加工，而加工成指定形狀的濺鍍靶。
藉由如以上之步驟，製造本實施形態之W-Ti濺鍍靶。此W-Ti濺鍍靶係以In作為焊料，接合於由Cu或SUS(不銹鋼)或其他金屬(例如Mo)所成之背板。
藉由如以上構成之本實施形態的W-Ti濺鍍靶，由於以25質量ppm以上100質量ppm以下之範圍內含有Fe，可改善所成膜的W-Ti膜之蝕刻速率。
然後，在靶面內的複數個地方測定Fe濃度，由於所測定的Fe濃度之最大值(Femax)與Fe濃度之最小值(Femin)滿足(Femax-Femin)/(Femax+Femin)≦0.25之關係式，而抑制靶面內的Fe濃度之偏差。因此，可形成Fe濃度之偏差小且蝕刻速率均勻的W-Ti膜。
又，於本實施形態中，藉由混合粉碎Ti粉末、W粉末及Fe粉末，由於燒結前的Fe粉末之粒徑成為10μm以下，在燒結時，可使Fe粒子均勻地擴散於成為母相的W中，可使Fe均勻地分布於燒結體全體中。燒結前的Fe粉末之粒徑較佳為5μm以下，更佳為2μm以下，惟不受此 所限定。另外，燒結前的Fe粉末之粒徑係愈小愈佳，但若使燒結前的Fe粉末之粒徑極度地降低，則招致成本的增加。因此，燒結前的Fe粉末之粒徑可為0.1μm以上。
再者，直接使用含有全體之50%以上的50μm以下之粒子的微細Fe粉末時，必須作為危險物操作，但於本實施形態中，藉由將平均粒徑為75μm以上150μm以下的Fe粉末與其他的原料粉(Ti粉末、W粉末)一起混合粉碎而使粒徑成為10μm以下，更且由於Fe粉末之比率為充分低，操作變容易。
以上，說明本發明之實施形態，惟本發明不受此所限定，在不脫離本發明之技術思想的範圍內可適宜變更。
例如，於本實施形態中，說明使用磨碎裝置將用原料粉予以混合粉碎者，惟不受此所限定，亦可藉由其他的方法將原料粉予以混合粉碎。
再者，將原料粉予以混合粉碎之方法，可舉出行星球磨機、振動球磨機等。
作為W-Ti濺鍍靶中之無可避免的雜質，可舉出Na、K、Ca、Ni、Cr、Mn等。此等之無可避免的雜質係合計較佳為0.01質量%以下，惟不受此所限定。
[實施例]
以下，說明對於本發明之W-Ti濺鍍靶的作用效果所評價之評價試驗的結果。
<本發明例>
作為原料粉末，準備純度為99.999質量%且平均粒徑為15μm的Ti粉末、純度為99.999質量%且平均粒徑為1μm的W粉末、純度為99.999質量%且平均粒徑為100μm的Fe粉末，以成為表1所示的組成之方式，秤量Ti粉末、Fe粉末及W粉末。
於所秤量的Ti粉末、Fe粉末及W粉末之中，將W粉末與Fe粉末與直徑約5mm的超硬合金製球一起投入磨碎裝置(NIPPON COKE工業股份有限公司MA1D)中，於旋轉數300ppm之條件下在Ar環境下實施1小時的混合粉碎。再者，於此磨碎機的混合容器之內側，為了防止來自粉碎混合時的容器之雜質的混入，施予W箔的內貼。於此，超硬合金製球的投入重量為W粉末與Fe粉末之投入重量的約10倍。
藉由轉動球磨機裝置，混合經混合粉碎的W粉末及Fe粉末以及Ti粉末，而得到混合粉末。於此，用EPMA裝置觀察燒結前的混合粉末，藉由特性X射線之面分析影像來鑑定Fe粒子，確認其粒徑。表1中顯示其粒徑。所檢測的Fe粒子係皆具有未達10μm的粒徑。
將所得之混合粉末填充於石墨製模具中，於壓力：15MPa、溫度：1200℃、3小時保持之條件下，藉由真空熱壓而製作熱壓燒結體，機械加工所得之熱壓燒結體，製作具有直徑：152.4mm、厚度：6mm的本發明例之W-Ti濺鍍靶。
<比較例>
作為原料粉末，準備純度為99.999質量%且平均粒徑為15μm的Ti粉末、純度為99.999質量%且平均粒徑為1μm的W粉末、純度為99.999質量%且平均粒徑為100μm的Fe粉末，以成為表1所示的組成之方式，秤量Ti粉末、Fe粉末及W粉末。
藉由轉動球磨機裝置，混合所秤量的Ti粉末、Fe粉末及W粉末，而得到混合粉末。即，於比較例中，未實施原料粉的粉碎。於此，用EPMA裝置觀察燒結前的混合粉末，藉由特性X射線之面分析影像來鑑定Fe粒子，確認其粒徑。表1中顯示其粒徑。所檢測的Fe粒子係大致具有表1中所示的值作為最大值之粒徑。
將所得之混合粉末填充於石墨製模具中，於壓力：15MPa、溫度：1200℃、3小時保持之條件下，藉由真空熱壓而製作熱壓燒結體，機械加工所得之熱壓燒結體，製作具有直徑：152.4mm、厚度：6mm的比較例之W-Ti濺鍍靶。
<靶面內之Fe濃度>
當所得之W-Ti濺鍍靶的靶面為圓形(圓型靶)時，如圖2所示，自圓之中心(1)與通過中心且互相正交的2條直線上之外周起約10mm的位置(2)、(3)、(4)、(5)之5點，使用超硬合金製的鑽頭來採集組成 分析用的試料。
又，當所得之W-Ti濺鍍靶的靶面為矩形(方型靶)時，如圖3所示，自對角線交叉之交點(1)與自各對角線上的角部起約10mm的位置(2)、(3)、(4)、(5)之5點，使用超硬合金製的鑽頭來採集組成分析用的試料。
藉由ICP發光分光分析法分析此等試料的Fe濃度。表2中顯示測定結果。
<W-Ti膜之成膜>
其次，將上述的本發明例及比較例之W-Ti濺鍍靶焊接於無氧銅製的背板，將此安裝於濺鍍裝置(股份有限公司ULVAC製SIH-450H)，於以下之條件下實施濺鍍成膜。
基板：直徑100mm的Si基板
到達真空度：<5×10-5Pa
基板與靶之距離：70mm
電力：直流600W
氣體壓力：Ar 1.0Pa
基板加熱無
膜厚：300nm
<W-Ti膜之蝕刻速率評價>
於如此所得之直徑100mm的Si基板之中，自圖4所 示的3個地方之位置切出20mm見方的試料。再者，將此試料切斷成10mm×20mm的二個部分，將經切斷的一個試料浸漬在藉由水浴設定在液溫30℃的31vol%過氧化水氫水中5分鐘。自過氧化氫中取出後，以純水充分地洗濯，更且噴吹乾燥空氣而吹掉所附著的純水之液滴，使試料乾燥。
對於此試料之未浸漬於過氧化氫水中之側與已浸漬之側的兩者，用場發射式的掃描電子顯微鏡(FE-SEM：股份有限公司日立高科技製SU-70)觀察剖面，測定W-Ti膜之膜厚。求得已浸漬於過氧化氫中之側與未浸漬之側的膜厚差，將此膜厚差除以浸潰時間(5分鐘)，算出在直徑100mm的基板之各位置的蝕刻速率。表3中顯示其結果。
於比較例1-6中，如表2所示，確認靶面內之Fe濃度的偏差變大。靶面內之Fe濃度的偏差變大者，推測係因為不進行原料粉的粉碎，使用粒徑大的Fe粒子進行燒結。
特別地，於Fe濃度低的比較例2、5中，Fe濃度係局部地變少，Fe濃度之最大差亦變大。
於使用該比較例1-6的W-Ti濺鍍靶所成膜的比較例11-16之W-Ti膜中，確認蝕刻速率不均勻。
又，於使用Fe濃度低的比較例2、5之W-Ti濺鍍靶所成膜的比較例12、15之W-Ti膜中，確認局部地蝕刻速率變非常慢。
相對於其，於本發明例1-6中，確認靶面內之Fe濃度的偏差變小。推測係因為靶面內之Fe濃度的偏差變小，進行原料粉的混合粉碎，使用粒徑小的Fe粒子進行燒結。
又，於Fe濃度低的本發明例2、5或Fe濃度高的本發明例3、6中，Fe濃度的偏差亦小而安定。
於使用此本發明例1-6之W-Ti濺鍍靶所成膜的本發明例11-16之W-Ti膜中，確認蝕刻速率均勻。
特別地，於使用Fe濃度低的本發明例2、5之W-Ti濺鍍靶所成膜的本發明例12、15之W-Ti膜中，亦在W-Ti膜中確實地添加Fe，蝕刻速率安定。
又，於使用Fe濃度高的本發明例3、6之W-Ti濺鍍靶所成膜的本發明例13、16之W-Ti膜中，亦充分地抑制蝕刻速率的偏差。
根據以上的確認實驗之結果，依照本發明例，確認可形成Fe濃度的偏差小且蝕刻速率均勻之W-Ti膜。
[產業上的利用可能性]
藉由本發明之W-Ti濺鍍靶，可形成Fe濃度的偏差小且蝕刻速率均勻之W-Ti膜。本發明之W-Ti濺鍍靶例如適合於形成作為擴散防止層的W-Ti膜，該膜係在安裝半導體元件時所用的凸塊與基底電極之間，防止互相的元素之擴散。

Claims (1)

  1. 一種W-Ti濺鍍靶，其係具有組成為：以5質量%以上20質量%以下之範圍內含有Ti，以25質量ppm以上100質量ppm以下之範圍內含有Fe，剩餘部分由W及無可避免的雜質所構成，Fe粒子擴散於成為母相的W中，在靶面內包含靶面中心與外周部分之5點以上的複數個地方測定Fe濃度，當所測定的Fe濃度之最大值為Femax，Fe濃度的最小值為Femin時，滿足(Femax-Femin)/(Femax+Femin)≦0.25之關係式。
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