JPH03264640A - Ｔｉ‐Ｗターゲット材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体テバイスに使用されるバリアメタル層
の形成に用いられるＴ　ｉ−Ｗターゲット材およびその
製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

近年のＬＳＩの高集積化に伴い、Ａ１１ｉ！線のマイグ
レーション対策としてバリアメタル層が必要となってき
た。

バリアメタル層としては、Ｔｉ−Ｗ薄膜（代表的にはＴ
　ｉ　１０ｗｔ、％−Ｗの組成を有する。）が多く使用
され、その形成法としてはターゲットをスパッタリング
する方法が採用されている。

水薄膜用Ｔｉ−Ｗターゲット椙は、一般にＷ粉末とＴｉ
粉末とを混合し、ホットプレスすることにより製造され
ている。

しかしながら、出発原料としてＴｉ粉末を用いた場合、
その酸素含有量が高いことが問題となる。

すなわち、一般にＷ粉末の場合、９９．９９９％以上の
高純度の粉末を入手することができるが、Ｔｉはそのよ
うな高純度の粉末を得ることが困難である。

これは、Ｔｉが非常に活性であるために酸素と結合しや
すく、例えば高純度スポンジＴｉを電子ビーム溶解する
という高純度プロセスを採用してインゴットを得たとし
ても、その後の粉砕工程で容易に酸化して、酸素含有量
が増大するためである。

また、Ｔｊ自体の粉砕性が劣るため、粉砕時間が長期化
し、そのため酸素含有量の増大を助長する傾向にある。

この問題を解決したＴｉ−Ｗターゲット材の製造方法と
して、特開昭６３−３０３０１７号、あるいは米国特許
４，８３８，９３５号に開示されたものがある。

特開昭６３−３０３０１７号、米国特許４，８３８，９
３５号に開示されたＴｉ−Ｗターゲット材の製造方法は
、出発原料としてＴｉ粉の代りに水素化Ｔｉ粉末を使用
する点に特徴があり、この水素化チタン粉末とＷ粉末と
を混合し、生成混合粉を脱水素後あるいは脱水素しつつ
ホットプレスすることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット
材の製造方法である。この水素化チタン粉末は、それ自
体酸化防止に有効であるとともに、Ｔｉ粉末に比べ粉砕
性が良好であるため、酸素ピックアツプ量を減すること
ができるのである。

特開昭６３−３０３０１７号には具体的製造方法として
、高純度Ｔｉ粉を水素化したのち、Ａｒ雰囲気中でボー
ルミルにて粉砕し、これと高純度Ｗ粉末とをＡｒ雰囲気
でＶ形ミキサを用いて混合し、しかるのち６００〜７０
０℃の温度範囲で真空または不活性雰囲気で脱水素処理
を施し、その後混合粉を真空下で１２００〜１５００°
Ｃ１２５０眩／−以上、３０分〜２時間の条件でホット
プレスする方法が示されており、得られ＝３＝ た焼結体ターゲット材の酸素含有量は、３５０〜８００
ｐｐｍとなっている。

米国特許４　、８３８　、９３５号にもほぼ同様な製造
方法が示されており、粒径３７μｍ以下（望ましくは２
０μｍ以下）のＷ粉末と粒径１５０μｍ以下（望ましく
は１００μｍ以下）の水素化Ｔｉ粉末とを、ツインシェ
ルブレンダー（ｔｗｉｎ−ｓｈｅｌｌ　ｂｌｅｎｄｅｒ
）等の公知の混合手段で混合した後、脱水素処理し、次
いで１３５０〜１５５０℃、２０００〜５０００ｐｓｉ
の条件でホットプレス焼結する方法が記載され、酸素含
有量をおよそ９００ｐｐｍ以下に制限することを可能と
している。

〔発明が解決しようとする課題〕

以上のように、特開昭６３−３０３０１７号、米国特許
４　、８３８　、９３５号に開示された製造方法は、酸
素含有量の少ないターゲット材を得ることを可能とする
有効な技術である。

しかしながら、本発明者は特開昭６３−３０３０１７号
等の製造方法で製造したターゲット材においても、以下
のような問題点を有することを知見した。

すなわち、特開昭６３−３０３０１７号等の教示にした
４ かって製造されたターゲット材を用いて成膜した薄膜に
、いわゆるパーティクルが多数存在することである。

パーティクルの発生原因については明確でない点もある
が、発生原因の１つとして、焼結体ターゲットの場合、
粒子同士の結合が弱い部分が存在し、スパッタした場合
にスパッタ時のエネルギーにより当該部分の粒子同士の
結合が切れ、微粒子となって飛散し、これがウェハー上
に付着することが掲げられている。

このパーティクルは数μｍの大きさを有するため、数μ
ｍ幅のゲート電極を断線させ、ＬＳＩの不良原因の１つ
となる。

そこで本発明は、薄膜のパーティクル発生を低減し、か
つ酸素含有量が低くいＴｉ−Ｗターゲット材およびその
製造方法の提供を課題とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者等は、前記Ｔ　ｉ−Ｗターゲット材の組織を観
察したところ粗大Ｔｉ粉およびＴｉ偏析の存在が確認さ
れ、粗大Ｔｉ粉等がパーティクルの発生に影響している
のではないかと推測した。

そして、さらに検討したところ、粉砕性の良好な水素化
チタンとＷ粉末とを■型ミキサ等による単なる混合では
なく、ボールミルのような粉砕と混合を同時に行ないう
る手段を用いて、機械的に粉砕しつつ混合して得られた
混合粉末を用い、Ｗ粒とＴｉ粒を含めたターゲット材の
平均粒径を５μｍ以下とし、最大Ｔｉ粒径を２０μｍ以
下にし、かつＴｊ偏析がなくＴｉがターゲット材全体に
均一に分散した組織とすればパーティクルを極めて低減
できることを知見し、本発明を完成するに至った。

以下、本発明を詳述する。

本発明において、水素化チタン粉末を用いるのは、上述
のように粉砕性がＴｉ粉末に比べて良好であることに加
え、低酸素含有量とするのに有効だからである。

水素化チタン粉末は、純度９９．９９％以上、粒度７５
μｍ以下のものを市販品として購入可能であり、これを
使用すればよい。なお、本発明において高純度水素化チ
タン粉末とは純度９９．９９％以上のものをいう。

この水素化チタン粉末は、高純度Ｔｉ粉末を水素化する
ことにより得ることができる。

高純度Ｔｉ粉末を得る手段としては、高純度スポンジチ
タンを電子ビーム溶解して、インゴットを作り、これを
旋盤等により粉砕する方法、ハロゲン化物分解法（特に
沃化物分解法）を利用する方法等が掲げられるが、生産
性等も考慮すると前者の方法が望ましい。

高純度Ｔｉ粉末の水素化は、水素気流中で約３００〜５
００℃の温度範囲で所定時間加熱保持することにより達
成される。ただし、水素のみでは水素化が急激に進行し
処理炉内が負圧となり、危険であるため、不活性ガス（
例えばアルゴン）と水素の混合気流中で実施することが
推奨される。

一方、Ｗ粉末はＴｉ粉末よりも高純度（純度９９．９９
９％）かつ微粒（平均粒径５μｍ以下）のものを容易に
入手できる。なお、本発明において高純度Ｗ粉末とは純
度９９．９９９％以上のものをいう。高純度Ｗ粉末の製
造方法としては、混式精製法（例えば特開昭６０−６０
４２５号）、イオン交換精製（例えば特開昭６２−２９
５３３８号）等が知られている。

次に、本発明においては、以上の水素化チタン粉末とＷ
粉末は、機械的に粉砕しつつ混合するが、この点が本願
発明の最大の特徴である。

すなわち、特開昭６３−３０３０１７号に開示されてい
る■形ミキサ、あるいは米国特許４，８３８，９３５号
に開示されているツインシェルブレンダーによる混合の
みでは、Ｗ粉末（比重１９．３）と水素化チタン粉末（
同３．７）の比重差のため、均一に混合するのは困難で
あり、水素化チタンが凝集してしまうケースもあり、そ
のため均一組織のターゲット材を得ることができないが
、本願発明のように粉砕も同時に行なわれる混合方法を
採用することによりＷ粉末と水素化チタン粉末を均一に
混合することが可能となる。

また、粉砕も同時に行なう混合方法を採用することによ
り、水素化チタン粉末とＷ粉末同士、水素化チタン粉末
粉同士、およびＷ粉末同士の密着性が非常に良くなるた
め、後の焼結、圧密化過程８ での反応拡散性が向上する。この結果、焼結後の粒子同
士の結合が強くなり、パーティクルの発生が抑制される
ものと考えられる。

混合粉末の密着性向上は、比較的低温の焼結で高密度化
を可能とするという効果をもたらす。

すなわち、本発明におけるパーティクルの発生抑制効果
は、微細な水素化チタン粉末およびＷ粉末が均一に粉砕
され、かつ密着性が向」ニした状態で混合された粉末を
用いることにより、ターゲット材の組織が均一微細とな
り、さらに粒子同士の結合強度が向上したことの相乗効
果によるものと推察される。

本発明のように、水素化チタン粉末とＷ粉末を機械的に
粉砕しつつ混合することにより、初めてターゲット材全
体の平均粒径５μｍ以下、最大Ｔ”ｉ粒径２０μｍ以下
であり、かつＴｉ粒子が均一に分散した微細組織のター
ゲット材を得ることができる。水素化チタン粉末を平均
粒径５μｍ以下に予め粉砕しておき、これに平均粒径５
μｍ以下のＷ粉末を混合する方法では、それぞれの比重
差のため均−な混合粉末を得ることができず、その結果
水素化チタンの凝集も生じやすいので、本発明のような
均一かつ微細組織は得られない。

また、粉砕と混合を同時に実施することにより酸素含有
量の点においても利点がある。すなわち、特開昭６３−
３０３０１７号では水素化チタン粉のみを一旦粉砕した
後Ｗ粉末と混合しているのに対し、本発明では粉砕と混
合を同時に行なうため、特開昭６３−３０３０１７号の
方法より汚染の機会が減り、これにより酸素含有量増大
抑制に効果がある。

本発明における粉砕と混合を同時に実施する具体的手段
としては、ボールミル、アトライター振動ミル等の公知
の装置が適用できる。ただし、ここで例示したものに限
らず、水素化チタン粉末とＷ粉末を粉砕しつつ混合でき
る手段であれば特に限定されない。

以下、ボールミルの場合を例にとって、望ましい粉砕混
合方法について説明する。

使用するボールミルは、汚染防止のため、Ｗ板（Ｔｉ板
でも可）により、ポット内壁をシールし、使用するボー
ルもＷ製（Ｔｉ製でも可）のものとする。また、粉砕・
混合雰囲気であるが、酸化防止のため、非酸化雰囲気に
する必要がある。

−例としては、ポットの構造を工夫し、ポット内を真空
排気し、その後Ａｒガスを置換しＡｒ雰囲気で粉砕・混
合する。場合によってはアルコール、アセトン等を用い
た湿式粉砕・混合でも良い。ただし、後工程が増え、汚
染の危険性が発生するので、できれば乾式が望ましい。

このような粉砕混合方法により、混合粉の０２含有量を
６００ｐｐｍ以下に抑えることが可能である。ボールミ
ルで粉砕、混合すると、水素化チタン粉が非常に粉砕性
が良いため、短時間で容易に微粒化が可能である。混合
終了の基準としては、混合粉末の平均粒径が５μｍ以下
になったときとする。それは、前述のように、平均粒径
が５μｍを越えるターゲット材では、薄膜にパーティク
ルが多数発生するからであり、米国特許４，８３８，９
３５号に開示されるように、Ｗ　３７μｍ以下、水素化
Ｔｉ１５０μｍ以下程度の粒径の粉末を単に混合したの
みでは、パーティクルの発生１ を低減することはできない。

粉砕・混合条件（投入量、回転数、ボール数等）を最適
にした場合、粉砕時間１ｈｒ程度で混合粉末の平均粒径
を５μｍ以下に粉砕可能である。

以上のように、粉砕、混合された水素化チタン、Ｗ粉末
は、次いで脱水素処理に供される。脱水素処理は、Ｔｊ
Ｈ２→Ｔｉ十Ｈ２の反応を起させる処理であり、真空中
は不活性ガス雰囲気下において、６００〜７００℃の温
度範囲に加熱保持することにより実施される。

本発明に限らず、ＨＩＰ処理する場合には、粉末表面に
吸着されているガス成分を除去する等の目的のため、粉
末をＨＩ　Ｐ缶内に充填後、加熱しつつ真空排気すると
いう手段を一般的に採用しているが、本発明においては
、この工程に脱水素処理の意義をも持たせているもので
ある。したがって、本発明において加圧焼結としてＨＩ
Ｐ処理を採用する場合、脱水素処理工程を新たに設ける
必要がないという利点がある。

脱水素処理された混合粉末は、次いで加圧焼結２ される。

加圧焼結の具体的手段としては、熱間静水圧プレス（以
下ＨＩＰ）またはホットプレスが適用できる。

ＨＩＰ処理を適用する場合、ボールミル等で粉砕、混合
された粉末は、圧密用封入缶（いわゆるＨＩＰ缶）内に
充填される。その後、ＨＩＰ缶を真空排気しながら、６
００〜７００℃に加熱し、脱水素処理（ＴｉＨ２→Ｔｉ
十Ｈ２）を行なう。

脱水素処理終了後ＨＩＰ缶は封止され、ＨＩＰ処理に供
される。ＨＩＰ処理は、このように封止された缶内で加
圧、焼結が進行するため、加圧、焼結過程での酸化等の
汚染を防止できるという利点をも有する。

ＨＩＰ処理条件としては、ＨＩＰ温度１１５０〜１３５
０℃、ＨＩＰ圧力１１０００ａｔ以上、保持時間１ｈｒ
以上が望ましい。

ＨＩＰ温度を１１５０℃以上とするのは、これ未満の温
度では、十分な密度の焼結体を得ることが困難であり、
一方、１３５０°Ｃ以下とするのは、これを越える温度
ではＨＩＰ缶が破損されるおそれがあるからである。Ｈ
ＩＰ温度の好ましい範囲は、１２００〜１３００℃であ
る。

ＨＩＰ圧力を１１０００ａｔ以上とするのは、やはりこ
れ未満の圧力では、十分な密度の焼結体を得ることが困
難だからである。

ＨＩＰ時間は、ＨＩＰ温度、ＨＩＰ圧力により変化させ
るが、前記温度、圧力では１時間以上の保持時間で、９
９．９％以上のほぼ真密度の焼結体を得ることができる
。

ＨＩＰ処理終了後は、ＨＩＰ缶を除去し、機械加工によ
り所望寸法のターゲット材を得る。

次にホットプレスを適用する場合について説明する。

ホットプレスにおいては、脱水素処理された粉末をダイ
ケースに充填した後、後述の条件で加圧焼結するか、ま
たは例えば特開昭６３−３０３０１７号に開示されるよ
うに、脱水素処理しつつ加圧焼結するというように、２
つの手段のいずれかを採用することができる。

ホットプレス条件は、温度１２００〜１５００℃、圧力
２５０ｋｇ／ｃｒ（以上、時間３０分以上とすることが
望まれる。

温度を１２００℃以上とするのは、これ未満では十分な
焼結密度を得ることが困難であるからであり、１５００
℃以下とするのはこれを越えると酸化の問題が生じてく
るからである。望ましくは１２００〜１５００℃である
。

圧力を２５０ｋｇ／ａ（以上とするのは、これ未満では
やはり十分な焼結密度を得ることが困難だからである。

圧力は高いほど望ましく、装置の能力が許す限り高圧力
を採用することが望ましい。

時間は、温度、圧力により変動するが、前記温度圧力で
は、１時間以上の保持時間とすることにより、９９．９
％以上のほぼ真密度の焼結体を得ることができる。

ただし、ホットプレスにより焼結する場合、ＨＩＰと同
等の高焼結密度を得るためには、焼結温度をＨＩＰと比
べ５０〜１００℃程度高くする必要があり、このため、
特に大型のターゲット材の場合５ はＨＩＰによるターゲット材と比較して若干組織が粗く
なる傾向にある。

以上のように、ＨＩＰまたはホットプレスにより得られ
た焼結体は、混合粉末の平均粒径を５μｍ以下にしてお
り、かつＷ粉との拡散性が良いため、２０μｍ以上のＴ
ｉ粒は観察されない。Ｗ粒に関しても比較的低温で加圧
焼結をするため、粒成長はなくターゲット材全体の平均
粒径で５μｍ以下である。

さらに、Ｔｉの偏析も存在しない。

また、上述したようにボールミル等の混合により、Ｗ粉
末と水素化チタン粉末とが機械的に粉砕混合され密着性
が良いため焼結時の拡散性が良く、粒子同士の結合力も
高い。さらに、比較的低温で容易に密度比９９．９％以
上の高密度化が達成される。

一方、焼結体の酸素含有量は６００ｐｐｍ以下、代表的
には５００ｐｐｍ前後とすることができる。

本発明において、酸素以外の不純物としてＮａ、Ｋ、Ｌ
ｉ等のアルカリ金属元素、およびＵ、Ｔｈ等の放射性元
素を低減することが要求される。

そこで本発明においては、アルカリ金属元素を１６ １００ｐｐｂ以下、放射性元素をＬｐｐｂ以下に限定す
ることが望ましい。

〔実施例〕

（実施例１） 高純度Ｗ粉末（純度９９．９９９％以上、平均粒径５μ
ｍ以下）と高純度水素化チタン粉末（純度９９．９９％
以上、平均粒径７５μｍ以下）とを水素化チタン１０゜
３６ｗｔ％になるように配合し、Ｗ内張りのポットとＷ
製ボールを使用した専用ボールミル内に投入する。ポッ
ト内を真空排気した後、Ａｒガスで置換し非酸化雰囲気
にした後、９０分間粉砕しつつ混合を行なった。

混合粉の粒度を確認したところ、２０μｍ以上の水素化
チタン粉末は観察されず、平均粒径は４μｍであった。

また、混合粉の酸素含有量を測定したところ、５４０ｐ
ｐｍであった。得られた混合粉を内径φ４００のＨＩＰ
缶内に充填し、５　Ｘ　１０’　Ｔｏｒｒに真空排気し
ながら、７００℃Ｘ２４ｈｒ加熱し、脱水素処理を行な
った。脱水素後封止し、１２５０℃Ｘ２ｈｒ、１１００
０ａｔの条件でＨＩＰ処理を行なった。得られた焼結体
を機械加工し、φ３００のターゲット材を得た。

本ターゲット材の組織写真を第１図に示すが、平均粒径
は４μｍであり、２０μｍ以上のＴｉ粒は観察されず微
細組織を有している。また、Ｔｉの偏析も見られず、均
一組織であることがわかる。

また、密度比も９９．９％以上であり、はぼ真密度であ
った。

酸素含有量は５５０ｐｐｍであり、混合粉の段階での酸
素含有量と大差はなかった。

本ターゲット材をスパッタし、成膜したところ、発生し
たパーティクル数は５０ケ以下７６ｉｎｃｈウエハーで
あった。

（実施例２） 高純度Ｗ粉末（純度９９．９９９％以上、平均粒径５μ
ｍ以下）と高純度水素化チタン粉末（純度９９．９９％
以上、平均粒径７５μｍ以下）とを水素化チタン１０゜
３６ｗｔ％になるように配合し、Ｗ内張りのポットとＷ
製ボールを使用した専用ボールミル内に投入する。ポッ
ト内を真空排気した後、Ａｒガスで置換し非酸化雰囲気
にした後、９０分間粉砕しつつ混合を行なった。

混合粉の粒度を確認したところ、２０μｍ以上の水素化
チタン粉末は観察されず、平均粒径は４μｍであった。

また、混合粉の酸素含有量を測定したところ、５４０ｐ
ｐｍであった。

得られた混合粉末を真空加熱炉へ投入し、７００”ＣＸ
２４ｈｒの条件で脱水素処理した。冷却後、炉から取り
出し、粉末を内径φ４００のホットプレス用ダイスに充
填し、１３００℃Ｘ３００ｋｇ／ｃｎ？　Ｘｏ、５ｈｒ
の条件でホットプレスした。得られた焼結体を機械加工
しφ３００のターゲット材を得た。

本ターゲット材の組織を観察したところ、実施例１のＨ
ＩＰで加圧焼結したターゲット材と比較すると若干粒が
大きいものの、平均粒径は４．５μｍであり、また２０
μｍ以上のＴ　ｉ粒、Ｔｉ偏析も観察されず均一微細な
組織を有していた。

また、密度比も９９．９％以上であり、はぼ真密度であ
った。

酸素含有量は５８０ｐｐｍであり、混合粉の段階での酸
素含有量より若干増加しているものの、実用上１９ 問題となるものでない。

本ターゲット材をスパッタし、成膜したところ、発生し
たパーティクル数は５０〜８０ケア６ｉｎｃｈウエハー
であった。

（比較例１） 高純度Ｗ粉末（純度９９．９９９％以上、平均粒径５μ
ｍ以下）と高純度水素化チタン粉末（純度９９．９９％
以上、平均粒径７５μｍ以下）とをＴ１１０ｗｔ％にな
るように配合し、Ｗ内張りのポットとＷ製ボールを使用
した専用ボールミル内に投入する。ポット内を真空排気
した後、Ａｒガスで置換し非酸化性雰囲気にした後、９
０分間粉砕しつつ混合を行なった。

混合粉の粒度を確認したところ、Ｔｉ粉末はほとんど粉
砕されておらず、８０％以上が５０μｍ以上であった。

また、１゛１は非常に酸化し易いため、混合粉酸素含有
量は１３２０ｐｐｍであった。この混合粉を内径φ４０
０のホットプレス用ダイスに充填し、１３００°ＣＸ３
００耽／ｃｉｔＸ０．５ｈｒの条件でホットプレスした
。

焼結体を所定の形状に機械加工しターゲット材とした。

０ 本ターゲット材の組織を観察したところ、５０μｍ以上
の粗大Ｔｉ粒が多数存在することが見出された。なお、
本ターゲット材のミクロ組織写真を第２図に示しておく
。

また、酸素含有量は１５００ｐｐｍであった。

本ターゲット材をスパッタし成膜したところ、発生した
パーティクル数は５００〜１０００ケア６ｉｎｃｈウエ
ハーであった。

（比較例２） 高純度Ｗ粉末（純度９９．９９９％以上、平均粒径５μ
ｍ以下）と高純度水素化チタン粉末（純度９９．９９％
以上、平均粒径７５μｍ以下）を予備的に１０μｍ以下
まで粉砕したものを水素化チタン１０．３６ｗｔ％にな
るように配合し、■形ミキサーで混合した。得られた混
合粉末を真空加熱炉へ投入し、７００℃Ｘ　２４ｈｒの
条件で脱水素処理した。冷却後、炉から取り出し、粉末
を内径　φ４００のホットプレス用ダイスに充填し、１
３００°ＣＸ３００ｋｇ／ｃｆｆｌ　Ｘｏ、５ｈｒの条
件でホットプレスした。焼結体を所定の形状に機械加工
してφ３００のターゲット材を得た。ターゲット材とし
た。

本ターゲット材の組織を観察したところ、５０μｍ以上
の粗大Ｔ１粒が見られる上、Ｔ１の偏析が著しいことが
わかる。なお、本ターゲット材のミクロ組織写真を第３
図に示しておく。

本ターゲット材をスパッタし、成膜したところ、発生し
たパーティクル数は５００〜１０００ケア６ｉｎｃｈウ
エハーであった。

〔発明の効果〕

本発明で得られたＴｉ−Ｗターゲット材は、均一微細な
均一組織を有し、ＬＳＩ用のバリアメタル薄膜を形成す
る際に、ウェハー上に発生するパーティクル数が著しく
少なく、かつ低酸素であるので半導体装置を製造する上
で極めて有益である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１にて製造された本発明ターゲット拐
の金属ミクロ組織写真（６００倍）、第２図および第３
図はそれぞれ本発明以外の方法である比較例１．２で製
造されたターゲット材の金属ミクロ組織写真（ともに６
００倍）である。 一路− 第１図 手続 事件の表 平成２年 発明の名 補正をする 事件との関係 住　　所 名　　　称 補正の対 補正書（自発） 平成　　や、１１．Ｊ’１６　　日 ボ 特許願　第６１７１８号 称　Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその 製造方法 者

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　ターゲット材全体の平均粒径５μｍ以下、最大Ｔｉ
   粒径２０μｍ以下であり、かつＴｉ粒子が均一に分散し
   た微細組織を有し、酸素含有量が６００ｐｐｍ以下であ
   ることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット材。 ２　密度比が９９．９％以上である請求項１記載のＴｉ
   −Ｗターゲット材。 ３　高純度Ｗ粉末と高純度水素化Ｔｉ粉末とを、非酸化
   性雰囲気で平均粒径５μｍ以下まで機械的に粉砕しつつ
   混合し、次いで脱水素処理した後、または脱水素処理し
   つつ加圧焼結することを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット
   材の製造方法。 ４　高純度Ｗ粉末と高純度水素化チタン粉末とを、非酸
   化性雰囲気で平均粒径５μｍ以下まで機械的に粉砕しつ
   つ混合し、混合粉末を圧密用封入缶内に充填し、缶内を
   真空排気後加熱して脱水素処理し、しかる後熱間静水圧
   プレスにて加圧焼結することを特徴とするＴｉ−Ｗター
   ゲット材の製造方法。 ５　高純度Ｗ粉末と高純度水素化チタン粉末とを、非酸
   化性雰囲気で平均粒径５μｍ以下まで機械的に粉砕しつ
   つ混合し、次いで脱水素処理した後、または脱水素処理
   しつつホットプレスにて加圧焼結することを特徴とする
   Ｔｉ−Ｗターゲット材の製造方法。