JPH03173704A

JPH03173704A - スパッタリング用ターゲットの製造方法

Info

Publication number: JPH03173704A
Application number: JP31398989A
Authority: JP
Inventors: Nobuhiro Arimoto; 有本　伸弘; Hiroaki Shiraishi; 白石　博章; Koji Yamazaki; 山崎　考二
Original assignee: Osaka Titanium Co Ltd
Current assignee: Osaka Titanium Co Ltd
Priority date: 1989-12-01
Filing date: 1989-12-01
Publication date: 1991-07-29

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、高純度でかつ均質性の高い難加工性材料から
なるスパッタリング用ターゲット、特に、半導体用電極
材料の製造に使用されるスパッタリング用ターゲットの
製造方法に関する。

（従来の技術）基板表面に金属その他種々の固体物質の薄膜を形成させ
る方法の一つとしてスパッタリングがある。これは目的
物質（ターゲット）に高エネルギー粒子を衝突させると
ターゲット表面の原子がはじき出される現象を利用する
方法であって、このスパッタリングに使用されるターゲ
ットは通常加工性に乏しい難加工性材料で構成されてい
る。そのため、ターゲットの製造には従来鋳造法や焼結
法等が用いられてきた。

鋳造法は、所定の成分組成に調整した原料を溶解し、所
定形状の鋳型に鋳込んだ後機械加工によりスパッタリン
グ用ターゲットとする方法である。

また、焼結法は、例えば所定の成分を有する溶製材をボ
ールミル等で機械的に破砕し、粉末とした原料粉末、あ
るいはそれらの原料粉末を２種以上混合した混合粉末を
ホットプレス法や熱間静水圧プレス法（ＨＩ　Ｐ法）に
より圧縮成型しつつ焼結し、ターゲットとする方法であ
る。

（発明が解決しようとする課題）しかし、前記の鋳造法により製造したターゲットはミク
ロ偏析が大きく、この偏析はスパッタリング成膜時に膜
不良率を高める原因となる。

一方、焼結法により製造したターゲットは、前記のよう
に原料粉末として破砕粉末、あるいはそれらの混合粉末
を使用しているので本質的に酸素を多く含有し、そのた
めスパッタリング成膜時に膜中の酸素濃度が高くなり、
また、基板にも酸素が侵入して電気抵抗が増大する。こ
の傾向は原料粉末が細粒になるほど大きくなる。

また、焼結法で製造したターゲットにおいては、破砕時
に破砕機より重金属等が混入し、原料が汚染されるとい
う問題もある。そのため、破砕率の低い粗粒の粉末を用
い、酸素含有量や破砕機からの汚染を低減する方法がと
られているが、粗粒粉末を用いると焼結後の結晶粒が粗
大化し、その結果スパッタリング成膜時に膜の組成や厚
みが不均一となり、膜と基板との密着性が悪くなる、な
どの悪影響が生ずる。

本発明の目的は、難加工性材料でターゲットを製造する
に際し、上記のようなミクロ偏析がなく、酸素含有量が
低（、重金属等による汚染の少ない高純度でかつ均質性
の高いスパッタリング用ターゲットを製造する方法を提
供することにある。

（課題を解決するための手段）本発明の要旨は、下記■および■のスパッタリング用タ
ーゲットの製造方法にある。

■　所定の成分組成になるように溶製した難加工性材料
をプラズマ回転電極法（Ｐ　ＲＥ　Ｐ法）により球状粉
末とし、この粉末を所定のカプセルに充填して脱気密封
した後、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）により圧縮成
型することを特徴とするスパッタリング用ターゲットの
製造方法。

■　難加工性材料がチタンアルミニウム、チタンシリサ
イド、タングステンシリサイド、モリブデンシリサイド
、ニオブシリサイドまたはタンタルシリサイドである前
記■記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法。

前記の回転電極法（Ｐ　ＲＥ　Ｐ法）とは、目的物質で
作製した電極を高速回転させながらその表面をプラズマ
で加熱し、溶融部を次々と遠心力で飛ばして粉末を得る
方法で、球状の粉末が得られやすい。

第１図は本発明方法に基づくスパッタリング用ターゲッ
トの製造工程の一例を示す工程図で、チタンシリサイド
のターゲットを製造する場合の例である。

同図において、まず、ＴｉとＳｉをターゲットの成分組
成になるように配合したものを原料とし、これを真空ア
ーク溶解法あるいはプラズマアーク溶解法により溶解し
、インゴットにする。真空アーク溶解法の場合は、Ｔｉ
板、Ｓｉ仮を用いてシート積層法により電極を作製し、
これを使用する。プラズマアーク溶解法の場合は、Ｔｉ
とＳｉを所定成分に溶解したものをそのまま用いること
ができる０次いで、このインゴッ、トに表面加工程度の
機械加工を施してプラズマ回転電極法（ＰＲＥＰ法）で
使用する電極（Ｐ　ＲＥ　Ｐ電極）にする、この電極を
使用してプラズマ回転電極法により球状粉末を作製し、
この粉末を所定の形状、すなわち作製しようとするター
ゲットの形状を有するカプセルに充填し、脱気密封した
後熱間静水圧プレス法（ＨＩ　Ｐ法）によりカプセル外
から加熱しながら圧力をかけ圧縮成型する。この処理に
より粒子相互の焼結反応が進行する。この熱間静水圧プ
レス処理を行った後、機械加工あるいは酸処理によりカ
プセルを除去し、さらに機械加工等により所定形状のタ
ーゲットを切出す、なお、熱間静水圧処理の条件として
は下記の条件が適当である。

温度：９００〜１３００℃ 圧力＋　１０００〜２０００ｋｇ／ｃｓ＋”時間：２〜
５時間原料としてチタンアルミニウム、チタンシリサイド、タ
ングステンシリサイド、モリブデンシリサイド、ニオブ
シリサイドま゛たはタンタルシリサイドのような難加工
性材料を用いた場合、本発明方法は特に効果的である。

（作用）本発明方法においては、溶製材を再度溶融状態とし、粉
末状にした後焼結する工程を採用しているので、ミクロ
偏析は最小限に抑えられる。しかも、回転電極法の採用
により球状の粉末が得られるので、カプセルに充填した
際の充填率が高く、熱間静水圧プレス処理に伴う収縮変
形が少ない。

また、従来行われている機械的な破砕工程を伴わないの
で、酸素含有量の増加や破砕機からの重金属等の汚染も
なく、均質で、純度の高いターゲットを製造することが
可能となる。

（実施例）Ｔｉｓｌｚ、ｉ（チタンシリサイド）の組成を有するス
パッタリング用ターゲットを作製するため、Ｔｉ１Ｊｉ
とＳｉ板を用いて両者のモル比（Ｔｉ／Ｓｉ）が１対２
．６になるような電極を作製し、これを真空アーク溶解
法により溶解して約９５ｋｇのインゴットにした０次い
で、このインゴットを機械加工により次工程のプラズマ
回転電極法で使用する所定形状の回転電極に加工し、こ
の回転電極を用いてプラズマ回転電極法（移行式）で球
状粉末（−８０メフシユ）を作製した。

このとき、常温ではチタンシリサイドは通電性が不良で
あるため、チタンシリサイドを低速で回転させながらプ
ラズマで均一に予熱し、通電性を向上させた後、高速回
転させた。このようにして得られた粉末を所定の形状の
チタン製カプセルに充填し、脱気密封した後、熱間静水
圧プレス処理を行った。なお、熱間静水圧プレス処理条
件は次の通りである。

温度：　１２００”Ｃ圧カニ　１Ｂ００ｋｇ／ｃｍ” 時間：４時間熱間静水圧プレス処理後機械加工によりチタン製カプセ
ルを取り除き、所定形状のターゲットに仕上げた。なお
、チタン製カプセルの除去は酸（ふう化水素酸）処理に
よっても行うことができる。

上記のようにして得られたチタンシリサイドターゲット
表面のマツピングアナライザーによる面分析結果を第２
図に示す。

同図において、白点はＴｌＳｉの部分、黒色部は殆どＳ
ｉの部分であって、後述する比較例１で得られた同じ材
質のターゲット表面の面分析結果（第３図）と比較する
と、本発明方法により得られたターゲットはミクロ偏析
が僅少で均質性が高いことがわかる。

また、本発明方法により得られたチタンシリサイドター
ゲットに含まれる不純物の分析結果を第１表（実施例）
に示す、なお、同表には後述する比較例２および３で得
られた同材質のターゲットの不純物の分析結果も併せ示
した。

第１表から明らかなように、本発明方法により得られた
チタンシリサイドターゲットは比較例２および３に比べ
て酸素含有量ならびにＦｅ、　Ｃの含有量が少なく、高
純度である。

（比較例１）実施例と同じ原料を同じ割合で配合し、抵抗加熱溶解法
により溶解した後、鋳型に鋳込んで得られたチタンシリ
サイド溶製材（約１０　ｋｇ　）を機械加工によりター
ゲットに仕上げた。このターゲットの表面のマツピング
アナライザーによる面分析結果を第３図に示す。

同図において、白点はＴＬＳＩの部分、黒色部は殆どＳ
ｉの部分であるが、この図から明らかなように、ミクロ
偏析が太き（表れている。

（比較例２．３）実施例と同じ原料を同じ割合で配合し、真空アーク溶解
法により溶製したチタンシリサイドをチタン製ボールミ
ルにより破砕し、篩分けにより破砕粉末を得た。破砕粉
末の粒度は比較例２では１００〜２５０メツシユ、比較
例３では一１００メフシェである。これらの破砕粉末を
用いて実施例と同条件で熱間静水圧プレス処理を行い、
ターゲットを作製した。

上記のようにして得られたチタンシリサイドターゲット
に含まれる不純物の分析結果を前記の第１表に併せ示し
た。同表から明らかなように、破砕粉末を使用した比較
例２および３においては、酸素含有量が著しく増大して
おり、Ｆｅ、　Ｃの含有量も多い。

（発明の効果）難加工性材料からなるスパッタリング用ターゲットを製
造するに際し本発明方法を適用すれば、ミクロ偏析や不
純物の汚染等のない極めて高純度でかつ均質性の高いタ
ーゲットを製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法に基づくスパッタリング用ターゲッ
トの製造工程の一例を示す工程図である。第２図および第３図はチタンシリサイドターゲット表面
のマツピングアナライザーによるＸ線写真で、第２図は
本発明方法により製造したターゲット、第３図は従来の
鋳造法により製造したターゲットの場合である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）所定の成分組成になるように溶製した難加工性材
料をプラズマ回転電極法により球状粉末とし、この粉末
を所定のカプセルに充填して脱気密封した後、熱間静水
圧プレス法により圧縮成型することを特徴とするスパッ
タリング用ターゲットの製造方法。
（２）難加工性材料がチタンアルミニウム、チタンシリ
サイド、タングステンシリサイド、モリブデンシリサイ
ド、ニオブシリサイドまたはタンタルシリサイドである
請求項（１）記載のスパッタリング用ターゲットの製造
方法。