JP2003313659A - 記録媒体用スパッタリングターゲットと磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁気記録媒体の記録層にＬ₁₀構造の規則相合
金膜を適用するにあたって、スパッタ成膜した磁性合金
膜の比較的低いアニール温度での規則化を可能にする。 【解決手段】 記録媒体用スパッタリングターゲット
は、ＦｅおよびＣｏから選ばれる少なくとも1種の元素
と、ＰｔおよびＰｄから選ばれる少なくとも1種の元
素、さらに必要に応じて添加成分を含む磁性合金の焼結
体を具備する。この焼結ターゲットは酸素含有量が1000
ppm以下とされている。磁気記録媒体は、支持基板上に
形成され、かつＬ₁₀構造の規則相を有する磁性合金から
なる記録層と、この記録層を覆うように設けられた保護
層とを具備する。記録層は残留酸素量が30原子％以下と
されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体の記
録層の形成に用いられるスパッタリングターゲット、お
よび高密度記録用の磁気記録媒体に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、コンピュータの処理速度の向上な
どに伴って、情報の記録・再生を行うハードディスク装
置（ＨＤＤ）などの磁気記録装置には、より一層の高速
・高密度化が要求されている。しかし、記録密度の高密
度化には物理的な限界があると言われており、この要求
を満たし続けていけるかどうか問題視されている。

【０００３】情報が実質的に記録される磁気記録媒体
は、記録層として微細な磁性粒子の集合体からなる磁性
体層を有している。高密度記録を行うには磁性体層に記
録される磁区を小さくする必要がある。さらに、小さな
記録磁区の分別には磁区の境界が滑らかであることが求
められることから、磁性体層を構成する磁性粒子を微小
化する必要がある。また、隣接する磁性粒子まで磁化反
転が連鎖すると磁区の境界の乱れとなるため、磁性粒子
間は交換結合相互作用が働かないように磁気的に分断さ
れている必要がある。磁気的なヘッド−媒体相互作用の
観点からは、高密度の記録を行うためには磁性体層の膜
厚を薄くする必要がある。

【０００４】このような点から、記録層を構成する磁性
体の磁化反転ユニットはその体積を小さくする方向（上
記した要求を満たしていくと磁性粒子とほぼ等しくな
る）に進んでいる。ところが、磁化反転ユニットを微小
化していくと、そのユニットが持つ磁気異方性エネルギ
ー（磁気異方性エネルギー密度Ｋu×磁化反転ユニット
の体積Ｖ）が室温の熱揺らぎエネルギーよりも小さくな
って、磁区を保持することができなくなってしまう。

【０００５】上記した熱揺らぎ現象を抑えて高密度記録
を可能にするためには、磁性体層の磁気異方性エネルギ
ー密度Ｋuを飛躍的に大きくする必要がある。そこで、
磁気異方性エネルギー密度Ｋuの大きな磁性材料とし
て、最近、ＦｅおよびＣｏから選ばれる少なくとも1種
の遷移金属元素（磁性元素）Ｔと、ＰｔおよびＰｄから
選ばれる少なくとも1種の貴金属元素Ａとの規則相合金
（Ｔ_100-xＡ_x合金（ｘは例えば40〜60原子％の範囲））
が注目されている。

【０００６】すなわち、Ｆｅ₅₀Ｐｔ₅₀合金、Ｆｅ₅₀Ｐｄ
₅₀合金、Ｃｏ₅₀Ｐｔ₅₀合金などはＬ ₁₀構造の規則相を形
成し、高い磁気異方性を示すことが知られている。この
ような規則相合金を記録層としての磁性体層に適用する
ことで、磁性体層の磁気異方性エネルギー密度Ｋuを大
幅に高めることが可能となる。このようなことから、Ｔ
_100-xＡ_x合金などのＬ₁₀構造を有する規則相合金の研究
が盛んに行われている（日本金属学会秋期大会講演概要
集(2001),p369、特開2001-101645号公報など参照）。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上述したＬ₁₀構造の規
則相合金からなる磁性体層を記録層に適用する際には、
まず規則相合金系材料からなるターゲットを作製し、こ
れをスパッタリングすることにより合金薄膜を得てい
る。ところで、ＦｅＰｔ合金、ＦｅＰｄ合金、ＣｏＰｔ
合金などのＴ_100-xＡ_x合金膜は、スパッタ法で成膜した
直後にはランダムな状態（不規則相）となっており、こ
れを規則化させて大きなＫｕを得るためには合金膜に熱
処理（アニール）を施す必要がある。

【０００８】しかしながら、これまでの研究ではＴ
_100-xＡ_x合金膜の典型的なアニール温度は500〜800℃で
あり、現状のガラス基板を用いた量産装置には適用でき
ないという問題がある。また、高圧スパッタにより成膜
中の基板加熱のみで規則化に成功した例も報告されてい
るが、この場合の加熱温度も400℃程度と高く、しかも
規則化が完全に進行したわけではないため、それほど大
きなＫｕは得られていないのが現状である。

【０００９】上述したように、Ｔ_100-xＡ_x合金膜のよう
な規則相合金膜は、熱揺らぎ現象を抑えて高密度記録を
可能にする磁気記録層として有望視されているが、その
実用化にあたっては合金膜の規則化温度を低下させるこ
とが重要となる。このようなことから、現状の量産装置
に適用可能なアニール温度、例えば300℃以下程度のア
ニール温度で規則化させることが可能な合金膜、ひいて
はそのような合金膜を用いた磁気記録媒体の開発が強く
求められている。

【００１０】一方、上記したような規則相合金系材料か
らなるターゲットに関しては、溶解鋳造法や焼結法で作
製することが検討されている。これらの製法のうち、溶
解鋳造法では規則相合金の原材料を真空雰囲気中などで
溶解、鋳造することによりターゲットが作製される。一
方、焼結法によれば、規則相合金の原料粉末をホットプ
レス、ＨＩＰなどで焼結したり、また冷間でプレス成形
した後に焼結することによってターゲットが作製され
る。

【００１１】溶解鋳造法によるターゲットは、実質的に
空孔がなく緻密であり、また成膜速度の点でも問題がな
い。しかし、溶解鋳造法は原料歩留りの点や、鋳造時の
偏析、鋳造後の冷却時における割れなど、まだ改良の余
地が認められる。特に、ＦｅＰｔ系材料などの場合、溶
解鋳造後の塑性加工時に割れが発生しやすく、塑性加工
が非常に困難である。このため、得られたターゲットは
鋳造組織となり、欠陥、偏析、結晶粗大粒の生成が避け
られないという問題がある。

【００１２】一方、原料粉末を焼成して製造する焼結タ
ーゲットは原料歩留りがよく、また製造時に偏析、割れ
などが生じにくいことから、工業的な安定性に優れるな
どの特徴を有している。しかしながら、焼結ターゲット
は溶解鋳造材に比べて表面や内部に空孔が存在すること
が多く、緻密な構造にすることが難しい。低密度の焼結
ターゲットはスパッタレートなどを十分に高めることが
できず、ターゲットとしての実用性に劣るという問題を
有している。

【００１３】本発明はこのような課題に対処するために
なされたもので、基本的には磁気記録媒体の記録層にＬ
₁₀構造の規則相合金膜を適用するにあたって、スパッタ
成膜した合金膜の比較的低いアニール温度での規則化を
可能にすることを目的としている。より具体的には、そ
のような規則化温度を低下させた合金膜を再現性よく得
ることを可能にした記録媒体用スパッタリングターゲッ
ト、またそのようなターゲットを生産性や組織の均一性
などに優れる焼結法で実現した記録媒体用スパッタリン
グターゲットを提供することを目的としている。さら
に、合金膜の比較的低いアニール温度での規則化を可能
にすることで、Ｋｕが大きいＬ₁₀構造の規則相合金膜の
実用性や量産性などを高めた磁気記録媒体を提供するこ
とを目的としている。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記した
Ｌ₁₀構造の規則相合金膜を磁気記録媒体の記録層として
適用するにあたって、規則化温度に影響を与える要因に
ついて種々の検討と実験を繰り返した結果、残留酸素量
に代表される残留ガス成分量を低減することで、ＦｅＰ
ｔ合金、ＦｅＰｄ合金、ＣｏＰｔ合金、ＣｏＰｄ合金な
どの合金膜の規則化に必要なアニール温度を低下させる
ことが可能であることを見出した。

【００１５】さらに、そのような残留ガス成分量が低い
合金膜を成膜するにあたっては、スパッタ成膜の際に使
用するターゲット中のガス成分量を低減することが有効
であり、このようなガス成分量を低減したターゲットを
用いることによって、高磁気特性（高磁気異方性エネル
ギー密度（高Ｋu）や高保磁力（高Ｈｃ））を有する規
則相合金膜が再現性よく得られることを見出した。

【００１６】特に、焼結ターゲット中のガス成分量を低
減することで緻密化が促進されるため、実用性に優れる
高密度の焼結ターゲットが得られることを見出した。こ
のような高密度の焼結ターゲットによれば、ターゲット
組織中の偏析、欠陥、粗大粒の生成などを抑制し得るこ
とから、ターゲットの使い初めから使い終わりに至るま
で、磁気特性のばらつきが少ない規則相合金膜を形成す
ることが可能となる。

【００１７】本発明は上述したような知見に基づいて成
されたものであって、本発明のスパッタリングターゲッ
トは、請求項１に記載したように、ＦｅおよびＣｏから
選ばれる少なくとも1種の元素と、ＰｔおよびＰｄから
選ばれる少なくとも1種の元素とから実質的になる磁性
合金の焼結体を具備する記録媒体用スパッタリングター
ゲットであって、前記ターゲットの酸素含有量が1000pp
m以下であることを特徴としている。本発明の記録媒体
用スパッタリングターゲットは、さらに請求項２に記載
したように、前記ターゲットの酸素、窒素、炭素、硫黄
および水素の合計含有量が2000ppm以下であることを特
徴としている。

【００１８】本発明の記録媒体用スパッタリングターゲ
ットを構成する磁性合金には、例えば請求項３に記載し
たように、 一般式：（Ｆｅ_1-aＣｏ_a）_x（Ｐｔ_1-bＰｄ_b）_100-x （式中、ａ、ｂおよびｚは0≦ａ≦1、0≦ｂ≦1、30≦x
≦80原子％を満足する数である）で実質的に表される組
成を有する合金、また請求項４に記載したように、上記
した磁性合金にさらに、Ｃｕ、Ａｕ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓ
ｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎ
ｂ、Ｗ、Ｃｒ、Ｖ、Ｉｎ、Ｒｅ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｓ
ｍ、Ｔｂ、Ｓｉ、Ｂ、Ｓｉ−Ｏ、Ｍｇ−Ｏ、Ａｌ−Ｏ、
Ｚｒ−Ｏ、Ｔｉ−Ｏ、Ｓｉ−Ｎ、Ａｌ−Ｎ、Ｚｒ−Ｎ、
Ｔｉ−Ｎ、Ｂ−Ｎ、Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ａｌ−Ｏ−Ｎ、Ａｌ
−Ｔｉ−Ｏ−Ｃ、およびＩｎ−Ｓｎ−Ｏから選ばれる少
なくとも1種の元素または化合物を0.1〜50原子％の範囲
で含有させた合金などが用いられる。

【００１９】本発明の磁気記録媒体は、請求項５に記載
したように、支持基板と、前記支持基板上に形成された
記録層と、前記記録層を覆うように設けられた保護層と
を具備する磁気記録媒体において、前記記録層は、Ｆｅ
およびＣｏから選ばれる少なくとも1種の元素と、Ｐｔ
およびＰｄから選ばれる少なくとも1種の元素とを主と
して含むと共に、Ｌ₁₀構造の規則相を有する磁性合金か
らなり、かつ前記記録層中の残留酸素量が30原子％以下
であることを特徴としている。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、本発明を実施するための形
態について説明する。本発明のスパッタリングターゲッ
トは、ＦｅおよびＣｏから選ばれる少なくとも1種の遷
移金属元素（磁性元素）Ｔと、ＰｔおよびＰｄから選ば
れる少なくとも1種の貴金属元素Ａとから実質的になる
磁性合金、さらにこのような磁性合金に添加成分（添加
元素や添加化合物）を含有させた合金の焼結体を具備す
るものである。このような焼結ターゲットを構成する磁
性合金において、Ｔ元素とＡ元素との組成比はＬ₁₀構造
の規則相が得られる範囲から適宜に選択される。

【００２１】ここで、Ｌ₁₀構造の規則相は結晶構造的に
は面心正方晶（fct）構造を有し、{001}面をＴ元素（磁
性元素）が占め、かつ{002}面をＡ元素（貴金属元素）
が占める結晶構造、あるいは{002}面をＴ元素が占め、
{001}面をＡ元素が占める結晶構造である。なお、Ｌ₁₀
構造は2元系合金の結晶構造の1つであり、添加成分を含
有する3元系以上の合金は厳密にはＬ₁₀構造とは言えな
いが、本発明においては主成分であるＴ元素とＡ元素と
からなる副格子がＬ₁₀構造をとっている場合には、その
結晶構造はＬ₁₀構造を有しているものとする。

【００２２】Ｌ₁₀構造の規則相（Ｌ₁₀規則相）を形成す
るＴ元素とＡ元素との組成比は、相図上においても幅が
あり、また添加元素などが優先的にＴ元素やＡ元素と結
合する場合には、結合した残りの元素でＬ₁₀規則相が得
られるように組成比を設定することが好ましい。このよ
うに、Ｔ元素とＡ元素との組成比は磁性合金の材料系や
要求特性などに応じて適宜設定することが好ましい。

【００２３】実用的には、Ｔ元素とＡ元素とから実質的
になる磁性合金は、 一般式：Ｔ_xＡ_100-x …(1) （式中、ｘは30≦x≦80原子％を満足する数である）で
表される組成を有することが好ましい。より具体的に
は、 一般式：（Ｆｅ_1-aＣｏ_a）_x（Ｐｔ_1-bＰｄ_b）_100-x …(2) （式中、ａ、ｂおよびｘは0≦ａ≦1、0≦ｂ≦1、30≦x
≦80原子％を満足する数である）で表される組成を有す
ることが好ましい。すなわち、焼結ターゲットを構成す
る磁性合金は、Ｔ元素を30〜80原子％の範囲で含むと共
に、Ａ元素を20〜70原子％の範囲で含むことが好まし
い。

【００２４】Ｔ元素の含有量が30原子％未満であって
も、また80原子％を超えても、いずれの場合にも焼結タ
ーゲットを用いて成膜した磁性合金膜において、Ｌ₁₀規
則相を十分に得ることができない。Ｔ元素とＡ元素との
組合せによっても異なるが、Ｔ元素の含有量は30〜65原
子％の範囲であることがより好ましい。同様に、Ａ元素
の含有量については35〜70原子％の範囲であることがよ
り好ましい。このような組成比において、磁性合金膜中
にＬ₁₀規則相をより十分な量で形成することが可能とな
る。

【００２５】また、Ｔ元素としてＦｅを選択すると共
に、Ａ元素としてＰｔを選択した場合には、Ｆｅの含有
量は35〜65原子％の範囲が好ましく、さらに好ましくは
40〜60原子％の範囲である。Ｔ元素としてＦｅを選択す
ると共に、Ａ元素としてＰｄを選択した場合には、Ｆｅ
含有量は35〜65原子％の範囲が好ましく、さらに好まし
くは45〜65原子％の範囲である。Ｔ元素としてＣｏを選
択すると共に、Ａ元素としてＰｔを選択した場合には、
Ｃｏの含有量は30〜60原子％の範囲が好ましく、さらに
好ましくは40〜60原子％の範囲である。なお、Ａ元素の
含有量はいずれもＴ元素量を除く残量である。

【００２６】焼結ターゲットを構成する磁性合金は、Ｔ
元素としてＦｅおよびＣｏから選ばれる少なくとも1種
を含むと共に、Ａ元素としてＰｔおよびＰｄから選ばれ
る少なくとも1種を含むものであればよく、具体的な合
金系としてはＦｅ−Ｐｔ、Ｆｅ−Ｐｄ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃ
ｏ−Ｐｄ、もしくはこれらの複合系（Ｆｅ−（Ｐｔ，Ｐ
ｄ）、Ｃｏ−（Ｐｔ，Ｐｄ），（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｐｔな
ど）のいずれであってもよい。これらのうち、Ｆｅ−Ｐ
ｔ合金が最も大きな磁気異方性エネルギー密度Ｋｕを有
することが知られているが、添加成分（添加元素や添加
化合物）などによってはＫｕが変化することが予想され
るため、選択した材料系や要求特性などに応じて合金系
を選択することが好ましい。

【００２７】さらに、焼結ターゲットを構成する磁性合
金は、上記した(1)式（または(2)式）で表されるＴ元素
とＡ元素の2元系合金に限られるものではない。すなわ
ち、そのような2元系合金に対して、他の元素や化合物
などの添加成分を含有させた磁性合金を用いることがで
きる。具体的には、Ｃｕ、Ａｕ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｍ
ｎ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ、
Ｃｒ、Ｖ、Ｉｎ、Ｒｅ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｓｍ、Ｔ
ｂ、Ｓｉ、およびＢから選ばれる少なくとも1種の元素
や、Ｓｉ−Ｏ、Ｍｇ−Ｏ、Ａｌ−Ｏ、Ｚｒ−Ｏ、Ｔｉ−
Ｏ、Ｓｉ−Ｎ、Ａｌ−Ｎ、Ｚｒ−Ｎ、Ｔｉ−Ｎ、Ｂ−
Ｎ、Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ａｌ−Ｏ−Ｎ、Ａｌ−Ｔｉ−Ｏ−
Ｃ、およびＩｎ−Ｓｎ−Ｏから選ばれる少なくとも1種
の化合物を添加した磁性合金を、焼結ターゲットの構成
材料として用いることができる。

【００２８】上述した添加成分のうち、Ｃｕ、Ａｕ、Ｚ
ｎ、Ｓｎ、Ｍｎなどの元素は、焼結ターゲットを用いて
成膜した磁性合金膜の規則化を促進する元素である。Ｃ
ｏ−Ｐｔ合金を適用した場合には、Ｎｉなども磁性合金
膜の規則化の促進に寄与する。さらに、上記した元素や
化合物のうち、非磁性元素や非磁性化合物は磁性合金膜
において、Ｌ₁₀構造の規則相とされた磁性結晶粒子の周
囲に存在し、これら磁性結晶粒子間を磁気的に分離する
材料としても機能する。このような磁性結晶粒子間の非
磁性体による分離は、磁気記録密度の向上に寄与する。

【００２９】このような添加成分の含有量（複数種を添
加する場合には合計量）は、ターゲットの全体量に対し
て0.1〜50原子％の範囲とすることが好ましい。添加成
分の含有量が50原子％を超えると、得られる磁性合金膜
の磁気特性などを低下させる。一方、0.1原子％未満で
は添加効果を十分に得ることができない。上記した添加
元素や添加化合物のより好ましい含有量は添加理由など
により異なるが、得られる磁性合金膜の特性やスパッタ
リング時の面内分布などの実用特性を考慮すると、さら
に1〜30原子％の範囲とすることが好ましい。

【００３０】本発明のスパッタリングターゲットは、上
記したような磁性合金（添加成分を含有するものを含
む）粉末、もくしは磁性合金を構成する各原料粉末の混
合物を、粉末冶金法で焼結させた焼結体を具備するもの
である。そして、このような焼結体からなるスパッタリ
ングターゲット（焼結ターゲット）において、本発明で
は酸素（Ｏ）含有量を1000ppm以下としている。さら
に、酸素を含むガス成分全体の含有量、すなわち酸素
（Ｏ）、窒素（Ｎ）、炭素（Ｃ）、硫黄（Ｓ）および水
素（Ｈ）の合計含有量は2000ppm以下とすることが好ま
しい。なお、ターゲット中のガス成分量(ppm)はいずれ
も質量比に基づく値である。

【００３１】このような構成（ガス成分量の規定）は、
後に詳述するように、本発明のスパッタリングターゲッ
トを用いて成膜した磁性合金膜にアニール処理を施し
て、磁性合金膜を規則化させる際の温度がガス成分量、
特に酸素量に影響を受けるという新たな知見に基づくも
のである。すなわち、酸素含有量が1000ppm以下の焼結
ターゲットを用いて磁性合金膜をスパッタ成膜すること
によって、得られる磁性合金膜の規則化温度を低下させ
ることができる。従って、実用的なアニール温度で磁性
合金膜の規則化を十分に進行させることが可能となり、
高磁気異方性エネルギー密度（高Ｋu）や高保磁力（高
Ｈｃ）などの高磁気特性を有する磁性合金膜（規則相合
金膜）を再現性よく得ることができる。

【００３２】焼結ターゲット中に存在する不純物ガス成
分のうち、特に酸素は磁性合金膜の規則化温度に影響を
及ぼすことから、焼結ターゲット中の酸素量は1000ppm
以下とする。酸素含有量が1000ppmを超えると、磁性合
金膜のスパッタ成膜時、特に成膜の初期段階において不
純物ガスの発生量が多くなり、得られる磁性合金膜中の
残留酸素量が増大する傾向を示す。その結果として規則
化温度の上昇を招き、実用的な温度でアニール処理した
場合には、磁性合金膜の磁気特性（ＫｕやＨｃ）を十分
に高めることができない。焼結ターゲット中の酸素量は
500ppm以下とすることがより好ましく、さらに好ましく
は300ppm以下である。

【００３３】また、酸素を含むガス成分全体（Ｏ、Ｎ、
Ｃ、Ｓ、Ｈ）の合計含有量があまり多い場合にも、得ら
れる磁性合金膜の規則化温度が上昇し、その結果として
磁性合金膜の磁気特性の低下を招くおそれがあることか
ら、焼結ターゲットのＯ、Ｎ、Ｃ、Ｓ、Ｈの合計含有量
は2000ppm以下とすることが好ましい。同様な理由か
ら、焼結ターゲットのＮ、Ｃ、Ｓ、Ｈの合計含有量は10
00ppm以下とすることが好ましい。Ｏ、Ｎ、Ｃ、Ｓ、Ｈ
の合計含有量は1000ppm以下とすることがより好まし
く、さらに好ましくは600ppm以下である。同様に、Ｎ、
Ｃ、Ｓ、Ｈの合計含有量は500ppm以下とすることがより
好ましく、さらに好ましくは300ppm以下である。

【００３４】ここで、本発明のスパッタリングターゲッ
ト中における主成分（Ｔ元素およびＡ元素）、任意成分
（添加元素や添加化合物）、並びに不純物成分（ガス成
分）の存在量は、いずれも以下に示す方法により測定さ
れた値を示すものとする。すなわち、例えば円板状ター
ゲットの中心部（位置１）と、中心部を通り円周を均等
に分割した4本の直線上において、中心から90％の距離
（中心を0％、半径の長さを100％とする）にある点（位
置２〜９）、および中心から50％の距離にある点（位置
１０〜１７）の合計17点から、それぞれ長さ15mm、幅15
mmの試験片を採取する。これら17個の試験片の各成分量
をそれぞれ測定し、これらの測定値をそれぞれ平均した
値を、本発明のスパッタリングターゲットにおける各成
分の含有量とする。

【００３５】Ｏ、Ｎ、Ｃ、ＳおよびＨの含有量について
は、Ｏは不活性ガス融解−赤外線吸収法、Ｎ、Ｈは不活
性ガス融解−熱伝導度法、Ｃ、Ｓは高周波燃焼−赤外線
吸収法で求めるものとする。添加物としてＳｉＯ₂やＡ
ｌ₂Ｏ₃などの酸化物を用いた場合には、ターゲット中の
酸素が母相（Ｔ−Ａ合金）中に存在する酸素か、添加物
に由来するものかを分離して、ガス成分としての酸素含
有量を求める。その際には、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光）
やＸＲＦ（蛍光Ｘ線分光）を用いることができる。分析
して得られた酸素の価数を調べ、例えばＳｉＯ₂に由来
するものであれば-2価となっている分の濃度を求め、そ
れを全体の酸素量から引けばよい。あるいは、酸素と化
合している添加元素、例えばＳｉの量を分析し、その2
倍分の量の酸素が添加物由来であるので、それを全体の
酸素量から引けばよい。

【００３６】本発明のスパッタリングターゲットは、公
知の粉末冶金法を適用して製造することができるが、最
終的に得られるターゲット中の酸素量、さらには酸素を
含むガス成分量が上記した値以下にする必要がある。こ
のため、スパッタリングターゲットの原料としては、上
記した各ガス成分（Ｏ、Ｎ、Ｃ、Ｓ、Ｈ）の含有量が低
いものを用いることが好ましく、さらにターゲットの製
造工程（例えば成形工程、焼結工程、形状加工工程な
ど）は真空中ないしは不純物ガス成分の存在量が低い雰
囲気中で実施することが好ましい。

【００３７】具体的には、まずターゲットを構成する各
金属原料を所定の比率で溶解鋳造し、得られたインゴッ
トを粉砕して合金粉末を作製するか、アトマイズ法や回
転電極法などによって合金粉末を得る。あるいは、単体
金属の粉末を所定の比率で混合して混合粉末を作製す
る。各単体金属粉末はガス成分量（特に酸素量）が少な
い粉末を使用するか、残留ガス成分量を低減することが
可能なガスアトマイズ法、回転電極法などを適用して作
製することが好ましい。

【００３８】次に、上記した合金粉末や各金属粉末の混
合粉末を用いて、例えば常圧焼結法、ホットプレス（Ｈ
Ｐ）法、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法などにより焼結
体を作製した後、この焼結体に機械加工を行って、所望
の形状および表面特性のスパッタリングターゲットを作
製する。このようなターゲットの製造工程において、金
属粉末の製造および混合工程、焼結工程、機械加工工程
の各工程を真空または不純物ガス成分が実質的に存在し
ない雰囲気下で行うことが好ましい。

【００３９】また、上記した原料粉末の製造工程におい
て、粒径が50μm未満の小さい粒子が多く存在すると金
属粒子の比表面積が増大して、Ｏ、Ｎ、Ｃ、Ｓ、Ｈの各
元素量、特に酸素量が増加する傾向がある。一方、粒径
が500μmを超える粗大粒子は、スパッタリングターゲッ
ト中のＯ、Ｎ、Ｃ、Ｓ、Ｈの各元素含有量のばらつきを
増大させる傾向があり、さらに焼結性も低下させる。こ
のようなことから、得られた原料粉末は篩分けなどによ
り粒度毎に選別し、過度に粒径が小さい粒子や大きい粒
子は積極的には使用しないことが好ましい。すなわち、
原料粉末の粒径（最大粒径）は50〜500μmの範囲である
ことが好ましく、さらに好ましくは50〜150μmの範囲で
ある。焼結性を向上させるために、粒径が大きい粉末と
小さい粉末を所定の比率で再混合して使用してもよい。
なお、粒子の形状は必ずしも円形である必要はない。

【００４０】さらに、上述したような原料粉末をホット
プレス法などで焼結する場合には、真空中（例えば真空
度＝0.067Pa以下）で所定時間加熱して脱ガス処理を行
うことが好ましい。脱ガス処理が終了するまでは予備加
圧を付加せず、その状態を所定時間維持することによっ
て、粉末表面に吸着したガス成分を除去することができ
る。このような脱ガス処理を行うことで焼結性が向上
し、その結果として最終的に得られるターゲットの密度
を高めることができ、さらに欠陥を低減することが可能
となる。

【００４１】脱ガス処理は200〜600℃の温度で0.5時間
以上行うことが好ましい。脱ガス処理温度は300〜500℃
の範囲とすることがより好ましい。また、脱ガス処理お
よび焼結処理において、加熱時の昇温速度は10℃／分以
下とすることが好ましく、さらに好ましくは5℃／分以
下である。このような昇温速度を採用することによっ
て、効率的に脱ガス処理および焼結処理を行うことがで
きる。

【００４２】上述したような加圧焼結工程により得られ
たターゲット材料（焼結体）を所望形状に機械加工し、
これを必要に応じてＡｌやＣｕなどからなるバッキング
プレートと接合することによって、本発明のスパッタリ
ングターゲットが得られる。焼結体の機械加工は常法に
より行うことができる。また、バッキングプレートとの
接合には、拡散接合やろう付け接合などが適用される。

【００４３】本発明のスパッタリングターゲットは、磁
気記録媒体の記録層を形成する際に用いられるものであ
る。特に、本発明のスパッタリングターゲットは、高記
録密度用の磁気記録媒体の製造に好ましく用いられるも
のである。記録層としての磁性合金膜の成膜方法は、従
来からこの種のスパッタリングターゲットを用いた成膜
工程（スパッタ工程）と本質的に同様であり、従来から
採用されてきた成膜方法をそのままあるいは必要に応じ
て所定の改変を加えて適用することができる。

【００４４】次に、本発明の磁気記録媒体の実施形態に
ついて説明する。図１は本発明の一実施形態による磁気
記録媒体の構成を示す断面図である。同図において、１
は例えば金属、ガラス、セラミックスなどの非磁性材料
からなる支持基板であり、この支持基板１上には記録層
２が形成されている。なお、支持基板１と記録層２との
間には、後に詳述するように、単層もくしは複数層の下
地層、さらにはシード層などを設けてもよい。記録層２
の表面は、例えば硬質のＣやＳｉＯ₂などからなる保護
層３により覆われている。これらの各層によって、磁気
記録媒体４が構成されている。

【００４５】記録層２は、前述した(1)式（または(2)
式）で表される2元系の磁性合金、もしくはそのような
磁性合金に磁気特性、結晶性、微細構造などの制御を目
的として添加成分（前述した添加元素や添加化合物な
ど）を配合した3元系以上の磁性合金により構成された
ものであって、そのような磁性合金膜を有している。前
述したように、Ｔ元素（Ｆｅ，Ｃｏ）とＡ元素（Ｐｔ，
Ｐｄ）を所定の比率で含む磁性合金は、Ｌ₁₀構造の規則
相を形成する。

【００４６】このような磁性合金膜を例えばスパッタ法
で成膜した場合、成膜直後はＴ元素とＡ元素とがランダ
ムに合金化しており、不規則相（結晶構造的にはfcc）
となっている。これをアニール処理することによって、
Ｔ元素が存在するサイト（面）とＡ元素が存在するサイ
ト（面）とが分かれたＬ₁₀規則相（結晶構造的にはfc
t）となる。この磁性合金膜を規則化するための温度
（アニール温度）は、前述したように磁性合金膜中の残
留ガス成分量、特に残留酸素量に影響されることから、
本発明ではより低いアニール温度での規則化を促進する
ために、記録層２を構成する磁性合金膜中の残留酸素量
を30原子％以下に制御している。

【００４７】すなわち、記録層２中に残留する酸素は、
主にスパッタリングプロセスによりもたらされる。具体
的には、スパッタリングターゲット中に含まれる酸素、
スパッタリング用Ａｒガス中に含まれるＯ₂やＨ₂Ｏ、ス
パッタリング装置のチャンバ内壁に吸着しているＨ₂Ｏ
などである。本発明者らは種々のプロセス条件下で成膜
したＴ−Ａ合金膜について、残留酸素濃度と規則化温度
との関係を調べた結果、残留酸素濃度が低いほど規則化
温度が下がることを初めて見出し、本発明に至ったもの
である。

【００４８】上記した磁性合金膜の規則化はその保磁力
により判断することができる。すなわち、磁性合金膜の
規則化が進むにしたがって保磁力が増大する。ここで、
記録層２を構成する磁性合金膜の規則化の程度、言い換
えると一定の温度（例えば300℃）でアニールした際の
保磁力は、残留酸素量が低いほど高めることができる。
種々の条件下で成膜した磁性合金膜の保磁力を再現性よ
く高める上で、磁性合金膜中の残留酸素量は1原子％以
下とすることがより好ましい。すなわち、残留酸素量が
30原子％以下の磁性合金膜でも300℃程度の基板加熱で
規則化させることができるが、より広範囲な条件下で成
膜した磁性合金膜を300℃程度の基板加熱で規則化さ
せ、かつ保磁力を再現性よく高める上で、記録層２を構
成する磁性合金膜中の残留酸素量は1原子％以下とする
ことが好ましい。

【００４９】上述したように、残留酸素量が30原子％以
下、さらには1原子％以下の磁性合金膜で構成した記録
層２は、現状の量産装置に適用可能なアニール温度、具
体的には100〜300℃程度のアニール温度で良好に規則化
を進行させることができる。従って、このような記録層
２によれば高保磁力（高Ｈｃ）に加えて、Ｌ₁₀規則相合
金膜の特徴である高磁気異方性エネルギー密度（高Ｋ
u）を再現性よく得ることができる。このような高Ｋuを
有する記録層２は、磁気記録の熱揺らぎ現象の抑制に対
して有効に作用するため、磁気記録媒体４のより一層の
高密度記録化を促進することが可能となる。

【００５０】Ｌ₁₀規則相合金からなる記録層２中の残留
酸素量を30原子％以下、さらには1原子％以下とするた
めには、上述したスパッタリングプロセスによりもたら
される酸素量を減少させることが有効である。特に、前
述した本発明のスパッタリングターゲット、すなわち酸
素含有量を1000ppm以下、さらには酸素を含むガス成分
全体（Ｏ、Ｎ、Ｃ、Ｓ、Ｈ）の合計含有量を2000ppm以
下とした焼結ターゲットを用いることによって、記録層
２中の残留酸素量を低減することができる。この他に、
スパッタリング用Ａｒガス中に含まれるＯ₂量やＨ₂Ｏ量
を低減したり、さらにスパッタリング装置のチャンバや
ガス供給管などに滞留するＯ₂やＨ₂Ｏの影響を排除する
ことも有効である。

【００５１】ここで、記録層（磁性合金膜）２中の残留
酸素濃度は、以下に示す方法により測定された値を示す
ものとする。すなわち、例えば円板状の磁気記録媒体の
中心部を通り、円周を均等に分割した2本の直線上にお
いて、中心から50％の距離（中心を0％、半径の長さを1
00％とする）にある各点（合計4点）から、それぞれ長
さ10mm、幅10mmの試験片を採取する。これら4個の試験
片の各残留酸素濃度をそれぞれ測定し、これらの測定値
を平均した値を、本発明の磁気記録媒体における残留酸
素濃度とする。

【００５２】なお、記録層（磁性合金膜）２中の残留酸
素濃度は、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分光分析）とＸＰ
Ｓ（Ｘ線光電子分光）とを併用することで分析すること
ができる。例えば、数％の酸素濃度まではＲＢＳ（ラザ
フォード後方散乱）で較正したＸＰＳで定量することが
でき、数％以下の領域ではＸＰＳやＲＢＳで較正したＳ
ＩＭＳを使って分析することができる。ＸＰＳで定量す
る場合、10〜20％の誤差が見込まれるが、酸素量の僅か
な変化が磁気特性に及ぼす影響は小さく、本発明による
磁気記録媒体の残留酸素濃度の規定値は10〜20％の誤差
を許容するものである。

【００５３】また、添加成分として酸化物を用いる場合
には、磁性合金膜中の残留酸素と添加物として存在する
化合物の酸素との区別が必要である。これにはＸＰＳの
ケミカルシフトを利用することができる。酸素のＸＰＳ
ピークが2つ以上明確に見られる場合は、残留酸素と添
加物の酸素とが区別できる。どのピークの酸素が残留酸
素かは、添加した元素との化合の可能性から判断する。
そして、残留酸素に相当するピークから残留酸素濃度を
算出する。また、区別がつきにくい場合には、酸素と化
合する添加元素を分析し、それが化学量論組成になって
いるものとして、検出された全酸素量から減じればよ
い。残留酸素はどの元素とも強くは化合していないこと
が、本発明者らによる実験で明らかになっているので、
酸素との化合力が強い元素を添加元素として存在させた
場合、その元素が化合しきれない酸素のみが残留酸素と
して存在すると考えられる。

【００５４】上述した磁性合金膜からなる記録層２にお
いて、Ｌ₁₀規則相は磁性結晶粒子を形成している。この
結晶粒子の大きさは、円形近似で平均直径が20nm以下で
あることが好ましく、より好ましくは10nm以下、さらに
好ましくは8nm以下である。磁性結晶粒子の大きさは、
記録層２部分の平面／断面ＴＥＭ（透過電子顕微鏡）観
察により確認することができる。隣接する磁性結晶粒子
間は、添加元素や残留元素あるいは空隙が存在するが、
部分的には磁性結晶粒子同士が接していてもよい。磁性
結晶粒子間が非磁性体で物理的に分断されていると、磁
性結晶粒子間の交換結合相互作用が小さくなって記録分
解能が向上する。これは磁気記録媒体４として好ましい
構成である。ただし、記録層２はＫｕが大きいので相対
的に交換結合相互作用は小さくなる。従って、磁性結晶
粒子間の交換結合相互作用はある程度存在していても構
わない。

【００５５】記録層２の磁気異方性は特に限定されるも
のではなく、垂直磁気異方性であってもよいし、面内磁
気異方性であってもよい。さらに、これらが混合した状
態でであっても構わない。また、記録層２の厚さに特に
制限はないが、高密度記録を考えると100nm以下とする
ことが好ましい。記録層２の厚さは50nm以下とすること
がより好ましく、さらに好ましくは20nm以下である。た
だし、記録層２の厚さをあまり薄くしすぎると薄膜を構
成するのが困難になるため、記録層２の厚さは0.1nm以
上とすることが好ましい。

【００５６】本発明の磁気記録媒体において、支持基板
１と記録層２との間には図２に示すように下地層５を介
在させることができる。下地層５は磁性体であってもよ
いし、また非磁性体であってもよい。さらに、下地層５
は1層に限られるものではなく、2層以上の下地層５を存
在させることも可能である。下地層５の厚さは特に限定
されるものではないが、あまり厚いと製造コストが増加
するため、下地層５の厚さは500nm以下（2層以上の下地
層を適用する場合にはそれらの合計厚）とすることが好
ましい。

【００５７】磁性体からなる下地層５は、磁性合金膜
（記録層２）に効率的な記録／再生を行うために用いら
れ、そのような効果を得る上で、磁性合金膜中の磁区や
記録／再生ヘッドと交換相互作用・静磁気相互作用を介
して磁気的に結合された状態で使用される。例えば、記
録層２を垂直磁化膜とする場合、軟磁性膜を下地層５と
し、単磁極ヘッドで記録を行うことで高密度の記録が可
能となる。また、記録層２が面内磁化膜の場合には、軟
磁性層を記録層２の上側あるいは下側に設け、再生時に
軟磁性層を飽和させる強度の磁界を印加することで高密
度の記録が可能となり、また熱揺らぎ耐性を向上させる
こともできる。

【００５８】一方、非磁性体からなる下地層５は、例え
ば記録層２の磁性部や非磁性部の結晶構造を制御する目
的で、あるいは基板１からの不純物の混入を防ぐ目的で
設置される。例えば、記録層２の磁性部を結晶配向させ
る場合、その格子間隔に近い格子間隔を持つ下地層５を
用いることによって、磁性部の結晶状態を制御すること
ができる。また、ある表面エネルギーを持ったアモルフ
ァス下地層を用いることによって、記録層２の磁性部や
非磁性部の結晶性もしくはアモルファス性を制御する場
合もある。基板１からの不純物の混入を防ぐ目的には、
格子間隔の小さい、あるいは緻密な薄膜を下地層５とし
て用いればよい。

【００５９】上述した磁性体や非磁性体からなる下地層
５は、それらの機能を共通に持っていても構わない。す
なわち、記録層２の結晶性を磁性体からなる下地層（磁
性下地層）５で構成して制御することも可能である。こ
のような場合には、記録／再生特性上の効果と結晶性上
の効果とが相乗されるので、各目的の下地層を個別に形
成する場合よりも好ましい結果が得られることもある。
なお、下地層５はイオンプレーティング、雰囲気ガス中
でのドープ、中性子線照射などによる基板１の表面改質
層であってもよい。この場合には、薄膜の堆積プロセス
を削減できるため、磁気記録媒体４のコスト削減に寄与
する。

【００６０】さらに、上述した下地層５の下側にさらに
下地層を設けてもよい。そのような場合には、機能を分
担させることが可能となるため、それらの効果を高める
ことができる。例えば、図３に示すように、下地層５や
記録層２の結晶粒を小さくする目的で、粒径の小さいシ
ード層６を基板１上に設け、その上に記録層２の結晶性
を制御する下地層５を設ける手法などが有効に適用され
る。

【００６１】下地層５（シード層６を含む）の機能や構
成材料は、上述したように使用目的などに応じて適宜に
選択可能であるが、特にＬ₁₀規則相合金膜からなる記録
層２を有する磁気記録媒体４においては、少なくとも記
録層２と接して非磁性体層からなる下地層５を設けるこ
とが好ましい。このような非磁性体層からなる下地層５
としては、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｉｒ、Ａ
ｇ、Ａｕ、およびＭｇＯから選ばれる少なくとも1種を
主成分として含有すると共に、（200）配向しているこ
とが好ましい。このような非磁性体層からなる下地層５
を適用することによって、Ｌ₁₀規則相（fct相）のｃ軸
を膜面に対して垂直方向に配向させた垂直磁化膜としや
すくなる。これは本発明の磁気記録媒体４を垂直磁気記
録媒体として用いる場合に有効である。

【００６２】上記したような非磁性体層からなる下地層
５に対して、さらにその下側にシード層６を形成するこ
とも有効である。例えば、基板１の種類や他の目的のた
めに、下地層５で（200）配向が得にくい場合には、基
板１上で（200）配向が得やすい膜をまずシード層６と
して設置し、その上に非磁性体層からなる下地層５を設
置すればよい。もちろん、このシード層６自体が多層膜
であっても構わない。このようなシード層６の具体例と
しては、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｉｒ、Ａｇ、
Ａｕ、ＮｉＡｌおよびＭｇＯから選ばれる少なくとも1
種を主成分として含有すると共に、（200）配向してい
る層が挙げられる。

【００６３】さらに、シード層６を用いることによっ
て、結晶粒径を制御することも可能となる。例えば、ガ
ラス基板上でＭｇＯ膜の結晶粒径を小さくしやすいとい
うような特性を利用し、結晶粒径が小さい（200）配向
のＭｇＯシード層６上に（200）配向のＰｔ下地層５な
どを成膜することによって、結晶粒が小さくかつ結晶性
の良い下地層５を得ることができる。

【００６４】ここで、下地層５などの（200）配向は、
例えばＸ線回折装置（ＸＲＤ）などで評価した結果にお
いて、（200）ピークを主とすることを意味し、他のピ
ークが混在していても特に構わない。ただし、良好な結
晶ほど記録再生特性が向上するため、他のピークは小さ
いほど好ましい。なお、ＸＲＤ装置はmmオーダーの比較
的広い領域での平均値を測定するので、他のピークが完
全にゼロであるかどうかは必ずしも明確にならないこと
もある。

【００６５】本発明の磁気記録媒体４において、下地層
５はＬ₁₀規則相合金膜からなる記録層２と連続している
ことから、下地層５における残留酸素濃度も磁気特性に
対して影響を及ぼす。具体的には、記録層２と接する下
地層５の残留酸素濃度を30原子％以下、さらには1原子
％以下とすることによって、記録層２の保磁力をより一
層増加させることができる。すなわち、下地層５中の残
留酸素が記録層２中に侵入すると、記録層２の下地層５
との界面部分において残留酸素濃度が過多の状態とな
り、そのために規則化が遅れて磁気特性が劣化した初期
層を形成されるためと考えられる。このようなことか
ら、記録層２と接する下地層５の残留酸素濃度は30原子
％以下、さらには1原子％以下とすることが好ましい。
なお、下地層５にＭｇＯやＳｉＯ₂などの酸化物を適用
する場合には、前述した方法にしたがって酸化に寄与し
ていない酸素の残留濃度測定するものとする。

【００６６】

【実施例】次に、本発明の具体的な実施例およびその評
価結果について述べる。

【００６７】実施例１ まず、電解Ｆｅをカルシア坩堝中で真空溶解して、低不
純物および低ガス成分のＦｅインゴットを作製した。得
られた高純度Ｆｅインゴットを用いて、プラズマ回転電
極法により粒径100〜200μmの粉末を作製した。この高
純度Ｆｅ粉末と純度4N以上のＰｔ粉末（粒径80μm以
下）とを、真空中にてボールミルで24時間混合した。こ
の際の混合比は原子比でＦｅ：Ｐｔ＝50：50とした。

【００６８】次に、上記した混合粉末をカーボンモール
ド型に充填し、真空中にて1350℃×5時間の条件でホッ
トプレスした。この際の条件は以下に示す通りである。
まず、温度500℃まで押し圧をかけずに昇温し、この温
度にて1時間程度真空中で保持する。その後、24.5MPaの
プレス圧力をかけつつ、5℃／分の昇温速度で1350℃ま
で昇温し、この温度および圧力で5時間保持する。ここ
で、500℃まで圧力をかけずに昇温して1時間保持した
り、また昇温速度を5℃／分に制御する理由は、原料粉
末表面に吸着したガス成分などを除去するためである。

【００６９】このようにして得たターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、直径122.5mm（5イ
ンチ）×厚さ3mmのスパッタリングターゲットを作製し
た。このターゲットの組成（主成分組成およびガス成分
量）を前述した方法にしたがって測定した。また、ター
ゲットの相対密度を測定した。ターゲットの密度はアル
キメデス法で測定した。これらの測定結果を表１に示
す。さらに、このＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲッ
トを後述する特性評価に供した。

【００７０】実施例２ 電解ＦｅおよびＰｔ地金を真空溶解した後、プラズマ回
転電極法により低ガス成分のＦｅＰｔ合金粉末を作製し
た。なお、ＦｅとＰｔの混合比は原子比でＦｅ：Ｐｔ＝
50：50とした。このＦｅＰｔ合金粉末をカーボンモール
ド型に充填し、真空中にて1350℃×5時間の条件でホッ
トプレスした。ホットプレス条件は実施例１と同一とし
た。

【００７１】このようにして得たターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、実施例１と同一形
状のスパッタリングターゲットを作製した。このターゲ
ットの組成（主成分組成およびガス成分量）および相対
密度を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結
果を表１に示す。さらに、このスパッタリングターゲッ
トを後述する特性評価に供した。

【００７２】実施例３ 電解ＦｅおよびＰｔ地金を真空溶解した後、ガスアトマ
イズ法により低ガス成分のＦｅＰｔ合金粉末を作製し
た。このＦｅＰｔ合金粉末を1350℃×2時間の条件下で
キャニングＨＩＰした。得られたターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、実施例１と同一形
状のスパッタリングターゲットを作製した。このターゲ
ットの組成（主成分組成およびガス成分量）および相対
密度を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結
果を表１に示す。さらに、このスパッタリングターゲッ
トを後述する特性評価に供した。

【００７３】実施例４ 電解ＦｅおよびＰｔ地金を真空溶解した後、プラズマ回
転電極法により低ガス成分のＦｅＰｔ合金粉末を作製し
た。このＦｅＰｔ合金粉末を1350℃×4時間の条件下で
キャニングＨＩＰ焼結を行った。得られたターゲット素
材（焼結体）に機械加工を施すことによって、実施例１
と同一形状のスパッタリングターゲットを作製した。こ
のターゲットの組成（主成分組成およびガス成分量）お
よび相対密度を実施例１と同様にして測定した。これら
の測定結果を表１に示す。さらに、このスパッタリング
ターゲットを後述する特性評価に供した。

【００７４】実施例５ まず、電解Ｆｅをカルシア坩堝中で真空溶解して、低不
純物および低ガス成分のＦｅインゴットを作製した。得
られたＦｅインゴットを用いて、ガスアトマイズ法によ
り粒径100μm以下の高純度Ｆｅ粉末を作製した。この高
純度Ｆｅ粉末と高純度Ｐｔ粉末とを真空中にてボールミ
ルで24時間混合した。混合比は原子比でＦｅ：Ｐｔ＝5
0：50とした。次に、上記した混合粉末をカーボンモー
ルド型に充填し、真空中にて1350℃×5時間の条件でホ
ットプレスした。ホットプレス条件は実施例１と同一と
した。

【００７５】このようにして得たターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、実施例１と同一形
状のスパッタリングターゲットを作製した。このターゲ
ットの組成（主成分組成およびガス成分量）および相対
密度を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結
果を表１に示す。さらに、このスパッタリングターゲッ
トを後述する特性評価に供した。

【００７６】実施例６ まず、電解Ｆｅをカルシア坩堝中で真空溶解して、低不
純物および低ガス成分のＦｅインゴットを作製した。得
られたＦｅインゴットを用いて、プラズマ回転電極法に
より粒径150〜200μmの高純度Ｆｅ粉末を作製した。同
様に、電解Ｃｕを原料として用いて、Ｆｅと同様な方法
で粒径150〜200μmの高純度Ｃｕ粉末を作製した。これ
ら高純度Ｆｅ粉末および高純度Ｃｕ粉末と純度4N〜5Nの
Ｐｔ粉末（粒径100μm以下）とを、真空中にてボールミ
ルで24時間混合した。

【００７７】次に、上記した混合粉末をカーボンモール
ド型に充填し、真空中にて1350℃×5時間の条件でホッ
トプレスした。ホットプレス条件は実施例１と同一とし
た。このようにして得たターゲット素材（焼結体）に機
械加工を施すことによって、実施例１と同一形状のスパ
ッタリングターゲットを作製した。このターゲットの組
成（主成分組成およびガス成分量）および相対密度を実
施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表１
に示す。さらに、このスパッタリングターゲットを後述
する特性評価に供した。

【００７８】実施例７ まず、電解Ｆｅをカルシア坩堝中で真空溶解して、低不
純物および低ガス成分のＦｅインゴットを作製した。得
られたＦｅインゴットを用いて、プラズマ回転電極法に
より粒径150〜200μmの高純度Ｆｅ粉末を作製した。こ
の高純度Ｆｅ粉末と純度4N〜5NのＡｕ粉末（粒径100μm
以下）と純度4N〜5NのＰｔ粉末（粒径100μm以下）と
を、真空中にてボールミルで24時間混合した。

【００７９】次に、上記した混合粉末をカーボンモール
ド型に充填し、真空中にて1350℃×5時間の条件でホッ
トプレスした。ホットプレス条件は実施例１と同一とし
た。このようにして得たターゲット素材（焼結体）に機
械加工を施すことによって、実施例１と同一形状のスパ
ッタリングターゲットを作製した。このターゲットの組
成（主成分組成およびガス成分量）および相対密度を実
施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表１
に示す。さらに、このスパッタリングターゲットを後述
する特性評価に供した。

【００８０】実施例８〜１３ 高純度Ｚｎ粉末（実施例８）、高純度Ｓｎ粉末（実施例
９）、高純度Ｍｎ粉末（実施例１０）、高純度Ｐｄ粉末
（実施例１１）、高純度Ｍｏ粉末（実施例１２）、高純
度Ｔａ粉末（実施例１３）をそれぞれ用いる以外は、実
施例６もしくは実施例７と同様にして、実施例１と同一
形状のスパッタリングターゲットを作製した。これらの
ターゲットの組成（主成分組成およびガス成分量）およ
び相対密度を実施例１と同様にして測定した。これらの
測定結果を表１に示す。さらに、これらのスパッタリン
グターゲットを後述する特性評価に供した。

【００８１】実施例１４〜１５ 電解ＦｅおよびＰｔ地金を真空溶解した後、プラズマ回
転電極法により低ガス成分のＦｅ−Ｐｔ合金粉末を作製
した。この合金粉末を篩い分けして所定の粒径とした。
篩い分けにより粒径選別した合金粉末とＳｉＯ₂粉末
（実施例１４）またはＭｇＯ粉末（実施例１５）とを、
真空中にてボールミルで24時間混合した。次に、この混
合粉末をカーボンモールド型に充填し、真空中にて1350
℃×5時間の条件でホットプレスした。ホットプレス条
件は実施例１と同一とした。

【００８２】このようにして得たターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、実施例１と同一形
状のスパッタリングターゲットを作製した。このターゲ
ットの組成（主成分組成およびガス成分量）および相対
密度を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結
果を表１に示す。さらに、このスパッタリングターゲッ
トを後述する特性評価に供した。

【００８３】実施例１６ 電解ＦｅおよびＰｔ地金を真空溶解した後、プラズマ回
転電極法により低ガス成分のＦｅ−Ｐｔ合金粉末を作製
した。この合金粉末を篩い分けして所定の粒径とした。
篩い分けにより粒径選別した合金粉末とＴｉＮ粉末と
を、真空中にてボールミルで24時間混合した。次に、こ
の混合粉末をカーボンモールド型に充填し、真空中にて
1350℃×5時間の条件でホットプレスした。ホットプレ
ス条件は実施例１と同一とした。

【００８４】このようにして得たターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、実施例１と同一形
状のスパッタリングターゲットを作製した。このターゲ
ットの組成（主成分組成およびガス成分量）および相対
密度を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結
果を表１に示す。さらに、このスパッタリングターゲッ
トを後述する特性評価に供した。

【００８５】比較例１ 市販の純度3NのＦｅ粉末（粒径100μm以下）と純度3Nの
Ｐｔ粉末（粒径100μm以下）とを、大気中にてボールミ
ルで24時間混合した。次に、この混合粉末をカーボンモ
ールド型に充填し、真空中にて1350℃×5時間の条件で
ホットプレスした。ホットプレスは、24.5MPaのプレス
圧力をかけつつ、5℃／分の昇温速度で1350℃まで昇温
し、この温度および圧力で5時間保持することにより実
施した。

【００８６】このようにして得たターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、実施例１と同一形
状のスパッタリングターゲットを作製した。このターゲ
ットの組成（主成分組成およびガス成分量）および相対
密度を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結
果を表１に示す。さらに、このスパッタリングターゲッ
トを後述する特性評価に供した。

【００８７】比較例２ 市販の純度3NのＦｅ粉末（粒径100μm以下）、純度3Nの
Ｃｕ粉末（粒径250μm以下）、および純度3NのＰｔ粉末
（粒径100μm以下）を、大気中にてボールミルで24時間
混合した。次に、この混合粉末をカーボンモールド型に
充填し、真空中にて1350℃×5時間の条件でホットプレ
スした。ホットプレス条件は比較例１と同一とした。

【００８８】このようにして得たターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、実施例１と同一形
状のスパッタリングターゲットを作製した。このターゲ
ットの組成（主成分組成およびガス成分量）および相対
密度を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結
果を表１に示す。さらに、このスパッタリングターゲッ
トを後述する特性評価に供した。

【００８９】比較例３ 市販の純度3NのＦｅ粉末（粒径100μm以下）、純度3Nの
Ａｕ粉末（粒径100μm以下）、および純度3NのＰｔ粉末
（粒径100μm以下）を、大気中にてボールミルで24時間
混合した。次に、この混合粉末をカーボンモールド型に
充填し、真空中にて1350℃×5時間の条件でホットプレ
スした。ホットプレス条件は比較例１と同一とした。

【００９０】このようにして得たターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、実施例１と同一形
状のスパッタリングターゲットを作製した。このターゲ
ットの組成（主成分組成およびガス成分量）および相対
密度を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結
果を表１に示す。さらに、このスパッタリングターゲッ
トを後述する特性評価に供した。

【００９１】比較例４ 電解Ｆｅ、電解ＣｕおよびＰｔ地金を真空溶解して合金
インゴットを作製した。得られた合金インゴットに機械
加工を施すことによって、実施例１と同一形状のスパッ
タリングターゲットを作製した。このターゲットの組成
（主成分組成およびガス成分量）および相対密度を実施
例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表１に
示す。さらに、このスパッタリングターゲットを後述す
る特性評価に供した。

【００９２】実施例１７ まず、電解Ｆｅをカルシア坩堝中で真空溶解して、低不
純物および低ガス成分のＦｅインゴットを作製した。得
られた高純度Ｆｅインゴットを用いて、プラズマ回転電
極法により粒径100〜200μmの粉末を作製した。この高
純度Ｆｅ粉末と純度4N以上のＰｄ粉末（粒径80μm以
下）とを、真空中にてボールミルで24時間混合した。次
に、この混合粉末をカーボンモールド型に充填し、真空
中にて1350℃×5時間の条件でホットプレスした。ホッ
トプレス条件は実施例１と同一とした。

【００９３】このようにして得たターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、実施例１と同一形
状のスパッタリングターゲットを作製した。このターゲ
ットの組成（主成分組成およびガス成分量）および相対
密度を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結
果を表２に示す。さらに、このＦｅ−Ｐｄ系スパッタリ
ングターゲットを後述する特性評価に供した。

【００９４】実施例１８ 電解ＦｅおよびＰｄ地金を真空溶解した後、プラズマ回
転電極法により低ガス成分のＦｅＰｄ合金粉末を作製し
た。このＦｅＰｄ合金粉末をカーボンモールド型に充填
し、真空中にて1350℃×5時間の条件でホットプレスし
た。ホットプレス条件は実施例１と同一とした。

【００９５】このようにして得たターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、実施例１と同一形
状のスパッタリングターゲットを作製した。このターゲ
ットの組成（主成分組成およびガス成分量）および相対
密度を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結
果を表２に示す。さらに、このスパッタリングターゲッ
トを後述する特性評価に供した。

【００９６】実施例１９ 電解ＦｅおよびＰｄ地金を真空溶解した後、ガスアトマ
イズ法により低ガス成分のＦｅＰｄ合金粉末を作製し
た。このＦｅＰｄ合金粉末を1350℃×2時間の条件下で
キャニングＨＩＰした。得られたターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、実施例１と同一形
状のスパッタリングターゲットを作製した。このターゲ
ットの組成（主成分組成およびガス成分量）および相対
密度を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結
果を表２に示す。さらに、このスパッタリングターゲッ
トを後述する特性評価に供した。

【００９７】実施例２０〜２６ 高純度Ｐｔ粉末に代えて高純度Ｐｄ粉末を用いる以外
は、実施例６もしくは実施例７と同様にして、添加成分
として金属元素を含むＦｅ−Ｐｄ系スパッタリングター
ゲットをそれぞれ作製した。これらのターゲットの組成
（主成分組成およびガス成分量）および相対密度を実施
例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表２に
示す。さらに、これらのスパッタリングターゲットを後
述する特性評価に供した。

【００９８】実施例２７〜２８ 高純度Ｐｔ粉末に代えて高純度Ｐｄ粉末を用いる以外
は、実施例１４および実施例１５と同様にして、添加成
分としてＳｉＯ₂またはＭｇＯを含むＦｅ−Ｐｄ系スパ
ッタリングターゲットを作製した。このターゲットの組
成（主成分組成およびガス成分量）および相対密度を実
施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表２
に示す。さらに、このスパッタリングターゲットを後述
する特性評価に供した。

【００９９】比較例５〜６ Ｐｔ粉末に代えてＰｄ粉末を用いる以外は、比較例１、
２と同様にして、Ｆｅ−Ｐｄ系スパッタリングターゲッ
トを作製した。これらのターゲットの組成（主成分組成
およびガス成分量）および相対密度を実施例１と同様に
して測定した。これらの測定結果を表２に示す。さら
に、これらのスパッタリングターゲットを後述する特性
評価に供した。

【０１００】実施例２９ まず、電解Ｃｏをカルシア坩堝中で真空溶解して、低不
純物および低ガス成分のＣｏインゴットを作製した。得
られた高純度Ｃｏインゴットを用いて、プラズマ回転電
極法により粒径100〜200μmの粉末を作製した。この高
純度Ｃｏ粉末と純度4N以上のＰｔ粉末（粒径80μm以
下）とを、真空中にてボールミルで24時間混合した。次
に、この混合粉末をカーボンモールド型に充填し、真空
中にて1350℃×5時間の条件でホットプレスした。ホッ
トプレス条件は実施例１と同一とした。

【０１０１】このようにして得たターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、実施例１と同一形
状のスパッタリングターゲットを作製した。このターゲ
ットの組成（主成分組成およびガス成分量）および相対
密度を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結
果を表３に示す。さらに、このＣｏ−Ｐｔ系スパッタリ
ングターゲットを後述する特性評価に供した。

【０１０２】実施例３０ 電解ＣｏおよびＰｔ地金を真空溶解した後、プラズマ回
転電極法により低ガス成分のＣｏＰｔ合金粉末を作製し
た。このＣｏＰｔ合金粉末をカーボンモールド型に充填
し、真空中にて1350℃×5時間の条件でホットプレスし
た。ホットプレス条件は実施例１と同一とした。

【０１０３】このようにして得たターゲット素材（焼結
体）に機械加工を施すことによって、実施例１と同一形
状のスパッタリングターゲットを作製した。このターゲ
ットの組成（主成分組成およびガス成分量）および相対
密度を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結
果を表３に示す。さらに、このスパッタリングターゲッ
トを後述する特性評価に供した。

【０１０４】実施例３１〜３５ 高純度Ｆｅ粉末に代えて高純度Ｃｏ粉末（高純度Ｃｏイ
ンゴットからプラズマ回転電極法により作製）を用いる
以外は、実施例６もしくは実施例７と同様にして、添加
成分として金属元素を含むＣｏ−Ｐｔ系スパッタリング
ターゲットをそれぞれ作製した。これらのターゲットの
組成（主成分組成およびガス成分量）および相対密度を
実施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表
３に示す。さらに、これらのスパッタリングターゲット
を後述する特性評価に供した。

【０１０５】実施例３６〜３７ 高純度Ｆｅ粉末に代えて高純度Ｃｏ粉末（高純度Ｃｏイ
ンゴットからプラズマ回転電極法により作製）を用いる
以外は、実施例１４および実施例１５と同様にして、添
加成分としてＳｉＯ₂またはＭｇＯを含むＣｏ−Ｐｔ系
スパッタリングターゲットを作製した。このターゲット
の組成（主成分組成およびガス成分量）および相対密度
を実施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を
表３に示す。さらに、このスパッタリングターゲットを
後述する特性評価に供した。

【０１０６】比較例７〜８ Ｆｅ粉末に代えてＣｏ粉末を用いる以外は、比較例１、
２と同様にして、Ｃｏ−Ｐｔ系スパッタリングターゲッ
トを作製した。これらのターゲットの組成（主成分組成
およびガス成分量）および相対密度を実施例１と同様に
して測定した。これらの測定結果を表２に示す。さら
に、これらのスパッタリングターゲットを後述する特性
評価に供した。

【０１０７】上述した実施例１〜３７および比較例１〜
８のスパッタリングターゲットをそれぞれ用いて作製し
た各合金膜（磁気記録層）の特性を、以下のようにして
測定、評価した。まず、ガラス基板上に厚さ10nmのＭｇ
Ｏ下地層を形成し、この下地層上に各スパッタリングタ
ーゲットを用いて厚さ20nmの合金膜を成膜した。この
後、カーボンからなる厚さ5nmの保護層を成膜した。Ｍ
ｇＯ下地層はＲＦスパッタにより成膜し、また磁気記録
層および保護層はＤＣスパッタにより成膜した。スパッ
タ成膜にはアルゴンガスを用い、成膜中のアルゴンガス
圧力は0.665Paとした。成膜中の基板加熱は実施してい
ない。各層を成膜した後に、水素雰囲気中で300℃×1時
間の条件でアニール処理を行った。

【０１０８】このようにして得た各磁気記録媒体の保磁
力を、最大印加磁界50kＯeのＳＱＵＩＤを用いて測定
（室温下）した。保磁力は膜面に対して垂直方向の特性
として評価した。これら各磁気記録媒体の磁気特性の測
定結果を表１、表２、表３に併せて示す。また、実施例
１、実施例２、実施例２９、および比較例４の各スパッ
タリングターゲットを用いた際の各ターゲットの使い始
めから使い終わりまでの磁性合金膜の保磁力変化を図４
に示す。

【０１０９】

【表１】

【０１１０】

【表２】

【０１１１】

【表３】

【０１１２】表１、表２および表３から明らかなよう
に、実施例１〜３７による各スパッタリングターゲット
は酸素含有量、さらにはガス成分（Ｏ、Ｎ、Ｃ、Ｓ、
Ｈ）の合計含有量が少ないことが分かる。そして、この
ようなスパッタリングターゲットを用いて成膜した磁性
合金膜（磁気記録層）は、いずれも300℃のアニールで
優れた保磁力（高Ｈｃ）が得られていることが分かる。
これは磁性合金膜の規則化（Ｌ10規則相の生成）が十分
に進行していることを意味する。さらに、図４からは、
各実施例ではターゲットの使い始めから使い終わりに至
るまで、磁性合金膜の特性（保磁力）が安定しているこ
とが分かる。これは高密度の焼結ターゲットなどに基づ
く効果である。

【０１１３】一方、酸素含有量やガス成分（Ｏ、Ｎ、
Ｃ、Ｓ、Ｈ）の合計含有量が多い比較例１〜３のスパッ
タリングターゲットを用いて成膜した磁性合金膜は、30
0℃のアニールでは小さい保磁力しか得られておらず、
規則化が十分に進行していないことが分かる。また、溶
解材に機械加工を施して形成した比較例４のスパッタリ
ングターゲットは、酸素含有量やガス成分量は少ないも
のの、図４から明らかなように磁性合金膜の磁気特性の
ばらつきが大きいことが分かる。これは溶解ターゲット
の鋳造組織に基づいて欠陥や偏析などが多いことによる
ものである。

【０１１４】実施例３８ 図１に構成を示した磁気記録媒体４を、以下のようにし
て作製した。具体的には、3.5インチのガラスディスク
基板１上に、膜厚20nmのＦｅ₅₃Ｐｔ₄₇合金膜からなる記
録層２と、膜厚5nmのＣ膜からなる保護層３を続けて堆
積した。Ｆｅ₅₃Ｐｔ₄₇合金膜は、Ｆｅ₅₀Ｐｔ₅₀合金から
なるターゲットを用い、静止対向でＤＣスパッタして成
膜した。スパッタガスはＡｒとし、スパッタ圧力は1Pa
であった。

【０１１５】スパッタリング装置のガス導入系／排気系
については、図５に示す構成を適用した。図５におい
て、１０は真空チャンバ、１１はゲートバルブ、１２は
クライオポンプ、１３はＡｒ純化装置、１４はＡｒガス
ボンベ、１５はＡｒガスのバルブ、１６はプロセス／循
環切替えバルブ、１７はＡｒガス配管であり、Ａ、Ｂは
Ａｒガスの流入方向を示す。真空チャンバ１０およびＡ
ｒガス配管１７の内壁は電界研磨しており、不純物ガス
（水）の吸着を抑制している。

【０１１６】また、Ａｒガスバルブ１５は、Ａｒガスボ
ンベ１４の交換時以外は常にオープンとなっている。ス
パッタ時には切替えバルブ１６をチャンバ側（Ｂ）に倒
し、それ以外の場合には循環側（Ａ）に倒すようにし
た。このような構成を採用することによって、常にＡｒ
ガスは配管中を流れており、滞留による不純物ガスのＡ
ｒガス中への取り込み量は低いレベルに保たれている。
さらに、Ａｒガスは純化装置１３により僅かな不純物ガ
スをも取り除くようになっている。使用したＡｒガスは
Ａｒガスボンベ１４の時点で99.9999％の純度を有して
いる。

【０１１７】このようなスパッタリング装置を用いて、
スパッタ前の到達真空度（ゲートバルブの開放時間）、
Ａｒガス純度（純化装置１３のＯＮ／ＯＦＦや故意に滞
留させることにより調整）、ターゲットの純度（一般焼
結品、溶融品、本発明のスパッタリングターゲット）を
変えることによって、残留酸素濃度を変化させた複数の
ＦｅＰｔ合金膜を作製し、これらＦｅＰｔ合金膜の磁気
特性を調べた。作製したＦｅＰｔ合金膜は10^-4Paの真空
雰囲気中にて300℃および200℃で1時間アニールした
後、急冷して取り出した。磁気特性は最大印加磁界20k
ＯeのＶＳＭを用いて測定した。なお、アニール後に通
常の磁気記録媒体で用いられているものと同等の潤滑材
を塗布した。

【０１１８】ＦｅＰｔ合金膜中の残留酸素濃度の分析は
下記の要領で行った。まず、磁気記録媒体を装置から取
り外し、表面についている潤滑材を概ね除去する目的
で、アセトン中で超音波洗浄した。その後、ディスク内
径25mmを中心に、周方向に90度ずつ異なる位置から、そ
れぞれ10mm角の試料をガラスカッタで切り出した。この
ようにして切り出した4個の試料について、まずＸＰＳ
（シエンタ社製ESCA-300）で分析した。この際、試料を
Ａｒイオンでスパッタしながら行う、いわゆる深さ方向
分析を行った。

【０１１９】分析される元素から、保護層とその下のＦ
ｅＰｔ記録層の位置（深さ）を特定し、さらにＦｅ、Ｐ
ｔ、およびその他の添加元素の組成を見積った。この
際、参照試料として、同様な元素構成で数原子％の酸素
を含む条件で作製した、膜厚50nmの記録層部分のみの試
料を別途用意し、ＲＢＳ（ナショナル・エレクトロスタ
ティクス・コーポレーション製3S-R10）で分析を行っ
た。同じ参照試料をＸＰＳで分析し、Ｆｅ、Ｐｔ、酸
素、および他の元素の定量（感度補正）を行った。添加
元素については、添加量が数原子％以下の場合にはその
元素を含まない試料を参照試料としても残留酸素測定に
影響がないことを確認しており、参照試料は完全には元
素を一致させる必要はない。数原子％の酸素は前述のプ
ロセス条件やターゲットを適宜選ぶことで含有させた。
この参照試料と切り出した試料を同じようにＳＩＭＳ
（ATOMIKA社製4000）で分析した。ＲＢＳの結果をもと
に、ＳＩＭＳの検出数を原子％に換算した。

【０１２０】酸素量が5原子％を超えると、ＳＩＭＳは
マトリックス効果の影響を受けて定量性が低下する。従
って、5原子％以上の試料はＸＰＳの測定結果をもって
残留酸素濃度とし、それ以外の試料はＳＩＭＳの結果を
もって残留酸素濃度とした。なお、記録層中の酸素濃度
が膜厚方向に分布している場合には、記録層と思われる
部分のほぼ中央の値を残留酸素濃度とした。

【０１２１】記録層中の残留酸素濃度と保磁力との関係
を図６に示す。横軸は残留酸素濃度で、縦軸は保磁力Ｈ
ｃである。磁気特性評価の結果、磁気異方性は3次元ラ
ンダムであった。図中の温度はアニール温度を示す。保
磁力が1kＯeを超えるものは、規則相の異方性エネルギ
ーの値から規則化によるものと考えられる。実際、Ｈｃ
が10kＯe程度の試料をＸ線回折で調べたところ、Ｌ₁₀規
則相に特有のピークが観察され、規則化が進行している
ことが確認された。

【０１２２】図６から明らかなように、量産性の確保が
可能なアニール温度の上限である300℃でアニールした
場合、残留酸素濃度が30原子％を超えると急激にＨｃが
減少し、規則化が進行しなくなっていることが分かる。
磁気記録媒体として有用な保磁力である3kＯeは30原子
％以下の残留酸素濃度のみで得られている。なお、10^{- 4}
原子％（1at.ppm）未満ではＨｃの変化はほとんどな
く、規則化に対する残留酸素濃度の影響はないものと思
われる。残留酸素濃度は少なければ少ない程好ましいこ
とが図６から示唆されるが、プロセスや装置に対する精
密な制御が必用になり、磁気記録媒体のコスト増をもた
らすので、作製する媒体の程度に応じて適宜に残留酸素
濃度を選択することが好ましい。

【０１２３】さらに、残留酸素量が1原子％以下の場合
には、アニール温度が200℃でも3kＯe以上のＨｃを達成
できることが分かる。このことから、残留酸素量が1原
子％以下とすると必用なアニール温度がより低下し、媒
体製造装置の加熱部分のコストなどを下げることができ
ることが分かる。すなわち、記録層の残留酸素濃度は1
原子％以下とすることがより好ましい。なお、残留酸素
量が1原子％以下の試料は、本発明のスパッタリングタ
ーゲットを用いた場合にのみ得られた結果である。

【０１２４】同様の実験を（Ｆｅ，Ｃｏ）_x（Ｐｔ−Ｐ
ｄ）_100-xの各系について実施した。ＦｅＰｄ合金膜、
ＣｏＰｔ合金膜、ＣｏＰｄ合金膜の各結果を、それぞれ
図７、図８、図９に示す。残留酸素濃度に対する依存性
は全て同様であり、磁気異方性の違いに基づくＨｃの大
きさのみが異なるという結果が得られた。このことは、
残留酸素は材料、組成にかかわらず、規則相の形成に影
響を及ぼすことを示している。

【０１２５】また、合金膜中の残留酸素濃度を1原子％
としたときのＨｃを、（Ｆｅ_aＣｏ_{1- a}）Ｐｔ合金膜、
（Ｆｅ_aＣｏ_1-a）Ｐｄ合金膜、Ｆｅ（Ｐｔ_aＰｄ_1-a）合
金膜、Ｃｏ（Ｐｔ_aＰｄ_1-a）合金膜の各組成ａ（原子
％）に対してプロットした図を図１０に示す。同様に、
合金膜中の残留酸素濃度を10^-3原子％としたときのＨｃ
の変化を図１１に示す。これらの図から明らかなよう
に、残留酸素濃度を制御すればあるアニール温度に対す
るＨｃの値を制御でき、またＦｅ−ＰｔにおけるＦｅの
サイトにＣｏを置換する、あるいはＰｔのサイトにＰｄ
を置換することによってもＨｃを制御することができ
る。どの方法でシステムが要求するＨｃを実現するか
は、Ｈｃ以外の特性（残留磁化）や製造コストなどによ
り適宜選択することができる。

【０１２６】実施例３９ 上記した実施例３８と同様な磁気記録媒体を作製した。
ただし、基板には2.5インチの結晶化ガラスディスク基
板を用いた。記録層は膜厚10nmの（Ｆｅ₅₅Ｐｔ ₄₅）Ｂ₅
合金膜とし、基板と記録層と間には膜厚10nmのＰｔ下地
層を形成した。この実施例においては、記録層の成膜前
に基板（下地まで成膜したもの）を加熱チャンバ内で加
熱した。加熱温度はビューポート越しに赤外線温度計で
測定した。また、スパッタ圧力は10Paとした。Ｘ線回折
装置（ＸＲＤ）測定により、下地層は（200）配向して
いることを確認した。

【０１２７】実施例３８と同様に、スパッタ前の到達真
空度、Ａｒガス純度、ターゲットの純度などを変えるこ
とによって、残留酸素濃度を変化させたＦｅＰｔ合金膜
を作製し、これらＦｅＰｔ合金膜のＨｃを調べた。磁気
特性は全て垂直方向のＨｃが面内方向のＨｃより大き
い、いわゆる垂直磁化膜となっていた。これは、高圧で
スパッタしたために、スパッタされたＦｅＰｔ粒子の運
動エネルギーが小さくなって、外乱の少ない状態で膜堆
積が起こる、いわゆるナチュラル・スタッキングが実現
したために、Ｐｔ下地上でエネルギー的に一番安定なＬ
10規則相のｃ軸が基板に対して鉛直方向に成長したこと
によると思われる。

【０１２８】Ｈｃの残留酸素濃度依存性を図１２に示
す。図中の温度は成膜直前に行った基板加熱温度であ
る。実施例３８と同様に、基板加熱の上限である300℃
加熱の場合には、残留酸素濃度が30原子％以下の条件
で、磁気記録媒体として有用な3kＯeの保磁力が得られ
ることが分かる。また、1原子％以下の場合には150℃の
加熱でも3kＯeの保磁力が得られており、磁気記録媒体
としてより好ましいことが分かる。

【０１２９】また、上記した磁気記録媒体のＰｔ下地層
と基板との間に、さらにＮｉＡｌシード層（100nm）／
Ｃｒシード層（30nm）を配置して、配向性や磁気特性を
調べた。この多層シード層は、ガラス基板上での（20
0）配向をより良くする、具体的には（200）以外のピー
クの強度を最大でも（200）ピーク強度の10％以下とす
る効果を有することが確認された。この磁気記録媒体の
保磁力自体は上記した媒体とそれほど変わらなかった
が、Ｈｃの面内成分は上記媒体の10％程度になってお
り、媒体ノイズが少ないより優れた垂直磁気記録媒体と
なった。

【０１３０】さらに、微粒子化のためのシード層とし
て、膜厚1nmのＭｇＯ膜を基板上に堆積し、その上に膜
厚10nmのＰｔ下地層を堆積したものを作製した。ＭｇＯ
膜の配向はＸＲＤの分解能以下なので不明であるが、Ｐ
ｔやＦｅＰｔのＸＲＤスペクトルから判断して、（20
0）配向していると推定された。この記録媒体の平面Ｔ
ＥＭ像を見たところ、結晶粒径が5nmと微細なものがで
きていた。これにより、高密度記録が可能なより優れた
垂直磁気記録媒体となった。

【０１３１】Ｐｔ下地層をＰｄ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｉ
ｒ、Ａｇ、Ａｕに置き換えて、同様の実験を行った結
果、保磁力の値がＰｔの場合よりも10〜20％程度小さく
はなったが、300℃加熱、150℃加熱における保磁力の急
峻な増加が見られる残留酸素濃度はそれぞれ30原子％、
1原子％と同じであった。すなわち、規則化温度は下地
の材料にかかわりなく、残留酸素濃度で制御できること
が判明した。ＮｉＡｌシード層（100nm）／Ｃｒシード
層（30nm）の効果も同様に得られた。

【０１３２】また、下地層構成をＣｏＺｒＮｂＴａ膜
（100nm）／ＭｇＯ膜（3nm）とした媒体を作製した。下
地層のうち、ＣｏＺｒＮｂＴａ膜はいわゆる軟磁性裏打
ち層で、垂直磁気記録の記録磁界の効率を上げるための
ものである。従って、本発明による磁気記録媒体がこの
下地構成に制限されないことは言うまでもない。さら
に、記録層に添加元素として、さらにモル比で3％のＳ
ｉＯ₂と10％のＭｇＯを添加した。これらの添加成分に
よって、ＦｅＰｔ合金などのfct相の磁性結晶粒子の磁
気的分断が促進される。

【０１３３】ＭｇＯ下地はＣｏＺｒＮｂＴａ軟磁性下地
層上でも（200）配向しやすい。このような媒体の場合
には、ＸＲＤの分解能を超えているのでＭｇＯの配向を
確認できないが、ＦｅＰｔ−ＳｉＯ₂−ＭｇＯ膜のＸＲ
Ｄスペクトルから判断して、（200）配向しているもの
と推定される。この場合においても、保磁力と残留酸素
濃度との関係は図１２とほとんど同様となった。すなわ
ち、基板加熱の上限である300℃加熱の場合、残留酸素
濃度が30原子％以下の条件で磁気記録媒体として有用な
3kＯeの保磁力が得られる。1原子％以下の場合には150
℃の加熱でも3kＯeの保磁力が得られ、より好ましいこ
とが分かった。

【０１３４】実施例４０ 上記した実施例３９と同様な磁気記録媒体を作製した。
ただし、記録層にはＢに代えてＣｕを10原子％添加し
た。ＥＸＡＦＳによる動径分布評価、およびＵＰＳ（紫
外線光電子分光）とバンド計算との比較の2つの検討か
ら、Ｃｕ原子はＦｅサイトに優先的に入ることが分かっ
たため、Ｐｔに対する（Ｆｅ−Ｃｕ）の組成を53原子％
とした。また、Ｐｔ下地層形成時のプロセス条件を記録
層のときと同様に変えることによって、Ｐｔ下地層中の
残留酸素濃度を変化させた。このとき、記録層のプロセ
ス条件は残留酸素濃度が10原子％となる条件を選んだ。
アニール温度は300℃である。

【０１３５】Ｐｔ下地層中の残留酸素濃度と保磁力の関
係を図１３に示す。下地層中の残留酸素濃度が30原子％
を超えるとＨｃが急激に劣化して、磁気記録媒体として
実用に供し得ないことが分かった。これは、前述したよ
うに下地からの残留酸素の流入によって、記録層界面に
磁気特性の劣化した初期層ができたためと考えられる。
同様の傾向は、添加元素をＴａ、Ｍｏ、Ｖとした場合で
も確認された。

【０１３６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の記録媒体
用スパッタリングターゲットによれば、スパッタ成膜し
た磁性合金膜を規則化（Ｌ₁₀規則相）する際のアニール
温度を低下させることができ、その結果として高磁気異
方性エネルギー密度（高Ｋu）や高保磁力（高Ｈｃ）な
どを有する規則相合金膜を再現性よく得ることが可能と
なる。また、本発明の磁気記録媒体は磁性合金膜を比較
的低いアニール温度で規則化（Ｌ₁₀規則相）することを
可能にしているため、磁気異方性エネルギー密度Ｋｕが
大きいＬ₁₀構造の規則相合金膜を記録層として用いた磁
気記録媒体の実用性や量産性などを高めることができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施形態による磁気記録媒体の構
成を模式的に示す断面図である。

【図２】 図１に示す磁気記録媒体の変形例の構成を示
す断面図である。

【図３】 図１に示す磁気記録媒体の他の変形例の構成
を示す断面図である。

【図４】 本発明の実施例および比較例によるスパッタ
リングターゲッの使い始めから使い終わりまでの磁性合
金膜の保磁力変化を示す図である。

【図５】 本発明の実施例で使用したスパッタリング装
置の概略構成を示す図である。

【図６】 300℃および200℃でアニールした各ＦｅＰｔ
合金膜中の残留酸素濃度と保磁力との関係をそれぞれ示
す図である。

【図７】 300℃でアニールしたＦｅＰｄ合金膜中の残
留酸素濃度と保磁力との関係を示す図である。

【図８】 300℃でアニールしたＣｏＰｔ合金膜中の残
留酸素濃度と保磁力との関係を示す図である。

【図９】 300℃でアニールしたＣｏＰｄ合金膜中の残
留酸素濃度と保磁力との関係を示す図である。

【図１０】 残留酸素濃度が1原子％の磁性合金膜の組
成と残留酸素濃度との関係を示す図である。

【図１１】 残留酸素濃度が10^-3原子％の磁性合金膜の
組成と残留酸素濃度との関係を示す図である。

【図１２】 Ｐｔ下地層を適用したＦｅＰｔ合金膜の残
留酸素濃度と保磁力との関係を示す図である。

【図１３】 Ｐｔ下地層中の残留酸素濃度と記録層の保
磁力との関係を示す図である。

【符号の説明】

１……支持基板，２……記録層（Ｌ₁₀規則相合金膜），
３……保護層，４……磁気記録媒体，５……下地層，６
……シード層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｃ 32/00 Ｃ２２Ｃ 32/00 Ｚ Ｇ１１Ｂ 5/64 Ｇ１１Ｂ 5/64 5/65 5/65 5/738 5/738 5/851 5/851 // Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３Ｈ (72)発明者 甲斐 正 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者 永瀬 俊彦 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者 前田 知幸 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者 秋山 純一 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者 相川 尚徳 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者 鈴木 幸伸 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 渡邊 光一 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 渡辺 高志 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 石上 隆 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 Ｆターム(参考） 4K018 AA02 AA10 AA24 AB01 AB03 AC01 BA01 BA04 BA16 BB04 DA11 EA01 EA11 FA01 FA08 KA29 4K029 BA22 BA24 BA26 BA64 BD11 CA05 DC04 DC09 5D006 BB05 BB06 BB07 CA01 CA05 CA06 EA03 5D112 AA03 AA05 BB02 BD03 BD04 FA04 FB02 FB06

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ＦｅおよびＣｏから選ばれる少なくとも
   1種の元素と、ＰｔおよびＰｄから選ばれる少なくとも1
   種の元素とから実質的になる磁性合金の焼結体を具備す
   る記録媒体用スパッタリングターゲットであって、 前記ターゲットの酸素含有量が1000ppm以下であること
   を特徴とする記録媒体用スパッタリングターゲット。
2. 【請求項２】 請求項１記載の記録媒体用スパッタリン
   グターゲットにおいて、 前記ターゲットの酸素、窒素、炭素、硫黄および水素の
   合計含有量が2000ppm以下であることを特徴とする記録
   媒体用スパッタリングターゲット。
3. 【請求項３】 請求項１または請求項２記載の記録媒体
   用スパッタリングターゲットにおいて、 前記磁性合金は、 一般式：（Ｆｅ_1-aＣｏ_a）_x（Ｐｔ_1-bＰｄ_b）_100-x （式中、ａ、ｂおよびｘは0≦ａ≦1、0≦ｂ≦1、30≦x
   ≦80原子％を満足する数である）で実質的に表される組
   成を有することを特徴とする記録媒体用スパッタリング
   ターゲット。
4. 【請求項４】 請求項１ないし請求項３のいずれか１項
   記載の記録媒体用スパッタリングターゲットにおいて、 前記磁性合金は、さらにＣｕ、Ａｕ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓ
   ｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎ
   ｂ、Ｗ、Ｃｒ、Ｖ、Ｉｎ、Ｒｅ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｓ
   ｍ、Ｔｂ、Ｓｉ、Ｂ、Ｓｉ−Ｏ、Ｍｇ−Ｏ、Ａｌ−Ｏ、
   Ｚｒ−Ｏ、Ｔｉ−Ｏ、Ｓｉ−Ｎ、Ａｌ−Ｎ、Ｚｒ−Ｎ、
   Ｔｉ−Ｎ、Ｂ−Ｎ、Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ａｌ−Ｏ−Ｎ、Ａｌ
   −Ｔｉ−Ｏ−Ｃ、およびＩｎ−Ｓｎ−Ｏから選ばれる少
   なくとも1種の元素または化合物を0.1〜50原子％の範囲
   で含むことを特徴とする記録媒体用スパッタリングター
   ゲット。
5. 【請求項５】 支持基板と、前記支持基板上に形成され
   た記録層と、前記記録層を覆うように設けられた保護層
   とを具備する磁気記録媒体において、 前記記録層は、ＦｅおよびＣｏから選ばれる少なくとも
   1種の元素と、ＰｔおよびＰｄから選ばれる少なくとも1
   種の元素とを主として含むと共に、Ｌ₁₀構造の規則相を
   有する磁性合金からなり、かつ前記記録層中の残留酸素
   量が30原子％以下であることを特徴とする磁気記録媒
   体。
6. 【請求項６】 請求項５記載の磁気記録媒体において、 前記記録層中の残留酸素量が1原子％以下であることを
   特徴とする磁気記録媒体。
7. 【請求項７】 請求項５または請求項６記載の磁気記録
   媒体において、 さらに、前記支持基板と前記記録層との間に設けられた
   1層以上の下地層を具備し、かつ前記下地層は前記記録
   層と接する非磁性体層を有することを特徴とする磁気記
   録媒体。
8. 【請求項８】 請求項７記載の磁気記録媒体において、 前記非磁性体層は、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｉ
   ｒ、Ａｇ、Ａｕ、およびＭｇＯから選ばれる少なくとも
   1種を主成分として含有すると共に、（200）配向してい
   ることを特徴とする磁気記録媒体。
9. 【請求項９】 請求項７または請求項８記載の磁気記録
   媒体において、 さらに、前記支持基板と前記下地層との間に設けられた
   シード層を具備することを特徴とする磁気記録媒体。
10. 【請求項１０】 請求項７ないし請求項９のいずれか１
    項記載の磁気記録媒体において、 前記下地層中の残留酸素量が30原子％以下であることを
    特徴とする磁気記録媒体。