JPWO2013105647A1 - ＦｅＰｔ系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

複数のターゲットを用いることなく、磁気記録媒体として使用可能なＦｅＰｔ系合金を含む薄膜を、単独で形成することができるＦｅＰｔ系スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供する。Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相と、不可避的不純物を含むＣ相と、不可避的不純物を含む金属酸化物相とが互いに分散した構造を備えさせ、ターゲット全体に対するＣの含有量を０ｖｏｌ％よりも多く２０ｖｏｌ％以下にし、ターゲット全体に対する前記金属酸化物の含有量を１０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％未満にし、かつ、ターゲット全体に対するＣと金属酸化物の合計含有量を２０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下にする。

Description

本発明は、ＦｅＰｔ系スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
ＦｅＰｔ合金は高温（例えば６００℃以上）で熱処理をすることにより、高い結晶磁気異方性を持ったｆｃｔ（Ordered Face Centered Tetragonal、面心直方）構造を備えることができるため、磁気記録媒体として注目されている。そのＦｅＰｔ合金の薄膜においてＦｅＰｔ粒子を小さく均一にすべく、炭素（Ｃ）を該ＦｅＰｔ薄膜中に所定量含めることが提案されている（例えば、特許文献１）。
しかしながら、特許文献１に記載されているＦｅＰｔＣ薄膜の形成方法は、２インチ直径のＦｅターゲットおよびＣターゲットならびに縦横５ｍｍのＰｔターゲットを使用して、ＭｇＯ（１００）基板上にＦｅ、Ｐｔ、Ｃを同時に蒸着する方法である。この方法では、得られる膜の組成を厳密に制御することは困難である。また、３つのターゲットが必要であるとともにそれぞれのターゲットについてカソード、電源などが必要となるため、スパッタリングの準備作業に手間がかかるとともに、装置のコストが高くなる。
また、特許文献１に記載されているＦｅＰｔＣ薄膜の形成方法によって形成されたＦｅＰｔＣ薄膜は、ＦｅＰｔ合金粒子がＣの隔壁によって仕切られたグラニュラ構造となって、磁気記録特性を発揮できるようになっていると考えられるが、グラニュラ構造の隔壁をＣ（炭素）のみで形成した場合、例えば図１に示すように、基板１０の基板面１０Ａの上に成長したＦｅＰｔ合金粒子１２の周囲を炭素相１４が取り囲むように成長してしまい、ＦｅＰｔ合金粒子１２が基板面１０Ａと垂直方向に成長することが阻害されて、ＦｅＰｔ合金粒子１２が基板面１０Ａと垂直方向に複数生じてしまうことがあった（例えば、非特許文献１）。ＦｅＰｔ合金粒子１２が基板面１０Ａと垂直方向に複数生じてしまうと、磁気記録媒体としての特性が低下する恐れないしは磁気記録媒体として使用できない恐れがある。
また、ＦｅＰｔ合金粒子１２が基板面１０Ａと垂直方向に複数生じてしまう現象を抑制するためには、グラニュラ構造の隔壁をＣに替えて例えばＴａ2Ｏ5やＴｉＯ2といった金属酸化物で形成することが有効と考えられることも非特許文献１には開示されている。
特許第３９５０８３８号公報
ジェイ・エス・チェン（J.S.Chen）、外５名、「グラニュラ構造L10 FePt-X(X=C, TiO2, Ta2O5)(001)微細結晶組織を有する高密度磁気記録用ナノコンポジット膜（Granular L10 FePt-X (X=C, TiO2, Ta2O5) (001) nanocomposite films with small grain size for high density magnetic recording）」、ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス（Journal of Applied Physics）、米国物理学会（American Institute of Physics）、２００９年、第１０５巻、07B702-1頁− 07B702-3頁
一方、本発明者は、Ｃと金属酸化物でグラニュラ構造の隔壁を形成することも有効と考えているが、グラニュラ構造の隔壁をＣだけでなくＣと金属酸化物とで形成するためには、特許文献１に記載されているＦｅＰｔＣ薄膜の形成方法では、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃの３つのターゲットに加えて、さらに金属酸化物ターゲットをスパッタリング装置に装着させる必要があり、スパッタリングの準備作業においてより手間がかかるとともに、装置のコストもより高くなる。
本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであって、複数のターゲットを用いることなく、磁気記録媒体として使用可能な、ＦｅＰｔ合金、Ｃ、および金属酸化物を含む薄膜を、単独で形成することができるＦｅＰｔ系スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。
本発明者は、前記課題を解決するため鋭意研究開発を行った結果、以下のＦｅＰｔ系スパッタリングターゲット及びその製造方法により、前記課題を解決できることを見出し、本発明をするに至った。
即ち、本発明に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットは、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃおよび金属酸化物を含有するＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相と、不可避的不純物を含むＣ相と、不可避的不純物を含む金属酸化物相とが互いに分散した構造を有し、ターゲット全体に対するＣの含有量が０ｖｏｌ％よりも多く２０ｖｏｌ％以下であり、ターゲット全体に対する前記金属酸化物の含有量が１０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％未満であり、かつ、ターゲット全体に対するＣと金属酸化物の合計含有量が２０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下であることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットである。
ここで、「ＦｅＰｔ系合金相と、不可避的不純物を含むＣ相と、不可避的不純物を含む金属酸化物相とが互いに分散」とは、ＦｅＰｔ系合金相が分散媒、Ｃ相および金属酸化物相が分散質となっている状態、ならびに、Ｃ相および金属酸化物相が分散媒、ＦｅＰｔ系合金相が分散質となっている状態を含み、さらには、ＦｅＰｔ系合金相、Ｃ相、および金属酸化物相の３相が混ざり合っているが、どの相が分散媒で、どの相が分散質とは言えない状態も含む概念である。
また、本明細書では、ＦｅＰｔ系合金と記載したときには、ＦｅとＰｔを主成分として含む合金を意味し、ＦｅとＰｔのみを含む２元系合金だけでなく、ＦｅとＰｔを主成分として含み、かつ、ＦｅとＰｔ以外の金属元素も含む３元系以上の合金も含むものとする。また、ＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットと記載したときには、Ｆｅ、Ｐｔを主成分として含むスパッタリングターゲットを意味し、Ｆｅ、Ｐｔ以外に他の金属成分や酸化物やＣ等を含むスパッタリングターゲットも含む。
また、本明細書では、「α以上β以下」のことを「α−β」と記すことがある。
前記Ｃ相と前記金属酸化物相とを合わせた相は、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．４μｍ以下であることが好ましい。
なお、インターセプト法によってＣ相と金属酸化物相とを合わせた相の平均の大きさを求める方法については、［発明を実施するための形態］の欄において、後述する。
また、前記金属酸化物は、例えば、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＣｅＯ2、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、ＷＯ2、ＷＯ3、ＨｆＯ2、ＮｉＯ2のうちの少なくとも１種を含む金属酸化物とすることができる。
前記ＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットにおいて、相対密度が９０％以上であることが好ましい。
また、前記ＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの中には、磁気記録媒体用として好適に用いることができるものがある。
本発明に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法は、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末に、不可避的不純物を含むＣ粉末および不可避的不純物を含む金属酸化物粉末を、該Ｃ粉末および該金属酸化物粉末の、前記ＦｅＰｔ系合金粉末、前記Ｃ粉末および前記金属酸化物粉末の合計に対する含有量をそれぞれαｖｏｌ％およびβｖｏｌ％としたとき、
０＜α≦２０
１０≦β＜４０
２０≦α＋β≦４０
となるように添加し、混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法である。
前記製造方法において、得られるＦｅＰｔ系スパッタリングターゲット中のＣ相と金属酸化物相とを合わせた相は、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．４μｍ以下であることが好ましい。
また、前記製造方法において、前記金属酸化物は、例えば、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＣｅＯ2、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、ＷＯ2、ＷＯ3、ＨｆＯ2、ＮｉＯ2のうちの少なくとも１種を含む金属酸化物とすることができる。
前記混合粉末を作製する際の前記混合は、酸素が存在する雰囲気の下でなされることが好ましく、該雰囲気には該雰囲気外から酸素が供給されていてもよい。
該酸素の供給は大気を供給することによりなしてもよい。該酸素の供給源を大気とすることにより、コストを下げることができる。
また、前記雰囲気は大気であってもよい。前記雰囲気を大気とすることにより、コストを下げることができる。
また、前記雰囲気を大気ではなく、不活性ガスと酸素とから実質的になる雰囲気としてもよい。この場合には、前記混合の段階において、酸素以外の不純物が前記混合粉末に混入することを抑制することができる。
前記雰囲気の酸素濃度については、例えば１０ｖｏｌ％以上３０ｖｏｌ％以下とすることができる。
また、前記雰囲気は前記混合の途中段階で大気に開放してもよい。前記混合の途中段階で前記雰囲気の酸素が不足していた場合であっても、大気に開放することにより大気中から酸素を取り込むことができ、酸素不足を緩和することができる。
また、前記混合粉末を加圧下で加熱して成形する際の雰囲気は、真空または不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。これにより、得られる焼結体中の不純物量を低減させることができる。
前記ＦｅＰｔ系合金粉末は不純物の混入を少なくする点でアトマイズ法で作製することが好ましく、該アトマイズ法は、不純物の混入をさらに少なくする点でアルゴンガスまたは窒素ガスを用いて行うことが好ましい。
得られるＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの中には、磁気記録媒体用として好適に用いることができるものがある。
本発明に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの第２の態様は、前記製造方法により製造されるＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットである。
本発明に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットを用いることにより、単独で、即ち複数のターゲットを用いることなく当該ターゲット１枚で、磁気記録媒体として使用可能な、ＦｅＰｔ合金、Ｃ、および金属酸化物を含む薄膜を形成することができる。
さらに、本発明に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットには、所定量のＣだけでなく、所定量の金属酸化物が含まれているので、スパッタリングによって得られるＦｅＰｔ系合金を含む薄膜において、良好なグラニュラ構造が得られやすい。
また、本発明に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法によれば、ＦｅＰｔ系合金粉末とＣ粉末および金属酸化物粉末とを混合して混合粉末を作製しており、ＦｅはＰｔと合金化したＦｅＰｔ系合金粉末の状態で、Ｃ粉末および金属酸化物粉末と混合されるので、混合中にＦｅの酸化が進むことを抑制することができる。
さらに、混合粉末作製時の雰囲気に酸素を含ませた場合には、混合中に金属酸化物粉末が還元されることを抑制できるので、混合中に金属酸化物粉末由来の金属がＦｅＰｔ系合金粉末中に混入されることを抑制することができ、得られたＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットを用いて作製したＦｅＰｔ系薄膜は安定した磁気記録特性を発揮しやすくなる。
また、混合粉末作製時の雰囲気に酸素を含ませた場合には、Ｃ粉末が含まれていても、混合終了時にはＣ粒子表面にすでにある程度の酸素が吸着しているので、混合終了後に混合容器を開放して大気を導入しても、Ｃ粒子表面に急激に酸素が吸着してＣ粒子が発火するということは起こりにくく、金属酸化物だけでなくＣも含有するＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットであっても、安定的に製造することができる。
グラニュラ構造の隔壁をＣ（炭素）のみで形成して不具合の生じた磁気記録媒体の一例 参考例１における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１０００倍で写真中の縮尺目盛りは１０μｍ） 参考例１における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は３０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例１における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は５０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例１における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例２における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１０００倍で写真中の縮尺目盛りは１０μｍ） 参考例２における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は３０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例２における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は５０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例２における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例３における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１０００倍で写真中の縮尺目盛りは１０μｍ） 参考例３における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は３０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例３における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は５０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例３における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例４における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１０００倍で写真中の縮尺目盛りは１０μｍ） 参考例４における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は３０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例４における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は５０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例４における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例１における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１０００倍で写真中の縮尺目盛りは１０μｍ） 実施例１における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は３０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例１における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は５０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例１における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例２における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１０００倍で写真中の縮尺目盛りは１０μｍ） 実施例２における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は３０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例２における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は５０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例２における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例３における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１０００倍で写真中の縮尺目盛りは１０μｍ） 実施例３における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は３０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例３における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は５０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例３における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例４における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１０００倍で写真中の縮尺目盛りは１０μｍ） 実施例４における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は３０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例４における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は５０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例４における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例５における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１０００倍で写真中の縮尺目盛りは１０μｍ） 実施例５における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は３０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例５における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は５０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例５における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例５における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は３０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例５における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は５０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例５における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例６における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１０００倍で写真中の縮尺目盛りは１０μｍ） 参考例６における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は３０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例６における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は５０００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 参考例６における焼結体のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍で写真中の縮尺目盛りは１μｍ）
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
１．スパッタリングターゲットの構成成分および構造
本発明の実施形態に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットでは、合金成分（Ｆｅ、Ｐｔ）以外の含有物はＣ（炭素）と金属酸化物である。
即ち、本発明の実施形態に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットは、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃおよび金属酸化物を含有するＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ合金相と、不可避的不純物を含むＣ相と、不可避的不純物を含む金属酸化物相とが互いに分散した構造を有し、ターゲット全体に対するＣの体積分率が０ｖｏｌ％よりも多く２０ｖｏｌ％以下であり、ターゲット全体に対する前記金属酸化物の体積分率が１０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％未満であり、かつ、ターゲット全体に対するＣと金属酸化物の合計体積分率が２０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下であることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットである。
１−１．ＦｅＰｔ合金について
ＦｅＰｔ合金は高温（例えば６００℃以上）で熱処理をすることにより、高い結晶磁気異方性を持ったｆｃｔ構造を備えることができるため、磁気記録媒体の記録層となる役割を有し、本第１実施形態に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットにおいて主成分となる。
本実施形態において、ＦｅＰｔ合金相におけるＰｔの含有量を４０−６０ａｔ％と規定した理由は、ＦｅＰｔ合金相におけるＰｔの含有量が４０−６０ａｔ％から外れると、ｆｃｔ（面心直方）構造が発現しなくなるおそれがあるからである。ＦｅＰｔ合金相においてｆｃｔ（面心直方）構造が確実に発現するようにするという観点から、ＦｅＰｔ合金相におけるＰｔの含有量は４５−５５ａｔ％であることが好ましく、４９−５１ａｔ％であることがさらに好ましく、５０ａｔ％とすることが特に好ましい。
１−２．Ｃおよび金属酸化物について
Ｃおよび金属酸化物は、スパッタリングによって得られる、ＦｅＰｔ合金ならびにＣおよび金属酸化物を含有してなる層（以下、ＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層と記すことがある。）中において、磁性粒子であるＦｅＰｔ合金粒子同士を仕切る隔壁となり、ＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層中におけるＦｅＰｔ合金粒子を小さく均一にする役割を有し、本実施形態に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットにおいて主成分となる。
本実施形態において、ターゲット全体に対するＣの含有量は０ｖｏｌ％よりも多く２０ｖｏｌ％以下であり、ターゲット全体に対する金属酸化物の含有量は１０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％未満であり、ターゲット全体に対するＣと金属酸化物の合計含有量は２０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下である。
ターゲット全体に対するＣの含有量を０ｖｏｌ％よりも多く２０ｖｏｌ％以下とし、ターゲット全体に対する金属酸化物の含有量を１０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％未満とし、ターゲット全体に対するＣと金属酸化物の合計含有量を２０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下とした理由は、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層中において、Ｃおよび金属酸化物が磁性粒子であるＦｅＰｔ合金粒子同士を仕切る隔壁となって、ＦｅＰｔ合金粒子を小さく均一にする効果を発現させるためである。Ｃと金属酸化物の合計含有量が２０ｖｏｌ％未満では、この効果が十分に発現しないおそれがある。一方、Ｃと金属酸化物の合計含有量が４０ｖｏｌ％を超えると、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層中において、ＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層における単位体積当たりのＦｅＰｔ合金粒子の数が少なくなり、記憶容量の点で不利となる。
また、ターゲット全体に対する金属酸化物の含有量の下限を１０ｖｏｌ％とし、ターゲット全体に対するＣの含有量の上限を２０ｖｏｌ％とした理由は、金属酸化物を所定量含有させずにＣを多く含有させた場合には、スパッタリング時にＣがＦｅＰｔ合金粒子の周囲を取り囲むように成長してしまい、ＦｅＰｔ合金粒子が基板面と垂直方向に成長することが阻害されて、ＦｅＰｔ合金粒子が基板面と垂直方向に複数生じてしまって磁気記録媒体としての特性が低下するおそれがあるためである。金属酸化物をターゲット全体に対して１０ｖｏｌ％以上（４０ｖｏｌ％未満）含有させるとともに、ターゲット全体に対するＣの含有量の上限を２０ｖｏｌ％とすることによりこれを避けることができ、良好な磁気記録媒体を得ることができる。
ＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層中においてＦｅＰｔ粒子を小さく均一にする効果を発現させる観点、形成するＦｅＰｔ−金属酸化物層の記憶容量の観点、および磁気記録媒体としての良好な特性を得る観点から、ターゲット全体に対するＣの含有量を０ｖｏｌ％より大きく１７ｖｏｌ％以下とし、ターゲット全体に対する金属酸化物の含有量を１３ｖｏｌ％以上３５ｖｏｌ％未満とし、ターゲット全体に対するＣと金属酸化物の合計含有量を２５ｖｏｌ％以上３５ｖｏｌ％以下とすることが好ましい。
本実施形態において、金属酸化物としては、例えば、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＣｅＯ2、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、ＷＯ2、ＷＯ3、ＨｆＯ2、ＮｉＯ2のうちの少なくとも１種を含む金属酸化物を用いることができる。
１−３．ターゲットの構造について
本実施形態に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの構造は、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ合金相と、不可避的不純物を含むＣ相と、不可避的不純物を含む金属酸化物相とが互いに分散した構造を有し、ターゲット全体に対するＣの含有量が０ｖｏｌ％よりも多く２０ｖｏｌ％以下であり、ターゲット全体に対する前記金属酸化物の含有量が１０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％未満であり、かつ、ターゲット全体に対するＣと金属酸化物の合計含有量が２０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下である。
本実施形態に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットにおいて、ＦｅＰｔ合金相とＣ相と金属酸化物相とを互いに分散させた構造にしている理由は、スパッタリング時に特定の箇所の削られる速度が極端に大きくなるということをなくし、スパッタリングを良好なものとするためである。
また、ターゲット中のＣ相と金属酸化物相の大きさは、場所によるスパッタレートの違いを小さくする点で、なるべく小さい方がよい。このため、ターゲット中のＣ相および金属酸化物相を合わせた相の平均の大きさは、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．４μｍ以下であることが好ましく、０．３５μｍ以下であることがより好ましく、０．３μｍ以下であることが特に好ましい。
一方、ターゲット中のＣ相と金属酸化物相の平均の大きさを小さくするためにはＦｅＰｔ合金粉末とＣ粉末と金属酸化物粉末との混合時間を長くすることが現状の微細化技術では必要なので、ターゲット中のＣ相と金属酸化物相の平均の大きさをあまりに小さくすることは現状の微細化技術では製造効率の点で現実的ではない。また、ある程度以上ターゲット中のＣ相および金属酸化物相の平均の大きさが小さくなれば、場所によるスパッタレートの違いよる問題は特段発生しない。そのため、ターゲット中のＣ相および金属酸化物相の平均の大きさについて下限を設けてもよい。下限を設ける場合、現状の微細化技術におけるコストも含めて考えて、ターゲット中のＣ相および金属酸化物相を合わせた相の平均の大きさは、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．１−０．４μｍであることが好ましく、０．１５−０．３５μｍであることがより好ましく、０．２−０．３μｍであることが特に好ましい。
ここで、本明細書において、インターセプト法によってＣ相および金属酸化物相を合わせた相の平均の大きさを求める際には、次のように行う。なお、Ｃ相および金属酸化物相を合わせた相とは、Ｃ相および金属酸化物相を区別せず同一の相と考えて選び出した相のことである。
まず、撮影時の倍率が１００００倍のターゲット断面のＳＥＭ写真に、上下に３等分するように左右方向に２本の水平線を引くとともに、左右に４等分するように上下方向に３本の垂直線を引き、合計５本の直線を、撮影時の倍率が１００００倍のターゲット断面のＳＥＭ写真に引く。
そして、Ｃ相および金属酸化物相を合わせた相の上を横切った部分の線分の長さの合計と、横切ったＣ相および金属酸化物相を合わせた相の数を、前記５本の直線それぞれについて求め、前記５本の直線についてＣ相および金属酸化物相を合わせた相の上を横切った部分の線分の長さの平均値を計算（Ｃ相および金属酸化物相を合わせた相の上を横切った部分の線分の長さの合計を横切ったＣ相および金属酸化物相を合わせた相の数で除す）により求め、その値をインターセプト法によって求めたＣ相および金属酸化物相を合わせた相の平均の大きさとする。
また、ターゲットの相対密度については、その値が大きいほどターゲット中の空隙が減るので、良好にスパッタリングを行う上で好ましい。具体的には、ターゲットの相対密度は９０％以上であることが好ましい。ターゲットの相対密度を大きくするためには、後述するように、ＦｅＰｔ合金粉末とＣ粉末と金属酸化物粉末との混合を十分に行い、Ｃ粉末および金属酸化物粉末の粒径を小さくすることが好ましい。これにより、ターゲット中のＣ相および金属酸化物相の大きさは小さくなり、焼結中のＦｅＰｔ合金の塑性流動によりターゲット中の空隙を十分に埋めることができ、相対密度が大きくなる。
また、ターゲット全体に対する窒素の含有量は３０質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。ターゲット中の窒素含有量が少なければ、スパッタリングによって得られるＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層中の窒素含有量も少なくなり、良好なＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層を得ることができる。
２．製造方法について
本第２実施形態に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットは、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ合金粉末に、不可避的不純物を含むＣ粉末および不可避的不純物を含む金属酸化物粉末を添加し、混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することにより製造することができる。
本製造方法では、第１実施形態における製造方法と同様に、Ｆｅ、ＰｔはＦｅＰｔ合金粉末として供給され、Ｆｅ単体粉末、Ｐｔ単体粉末として供給されるわけではない。Ｆｅ単体粉末は活性が高く、大気中で発火するおそれがあるが、ＦｅをＰｔと合金化させてＦｅＰｔ合金粉末とすることにより、粉末状態であっても活性を低くすることができ、本製造方法では、Ｃ粉末および金属酸化物粉末との混合中のＦｅの酸化および発火や、混合終了後に混合容器を大気に開放したときのＦｅの酸化および発火を抑えることができる。
また、混合粉末作製時の雰囲気に酸素を含ませた場合には、混合中に金属酸化物粉末が還元されることを抑制できるので、混合中に金属酸化物粉末由来の金属がＦｅＰｔ合金粉末中に混入されることを抑制することができ、得られたＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットを用いて作製したＦｅＰｔ系薄膜は安定した磁気記録特性を発揮しやすくなる。
また、本実施形態では、混合粉末中にＣ粉末が含まれるが、混合粉末作製時の雰囲気に酸素を含ませた場合には、混合中にＣ粉末の表面に酸素がある程度吸着するので、混合過程あるいは混合終了後に混合容器を開放して大気を導入しても、Ｃ粒子表面にはすでにある程度の酸素が吸着しており、Ｃ粒子表面に急激に酸素が吸着してＣ粒子が発火するということは起こりにくく、金属酸化物だけでなくＣも含有するＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットであっても、安定的に製造することができる。
２−１．ＦｅＰｔ合金粉末の作製について
ＦｅＰｔ合金粉末の作製方法は特に限定されないが、本実施形態では、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ合金溶湯を用いてアトマイズ法を実施し、該ＦｅＰｔ合金溶湯と同一組成のＦｅＰｔ合金粉末を作製する。
ＦｅＰｔ合金粉末にＰｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有させることにより、該ＦｅＰｔ合金粉末を焼結して得られるターゲット中のＦｅＰｔ合金相もＰｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有することになり、該ターゲットを用いてのスパッタリングにより得られるＦｅＰｔ−金属酸化物層におけるＦｅＰｔ相において、ｆｃｔ構造を発現させやすくなる。
ＦｅＰｔ合金粉末はアトマイズ法を用いて作製することが好ましい。アトマイズ法では原料金属（Ｆｅ、Ｐｔ）はいったん高温まで加熱して溶湯にするので、その段階で、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属やＣａ等のアルカリ土類金属、酸素や窒素等のガス不純物は外部に揮発して除去されるので、ＦｅＰｔ合金粉末中の不純物量を減らすことができるからである。また、ガスアトマイズ法を用いる場合、アルゴンガスまたは窒素ガスを用いてアトマイズを行うことにより、ＦｅＰｔ合金粉末中の不純物量をさらに減らすことができる。
アトマイズ法により得られたＦｅＰｔ合金粉末を用いて得られるターゲットは不純物量が少なくなり、ターゲット中の窒素の含有量を３０質量ｐｐｍ以下に抑えることができる。
このため、該ターゲットを用いてのスパッタリングは良好なものとなり、得られるＦｅＰｔ−金属酸化物層も良好なものとなる。
なお、適用可能なアトマイズ法としては、例えばガスアトマイズ法、遠心力アトマイズ法等がある。
２−２．混合について
前記アトマイズ法により得られたＦｅＰｔ合金粉末に、混合粉末全体に対するＣの含有量が０ｖｏｌ％よりも多く２０ｖｏｌ％以下となるように例えば平均粒径２０−１００ｎｍのＣ粉末を混合するとともに、混合粉末全体に対する金属酸化物の含有量が１０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％未満となるように例えば平均粒径２０−１００ｎｍの金属酸化物粉末を混合して混合粉末を作製する。なお、混合粉末全体に対するＣと金属酸化物の合計含有量は２０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下となるようにする。
混合粉末作製時の雰囲気に酸素を含ませた場合には、混合中に金属酸化物粉末が還元されることを抑制できるので、金属酸化物粉末由来の金属がＦｅＰｔ合金粉末中に混入されることを抑制することができ、得られたＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットを用いて作製したＦｅＰｔ系薄膜は安定した磁気記録特性を発揮しやすくなる。
混合中に金属酸化物粉末が還元されることを抑制するという観点から、混合する際の雰囲気には酸素を混合容器外から継続的に供給するようにしておくことが好ましい。酸素を継続的に供給するようにしておくことにより雰囲気中の酸素の不足は生じにくくなり、混合中の金属酸化物粉末の還元を抑制しやすくなる。
また、混合終了後に混合容器を開放して大気を導入してもＣ粒子が発火しないようにするという観点からも、混合する際の雰囲気には酸素を混合容器外から継続的に供給するようにしておくことが好ましい。
ただし、ＦｅＰｔ合金粉末と金属酸化物粉末とを混合する際の雰囲気中の酸素量が多すぎると、混合中に酸素が不必要に混合粉末中に混入してしまうおそれがあるとともに、混合中にＣ粒子が発火するおそれがある。
混合中の金属酸化物粉末の還元を抑制するという観点、混合終了後に混合容器を開放して大気を導入してもＣ粒子が発火しないようにするという観点、および雰囲気中の酸素量が多すぎると混合中に酸素が不必要に混合粉末中に混入してしまうおそれがあるとともに混合中にＣ粒子が発火するおそれがあるという観点から、混合する際の雰囲気の酸素濃度は１０−３０ｖｏｌ％であることが好ましく、１５−２５ｖｏｌ％であることがさらに好ましく、１９−２２ｖｏｌ％であることが特に好ましい。
また、混合する際の雰囲気中への酸素の供給は、大気を供給することによりなしてもよく、この場合にはコストを低減することができる。
また、混合する際の雰囲気は不活性ガスと酸素とから実質的になるようにしてもよく、この場合には、雰囲気中から混合粒子中への不純物の混入を抑制することができる。不活性ガスとしては例えばアルゴン、窒素等を用いることができる。
また、混合する際の雰囲気は混合の途中段階で大気に開放してもよい。混合の途中段階で雰囲気の酸素が不足していた場合であっても、大気に開放することにより大気中から酸素を取り込むことができ、酸素不足を緩和することができる。
２−３．成形方法について
前記のようにして作製した混合粉末を加圧下で加熱して成形する方法は特に限定されず、例えば、ホットプレス法、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ法）、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）等を用いることができる。これらの成形方法は本発明の実施に際し、真空中や不活性雰囲気中で実施することが好ましい。これにより、前記混合粉末中にある程度（金属酸化物の酸素以外の）酸素が含まれていても、得られる焼結体中の（金属酸化物の酸素以外の）酸素量は少なくなる。また、得られる焼結体中の窒素等の不純物量も少なくなる。
３．効果について
鋳造法でターゲットを製造する場合、Ｃおよび金属酸化物の含有量を多くすることは、合金への固溶限の存在、および合金との比重差による分離等のため困難である。
これに対し、本実施形態の製造方法では焼結法を用いているため、ターゲット全体に対するＣおよび金属酸化物の含有量を多くすることができ、ターゲット全体に対するＣの含有量を０ｖｏｌ％よりも多く２０ｖｏｌ％以下とし、ターゲット全体に対する金属酸化物の含有量を１０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％未満とし、ターゲット全体に対するＣと金属酸化物の合計含有量を２０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下としたＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットを作製することができる。このため、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより、単独で、即ち複数のターゲットを用いることなく当該ターゲット１枚で、磁気記録媒体として使用可能な、ＦｅＰｔ合金を含む薄膜を形成することができる。
また、本実施形態の製造方法では、第１実施形態の製造方法と同様に、ＦｅをＰｔと合金化させてＦｅＰｔ合金粉末としているので、粉末状態であってもＦｅの活性を低くすることができ、金属酸化物粉末との混合中のＦｅの酸化および発火を抑えることができる。
また、混合粉末作製時の雰囲気に酸素を含ませた場合には、混合中に金属酸化物粉末が還元されることを抑制できるので、混合中に金属酸化物粉末由来の金属がＦｅＰｔ合金粉末中に混入されることを抑制することができ、得られたＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットを用いて作製したＦｅＰｔ系薄膜は安定した磁気記録特性を発揮しやすくなる。
また、本実施形態の製造方法では、Ｃ粉末も用いているが、混合粉末作製時の雰囲気に酸素を含ませた場合には、混合中にＣ粉末の表面に酸素がある程度吸着するので、混合終了後に混合容器を開放して大気を導入しても、Ｃ粒子表面にはすでにある程度の酸素が吸着しており、Ｃ粒子表面に急激に酸素が吸着してＣ粒子が発火するということは起こりにくく、金属酸化物だけでなくＣも含有するＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットであっても、安定的に製造することができる。
（参考例１）
本参考例１における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３０ｖｏｌ％ＳｉＯ2である。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、金属酸化物（ＳｉＯ2）の含有量の目標は、ターゲット全体に対して３０ｖｏｌ％である。なお、金属酸化物（ＳｉＯ2）の含有量をｖｏｌ％ではなくｍｏｌ％で表示すると、本参考例１における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１１．２７ｍｏｌ％ＳｉＯ2である。
合金組成がＦｅ：５０ａｔ％、Ｐｔ：５０ａｔ％となるようにバルク状の各金属を秤量し、高周波で加熱して１８００℃のＦｅ−Ｐｔ合金溶湯とし、アルゴンガスを用いたガスアトマイズ法により５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末を作製した。得られた合金粉末の平均粒径を日機装株式会社製のマイクロトラックＭＴ３０００により測定したところ、５０μｍであった。
作製した５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末１１００．００ｇに、ＳｉＯ2の含有量が粉末全体に対して３０ｖｏｌ％となるように平均粒径０．７μｍで嵩密度２．２０ｇ／ｃｍ3のＳｉＯ2粉末を６６．９１ｇ添加し、ボールミルでその回転回数が累計で３,７４１,１２０回に達するまで混合して混合粉末を作製した。以下、ボールミルの累計の回転回数を、ボールミル累計回転回数または単に回転回数と記すことがある。
混合中、混合容器のふたは閉じ、混合容器内を混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）で密閉した雰囲気中で、５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末とＳｉＯ2粉末との混合を行った。
ボールミル累計回転回数が９３５,２８０回、１,８７０,５６０回、２,８０５,８４０回、３,７４１,１２０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
また、ボールミル累計回転回数が１,８７０,５６０回、２,８０５,８４０回、３,７４１,１２０回の各時点での混合粉末３０．００ｇを用いて、雰囲気：２０Ｐａ未満の真空中でホットプレスを行い、直径３０ｍｍの円板状の焼結体を作製した。下記表１に、ホットプレス条件（焼結温度、焼結圧力、焼結時間）と得られた焼結体の相対密度を記す。なお、焼結体の理論密度は１１．５１ｇ／ｃｍ3である。
焼結体の相対密度は９６％を超えており、得られた焼結体の空孔は少なかった。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の時点の混合粉末中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定した。また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定した。下記表２にその測定結果を示す。
焼結体中の酸素含有量および窒素含有量は、どちらも混合粉末中の含有量と比較して減少しているが、酸素含有量の減少の程度は窒素含有量の減少の程度と比べて小さい。これは、混合粉末中および焼結体中のどちらにも金属酸化物であるＳｉＯ2が含まれているためだと思われる。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図２−図５に該焼結体のＳＥＭ写真を示す。図２は撮影時の写真倍率が１０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１０μｍ）で、図３は撮影時の写真倍率が３０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図４は撮影時の写真倍率が５０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図５は撮影時の写真倍率が１００００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図２−図５において黒色の部分がＳｉＯ2相であり、白色の部分がＦｅＰｔ合金相である。図２−図５からわかるように、組織全体に微細なＳｉＯ2相が分散した構造となっていることがわかる。
撮影時の写真倍率が１００００倍の図５のＳＥＭ写真を用いて、インターセプト法によってＳｉＯ2相の平均の大きさを求めた。
具体的には、図５のＳＥＭ写真に、上下に３等分するように左右方向に２本の水平線を引くとともに、左右に４等分するように上下方向に３本の垂直線を引き、合計５本の直線を、図５のＳＥＭ写真に引いた。
そして、ＳｉＯ2相の上を横切った部分の線分の長さの合計と、横切ったＳｉＯ2相の数を、前記５本の直線それぞれについて求め、前記５本の直線についてＳｉＯ2相の上を横切った部分の線分の長さの平均値を計算（ＳｉＯ2相の上を横切った部分の線分の長さの合計を横切ったＳｉＯ2相の数で除す）により求め、その値をインターセプト法によって求めたＳｉＯ2相の平均の大きさとした。インターセプト法によって求めたＳｉＯ2相の平均の大きさは０．３４μｍであった。
（参考例２）
本参考例２における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３０ｖｏｌ％ＴｉＯ2である。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、金属酸化物（ＴｉＯ2）の含有量の目標は、ターゲット全体に対して３０ｖｏｌ％である。なお、金属酸化物（ＴｉＯ2）の含有量をｖｏｌ％ではなくｍｏｌ％で表示すると、本参考例２における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１５．３４ｍｏｌ％ＴｉＯ2である。
参考例１と同様にして作製した５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末１１００．００ｇに、ＴｉＯ2の含有量が粉末全体に対して３０ｖｏｌ％となるように平均粒径０．０７μｍで嵩密度４．１１ｇ／ｃｍ3のＴｉＯ2粉末を１２６．８５ｇ添加し、ボールミルでその回転回数が累計で３,７４１,１２０回に達するまで混合して混合粉末を作製した。
混合中、混合容器のふたは閉じ、混合容器内を混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）で密閉した雰囲気中で、５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末とＴｉＯ2粉末との混合を行った。
ボールミル累計回転回数が９３５,２８０回、１,８７０,５６０回、２,８０５,８４０回、３,７４１,１２０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
また、ボールミル累計回転回数が１,８７０,５６０回、２,８０５,８４０回、３,７４１,１２０回の各時点での混合粉末３０．００ｇを用いて、雰囲気：２０Ｐａ未満の真空中でホットプレスを行い、直径３０ｍｍの円板状の焼結体を作製した。下記表３に、ホットプレス条件（焼結温度、焼結圧力、焼結時間）と得られた焼結体の相対密度を記す。なお、焼結体の理論密度は１２．１０ｇ／ｃｍ3である。
焼結体の相対密度は９６％を超えており、得られた焼結体の空孔は少なかった。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の時点の混合粉末中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定した。また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定した。下記表４にその測定結果を示す。
焼結体中の酸素含有量および窒素含有量は、どちらも混合粉末中の含有量と比較して減少しているが、酸素含有量の減少の程度は窒素含有量の減少の程度と比べて小さい。これは、混合粉末中および焼結体中のどちらにも金属酸化物であるＴｉＯ2が含まれているためだと思われる。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図６−図９に該焼結体のＳＥＭ写真を示す。図６は撮影時の写真倍率が１０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１０μｍ）で、図７は撮影時の写真倍率が３０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図８は撮影時の写真倍率が５０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図９は撮影時の写真倍率が１００００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図６−図９において黒色の部分がＴｉＯ2相であり、白色の部分がＦｅＰｔ合金相である。図６−図９からわかるように、組織全体に微細なＴｉＯ2相が分散した構造となっていることがわかる。
撮影時の写真倍率が１００００倍の図９のＳＥＭ写真を用いて、インターセプト法によってＴｉＯ2相の平均の大きさを求めた。具体的な方法は参考例１の方法と同様である。
インターセプト法によって求めたＴｉＯ2相の平均の大きさは０．２８μｍであった。
（参考例３）
本参考例３における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３６．６３ｖｏｌ％Ｂ2Ｏ3である。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、金属酸化物（Ｂ2Ｏ3）の含有量の目標は、ターゲット全体に対して３６．６３ｖｏｌ％である。なお、金属酸化物（Ｂ2Ｏ3）の含有量をｖｏｌ％ではなくｍｏｌ％で表示すると、本参考例３における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１１ｍｏｌ％Ｂ2Ｏ3である。
参考例１と同様にして作製した５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末１１００．００ｇに、Ｂ2Ｏ3の含有量が粉末全体に対して３６．６３ｖｏｌ％となるようにＢ2Ｏ3粉末を７５．４４ｇ添加し、ボールミルでその回転回数が累計で５,７３６,９６０回に達するまで混合して混合粉末を作製した。
混合中、混合容器のふたは閉じ、混合容器内を混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）で密閉した雰囲気中で、５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末とＢ2Ｏ3粉末との混合を行った。
ボールミル累計回転回数が９３５,２８０回、２,５３５,８４０回、４,１３６,４００回、５,７３６,９６０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
また、ボールミル累計回転回数が４,１３６,４００回、５,７３６,９６０回の時点での混合粉末３０．００ｇを用いて、雰囲気：２０Ｐａ未満の真空中でホットプレスを行い、直径３０ｍｍの円板状の焼結体を作製した。下記表５に、ホットプレス条件（焼結温度、焼結圧力、焼結時間）と得られた焼結体の相対密度を記す。なお、焼結体の理論密度は１０．５０ｇ／ｃｍ3である。この焼結体の理論密度１０．５０ｇ／ｃｍ3に基づき焼結体の相対密度を算出したところ、下記表５に示すように、１０３．９５％（ボールミル累計回転回数４,１３６,４００回）、１０５．２２％（ボールミル累計回転回数５,７３６,９６０回）となった。
焼結体の相対密度は１００％を超えており、得られた焼結体の空孔は少なかった。
また、ボールミル累計回転回数が５,７３６,９６０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定した。下記表６にその測定結果を示す。
また、ボールミル累計回転回数が５,７３６,９６０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中のＦｅ、Ｐｔ、Ｂの含有量をＩＣＰで分析した。下記表７にその分析結果を焼結前の混合粉末におけるＦｅ、Ｐｔ、Ｂの含有量とともに示す。焼結前の混合粉末におけるＦｅ、Ｐｔ、Ｂの含有量は、ＩＣＰで分析した結果ではなく、混合粉末作製のために配合した原料粉末の量から算出した計算値（理論値）である。
また、ボールミル累計回転回数が５,７３６,９６０回の混合粉末を用いて作製した焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図１０−図１３に該焼結体のＳＥＭ写真を示す。図１０は撮影時の写真倍率が１０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１０μｍ）で、図１１は撮影時の写真倍率が３０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図１２は撮影時の写真倍率が５０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図１３は撮影時の写真倍率が１００００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図１０−図１３において黒色の部分がＢ2Ｏ3相であり、灰色の部分がＦｅＰｔ合金相である。図１０−図１３からわかるように、組織全体に微細なＢ2Ｏ3相が分散した構造となっていることがわかる。
撮影時の写真倍率が１００００倍の図１３のＳＥＭ写真を用いて、インターセプト法によってＢ2Ｏ3相の平均の大きさを求めた。具体的な方法は実施例１の方法と同様である。
インターセプト法によって求めたＢ2Ｏ3相の平均の大きさは０．２２μｍであった。
（参考例４）
本参考例４における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１２．０７ｖｏｌ％Ｂ2Ｏ3−２４．６８ｖｏｌ％ＳｉＯ2である。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、金属酸化物であるＢ2Ｏ3の含有量の目標は、ターゲット全体に対して１２．０７ｖｏｌ％であり、金属酸化物であるＳｉＯ2の含有量の目標は、ターゲット全体に対して２４．６８ｖｏｌ％である。なお、Ｂ2Ｏ3およびＳｉＯ2の含有量をｖｏｌ％ではなくｍｏｌ％で表示すると、本参考例４における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３．５３ｍｏｌ％Ｂ2Ｏ3−１０ｍｏｌ％ＳｉＯ2である。
参考例１と同様にして作製した５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末９７０．００ｇに、Ｂ2Ｏ3の含有量が粉末全体に対して１２．０７ｖｏｌ％となるようにのＢ2Ｏ3粉末を２１．９７ｇ添加し、ＳｉＯ2の含有量が粉末全体に対して２４．６８ｖｏｌ％となるように平均粒径０．７μｍで嵩密度２．２０ｇ／ｃｍ3のＳｉＯ2粉末を５３．７２ｇ添加し、ボールミルでその回転回数が累計で３,８５２,３６０回に達するまで混合して混合粉末を作製した。
混合中、混合容器のふたは閉じ、混合容器内を混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）で密閉した雰囲気中で、５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末とＢ2Ｏ3粉末とＳｉＯ2粉末との混合を行った。
ボールミル累計回転回数が１，０４６,５２０回、１,９８１,８００回、２,９１７,０８０回、３,８５２,３６０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
また、ボールミル累計回転回数が３,８５２,３６０回の時点での混合粉末３０．００ｇを用いて、雰囲気：２０Ｐａ未満の真空中でホットプレスを行い、直径３０ｍｍの円板状の焼結体を作製した。下記表８に、ホットプレス条件（焼結温度、焼結圧力、焼結時間）と得られた焼結体の相対密度を記す。なお、焼結前の混合粉末と焼結後の焼結体とで含有されるＢ、Ｓｉの量に変動がない場合、焼結体の理論密度は１０．５７ｇ／ｃｍ3であるが、焼結体をＩＣＰで分析した結果、Ｂの含有量が焼結前の混合粉末よりも０．０１質量％減少し、Ｓｉの含有量が焼結前の混合粉末よりも０．０４質量％減少していた（表１０参照）。これらを考慮するとともに、焼結体中のＢは全てＢ2Ｏ3となっており焼結体中のＳｉは全てＳｉＯ2となっていると仮定して、焼結体の理論密度を算出したところ、１０．５９ｇ／ｃｍ3となった。この焼結体の理論密度１０．５９ｇ／ｃｍ3に基づき焼結体の相対密度を算出したところ、下記表８に示すように１００．３８％となった。
焼結体の相対密度は１００％程度であり、得られた焼結体の空孔は少なかった。なお、上記表８に示す焼結体の相対密度は１００．３８％であり、１００％を超えているが、これは測定誤差であると思われる。
また、ボールミル累計回転回数が３,８５２,３６０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定した。下記表９にその測定結果を示す。
また、ボールミル累計回転回数が３,８５２,３６０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中のＦｅ、Ｐｔ、Ｂ、Ｓｉの含有量をＩＣＰで分析した。その分析結果を下記表１０に焼結前の混合粉末におけるＦｅ、Ｐｔ、Ｂ、Ｓｉの含有量とともに示す。
また、ボールミル累計回転回数が３,８５２,３６０回の混合粉末を用いて作製した焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図１４−図１７に該焼結体のＳＥＭ写真を示す。図１４は撮影時の写真倍率が１０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１０μｍ）で、図１５は撮影時の写真倍率が３０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図１６は撮影時の写真倍率が５０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図１７は撮影時の写真倍率が１００００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図１４−図１７において黒色の部分が金属酸化物相（Ｂ2Ｏ3相およびＳｉＯ2相）であり、灰色の部分がＦｅＰｔ合金相である。図１４−図１７からわかるように、組織全体に微細な金属酸化物相（Ｂ2Ｏ3相およびＳｉＯ2相）が分散した構造となっていることがわかる。
撮影時の写真倍率が１００００倍の図１７のＳＥＭ写真を用いて、インターセプト法によって金属酸化物相（Ｂ2Ｏ3相およびＳｉＯ2相を合わせた相）の平均の大きさを求めた。具体的な方法は実施例１の方法と同様である。
インターセプト法によって求めた金属酸化物相（Ｂ2Ｏ3相およびＳｉＯ2相を合わせた相）の平均の大きさは０．２７μｍであった。
（実施例１）
本実施例１における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−６ｖｏｌ％Ｃ−２４ｖｏｌ％ＳｉＯ2である。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、Ｃの含有量の目標は、ターゲット全体に対して６ｖｏｌ％であり、金属酸化物（ＳｉＯ2）の含有量の目標は、ターゲット全体に対して２４ｖｏｌ％である。なお、Ｃおよび金属酸化物（ＳｉＯ2）の含有量をｖｏｌ％ではなくｍｏｌ％で表示すると、本実施例１における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１０．６０ｍｏｌ％Ｃ−８．２５ｍｏｌ％ＳｉＯ2である。
参考例１と同様にして作製した５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末１１００．００ｇに、Ｃの含有量が粉末全体に対して５．７ｖｏｌ％となるように平均粒径３５μｍで嵩密度０．２５ｇ／ｃｍ3のＣ粉末を１３．７２ｇ添加し、ＳｉＯ2の含有量が粉末全体に対して２３．４ｖｏｌ％となるように平均粒径０．７μｍで嵩密度２．２０ｇ／ｃｍ3のＳｉＯ2粉末を５３．４４ｇ添加し、ボールミルでその回転回数が累計で３,７４１,１２０回に達するまで混合して混合粉末を作製した。
混合中、混合容器のふたは閉じ、混合容器内を混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）で密閉した雰囲気中で、５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末とＣ粉末とＳｉＯ2粉末との混合を行った。
ボールミル累計回転回数が９３５,２８０回、１,８７０,５６０回、２,８０５,８４０回、３,７４１,１２０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の時点での混合粉末３０．００ｇを用いて、雰囲気：２０Ｐａ未満の真空中でホットプレスを行い、直径３０ｍｍの円板状の焼結体を作製した。下記表１１に、ホットプレス条件（焼結温度、焼結圧力、焼結時間）と得られた焼結体の相対密度を記す。なお、焼結体の理論密度は１１．５１ｇ／ｃｍ3であるが、この値は、混合時および焼結時に減少した炭素量を考慮して算出した値（表１２に示す焼結体中の炭素含有量を用いて算出した値）であり、この理論密度に基づき焼結体の相対密度を算出した。
焼結体の相対密度は９７％を超えており、得られた焼結体の空孔は少なかった。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の時点の混合粉末中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定し、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定し、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。下記表１２にその測定結果を示す。
焼結体中の酸素含有量および窒素含有量は、どちらも混合粉末中の含有量と比較して減少しているが、酸素含有量の減少の程度は窒素含有量の減少の程度と比べて小さい。これは、混合粉末中および焼結体中のどちらにも金属酸化物であるＳｉＯ2が含まれているためだと思われる。
また、焼結体中の酸素含有量および窒素含有量を混合粉のそれと比較すると、本実施例１の焼結による酸素含有量および窒素含有量の減少の程度は、参考例１、２の場合と比べて大きくなっている。これは、本実施例１の混合粉にはＣ粉末が含まれるため、このＣ粉末の表面に酸素および窒素が吸着していたことに起因すると思われる。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図１８−図２１に該焼結体のＳＥＭ写真を示す。図１８は撮影時の写真倍率が１０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１０μｍ）で、図１９は撮影時の写真倍率が３０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図２０は撮影時の写真倍率が５０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図２１は撮影時の写真倍率が１００００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図１８−図２１において黒色の部分がＣ相およびＳｉＯ2相であり、白色の部分がＦｅＰｔ合金相である。図１８−図２１からわかるように、組織全体に微細なＣ相およびＳｉＯ2相が分散した構造となっていることがわかる。
撮影時の写真倍率が１００００倍の図２１のＳＥＭ写真を用いて、インターセプト法によってＣ相およびＳｉＯ2相を合わせた相の平均の大きさを求めた。具体的な方法は実施例１の方法と同様である。なお、Ｃ相およびＳｉＯ2相を合わせた相とは、Ｃ相およびＳｉＯ2相を区別せず同一の相と考えて選び出した相のことである。
インターセプト法によって求めたＣ相およびＳｉＯ2相を合わせた相の平均の大きさは０．２８μｍであった。
（実施例２）
本実施例２における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−９ｖｏｌ％Ｃ−２１ｖｏｌ％ＳｉＯ2である。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、Ｃの含有量の目標は、ターゲット全体に対して９ｖｏｌ％であり、金属酸化物（ＳｉＯ2）の含有量の目標は、ターゲット全体に対して２１ｖｏｌ％である。なお、Ｃおよび金属酸化物（ＳｉＯ2）の含有量をｖｏｌ％ではなくｍｏｌ％で表示すると、本実施例２における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１５．２４ｍｏｌ％Ｃ−６．９２ｍｏｌ％ＳｉＯ2である。
参考例１と同様にして作製した５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末１１００．００ｇに、Ｃの含有量が混合粉末全体に対して８．８ｖｏｌ％となるように平均粒径３５μｍで嵩密度０．２５ｇ／ｃｍ3のＣ粉末を２０．５７ｇ添加し、ＳｉＯ2の含有量が粉末全体に対して２１．２ｖｏｌ％となるように平均粒径０．７μｍで嵩密度２．２０ｇ／ｃｍ3のＳｉＯ2粉末を４７．７３ｇ添加し、ボールミルでその回転回数が累計で３,７４１,１２０回に達するまで混合して混合粉末を作製した。
混合中、混合容器のふたは閉じ、混合容器内を混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）で密閉した雰囲気中で、５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末とＣ粉末とＳｉＯ2粉末との混合を行った。
ボールミル累計回転回数が９３５,２８０回、１,８７０,５６０回、２,８０５,８４０回、３,７４１,１２０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の時点での混合粉末３０．００ｇを用いて、雰囲気：２０Ｐａ未満の真空中でホットプレスを行い、直径３０ｍｍの円板状の焼結体を作製した。下記表１３に、ホットプレス条件（焼結温度、焼結圧力、焼結時間）と得られた焼結体の相対密度を記す。なお、焼結体の理論密度は１１．５１ｇ／ｃｍ3であるが、この値は、混合時および焼結時に減少した炭素量を考慮して算出した値（表１４に示す焼結体中の炭素含有量を用いて算出した値）であり、この理論密度に基づき焼結体の相対密度を算出した。
焼結体の相対密度は９７％を超えており、得られた焼結体の空孔は少なかった。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の時点の混合粉末中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定し、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定し、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。下記表１４にその測定結果を示す。
焼結体中の酸素含有量および窒素含有量は、どちらも混合粉末中の含有量と比較して減少しているが、酸素含有量の減少の程度は窒素含有量の減少の程度と比べて小さい。これは、混合粉末中および焼結体中のどちらにも金属酸化物であるＳｉＯ2が含まれているためだと思われる。
また、焼結体中の酸素含有量および窒素含有量を混合粉末のそれと比較すると、本実施例２の焼結による酸素含有量および窒素含有量の減少の程度は、参考例１、２の場合と比べて大きくなっている。これは、本実施例２の混合粉末にはＣ粉末が含まれるため、このＣ粉末の表面に酸素および窒素が吸着していたことに起因すると思われる。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図２２−図２５に該焼結体のＳＥＭ写真を示す。図２２は撮影時の写真倍率が１０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１０μｍ）で、図２３は撮影時の写真倍率が３０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図２４は撮影時の写真倍率が５０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図２５は撮影時の写真倍率が１００００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図２２−図２５において黒色の部分がＣ相およびＳｉＯ2相であり、白色の部分がＦｅＰｔ合金相である。図２２−図２５からわかるように、組織全体に微細なＣ相およびＳｉＯ2相が分散した構造となっていることがわかる。
撮影時の写真倍率が１００００倍の図２５のＳＥＭ写真を用いて、インターセプト法によってＣ相およびＳｉＯ2相を合わせた相の平均の大きさを求めた。具体的な方法は実施例１の方法と同様である。なお、Ｃ相およびＳｉＯ2相を合わせた相とは、Ｃ相およびＳｉＯ2相を区別せず同一の相と考えて選び出した相のことである。
インターセプト法によって求めたＣ相およびＳｉＯ2相を合わせた相の平均の大きさは０．２３μｍであった。
（実施例３）
本実施例３における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１２ｖｏｌ％Ｃ−１８ｖｏｌ％ＳｉＯ2である。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、Ｃの含有量の目標は、ターゲット全体に対して１２ｖｏｌ％であり、金属酸化物（ＳｉＯ2）の含有量の目標は、ターゲット全体に対して１８ｖｏｌ％である。なお、Ｃおよび金属酸化物（ＳｉＯ2）の含有量をｖｏｌ％ではなくｍｏｌ％で表示すると、本実施例３における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１９．５３ｍｏｌ％Ｃ−５．７０ｍｏｌ％ＳｉＯ2である。
参考例１と同様にして作製した５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末１１００．００ｇに、Ｃの含有量が混合粉末全体に対して８．８ｖｏｌ％となるように平均粒径３５μｍで嵩密度０．２５ｇ／ｃｍ3のＣ粉末を２７．４４ｇ添加し、ＳｉＯ2の含有量が粉末全体に対して２１．２ｖｏｌ％となるように平均粒径０．７μｍで嵩密度２．２０ｇ／ｃｍ3のＳｉＯ2粉末を４０．０７ｇ添加し、ボールミルでその回転回数が累計で３,７４１,１２０回に達するまで混合して混合粉末を作製した。
混合中、混合容器のふたは閉じ、混合容器内を混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）で密閉した雰囲気中で、５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末とＣ粉末とＳｉＯ2粉末との混合を行った。
ボールミル累計回転回数が９３５,２８０回、１,８７０,５６０回、２,８０５,８４０回、３,７４１,１２０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の時点での混合粉末３０．００ｇを用いて、雰囲気：２０Ｐａ未満の真空中でホットプレスを行い、直径３０ｍｍの円板状の焼結体を作製した。下記表１５に、ホットプレス条件（焼結温度、焼結圧力、焼結時間）と得られた焼結体の相対密度を記す。なお、焼結体の理論密度は１１．５２ｇ／ｃｍ3であるが、この値は、混合時および焼結時に減少した炭素量を考慮して算出した値（表１６に示す焼結体中の炭素含有量を用いて算出した値）であり、この理論密度に基づき焼結体の相対密度を算出した。
焼結体の相対密度は９６％を超えており、得られた焼結体の空孔は少なかった。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の時点の混合粉末中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定し、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定し、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。下記表１６にその測定結果を示す。
焼結体中の酸素含有量および窒素含有量は、どちらも混合粉末中の含有量と比較して減少しているが、酸素含有量の減少の程度は窒素含有量の減少の程度と比べて小さい。これは、混合粉末中および焼結体中のどちらにも金属酸化物であるＳｉＯ2が含まれているためだと思われる。
また、焼結体中の酸素含有量および窒素含有量を混合粉末のそれと比較すると、本実施例３の焼結による酸素含有量および窒素含有量の減少の程度は、参考例１、２の場合と比べて大きくなっている。これは、本実施例３の混合粉にはＣ粉末が含まれるため、このＣ粉末の表面に酸素および窒素が吸着していたことに起因すると思われる。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図２６−図２９に該焼結体のＳＥＭ写真を示す。図２６は撮影時の写真倍率が１０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１０μｍ）で、図２７は撮影時の写真倍率が３０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図２８は撮影時の写真倍率が５０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図２９は撮影時の写真倍率が１００００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図２６−図２９において黒色の部分がＣ相およびＳｉＯ2相であり、白色の部分がＦｅＰｔ合金相である。図２６−図２９からわかるように、組織全体に微細なＣ相およびＳｉＯ2相が分散した構造となっていることがわかる。
撮影時の写真倍率が１００００倍の図２９のＳＥＭ写真を用いて、インターセプト法によってＣ相およびＳｉＯ2相を合わせた相の平均の大きさを求めた。具体的な方法は実施例１の方法と同様である。なお、Ｃ相およびＳｉＯ2相を合わせた相とは、Ｃ相およびＳｉＯ2相を区別せず同一の相と考えて選び出した相のことである。
インターセプト法によって求めたＣ相およびＳｉＯ2相を合わせた相の平均の大きさは０．３０μｍであった。
（実施例４）
本実施例４における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１５ｖｏｌ％Ｃ−１５ｖｏｌ％ＳｉＯ2である。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、Ｃの含有量の目標は、ターゲット全体に対して１５ｖｏｌ％であり、金属酸化物（ＳｉＯ2）の含有量の目標は、ターゲット全体に対して１５ｖｏｌ％である。なお、Ｃおよび金属酸化物（ＳｉＯ2）の含有量をｖｏｌ％ではなくｍｏｌ％で表示すると、本実施例４における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−２３．４８ｍｏｌ％Ｃ−４．５７ｍｏｌ％ＳｉＯ2である。
参考例１と同様にして作製した５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末１１００．００ｇに、Ｃの含有量が混合粉末全体に対して１５ｖｏｌ％となるように平均粒径３５μｍで嵩密度０．２５ｇ／ｃｍ3のＣ粉末を３４．３７ｇ添加し、ＳｉＯ2の含有量が粉末全体に対して１５ｖｏｌ％となるように平均粒径０．７μｍで嵩密度２．２０ｇ／ｃｍ3のＳｉＯ2粉末を３３．４６ｇ添加し、ボールミルでその回転回数が累計で３,７４１,１２０回に達するまで混合して混合粉末を作製した。
混合中、混合容器のふたは閉じ、混合容器内を混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）で密閉した雰囲気中で、５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末とＣ粉末とＳｉＯ2粉末との混合を行った。
ボールミル累計回転回数が９３５,２８０回、１,８７０,５６０回、２,８０５,８４０回、３,７４１,１２０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
また、ボールミル累計回転回数が１,８７０,５６０回、２,８０５,８４０回、３,７４１,１２０回の各時点での混合粉末３０．００ｇを用いて、雰囲気：２０Ｐａ未満の真空中でホットプレスを行い、直径３０ｍｍの円板状の焼結体を作製した。下記表１７に、ホットプレス条件（焼結温度、焼結圧力、焼結時間）と得られた焼結体の相対密度を記す。なお、焼結体の理論密度は１１．５１ｇ／ｃｍ3であるが、この値は、混合時および焼結時に減少した炭素量を考慮して算出した値（表１８に示す焼結体中の炭素含有量を用いて算出した値）であり、この理論密度に基づき焼結体（ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の時点での混合粉末を用いて作製した焼結体）の相対密度を算出した。
焼結体の相対密度は９５％を超えており、得られた焼結体の空孔は少なかった。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の時点の混合粉末中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定し、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定し、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。下記表１８にその測定結果を示す。
焼結体中の酸素含有量および窒素含有量は、どちらも混合粉末中の含有量と比較して減少しているが、酸素含有量の減少の程度は窒素含有量の減少の程度と比べて小さい。これは、混合粉末中および焼結体中のどちらにも金属酸化物であるＳｉＯ2が含まれているためだと思われる。
また、焼結体中の酸素含有量および窒素含有量を混合粉末のそれと比較すると、本実施例４の焼結による酸素含有量および窒素含有量の減少の程度は、参考例１、２の場合と比べて大きくなっている。これは、本実施例４の混合粉末にはＣ粉末が含まれるため、このＣ粉末の表面に酸素および窒素が吸着していたことに起因すると思われる。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図３０−図３３に該焼結体のＳＥＭ写真を示す。図３０は撮影時の写真倍率が１０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１０μｍ）で、図３１は撮影時の写真倍率が３０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図３２は撮影時の写真倍率が５０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図３３は撮影時の写真倍率が１００００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図３０−図３３において黒色の部分がＣ相およびＳｉＯ2相であり、白色の部分がＦｅＰｔ合金相である。図３０−図３３からわかるように、組織全体に微細なＣ相およびＳｉＯ2相が分散した構造となっていることがわかる。
撮影時の写真倍率が１００００倍の図３３のＳＥＭ写真を用いて、インターセプト法によってＣ相およびＳｉＯ2相を合わせた相の平均の大きさを求めた。具体的な方法は実施例１の方法と同様である。なお、Ｃ相およびＳｉＯ2相を合わせた相とは、Ｃ相およびＳｉＯ2相を区別せず同一の相と考えて選び出した相のことである。
インターセプト法によって求めたＣ相およびＳｉＯ2相を合わせた相の平均の大きさは０．２０μｍであった。
（実施例５）
本実施例５における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１５ｖｏｌ％Ｃ−１５ｖｏｌ％ＴｉＯ2である。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、Ｃの含有量の目標は、ターゲット全体に対して１５ｖｏｌ％であり、金属酸化物（ＴｉＯ2）の含有量の目標は、ターゲット全体に対して１５ｖｏｌ％である。なお、Ｃおよび金属酸化物（ＴｉＯ2）の含有量をｖｏｌ％ではなくｍｏｌ％で表示すると、本実施例５における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−２３．０４ｍｏｌ％Ｃ−６．３９ｍｏｌ％ＴｉＯ2である。
参考例１と同様にして作製した５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末１１００．００ｇに、Ｃの含有量が混合粉末全体に対して１５ｖｏｌ％となるように平均粒径３５μｍで嵩密度０．２５ｇ／ｃｍ3のＣ粉末を３４．３８ｇ添加し、ＴｉＯ2の含有量が粉末全体に対して１５ｖｏｌ％となるように平均粒径０．０７μｍで嵩密度４．１１ｇ／ｃｍ3のＴｉＯ2粉末を６３．４１ｇ添加し、ボールミルでその回転回数が累計で３,７４１,１２０回に達するまで混合して混合粉末を作製した。
混合中、混合容器のふたは閉じ、混合容器内を混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）で密閉した雰囲気中で、５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末とＣ粉末とＳｉＯ2粉末との混合を行った。
ボールミル累計回転回数が９３５,２８０回、１,８７０,５６０回、２,８０５,８４０回、３,７４１,１２０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
また、ボールミル累計回転回数が１,８７０,５６０回、２,８０５,８４０回、３,７４１,１２０回の各時点での混合粉末３０．００ｇを用いて、雰囲気：２０Ｐａ未満の真空中でホットプレスを行い、直径３０ｍｍの円板状の焼結体を作製した。下記表１９に、ホットプレス条件（焼結温度、焼結圧力、焼結時間）と得られた焼結体の相対密度を記す。なお、焼結体の理論密度は１２．４５ｇ／ｃｍ3であるが、この値は、混合時および焼結時に減少した炭素量を考慮して算出した値（表２０に示す焼結体中の炭素含有量を用いて算出した値）であり、この理論密度に基づき焼結体（ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の時点での混合粉末を用いて作製した焼結体）の相対密度を算出した。
焼結体の相対密度は９５％であり、得られた焼結体の空孔は少なかった。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の時点の混合粉末中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定し、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定し、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。下記表２０にその測定結果を示す。
焼結体中の酸素含有量および窒素含有量は、どちらも混合粉末中の含有量と比較して減少しているが、酸素含有量の減少の程度は窒素含有量の減少の程度と比べて小さい。これは、混合粉末中および焼結体中のどちらにも金属酸化物であるＴｉＯ2が含まれているためだと思われる。
また、焼結体中の酸素含有量および窒素含有量を混合粉末のそれと比較すると、本実施例５の焼結による酸素含有量および窒素含有量の減少の程度は、参考例１、２の場合と比べて大きくなっている。これは、本実施例５の混合粉末にはＣ粉末が含まれるため、このＣ粉末の表面に酸素および窒素が吸着していたことに起因すると思われる。
また、ボールミル累計回転回数が３,７４１,１２０回の混合粉末を用いて作製した焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図３４−図３７に該焼結体のＳＥＭ写真を示す。図３４は撮影時の写真倍率が１０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１０μｍ）で、図３５は撮影時の写真倍率が３０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図３６は撮影時の写真倍率が５０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図３７は撮影時の写真倍率が１００００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図３４−図３７において黒色の部分がＣ相およびＴｉＯ2相であり、白色の部分がＦｅＰｔ合金相である。図３４−図３７からわかるように、組織全体に微細なＣ相およびＴｉＯ2相が分散した構造となっていることがわかる。
撮影時の写真倍率が１００００倍の図３７のＳＥＭ写真を用いて、インターセプト法によってＣ相およびＴｉＯ2相を合わせた相の平均の大きさを求めた。具体的な方法は実施例１の方法と同様である。なお、Ｃ相およびＴｉＯ2相を合わせた相とは、Ｃ相およびＴｉＯ2相を区別せず同一の相と考えて選び出した相のことである。
インターセプト法によって求めたＣ相およびＴｉＯ2相を合わせた相の平均の大きさは０．２９μｍであった。
（参考例５）
本参考例５における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｃｕ）−１５ｖｏｌ％Ｃ−１５ｖｏｌ％ＳｉＯ2である。即ち、金属成分の組成の目標は４５ａｔ％Ｆｅ−４５ａｔ％Ｐｔ−１０ａｔ％Ｃｕであり、Ｃの含有量の目標は、ターゲット全体に対して１５ｖｏｌ％であり、金属酸化物（ＳｉＯ2）の含有量の目標は、ターゲット全体に対して１５ｖｏｌ％である。なお、Ｃおよび金属酸化物（ＳｉＯ2）の含有量をｖｏｌ％ではなくｍｏｌ％で表示すると、本参考例５における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｃｕ）−２４ｍｏｌ％Ｃ−５ｍｏｌ％ＳｉＯ2である。
合金組成がＦｅ：４５ａｔ％、Ｐｔ：４５ａｔ％、Ｐｔ：１０ａｔ％となるようにバルク状の各金属を秤量し、高周波で加熱して１８００℃のＦｅ−Ｐｔ−Ｃｕ合金溶湯とし、アルゴンガスを用いたガスアトマイズ法により４５ａｔ％Ｆｅ−４５ａｔ％Ｐｔ−１０ａｔ％Ｃｕ合金粉末を作製した。得られた合金粉末の平均粒径を日機装株式会社製のマイクロトラックＭＴ３０００により測定したところ、５０μｍであった。
作製した４５ａｔ％Ｆｅ−４５ａｔ％Ｐｔ−１０ａｔ％Ｃｕ合金粉末１０２０．００ｇに、Ｃの含有量が混合粉末全体に対して１５ｖｏｌ％となるように平均粒径３５μｍで嵩密度０．２５ｇ／ｃｍ3のＣ粉末を４４．６３ｇ添加し、ＳｉＯ2の含有量が粉末全体に対して１５ｖｏｌ％となるように平均粒径０．７μｍで嵩密度２．２０ｇ／ｃｍ3のＳｉＯ2粉末を３２．５６ｇ添加し、ボールミルでその回転回数が累計で５,７３６,９６０回に達するまで混合して混合粉末を作製した。
混合中、混合容器のふたは閉じ、混合容器内を混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）で密閉した雰囲気中で、４５ａｔ％Ｆｅ−４５ａｔ％Ｐｔ−１０ａｔ％Ｃｕ合金粉末とＣ粉末とＳｉＯ2粉末との混合を行った。
ボールミル累計回転回数が９３５,２８０回、２,５３５,８４０回、４,１３６,４００回、５,７３６,９６０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
また、ボールミル累計回転回数が５,７３６,９６０回の時点での混合粉末３０．００ｇを用いて、雰囲気：２０Ｐａ未満の真空中でホットプレスを行い、直径３０ｍｍの円板状の焼結体を作製した。下記表２１に、ホットプレス条件（焼結温度、焼結圧力、焼結時間）と得られた焼結体の相対密度を記す。なお、焼結体の理論密度は１１．１１ｇ／ｃｍ3であるが、この値は、混合時および焼結時に減少した炭素量を考慮して算出した値（表２２に示す焼結体中の炭素含有量を用いて算出した値）であり、この理論密度に基づき焼結体（ボールミル累計回転回数が５,７３６,９６０回の時点での混合粉末を用いて作製した焼結体）の相対密度を算出した。
焼結体の相対密度は９３％を超えており、得られた焼結体の空孔は少なかった。
また、ボールミル累計回転回数が５,７３６,９６０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定し、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。下記表２２にその測定結果を示す。
また、ボールミル累計回転回数が５,７３６,９６０回の混合粉末を用いて作製した焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図３８−図４０に該焼結体のＳＥＭ写真を示す。図３８は撮影時の写真倍率が３０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図３９は撮影時の写真倍率が５０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図４０は撮影時の写真倍率が１００００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図３８−図４０において黒色の部分がＣ相およびＳｉＯ2相であり、白色の部分がＦｅＰｔＣｕ合金相である。図３８−図４０からわかるように、組織全体に微細なＣ相およびＳｉＯ2相が分散した構造となっていることがわかる。
撮影時の写真倍率が１００００倍の図４０のＳＥＭ写真を用いて、インターセプト法によってＣ相およびＳｉＯ2相を合わせた相の平均の大きさを求めた。具体的な方法は実施例１の方法と同様である。なお、Ｃ相およびＳｉＯ2相を合わせた相とは、Ｃ相およびＳｉＯ2相を区別せず同一の相と考えて選び出した相のことである。
インターセプト法によって求めたＣ相およびＳｉＯ2相を合わせた相の平均の大きさは０．２７μｍであった。
（参考例６）
本参考例６における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ｃｕ）−２０．３ｖｏｌ％Ｂ2Ｏ3である。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−４５ａｔ％Ｐｔ−５ａｔ％Ｃｕであり、金属酸化物（Ｂ2Ｏ3）の含有量の目標は、ターゲット全体に対して２０．３ｖｏｌ％である。なお、金属酸化物（Ｂ2Ｏ3）の含有量をｖｏｌ％ではなくｍｏｌ％で表示すると、本参考例６における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−４５Ｐｔ−５Ｃｕ）−５．１１ｍｏｌ％Ｂ2Ｏ3である。
合金組成がＦｅ：５０ａｔ％、Ｐｔ：４５ａｔ％、Ｐｔ：５ａｔ％となるようにバルク状の各金属を秤量し、高周波で加熱して１８００℃のＦｅ−Ｐｔ−Ｃｕ合金溶湯とし、アルゴンガスを用いたガスアトマイズ法により５０ａｔ％Ｆｅ−４５ａｔ％Ｐｔ−５ａｔ％Ｃｕ合金粉末を作製した。得られた合金粉末の平均粒径を日機装株式会社製のマイクロトラックＭＴ３０００により測定したところ、５０μｍであった。
作製した５０ａｔ％Ｆｅ−４５ａｔ％Ｐｔ−５ａｔ％Ｃｕ合金粉末１０３０．００ｇに、Ｂ2Ｏ3の含有量が混合粉末全体に対して２０．３ｖｏｌ％となるようにＢ2Ｏ3粉末を３２．４９ｇ添加し、ボールミルでその回転回数が累計で３,８５２,３６０回に達するまで混合して混合粉末を作製した。
混合中、混合容器のふたは閉じ、混合容器内を混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）で密閉した雰囲気中で、５０ａｔ％Ｆｅ−４５ａｔ％Ｐｔ−５ａｔ％Ｃｕ合金粉末とＢ2Ｏ3粉末との混合を行った。
ボールミル累計回転回数が１,０４６,５２０回、１,９８１,８００回、２,９１７,０８０回、３,８５２,３６０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
また、ボールミル累計回転回数が３,８５２,３６０回の時点での混合粉末３０．００ｇを用いて、雰囲気：２０Ｐａ未満の真空中でホットプレスを行い、直径３０ｍｍの円板状の焼結体を作製した。下記表２３に、ホットプレス条件（焼結温度、焼結圧力、焼結時間）と得られた焼結体の相対密度を記す。表２５に後記するように、ＩＣＰ分析結果においてＢの含有量が焼結させる前の混合粉末の状態よりも０．０４質量％だけ増加していたが、ＩＣＰ分析まで含む一連の工程において直接Ｂ2Ｏ3が混入する工程はないと考えられるので、このＢの含有量の増加は考慮に入れずに焼結体の理論密度を算出したところ、焼結体の理論密度は１２．２２ｇ／ｃｍ3となった。理論密度１２．２２ｇ／ｃｍ3に基づき焼結体（ボールミル累計回転回数が３,８５２,３６０回の時点での混合粉末を用いて作製した焼結体）の相対密度を算出したところ、１００．０９％となった。
焼結体の相対密度は１００％を超えており、得られた焼結体の空孔は少なかった。
また、ボールミル累計回転回数が３,８５２,３６０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定した。下記表２４にその測定結果を示す。
また、ボールミル累計回転回数が３,８５２,３６０回の混合粉末を用いて作製した焼結体中のＦｅ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ｂの含有量をＩＣＰで分析した。その分析結果を下記表２５に焼結前の混合粉末におけるＦｅ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ｂの含有量とともに示す。焼結前の混合粉末におけるＦｅ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ｂの含有量は、ＩＣＰで分析した結果ではなく、混合粉末作製のためにに配合した原料粉末の量から算出した計算値（理論値）である。
また、ボールミル累計回転回数が３,８５２,３６０回の混合粉末を用いて作製した焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図４１−図４４に該焼結体のＳＥＭ写真を示す。図４１は撮影時の写真倍率が１０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１０μｍ）で、図４２は撮影時の写真倍率が３０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図４３は撮影時の写真倍率が５０００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図４４は撮影時の写真倍率が１００００倍のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図４１−図４４において黒色の部分がＢ2Ｏ3相であり、白色の部分がＦｅＰｔＣｕ合金相である。図４１−図４４からわかるように、組織全体に微細なＢ2Ｏ3相が分散した構造となっていることがわかる。
撮影時の写真倍率が１００００倍の図４４のＳＥＭ写真を用いて、インターセプト法によってＢ2Ｏ3相の平均の大きさを求めた。具体的な方法は実施例１の方法と同様である。
インターセプト法によって求めたＢ2Ｏ3相の平均の大きさは０．１４μｍであった。
（比較例１）
本比較例１における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３０ｖｏｌ％Ｃである。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、Ｃの含有量の目標は、ターゲット全体に対して３０ｖｏｌ％である。なお、Ｃの含有量をｖｏｌ％ではなくａｔ％で表示すると、本比較例１における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−４０ａｔ％Ｃである。
ＳｉＯ2粉末ではなくＣ粉末を用いたこと、混合容器内をアルゴン（Ａｒ）にして密閉しその中でＦｅＰｔ粉末とＣ粉末を混合したこと、ボールミル累計回転回数を変えたこと、混合途中で混合容器を開放して新鮮な大気を導入する回数とタイミングを変えたこと、および焼結体作製時の焼結温度を１１００℃としたこと以外は実施例１と同様にして、混合粉末、焼結体の作製を行った。
ボールミル累計回転回数が２０９,５２０回、６０８,０４０回、１,００６,５６０回、１,４０５,０８０回、１,８０３,６００回、２,２０２,１２０回、２,８１６,６４０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したところ、ボールミル累計回転回数が２,２０２,１２０回の時点まではいずれの場合も発火が確認されなかったが、ボールミル累計回転回数が２,８１６,６４０回の時点で発火が確認された。
混合時の混合容器内の雰囲気は、正確には、混合開始後の初期（ボールミル累計回転回数が２０９,５２０回まで）のみ密閉した混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）雰囲気であり、それ以降は密閉したアルゴン（Ａｒ）雰囲気である。混合開始後の初期（ボールミル累計回転回数が２０９,５２０回まで）のみ密閉した混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）雰囲気で混合したが、最終的なボールミル累計回転回数２８１６６４０回のうちの７．４％にすぎず、混合開始後の初期（ボールミル累計回転回数が２０９５２０回まで）の混合でＣ粉末表面に吸着する酸素は少量であると考えられる。したがって、本比較例１は、ある一定以下の酸素が吸着したＣ粒子とＦｅＰｔ粉末とをアルゴン（Ａｒ）雰囲気で、２,８１６,６４０−２０９,５２０＝２,６０７,１２０回混合した実験例であると言うことができる。
ボールミル累計回転回数が１,４０５,０８０回の混合を行った混合粉末３０．００ｇを、温度：１１００℃、圧力：２５ＭＰａ、時間：４５ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行って、直径３０ｍｍの円板状の焼結体を作製した。
作製した焼結体の密度をアルキメデス法により測定し、それぞれの測定値を理論密度で除して相対密度を求めた。その結果を下記の表２６に示す。なお、本比較例１では実施例５〜１０のように、焼結時に減少した炭素量を考慮して理論密度を算出することはしていない。
焼結体の相対密度は７１．１％と低く、空孔の多い焼結体であった。焼結時に減少した炭素量を考慮して理論密度を算出して相対密度を算出すれば、本比較例１の相対密度は７１．１％よりもさらに小さくなると考えられる。
（考察）
実施例１−５、参考例１−６および比較例１についての主要な実験データを下記の表２７にまとめて示す。なお、表２７において、相の平均の大きさは、参考例１−４、６では金属酸化物相の平均の大きさのことであり、実施例１−５および参考例６ではＣ相および金属酸化物相を合わせた相の平均の大きさのことである。
実施例１−５および参考例１−６についてはボールミル累計回転回数が３,０００,０００回以上に達しても発火は確認されなかった。
実施例１−５および参考例１−４については、ＦｅをＰｔと合金化させてＦｅＰｔ合金粉末としており、参考例５、６については、ＦｅをＰｔ、Ｃｕと合金化させてＦｅＰｔＣｕ合金粉末としているので、粉末状態であってもＦｅの活性を低くすることができ、金属酸化物粉末との混合中または金属酸化物粉末およびＣ粉末との混合中のＦｅの酸化および発火を抑えることができたと考えられる。
また、実施例１〜５および参考例５については、混合粉末中にＣ粉末が含まれるが、混合粉末作製時の雰囲気は混合ガス（Ａｒ＋Ｏ2）であり酸素が含まれているので、混合中にＣ粉末の表面に酸素がある程度吸着する。このため、Ｃ粒子表面にはすでにある程度の酸素が吸着しているので、混合終了後に混合容器を開放して大気を導入しても、Ｃ粒子表面に急激に酸素が吸着してＣ粒子が発火するということは起こりにくく、金属酸化物だけでなくＣも含有するＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットであっても、安定的に製造することができたと考えられる。
これに対し、ボールミル累計回転回数が２０９,５２１回−２,８１６,６４０回の間、酸素の存在しないアルゴン雰囲気下でＦｅＰｔ粉末とＣ粉末との混合を行った比較例１では、ボールミル累計回転回数２,８１６,６４０回で混合容器を開放したところ、発火が確認された。これは、比較例１では、ボールミル累計回転回数が２０９,５２１回−２,８１６,６４０回の間、酸素の存在しないアルゴン雰囲気下でＦｅＰｔ粉末とＣ粉末との混合を行ったことに加え、Ｃ粉末の含有量が３０ｖｏｌ％と大きかったためと思われる。
また、実施例１−５および参考例１−６ではボールミル累計回転回数が３,０００,０００回以上であり、実施例１−５および参考例１−６では、いずれも十分な混合を行って混合粉末を作製している。このため、実施例１−５および参考例１−６では、混合粉末中の金属酸化物粉末、Ｃ粉末は十分に小さくなり、実施例１−５および参考例１−６で作製した焼結体中の、インターセプト法によって測定した金属酸化物相の大きさ、またはＣ相およびＳｉＯ2相を合わせた相の平均の大きさは、０．１４−０．３４μｍと小さくなり、また、得られた焼結体の相対密度がいずれも９０％以上と大きくなったものと思われる。
これに対して、比較例１では、ボールミル累計回転回数が１,４０５,０８０回の混合を行った混合粉末を用いて焼結体を作製したが、作製した焼結体の相対密度は７１．１％と小さかった。比較例１の焼結温度が１１００℃と低かったことも影響したと思われるが、ボールミル累計回転回数が少なく、焼結体作製に用いた混合粉末中のＣ粉末の粒径が十分に小さくなっていなかったため、燒結体中の空孔が大きくなり、焼結体の相対密度が小さくなったものと思われる。
本発明に係るターゲットは、ＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットとして好適に用いることができる。また、本発明に係る製造方法は、ＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法として好適に用いることができる。
１０…基板
１０Ａ…基板面
１２…ＦｅＰｔ合金粒子
１４…炭素相

Claims (20)

  1. Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃおよび金属酸化物を含有するＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットであって、
    Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相と、不可避的不純物を含むＣ相と、不可避的不純物を含む金属酸化物相とが互いに分散した構造を有し、
    ターゲット全体に対するＣの含有量が０ｖｏｌ％よりも多く２０ｖｏｌ％以下であり、ターゲット全体に対する前記金属酸化物の含有量が１０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％未満であり、かつ、ターゲット全体に対するＣと金属酸化物の合計含有量が２０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下であることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲット。
  2. 請求項１において、
    前記Ｃ相と前記金属酸化物相とを合わせた相は、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．４μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲット。
  3. 請求項１または２において、
    前記金属酸化物は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＣｅＯ2、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、ＷＯ2、ＷＯ3、ＨｆＯ2、ＮｉＯ2のうちの少なくとも１種を含むことを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲット。
  4. 請求項１−３のいずれかにおいて、
    相対密度が９０％以上であることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲット。
  5. 請求項１−４のいずれかにおいて、
    磁気記録媒体用であることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲット。
  6. Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末に、
    不可避的不純物を含むＣ粉末および不可避的不純物を含む金属酸化物粉末を、該Ｃ粉末および該金属酸化物粉末の、前記ＦｅＰｔ系合金粉末、前記Ｃ粉末および前記金属酸化物粉末の合計に対する含有量をそれぞれαｖｏｌ％およびβｖｏｌ％としたとき、
    ０＜α≦２０
    １０≦β＜４０
    ２０≦α＋β≦４０
    となるように添加し、混合して混合粉末を作製した後、
    作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  7. 請求項６において、
    得られるＦｅＰｔ系スパッタリングターゲット中のＣ相と金属酸化物相とを合わせた相は、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．４μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  8. 請求項６または７において、
    前記金属酸化物は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＣｅＯ2、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、ＷＯ2、ＷＯ3、ＨｆＯ2、ＮｉＯ2のうちの少なくとも１種を含むことを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  9. 請求項６−８のいずれかにおいて、
    前記混合粉末を作製する際の前記混合は、酸素が存在する雰囲気の下でなされることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  10. 請求項９において、
    前記雰囲気には該雰囲気外から酸素が供給されていることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  11. 請求項１０において、
    前記酸素の供給は大気を供給することによりなされることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  12. 請求項９−１１のいずれかにおいて、
    前記雰囲気は大気であることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  13. 請求項９または１０において、
    前記雰囲気は不活性ガスと酸素とから実質的になることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  14. 請求項９−１３のいずれかにおいて、
    前記雰囲気の酸素濃度が１０ｖｏｌ％以上３０ｖｏｌ％以下であることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  15. 請求項９−１４のいずれかにおいて、
    前記雰囲気は前記混合の途中段階で大気に開放されることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  16. 請求項６−１５のいずれかにおいて、
    前記混合粉末を加圧下で加熱して成形する際の雰囲気を真空または不活性ガス雰囲気とすることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  17. 請求項６−１６のいずれかにおいて、
    前記ＦｅＰｔ系合金粉末をアトマイズ法で作製することを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  18. 請求項１７において、
    前記アトマイズ法は、アルゴンガスまたは窒素ガスを用いて行うことを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  19. 請求項６−１８のいずれかにおいて、
    得られるＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットは、磁気記録媒体用であることを特徴とするＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  20. 請求項６−１９のいずれかに記載の製造方法により製造されるＦｅＰｔ系スパッタリングターゲット。
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