JPH10338573A - 硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲットの製造方法 - Google Patents
硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲットの製造方法Info
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- JPH10338573A JPH10338573A JP9145214A JP14521497A JPH10338573A JP H10338573 A JPH10338573 A JP H10338573A JP 9145214 A JP9145214 A JP 9145214A JP 14521497 A JP14521497 A JP 14521497A JP H10338573 A JPH10338573 A JP H10338573A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 安全なホットプレス法により高密度のＺｎＳ
−ＳｉＯ２焼結体ターゲットを製造する方法を提供す
る。 【解決手段】 ＳｉＯ２を１０〜３０ｍｏｌ％含み、残
部がＺｎＳおよび不可避的不純物からなり、密度が３．
３ｇ／ｃｃ以上である硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ター
ゲットの製造方法であって、原料として平均粒径５〜１
００μｍ、嵩比重０．５ｇ／ｃｃ以上のＳｉＯ２を用
い、９００〜１０００℃の温度で、２５０ｋｇｆ／ｃｍ
2 以上の圧力でホットプレスすることを特徴とする、硫
化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲットの製造方法。
−ＳｉＯ２焼結体ターゲットを製造する方法を提供す
る。 【解決手段】 ＳｉＯ２を１０〜３０ｍｏｌ％含み、残
部がＺｎＳおよび不可避的不純物からなり、密度が３．
３ｇ／ｃｃ以上である硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ター
ゲットの製造方法であって、原料として平均粒径５〜１
００μｍ、嵩比重０．５ｇ／ｃｃ以上のＳｉＯ２を用
い、９００〜１０００℃の温度で、２５０ｋｇｆ／ｃｍ
2 以上の圧力でホットプレスすることを特徴とする、硫
化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲットの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、相変化型光ディス
ク等の記録材料に用いられるＺｎＳ−ＳｉＯ２膜を形成
するためのスパッタリングターゲットに関するものであ
る。
ク等の記録材料に用いられるＺｎＳ−ＳｉＯ２膜を形成
するためのスパッタリングターゲットに関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、相変化型光ディスクが普及するに
伴い、その誘電体層材料としてＺｎＳ−ＳｉＯ２膜の需
要が高まってきている。このＺｎＳ−ＳｉＯ２膜の形成
には、スパッタ法が広く用いられている。
伴い、その誘電体層材料としてＺｎＳ−ＳｉＯ２膜の需
要が高まってきている。このＺｎＳ−ＳｉＯ２膜の形成
には、スパッタ法が広く用いられている。
【０００３】従来からＺｎＳ−ＳｉＯ２のスパッタリン
グ用ターゲットには、ＺｎＳ−ＳｉＯ２の混合物の焼結
体が用いられている。焼結体の製造方法としては、プレ
ス成形後、Ｈ２Ｓを含む雰囲気で高温焼結する方法や、
ホットプレス法が採用されている。
グ用ターゲットには、ＺｎＳ−ＳｉＯ２の混合物の焼結
体が用いられている。焼結体の製造方法としては、プレ
ス成形後、Ｈ２Ｓを含む雰囲気で高温焼結する方法や、
ホットプレス法が採用されている。
【０００４】Ｈ２Ｓを含む雰囲気で焼結を行う方法で
は、ＺｎＳの分解が抑制されるためより高温での焼結が
可能となり、３．５ｇ／ｃｃ以上の高密度の焼結体が得
られるが、有毒ガスであるＨ２Ｓを用いるため危険であ
るという問題点を有している。一方、ホットプレス法に
よる方法では、温度を上げていくとＺｎＳが分解し、Ｓ
が揮散してしまうため低温でホットプレスせざるを得な
い。そのため、せいぜい３．１ｇ／ｃｃ前後の密度が限
界であり、高密度のＺｎＳ−ＳｉＯ２焼結体を得ること
が困難であるという問題点を有している。
は、ＺｎＳの分解が抑制されるためより高温での焼結が
可能となり、３．５ｇ／ｃｃ以上の高密度の焼結体が得
られるが、有毒ガスであるＨ２Ｓを用いるため危険であ
るという問題点を有している。一方、ホットプレス法に
よる方法では、温度を上げていくとＺｎＳが分解し、Ｓ
が揮散してしまうため低温でホットプレスせざるを得な
い。そのため、せいぜい３．１ｇ／ｃｃ前後の密度が限
界であり、高密度のＺｎＳ−ＳｉＯ２焼結体を得ること
が困難であるという問題点を有している。
【０００５】一般に焼結体スパッタ用ターゲットは、高
密度のほうがスパッタ中のパーティクルの発生が少な
く、膜質が向上する。また高密度のほうがターゲットの
寿命が長くなるなどの理由から高密度品が指向されてい
る。この場合のパーティクルは、ターゲット自身から発
生するもので、焼結不十分の部分があったりするとその
部分がスパッタ中に粒子として空間に飛び出し、それが
基板表面に着くと膜のピンホール等の欠陥の原因にな
る。
密度のほうがスパッタ中のパーティクルの発生が少な
く、膜質が向上する。また高密度のほうがターゲットの
寿命が長くなるなどの理由から高密度品が指向されてい
る。この場合のパーティクルは、ターゲット自身から発
生するもので、焼結不十分の部分があったりするとその
部分がスパッタ中に粒子として空間に飛び出し、それが
基板表面に着くと膜のピンホール等の欠陥の原因にな
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
問題点に鑑み、安全なホットプレス法により高密度のＺ
ｎＳ−ＳｉＯ２焼結体ターゲットを製造する方法を提供
するにある。
問題点に鑑み、安全なホットプレス法により高密度のＺ
ｎＳ−ＳｉＯ２焼結体ターゲットを製造する方法を提供
するにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記の事項を
その特徴としている。 （１） ＳｉＯ２を１０〜３０ｍｏｌ％含み、残部がＺ
ｎＳおよび不可避的不純物からなり、密度が３．３ｇ／
ｃｃ以上である硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲット
の製造方法であって、原料として平均粒径５〜１００μ
ｍ、嵩比重０．５ｇ／ｃｃ以上のＳｉＯ２を用い、９０
０〜１０００℃の温度でホットプレスすることを特徴と
する硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲットの製造方
法。 （２） ホットプレスが、２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 以上の
圧力で行われることを特徴とする前記（１）に記載の硫
化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲットの製造方法。
その特徴としている。 （１） ＳｉＯ２を１０〜３０ｍｏｌ％含み、残部がＺ
ｎＳおよび不可避的不純物からなり、密度が３．３ｇ／
ｃｃ以上である硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲット
の製造方法であって、原料として平均粒径５〜１００μ
ｍ、嵩比重０．５ｇ／ｃｃ以上のＳｉＯ２を用い、９０
０〜１０００℃の温度でホットプレスすることを特徴と
する硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲットの製造方
法。 （２） ホットプレスが、２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 以上の
圧力で行われることを特徴とする前記（１）に記載の硫
化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲットの製造方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下に、本発明を詳細に説明す
る。本発明においては、ＳｉＯ２の含有量を１０〜３０
ｍｏｌ％の範囲に限定している。ＳｉＯ２が、この組成
範囲にあると、ＺｎＳ−ＳｉＯ２膜の特性が良好なため
である。すなわち、相変化型光ディスク用の誘電体保護
膜として、誘電体としての特性と、熱的特性がバランス
した状態を維持しているからである。
る。本発明においては、ＳｉＯ２の含有量を１０〜３０
ｍｏｌ％の範囲に限定している。ＳｉＯ２が、この組成
範囲にあると、ＺｎＳ−ＳｉＯ２膜の特性が良好なため
である。すなわち、相変化型光ディスク用の誘電体保護
膜として、誘電体としての特性と、熱的特性がバランス
した状態を維持しているからである。
【０００９】また、ＳｉＯ２の平均粒径を５〜１００μ
ｍに限定した理由は、５μｍ未満では十分高密度な焼結
体が得られないからであり、１００μｍを超えるとター
ゲットの均一性に問題が生じ、膜組成のばらつきや不均
一なターゲットの消耗等が起こるからである。すなわ
ち、ＳｉＯ２粒子の平均粒径が１００μｍを超えると、
ＳｉＯ２粒子自体の大きさが無視できなくなり、ターゲ
ットの微視的な組成の不均一がそのままスパッタ成膜さ
れた膜の組成の不均一に結び付くおそれがある。また、
このようなターゲットでは、ＺｎＳの部分とＳｉＯ２の
部分でスパッタ率が異なるために、ターゲットの不均一
な消耗が起こる可能性がある。
ｍに限定した理由は、５μｍ未満では十分高密度な焼結
体が得られないからであり、１００μｍを超えるとター
ゲットの均一性に問題が生じ、膜組成のばらつきや不均
一なターゲットの消耗等が起こるからである。すなわ
ち、ＳｉＯ２粒子の平均粒径が１００μｍを超えると、
ＳｉＯ２粒子自体の大きさが無視できなくなり、ターゲ
ットの微視的な組成の不均一がそのままスパッタ成膜さ
れた膜の組成の不均一に結び付くおそれがある。また、
このようなターゲットでは、ＺｎＳの部分とＳｉＯ２の
部分でスパッタ率が異なるために、ターゲットの不均一
な消耗が起こる可能性がある。
【００１０】またＳｉＯ２の粒径が前記条件を満たして
いても、その嵩密度が０．５ｇ／ｃｃ以上でなければ十
分に高密度の焼結体を得ることが出来ない。また、嵩密
度には上限はないが、ＳｉＯ２の理論密度が２．６５ｇ
／ｃｃなのでこれを超えることはあり得ない。
いても、その嵩密度が０．５ｇ／ｃｃ以上でなければ十
分に高密度の焼結体を得ることが出来ない。また、嵩密
度には上限はないが、ＳｉＯ２の理論密度が２．６５ｇ
／ｃｃなのでこれを超えることはあり得ない。
【００１１】本発明においてホットプレスの焼結温度を
９００〜１０００℃に限定した理由は、９００℃未満で
は焼結が十分に行われず、十分に高密度の焼結体を得る
ことが出来ないためであり、１０００℃を超えると、Ｚ
ｎＳの分解によりＳが揮散してしまうからである。ま
た、ホットプレスの圧力を２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 以上に
限定したのは、これにより高密度のＺｎＳ−ＳｉＯ２焼
結体ターゲットが得られるからである。なお、ホットプ
レス圧力の上限はないが、使用する型の許容圧力により
制限される。
９００〜１０００℃に限定した理由は、９００℃未満で
は焼結が十分に行われず、十分に高密度の焼結体を得る
ことが出来ないためであり、１０００℃を超えると、Ｚ
ｎＳの分解によりＳが揮散してしまうからである。ま
た、ホットプレスの圧力を２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 以上に
限定したのは、これにより高密度のＺｎＳ−ＳｉＯ２焼
結体ターゲットが得られるからである。なお、ホットプ
レス圧力の上限はないが、使用する型の許容圧力により
制限される。
【００１２】本発明において、ＺｎＳ−ＳｉＯ２焼結体
の密度を３．３ｇ／ｃｃ以上に限定した理由は、３．３
ｇ／ｃｃ未満の密度では高密度焼結品ターゲットの効果
すなわち、スパッタ中のパーティクルの発生が少なく、
膜質が向上し、またターゲット寿命が長くなる、を享受
できないためである。焼結体の密度の上限は特にない
が、理論密度（３．７ｇ／ｃｃ程度）を超えることはな
い。なお、ここでいう嵩密度とは、ＪＩＳ−Ｒ６１２６
（１９７０）「人造研削材のかさ比重試験方法」に準じ
た方法で測定される嵩密度を示す。
の密度を３．３ｇ／ｃｃ以上に限定した理由は、３．３
ｇ／ｃｃ未満の密度では高密度焼結品ターゲットの効果
すなわち、スパッタ中のパーティクルの発生が少なく、
膜質が向上し、またターゲット寿命が長くなる、を享受
できないためである。焼結体の密度の上限は特にない
が、理論密度（３．７ｇ／ｃｃ程度）を超えることはな
い。なお、ここでいう嵩密度とは、ＪＩＳ−Ｒ６１２６
（１９７０）「人造研削材のかさ比重試験方法」に準じ
た方法で測定される嵩密度を示す。
【００１３】本発明により高密度ＺｎＳ−ＳｉＯ２焼結
体が得られる理由は次のように考えられる。ＺｎＳは９
００℃〜１０００℃の温度でも十分焼結するが、ＳｉＯ
２はこの温度では焼結が進むにはまだ温度が低すぎる。
本発明では、焼結が期待できないＳｉＯ２粒子について
は初めから嵩密度が高く、粒径の大きいＳｉＯ２を使用
し、粒径の小さいＺｎＳ粒子との組合わせや、原料であ
るＺｎＳ−ＳｉＯ２混合粉末の充填密度を高くしたの
で、高密度の焼結体が得られる。
体が得られる理由は次のように考えられる。ＺｎＳは９
００℃〜１０００℃の温度でも十分焼結するが、ＳｉＯ
２はこの温度では焼結が進むにはまだ温度が低すぎる。
本発明では、焼結が期待できないＳｉＯ２粒子について
は初めから嵩密度が高く、粒径の大きいＳｉＯ２を使用
し、粒径の小さいＺｎＳ粒子との組合わせや、原料であ
るＺｎＳ−ＳｉＯ２混合粉末の充填密度を高くしたの
で、高密度の焼結体が得られる。
【００１４】
【実施例】以下に、本発明を実施例および比較例に基づ
いてさらに説明する。実施例１ ＺｎＳ粉末（純度９９．９９％、平均粒径４．６μｍ）
とＳｉＯ２粉末（平均粒径５．５μｍ、嵩密度０．６ｇ
／ｃｃ）を、ＺｎＳ：ＳｉＯ２が８０：２０ｍｏｌ％と
なるように秤量し、混合し、直径４インチのカーボン型
に充填して、２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力をかけながら
９２０℃で９０分間ホットプレスした。得られた焼結体
の密度は、３．３２ｇ／ｃｃであった。この焼結体をス
パッタ用ターゲットに機械加工して、スパッタに使用し
たところ特性は良好であった。
いてさらに説明する。実施例１ ＺｎＳ粉末（純度９９．９９％、平均粒径４．６μｍ）
とＳｉＯ２粉末（平均粒径５．５μｍ、嵩密度０．６ｇ
／ｃｃ）を、ＺｎＳ：ＳｉＯ２が８０：２０ｍｏｌ％と
なるように秤量し、混合し、直径４インチのカーボン型
に充填して、２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力をかけながら
９２０℃で９０分間ホットプレスした。得られた焼結体
の密度は、３．３２ｇ／ｃｃであった。この焼結体をス
パッタ用ターゲットに機械加工して、スパッタに使用し
たところ特性は良好であった。
【００１５】実施例２ ＺｎＳ粉末（純度９９．９９％、平均粒径４．６μｍ）
とＳｉＯ２粉末（平均粒径約５０μｍ、嵩密度１．１ｇ
／ｃｃ）を、ＺｎＳ：ＳｉＯ２が８０：２０ｍｏｌ％と
なるように秤量し、混合し、直径４インチのカーボン型
に充填して、３００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力をかけながら
９２０℃で９０分間ホットプレスした。得られた焼結体
の密度は、３．４８ｇ／ｃｃであった。この焼結体をス
パッタ用ターゲットに加工して、スパッタに使用したと
ころ特性は良好であった。
とＳｉＯ２粉末（平均粒径約５０μｍ、嵩密度１．１ｇ
／ｃｃ）を、ＺｎＳ：ＳｉＯ２が８０：２０ｍｏｌ％と
なるように秤量し、混合し、直径４インチのカーボン型
に充填して、３００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力をかけながら
９２０℃で９０分間ホットプレスした。得られた焼結体
の密度は、３．４８ｇ／ｃｃであった。この焼結体をス
パッタ用ターゲットに加工して、スパッタに使用したと
ころ特性は良好であった。
【００１６】比較例１ ＺｎＳ粉末（純度９９．９９％、平均粒径４．６μｍ）
とＳｉＯ２粉末（平均粒径０．０４μｍ、嵩密度０．１
３ｇ／ｃｃ）を、ＺｎＳ：ＳｉＯ２が８０：２０ｍｏｌ
％となるように秤量し、混合し、直径４インチのカーボ
ン型に充填して、２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力をかけな
がら９２０℃で９０分間ホットプレスした。得られた焼
結体の密度は、２．４８ｇ／ｃｃであった。ＳｉＯ２の
粒径、嵩密度が本発明の範囲よりも小さいと、高密度の
焼結体が得られない。
とＳｉＯ２粉末（平均粒径０．０４μｍ、嵩密度０．１
３ｇ／ｃｃ）を、ＺｎＳ：ＳｉＯ２が８０：２０ｍｏｌ
％となるように秤量し、混合し、直径４インチのカーボ
ン型に充填して、２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力をかけな
がら９２０℃で９０分間ホットプレスした。得られた焼
結体の密度は、２．４８ｇ／ｃｃであった。ＳｉＯ２の
粒径、嵩密度が本発明の範囲よりも小さいと、高密度の
焼結体が得られない。
【００１７】比較例２ 焼結温度を１０５０℃としたこと以外は実施例１と同様
の条件でホットプレスを行った。得られた焼結体の密度
は３．１２ｇ／ｃｃであった。焼結温度を高くしすぎる
と、ＺｎＳが分解してＳが揮散するため、密度が低下す
る。
の条件でホットプレスを行った。得られた焼結体の密度
は３．１２ｇ／ｃｃであった。焼結温度を高くしすぎる
と、ＺｎＳが分解してＳが揮散するため、密度が低下す
る。
【００１８】
【発明の効果】本発明により、密度３．３ｇ／ｃｃ以上
の高密度ＺｎＳ−ＳｉＯ２焼結体ターゲットを得ること
ができる。これをスパッタに用いることでスパッタ中の
パーティクルの発生を少なくし、膜質を向上させる、ま
たターゲット寿命を長くすることができる。
の高密度ＺｎＳ−ＳｉＯ２焼結体ターゲットを得ること
ができる。これをスパッタに用いることでスパッタ中の
パーティクルの発生を少なくし、膜質を向上させる、ま
たターゲット寿命を長くすることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】ＳｉＯ２を１０〜３０ｍｏｌ％含み、残部
がＺｎＳおよび不可避的不純物からなり、密度が３．３
ｇ／ｃｃ以上である硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲ
ットの製造方法であって、原料として平均粒径５〜１０
０μｍ、嵩比重０．５ｇ／ｃｃ以上のＳｉＯ２を用い、
９００〜１０００℃の温度でホットプレスすることを特
徴とする、硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲットの製
造方法。 - 【請求項２】ホットプレスが、２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 以
上の圧力で行われることを特徴とする請求項１に記載の
硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9145214A JPH10338573A (ja) | 1997-06-03 | 1997-06-03 | 硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9145214A JPH10338573A (ja) | 1997-06-03 | 1997-06-03 | 硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10338573A true JPH10338573A (ja) | 1998-12-22 |
Family
ID=15380019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9145214A Pending JPH10338573A (ja) | 1997-06-03 | 1997-06-03 | 硫化亜鉛−酸化ケイ素焼結体ターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10338573A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007211345A (ja) * | 1998-12-07 | 2007-08-23 | Nikko Kinzoku Kk | 光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲット |
| US8858674B2 (en) | 2011-03-30 | 2014-10-14 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | FePt—C-based sputtering target and process for producing the same |
| US9314845B2 (en) | 2012-01-13 | 2016-04-19 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Process for producing FePt-based sputtering target |
-
1997
- 1997-06-03 JP JP9145214A patent/JPH10338573A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007211345A (ja) * | 1998-12-07 | 2007-08-23 | Nikko Kinzoku Kk | 光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲット |
| JP4527126B2 (ja) * | 1998-12-07 | 2010-08-18 | 日鉱金属株式会社 | 光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲット |
| US8858674B2 (en) | 2011-03-30 | 2014-10-14 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | FePt—C-based sputtering target and process for producing the same |
| US9228255B2 (en) | 2011-03-30 | 2016-01-05 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | FePt-C-based sputtering target and process for producing the same |
| US9314845B2 (en) | 2012-01-13 | 2016-04-19 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Process for producing FePt-based sputtering target |
| US9314846B2 (en) | 2012-01-13 | 2016-04-19 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Process for producing FePt-based sputtering target |
| US9358612B2 (en) | 2012-01-13 | 2016-06-07 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | FePt-based sputtering target |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060815 |
|
| A02 | Decision of refusal |
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