JPH11106217A - 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法及び高密度ｉｔｏ焼結体、並びにそれを用いたｉｔｏスパッタターゲット - Google Patents
高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法及び高密度ｉｔｏ焼結体、並びにそれを用いたｉｔｏスパッタターゲットInfo
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- JPH11106217A JPH11106217A JP9266904A JP26690497A JPH11106217A JP H11106217 A JPH11106217 A JP H11106217A JP 9266904 A JP9266904 A JP 9266904A JP 26690497 A JP26690497 A JP 26690497A JP H11106217 A JPH11106217 A JP H11106217A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】インジウムと錫と酸素からなる粉末を成形して
焼結させるＩＴＯスパッタタ−ゲットの製造方法におい
て、スパッタタ−ゲットとしての特性に優れ、工業的に
有用な焼結密度の高い緻密なＩＴＯ焼結体、及びそれを
原料として得られるＩＴＯスパッタターゲットを提供す
る。 【解決手段】ＩＴＯ焼結体の製造方法において、ＩＴＯ
粉末または酸化インジウム−酸化錫混合粉末の成形体を
焼結する前に９００゜C以上１３００゜C以下の温度範囲に
２時間以上保持した後に昇温し、１５００℃以上１６５
０℃の温度範囲で１時間以上保持して焼結することを特
徴とする酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法、及
び該製造方法により製造されるＩＴＯ焼結体、並びにそ
れを原料として得られるＩＴＯスパッタターゲット。
焼結させるＩＴＯスパッタタ−ゲットの製造方法におい
て、スパッタタ−ゲットとしての特性に優れ、工業的に
有用な焼結密度の高い緻密なＩＴＯ焼結体、及びそれを
原料として得られるＩＴＯスパッタターゲットを提供す
る。 【解決手段】ＩＴＯ焼結体の製造方法において、ＩＴＯ
粉末または酸化インジウム−酸化錫混合粉末の成形体を
焼結する前に９００゜C以上１３００゜C以下の温度範囲に
２時間以上保持した後に昇温し、１５００℃以上１６５
０℃の温度範囲で１時間以上保持して焼結することを特
徴とする酸化インジウム−酸化錫焼結体の製造方法、及
び該製造方法により製造されるＩＴＯ焼結体、並びにそ
れを原料として得られるＩＴＯスパッタターゲット。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高密度のＩＴＯ焼
結体の製造方法に関する。
結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ（ Ｉｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ−Ｏｘ
ｉｄｅ、酸化インジウム−酸化錫固溶体）薄膜は、高い
導電性と優れた透光性を有することから、液晶ディスプ
レイ用等の平面表示材料の透明電極として利用されてい
る。ＩＴＯ薄膜を形成させる方法としては、ＩＴＯ粉末
を基材に塗布する方法や、酸化物原料粉末を成形、焼結
して得たＩＴＯ焼結体タ−ゲットのスパッタリング法に
よって、基材面にＩＴＯ膜を形成させる方法などが挙げ
らる。ＩＴＯ粉末を基材に塗布する方法は、抵抗が高
く、実用的な透明電極としては用いられてなく、工業的
には殆ど全てのＩＴＯ膜はスパッタリングによって製造
されている。
ｉｄｅ、酸化インジウム−酸化錫固溶体）薄膜は、高い
導電性と優れた透光性を有することから、液晶ディスプ
レイ用等の平面表示材料の透明電極として利用されてい
る。ＩＴＯ薄膜を形成させる方法としては、ＩＴＯ粉末
を基材に塗布する方法や、酸化物原料粉末を成形、焼結
して得たＩＴＯ焼結体タ−ゲットのスパッタリング法に
よって、基材面にＩＴＯ膜を形成させる方法などが挙げ
らる。ＩＴＯ粉末を基材に塗布する方法は、抵抗が高
く、実用的な透明電極としては用いられてなく、工業的
には殆ど全てのＩＴＯ膜はスパッタリングによって製造
されている。
【０００３】スパッタリング法においては、当初Ｉｎ−
Ｓｎの合金をターゲットとする方法が用いられていた
が、膜の制御性、再現性に難点があり、現在ではＩＴＯ
焼結体をターゲットとして用いる方法が主流である。し
かしながら、これまでのＩＴＯ焼結体ターゲットを用い
たスパッタリング法によるＩＴＯ薄膜の製造方法では、
ノジュールとよばれるＩＴＯタ−ゲット表面の黒化現象
が起こるので、スパッタを止めてＩＴＯタ−ゲットを取
り出し、ノジュールを削り取るクリーニングと呼ばれる
作業が必要なため、生産性が落ちるという問題があっ
た。このノジュールの発生は、密度の低いＩＴＯターゲ
ットで起こり易く、高密度のＩＴＯターゲットを用いる
とノジュールの発生が抑えられ、クリーニングの工程が
省け、生産性が向上するという知見が得られている。
Ｓｎの合金をターゲットとする方法が用いられていた
が、膜の制御性、再現性に難点があり、現在ではＩＴＯ
焼結体をターゲットとして用いる方法が主流である。し
かしながら、これまでのＩＴＯ焼結体ターゲットを用い
たスパッタリング法によるＩＴＯ薄膜の製造方法では、
ノジュールとよばれるＩＴＯタ−ゲット表面の黒化現象
が起こるので、スパッタを止めてＩＴＯタ−ゲットを取
り出し、ノジュールを削り取るクリーニングと呼ばれる
作業が必要なため、生産性が落ちるという問題があっ
た。このノジュールの発生は、密度の低いＩＴＯターゲ
ットで起こり易く、高密度のＩＴＯターゲットを用いる
とノジュールの発生が抑えられ、クリーニングの工程が
省け、生産性が向上するという知見が得られている。
【０００４】低密度ＩＴＯターゲットの他の問題点とし
ては、スパッタを続けるうちに抵抗が高くなり、スパッ
タ効率が落ちるという点、パーティクルと呼ばれるゴミ
が、スパッタ装置内で発生し、ＩＴＯ膜用の基板上に付
着し、成膜したＩＴＯ膜の特性を悪くしたり、微細なＩ
ＴＯ膜のパターンを断線させる点、低密度ＩＴＯターゲ
ットの抵抗値が高いためにスパッタの生産性が低く、ス
パッタ中に供給電力を高めると異常放電が起き、スパッ
タを安定して行えない点等が指摘されている。
ては、スパッタを続けるうちに抵抗が高くなり、スパッ
タ効率が落ちるという点、パーティクルと呼ばれるゴミ
が、スパッタ装置内で発生し、ＩＴＯ膜用の基板上に付
着し、成膜したＩＴＯ膜の特性を悪くしたり、微細なＩ
ＴＯ膜のパターンを断線させる点、低密度ＩＴＯターゲ
ットの抵抗値が高いためにスパッタの生産性が低く、ス
パッタ中に供給電力を高めると異常放電が起き、スパッ
タを安定して行えない点等が指摘されている。
【０００５】このためにＩＴＯ焼結体の密度を高めるた
めに、従来から種々の提案がなされている。例えば、ホ
ットプレス法や熱間静水圧プレス（ｈｏｔ ｉｓｏｓｔ
ａｔｉｃ ｐｒｅｓｓ 以下、ＨＩＰと略す）法を用
い、加圧下焼結により、高密度のＩＴＯ焼結体を得る方
法が挙げられる。しかしながら、ホットプレス法やＨＩ
Ｐ法では、温度を高くすることが出来ないために、酸化
錫が十分固溶出来ず、ＩＴＯターゲットの抵抗値を下げ
らず、不均一なＩＴＯターゲットしか得られなかった。
また、ホットプレス法やＨＩＰ法を用いると、高価な設
備を必要とするため、製品の価格が高くなるという問題
がある。
めに、従来から種々の提案がなされている。例えば、ホ
ットプレス法や熱間静水圧プレス（ｈｏｔ ｉｓｏｓｔ
ａｔｉｃ ｐｒｅｓｓ 以下、ＨＩＰと略す）法を用
い、加圧下焼結により、高密度のＩＴＯ焼結体を得る方
法が挙げられる。しかしながら、ホットプレス法やＨＩ
Ｐ法では、温度を高くすることが出来ないために、酸化
錫が十分固溶出来ず、ＩＴＯターゲットの抵抗値を下げ
らず、不均一なＩＴＯターゲットしか得られなかった。
また、ホットプレス法やＨＩＰ法を用いると、高価な設
備を必要とするため、製品の価格が高くなるという問題
がある。
【０００６】また、加圧した酸素ガス雰囲気中でＩＴＯ
焼結体を焼結する方法が提案されている（特開平３−２
０７８５８号公報）が、加圧した酸素ガス雰囲気中で焼
結するためには、圧力に耐えられる高価で特殊な設備を
必要とするため、製品の価格が高くなるという問題があ
る。さらに高圧の酸素ガス雰囲気の安全性などの問題が
ある。更に、粒径の大きい酸化錫粉末を微粒な酸化イン
ジウム粉末に混合する方法も提案されている（特開平６
−１８３７３２号公報）が、高密度を達成するには必ず
しも十分なものではない。
焼結体を焼結する方法が提案されている（特開平３−２
０７８５８号公報）が、加圧した酸素ガス雰囲気中で焼
結するためには、圧力に耐えられる高価で特殊な設備を
必要とするため、製品の価格が高くなるという問題があ
る。さらに高圧の酸素ガス雰囲気の安全性などの問題が
ある。更に、粒径の大きい酸化錫粉末を微粒な酸化イン
ジウム粉末に混合する方法も提案されている（特開平６
−１８３７３２号公報）が、高密度を達成するには必ず
しも十分なものではない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ＩＴ
Ｏ粉末を成形した後、焼結させるＩＴＯスパッタリング
ターゲットの製造方法において、スパッタターゲットと
しての特性が優れ、工業的に有用なものである超高密度
ＩＴＯ焼結体を提供することにある。
Ｏ粉末を成形した後、焼結させるＩＴＯスパッタリング
ターゲットの製造方法において、スパッタターゲットと
しての特性が優れ、工業的に有用なものである超高密度
ＩＴＯ焼結体を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を解決すべく、鋭意検討した結果、ＩＴＯの焼結操作
のときに、焼結収縮が始まる少し下の温度でＩＴＯ成形
体を保持することにより、最終的な該焼結体の高密度化
が促進される事を見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、下記の（１）〜（３）を提供す
る。 （１）ＩＴＯ（酸化インジウム−酸化錫）焼結体の製造
方法において、ＩＴＯ粉末成形体の焼結時に１０００℃
以上１３００℃以下の温度範囲に２時間以上保持した後
に昇温し、１５００℃以上１６５０℃以下の温度範囲で
１時間以上保持して焼結することを特徴とするＩＴＯ焼
結体の製造方法。 （２）上記（１）の方法により製造されることを特徴と
するＩＴＯ焼結体。 （３）上記（１）の方法により製造されるＩＴＯ焼結体
を原料として得られるＩＴＯスパッタターゲット。 以下に本発明について詳しく説明する。
題を解決すべく、鋭意検討した結果、ＩＴＯの焼結操作
のときに、焼結収縮が始まる少し下の温度でＩＴＯ成形
体を保持することにより、最終的な該焼結体の高密度化
が促進される事を見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、下記の（１）〜（３）を提供す
る。 （１）ＩＴＯ（酸化インジウム−酸化錫）焼結体の製造
方法において、ＩＴＯ粉末成形体の焼結時に１０００℃
以上１３００℃以下の温度範囲に２時間以上保持した後
に昇温し、１５００℃以上１６５０℃以下の温度範囲で
１時間以上保持して焼結することを特徴とするＩＴＯ焼
結体の製造方法。 （２）上記（１）の方法により製造されることを特徴と
するＩＴＯ焼結体。 （３）上記（１）の方法により製造されるＩＴＯ焼結体
を原料として得られるＩＴＯスパッタターゲット。 以下に本発明について詳しく説明する。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明においてＩＴＯ粉末成形体
または酸化インジウム−酸化錫混合粉末成形体として用
いる粉末は、インジウムと錫と酸素からなる粉末、すな
わち、ＩＴＯ粉末、酸化インジウム粉末と酸化錫粉末と
の混合粉末、ＩＴＯ粉末と酸化錫粉末との混合粉末、又
はＩＴＯ粉末と酸化インジウム粉末との混合粉末などど
のような形態の粉末であってもよく（以下、これらを総
称してＩＴＯおよびＩＴＯ混合粉末と略記する）、これ
らを下記の方法により成形体にする。
または酸化インジウム−酸化錫混合粉末成形体として用
いる粉末は、インジウムと錫と酸素からなる粉末、すな
わち、ＩＴＯ粉末、酸化インジウム粉末と酸化錫粉末と
の混合粉末、ＩＴＯ粉末と酸化錫粉末との混合粉末、又
はＩＴＯ粉末と酸化インジウム粉末との混合粉末などど
のような形態の粉末であってもよく（以下、これらを総
称してＩＴＯおよびＩＴＯ混合粉末と略記する）、これ
らを下記の方法により成形体にする。
【００１０】ＩＴＯおよびＩＴＯ混合粉末の各混合割合
は、ＩＴＯ焼結体中の酸化錫の含量が、１〜５０重量
％、好ましくは、２〜２０重量％となるように任意に選
択することができる。ＩＴＯおよびＩＴＯ混合粉末は、
粉末のＢＥＴ比表面積から求める１次粒子径が０．０５
μｍより大きく、１μｍ以下、好ましくは０．１μｍよ
り大きく、０．５μｍ以下のものを使用することが好ま
しい。ＩＴＯおよびＩＴＯ混合粉末は、凝集して２次粒
子が大きくなったいる場合があるので解砕することが好
ましい。解砕後の粒度分布から求めた中心粒径は、１μ
ｍ以下であることが好ましい。この好ましいＩＴＯおよ
びＩＴＯ混合粉末を用いることにより、焼結体密度７．
１０ｇ／ｃｍ3 以上で、真密度（ＩＴＯの真密度を
７．１６ｇ／ｃｍ3とした）の９９％以上にまで緻密化
した高密度のＩＴＯ焼結体が得られる。次に、ＩＴＯお
よびＩＴＯ混合粉末を所望の形状に成形し、更に焼結し
てＩＴＯ焼結体を製造する。
は、ＩＴＯ焼結体中の酸化錫の含量が、１〜５０重量
％、好ましくは、２〜２０重量％となるように任意に選
択することができる。ＩＴＯおよびＩＴＯ混合粉末は、
粉末のＢＥＴ比表面積から求める１次粒子径が０．０５
μｍより大きく、１μｍ以下、好ましくは０．１μｍよ
り大きく、０．５μｍ以下のものを使用することが好ま
しい。ＩＴＯおよびＩＴＯ混合粉末は、凝集して２次粒
子が大きくなったいる場合があるので解砕することが好
ましい。解砕後の粒度分布から求めた中心粒径は、１μ
ｍ以下であることが好ましい。この好ましいＩＴＯおよ
びＩＴＯ混合粉末を用いることにより、焼結体密度７．
１０ｇ／ｃｍ3 以上で、真密度（ＩＴＯの真密度を
７．１６ｇ／ｃｍ3とした）の９９％以上にまで緻密化
した高密度のＩＴＯ焼結体が得られる。次に、ＩＴＯお
よびＩＴＯ混合粉末を所望の形状に成形し、更に焼結し
てＩＴＯ焼結体を製造する。
【００１１】本発明において用いるＩＴＯおよびＩＴＯ
混合粉末の成形体を取得する方法としては、公知の種々
の方法が用いられ、例えば、乾式成形法としては、乾式
プレス、冷間静水圧成形（ＣＩＰ）が、湿式成形法とし
ては、スリップキャスティング、テープキャスティング
等が、その他射出成形法等が挙げられる。乾式成形法を
用いる場合には、予め粉末をスラリーにし、次いでスプ
レードライ等により顆粒の形状にしておくと、成形時の
操作性が向上し、より均一な成形体が得られる等の効果
がある。成形時には、粉末の分散性を高めるための分散
剤、保形性を持たせるためのバインダー、成形型から取
り出しやすくするための離型剤、粉末同士の摩擦を低減
する滑剤等を必要に応じて添加する。分散剤としてはノ
ニオン、カチオン系等の界面活性剤が、バインダーとし
ては、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコー
ル、ポリメチルメタクリレート等の高分子が、離型剤と
してはミクロワックスエマルジョン等が、滑剤としては
グリセリン等が好適に用いられる。
混合粉末の成形体を取得する方法としては、公知の種々
の方法が用いられ、例えば、乾式成形法としては、乾式
プレス、冷間静水圧成形（ＣＩＰ）が、湿式成形法とし
ては、スリップキャスティング、テープキャスティング
等が、その他射出成形法等が挙げられる。乾式成形法を
用いる場合には、予め粉末をスラリーにし、次いでスプ
レードライ等により顆粒の形状にしておくと、成形時の
操作性が向上し、より均一な成形体が得られる等の効果
がある。成形時には、粉末の分散性を高めるための分散
剤、保形性を持たせるためのバインダー、成形型から取
り出しやすくするための離型剤、粉末同士の摩擦を低減
する滑剤等を必要に応じて添加する。分散剤としてはノ
ニオン、カチオン系等の界面活性剤が、バインダーとし
ては、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコー
ル、ポリメチルメタクリレート等の高分子が、離型剤と
してはミクロワックスエマルジョン等が、滑剤としては
グリセリン等が好適に用いられる。
【００１２】このようにして得られたＩＴＯおよびＩＴ
Ｏ混合粉末の成形体を焼結して、緻密化する。焼結は粉
末同士を拡散によって固着させる操作で、高温度が必要
であり、電気炉等を用いる通常の焼結装置を用て行うこ
とが出来る。本発明における焼結条件は、ＩＴＯの焼結
操作のときに、焼結収縮が始まる少し下の温度で該成形
体を保持することにより、最終的な焼結体の高密度化が
促進されることが必要であり、まず、１０００℃以上１
３００℃以下の範囲に保持する。好ましくは１１００℃
以上１２５０℃以下の範囲である。保持時間としては２
時間以上、好ましくは６時間以上、さらに好ましくは１
０時間以上である。１０００℃以上１３００℃以下の温
度範囲での保持の仕方としては、１０００℃以上１３０
０℃以下の一定温度にして保持してもよいし、１０００
℃から１３００℃までの適当な温度範囲で昇温速度を小
さくし、１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲にい
る時間を長くしてもよい。また、一定温度の保持と昇温
速度を小さくする操作の二つを組み合わせてもよい。次
いで、昇温昇温して、１５００℃以上１６５０℃以下の
温度範囲で１時間以上、好ましくは３時間以上保持す
る。なお、焼結時の雰囲気は酸化性雰囲気、すなわち、
酸素ガス含有雰囲気下で行うことが好ましく、空気、酸
素雰囲気等が挙げられ、酸素９５％以上の雰囲気が好ま
しい。
Ｏ混合粉末の成形体を焼結して、緻密化する。焼結は粉
末同士を拡散によって固着させる操作で、高温度が必要
であり、電気炉等を用いる通常の焼結装置を用て行うこ
とが出来る。本発明における焼結条件は、ＩＴＯの焼結
操作のときに、焼結収縮が始まる少し下の温度で該成形
体を保持することにより、最終的な焼結体の高密度化が
促進されることが必要であり、まず、１０００℃以上１
３００℃以下の範囲に保持する。好ましくは１１００℃
以上１２５０℃以下の範囲である。保持時間としては２
時間以上、好ましくは６時間以上、さらに好ましくは１
０時間以上である。１０００℃以上１３００℃以下の温
度範囲での保持の仕方としては、１０００℃以上１３０
０℃以下の一定温度にして保持してもよいし、１０００
℃から１３００℃までの適当な温度範囲で昇温速度を小
さくし、１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲にい
る時間を長くしてもよい。また、一定温度の保持と昇温
速度を小さくする操作の二つを組み合わせてもよい。次
いで、昇温昇温して、１５００℃以上１６５０℃以下の
温度範囲で１時間以上、好ましくは３時間以上保持す
る。なお、焼結時の雰囲気は酸化性雰囲気、すなわち、
酸素ガス含有雰囲気下で行うことが好ましく、空気、酸
素雰囲気等が挙げられ、酸素９５％以上の雰囲気が好ま
しい。
【００１３】本発明のＩＴＯ焼結体の製造方法によれ
ば、高密度のＩＴＯ焼結体が得られ、本焼結体をスパッ
タリングターゲットとして用いた場合、ノジュールの低
減、スパッタリング効率の向上、パーティクルの減少、
異常放電の減少、成膜されたＩＴＯ膜の高品質化などが
期待できる。また、緻密な高密度のＩＴＯ焼結体はＩＴ
Ｏスパッタターゲットとしての特性が優れ、工業的に有
用なものである。
ば、高密度のＩＴＯ焼結体が得られ、本焼結体をスパッ
タリングターゲットとして用いた場合、ノジュールの低
減、スパッタリング効率の向上、パーティクルの減少、
異常放電の減少、成膜されたＩＴＯ膜の高品質化などが
期待できる。また、緻密な高密度のＩＴＯ焼結体はＩＴ
Ｏスパッタターゲットとしての特性が優れ、工業的に有
用なものである。
【００１４】本発明のＩＴＯ焼結体を、研削、研磨して
インジウムはんだで、銅製バッキン具プレートにボンデ
ィングする等の通常のＩＴＯターゲットを製造する方法
により、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）用等の透明導電膜
を作製するためのスパッタターゲットが得られる。
インジウムはんだで、銅製バッキン具プレートにボンデ
ィングする等の通常のＩＴＯターゲットを製造する方法
により、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）用等の透明導電膜
を作製するためのスパッタターゲットが得られる。
【００１５】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。なお、本発明における焼結体の密度測定は次のよ
うにして行った。 ＩＴＯ焼結体の密度測定 ＩＴＯ焼結体のかさ密度は、 ＪＩＳ Ｚ ８８０７-1
976およびＪＩＳ Ｒ２２０５-1992の測定法に準じてア
ルキメデス法（浮力法）で求めた。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。なお、本発明における焼結体の密度測定は次のよ
うにして行った。 ＩＴＯ焼結体の密度測定 ＩＴＯ焼結体のかさ密度は、 ＪＩＳ Ｚ ８８０７-1
976およびＪＩＳ Ｒ２２０５-1992の測定法に準じてア
ルキメデス法（浮力法）で求めた。
【００１６】相対密度を出すための真密度は次式により
７．１６ｇ／ｃｍ3とした。酸化インジウムの密度７．
１８ｇ／ｃｍ3と酸化錫の密度６．９５ｇ／ｃｍ3と酸化
錫の含量１０ｗｔ％から次式により計算した。 （ITO粉末の密度）（酸化インシ゛ウムの密度）（含量） （酸化錫の密度）（含量） ７．１６ｇ／ｃｍ3＝７．１８ｇ／ｃｍ3×０．９＋６．９５ｇ／ｃｍ3×０．１
７．１６ｇ／ｃｍ3とした。酸化インジウムの密度７．
１８ｇ／ｃｍ3と酸化錫の密度６．９５ｇ／ｃｍ3と酸化
錫の含量１０ｗｔ％から次式により計算した。 （ITO粉末の密度）（酸化インシ゛ウムの密度）（含量） （酸化錫の密度）（含量） ７．１６ｇ／ｃｍ3＝７．１８ｇ／ｃｍ3×０．９＋６．９５ｇ／ｃｍ3×０．１
【００１７】実施例１ ＢＥＴ比表面積から求めた1次粒子径が、０．２９μｍ
であるインジウムと錫と酸素からなる酸化物粉末をボー
ルミルで解砕した。該粉末のインジウムと錫と酸素の組
成は、酸化物として計算した重量比［ＳｎＯ2／（Ｉｎ2
Ｏ3＋ＳｎＯ3）］が１０％になるように調製した。ボー
ルミルで解砕後のレーザー回折法で求めた中心粒径Ｄ５
０は０．６μｍであった。該粉末にバインダーを加えス
プレードライし顆粒化した。該粉末をφ２００ｍｍ金型
に充填し６３７ｋｇ／ｃｍ2 にて一軸加圧成形後、金
属板に挟んで３ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力にてＣＩＰ加圧
をおこなった。得られた成形体を電気炉に入れ、脱脂を
行った後に、雰囲気を酸素ガスに置換した。置換後は、
酸素ガスを２ｌ／分の流量でフローしながら１０００℃
まで昇温した後、１０００℃から１２００℃までを５０
℃／時で昇温した後、１２００℃で１２時間一定温度の
ままにした。その後、昇温速度５℃／分で１６００℃ま
で昇温した。１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲
にあった時間は合計１６時間２０分であった。１６００
℃で１０時間焼結してＩＴＯ焼結体を得た。得られた焼
結体は、焼結体密度７．１２ｇ／ｃｍ3で、相対密度９
９．５％であった。
であるインジウムと錫と酸素からなる酸化物粉末をボー
ルミルで解砕した。該粉末のインジウムと錫と酸素の組
成は、酸化物として計算した重量比［ＳｎＯ2／（Ｉｎ2
Ｏ3＋ＳｎＯ3）］が１０％になるように調製した。ボー
ルミルで解砕後のレーザー回折法で求めた中心粒径Ｄ５
０は０．６μｍであった。該粉末にバインダーを加えス
プレードライし顆粒化した。該粉末をφ２００ｍｍ金型
に充填し６３７ｋｇ／ｃｍ2 にて一軸加圧成形後、金
属板に挟んで３ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力にてＣＩＰ加圧
をおこなった。得られた成形体を電気炉に入れ、脱脂を
行った後に、雰囲気を酸素ガスに置換した。置換後は、
酸素ガスを２ｌ／分の流量でフローしながら１０００℃
まで昇温した後、１０００℃から１２００℃までを５０
℃／時で昇温した後、１２００℃で１２時間一定温度の
ままにした。その後、昇温速度５℃／分で１６００℃ま
で昇温した。１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲
にあった時間は合計１６時間２０分であった。１６００
℃で１０時間焼結してＩＴＯ焼結体を得た。得られた焼
結体は、焼結体密度７．１２ｇ／ｃｍ3で、相対密度９
９．５％であった。
【００１８】比較例１ 実施例１と同様の方法で得られたＩＴＯ成形体を電気炉
に入れ、脱脂を行った後に、雰囲気を酸素ガスに置換し
た。置換後は、酸素ガスを２ｌ／分の流量でフローしな
がら昇温した。昇温速度５℃／分で１６００℃まで昇温
し、１６００℃で１０時間焼結してＩＴＯ焼結体を得
た。１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲にあった
時間は合計１時間であった。得られた焼結体は、焼結体
密度７．０８ｇ／ｃｍ3 で、相対密度９８．９％であ
った。以上の結果を下記の表１に纏める。
に入れ、脱脂を行った後に、雰囲気を酸素ガスに置換し
た。置換後は、酸素ガスを２ｌ／分の流量でフローしな
がら昇温した。昇温速度５℃／分で１６００℃まで昇温
し、１６００℃で１０時間焼結してＩＴＯ焼結体を得
た。１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲にあった
時間は合計１時間であった。得られた焼結体は、焼結体
密度７．０８ｇ／ｃｍ3 で、相対密度９８．９％であ
った。以上の結果を下記の表１に纏める。
【００１９】
【表１】 １０００℃〜１３００℃保持時間 焼結体密度 相対密度 実施例１ １６時間２０分 ７．１２ ９９．５％ 比較例１ １時間 ７．０８ ９８．９％
【００２０】
【発明の効果】本発明のＩＴＯ焼結体の製造方法によれ
ば、ＩＴＯ粉末、酸化インジウム粉末と酸化錫粉末との
混合粉末、ＩＴＯ粉末と酸化錫粉末との混合粉末、又は
ＩＴＯ粉末と酸化インジウム粉末との混合粉末などどの
ような形態の粉末の成形体を用いて焼結してもよく、焼
結密度の高い緻密なＩＴＯ焼結体を容易に得ることがで
き、本発明方法で得られる高密度ＩＴＯ焼結体はＩＴＯ
スパッタターゲットとしての優れた特性を有し、工業的
に有用なものである。
ば、ＩＴＯ粉末、酸化インジウム粉末と酸化錫粉末との
混合粉末、ＩＴＯ粉末と酸化錫粉末との混合粉末、又は
ＩＴＯ粉末と酸化インジウム粉末との混合粉末などどの
ような形態の粉末の成形体を用いて焼結してもよく、焼
結密度の高い緻密なＩＴＯ焼結体を容易に得ることがで
き、本発明方法で得られる高密度ＩＴＯ焼結体はＩＴＯ
スパッタターゲットとしての優れた特性を有し、工業的
に有用なものである。
Claims (7)
- 【請求項１】ＩＴＯ焼結体の製造方法において、ＩＴＯ
粉末成形体の焼結時に１０００℃以上１３００℃以下の
温度範囲に２時間以上保持した後に昇温し、１５００℃
以上１６５０℃以下の温度範囲で１時間以上保持して焼
結することを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 ＩＴＯ焼結体の製造方法において、酸化
インジウム−酸化錫混合粉末成形体の焼結時に１０００
℃以上１３００℃以下の温度範囲に２時間以上保持した
後に昇温し、１５００℃以上１６５０℃以下の温度範囲
で１時間以上保持して焼結することを特徴とするＩＴＯ
焼結体の製造方法。 - 【請求項３】ＩＴＯ焼結体の製造方法において、ＩＴＯ
粉末成形体の焼結時に１１００℃以上１２５０℃以下の
温度範囲に２時間以上保持した後に昇温し、１５００℃
以上１６５０℃で以下の温度範囲１時間以上保持して焼
結することを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法。 - 【請求項４】ＩＴＯ焼結体の製造方法において、ＩＴＯ
粉末成形体の焼結時に１１００℃以上１２５０℃以下の
温度範囲に６時間以上保持した後に昇温し、１５００℃
以上１６５０℃で以下の温度範囲１時間以上保持して焼
結することを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法。 - 【請求項５】焼結を酸素ガス含有雰囲気下で行う請求項
１乃至４に記載の製造方法 - 【請求項６】請求項１乃至５に記載の方法により製造さ
れることを特徴とするＩＴＯ焼結体。 - 【請求項７】請求項１乃至５に記載の方法により製造さ
れるＩＴＯ焼結体を原料として得られるＩＴＯスパッタ
ターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9266904A JPH11106217A (ja) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法及び高密度ｉｔｏ焼結体、並びにそれを用いたｉｔｏスパッタターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9266904A JPH11106217A (ja) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法及び高密度ｉｔｏ焼結体、並びにそれを用いたｉｔｏスパッタターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11106217A true JPH11106217A (ja) | 1999-04-20 |
Family
ID=17437284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9266904A Pending JPH11106217A (ja) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法及び高密度ｉｔｏ焼結体、並びにそれを用いたｉｔｏスパッタターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11106217A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007055231A1 (ja) * | 2005-11-09 | 2007-05-18 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | ＳｎＯ２系スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| KR101358358B1 (ko) * | 2011-08-17 | 2014-02-05 | 삼성코닝정밀소재 주식회사 | 탈지 소결로 |
-
1997
- 1997-09-30 JP JP9266904A patent/JPH11106217A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007055231A1 (ja) * | 2005-11-09 | 2007-05-18 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | ＳｎＯ２系スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| JP2007131891A (ja) * | 2005-11-09 | 2007-05-31 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | ＳｎＯ２系スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| KR101358358B1 (ko) * | 2011-08-17 | 2014-02-05 | 삼성코닝정밀소재 주식회사 | 탈지 소결로 |
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