JPH11278936A - 光記録膜用保護膜のための焼結体の製造方法 - Google Patents
光記録膜用保護膜のための焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH11278936A JPH11278936A JP10083794A JP8379498A JPH11278936A JP H11278936 A JPH11278936 A JP H11278936A JP 10083794 A JP10083794 A JP 10083794A JP 8379498 A JP8379498 A JP 8379498A JP H11278936 A JPH11278936 A JP H11278936A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- zns
- sintered body
- sio
- sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Optical Record Carriers (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 スパッタリング用ターゲットに用いるターゲ
ット材として使用した時、安定した成膜が可能なＺｎＳ
−ＳｉＯ2 焼結体の製造方法。 【解決手段】 平均粒径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末を３
５０〜６００℃で熱処理し、該ＺｎＳ粉末を平均粒径が
５μｍ以上のＳｉＯ2 粉末と混合して造粒粉とし、該造
粒粉を焼結するＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の製造方法であ
って、これにより該焼結体の相対密度が９０％以上とな
る。前記焼結を、Ａｒ雰囲気、または真空中で、９５０
〜１１００℃の焼結温度で、１５０〜３００ｋｇ／ｃｍ
2 に加圧した状態で行うことが好ましい。前記造粒粉
は、熱処理を行った前記ＺｎＳ粉末中に、球状または角
状の前記ＳｉＯ2 粉末を１０〜３０ mol％添加して混合
することが好ましい。
ット材として使用した時、安定した成膜が可能なＺｎＳ
−ＳｉＯ2 焼結体の製造方法。 【解決手段】 平均粒径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末を３
５０〜６００℃で熱処理し、該ＺｎＳ粉末を平均粒径が
５μｍ以上のＳｉＯ2 粉末と混合して造粒粉とし、該造
粒粉を焼結するＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の製造方法であ
って、これにより該焼結体の相対密度が９０％以上とな
る。前記焼結を、Ａｒ雰囲気、または真空中で、９５０
〜１１００℃の焼結温度で、１５０〜３００ｋｇ／ｃｍ
2 に加圧した状態で行うことが好ましい。前記造粒粉
は、熱処理を行った前記ＺｎＳ粉末中に、球状または角
状の前記ＳｉＯ2 粉末を１０〜３０ mol％添加して混合
することが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光記録膜用保護膜
のための焼結体の製造方法に関し、特に、スパッタリン
グ法により光記録膜上に保護膜を成膜するための、ター
ゲット材に適したＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の製造方法に
関する。
のための焼結体の製造方法に関し、特に、スパッタリン
グ法により光記録膜上に保護膜を成膜するための、ター
ゲット材に適したＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】光ビームを照射して記録、消去を行う光
ディスクなどの光記録膜の両側は、光記録膜の保護のた
めに、ＳｉＯ2 を添加したＺｎＳ（ＺｎＳ−ＳｉＯ2 ）
の保護膜で覆う構造をとっている。この保護膜は、主と
してスパッタリング用ターゲット（焼結体のターゲット
材を銅平板などに張り合わせたもの）を原料とし、高周
波（ＲＦ）スパッタリング法によって形成される。
ディスクなどの光記録膜の両側は、光記録膜の保護のた
めに、ＳｉＯ2 を添加したＺｎＳ（ＺｎＳ−ＳｉＯ2 ）
の保護膜で覆う構造をとっている。この保護膜は、主と
してスパッタリング用ターゲット（焼結体のターゲット
材を銅平板などに張り合わせたもの）を原料とし、高周
波（ＲＦ）スパッタリング法によって形成される。
【０００３】ターゲット材であるＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結
体の製造方法としては、特開平６−６５７２５号公報に
おいて、粒径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末およびＳｉＯ2
粉末を用い、ホットプレス法を用いたＺｎＳ−ＳｉＯ2
焼結体の製造方法が開示されていて、該ＺｎＳ−ＳｉＯ
2 焼結体の相対密度は９０％以上である。しかし、該製
造方法では、原料粉末に純度９９．９９９重量％以上の
高純度ＺｎＳ粉末および純度９９．９９９重量％以上の
高純度ＳｉＯ2 粉末が必要であるので、コストがかさむ
問題があった。
体の製造方法としては、特開平６−６５７２５号公報に
おいて、粒径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末およびＳｉＯ2
粉末を用い、ホットプレス法を用いたＺｎＳ−ＳｉＯ2
焼結体の製造方法が開示されていて、該ＺｎＳ−ＳｉＯ
2 焼結体の相対密度は９０％以上である。しかし、該製
造方法では、原料粉末に純度９９．９９９重量％以上の
高純度ＺｎＳ粉末および純度９９．９９９重量％以上の
高純度ＳｉＯ2 粉末が必要であるので、コストがかさむ
問題があった。
【０００４】また、前記公報以前より、相対密度が９０
％以上のＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の製造には、９５０℃
以上（例えば１１００℃）の高温でのホットプレスが必
要であることが知られているが、この高温でのホットプ
レスを行うと、主にＳの揮発が活発化して、Ｓ量が低下
してしまう。このため、透過率等の膜特性が安定して得
られないという問題がある。また、この製造法により得
られたＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体をターゲット材として用
いて、成膜速度を高めるためにスパッタリングの投入電
力を高くして成膜を行うと、スパッタリング用ターゲッ
トに割れや欠け（チッピング）が生じてしまう。このた
め、保護膜が短時間で使用寿命に至るという問題を抱え
ていた。
％以上のＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の製造には、９５０℃
以上（例えば１１００℃）の高温でのホットプレスが必
要であることが知られているが、この高温でのホットプ
レスを行うと、主にＳの揮発が活発化して、Ｓ量が低下
してしまう。このため、透過率等の膜特性が安定して得
られないという問題がある。また、この製造法により得
られたＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体をターゲット材として用
いて、成膜速度を高めるためにスパッタリングの投入電
力を高くして成膜を行うと、スパッタリング用ターゲッ
トに割れや欠け（チッピング）が生じてしまう。このた
め、保護膜が短時間で使用寿命に至るという問題を抱え
ていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の方法は、この
ような従来の問題点を解決し、スパッタリング用ターゲ
ットに用いるターゲット材として使用した時、安定した
成膜が可能なＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の製造方法を提供
するものである。
ような従来の問題点を解決し、スパッタリング用ターゲ
ットに用いるターゲット材として使用した時、安定した
成膜が可能なＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の製造方法を提供
するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は、平均粒
径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末を３５０〜６００℃で熱処
理し、該ＺｎＳ粉末を平均粒径が５μｍ以上のＳｉＯ2
粉末と混合して造粒粉とし、該造粒粉を焼結するＺｎＳ
−ＳｉＯ2 焼結体の製造方法であって、これにより該焼
結体の相対密度が９０％以上となる。
径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末を３５０〜６００℃で熱処
理し、該ＺｎＳ粉末を平均粒径が５μｍ以上のＳｉＯ2
粉末と混合して造粒粉とし、該造粒粉を焼結するＺｎＳ
−ＳｉＯ2 焼結体の製造方法であって、これにより該焼
結体の相対密度が９０％以上となる。
【０００７】前記焼結を、Ａｒ雰囲気または真空中で、
９５０〜１１００℃の焼結温度で、１５０〜３００ｋｇ
／ｃｍ2 に加圧した状態で行うことが好ましい。
９５０〜１１００℃の焼結温度で、１５０〜３００ｋｇ
／ｃｍ2 に加圧した状態で行うことが好ましい。
【０００８】前記造粒粉は、熱処理を行った前記ＺｎＳ
粉末中に前記ＳｉＯ2 粉末を１０〜３０ mol％添加して
混合することが好ましい。
粉末中に前記ＳｉＯ2 粉末を１０〜３０ mol％添加して
混合することが好ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明者は、従来より公知の製造
方法によって得られたＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体をターゲ
ット材に用いて行うスパッタリングにおいて、スパッタ
リング用ターゲットの割れや欠けの発生原因と、安定し
た膜特性の保護膜が得られない原因とについて、検討を
行った。
方法によって得られたＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体をターゲ
ット材に用いて行うスパッタリングにおいて、スパッタ
リング用ターゲットの割れや欠けの発生原因と、安定し
た膜特性の保護膜が得られない原因とについて、検討を
行った。
【００１０】まず、前記特開平６−６５７２５号公報に
挙げてある純度９９．９９９重量％以上の高純度の原料
粉末ではなく、純度９９．９９重量％で粒径５μｍ以下
のＺｎＳ粉末と、純度９９．９〜９９．９９重量％で粒
径５μｍ以下のＳｉＯ2 粉末を混ぜた造粒粉を使用する
と、１１００℃以下の焼結温度でホットプレスを行った
ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の相対密度は、９０％以下であ
った。一方、前記造粒粉に、１１００℃より高い焼結温
度でホットプレスを行えば、ＺｎＳ−ＳｉＯ2焼結体
は、容易に９０％以上の相対密度を達成することができ
る。しかし、Ｓ含有率を測定すると、１１００℃より高
い焼結温度で得られたＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体は、１１
００℃以下の焼結温度で得られたＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結
体に比べて、Ｓ含有率が減少していた。その結果、１１
００℃より高い焼結温度で得られたＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼
結体をターゲット材として用いて、スパッタリング法で
成膜を行った保護膜は、膜透過率などの膜特性が悪化し
ていた。また、成膜速度を高めるために投入電力を７０
０Ｗにして成膜を行うと、スパッタリング用ターゲット
に割れや欠けが発生していた。
挙げてある純度９９．９９９重量％以上の高純度の原料
粉末ではなく、純度９９．９９重量％で粒径５μｍ以下
のＺｎＳ粉末と、純度９９．９〜９９．９９重量％で粒
径５μｍ以下のＳｉＯ2 粉末を混ぜた造粒粉を使用する
と、１１００℃以下の焼結温度でホットプレスを行った
ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の相対密度は、９０％以下であ
った。一方、前記造粒粉に、１１００℃より高い焼結温
度でホットプレスを行えば、ＺｎＳ−ＳｉＯ2焼結体
は、容易に９０％以上の相対密度を達成することができ
る。しかし、Ｓ含有率を測定すると、１１００℃より高
い焼結温度で得られたＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体は、１１
００℃以下の焼結温度で得られたＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結
体に比べて、Ｓ含有率が減少していた。その結果、１１
００℃より高い焼結温度で得られたＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼
結体をターゲット材として用いて、スパッタリング法で
成膜を行った保護膜は、膜透過率などの膜特性が悪化し
ていた。また、成膜速度を高めるために投入電力を７０
０Ｗにして成膜を行うと、スパッタリング用ターゲット
に割れや欠けが発生していた。
【００１１】本発明者は、１１００℃以下の焼結温度で
ホットプレスを行ったＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体と、１１
００℃より高い焼結温度でホットプレスを行ったＺｎＳ
−ＳｉＯ2 焼結体とについて解析を行った結果、成膜時
に割れや欠けが生じずに、成膜して得られる保護膜が安
定した膜特性であるには、以下の特性のＺｎＳ−ＳｉＯ
2 焼結体をターゲット材として使用することが有効であ
ると分かった。
ホットプレスを行ったＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体と、１１
００℃より高い焼結温度でホットプレスを行ったＺｎＳ
−ＳｉＯ2 焼結体とについて解析を行った結果、成膜時
に割れや欠けが生じずに、成膜して得られる保護膜が安
定した膜特性であるには、以下の特性のＺｎＳ−ＳｉＯ
2 焼結体をターゲット材として使用することが有効であ
ると分かった。
【００１２】（１）１１００℃以下の焼結温度で焼結を
行い、ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の相対密度が９０％以上
である。
行い、ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の相対密度が９０％以上
である。
【００１３】（２）β−ＺｎＳ相（１１１）面のピーク
強度の、α−ＺｎＳ相（１００）面のピーク強度に対す
る比が１．０以上である。
強度の、α−ＺｎＳ相（１００）面のピーク強度に対す
る比が１．０以上である。
【００１４】（３）ＺｎのＳに対する原子比が０．９７
〜１．０３の範囲内である。
〜１．０３の範囲内である。
【００１５】これらの特性を満足するＺｎＳ−ＳｉＯ2
焼結体をターゲット材に使用することによって、割れや
欠けが生じずに安定して保護膜の成膜ができる。
焼結体をターゲット材に使用することによって、割れや
欠けが生じずに安定して保護膜の成膜ができる。
【００１６】しかし、これらの特性を満足するＺｎＳ−
ＳｉＯ2 焼結体を製造するためには、留意しなければな
らないことがあり、以下に本発明の方法の詳細および理
由を説明する。
ＳｉＯ2 焼結体を製造するためには、留意しなければな
らないことがあり、以下に本発明の方法の詳細および理
由を説明する。
【００１７】「原料粉末」原料粉末には、３５０〜６０
０℃で熱処理した平均粒径５μｍ以下のＺｎＳ粉末と、
平均粒径５μｍ以上のＳｉＯ2 粉末を用いる。
０℃で熱処理した平均粒径５μｍ以下のＺｎＳ粉末と、
平均粒径５μｍ以上のＳｉＯ2 粉末を用いる。
【００１８】ＳｉＯ2 粉末には、最大粒径が２００μｍ
までのＳｉＯ2 粉末を用いることができ、平均粒径が１
０〜１００μｍのＳｉＯ2 粉末が好ましい。最大粒径が
２００μｍを超えると、成膜した保護膜中の組成分布に
支障が生じる場合がある。
までのＳｉＯ2 粉末を用いることができ、平均粒径が１
０〜１００μｍのＳｉＯ2 粉末が好ましい。最大粒径が
２００μｍを超えると、成膜した保護膜中の組成分布に
支障が生じる場合がある。
【００１９】ＳｉＯ2 粉末の形状が球状であると、流動
性が向上するために、充填密度が高くでき、より高密度
化が可能となる。一方、角状であれば、充填密度は若干
低下するものの、ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の組織がジグ
ザグな粒界を持つために、特に粒界からの亀裂破壊に強
いＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体が得られる。さらに、後述す
る成膜時の割れや欠けに対して強固になりやすい。
性が向上するために、充填密度が高くでき、より高密度
化が可能となる。一方、角状であれば、充填密度は若干
低下するものの、ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の組織がジグ
ザグな粒界を持つために、特に粒界からの亀裂破壊に強
いＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体が得られる。さらに、後述す
る成膜時の割れや欠けに対して強固になりやすい。
【００２０】また、球状と角状のそれぞれの特長を生か
し、用途によって使い分けることもできる。
し、用途によって使い分けることもできる。
【００２１】「焼結密度」前述したように、１１００℃
より高い高温下で焼結できないために、１１００℃以下
の焼結温度で、９０％以上の相対密度のＺｎＳ−ＳｉＯ
2 焼結体を得るには、３５０〜６００℃で熱処理した平
均粒径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末と、平均粒径５μｍ以
上のＳｉＯ2 粉末が必要である。つまり、１１００℃以
下では、焼結促進が大きく見込めないために、粗いＳｉ
Ｏ2 粉末を原料粉末に用いることで、原料粉末の粒度分
布を拡げて充填密度を高め、その結果、高密度化が可能
となる。
より高い高温下で焼結できないために、１１００℃以下
の焼結温度で、９０％以上の相対密度のＺｎＳ−ＳｉＯ
2 焼結体を得るには、３５０〜６００℃で熱処理した平
均粒径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末と、平均粒径５μｍ以
上のＳｉＯ2 粉末が必要である。つまり、１１００℃以
下では、焼結促進が大きく見込めないために、粗いＳｉ
Ｏ2 粉末を原料粉末に用いることで、原料粉末の粒度分
布を拡げて充填密度を高め、その結果、高密度化が可能
となる。
【００２２】充填密度を高くするには、ＳｉＯ2 粉末の
形状が球状の方がよい。
形状が球状の方がよい。
【００２３】「Ｓの揮発」焼結温度が１１００℃のよう
な高温になると、ＺｎＳは熱解離が起こり、主にＳの揮
発が活発化する。このためＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体中の
Ｓ量は減少し、該ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体をターゲット
材として成膜した保護膜は、透過率等の膜特性が悪化す
る。ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体中のＳ量の低下を補うため
に、原料粉末の段階でＳ粉末を減少分だけ添加しておく
等の工夫が考えられるが、焼結炉内をより汚染してしま
ったり、Ｓの偏析が生じてしまう等の問題で好ましくな
い。
な高温になると、ＺｎＳは熱解離が起こり、主にＳの揮
発が活発化する。このためＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体中の
Ｓ量は減少し、該ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体をターゲット
材として成膜した保護膜は、透過率等の膜特性が悪化す
る。ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体中のＳ量の低下を補うため
に、原料粉末の段階でＳ粉末を減少分だけ添加しておく
等の工夫が考えられるが、焼結炉内をより汚染してしま
ったり、Ｓの偏析が生じてしまう等の問題で好ましくな
い。
【００２４】本発明の方法では、ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結
体中のＳ量について、ＺｎのＳに対する原子比が０．９
７〜１．０３の範囲内であれば、安定した膜特性の保護
膜が得られることを見出した。このＳ量の制御には、焼
結温度を１１００℃以下にすることが重要であると共
に、予め原料粉末を熱処理しておくことが必要である。
原料粉末の一つのＺｎＳ粉末中には未反応で存在する遊
離Ｓがある。この遊離Ｓを除去しておかないと、焼結中
にＳが揮発し始め、ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体表面のＳ濃
度が高くなり、良好な膜特性の保護膜が得られないばか
りか、長期的に安定した膜質の保護膜が得られない問題
が生じる。よって、ＺｎＳ粉末を予め熱処理して安定さ
せておくことで、焼結中のＳ量の変動を抑制し、長期的
に安定した膜質の保護膜を成膜するＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼
結体を作製することができる。さらに、ＺｎＳ−ＳｉＯ
2 焼結体中のＳ量について、ＺｎのＳに対する原子比を
０．９７から１．０３の範囲内に制御することが容易と
なり、Ｓ濃度の分布のばらつきを小さくもできる。この
際の熱処理は、３５０〜６００℃の温度で行う。この温
度範囲内であれば、ＺｎＳの熱解離によるＳ量の減少や
部分的な酸化が行われず、ＺｎＳ粉末中の遊離Ｓを除去
できる。熱処理は、真空中、大気雰囲気、不活性ガス雰
囲気のいずれかを選べる。
体中のＳ量について、ＺｎのＳに対する原子比が０．９
７〜１．０３の範囲内であれば、安定した膜特性の保護
膜が得られることを見出した。このＳ量の制御には、焼
結温度を１１００℃以下にすることが重要であると共
に、予め原料粉末を熱処理しておくことが必要である。
原料粉末の一つのＺｎＳ粉末中には未反応で存在する遊
離Ｓがある。この遊離Ｓを除去しておかないと、焼結中
にＳが揮発し始め、ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体表面のＳ濃
度が高くなり、良好な膜特性の保護膜が得られないばか
りか、長期的に安定した膜質の保護膜が得られない問題
が生じる。よって、ＺｎＳ粉末を予め熱処理して安定さ
せておくことで、焼結中のＳ量の変動を抑制し、長期的
に安定した膜質の保護膜を成膜するＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼
結体を作製することができる。さらに、ＺｎＳ−ＳｉＯ
2 焼結体中のＳ量について、ＺｎのＳに対する原子比を
０．９７から１．０３の範囲内に制御することが容易と
なり、Ｓ濃度の分布のばらつきを小さくもできる。この
際の熱処理は、３５０〜６００℃の温度で行う。この温
度範囲内であれば、ＺｎＳの熱解離によるＳ量の減少や
部分的な酸化が行われず、ＺｎＳ粉末中の遊離Ｓを除去
できる。熱処理は、真空中、大気雰囲気、不活性ガス雰
囲気のいずれかを選べる。
【００２５】「混合」混合には、ボールミル、振動ミ
ル、Ｖブレンダーなどを用いることもできるが、均一混
合が容易なボールミルを使用した混合が最も好ましい。
ル、Ｖブレンダーなどを用いることもできるが、均一混
合が容易なボールミルを使用した混合が最も好ましい。
【００２６】ボールミルを使用した混合時間では、１２
〜７２時間の範囲が好ましい。混合時間が１２時間未満
であると、混合粉末が不均一となり、混合時間が７２時
間を超えると、混合粉末中に不純物が多く混入するため
好ましくない。
〜７２時間の範囲が好ましい。混合時間が１２時間未満
であると、混合粉末が不均一となり、混合時間が７２時
間を超えると、混合粉末中に不純物が多く混入するため
好ましくない。
【００２７】「焼結方法」焼結には、ＺｎＳ粉末で覆っ
て焼結を行う雰囲気調整法や、不活性ガス雰囲気下で焼
結を行う常圧焼結法も採用できるが、ＺｎＯの生成抑制
ができ、低温でも容易に高密度が得られるホットプレス
法が好ましい。
て焼結を行う雰囲気調整法や、不活性ガス雰囲気下で焼
結を行う常圧焼結法も採用できるが、ＺｎＯの生成抑制
ができ、低温でも容易に高密度が得られるホットプレス
法が好ましい。
【００２８】「焼結」該ホットプレス法で、Ａｒガスを
導入した雰囲気や、真空中等で、焼結中の昇温速度は１
〜１０℃／ｍｉｎが好ましい。
導入した雰囲気や、真空中等で、焼結中の昇温速度は１
〜１０℃／ｍｉｎが好ましい。
【００２９】焼結温度は、１１００℃以下が好ましく、
特に好ましくは９５０〜１１００℃が良い。この際の焼
結時間は１０時間以下が好ましい。焼結温度が９５０℃
未満であると、９０％以上の相対密度のＺｎＳ−ＳｉＯ
2 焼結体を得ることができない。また、焼結時の圧力
は、面圧で１５０〜３００ｋｇ／ｃｍ2 が好ましい。
特に好ましくは９５０〜１１００℃が良い。この際の焼
結時間は１０時間以下が好ましい。焼結温度が９５０℃
未満であると、９０％以上の相対密度のＺｎＳ−ＳｉＯ
2 焼結体を得ることができない。また、焼結時の圧力
は、面圧で１５０〜３００ｋｇ／ｃｍ2 が好ましい。
【００３０】「成膜時の割れや欠け」通常、成膜時に起
こるスパッタリング用ターゲットの割れや欠けは、熱応
力によって起こり、多くは焼結体の低い焼結密度に起因
している。焼結密度が低いと、焼結体内の気孔率が高い
ために、気孔に応力が集中して亀裂が生じやすいからで
ある。
こるスパッタリング用ターゲットの割れや欠けは、熱応
力によって起こり、多くは焼結体の低い焼結密度に起因
している。焼結密度が低いと、焼結体内の気孔率が高い
ために、気孔に応力が集中して亀裂が生じやすいからで
ある。
【００３１】しかし、ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体において
は、相対密度が９０％以上であっても、成膜時に割れや
欠けが見られた。この割れや欠けの生じたＺｎＳ−Ｓｉ
Ｏ2焼結体の断面をＳＥＭ観察すると、割れや欠けの原
因となる他の欠陥（成形むら）等の生成は見られなかっ
た。さらに詳細に、観察検討した結果、この９０％以上
の焼結密度のＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体には、異常粒成長
した粗大な結晶粒が局所的に見られ、これを基点に割れ
や欠けが発生していることが分かった。この粗大な結晶
粒は、焼結温度が１０００℃近傍から徐々に見られ始
め、１１００℃を超えると急激に増加していた。この粗
大な結晶粒の生成原因を調べるために、ＺｎＳ−ＳｉＯ
2 焼結体のＸＲＤ測定を行った結果、α−ＺｎＳ相のピ
ークが１０００℃近傍から徐々に見られ始め、１１００
℃を超えると急激に増加していることが分かった。
は、相対密度が９０％以上であっても、成膜時に割れや
欠けが見られた。この割れや欠けの生じたＺｎＳ−Ｓｉ
Ｏ2焼結体の断面をＳＥＭ観察すると、割れや欠けの原
因となる他の欠陥（成形むら）等の生成は見られなかっ
た。さらに詳細に、観察検討した結果、この９０％以上
の焼結密度のＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体には、異常粒成長
した粗大な結晶粒が局所的に見られ、これを基点に割れ
や欠けが発生していることが分かった。この粗大な結晶
粒は、焼結温度が１０００℃近傍から徐々に見られ始
め、１１００℃を超えると急激に増加していた。この粗
大な結晶粒の生成原因を調べるために、ＺｎＳ−ＳｉＯ
2 焼結体のＸＲＤ測定を行った結果、α−ＺｎＳ相のピ
ークが１０００℃近傍から徐々に見られ始め、１１００
℃を超えると急激に増加していることが分かった。
【００３２】すなわち、α−ＺｎＳ相の生成が割れや欠
けの発生原因に関与しているのであるから、成膜時に起
こるスパッタリング用ターゲットの割れや欠けを抑制す
るためには、１１００℃以下で焼結することでα−Ｚｎ
Ｓ相を低減させ、かつ相対密度を９０％以上にすること
が必要である。
けの発生原因に関与しているのであるから、成膜時に起
こるスパッタリング用ターゲットの割れや欠けを抑制す
るためには、１１００℃以下で焼結することでα−Ｚｎ
Ｓ相を低減させ、かつ相対密度を９０％以上にすること
が必要である。
【００３３】前述したように、本発明の方法において
は、平均粒径５μｍ以上のＳｉＯ2 粉末を用いること
で、１１００℃以下での焼結でも９０％以上の相対密度
を達成している。該ＳｉＯ2 粉末は粗大であるが、１１
００℃以下の焼結温度でＺｎＳ粉末とＳｉＯ2 粉末間の
焼結が活発化することはないため、粒界からの亀裂等に
よる割れや欠けが生じることはない。
は、平均粒径５μｍ以上のＳｉＯ2 粉末を用いること
で、１１００℃以下での焼結でも９０％以上の相対密度
を達成している。該ＳｉＯ2 粉末は粗大であるが、１１
００℃以下の焼結温度でＺｎＳ粉末とＳｉＯ2 粉末間の
焼結が活発化することはないため、粒界からの亀裂等に
よる割れや欠けが生じることはない。
【００３４】また、角状のＳｉＯ2 粉末を用いれば、成
膜時の割れや欠けに関してより強固なＺｎＳ−ＳｉＯ2
焼結体が得られやすい。
膜時の割れや欠けに関してより強固なＺｎＳ−ＳｉＯ2
焼結体が得られやすい。
【００３５】「焼結体の分析方法」また、ＺｎＳ−Ｓｉ
Ｏ2 焼結体の分析方法は、以下の通りである。
Ｏ2 焼結体の分析方法は、以下の通りである。
【００３６】α−ＺｎＳ相の生成状況は、得られたＺｎ
Ｓ−ＳｉＯ2 焼結体を粉末化してＸＲＤにて測定を行
い、得られたピークから、β−ＺｎＳ相とα−ＺｎＳ相
を検出し、β−ＺｎＳ相（１１１）面のピーク強度の、
α−ＺｎＳ相（１００）面のピーク強度に対する比をと
って評価を行った。ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体中のＳ量の
分析方法は、得られたＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の表面か
ら、深さ方向に０．２ｍｍ、２ｍｍの位置まで研削し、
厚さ１ｍｍの試料を切り出した後、粉末化してＩＣＰ分
析をした。分析結果から、ＺｎとＳの原子％を換算し、
Ｚｎの原子％の、Ｓの原子％に対する比をとって評価し
た。
Ｓ−ＳｉＯ2 焼結体を粉末化してＸＲＤにて測定を行
い、得られたピークから、β−ＺｎＳ相とα−ＺｎＳ相
を検出し、β−ＺｎＳ相（１１１）面のピーク強度の、
α−ＺｎＳ相（１００）面のピーク強度に対する比をと
って評価を行った。ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体中のＳ量の
分析方法は、得られたＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の表面か
ら、深さ方向に０．２ｍｍ、２ｍｍの位置まで研削し、
厚さ１ｍｍの試料を切り出した後、粉末化してＩＣＰ分
析をした。分析結果から、ＺｎとＳの原子％を換算し、
Ｚｎの原子％の、Ｓの原子％に対する比をとって評価し
た。
【００３７】
【実施例】（実施例１）４００℃のＡｒ雰囲気で、１時
間熱処理をした平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平均
粒径１０μｍの球状のＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添加
し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポットに
入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混合
を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１０００℃
まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２０
０ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、直
径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。得
られた焼結体の焼結密度測定後、焼結体の一部を切断し
て粉末化し、ＸＲＤ、ＩＣＰ分析で測定を行った。得ら
れた結果を表１に示す。
間熱処理をした平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平均
粒径１０μｍの球状のＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添加
し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポットに
入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混合
を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１０００℃
まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２０
０ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、直
径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。得
られた焼結体の焼結密度測定後、焼結体の一部を切断し
て粉末化し、ＸＲＤ、ＩＣＰ分析で測定を行った。得ら
れた結果を表１に示す。
【００３８】また、得られた焼結体を直径１５０ｍｍ、
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、これを用いてＲＦマグネトロンスパッ
タリング法で成膜を行った。スパッタリング条件は、投
入電力７００Ｗ、Ａｒガス圧０．３Ｐａに固定した。そ
して、１時間の成膜後のスパッタリング用ターゲットの
割れや欠けの発生状況を目視観察し、さらに膜厚が１０
００Ａ（オングストローム）になるように成膜して膜透
過率を調べた。結果を表１に示す。
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、これを用いてＲＦマグネトロンスパッ
タリング法で成膜を行った。スパッタリング条件は、投
入電力７００Ｗ、Ａｒガス圧０．３Ｐａに固定した。そ
して、１時間の成膜後のスパッタリング用ターゲットの
割れや欠けの発生状況を目視観察し、さらに膜厚が１０
００Ａ（オングストローム）になるように成膜して膜透
過率を調べた。結果を表１に示す。
【００３９】（実施例２）４００℃のＡｒ雰囲気で、１
時間熱処理をした平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平
均粒径３０μｍの球状のＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添
加し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポット
に入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混
合を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１０００
℃まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２
００ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、
直径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。
得られた焼結体について、実施例１と同様な評価を行っ
た。得られた結果を表１に示す。
時間熱処理をした平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平
均粒径３０μｍの球状のＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添
加し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポット
に入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混
合を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１０００
℃まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２
００ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、
直径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。
得られた焼結体について、実施例１と同様な評価を行っ
た。得られた結果を表１に示す。
【００４０】また、得られた焼結体を直径１５０ｍｍ、
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
【００４１】（実施例３）４００℃のＡｒ雰囲気で、１
時間熱処理をした平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平
均粒径１００μｍの角状のＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％
添加し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポッ
トに入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル
混合を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１００
０℃まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧
２００ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行っ
て、直径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得
た。得られた焼結体について実施例１と同様な評価を行
った。得られた結果を表１に示す。
時間熱処理をした平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平
均粒径１００μｍの角状のＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％
添加し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポッ
トに入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル
混合を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１００
０℃まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧
２００ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行っ
て、直径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得
た。得られた焼結体について実施例１と同様な評価を行
った。得られた結果を表１に示す。
【００４２】また、得られた焼結体を直径１５０ｍｍ、
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
【００４３】（実施例４）４００℃の大気雰囲気で、２
時間熱処理をした平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平
均粒径５μｍの球状のＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添加
し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポットに
入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混合
を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１０００℃
まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２０
０ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、直
径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。得
られた焼結体について実施例１と同様な評価を行った。
得られた結果を表１に示す。
時間熱処理をした平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平
均粒径５μｍの球状のＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添加
し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポットに
入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混合
を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１０００℃
まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２０
０ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、直
径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。得
られた焼結体について実施例１と同様な評価を行った。
得られた結果を表１に示す。
【００４４】また、得られた焼結体を直径１５０ｍｍ、
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
【００４５】（実施例５）６００℃のＡｒ雰囲気で、１
時間熱処理をした平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平
均粒径３０μｍの球状のＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添
加し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポット
に入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混
合を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１１００
℃まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２
００ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、
直径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。
得られた焼結体について実施例１と同様な評価を行っ
た。得られた結果を表１に示す。
時間熱処理をした平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平
均粒径３０μｍの球状のＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添
加し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポット
に入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混
合を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１１００
℃まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２
００ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、
直径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。
得られた焼結体について実施例１と同様な評価を行っ
た。得られた結果を表１に示す。
【００４６】また、得られた焼結体を直径１５０ｍｍ、
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
【００４７】（実施例６）６００℃のＡｒ雰囲気で、１
時間熱処理をした平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平
均粒径３０μｍの球状のＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添
加し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポット
に入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混
合を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで９５０℃
まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２０
０ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、直
径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。得
られた焼結体について実施例１と同様な評価を行った。
得られた結果を表１に示す。
時間熱処理をした平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平
均粒径３０μｍの球状のＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添
加し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポット
に入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混
合を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで９５０℃
まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２０
０ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、直
径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。得
られた焼結体について実施例１と同様な評価を行った。
得られた結果を表１に示す。
【００４８】また、得られた焼結体を直径１５０ｍｍ、
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
【００４９】（比較例１）平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末
中に、平均粒径２μｍのＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添
加し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポット
に入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混
合を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１０００
℃まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２
００ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、
直径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。
得られた焼結体について実施例１と同様な評価を行っ
た。得られた結果を表１に示す。
中に、平均粒径２μｍのＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添
加し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポット
に入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混
合を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１０００
℃まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２
００ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、
直径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。
得られた焼結体について実施例１と同様な評価を行っ
た。得られた結果を表１に示す。
【００５０】また、得られた焼結体を直径１５０ｍｍ、
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
【００５１】（比較例２）平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末
中に、平均粒径２μｍのＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添
加し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポット
に入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混
合を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１２００
℃まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２
００ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、
直径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。
得られた焼結体について実施例１と同様な評価を行っ
た。得られた結果を表１に示す。
中に、平均粒径２μｍのＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添
加し、原料粉末とした。この原料粉末を、樹脂製ポット
に入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混
合を１８時間行った。造粒後、ホットプレスで１２００
℃まで、５℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２
００ｋｇ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼結を行って、
直径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。
得られた焼結体について実施例１と同様な評価を行っ
た。得られた結果を表１に示す。
【００５２】また、得られた焼結体を直径１５０ｍｍ、
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
【００５３】（比較例３）７００℃大気雰囲気で１時間
熱処理した平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平均粒径
２μｍのＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添加し、原料粉末
とした。この原料粉末を、樹脂製ポットに入れ、硬質Ｚ
ｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混合を１８時間行
った。造粒後、ホットプレスで１１００℃まで、５℃／
ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２００ｋｇ／ｃｍ
2 で加圧しながら１時間焼結を行って、直径１６０ｍ
ｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。得られた焼結
体について実施例１と同様な評価を行った。得られた結
果を表１に示す。
熱処理した平均粒径２μｍのＺｎＳ粉末中に、平均粒径
２μｍのＳｉＯ2 粉末を、２０ mol％添加し、原料粉末
とした。この原料粉末を、樹脂製ポットに入れ、硬質Ｚ
ｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混合を１８時間行
った。造粒後、ホットプレスで１１００℃まで、５℃／
ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気で、面圧２００ｋｇ／ｃｍ
2 で加圧しながら１時間焼結を行って、直径１６０ｍ
ｍ、厚さ７ｍｍの円盤状の焼結体を得た。得られた焼結
体について実施例１と同様な評価を行った。得られた結
果を表１に示す。
【００５４】また、得られた焼結体を直径１５０ｍｍ、
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
厚さ５ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリング用ター
ゲットを作製し、実施例１と同様な成膜評価を行った。
結果を表１に示す。
【００５５】実施例１〜６のＺｎＳ粉末は、Ａｒ雰囲気
かまたは大気中で、４００℃かまたは６００℃で熱処理
を行った。該ＺｎＳ粉末を、平均粒径が５μｍ以上のＳ
ｉＯ2 粉末と混合して造粒粉とし、該造粒粉を９５０〜
１１００℃の焼結温度でホットプレスをして得られたＺ
ｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体は、焼結密度が９０％以上であ
り、β−ＺｎＳ相（１１１）面のピーク強度の、α−Ｚ
ｎＳ相（１００）面のピーク強度に対する比が１．０以
上であり、ＺｎのＳに対する原子比が０．９７〜１．０
３の範囲内であった。該ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体を用い
て成膜を行った保護膜は、時間による変化の少ない安定
した膜透過率であり、成膜時のスパッタリング用ターゲ
ットに割れや欠けが発生することもなかった。
かまたは大気中で、４００℃かまたは６００℃で熱処理
を行った。該ＺｎＳ粉末を、平均粒径が５μｍ以上のＳ
ｉＯ2 粉末と混合して造粒粉とし、該造粒粉を９５０〜
１１００℃の焼結温度でホットプレスをして得られたＺ
ｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体は、焼結密度が９０％以上であ
り、β−ＺｎＳ相（１１１）面のピーク強度の、α−Ｚ
ｎＳ相（１００）面のピーク強度に対する比が１．０以
上であり、ＺｎのＳに対する原子比が０．９７〜１．０
３の範囲内であった。該ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体を用い
て成膜を行った保護膜は、時間による変化の少ない安定
した膜透過率であり、成膜時のスパッタリング用ターゲ
ットに割れや欠けが発生することもなかった。
【００５６】ＺｎＳ粉末の熱処理を行わないまま、低い
焼結温度でホットプレスを行った比較例１のＺｎＳ−Ｓ
ｉＯ2 焼結体の焼結密度は８２％と低かった。そのた
め、該ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体を用いて成膜を行った保
護膜は、膜透過率が低く、安定した良好な膜特性は得ら
れなかった。
焼結温度でホットプレスを行った比較例１のＺｎＳ−Ｓ
ｉＯ2 焼結体の焼結密度は８２％と低かった。そのた
め、該ＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体を用いて成膜を行った保
護膜は、膜透過率が低く、安定した良好な膜特性は得ら
れなかった。
【００５７】ＺｎＳ粉末の熱処理を行わず、１２００℃
の高い焼結温度でホットプレスをした比較例２のＺｎＳ
−ＳｉＯ2 焼結体は、Ｓ濃度のばらつきが大きく、β−
ＺｎＳ相（１１１）面のピーク強度の、α−ＺｎＳ相
（１００）面のピーク強度に対する比も０．１と低く、
特に表面のＳ濃度が高かった。そのため、膜透過率が低
く、安定した良好な膜特性は得られなかった。
の高い焼結温度でホットプレスをした比較例２のＺｎＳ
−ＳｉＯ2 焼結体は、Ｓ濃度のばらつきが大きく、β−
ＺｎＳ相（１１１）面のピーク強度の、α−ＺｎＳ相
（１００）面のピーク強度に対する比も０．１と低く、
特に表面のＳ濃度が高かった。そのため、膜透過率が低
く、安定した良好な膜特性は得られなかった。
【００５８】また、比較例３では７００℃の高温でＺｎ
Ｓ粉末の熱処理を行った結果、Ｓの揮発が多くなりすぎ
て、焼結体には一部ＺｎＯ相の生成がみられて、ターゲ
ット材として不適当であった。
Ｓ粉末の熱処理を行った結果、Ｓの揮発が多くなりすぎ
て、焼結体には一部ＺｎＯ相の生成がみられて、ターゲ
ット材として不適当であった。
【００５９】
【表１】
【００６０】
【発明の効果】以上、詳細に説明してきたように、本発
明の方法によれば、平均粒径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末
を３５０〜６００℃で熱処理し、平均粒径が５μｍ以上
のＳｉＯ2 粉末と混合して造粒粉とし、該造粒粉を焼結
するＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の製造方法により、該Ｚｎ
Ｓ−ＳｉＯ2 焼結体をスパッタリング用ターゲットに用
いるターゲット材として使用して得られる保護膜は、膜
透過率等の膜特性が高く、かつ安定していて、高品質な
光記録膜用保護膜を提供することができる。
明の方法によれば、平均粒径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末
を３５０〜６００℃で熱処理し、平均粒径が５μｍ以上
のＳｉＯ2 粉末と混合して造粒粉とし、該造粒粉を焼結
するＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の製造方法により、該Ｚｎ
Ｓ−ＳｉＯ2 焼結体をスパッタリング用ターゲットに用
いるターゲット材として使用して得られる保護膜は、膜
透過率等の膜特性が高く、かつ安定していて、高品質な
光記録膜用保護膜を提供することができる。
【００６１】また、成膜速度を高めるためにスパッタリ
ングの投入電力を高めて成膜を行っても、該ＺｎＳ−Ｓ
ｉＯ2 焼結体を使用したスパッタリング用ターゲットに
割れや欠けの発生することがないので、製造コストを著
しく低減できるという高い効果が得られる。
ングの投入電力を高めて成膜を行っても、該ＺｎＳ−Ｓ
ｉＯ2 焼結体を使用したスパッタリング用ターゲットに
割れや欠けの発生することがないので、製造コストを著
しく低減できるという高い効果が得られる。
Claims (4)
- 【請求項１】 平均粒径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末を３
５０〜６００℃で熱処理し、該ＺｎＳ粉末を平均粒径が
５μｍ以上のＳｉＯ2 粉末と混合して造粒粉とし、該造
粒粉を焼結することを特徴とするＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結
体の製造方法。 - 【請求項２】 前記焼結を、Ａｒ雰囲気または真空中
で、９５０〜１１００℃の焼結温度で、１５０〜３００
ｋｇ／ｃｍ2 の加圧状態で行うことを特徴とする請求項
１に記載のＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 前記造粒粉が、熱処理を行った前記Ｚｎ
Ｓ粉末中に、前記ＳｉＯ2 粉末を、１０〜３０ mol％添
加して混合することで得られることを特徴とする請求項
１または２に記載のＺｎＳ−ＳｉＯ2 焼結体の製造方
法。 - 【請求項４】 ３５０〜６００℃で熱処理を行った平均
粒径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末中に、平均粒径が５μｍ
以上のＳｉＯ2 粉末を、１０〜３０ mol％添加して混合
することで得られる造粒粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10083794A JPH11278936A (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 光記録膜用保護膜のための焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10083794A JPH11278936A (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 光記録膜用保護膜のための焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11278936A true JPH11278936A (ja) | 1999-10-12 |
Family
ID=13812566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10083794A Pending JPH11278936A (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 光記録膜用保護膜のための焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11278936A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003028023A1 (fr) * | 2001-09-21 | 2003-04-03 | Nikko Materials Company, Limited | Cible de pulverisation cathodique et procede de production associe, ainsi que support d'enregistrement optique forme avec un film de protection de disque optique de type a changement de phase |
| US6656260B2 (en) | 1999-12-28 | 2003-12-02 | Kyocera Corporation | ZnS-series sintered material and method for producing the same, target using the ZnS-series sintered material, thin film, and optical recording medium using the thin film |
| WO2006137199A1 (ja) * | 2005-06-23 | 2006-12-28 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | スパッタリングターゲット及び光情報記録媒体用薄膜 |
| JP2007211345A (ja) * | 1998-12-07 | 2007-08-23 | Nikko Kinzoku Kk | 光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲット |
| KR100949234B1 (ko) | 2002-02-08 | 2010-03-24 | 소니 주식회사 | 광학 기록 매체의 초기화 방법 |
-
1998
- 1998-03-30 JP JP10083794A patent/JPH11278936A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007211345A (ja) * | 1998-12-07 | 2007-08-23 | Nikko Kinzoku Kk | 光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲット |
| JP4527126B2 (ja) * | 1998-12-07 | 2010-08-18 | 日鉱金属株式会社 | 光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲット |
| US6656260B2 (en) | 1999-12-28 | 2003-12-02 | Kyocera Corporation | ZnS-series sintered material and method for producing the same, target using the ZnS-series sintered material, thin film, and optical recording medium using the thin film |
| WO2003028023A1 (fr) * | 2001-09-21 | 2003-04-03 | Nikko Materials Company, Limited | Cible de pulverisation cathodique et procede de production associe, ainsi que support d'enregistrement optique forme avec un film de protection de disque optique de type a changement de phase |
| JP2009150001A (ja) * | 2001-09-21 | 2009-07-09 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | スパッタリングターゲット |
| KR100949234B1 (ko) | 2002-02-08 | 2010-03-24 | 소니 주식회사 | 광학 기록 매체의 초기화 방법 |
| WO2006137199A1 (ja) * | 2005-06-23 | 2006-12-28 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | スパッタリングターゲット及び光情報記録媒体用薄膜 |
| EP1895020A1 (en) * | 2005-06-23 | 2008-03-05 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Sputtering target and thin film for optical information recording medium |
| EP1895020A4 (en) * | 2005-06-23 | 2012-11-14 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | SPRAY TARGET AND THIN LAYER FOR OPTICAL INFORMATION RECORDING MEDIUM |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH11322332A (ja) | ＺｎＯ系焼結体およびその製造方法 | |
| JP2512061B2 (ja) | 均質窒化珪素焼結体およびその製造方法 | |
| EP2767610B1 (en) | ZnO-Al2O3-MgO sputtering target and method for the production thereof | |
| JPH11236219A (ja) | ＺｎＯ系焼結体およびその製法 | |
| JPH11278936A (ja) | 光記録膜用保護膜のための焼結体の製造方法 | |
| JP4634567B2 (ja) | タングステンスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| US6261984B1 (en) | Sputtering target and process for the preparation thereof | |
| JPH11171539A (ja) | ＺｎＯ系焼結体およびその製法 | |
| JP4253855B2 (ja) | 蒸着材 | |
| JP5038553B2 (ja) | スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| KR101475133B1 (ko) | 소결용 Ｓｂ-Ｔｅ 계 합금 분말 및 그 분말의 제조 방법 그리고 소결체 타겟 | |
| JP2000053468A (ja) | ＺｎＳ−ＳｉＯ２系焼結体およびその製造方法 | |
| JP2002105632A (ja) | タングステン粉末およびその製造方法ならびにスパッタ・ターゲットおよび切削工具 | |
| JP3997527B2 (ja) | Ｒｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットの製造方法、Ｒｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットおよび磁気記録媒体 | |
| JP2790029B2 (ja) | 被覆電融アルミナ粒の製造方法 | |
| JPH0247261A (ja) | シリサイドターゲットおよびその製造方法 | |
| TW201925501A (zh) | Izo靶材及其製造方法 | |
| JP6363227B2 (ja) | 酸化チタン及び／又は炭素を含む表面コーティングを有する電気溶融酸化アルミニウムに基づく砥粒 | |
| JPH0834663A (ja) | 磁気ヘッド用基板材料 | |
| JPH0598435A (ja) | Ｔｉ−Ｗターゲツト材およびその製造方法 | |
| JP3358599B2 (ja) | 焼結体及びスパッタリングターゲット並びにその製造方法 | |
| JP2002309368A (ja) | 光記録保護膜形成用焼結体ターゲット材及びその製造方法 | |
| JP2000219962A (ja) | 光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲット | |
| JP7566804B2 (ja) | Ｉｇｚｏスパッタリングターゲット | |
| JPH04308082A (ja) | Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20040713 |